CN102760866B - 氮掺杂石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法，通过尿素作为还原剂，与氧化石墨烯进行水热反应，得到氮掺杂石墨烯。该制备过程中使用水热法，不需要使用较高的温度，对设备的要求低、同时可以节约能源；制备过程中使用尿素作为还原剂，无毒，对环境污染小。该制备方法流程简单，反应时间短，效率较高。通过该方法制备的氮掺杂石墨烯性能较好。

Description

氮掺杂石墨烯的制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳米碳材料合成领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。
【背景技术】
英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨具有大的比表面积、优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。尤其是其高导电性质、大的比表面性质和其单分子层二维纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。传统的制备石墨烯的方法有多种，如：(1)微机械剥离法，这种方法只能产生数量极为有限的石墨烯片，只能作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法，这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)，此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂；(4)溶剂剥离法，此方法缺点是产率很低，限制其商业应用。
掺杂是一种常用的方法用来调整石墨烯材料电子特性的方法，理论和实验研究表明，石墨烯经氮掺杂后能带结构会有改变，与纯石墨烯相比，氮掺杂石墨烯的应用范围将大大扩展。但传统的氮掺杂石墨烯的制备方法工艺复杂、成本较高，限制了氮掺杂石墨烯的进一步应用。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种制备工艺简单、成本较低的氮掺杂石墨烯的制备方法。
一种氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨；
步骤二：将氧化石墨溶于溶剂中超声分散制备浓度为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯溶液；
步骤三：向氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为20～50％的尿素溶液，搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素的混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为8～12∶1；
步骤四：将氧化石墨烯与尿素的混合溶液在80～200℃下进行水热反应，即得到氮掺杂石墨烯。
优选的，步骤一中，石墨原料为纯度大于等于99.5％的天然鳞片石墨。
优选的，步骤一中，对石墨原料进行氧化处理包括如下步骤：将石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得到混合样品；
将混合样品加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
优选的，步骤二中溶剂为水，超声分散时间为1小时。
优选的，步骤二中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL。
优选的，步骤三中，尿素溶液的质量浓度为40％。
优选的，步骤四中，水热反应的温度为120℃。
上述制备过程中使用水热法，不需要使用较高的温度，对设备的要求低、同时可以节约能源；制备过程中使用尿素作为还原剂，无毒，对环境污染小。该制备方法流程简单，反应时间短，效率较高。通过该方法制备的氮掺杂石墨烯性能较好。
【附图说明】
图1为一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法流程图。
图2为实施例1氮掺杂石墨烯材料作为电极材料应用于超级电容器中的恒流充放电曲线图。
【具体实施方式】
下面主要结合附图及具体实施例对氮掺杂石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨。
上述石墨原料可以为各种形态石墨粉，如鳞片石墨、结晶状石墨等。本实施方式优选纯度不低于99.5％的天然鳞片石墨。
其中，对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨可以采用如下方法：将石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得到混合样品；
将混合样品加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
步骤S120：将氧化石墨溶于溶剂中超声分散制备浓度为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯溶液。
具体是将步骤S110中制备的氧化石墨加入到水中进行超声分散1小时，形成单片层分散均匀的氧化石墨烯溶液，使氧化石墨烯的浓度为0.1～2mg/mL。本实施方式优选氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL。
步骤S130：向氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为20～50％的尿素溶液，搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素的混合溶液。
本实施方式优选尿素溶液的浓度为40％。
步骤S140：将氧化石墨烯与尿素的混合溶液在80～200℃下进行水热反应，即得到氮掺杂石墨烯。
具体是将氧化石墨烯与尿素的混合溶液装入水热釜中，在80～200℃下进行水热反应即得到氮掺杂石墨烯。
尿素在水热条件下既做还原剂又为氮掺杂提供氮源，氧化石墨烯在还原的过程中同时进行氮掺杂，从而氮原子进入到石墨烯片层结构中。
本实施方式优选水热反应温度为120℃。
本实施方式制得的氮掺杂石墨烯中氮原子的百分含量为0.1～5％。
上述制备过程中使用水热法，不需要使用较高的温度，对设备的要求低、同时可以节约能源；制备过程中使用尿素作为还原剂，无毒，对环境污染小。该制备方法流程简单，反应时间短，效率较高。通过该方法制备的氮掺杂石墨烯性能较好。
以下为具体实施例部分：
实施例1
石墨原料→氧化石墨→氧化石墨烯溶液→氧化石墨烯与尿素混合溶液→氮掺杂石墨烯
(1)石墨原料：50目纯度为99.5％的天然鳞片石墨。
(2)氧化石墨：将20g石墨原料、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得混合样品；
将干燥后的混合样品加入至0℃、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入920mL去离子水；
15分钟后，再向体系中加入2.8L去离子水，直至混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，在60℃真空干燥48小时即得到氧化石墨，其中，上述2.8L去离子水中含有50mL浓度为30％的双氧水。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为0.5mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与尿素混合溶液：向步骤(3)的氧化石墨烯溶液中加入质量分数为40％的尿素溶液，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为8∶1，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素混合溶液。
(5)氮掺杂石墨烯：将步骤(4)所得的混合溶液装入水热釜中，在120℃下水热反应得到氮掺杂石墨烯。
为了测试本实施例氮掺杂石墨烯的电容性能，将制得的氮掺杂石墨烯制作成电容器电极，进行充放电测试。具体如下所示：
将氮掺杂石墨烯材料辊压成片状，并用打孔器打成直径为15mm的圆形电极，准确称重；
在手套箱中将该电极、隔膜及电解液按照超级电容器制作工艺组装成超级电容器，其中隔膜为celgard2000(美国纳德公司产品)，电解液为1mol/L的Et4NBF4/AN溶液。
超级电容器恒流充放电曲线图，如图2所示，横轴：时间(time)，单位秒(S)；纵轴：电压(Voltage)，单位伏(V)；其中，测试电压范围为0～2.5伏，测试电流为1A/g；设备为武汉蓝电CT-2001A8点蓝电池测试***，手套箱为德国布劳恩手套箱。从图2中可以看出本实施例制得的氮掺杂石墨烯的充放电性能稳定。
实施例2
步骤(1)和步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为0.1mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与尿素混合溶液：向步骤(3)的氧化石墨烯溶液中加入质量分数为20％的尿素溶液，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为10∶1，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素混合溶液。
(5)氮掺杂石墨烯：将步骤(4)所得的混合溶液装入水热釜中，在80℃下水热反应得到氮掺杂石墨烯。
实施例3
步骤(1)和步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为1mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与尿素混合溶液：向步骤(3)的氧化石墨烯溶液中加入质量分数为50％的尿素溶液，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为12∶1，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素混合溶液。
(5)氮掺杂石墨烯：将步骤(4)所得的混合溶液装入水热釜中，在120℃下水热反应得到氮掺杂石墨烯。
实施例4
步骤(1)和步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为2mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与尿素混合溶液：向步骤(3)的氧化石墨烯溶液中加入质量分数为50％的尿素溶液，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为10∶1，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素混合溶液。
(5)氮掺杂石墨烯：将步骤(4)所得的混合溶液装入水热釜中，在200℃下水热反应得到氮掺杂石墨烯。
实施例5
步骤(1)和步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为0.5mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与尿素混合溶液：向步骤(3)的氧化石墨烯溶液中加入质量分数为50％的尿素溶液，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为10∶1，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素混合溶液。
(5)氮掺杂石墨烯：将步骤(4)所得的混合溶液装入水热釜中，在160℃下水热反应得到氮掺杂石墨烯。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨；
步骤二：将所述氧化石墨溶于溶剂中超声分散制备浓度为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯溶液，其中，所述溶剂为水，超声分散时间为1小时；
步骤三：向所述氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为20～50％的尿素溶液，搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯与尿素的混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为8～12:1；
步骤四：将所述氧化石墨烯与尿素的混合溶液在80～200℃下进行水热反应，即得到所述氮掺杂石墨烯。
2.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述石墨原料为纯度大于等于99.5％的天然鳞片石墨。
3.如权利要求1或2所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，对所述石墨原料进行氧化处理包括如下步骤：将所述石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得到混合样品；
将所述混合样品加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
4.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL。
5.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述尿素溶液的质量浓度为40％。
6.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤四中，水热反应的温度为120℃。
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