CN101589124A - 抗静电保护性热熔粘合剂 - Google Patents

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CN101589124A CNA2007800414927A CN200780041492A CN101589124A CN 101589124 A CN101589124 A CN 101589124A CN A2007800414927 A CNA2007800414927 A CN A2007800414927A CN 200780041492 A CN200780041492 A CN 200780041492A CN 101589124 A CN101589124 A CN 101589124A
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Abstract

含有抗静电剂的UV固化压敏粘合剂和包括含有抗静电剂的UV可固化压敏粘合剂的膜在电子元件的制造中特别有用。

Description

抗静电保护性热熔粘合剂
发明领域
[0001]本发明涉及辐射可固化压敏热熔组合物以及涉及这种粘合剂的应用，包括在制造保护膜和其它制品中的应用。
发明背景
[0002]通常，一个划痕或瑕疵会使全新产品变为会被消费者拒绝的产品。保护膜用于许多工业应用中，如用于家具和汽车划痕保护、保护在ATMs和航空登机亭处使用的触摸屏面板、保护元件经由保护并运输到产品装配的下一阶段、并且也保护全成品直到其到达最终用户。这样的产品包括手表、移动电话屏、电视、数码相机、PDAs、TFT/LCD和LED屏、背光照明装置(backlight unit)、光学膜等。这样的膜典型地包括用水基粘合剂膜或硅橡胶涂布的聚丙烯或聚乙烯膜。
[0003]用于保护电子元件和消费类电子产品的防护表面免于划痕和/或灰尘和水分的保护膜被广泛使用。然而，这种膜不保护元件免于可能由于静电而发生的损害，所述静电可在膜被除去时存在或形成。因而，本领域需要具有抗静电特性的保护膜。本发明致力于这种需要。
发明概述
[0004]本发明提供包含抗静电剂的辐射可固化粘合剂组合物，和包含抗静电辐射固化粘合剂的制品。
[0005]在一种实施方式中，粘合剂是辐射可固化热熔压敏粘合剂，其包含丙烯酸聚合物和抗静电剂，并且在期望或需要时包含相容的增粘树脂和/或多官能不饱和低聚物。优选的丙烯酸聚合物是UV可固化丙烯酸聚合物，其包括共价结合到光反应性基团的丙烯酸共聚物。特别优选的UV丙烯酸共聚物包括丙烯酸C4至C8烷基酯并且其已连接了二苯甲酮侧基。
[0006]本发明的另一实施方式涉及包含粘合剂的制品，所述粘合剂永久地粘合到制品的底材(substrate)并且可以用于将该底材连接到制品的第二底材或连接到另一制品。本发明的制品包括保护膜，所述膜包含基底材(base substrate)如，例如，聚乙烯、聚丙烯、聚酯和纸。粘合剂也可以有利地用于制造电子元件，如在LCD组件的制造中使用的偏光膜。当用于制造偏光膜时，粘合剂还可以有利地包括长链(C6或以上)丙烯酸烷基酯单体。这种粘合剂具有极佳的抗静电特性以及高的耐湿和耐热特性。
附图简述
[0007]图1是偏光膜(polarized film)的分解图。
发明详述
[0008]现在已经发现，包含抗静电剂的粘合剂组合物可以有利地用于生产具有抗静电特性的制品，例如保护膜和偏光膜。在优选的实施方式中，粘合剂是辐射可固化热熔压敏粘合剂，更优选地是UV可固化热熔压敏粘合剂。
[0009]如在下文中使用的术语“热熔压敏粘合剂”或“热熔压敏粘合剂组合物”指这样的粘合剂或粘合剂组合物，在通过将粘合剂或粘合剂组合物应用到基底材料如纸、织物或塑料膜生产粘合剂物品时，其能够通过作为热熔体应用到所述基底材料而在所述基底材料上形成压敏粘合剂层或压敏粘合剂组合物层。
[0010]术语“压敏粘合剂”用在本文中指粘弹性材料，其在施加轻微压力时即刻粘合到大多数底材上并且永久保持粘性。
[0011]如本文使用的术语“增粘剂”指用于赋予热熔粘合剂组合物粘着性或增加粘着性到预定期望水平、或改变剥离粘合的任何组分。ASTMD-1878-1T将粘着性定义为“能使材料在与另一表面接触时立即形成可测量强度粘合的材料特性”。
[0012]如本文使用的术语“辐射-可固化的粘合剂”指在暴露于光化辐射和/或离子辐射时可固化的粘合剂组合物。术语“辐射”用于本文中包括光化辐射如紫外辐射和由电子或高速核粒子如中子、α粒子等的发射产生的离子辐射。
[0013]已令人惊讶地发现，包含抗静电剂的UV可固化压敏粘合剂可以有利地用于制备制品，以提供抗静电益处。这样的制品包括但不限于保护膜。本发明的粘合剂也可以用作层压粘合剂，其在例如用于制造LCD组件的偏光膜的制造中使用。可理解的是，制造的偏光膜可以包含作为层压粘合剂的抗静电UV固化压敏粘合剂，并且还可以包括也包含抗静电UV固化粘合剂的保护膜。
[0014]用于本发明实践的辐射可固化粘合剂将一般包括丙烯酸聚合物作为基质树脂(base resin)。取决于意图固化的本发明组合物，所述组合物也可以包括光引发剂和/或增粘剂。
[0015]可以使用的光敏引发剂的例子包括下列的一种或多种：二苯甲酮、苄基二甲醛缩苯乙酮、异丙基噻吨酮、二(2，6-二甲氧基苯甲酰基)(2，4，4-三甲基戊基)氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯酮(1-hydroxycyclohexylphenyl ketone)、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-4-(4-吗啉基)苯基-1-丁酮、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、2-甲基-1-4-(甲基硫代)苯基-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2-羟基-1-4-(羟基乙氧基)苯基-2-甲基-1-丙酮。
[0016]一种优选的辐射可固化粘合剂包括丙烯酸聚合物作为基质树脂。丙烯酸聚合物的混合物或掺和物可以用于本发明的实践中。丙烯酸聚合物可以期望地结合到光反应性基团(本文是指UV可固化丙烯酸聚合物)。优选的UV可固化丙烯酸聚合物包括丙烯酸聚合物主链分子，其用聚合光反应性基团，例如化学结合到丙烯酸聚合物链的改性的二苯甲酮基团进行改性。聚合物通过由UV辐射激发光敏引发剂引起化学接枝而交联。结合的光敏引发剂一般将以基于丙烯酸聚合物重量的大约0.1wt％至大约5wt％的量存在。
[0017]特别优选的UV丙烯酸共聚物包括丙烯酸C4至C8烷基酯，并且其已连接了二苯甲酮侧基。这种UV可固化聚合物可从BASF以商品名
Figure A20078004149200061
UV购得。这些材料是不含溶剂和水的丙烯酸原料。这些聚合物在室温下是高度粘性的液体并且必须加热到大约120-130℃的温度才变得具有足够流动性(粘度约40Pa s)，用于在纸或塑料载体上的涂布过程。在该温度，它们可以用传统热熔涂布***施加于支撑底材或载体上。因而，它们被加工为热熔体。在涂布于载体上之后，聚合物膜通过UV-辐射而交联，以产生所需的粘合特性。
[0018]特别优选的UV丙烯酸共聚物包括丙烯酸2-乙基己酯，其已连接了二苯甲酮侧基。这种UV丙烯酸共聚物可从BASF以商品名
Figure A20078004149200071
A 203 UV和
Figure A20078004149200072
A 204 UV购得。包含作为主要成分的丙烯酸丁酯的BASF的
Figure A20078004149200073
A 258 UV产品也可以用于本发明的实践中，如DS 3532(聚丙烯酸乙基己酯，带有结合的光敏引发剂)一样。其它有用的UV可固化聚合物包括DS 3552X，其也可从BASF购得。
[0019]本发明的粘合剂将一般包括从大约50wt％上至大约95wt％的UV-可固化聚合物。
[0020]本发明的粘合剂将包含有效量的抗静电剂。可以用于本发明实践的抗静电剂是商业可得的，并包括可从Clariant得到的
Figure A20078004149200074
抗静电剂，如FE 20 LIQ(甘油脂肪酸酯)。有用的抗静电剂的非限制性例子包括KT 357(结合到金属离子的聚酯)、KT 6688(结合到金属离子的聚酯)和K-1000P(结合到金属离子的表面活性剂)。FE 2也可以有利地用于本发明的实践中。
[0021]有用的抗静电剂是具有高电导率和低电阻率的试剂。用于本发明实践的有用的抗静电剂被定义为，能够以有效增加粘合剂的电导率同时保持固化粘合剂所需的压敏粘合特性的量包括在辐射可固化配制物中的试剂，其可以用作抗静电剂。包含本发明的固化粘合剂的保护膜将具有小于1×1012olm/m2，甚至更优选地小于约1×1011olm/m2的电阻率。
[0022]优选用于制造透明保护膜和需要透明光学级粘合剂的终用途的是相容性抗静电剂。相容是指抗静电剂与粘合剂掺和，以至于没有观察到暗晦或变色并且粘合剂保持清澈，并且在除去时不留下抗静电残留物。将会理解，不完全相容的抗静电剂可以用于制造不需要透明的保护膜，如出现在视频或DVD播放器/录音机上的保护膜涂层，其意图在使用前由消费者除去且必须除去。
[0023]本发明的粘合剂将典型包括大约0.1wt％至大约15wt％，更典型地大约1wt％至大约10％wt，甚至更典型地大约3wt％至大约wt％的抗静电剂。
[0024]本发明的粘合剂也可以——如果需要，例如改变剥离粘合——包含相容的增粘剂。如本领域技术人员会理解，相容的增粘剂指能够与粘合剂聚合物例如丙烯酸聚合物混合的增粘剂。在一种优选的实施方式中，增粘剂是松香基增粘剂，并且更具体地，是松香酯和松香酸以及其氢化形式。实例包括Foral 85(Eastman)、Pine Crystal KE 311(Arakawa)和Staybelite 10(Hercules)，以及聚乙烯醚，如来自BASF的Lutonal M40级。其它有用的增粘剂包括脂肪烃和芳香烃树脂，如，例如，具有小于约110℃的软化点的α甲基苯乙烯树脂。实例包括Kristalex 3085(Kristalex F85)，它是具有大约85℃的软化点的α-甲基苯乙烯树脂，可从Eastman Chemical购得。其它有用的增粘剂包括NikanolH，它是商业可得的二甲苯树脂增粘剂。
[0025]增粘剂的水平一般多达大约40wt％，更典型地从0上至大约30wt％。
[0026]在一种特别优选的实施方式中，粘合剂也包含多官能不饱和低聚物。优选的是含有丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯官能度的多官能丙烯酸单体，如四丙烯酸季戊四醇酯，其可从Sartomer(SR 295)和EternalChemical Company(EM 241)购得。
[0027]本发明的粘合剂将典型地包含从大约0wt％上至约15wt％的多官能低聚物。
[0028]对于优异的耐热性和耐湿性，长链丙烯酸烷基酯的使用也可以有利地被应用。长链丙烯酸烷基酯指含有C6或更多烷基基团的丙烯酸烷基酯。优选的是丙烯酸C7至C30烷基酯，更典型地，是丙烯酸C7至C20烷基酯及其混合物。可以用于本发明实践中的长链丙烯酸烷基酯的非限制性例子包括丙烯酸十二酯和丙烯酸异癸酯(isodecylate acrylate)。丙烯酸十二酯和异癸酯可从Sartomer(例如，分别是SR 335和SR 395)和Eternal Chemical Company(例如，分别是EM 215和EM219)购得。
[0029]当存在时，粘合剂将典型地包含从约1wt％上至约20wt％的长链丙烯酸烷基酯。
[0030]本发明的组合物可以包括本领域技术人员已知的其它添加剂。这些添加剂可以包括但不限于，聚烯烃、另外的光敏引发剂、颜料、填料、荧光添加剂、流动和匀平添加剂、润湿剂、表面活性剂、消泡剂、流变改进剂、稳定剂和抗氧化剂。
[0031]在一种具体的实施方式中，本发明的粘合剂还可以包含聚烯烃聚合物。这种聚合物包括半晶态或无定形的聚烯烃和含乙烯聚合物或共聚物以及它们的掺和物。在一个实施方式中，所述粘合剂包括至少一种乙烯共聚物，并且可以包括两种或更多种聚合物的掺和物。如本文使用的，术语乙烯共聚物是指乙烯的均聚物、共聚物和三聚物或多聚物。乙烯共聚物的例子包括具有可以和乙烯共聚合的一种或更多种极性单体的共聚物，极性单体如醋酸乙烯酯或一元羧酸的其它乙烯酯，或丙烯酸或甲基丙烯酸或它们与甲醇、乙醇或其它醇形成的酯。包括的是乙烯醋酸乙烯酯、乙烯丙烯酸甲酯、乙烯丙烯酸正丁酯、乙烯丙烯酸、乙烯甲基丙烯酸酯及其混合物和掺和物。其它的实例包括但不限于，聚乙烯、乙烯/α-烯烃共聚体、聚(丁烯-1-乙烯)、无规立构聚丙烯、低密度聚乙烯、匀质线性乙烯/α-烯烃共聚物、乙烯丙烯酸正丁酯共聚物和乙烯乙烯酯共聚物)。无规共聚物和嵌段共聚物以及其掺和物可以用于本发明的实践。特别有用的是聚乙烯/聚丙烯Licocene共聚物(由Clariant供应)。
[0032]当被使用时，聚烯烃将典型地以多达大约50wt％，更典型地以大约10wt％上至大约30wt％的量存在。
[0033]抗氧化剂被典型地加入以保护成分在粘合剂组合物的制备和应用过程中不被降解并且确保长期的热稳定性，而不妨碍聚合物的辐射固化。
[0034]一般而言，按重量计可达3％的一种或更多种抗氧化剂被包含在粘合剂组合物中。通常，0至大约3wt％，更典型地按重量计大约0.1％至大约3％，甚至更优选地按重量计大约0.4％至按重量计大约2.0％。
[0035]在从大约130℃但是不超过150℃的温度下，将UV可固化聚合物和其它期望的组分如功能性单体、增粘剂和抗氧化剂混合在一起，直到清澈的混合物形成。可以通过应用真空除去夹带的空气。
[0036]在将组合物涂布在载体或剥离衬垫如纸、有机硅树脂或箔上之后，进行UV辐射。在紫外光的作用下，UV可固化聚合物中的光反应性基团交联聚合物主链。
[0037]传统的H灯泡和发射UV波长的中等压力的汞蒸汽灯可以用于本发明的实践，以固化本发明的粘合剂。
[0038]抗静电压敏粘合剂有利地用于制造保护膜。本发明的膜将包含涂布有本发明粘合剂的基底膜或其它期望的底材。涂布可以是连续的或不连续的。粘合剂将典型地以大约5gsm上至大约60gsm的重量涂布。可以用于本发明实践的基底材包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯和纸。保护膜可以有利地用于保护用在包括平板玻璃的电子组件中的电子元件，从制造时开始直到它们掺入到最终的产品中，例如，如用于夹住液晶材料的玻璃底材，所述液晶材料用于制造LCD显示器。
[0039]粘合剂还可以有利地用于制造电子元件如偏光膜，偏光膜也用于制造LCD组件。偏光膜的结构和功能是技术人员熟知并理解的，因此将不作详细说明。在LCD/TFT显示器中使用的偏振器类型是多组分膜组件，其具有图1所示的一般结构。典型的层包括聚醋酸乙烯酯(PVA)膜、三乙酰基纤维素(TAC)膜和抗静电保护膜层。在本发明的实践中，该多组分膜进一步包括UV固化压敏粘合剂(PSA)和剥离衬垫。在偏光膜的制造中，UV可固化压敏粘合剂将典型地应用于剥离衬垫，然后应用到膜组件。在除去剥离衬垫之后，偏光膜可以并入LCD显示器。
[0040]可理解的是，制造的偏光膜可包括抗静电UV固化压敏粘合剂作为层压粘合剂，并且还可以包括也含有抗静电UV固化粘合剂的保护膜。
[0041]除了作为熔体涂布粘合剂之外，粘合剂可以——如果需要——溶于有机溶剂如乙酸乙酯中，并且以UV可固化粘合剂的溶液的形式应用。特别优选用于制造偏光膜的是UV可固化粘合剂膜，其包含长链烷基(C6或更高)丙烯酸单体，并且还可以理想地包含相容增粘剂和多官能丙烯酸单体。
[0042]本发明将在下列实施例中被进一步描述，其被包含用于说明的目的并且不意图以任何方式限制本发明的范围。
实施例
[0043]制备具有表1所示组分的粘合剂配制物，以20±2的涂布重量涂布到PET膜上，并且使用具有50mj/平方米剂量的UV-C光源进行固化。
[0044]使用具有300mm/分钟和2,400mm/分钟的拉伸速度和180°剥离方向的拉伸机器，测量玻璃剥离强度数据。
[0045]在130℃，采用转子27通过Brookfield粘度计测量粘度数据。
[0046]Ac
Figure A20078004149200111
A 204，具有结合的二苯甲酮基团的、含丙烯酸2-乙基己酯的聚合物，BASF。
[0047]Ac DS3532，具有结合的二苯甲酮基团的聚丙烯酸乙基己酯，BASF。
[0048]SR 295，多官能丙烯酸酯低聚物，Sartomer。
[0049]FE20，抗静电剂，Clariant。
[0050]Irgacure 819，光敏引发剂，Ciba Specialty Chemicals。
[0051]Irganox 3052FF，抗氧化剂，Ciba Speciality Chemicals。
[0052]Licocene 1302，聚乙烯聚合物，Clariant。
[0053]Licocene 1602，聚乙烯聚合物，Clariant。
表1
  1   2   3   4   5   6   7   8
  wt％
  Ac204   93.75   92.75   89.75   87.75   85.75
  Ac DS3532   85.75   82.75   77.75
  SR295   5   5   5   5   5   7   5   5
  Irgacure 819   1   1   1   1   1
  FE20   1   3   5   7   7   7   7
  Irganox3052ff   0.25   0.25   0.25   0.25   0.25   0.25   0.25   0.25
  Licocene 1302   5
  Licocene 1602   10
  粘度MPS，130℃   35,000   32,000   25,200   21,150   18,000
  剥离强度(gf/in)低拉伸速度300mm/分钟 120 70 22 9.6 6.5 7.2 9.5 6.5
  剥离强度(gf/in)高拉伸速度2,400mm/分钟 720 420 172.4 54 25 37.7 44.3 23
  电阻率Ω/cm2   ＞1012   ＞1012   ＞1012   6.88×1010   5.22×109   6.91×1011   6.55×1011   1.77×1010

Claims (19)

1.辐射可固化热熔粘合剂组合物，其包括丙烯酸聚合物和抗静电剂。
2.权利要求1所述的组合物，其中所述抗静电剂包括甘油脂肪酸酯或具有结合的金属离子的聚酯。
3.权利要求1所述的组合物，进一步包括相容的增粘剂和/或多官能不饱和低聚物。
4.权利要求3所述的组合物，进一步包括C6或C6以上丙烯酸烷基酯单体和/或聚烯烃。
5.权利要求1所述的组合物，其包括光敏引发剂。
6.权利要求1所述的组合物，其中所述光敏引发剂结合到所述的丙烯酸聚合物。
7.权利要求6所述的组合物，其中所述UV可固化丙烯酸聚合物包括丙烯酸2-乙基己酯。
8.权利要求7所述的组合物，其中所述光敏引发剂包括二苯甲酮基团。
9.权利要求1-7的任一项所述的组合物，其已通过UV辐射固化。
10.制品，其包含权利要求9所述的固化热熔粘合剂组合物。
11.权利要求10所述的制品，其是保护膜。
12.权利要求11所述的保护膜，其包括聚乙烯、聚丙烯或聚酯膜。
13.权利要求12所述的保护膜，其具有低于1x1012Ω/cm2的电阻率。
14.权利要求11所述的保护膜，其中所述粘合剂作为熔体应用。
15.权利要求11所述的保护膜，其中所述粘合剂以溶液的形式应用。
16.偏光膜，其包含权利要求9所述的UV固化粘合剂。
17.权利要求16所述的偏光膜，其包括剥离衬垫。
18.权利要求16所述的偏光膜，其中所述粘合剂作为熔体应用。
19.权利要求16所述的偏光膜，其中所述粘合剂以溶液的形式应用。
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