CN104140085B - 一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法 - Google Patents

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Abstract

一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法，属于化工生产技术领域。该装置包括原料瓶、收集瓶和吸附器，吸附器为依次连接的13X分子筛吸附器、5A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器和3A分子筛吸附器。原料瓶通过外侧的加热器进行加热，瓶内原料气的压力达到2.0-4.0MPa时打开第一减压器，原料气依次进入为分子筛吸附器。当吸附器中气体的压力达到2.0-4.0MPa时，打开第二减压器，将经过吸附器除去杂质之后的气体收集到外侧设有冷冻装置收集瓶中。该方法通过高压吸附提高吸附剂的吸附深度和吸附速度，并通过对分子筛进行化学改性，具有物理吸附和化学反应的功能，提高吸附剂的吸附性能，实现对氧化亚氮中水、二氧化碳杂质的深度脱除，得到了高纯氧化亚氮产品。

Description

一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法
技术领域
本发明涉及一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法，其属于化工生产技术领域。
背景技术
氧化亚氮(N2O)俗称笑气,化学名称为一氧化二氮。微电子、光电子器件生产过程中，从芯片的生长到最后器件的封装，几乎每一步、每一个环节都离不开电子气体，因此，电子气体被称为半导体材料的“粮食”和“源”。半导体器件性能的好坏，在很大程度上取决于所用电子气体的质量，电子气体纯度每提高一个数量级，都会极大地推动半导体器件质的飞跃。由于电子气体质量决定着IC技术的发展，而半导体器件又广泛地应用于民用和军工领域，且发展势头强劲，它影响到国民经济和国防的许多方面。高纯氧化亚氮(N2O)主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。以高纯氧化亚氮作为关键气体源材料，采用PECVD工艺低温淀积SiO2膜，其掩蔽膜、钝化膜、器件抗反增透膜的形成，N2O都是必不可少的关键原材料。随着电子元器件制造技术工艺水平不断提高,其工艺对原材料的杂质含量要求也越来越高,尤其其工艺对敏感的杂质含量要求越来越严格,如水份、二氧化碳等杂质，而氧化亚氮的杂质水、二氧化碳含量过高，将造成SiO2膜含氢量大，膜的致密性达不到器件要求，因此深度脱除氧化亚氮中水、二氧化碳杂质的方法是生产高纯氧化亚氮的关键技术工艺。
中国专利CN1827524A《电子级笑气提纯工艺》，该专利是通过化学净化和分子筛纯化等工艺生产电子级笑气，但是该提纯工艺工作压力为0.3-1.0MPa，属于低压吸附，在此工艺条件下，无法提升吸附剂的吸附性能。而且该工艺生产的产品技术指标没有提到作为电子级氧化亚氮中关键杂质水的指标,二氧化碳含量为2PPm，也处于较高含量水平,同时产品中杂质含量与现有国家标准《电子工业用气体氧化亚氮》（GB/T14600-2009）及国外同类水平产品技术指标均有较大出入，已无法满足现有电子工业用高纯(电子气)氧化亚氮的纯度要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法，利用恒温加热，在高压条件下采用常规分子筛和改性分子筛，深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳杂质。
本发明的技术方案是：一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置，包括原料瓶和收集瓶，该装置还包括吸附器，所述吸附器为通过气体管路依次连接的13X分子筛吸附器、5A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器和3A分子筛吸附器；所述原料瓶的外侧设有加热器，原料瓶与13X分子筛吸附器之间的气体管路上设有第一减压阀；所述收集瓶的外侧设有冷冻装置，收集瓶与3A分子筛吸附器之间的气体管路上设有第二减压阀，在第二减压阀与收集瓶之间的气体管路分支上连接一个真空阀。
所述加热器的热导介质是水，加热器的高度是900-1100毫米，加热器的内直径是400-600毫米。
所述冷冻装置的介质是酒精和液氮的混合体。
所述13X分子筛吸附器中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的13X分子筛，所述5A分子筛吸附器中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的5A分子筛，所述3A分子筛吸附器中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的3A分子筛，所述改性分子筛吸附器中装有经高温活化的改性分子筛。
所述的装置深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的方法包括以下步骤：
（a）关闭第一减压阀，打开第二减压阀和真空阀，将真空泵接至真空阀处抽真空，使得从第一减压阀到收集瓶都处于真空状态，关闭第二减压阀和真空阀；
（b）将加热器加热到25℃，使置于加热器中的原料瓶中气压达到2-4MPa；
（c）打开第一减压阀使原料气顺着气体管路依次进入13X分子筛吸附器、5A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器和3A分子筛吸附器进行吸附除杂；
（d）当吸附器内气压达到2-4MPa时，打开第二减压阀开始进行气体收集，收集瓶的收集温度是-100--140℃。
采用上述技术方案的指导思想是：一般在相同温度下,吸附剂对纯化气体的吸附深度和吸附容量是随着压力的增加而增加，吸附速度亦随着压力增加而加快。氧化亚氮提纯过程是由液化气体汽化变成气体，气体经过提纯工艺得到高纯的氧化亚氮产品。但是，氧化亚氮液体汽化时消耗大量的汽化热，原料钢瓶会发生急剧的降温，从而导致原料钢瓶中氧化亚氮的饱和蒸汽压随之降低。这样，吸附***压力也会降低，为解决吸附压力的降低而影响吸附剂的吸附深度、吸附容量以及吸附速度，本发明通过加热的方式，增加一个恒温水浴装置，确保原料氧化亚氮钢瓶汽化时的温度稳定，并保持恒定的饱和蒸汽压，保持吸附装置高压状态吸附工作，提高吸附剂的吸附性能，确保实现对氧化亚氮中水、二氧化碳杂质的深度脱除，产出高纯氧化亚氮产品。一般气体脱水、脱二氧化碳可采用碱液、固体碱以及3A、5A、13分子筛等,但这种方法把N2O中水杂质降到“10-6”数量级仅靠传统的物理净化满足不了实际需要。上述技术方案，在物理吸附的基础上，通过对传统的分子筛进行化学改性，使之具有物理吸附功能的同时还具有化学反应的功能，进一步深度脱除N2O中的水、二氧化碳杂质。具体实施的改性分子筛为：以氧化锂、氧化钠、氧化钾为活性的高效吸附剂，活性物质为改性3A、5A、13分子筛，使之具有物理吸附功能，同时还具有化学反应的活性，深度吸附功能，主要深度吸附原料中的水和CO2，其原理为:MO+H2O=M(OH)X，MO+CO2=MCO3，其中：M—Li、Na、K、Cs等。
本发明的有益效果是：这种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置包括原料瓶、收集瓶和吸附器，吸附器为通过气体管路依次连接的13X分子筛吸附器、5A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器和3A分子筛吸附器。原料瓶通过设置在其外侧的加热器进行加热，瓶内原料气的压力达到2.0-4.0MPa时打开第一减压器，原料气依次进入各分子筛吸附器。当吸附器中气体的压力达到2.0-4.0MPa时，打开第二减压器，将经过吸附器除杂之后的气体收集到外侧设有冷冻装置收集瓶中。该方法通过高压吸附提高吸附剂的吸附深度和吸附速度，并通过对分子筛进行化学改性，使之同时具有物理吸附和化学反应的功能，提高吸附剂的吸附性能，实现对氧化亚氮中水、二氧化碳杂质的深度脱除，得到了高纯氧化亚氮产品。
附图说明
图1是一种脱除氧化亚氮中杂质的装置的结构图。
图中：1、加热器，2、原料瓶，3、第一减压阀，4、13X分子筛吸附器，5、5A分子筛吸附器，6、改性分子筛吸附器，7、3A分子筛吸附器，8、第二减压阀，9、收集瓶，10、冷冻装置，11、气体管路，12、真空阀。
具体实施方式
图1示出了一种脱除氧化亚氮中杂质的装置的原理图。图中，深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置包括原料瓶2、收集瓶9和吸附器，吸附器为通过气体管路11依次连接的13X分子筛吸附器4、5A分子筛吸附器5、改性分子筛吸附器6和3A分子筛吸附器7。原料瓶2的外侧设有加热器1，加热器1的热导介质是水，加热器1的高度是1000毫米，内直径是500毫米。原料瓶2与13X分子筛吸附器4之间的气体管路11上设有第一减压阀3。收集瓶9的外侧设有冷冻装置10，冷冻装置10的介质是酒精和液氮的混合体。收集瓶9与3A分子筛吸附器7之间的气体管路11上设有第二减压阀8，在第二减压阀8与收集瓶9之间的气体管路分支上连接一个真空阀12。
13X分子筛吸附器4中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的13X分子筛，所述5A分子筛吸附器5中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的5A分子筛，所述3A分子筛吸附器7中装有经500-600℃度高温活化4小时后冷却的3A分子筛，所述改性分子筛吸附器6中装有经高温活化的改性分子筛。
实施例1
将装有25Kg氧化亚氮的原料瓶2放置到加热器1中，加热加热器1到温度25℃，原料瓶2压力达到2.0MPa时打开第一减压阀3使原料气顺着气体管路（11）依次进入13X分子筛吸附器（4）、5A分子筛吸附器（5）、改性分子筛吸附器（6）和3A分子筛吸附器（7）进行吸附除杂。吸附器内压力达到2.0MPa时打开第二减压阀8，控制吸附器压力始终为2.0MPa，收集产品瓶温度是-100--140℃，收集5Kg产品。收集到的氧化亚氮产品中水、二氧化碳杂质含量分别为H2O<1PPm、CO2<1PPm。
实施例2
将装有25Kg氧化亚氮的原料瓶2放置到加热器1中，加热加热器1到温度25℃，原料瓶2压力达到3.0MPa时打开第一减压阀3使原料气顺着气体管路（11）依次进入13X分子筛吸附器（4）、5A分子筛吸附器（5）、改性分子筛吸附器（6）和3A分子筛吸附器（7）进行吸附除杂。吸附器内压力达到3.0MPa时打开第二减压阀8，控制吸附器压力始终为3.0MPa，收集产品瓶温度是-100--140℃，收集5Kg产品。收集到的氧化亚氮产品中水、二氧化碳杂质含量分别为H2O<1PPm、CO2<1PPm。
实施例3
将装有25Kg氧化亚氮的原料瓶2放置到加热器1中，加热加热器1到温度25℃，原料瓶2压力达到4.0MPa时打开第一减压阀3使原料气顺着气体管路（11）依次进入13X分子筛吸附器（4）、5A分子筛吸附器（5）、改性分子筛吸附器（6）和3A分子筛吸附器（7）进行吸附除杂。吸附器内压力达到4.0MPa时打开第二减压阀8，控制吸附器压力始终为4.0MPa，收集产品瓶温度是-100--140℃，收集5Kg产品。收集到的氧化亚氮产品中水、二氧化碳杂质含量分别为H2O<1PPm、CO2<1PPm。

Claims (4)

1.一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置，包括原料瓶（2）和收集瓶（9），其特征在于，该装置还包括吸附器，所述吸附器为通过气体管路（11）依次连接的13X分子筛吸附器（4）、5A分子筛吸附器（5）、改性分子筛吸附器（6）和3A分子筛吸附器（7）；所述原料瓶（2）的外侧设有加热器（1），原料瓶（2）与13X分子筛吸附器（4）之间的气体管路（11）上设有第一减压阀（3）；所述收集瓶（9）的外侧设有冷冻装置（10），收集瓶（9）与3A分子筛吸附器（7）之间的气体管路（11）上设有第二减压阀（8），在第二减压阀（8）与收集瓶（9）之间的气体管路分支上连接一个真空阀（12）；
所述13X分子筛吸附器（4）中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的13X分子筛，所述5A分子筛吸附器（5）中装有经500-600℃高温活化4小时后冷却的5A分子筛，所述3A分子筛吸附器（7）中装有经500-600℃度高温活化4小时后冷却的3A分子筛，所述改性分子筛吸附器（6）中装有经高温活化的改性分子筛，所述改性分子筛为：以氧化锂、氧化钠、氧化钾为活性物质的改性3A、5A、13X分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置，其特征在于：所述加热器（1）的热导介质是水，加热器（1）的高度是900-1100毫米，加热器（1）的内直径是400-600毫米。
3.根据权利要求1所述的一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置，其特征在于：所述冷冻装置（10）的介质是酒精和液氮的混合体。
4.权利要求1所述的装置深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）关闭第一减压阀（3），打开第二减压阀（8）和真空阀（12），将真空泵接至真空阀（12）处抽真空，使得从第一减压阀（3）到收集瓶（9）都处于真空状态，关闭第二减压阀（8）和真空阀（12）；
（b）将加热器（1）加热到25℃，使置于加热器（1）中的原料瓶（2）中气压达到2-4MPa；
（c）打开第一减压阀（3）使原料气顺着气体管路（11）依次进入13X分子筛吸附器（4）、5A分子筛吸附器（5）、改性分子筛吸附器（6）和3A分子筛吸附器（7）进行吸附除杂；
（d）当吸附器内气压达到2-4MPa时，打开第二减压阀（8）开始进行气体收集，收集瓶（9）的收集温度是-100--140℃。
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