CN118159618A - 光固化性粘合片 - Google Patents
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Abstract
本发明的粘合片(S)为包含作为光聚合物的基础聚合物的光固化性粘合片。在下述的剥离试验中,所述粘合片(S)具有1.5N/10mm以上的剥离强度,所述剥离试验为:将粘合片(S)贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在规定条件下对粘合片(S)进行加热加压处理,然后在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对粘合片(S)进行光固化处理,然后在规定条件下将光固化性粘合片(S)从碱玻璃板上剥离。
Description
技术领域
本发明涉及光固化性粘合片。
背景技术
显示面板具有例如包含像素面板、偏振板和保护玻璃等元件的层叠结构。在显示面板的制造过程中,为了将层叠结构中所包含的元件彼此接合,例如使用透明的粘合片(光学粘合片)。关于显示面板用途的粘合片,例如记载在下述专利文献1中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2012-62345号公报
发明内容
发明所要解决的问题
专利文献1的光学粘合片如下制造。首先,制备包含用于形成丙烯酸类基础聚合物的单体成分、热聚合引发剂和溶剂的反应溶液,然后通过反应溶液中的溶液聚合而形成丙烯酸类基础聚合物。接着,向该反应溶液中加入溶剂,对调节了聚合物浓度的聚合物溶液进行调节。接着,向聚合物溶液中加入热交联剂和交联助剂而制备粘合剂组合物(溶剂型粘合剂组合物)。接着,将粘合剂组合物涂布在基材上而形成涂膜。接着,通过加热使基材上的涂膜干燥,从而形成粘合剂层(干燥工序)。接着,通过熟化处理在粘合剂层内进行利用热交联剂的基础聚合物的交联反应。通过如上操作,在基材上形成光学粘合片。可见,在专利文献1中记载了由溶剂型粘合剂组合物形成的光学粘合片。
但是,在上述干燥工序中,涂膜中的较多量的溶剂挥发到涂膜外。从降低环境负荷的观点考虑,在制造过程中包含这样的工序的粘合片是所不希望的。
另一方面,在显示面板的层叠结构中包含玻璃基板和保护玻璃等表面平滑性高的元件。因此,对于在显示面板的制造中使用的粘合片(显示面板用途的粘合片)要求高粘合性。
另外,在显示面板的层叠结构中包含具有表面高差的元件。例如,在保护玻璃中的像素面板侧表面的端缘设置有装饰用或遮光用印刷层,具有保护玻璃表面与印刷层表面的高差(印刷高差)。因此,对于显示面板用途的粘合片还要求能够追随印刷高差的程度的柔软度(高差追随性)。粘合片的高差追随性不足例如会导致在贴合在保护玻璃的带有印刷层的像素面板侧表面上的粘合片与该保护玻璃之间沿着印刷层形成气泡,因此是所不希望的。
本发明提供一种适合于降低环境负荷并且适合于显示面板用途的光固化性粘合片。
用于解决问题的手段
本发明[1]包含一种光固化性粘合片,所述光固化性粘合片包含作为光聚合物的基础聚合物并且具有光固化性,其中,在下述的剥离试验中,所述光固化性粘合片具有1.5N/10mm以上的剥离强度,所述剥离试验为:将所述光固化性粘合片贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对所述碱玻璃板上的所述光固化性粘合片进行加热加压处理,然后在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对所述光固化性粘合片进行光固化处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将所述光固化性粘合片从所述碱玻璃板上剥离。
本发明[2]包含上述[1]所述的光固化性粘合片,其中,在下述的剥离试验中,所述光固化性粘合片具有1.5N/10mm以上的剥离强度,所述剥离剥离试验为:在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对所述光固化性粘合片进行光固化处理,然后将所述光固化性粘合片贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对所述碱玻璃板上的所述光固化性粘合片进行加热加压处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将所述光固化性粘合片从所述碱玻璃板上剥离。
本发明[3]包含一种光固化性粘合片,所述光固化性粘合片包含作为光聚合物的基础聚合物并且具有光固化性,其中,在下述的剥离试验中,所述光固化性粘合片具有1.5N/10mm以上的剥离强度,所述剥离剥离试验为:在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对所述光固化性粘合片进行光固化处理,然后将所述光固化性粘合片贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对所述碱玻璃板上的所述光固化性粘合片进行加热加压处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将所述光固化性粘合片从所述碱玻璃板上剥离。
本发明[4]包含上述[1]~[3]中任一项所述的光固化性粘合片,其中,所述光固化性粘合片的波长420nm下的透光率为85%以上,并且所述光固化性粘合片的波长380nm下的透光率为15%以下。
本发明[5]包含上述[1]~[4]中任一项所述的光固化性粘合片,其中,所述光固化性粘合片的雾度为1%以下。
本发明[6]包含上述[1]~[5]中任一项所述的光固化性粘合片,其中,所述光固化性粘合片在25℃下具有0.2MPa以下的剪切储能模量。
本发明[7]包含上述[1]~[6]中任一项所述的光固化性粘合片,其中,在通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后,所述光固化性粘合片在25℃下具有0.21MPa以上的剪切储能模量。
本发明[8]包含上述[1]~[7]中任一项所述的光固化性粘合片,其中,在通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后,所述光固化性粘合片具有-3℃以下的玻璃化转变温度。
发明效果
如上所述,本发明的光固化性粘合片的基础聚合物为光聚合物。这样的粘合片适合于由无溶剂型粘合剂组合物制造。而且,对于无溶剂型粘合剂组合物而言,在由该组合物制造粘合片的过程中,不需要使溶剂从组合物的涂膜挥发而除去的干燥工序,因此适合于降低环境负荷。
另外,如上所述,本发明的光固化性粘合片具有光固化性。在这样的光固化性粘合片中,在利用该粘合片(光固化前)进行被粘物之间的接合时,能够确保该粘合片的柔软度,另一方面,能够在接合后使该片光固化(高弹性化)。这样的光固化性粘合片适合于兼顾被粘物间接合时的对被粘物表面的高差的追随性与被粘物间接合后的接合可靠性。因此,本发明的光固化性粘合片适用于包含具有表面高差的元件的显示面板的制造。
此外,如上所述,本发明的光固化性粘合片对通过浮法制作的碱玻璃板在规定条件下具有1.5N/10mm以上的剥离强度。通过浮法制作的碱玻璃板由于表面平滑性高而难以粘贴粘合剂,但本发明的光固化性粘合片对该玻璃板具有优异的粘合性。这样的光固化性粘合片适合于将显示面板中的玻璃基板与保护玻璃等表面平滑性高的被粘物进行接合。因此,本发明的光固化性粘合片适合于显示面板用途。
附图说明
图1为本发明的光固化性粘合片的一个实施方式的剖面示意图。
图2表示图1所示的光固化性粘合片的制造方法的一例。图2A表示粘合剂组合物的涂膜的形成工序,图2B表示基础粘合片形成工序,图2C表示轻剥离衬垫的剥离工序,图2D表示向基础粘合片供给后添加成分的工序,图2E表示将轻剥离衬垫贴合在片上的工序。
图3表示图1所示的光固化性粘合片的使用方法的一例。图3A表示准备光固化性粘合片和两个构件(被粘物)的工序,图3B表示利用光固化性粘合片将构件彼此接合的工序,图3C表示使光固化性粘合片在构件之间光固化的工序。
图4表示用于评价实施例和比较例的高差追随性的层叠体中的玻璃板与粘合片的位置关系。
具体实施方式
如图1所示,作为本发明的光固化性粘合片的一个实施方式的粘合片S具有规定厚度的片状,在与厚度方向正交的方向(面方向)上扩展。图1例示性地表示在粘合片S的双面上贴合了剥离衬垫L1、L2的状态。剥离衬垫L1配置在粘合片S的厚度方向H的一个面上。剥离衬垫L2配置在粘合片S的厚度方向H的另一个面上。另外,粘合片S为将要配置在显示面板中的光通过部位的透明的粘合片(光学粘合片)。作为显示面板,例如可以列举液晶面板和有机电致发光面板。显示面板具有包含例如像素面板、膜状的偏振板(偏振膜)、触控面板和保护玻璃等元件的层叠结构。粘合片S例如在显示面板的制造过程中用于层叠结构中所包含的元件彼此的接合。
粘合片S为片状的压敏胶粘剂。粘合片S包含作为光聚合物的基础聚合物,在本实施方式中还含有可光聚合多官能化合物和光聚合引发剂,具有光固化性。另外,在本实施方式中,粘合片S在选自下述第一试验和下述第二试验中的至少一个试验中的剥离强度为1.5N/10mm以上。
在第一试验中,通过实施下述的剥离试验来测定剥离强度(剥离强度F1),所述剥离试验为:将粘合片S贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对碱玻璃板上的粘合片S进行加热加压处理,然后在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对粘合片S进行光固化处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将粘合片S从碱玻璃板上剥离。第一试验更具体而言如关于实施例在后面所述。
剥离强度F1为在光固化前贴合在碱玻璃板上的粘合片S在碱玻璃板上光固化后所具有的剥离强度。这样的剥离强度F1优选为2N/10mm以上,更优选为2.5N/10mm以上,更进一步优选为4N/10mm以上,进一步优选为5N/10mm以上,更进一步优选为6.1N/10mm以上,特别优选为6.3N/10mm以上,最优选为6.5N/10mm以上。剥离强度F1实质上为30N/10mm以下。作为剥离强度F1的调节方法,例如可以列举:粘合片S中的基础聚合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。在基础聚合物的种类的选择中包含形成基础聚合物的单体的组成的调节。作为剥离强度F1的调节方法,还可以列举:粘合片S中的除基础聚合物以外的成分的种类的选择和该成分的配合量的调节。作为该成分,可以列举:可光聚合多官能化合物、光聚合引发剂、硅烷偶联剂和低聚物。如上所述的剥离强度调节方法对于后述的剥离强度F2也是同样。
在第二试验中,通过实施下述的剥离试验来测定剥离强度(剥离强度F2),所述剥离试验为:在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对粘合片S进行光固化处理,然后将粘合片S贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对碱玻璃板上的粘合片S进行加热加压处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将粘合片S从碱玻璃板上剥离。第二试验更具体而言如关于实施例在后面所述。
剥离强度F2为在光固化后贴合在碱玻璃板上的粘合片S所具有的剥离强度。这样的剥离强度F2优选为2N/10mm以上,更优选为2.5N/10mm以上,更进一步优选为4N/10mm以上,进一步优选为5N/10mm以上,更进一步优选为6.1N/10mm以上,特别优选为6.3N/10mm以上,最优选为6.5N/10mm以上。剥离强度F2实质上为30N/10mm以下。
如上所述,粘合片S的基础聚合物为光聚合物。这样的粘合片S适合于由无溶剂型粘合剂组合物制造。而且,对于无溶剂型粘合剂组合物而言,在由该组合物制造粘合片S的过程中,不需要使溶剂从组合物的涂膜挥发而除去的干燥工序,因此适合于降低环境负荷。
另外,如上所述,粘合片S具有光固化性。在光固化性粘合片S中,在利用粘合片S(光固化前)进行被粘物之间的接合时,能够确保粘合片S的柔软度,另一方面,能够在接合后使粘合片S光固化(高弹性化)。
这样的粘合片S适合于兼顾被粘物间接合时的对被粘物表面的高差的追随性与被粘物间接合后的接合可靠性。因此,粘合片S适用于包含具有表面高差的元件的显示面板的制造。
此外,粘合片S在上述第一试验和/或上述第二试验中,对通过浮法制作的碱玻璃板具有1.5N/10mm以上的剥离强度。
通过浮法制作的碱玻璃板由于表面平滑性高而难以粘贴粘合剂,但粘合片S对该玻璃板具有优异的粘合性。这样的粘合片S适合于将显示面板中的玻璃基板与保护玻璃等表面平滑性高的被粘物进行接合。因此,粘合片S适合于显示面板用途。
如上所述,粘合片S适合于降低环境负荷,并且适合于显示面板用途。
粘合片S的波长420nm下的透光率R1为85%以上,并且粘合片S的波长380nm下的透光率R2为15%以下。这样的构成对于在粘合片S中确保显示面板用途所要求的透明性的同时确保通过阻隔紫外线而得到的显示面板的保护功能而言是优选的。从透明性的观点考虑,透光率R1优选为87%以上,更优选为89%以上,进一步优选为90%以上。透光率R1实质上为99%以下。从保护功能的观点考虑,透光率R2优选为14%以下,更优选为13%以下,更优选为12%以下,更优选为11%以下,更优选为10%以下,更优选为9%以下,更优选为8%以下,更优选为7%以下,更优选为6%以下,更优选为5%以下。透光率R2实质上为0.1%以上。粘合片S的透光率的测定方法如关于实施例在后面所述。
粘合片S的雾度优选为1%以下,更优选为0.8%以下,进一步优选为0.6%以下,特别优选为0.4%以下。这样的构成对于在粘合片S中抑制光散射从而确保显示面板用途所要求的透明性而言是优选的。粘合片S的雾度例如为0.01%以上。雾度可以根据JIS K7136(2000年)使用雾度计进行测定。作为雾度计,例如可以列举:日本电色工业公司制造的“NDH2000”和村上色彩技术研究所公司制造的“HM-150型”。
粘合片S的25℃下的剪切储能模量G1优选为0.2MPa以下,更优选为0.19MPa以下,更优选为0.18MPa以下,更优选为0.17MPa以下,更优选为0.16MPa以下,更优选为0.15MPa以下,更优选为0.14MPa以下,更优选为0.13MPa以下,更优选为0.12MPa以下。这样的构成适合于在光固化前的粘合片S中确保高差追随性。剪切储能模量G1实质上为0.1MPa以上。作为剪切储能模量G1的调节方法,例如可以列举:粘合片S中的基础聚合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。在基础聚合物的种类的选择中包含形成基础聚合物的单体的组成的调节。另外,剪切储能模量G1的测定方法如关于实施例在后面所述。
粘合片S的通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后的25℃下的剪切储能模量G2优选为0.21MPa以上,更优选为0.25MPa以上,更优选为0.26MPa以上,更优选为0.27MPa以上,更优选为0.28MPa以上,更优选为0.29MPa以上,更优选为0.30MPa以上,更优选为0.31MPa以上,更优选为0.32MPa以上,更优选为0.33MPa以上,更优选为0.34MPa以上,更优选为0.35MPa以上,更优选为0.36MPa以上,更优选为0.37MPa以上,更优选为0.38MPa以上,更优选为0.39MPa以上,更优选为0.40MPa,更优选为0.45MPa以上,更优选为0.5MPa以上。这样的构成适合于在将光固化后的粘合片S贴合在被粘物上的状态下抑制在被粘物与粘合片S之间形成气泡。剪切储能模量G2实质上为1MPa以下。作为剪切储能模量G2的调节方法,例如可以列举:粘合片S中的基础聚合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。作为剪切储能模量G2的调节方法,还可以列举:粘合片S中的可光聚合多官能化合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。另外,剪切储能模量G2的测定方法如关于实施例在后面所述。
粘合片S的通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后的玻璃化转变温度优选为-3℃以下,更优选为-4℃以下,更进一步优选为-5℃以下,进一步优选为-6℃以下,特别优选为-7℃以下。这样的构成对于确保粘合片S的低温下的接合可靠性而言是优选的。作为玻璃化转变温度的调节方法,例如可以列举:粘合片S中的基础聚合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。在基础聚合物的种类的选择中包含基础聚合物的玻璃化转变温度的调节。作为玻璃化转变温度的调节方法,还可以列举:粘合片S中的可光聚合多官能化合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。另外,粘合片的玻璃化转变温度的测定方法如关于实施例在后面所述。
粘合片S含有作为光聚合物的基础聚合物、可光聚合多官能化合物(第一可光聚合多官能化合物)和光聚合引发剂,具有光固化性。粘合片S除了含有可光聚合多官能化合物还含有单官能单体作为可聚合成分。光聚合物是指通过光聚合而生成的聚合物。光聚合是指通过紫外线等活性能量射线的照射进行可聚合成分的聚合反应的聚合方法。光固化性是指受到紫外线等活性能量射线的照射而高弹性化的性质。
基础聚合物为包含单官能单体和可光聚合多官能化合物(第二可光聚合多官能化合物)的可聚合成分的由光聚合得到的聚合物。基础聚合物例如为单官能单体的由光聚合得到的部分聚合物(单官能单体的聚合物与未反应的单官能单体的混合物)与第二可光聚合多官能化合物的由光聚合得到的聚合物。单官能单体可以单独使用,也可以并用两种以上。第二可光聚合多官能化合物可以单独使用,也可以并用两种以上。
这样的基础聚合物包含具有光交联结构的光聚合聚合物(第一光聚合聚合物)。光交联结构是在由来自单官能单体的单元形成的直链结构之间通过来自第二可光聚合多官能化合物的单元进行交联而得到的结构。基础聚合物可以包含不具有这样的光交联结构的光聚合聚合物(第二光聚合聚合物)。第二光聚合聚合物为单官能单体的聚合物。另外,基础聚合物优选为丙烯酸类聚合物。丙烯酸类聚合物为以50质量%以上的比例包含(甲基)丙烯酸酯的可聚合成分的共聚物。“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
作为单官能单体,优选使用单官能的(甲基)丙烯酸酯。作为单官能的(甲基)丙烯酸酯,优选使用(甲基)丙烯酸烷基酯,更优选使用烷基的碳原子数为1~20的(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯可以具有直链烷基或支链烷基,也可以具有脂环式烷基等环状的烷基。
作为具有直链烷基或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯,例如可以列举:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸异十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异十八烷基酯和(甲基)丙烯酸十九烷基酯。
作为具有脂环式烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯,例如可以列举:(甲基)丙烯酸环烷基酯、具有二环式脂肪族烃环的(甲基)丙烯酸酯和具有三环以上的脂肪族烃环的(甲基)丙烯酸酯。作为(甲基)丙烯酸环烷基酯,例如可以列举(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸环庚酯和(甲基)丙烯酸环辛酯。作为具有二环式脂肪族烃环的(甲基)丙烯酸酯,例如可以列举(甲基)丙烯酸异冰片酯。作为具有三环以上的脂肪族烃环的(甲基)丙烯酸酯,例如可以列举:(甲基)丙烯酸四氢二聚环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸四氢二聚环戊二烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢三聚环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸1-金刚烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金刚烷基酯和(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金刚烷基酯。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯,优选使用具有碳原子数为3~15的烷基的丙烯酸烷基酯,更优选使用选自由丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸十二烷基酯构成的组中的至少一种。
从在粘合片S中适当地表现出粘合性等基本特性的观点考虑,形成基础聚合物的可聚合成分中的单官能单体的比例优选为50质量%以上,更优选为60质量%以上,进一步优选为70质量%以上,特别优选为75质量%以上。该比例例如为99质量%以下。
可聚合成分可以包含能够与上述单官能单体共聚的可共聚单体作为单官能单体。作为可共聚单体,例如可以列举具有极性基团的单体。作为含有极性基团的单体,例如可以列举:含羟基单体、含羧基单体和具有含氮原子环的单体。含有极性基团的单体有助于确保丙烯酸类聚合物的凝聚力等丙烯酸类聚合物的改性。
作为含羟基单体,例如可以列举:(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯和(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯。作为含羟基单体,优选使用选自由丙烯酸2-羟基乙酯和丙烯酸4-羟基丁酯构成的组中的至少一种。
从确保粘合片S的凝聚力的观点考虑,可聚合成分中的含羟基单体的比例优选为1质量%以上,更优选为3质量%以上,进一步优选为5质量%以上。从调节丙烯酸类聚合物的极性(关系到粘合片S中的各种添加剂成分与丙烯酸类聚合物的相容性)的观点考虑,该比例优选为30质量%以下,更优选为20质量%以下,进一步优选为15质量%以下。
作为含羧基单体,例如可以列举:丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸和异巴豆酸。
从确保粘合片S的凝聚力和确保粘合片S对被粘物粘附力的观点考虑,可聚合成分中的含羧基单体的比例优选为1质量%以上,更优选为3质量%以上,进一步优选为5质量%以上。从调节丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度和避免酸对被粘物的腐蚀风险的观点考虑,该比例优选为20质量%以下,更优选为10质量%以下。
作为具有含氮原子环的单体,例如可以列举:N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-甲基乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基吡嗪、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基唑、N-(甲基)丙烯酰基-2-吡咯烷酮、N-(甲基)丙烯酰基哌啶、N-(甲基)丙烯酰基吡咯烷、N-乙烯基吗啉、N-乙烯基-3-吗啉、N-乙烯基-2-己内酰胺、N-乙烯基-1,3-/>嗪-2-酮、N-乙烯基-3,5-吗啉二酮、N-乙烯基吡唑、N-乙烯基异/>唑、N-乙烯基噻唑、N-乙烯基异噻唑和丙烯酰吗啉。具有含氮原子环的单体优选为选自由N-乙烯基-2-吡咯烷酮和丙烯酰吗啉构成的组中的至少一者。
从确保粘合片的凝聚力和确保粘合片对被粘物的粘附力的观点考虑,可聚合成分中的具有含氮原子环的单体的比例优选为1质量%以上,更优选为3质量%以上,进一步优选为5质量%以上。从调节丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度和调节丙烯酸类聚合物的极性(关系到粘合片中的各种添加剂成分与丙烯酸类聚合物的相容性)的观点考虑,该比例优选为30质量%以下,更优选为20质量%以下。
作为第二可光聚合多官能化合物,例如可以列举多官能单体和多官能低聚物,优选使用多官能低聚物。
作为多官能单体,例如可以列举在一分子中含有2个以上烯属不饱和双键的多官能(甲基)丙烯酸酯。作为多官能单体,从容易通过光聚合(活性能量射线聚合)引入交联结构的观点考虑,优选多官能(甲基)丙烯酸酯。
作为多官能(甲基)丙烯酸酯,可以列举:二官能(甲基)丙烯酸酯、三官能(甲基)丙烯酸酯和四官能以上的多官能(甲基)丙烯酸酯。
作为二官能(甲基)丙烯酸酯,例如可以列举:乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸改性季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸二氢二聚环戊二烯基酯、二(甲基)丙烯酰基异氰脲酸酯和环氧烷改性双酚二(甲基)丙烯酸酯。
作为三官能(甲基)丙烯酸酯,例如可以列举:三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和三(丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯。
作为四官能以上的多官能(甲基)丙烯酸酯,例如可以列举:二(三羟甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇单羟基五(甲基)丙烯酸酯、烷基改性二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
多官能单体的分子量优选为5000以下,更优选为3000以下,进一步优选为2000以下,特别优选为1000以下,另外,优选为200以上。从适当地调节基础聚合物的粘弹性(例如,剪切储能模量和介质损耗角正切)的观点考虑,这样的构成是优选的。
作为多官能低聚物,例如可以列举:氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物(具有氨基甲酸酯骨架和2个以上丙烯酰基的低聚物)、环氧丙烯酸酯低聚物(具有环氧骨架和2个以上丙烯酰基的低聚物)和聚硅氧烷丙烯酸酯低聚物(具有硅氧烷骨架和2个以上丙烯酰基的低聚物)。作为多官能低聚物,优选使用氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。作为氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的市售品,例如可以列举根上工业公司制造的Art Resin UN-333、UN-350、UN-353、UN-5500和UN-5590。
多官能低聚物的重均分子量(Mw)优选为20000以下,更优选为15000以下,另外,优选为5000以上。从适当地调节基础聚合物的粘弹性(例如,剪切储能模量和介质损耗角正切)的观点考虑,这样的构成是优选的。重均分子量通过凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定并通过聚苯乙烯换算来计算出。
可聚合成分中的第二可光聚合多官能化合物的比例优选为0.1质量%以上,更优选为0.3质量%以上,进一步优选为0.5质量%以上。这样的构成对于保持光固化前的粘合片S的片状而言是优选的,因此对于确保粘合片S的操作性而言是优选的。可聚合成分中的第二可光聚合多官能化合物的比例优选为5质量%以下,更优选为3质量%以下,进一步优选为2质量%以下。这样的构成对于在光固化前的粘合片S中确保高度的柔软度来实现良好的高差追随性而言是优选的。
可聚合成分可以包含其它可共聚单体。作为其它可共聚单体,例如可以列举:酸酐单体、含磺酸基单体、含磷酸基单体、含环氧基单体、含氰基单体、含烷氧基单体和芳香族乙烯基化合物。这些其它可共聚单体可以单独使用,也可以并用两种以上。
作为第一可光聚合多官能化合物,例如可以列举多官能单体和多官能低聚物,优选使用多官能单体。作为多官能单体,例如可以列举关于第二可光聚合多官能化合物在上面叙述的多官能单体。作为多官能低聚物,例如可以列举关于第二可光聚合多官能化合物在上面叙述的多官能低聚物。作为多官能单体,优选使用三官能(甲基)丙烯酸酯,更优选使用三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯,进一步优选使用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的第一可光聚合多官能化合物的含量优选为0.5质量份以上,更优选为0.8质量份以上,进一步优选为1质量份以上,另外,粘合片S中的第一可光聚合多官能化合物的含量优选为20质量份以下,更优选为17质量份以下,进一步优选为15质量份以下。这样的构成适合于在粘合片S中在光固化后确保良好的接合可靠性。
作为光聚合引发剂,例如可以列举自由基类光聚合引发剂、阳离子类光聚合引发剂和阴离子类光聚合引发剂。
作为自由基类光聚合引发剂,例如可以列举:酰基氧化膦类光聚合引发剂、苯偶姻醚类光聚合引发剂、苯乙酮类光聚合引发剂、α-酮醇类光聚合引发剂、芳香族磺酰氯类光聚合引发剂、光活性肟类光聚合引发剂、苯偶姻类光聚合引发剂、苯偶酰类光聚合引发剂、二苯甲酮类光聚合引发剂、缩酮类光聚合引发剂和噻吨酮类光聚合引发剂。
作为酰基氧化膦类光聚合引发剂,例如包括:双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2,4-二正丁氧基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦。作为苯偶姻醚类光聚合引发剂,例如可以列举:苯偶姻甲醚、苯偶姻***、苯偶姻丙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁醚和2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮。作为苯乙酮类光聚合引发剂,例如可以列举:2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、4-苯氧基二氯苯乙酮和4-(叔丁基)二氯苯乙酮。作为α-酮醇类光聚合引发剂,例如可以列举:2-甲基-2-羟基苯丙酮和1-[4-(2-羟乙基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮。作为芳香族磺酰氯类光聚合引发剂,例如可以列举2-萘磺酰氯。作为光活性肟类光聚合引发剂,例如可以列举:1-苯基-1,2-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)-肟。作为苯偶姻类光聚合引发剂,例如可以列举苯偶姻。作为苯偶酰类光聚合引发剂,例如可以列举苯偶酰。作为二苯甲酮类光聚合引发剂,例如可以列举:二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮和聚乙烯基二苯甲酮。作为缩酮类光聚合引发剂,例如可以列举苯偶酰二甲基缩酮。作为噻吨酮类光聚合引发剂,例如可以列举:噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮和十二烷基噻吨酮。
作为阳离子类光聚合引发剂(光致产酸剂),例如可以列举通过紫外线照射产生酸的化合物。该/>化合物例如以/>阳离子与阴离子的/>盐的形态提供。作为/>阳离子,例如可以列举锍和碘/>作为阴离子,例如可以列举:Cl-、Br-、I-、ZnCl3 -、HSO3 -、BF4 -、PF6 -、AsF6 -、SbF6 -、CH3SO3 -、CF3SO3 -、C4F9HSO3 -、(C6F5)4B-和(C4H9)4B-。作为阳离子类光聚合引发剂的市售品,例如可以列举San Apro公司制造的CPI-100、CPI-100P、CPI-101A、CPI-200K、CPI-210S、IK-1、IK-2、CPI-310B、和CPI-410S。作为阳离子类光聚合引发剂的市售品,例如还可以列举ADEKA公司制造的SP-056、SP-066、SP-130、SP-140、SP-150、SP-170、SP-171和SP-172。
作为阴离子类光聚合引发剂(光致产碱剂),例如可以列举:α-氨基苯乙酮化合物、肟酯化合物和具有双胍型阳离子的化合物。作为双胍型阳离子,例如可以列举:烷基双胍环烷基双胍/>和环烷基-烷基双胍/>作为与双胍型阳离子配对的阴离子,例如可以列举硼酸盐类阴离子。作为阴离子类光聚合引发剂的市售品,例如可以列举:富士胶片公司制造的WPBG-018(9-蒽甲基-N,N’-二乙基氨基甲酸酯)、WPBG-027((E)-1-[3-(2-羟基苯基)-2-丙烯酰基]哌啶)、WPBG-082(2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸胍)、WPBG-140(1-(蒽醌-2-基)乙基咪唑甲酸酯)、WPBG-266(2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸1,2-二异丙基-3-[双(二甲氨基)亚甲基]胍)、WPBG-300(1,2-二环己基-4,4,5,5-四甲基双胍/>正丁基三苯基硼酸盐)和WPBG-345(1,2-二环己基-4,4,5,5-四甲基双胍/>四(3-氟苯基)硼酸盐)。
相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的光聚合引发剂的含量优选为0.01质量份以上,更优选为0.02质量份以上,进一步优选为0.03质量份以上,进一步优选为0.05质量份以上,更进一步优选为0.07质量份以上,更进一步优选为0.1质量份以上,特别优选为0.2质量份以上。这样的构成对于通过对粘合片S进行光照射时的光聚合反应而在粘合片S内形成充分的交联密度的交联网络从而使粘合片S的粘弹性显著地变化而言是优选的。相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的光聚合引发剂的含量优选为3质量份以下,更优选为2质量份以下,进一步优选为1质量份以下。这样的构成对于在对粘合片S进行光照射时抑制聚合引发剂的大量产生并通过光聚合反应形成长距离且连续的交联网络而言是优选的。
粘合片S可以含有其它成分。作为其它成分,例如可以列举:低聚物、紫外线吸收剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂、防锈剂、返工性提高剂、异氰酸酯类交联剂和金属钝化剂。
在基础聚合物为丙烯酸类聚合物的情况下,优选使用丙烯酸类低聚物作为低聚物。丙烯酸类低聚物为以50质量%以上的比例包含(甲基)丙烯酸酯的单体成分的共聚物,重均分子量例如为1000以上且30000以下。
丙烯酸类低聚物优选为包含具有链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸链状烷基酯)和具有脂环式烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸脂环式烷基酯)的单体成分的聚合物。作为这些(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例子,例如可以列举作为丙烯酸类聚合物的可聚合成分在上面叙述的(甲基)丙烯酸烷基酯。
作为(甲基)丙烯酸链状烷基酯,从玻璃化转变温度高、与基础聚合物的相容性优异的方面考虑,优选甲基丙烯酸甲酯。作为(甲基)丙烯酸脂环式烷基酯,优选丙烯酸四氢二聚环戊二烯基酯、甲基丙烯酸四氢二聚环戊二烯基酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸环己酯。即,丙烯酸类低聚物优选为包含选自由丙烯酸四氢二聚环戊二烯基酯、甲基丙烯酸四氢二聚环戊二烯基酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸环己酯构成的组中的一种以上和甲基丙烯酸甲酯的单体成分的聚合物。
丙烯酸类低聚物的单体成分中的(甲基)丙烯酸脂环式烷基酯的比例优选为10质量%以上,更优选为20质量%以上,进一步优选为30质量%以上。该比例优选为90质量%以下,更优选为80质量%以下,进一步优选为70质量%以下。丙烯酸类低聚物的单体成分中的(甲基)丙烯酸链状烷基酯的比例优选为90质量%以下,更优选为80质量%以下,进一步优选为70质量%以下。该比例优选为10质量%以上,更优选为20质量%以上,进一步优选为30质量%以上。
丙烯酸类低聚物通过将该丙烯酸类低聚物的单体成分聚合而得到。作为聚合方法,例如可以列举溶液聚合、本体聚合和乳液聚合。丙烯酸类低聚物优选通过溶液聚合形成。作为溶液聚合中的溶剂,例如可以列举甲苯和乙酸乙酯。在丙烯酸类低聚物的聚合中,可以使用热聚合引发剂,也可以以调节分子量为目的而使用链转移剂。另外,在本实施方式中,在形成丙烯酸类低聚物后,通过加热使低分子成分和溶剂从反应溶液等反应体系中挥发而除去。作为低分子成分,例如可以列举:未反应单体、链转移剂、热聚合引发剂及其分解产物(残渣)。
作为热聚合引发剂,例如可以列举偶氮聚合引发剂和过氧化物聚合引发剂。作为偶氮聚合引发剂,例如可以列举:2,2’-偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二(2-甲基丁腈)、2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、偶氮二异戊腈、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮二[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二硫酸盐和2,2’-偶氮双(N,N’-二亚甲基异丁基脒)二盐酸盐。作为过氧化物聚合引发剂,例如可以列举:过氧化二苯甲酰、叔丁基马来酸酐和过氧化月桂酰。
作为链转移剂,可以列举:α-硫代甘油、十二烷基硫醇、缩水甘油基硫醇、巯基乙酸、2-巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙酸2-乙基己酯、2,3-二巯基-1-丙醇和α-甲基苯乙烯二聚体。
低聚物的重均分子量优选为1000以上,更优选为1500以上,进一步优选为2000以上。该分子量优选为30000以下,更优选为10000以下,进一步优选为8000以下。这样的低聚物的分子量范围对于确保粘合片S的胶粘力而言是优选的。
为了充分地提高粘合片S的胶粘力,相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的低聚物的含量优选为0.5质量份以上,更优选为0.8质量份以上,进一步优选为1质量份以上。从确保粘合片S的透明性的观点考虑,相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的低聚物的含量优选为10质量份以下,更优选为7质量份以下,进一步优选为5质量份以下,进一步优选为4质量份以下,特别优选为3质量份以下。
作为紫外线吸收剂,可以列举:三嗪类紫外线吸收剂、苯并***类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂和氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂,从波长320nm~370nm的范围的紫外线的吸收性高并且与丙烯酸类聚合物的相容性优异方面考虑,优选三嗪类紫外线吸收剂和苯并***类紫外线吸收剂。紫外线吸收剂可以单独使用,也可以并用两种以上。
作为三嗪类紫外线吸收剂的市售品,例如可以列举:双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(产品名称“Tinosorb S”,BASF公司制造)、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-羟基苯基与[(烷氧基)甲基]环氧乙烷的反应产物(产品名称“TINUVIN 400”,BASF公司制造)、2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-双-(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪与(2-乙基己基)-缩水甘油酸酯的反应产物(产品名称“TINUVIN 405”,BASF公司制造)、(2,4-双[2-羟基-4-丁氧基苯基]-6(2,4-二丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪(产品名称“TINUVIN 460”,BASF公司制造)、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基氧基)]-苯酚(产品名称“TINUVIN577”,BASF公司制造)、2-(2-羟基-4-[1-辛氧基羰基乙氧基]苯基)-4,6-双(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪(产品名称“TINUVIN 479”,BASF公司制造)和2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[2-(2-乙基己酰氧基)乙氧基]-苯酚(“ADK STAB LA-46”,ADEKA公司制造)。
作为苯并***类紫外线吸收剂的市售品,例如可以列举:2-(2H-苯并***-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(产品名称“TINUVIN 928”,BASF公司制造)、2-(2-羟基-5-叔丁基苯基)-2H-苯并***(产品名称“TINUVIN PS”,BASF公司制造)、2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(产品名称“TINUVIN 900”,BASF公司制造)、2-(2H-苯并***-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚(产品名称“TINUVIN571”,BASF公司制造)、2-(2H-苯并***-2-基)-对甲酚(产品名称“TINUVIN P”,BASF公司制造)、2-(2H-苯并***-2-基)-4-6-双(1-甲基-1-苯乙基)苯酚(产品名称“TINUVIN 234”,BASF公司制造)、2-[5-氯(2H)-苯并***-2-基]-4-甲基-6-(叔丁基)苯酚(产品名称“TINUVIN 326”,BASF公司制造)、2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚(产品名称“TINUVIN 328”,BASF公司制造)、2-(2H-苯并***-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(产品名称“TINUVIN 329”,BASF公司制造)和2-[2-羟基-3-(3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺基甲基)-5-甲基苯基]苯并***(产品名称“Sumisorb250”,住友化学公司制造)。
在粘合片S中,光聚合引发剂的波长405nm下的比吸光度(第一比吸光度)优选为10以上,更优选为15以上,并且紫外线吸收剂的波长405nm下的比吸光度(第二比吸光度)优选为5以下,更优选为3以下。从兼顾粘合片S的用于保护器件的阻隔紫外线功能与光固化性的观点考虑,这样的构成是优选的。在上述光聚合引发剂中,例如双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的第一比吸光度为15以上。在上述紫外线吸收剂中,例如双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和2-(2H-苯并***-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚的第二比吸光度为3以下。
相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的紫外线吸收剂的含量优选为0.05质量份以上,更优选为0.1质量份以上,另外,粘合片S中的紫外线吸收剂的含量优选为3质量份以下,更优选为2质量份以下。从兼顾粘合片S中的用于保护器件的阻隔紫外线功能与光固化性的观点考虑,这样的构成是优选的。
作为抗氧化剂,例如可以列举:酚类抗氧化剂、含磷类抗氧化剂、含硫类抗氧化剂和胺类抗氧化剂。抗氧化剂可以单独使用,也可以并用两种以上。
作为抗氧化剂,优选使用酚类抗氧化剂,更优选使用受阻酚类抗氧化剂。作为受阻酚类抗氧化剂,例如可以列举:季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](产品名称“Irganox 1010”,BASF公司制造)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯(产品名称“Irganox 1076”,BASF公司制造)、4,6-双(十二烷基硫甲基)邻甲酚(产品名称“Irganox 1726”,BASF公司制造)、三乙二醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯](产品名称“Irganox 245”,BASF公司制造)、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(产品名称“TINUVIN770”,BASF公司制造)和琥珀酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的缩聚物(产品名称“TINUVIN622”,BASF公司制造)。
相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的抗氧化剂的含量优选为0.05质量份以上,更优选为0.1质量份以上,另外,粘合片S中的抗氧化剂的含量优选为3质量份以下,更优选为2质量份以下。从兼顾抑制粘合片S的氧化劣化与光固化性的观点考虑,这样的构成是优选的。
作为硅烷偶联剂,例如可以列举含有环氧基的硅烷偶联剂。作为含有环氧基的硅烷偶联剂,例如可以列举:3-环氧丙氧基二烷基二烷氧基硅烷和3-环氧丙氧基烷基三烷氧基硅烷。作为3-环氧丙氧基二烷基二烷氧基硅烷,例如可以列举:3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。作为3-环氧丙氧基烷基三烷氧基硅烷,例如可以列举:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。作为硅烷偶联剂,优选使用3-环氧丙氧基烷基三烷氧基硅烷,更优选使用3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。硅烷偶联剂可以单独使用,也可以并用两种以上。相对于基础聚合物100质量份,粘合片S中的硅烷偶联剂的含量优选为0.1质量份以上,更优选为0.2质量份以上,另外,粘合片S中的硅烷偶联剂的含量优选为5质量份以下,更优选为3质量份以下。
粘合片S实质上不包含热聚合引发剂的残渣。在热聚合引发剂的残渣中包含热聚合引发剂的分解产物。粘合片S中的热聚合引发剂的残渣的比例优选为0.005质量%以下,更优选为0.001质量%以下,特别优选为0。
从确保对被粘物的充分的粘合性的观点考虑,粘合片S的厚度优选为10μm以上,更优选为15μm以上。从粘合片S的操作性和激光加工性的观点考虑,粘合片S的厚度优选为500μm以下,更优选为400μm以下,更优选为300μm以下,更优选为250μm以下,更优选为200μm以下,更优选为150μm以下,更优选为135μm以下,更优选为100μm以下,更优选为75μm以下,更优选为50μm以下。
粘合片S的总透光率优选为90%以上,更优选为92%以上。这样的构成对于确保显示面板用途对粘合片S所要求的透明性而言是优选的。粘合片S的总透光率例如为100%以下。总透光率可以根据JIS K7375(2008年)进行测定。
粘合片S的通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后的凝胶分数优选为60%以上且95%以下。该凝胶分数更优选为65%以上,进一步优选为68%以上,特别优选为70%以上,另外,该凝胶分数更优选为92%以下,进一步优选为90%以下,更进一步优选为88%以下,特别优选为86%以下。这样的构成适合于在将光固化后的粘合片S贴合在被粘物上的状态下抑制在被粘物与粘合片S之间形成气泡。作为光固化后的凝胶分数的调节方法,例如可以列举:粘合片S中的基础聚合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。作为光固化后的凝胶分数的调节方法,还可以列举:粘合片S中的可光聚合多官能化合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。另外,凝胶分数的测定方法如关于实施例在后面所述。
粘合片S(光固化前)的凝胶分数优选为20%以上且65%以下。该凝胶分数更优选为25%以上,进一步优选为30%以上,特别优选为35%以上,另外,该凝胶分数更优选为60%以下,更优选为58%以下,更优选为56%以下,更优选为54%以下,更优选为52%以下,更优选为50%以下,更优选为48%以下,更优选为46%以下。这样的构成对于抑制粘合片S的加工过程中的胶糊滴落而言是优选的,另外,对于抑制粘合片S的保存时的变形而言是优选的。作为光固化前的凝胶分数的调节方法,例如可以列举:粘合片S中的基础聚合物的种类的选择、分子量的调节和配合量的调节。
粘合片S的通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后的介质损耗角正切tanδ优选在-40℃~5℃的范围内具有1.5以上的峰顶。该峰顶的值更优选为2以上,进一步优选为2.5以上,特别优选为3以上。从粘合片S的低温胶粘可靠性的观点考虑,优选这样的构成。作为峰顶值的调节方法,例如可以列举:基础聚合物中的高Tg单体的组成比的调节和粘合片S中的高Tg添加剂的添加量的调节。介质损耗角正切tanδ的测定方法如关于实施例在后面所述。粘合片的介质损耗角正切例如可以使用动态粘弹性测定装置(产品名称“先进流变扩展***(ARES)”,Rheometric Scientific公司制造)进行测定。在该测定中,将测定模式设定为剪切模式,将测定温度范围设定为-50℃~150℃,将升温速度设定为5℃/分钟,将频率设定为1Hz。
粘合片S例如可以通过如下操作来制造。
首先,制备预聚物组合物(预聚物组合物制备工序)。具体而言,首先,制备包含基础聚合物形成用上述单官能单体和光聚合引发剂的混合物(液态)。该混合物不包含溶剂。接着,通过对混合物照射紫外线,使混合物中的单官能单体的一部分光聚合,从而得到预聚物组合物(无溶剂型预聚物组合物)。作为紫外线照射用光源,例如可以列举:紫外线LED灯、黑光灯、高压汞灯和金属卤化物灯。另外,在紫外线照射中,可以根据需要使用用于将从光源射出的光的一部分波长范围截止的波长截止滤光片。在紫外线照射中,照度例如为5mW/cm2m~200mW/cm2m,照射累积光量例如为100mJ/cm2~5000mJ/cm2。紫外线照射优选持续到组合物的粘度达到约15Pa·s~约25Pa·s为止。该粘度为利用B型粘度计在转子No.5、转子转速10rpm和温度30℃的条件下测定的值。预聚物组合物含有单官能单体的光聚合物(上述第二光聚合聚合物)和未经过聚合反应的单官能单体(残留单体)。另外,预聚物组合物不包含溶剂。
接着,向预聚物组合物中加入第二可光聚合多官能化合物、光聚合引发剂和根据需要加入的其它成分,由此制备粘合剂组合物(粘合剂组合物制备工序)。作为其它成分,例如可以列举抗氧化剂和硅烷偶联剂。粘合剂组合物由于不包含溶剂,因此是无溶剂型粘合剂组合物。
接着,如图2A所示,在剥离衬垫L1、L2’之间形成涂膜10(涂膜形成工序)。具体而言,将粘合剂组合物涂布在剥离衬垫L1上而形成涂膜10,接着将剥离衬垫L2’贴合在剥离衬垫L1上的涂膜10上。
剥离衬垫L1、L2’各自例如为具有挠性的塑料膜。作为该塑料膜,例如可以列举:聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯膜;聚乙烯膜和聚丙烯膜。剥离衬垫的厚度例如为3μm以上,另外,例如为200μm以下。剥离衬垫的表面优选进行了剥离处理。
作为粘合剂组合物的涂布方法,例如可以列举:辊涂法、辊舐涂布法、凹版涂布法、反向涂布法、辊刷法、喷涂法、浸渍辊涂布法、刮棒涂布法、刮刀涂布法、气刀涂布法、幕帘涂布法、唇模涂布法和口模式涂布法。
接着,如图2B所示,对剥离衬垫L1、L2’之间的涂膜10照射紫外线而使其光固化,由此形成基础粘合片10A(基础粘合片形成工序)。在紫外线照射时,在涂膜中进行包含上述残留单体和第二可光聚合多官能化合物的反应体系中的光聚合反应,从而形成具有光交联结构的第一光聚合聚合物。
接着,如图2C所示,将剥离衬垫L2’从基础粘合片10A上剥离(剥离工序)。
接着,如图2D所示,向基础粘合片10A供给后添加成分(后添加成分供给工序)。例如,将包含后添加成分和溶剂的后添加成分溶液(省略图示)涂布在基础粘合片10A的露出面上。后添加成分包含第一可光聚合多官能化合物和光聚合引发剂,也可以含有紫外线吸收剂、抗氧化剂等添加物。接着,使后添加成分从基础粘合片10A表面渗透到基础粘合片10A中,同时根据需要进行加热而使溶剂气化。在本工序之前,基础聚合物已经具有交联结构而形成了基础粘合片10A。因此,通过本工序中的溶剂的气化,不易在基础粘合片10A上形成橘皮状表面(实质上不形成)。另外,通过基础粘合片10A和后添加成分形成光固化性粘合片S。相对于上述预聚物组合物与第二可光聚合多官能化合物的合计100质量份,在本工序中添加的第一可光聚合多官能化合物的量优选为0.5质量份以上,更优选为0.8质量份以上,进一步优选为1质量份以上,另外,优选为20质量份以下,更优选为17质量份以下,进一步优选为15质量份以下。对于粘合片S而言,这样的构成适合于在光固化后确保良好的接合可靠性。
接着,如图2E所示,将剥离衬垫L2贴合在粘合片S上(贴合工序)。作为剥离衬垫L2,例如可以列举关于剥离衬垫L1、L2’在上面叙述的塑料膜。
通过如上操作,能够制造粘合面被剥离衬垫L1、L2覆盖保护的粘合片S。在使用粘合片S时根据需要将剥离衬垫L1、L2从粘合片S剥离。
图3A~图3C示出粘合片S的使用方法的一例。
在本方法中,首先,如图3A所示,准备构件21、保护玻璃22和粘合片S。构件21例如为显示面板用像素面板、膜状的偏振板(偏振膜)或触控面板。保护玻璃22具有构件21侧的第一面22a和与该第一面22a相反一侧的第二面22b。在第一面22a的端缘形成有装饰用或遮光用印刷层23。印刷层23例如在保护玻璃22的端缘的整周设置。在保护玻璃22的构件21侧具有第一面22a与印刷层23的表面的高差(印刷高差)。
接着,如图3B所示,利用粘合片S将构件21的厚度方向H一侧与保护玻璃22的厚度方向H另一侧接合(接合工序)。
接着,如图3C所示,通过紫外线照射使粘合片S在构件之间光固化(光固化工序)。通过紫外线照射,在粘合片S中进行第一可光聚合多官能化合物的光聚合反应,从而形成第一可光聚合多官能化合物的光聚合物。该光聚合反应在基础聚合物(具有光交联结构的第一光聚合聚合物、第二光聚合聚合物)周围进行,因此第一可光聚合多官能化合物的光聚合物在与基础聚合物形成互穿聚合物网络结构(IPN)的同时形成。由此粘合片S高弹性化,构件21与保护玻璃22之间的接合力提高。作为紫外线照射用光源,例如可以列举:紫外线LED灯、黑光灯、高压汞灯和金属卤化物灯。另外,在紫外线照射中,可以使用用于截止从光源射出的光的一部分波长范围的波长截止滤光片。在紫外线照射中,照射累积光量例如为50mJ/cm2~10000mJ/cm2。
如上所述,粘合片S的基础聚合物为光聚合物并且包含具有光交联结构的第一光聚合聚合物。如上所述,这样的粘合片S能够由无溶剂型粘合剂组合物制造。而且,根据无溶剂型粘合剂组合物,在由粘合剂组合物制造粘合片S的过程中,不需要使溶剂从组合物的涂膜气化而除去的干燥工序,因此不易在粘合片S的表面产生橘皮状的凹凸。
如上所述,粘合片S包含基础聚合物、第一可光聚合多官能化合物和光聚合引发剂。在这样的粘合片S中,在利用粘合片S(光固化前)进行被粘物之间的接合时,能够确保粘合片S的柔软度,另一方面,在接合后,能够使第一可光聚合多官能化合物光聚合而使粘合片S高弹性化。这样的粘合片S适合于兼顾被粘物间接合时的对被粘物表面的高差的追随性与被粘物间接合后的接合可靠性。
实施例
以下,示出实施例对本发明具体地说明。但是,本发明不限于实施例。另外,以下记载的配合量(含量)、物性值、参数等具体数值可以替换为在上述“具体实施方式”中记载的与它们对应的配合量(含量)、物性值、参数等的上限(定义为“以下”或“小于”的数值)或下限(定义为“以上”或“大于”的数值)。
<丙烯酸类低聚物的制备>
首先,在具有搅拌器、温度计、回流冷凝器和氮气引入管的反应容器内,在70℃下、在氮气气氛下将包含60质量份的甲基丙烯酸四氢二聚环戊二烯基酯(DCPMA)、40质量份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、3.5质量份的作为链转移剂的α-硫代甘油和100质量份的作为聚合溶剂的甲苯的混合物搅拌1小时。接着,在混合物中加入0.2质量份的作为热聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)而制备反应溶液,在氮气气氛下,在70℃下反应2小时,其后在80℃下反应2小时(聚合反应)。接着,在130℃下对反应溶液进行加热,从而使甲苯、链转移剂和未反应单体挥发而除去。由此得到了丙烯酸类低聚物(固体状)。该丙烯酸类低聚物的重均分子量为5100。
<预聚物组合物的制备>
在烧瓶内,向71质量份的丙烯酸正丁酯(BA)、13质量份的N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、13质量份的丙烯酸4-羟基丁酯(4HBA)与3质量份的丙烯酰吗啉(ACMO)的单体混合物中加入0.031质量份的第一光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 184”,1-羟基环己基苯基甲酮,BASF公司制造)和0.031质量份的第二光聚合引发剂(产品名称“Irgacure651”,2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮,BASF公司制造)中,然后在氮气气氛下对该混合物照射紫外线,由此使混合物中的单体成分的一部分聚合而得到了预聚物组合物。持续进行紫外线照射直至组合物的粘度达到约20Pa·s为止。该粘度为利用B型粘度计在转子No.5、转子转速10rpm和温度30℃的条件下测定的值。所得到的预聚物组合物含有光聚合物(光聚合聚合物P1a)和未经过聚合反应的单体成分(残留单体)。
<粘合剂组合物的制备>
接着,将100质量份的预聚物组合物、3质量份的上述丙烯酸类低聚物、0.6质量份的作为第二可光聚合多官能化合物的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物(产品名称“UN-350”,根上工业公司制造)、0.4质量份的第三光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 819”,双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦,BASF公司制造)、0.5质量份的抗氧化剂(产品名称“Irganox1010”,BASF公司制造)、0.2质量份的防锈剂(产品名称“BT-120”,城北化学工业公司制造)和0.3质量份的硅烷偶联剂(产品名称“KBM-403”,信越化学工业公司制造)进行混合,由此得到了粘合剂组合物C1。
<基础粘合片的制作>
接着,将粘合剂组合物C1涂布在在单面上具有剥离处理面的第一剥离衬垫(产品名称“Diafoil MRF”,厚度75μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面上,从而形成了涂膜。接着,将在单面上具有剥离处理面的第二剥离衬垫(产品名称“Diafoil MRE”,厚度75μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面贴合在第一剥离衬垫上的涂膜上。接着,从第二剥离衬垫侧对剥离衬垫之间的涂膜照射紫外线,使该涂膜光固化,从而形成了厚度为100μm的粘合剂层(紫外线照射工序)。在紫外线照射中,使用黑光灯(东芝公司制造)作为光源,将照度设定为6.5mW/cm2,将照射累积光量设定为1500mJ/cm2。在紫外线照射工序中,在涂膜中进行在包含上述残留单体和第二可光聚合多官能化合物的体系中的光聚合反应,从而形成具有光交联结构的光聚合聚合物P1b。另外,该光聚合反应在光聚合聚合物P1a周围进行,因此光聚合聚合物P1b在光聚合聚合物P1a周围形成。在本工序中形成的粘合剂层包含这样的光聚合聚合物P1a和光聚合聚合物P1b作为基础聚合物P1。通过如上操作,制作了双面带有剥离衬垫的基础粘合片(第一剥离衬垫/基础粘合片(厚度为100μm)/第二剥离衬垫)。
[实施例1]
<后添加成分溶液的制备>
首先,将5.8质量份的作为第一可光聚合多官能化合物的多官能丙烯酸酯单体(产品名称“Viscoat#295”,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),大阪有机化学工业公司制造)、0.3质量份的第三光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 819”,BASF公司制造)、7质量份的紫外线吸收剂(产品名称“Tinosorb S”,BASF公司制造)和94.2质量份的作为溶剂的乙酸乙酯进行混合,从而制备了后添加成分溶液(除了溶液中的溶剂以外的成分为后添加成分)。将后添加成分溶液的组成示于表1中。在表1中,各成分的配合量的单位为相对的“质量份”。
<光固化性粘合片的制作>
接着,将第二剥离衬垫从上述双面带有剥离衬垫的基础粘合片上剥离,然后将后添加成分溶液以20μm的厚度涂布在由此露出的基础粘合片的露出面上(涂布处理)。在涂布中使用R.D.SPECIALTIES公司制造的刮棒涂布机RDS No.10。接着,在110℃的干燥器内进行60秒的干燥处理。通过涂布处理和干燥处理,使后添加成分(作为第一可光聚合多官能化合物的多官能丙烯酸酯单体、第三光聚合引发剂、紫外线吸收剂)渗透到基础粘合片中,并且使溶剂气化。基础粘合片通过后添加成分的渗透而变为光固化性粘合片。在本实施例中,将相对于上述预聚物组合物和上述第二可光聚合多官能化合物的合计100质量份(即,基础聚合物100质量份)为1质量份的第一可光聚合多官能化合物添加到基础粘合片中(将相对于基础聚合物100质量份的第一可光聚合多官能化合物的质量份数示于表2、3中)。接着,将在单面上具有剥离处理面的第三剥离衬垫(产品名称“Diafoil MRE”,厚度75μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面贴合在第一剥离衬垫上的光固化性粘合片上。
通过如上操作,制作了实施例1的双面带有剥离衬垫的光固化性粘合片(第一剥离衬垫/光固化性粘合片(厚度100μm)/第三剥离衬垫)。
[实施例2~6]
除了将后添加成分溶液的组成改变为表1所示的组成以外,与实施例1的双面带有剥离衬垫的光固化性粘合片同样地操作,从而制作了实施例2~6的双面带有剥离衬垫的光固化性粘合片。
[实施例7~9、比较例1]
将后添加成分溶液的组成改变为表1所示的组成并且实施2次涂布处理和此后的干燥处理,除此以外,与实施例1的双面带有剥离衬垫的光固化性粘合片同样地操作,从而制作了实施例7~9和比较例1的双面带有剥离衬垫的光固化性粘合片。
[比较例2]
首先,在具有搅拌器、温度计、回流冷凝器和氮气引入管的反应容器内,在氮气气氛下在将64.5质量份的丙烯酸正丁酯(BA)、6.0质量份的丙烯酸环己酯(CHA)、9.6质量份的N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、14.9质量份的丙烯酸4-羟基丁酯(4HBA)、5.0质量份的丙烯酸异硬脂基酯、0.2质量份的作为热聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)、0.065质量份的作为链转移剂的α-硫代甘油和233质量份的作为聚合溶剂的乙酸乙酯进行搅拌的同时在56℃下反应5小时,然后在70℃下反应3小时(聚合反应)。由此得到了含有丙烯酸类聚合物的聚合物溶液。
接着,相对于丙烯酸类聚合物100质量份,向聚合物溶液中混合0.1质量份的异氰酸酯交联剂(产品名称“Takenate D110N”,苯二亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物,三井化学公司制造)、4.7质量份的作为多官能丙烯酸酯单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、5质量份的上述丙烯酸类低聚物、0.2质量份的第一光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 184”,BASF公司制造)、0.3质量份的硅烷偶联剂(产品名称“KBM-403”,信越化学工业公司制造),由此得到了粘合剂组合物C2。
接着,将粘合剂组合物C2涂布在在单面上具有剥离处理面的第一剥离衬垫(产品名称“Diafoil MRF”,厚度75μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面上,从而形成了涂膜。接着,在100℃下对第一剥离衬垫上的涂膜进行3分钟的加热而使其干燥,从而形成了厚度为100μm的粘合剂层。接着,将对单面进行了剥离处理的第二剥离衬垫(产品名称“DiafoilMRE”,厚度75μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面贴合在第一剥离衬垫上的粘合剂层上。然后,在25℃下进行3天熟化处理,在粘合剂层中进行利用异氰酸酯交联剂的丙烯酸类聚合物的交联反应。通过如此操作而形成的粘合剂层包含具有由异氰酸酯交联剂得到的热交联结构的丙烯酸类聚合物作为基础聚合物P2。
通过如上操作,制作了比较例2的双面带有剥离衬垫的粘合片(第一剥离衬垫/粘合片(厚度100μm)/第二剥离衬垫)。
[比较例3]
<粘合剂组合物的制备>
首先,将100质量份的上述预聚物组合物、0.4质量份的第三光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 819”,BASF公司制造)、5.8质量份的上述丙烯酸类低聚物、1.1质量份的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物(产品名称“UN-350”,根上工业公司制造)、0.5质量份的抗氧化剂(产品名称“Irganox 1010”,BASF公司制造)、0.2质量份的防锈剂(产品名称“BT-120”,城北化学工业公司制造)、0.3质量份的硅烷偶联剂(产品名称“KBM-403”,信越化学工业公司制造)和2质量份的多官能丙烯酸酯单体(产品名称“Viscoat#295”,大阪有机化学工业公司制造)进行混合,由此得到了粘合剂组合物C3。
<粘合片的制作>
接着,将粘合剂组合物C3涂布在在单面上具有剥离处理面的第一剥离衬垫(产品名称“Diafoil MRF”,厚度38μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面上,从而形成了涂膜。接着,将在单面上具有剥离处理面的第二剥离衬垫(产品名称“Diafoil MRE”,厚度38μm,三菱化学公司制造)的剥离处理面贴合在第一剥离衬垫上的涂膜上。接着,从第二剥离衬垫侧对剥离衬垫之间的涂膜照射紫外线,使该涂膜光固化,从而形成了厚度为100μm的粘合剂层(紫外线照射工序)。在紫外线照射中,使用黑光灯(东芝公司制造)作为光源,将照度设定为5mW/cm2,将照射累积光量设定为1500mJ/cm2。在紫外线照射工序中,在涂膜中在光聚合聚合物P1a周围进行光聚合反应,由此形成具有光交联结构的光聚合聚合物P3b。在本工序中形成的粘合剂层包含光聚合聚合物P1a和光聚合聚合物P3b作为基础聚合物P3。
通过如上操作,制作了比较例3的双面带有剥离衬垫的粘合片(第一剥离衬垫/粘合片(厚度100μm)/第二剥离衬垫)。
<比吸光度>
对于第三光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 819”,BASF公司制造)和紫外线吸收剂(产品名称“Tinosorb S”,BASF公司制造)考察了波长405nm下的比吸光度。具体而言,首先,制备试样(第三光聚合引发剂或紫外线吸收剂)的规定浓度的乙酸乙酯溶液作为试样溶液。接着,利用分光光度计(产品名称“U4100”,日立高新技术公司制造)测定试样溶液的吸收光谱。在本测定中,将温度条件设定为23℃,将测定池长度设定为10mm,将测定范围波长设定为300nm~500nm。然后,在分光光度计中,将测定的吸收光谱的吸光度(纵轴)换算为比吸光度(比吸光度为试样浓度为1mg/mL且测定池长度为1cm时的吸光度)。第三光聚合引发剂(产品名称“Irgacure 819”)的波长405nm下的比吸光度E1为18.2(cm-1)。紫外线吸收剂(产品名称“Tinosorb S”)的波长405nm下的比吸光度E2为3.4(cm-1)。
<凝胶分数>
对实施例1~9和比较例1~3的各粘合片测定光固化后的凝胶分数。具体而言,如下所述。
首先,隔着剥离衬垫对剥离衬垫之间的粘合片照射紫外线。在紫外线照射中,使用金属卤化物灯作为光源,将照度设定为300mW/cm2,将照射累积光量设定为3000mJ/cm2。接着,从粘合片提取约1g的粘合剂样品。接着,测定粘合剂样品的质量(W1)。接着,将粘合剂样品浸渍在容器内的40g的乙酸乙酯中7天。接着,全部回收不溶解在乙酸乙酯中的成分(不溶解部分)。接着,在130℃下将不溶解部分干燥2小时(乙酸乙酯的除去)。接着,测定不溶解部分的质量(W2)。然后,基于下式计算出光固化后的粘合片的凝胶分数。将其值示于表2、3中。
凝胶分数(%)=(W2/W1)×100
<透光率>
利用分光光度计(产品名称“U4100”,日立高新技术公司制造)对实施例1~9和比较例1~3的各粘合片测定透光率。在本测定中,从粘合片切出试样片(第一剥离衬垫/粘合剂层/第三剥离衬垫或第二剥离衬垫),然后将剥离衬垫从粘合剂层的双面上剥离,以不使粘合剂层变形的方式将该粘合剂层固定在分光光度计的测定夹具上。另外,在本测定中,将温度条件设定为23℃,将测定范围波长设定为300nm~800nm。将所测定的波长420nm下的透光率R1(%)和波长380nm下的透光率R2(%)示于表2、3中。
<雾度>
利用雾度计(产品名称“HM-150N”,村上色彩技术研究所公司制造)对实施例1~9和比较例1~3的各粘合片测定雾度。在本测定中,从粘合片切出试样片(第一剥离衬垫/粘合剂层/第三剥离衬垫或第二剥离衬垫),然后将剥离衬垫从粘合剂层的双面上剥离,以不使粘合剂层变形的方式将该粘合剂层固定在雾度计的测定夹具上。另外,在本测定中,将温度条件设定为23℃,使用相当于CIE标准光源D65的光源。将测定的雾度(%)示于表2、3中。
<剪切储能模量、玻璃化转变温度>
对实施例1~9和比较例1~3的各粘合片(光固化前)测定动态粘弹性(第一测定)。
对每个粘合片制作必要数量的测定用样品。具体而言,首先,将从粘合片切出的20张粘合片贴合,从而制作了约2mm的厚度的样品片。接着,将该片冲裁而得到了作为测定用样品的圆柱状的小片(直径7.9mm)。
然后,对于测定用样品,使用动态粘弹性测定装置(产品名称“先进流变扩展***(ARES)”,Rheometric Scientific公司制造),将测定用样品固定在直径为7.9mm的平行板的夹具上,然后进行动态粘弹性测定。在本测定中,将测定模式设定为剪切模式,将测定温度范围设定为-50℃~150℃,将升温速度设定为5℃/分钟,将频率设定为1Hz。从测定结果读取25℃下的剪切储能模量G1(MPa)。将其值示于表2、3中。
另一方面,对实施例1~9和比较例1、2的各粘合片测定光固化后的动态粘弹性(第二测定)。在制作测定用样品时,使用通过紫外线照射而进行光固化的粘合片(在紫外线照射中,使用金属卤化物灯,将照度设定为300mW/cm2,将照射累积光量设定为3000mJ/cm2)。除此以外,第二测定中的测定装置和测定条件与上述第一测定的测定装置和测定条件相同。从测定结果读取25℃下的剪切储能模量G2(MPa)。另外,将介质损耗角正切tanδ达到最大时的温度作为粘合片(光固化后)的玻璃化转变温度。将这些值示于表2、3中。
<剥离强度>
通过下述第一试验对实施例1~9和比较例1~3中的各粘合片测定剥离强度F1,通过下述第二试验对实施例1~9和比较例1~3中的各粘合片测定剥离强度F2。
[第一试验]
首先,对每个粘合片制作了试验片。在试验片的制作中,首先,将第三剥离衬垫或第二剥离衬垫从粘合片上剥离,将PET膜(厚度50μm)贴合在由此露出的粘合片的露出面上,由此得到了层叠膜(第一剥离衬垫/粘合片/PET膜)。接着,从层叠膜切出试验片(宽度10mm×长度100mm)。接着,在23℃和相对湿度50%的环境下,将第一剥离衬垫从试验片的粘合片上剥离,将由此露出的粘合片的露出面贴合在通过浮法制作的碱玻璃板(青板玻璃,松浪硝子工业公司制造)的空气面上,由此得到了层叠体(碱玻璃板/粘合片/PET膜)。空气面是指在碱玻璃板的制造工艺中,碱玻璃板在熔融金属上流动时的、碱玻璃板的露出面(与跟熔融金属接触的面相反的面)。在贴合中,通过使2kg的辊往返一次的作业使试验片压接在碱玻璃板上(在后述的贴合中也同样)。接着,对层叠体进行蒸压处理(加热加压处理)。在蒸压处理中,将温度设定为50℃,将压力设定为0.5MPa,将处理时间设定为15分钟。接着,从碱玻璃板侧对层叠体中的粘合片照射紫外线(光照射处理)。在紫外线照射中,使用金属卤化物灯作为光源,将照度设定为300mW/cm2,将照射累积光量设定为3000mJ/cm2。接着,在23℃和相对湿度50%的环境下,将层叠体静置30分钟。接着,在23℃和相对湿度50%的环境下,实施将试验片从碱玻璃板上剥离的剥离试验来测定剥离强度。在本测定中使用拉伸试验机(产品名称“拉伸压缩试验机TCM-1kNB”,美蓓亚公司制造)。在本测定中,将试验片对被粘物的剥离角度设定为180°,将试验片的牵拉速度设定为300mm/分钟,将剥离长度设定为50mm(剥离试验的测定条件)。将测定的剥离强度F1(N/10mm)并示于表2、3中。
[第二试验]
首先,对每个粘合片制作了试验片。在试验片的制作中,首先,将第三剥离衬垫或第二剥离衬垫从粘合片上剥离,将PET膜(厚度50μm)贴合在由此露出的粘合片的露出面上,由此得到了层叠膜(第一剥离衬垫/粘合片/PET膜)。接着,从层叠膜切出试验片(宽度10mm×长度100mm)。接着,从第一剥离衬垫侧对试验片中的粘合片照射紫外线(光照射处理)。在紫外线照射中,使用金属卤化物灯作为光源,将照度设定为300mW/cm2,将照射累积光量设定为3000mJ/cm2。接着,在23℃和相对湿度50%的环境下,将第一剥离衬垫从试验片的粘合片上剥离,将由此露出的粘合片的露出面贴合在通过浮法制作的碱玻璃板(青板玻璃,松浪硝子工业公司制造)上,由此得到了层叠体(碱玻璃板/粘合片/PET膜)。接着,对层叠体进行蒸压处理(加热加压处理)。在蒸压处理中,将温度设定为50℃,将压力设定为0.5MPa,将处理时间设定为15分钟。接着,在23℃和相对湿度50%的环境下,将层叠体静置30分钟。接着,在23℃和相对湿度50%的环境下,实施将试验片从碱玻璃板上剥离的剥离试验并测定剥离强度。将测定的剥离强度F2(N/10mm)示于表2、3中。另外,将剥离强度F2相对于剥离强度F1的比率也示于表2、3中。
<接合可靠性>
通过如下操作考察实施例1~9和比较例1~3的各粘合片的接合可靠性。
首先,从双面带有剥离衬垫的粘合片切出第二样品片(75mm×45mm)。接着,将第三剥离衬垫或第二剥离衬垫从第二样品片中的粘合片上剥离,将由此露出的粘合片的露出面贴合在PET膜(厚度125μm,100mm×50mm)的中央。在贴合中,使用辊压机,将辊间压力设定为0.2MPa,将进给速度设定为100mm/分钟。接着,将第一剥离衬垫从PET膜上的粘合片上剥离,将由此露出的粘合片的露出面贴合在带有印刷层的玻璃板(厚度500μm,长度100mm×宽度50mm)上,由此得到了层叠体。图4表示层叠体中的玻璃板41与粘合片42的位置关系。在玻璃板41的厚度方向一个面上,印刷层43(厚度45μm,黑色油墨)在玻璃板41的端缘整周形成。印刷层43在长度方向D1上形成在从玻璃板41的各端向内侧15mm的范围内,在宽度方向D2上形成在从玻璃板41的各端向内侧5mm的范围内。粘合片42贴合在这样的玻璃板41的厚度方向一个面的中央,在该片的端缘整周与印刷层43接触。即,玻璃板41上的印刷层43在从该层的内侧端向外侧2.5mm的范围内夹在玻璃板41与粘合片42之间。
接着,在50℃和0.5MPa的条件下,对层叠体进行30分钟的蒸压处理。接着,从玻璃板侧对层叠体中的粘合片照射紫外线,从而使粘合片光固化。在紫外线照射中,使用金属卤化物灯作为光源,将照度设定为300mW/cm2,将照射累积光量设定为3000mJ/cm2。接着,在23℃和相对湿度50%的条件下,将层叠体静置24小时。接着,在85℃和相对湿度85%的条件下,将层叠体保存300小时。然后,沿着端缘利用放大镜对层叠体中的粘合片进行观察。然后,关于粘合片的接合可靠性,将在粘合片的端缘完全没有剥离或发泡的情况评价为“良”,将在粘合片的端缘有剥离或发泡的情况(即,没有评价为“良”的情况)评价为“不良”。将其结果示于表2、3中。
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产业实用性
本发明的光固化性粘合片例如在显示面板的制造过程中,用于该面板的层叠结构中包含的元件之间的接合。
标号说明
S 粘合片(光固化性粘合片)
H 厚度方向
L1、L2剥离衬垫
21 构件
22 保护玻璃
23 印刷层
Claims (8)
1.一种光固化性粘合片,所述光固化性粘合片包含作为光聚合物的基础聚合物并且具有光固化性,其中,
在下述的剥离试验中,所述光固化性粘合片具有1.5N/10mm以上的剥离强度,
所述剥离试验为:
将所述光固化性粘合片贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对所述碱玻璃板上的所述光固化性粘合片进行加热加压处理,然后在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对所述光固化性粘合片进行光固化处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将所述光固化性粘合片从所述碱玻璃板上剥离。
2.如权利要求1所述的光固化性粘合片,其中,在下述的剥离试验中,所述光固化性粘合片具有1.5N/10mm以上的剥离强度,
所述剥离剥离试验为:
在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对所述光固化性粘合片进行光固化处理,然后将所述光固化性粘合片贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对所述碱玻璃板上的所述光固化性粘合片进行加热加压处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将所述光固化性粘合片从所述碱玻璃板上剥离。
3.一种光固化性粘合片,所述光固化性粘合片包含作为光聚合物的基础聚合物并且具有光固化性,其中,
在下述的剥离试验中,所述光固化性粘合片具有1.5N/10mm以上的剥离强度,
所述剥离剥离试验为:
在照射累积光量3000mJ/cm2的条件下对所述光固化性粘合片进行光固化处理,然后将所述光固化性粘合片贴合在通过浮法制作的碱玻璃板上,然后在50℃、0.5MPa和15分钟的条件下对所述碱玻璃板上的所述光固化性粘合片进行加热加压处理,然后在23℃、相对湿度50%、剥离角度180°和牵拉速度300mm/分钟的条件下将所述光固化性粘合片从所述碱玻璃板上剥离。
4.如权利要求1~3中任一项所述的光固化性粘合片,其中,所述光固化性粘合片的波长420nm下的透光率为85%以上,并且所述光固化性粘合片的波长380nm下的透光率为15%以下。
5.如权利要求1~3中任一项所述的光固化性粘合片,其中,所述光固化性粘合片的雾度为1%以下。
6.如权利要求1~3中任一项所述的光固化性粘合片,其中,所述光固化性粘合片在25℃下具有0.2MPa以下的剪切储能模量。
7.如权利要求1~3中任一项所述的光固化性粘合片,其中,在通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后,所述光固化性粘合片在25℃下具有0.21MPa以上的剪切储能模量。
8.如权利要求1~3中任一项所述的光固化性粘合片,其中,在通过照射累积光量3000mJ/cm2的光照射进行固化之后,所述光固化性粘合片具有-3℃以下的玻璃化转变温度。
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