CN116769435A - 紫外光固化oca光学胶及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化OCA光学胶及其制作方法，所述OCA光学胶由以下重量份数的组分组成：由A组分原胶和B组分原胶的混合原胶100份、TDI热固化剂0.01~0.1份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5~1份、光引发剂184为0.2~1份、偶联剂0.01~0.1份；A组分原胶的限定性能如下：Tg在‑13至‑17℃之间，分子量Mw：500000~600000；B组分原胶限定性能主要如下：Tg在‑19至‑25℃之间，分子量Mw：250000~350000。本发明OCA光学胶刚柔并济，可快速填充空气间隙，具有LOCA的全填充效果，也无凹凸点问题，经紫外光固化后进一步牢固粘接面板与触摸屏。
Description
技术领域
本发明涉及OCA光学胶的技术领域，尤其涉及一种紫外光固化OCA光学胶及其制作方法。
背景技术
OCA光学胶是一种无基材光学透明的特种双面压敏胶，其无色透明，光透过率90%以上，且固化收缩小，是粘接光学元器件的主要胶种。目前OCA光学胶的贴合为全贴合工艺，将面板与触摸屏以无缝隙方式黏贴一起，可杜绝屏幕灰尘及水汽。
现有的OCA光学胶在进行全贴合时，虽然可以粘接面板和触摸屏，但因蠕变性能差无法填充其之间的空气间隙；而液体光学透明粘合剂（ LOCA）可以填充空气间隙，能够更好得体现显示组件的各种特征，但却因生产中需要特殊的供胶设备使应用成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种紫外光固化OCA光学胶，该紫外光固化OCA光学胶刚柔并济，可快速填充空气间隙，具有LOCA的全填充效果，也无凹凸点问题，经紫外光固化后进一步牢固粘接面板与触摸屏。同时提供一种紫外光固化OCA光学的制作方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种紫外光固化OCA光学胶，所述OCA光学胶由以下重量份数的组分组成：
由A组分原胶和B组分原胶的混合原胶 100份，
TDI热固化剂 0.01~0.1份，
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 0.5~1份，
光引发剂184 0.2~1份，
偶联剂 0.01~0.1份；
所述A组分原胶的限定性能如下：Tg在-13至-17℃之间，分子量Mw：500000~600000，常温模量75~85Kpa，黏度：8500~11000cps；
所述B组分原胶限定性能主要如下：Tg在-19至-25℃之间，分子量Mw：250000~350000，常温模量50~70Kpa，黏度：6000~8000cps。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
1、上述方案中，所述A组分原胶由以下重量份数的组分组成：
丙烯酸异辛酯 30份，
丙烯酸羟乙酯 5份，
丙烯酰吗啉 4份，
丙烯酸异冰片酯 11份，
溶剂 60份，
阻聚剂BHT 0.1份，
丙烯酸类功能接枝单体 1份。
2、上述方案中，所述溶剂为20份甲苯、40份乙酸乙酯形成的混合溶剂。
3、上述方案中，所述B组分原胶由以下重量份数的组分组成：
丙烯酸异辛酯 40份，
丙烯酸羟乙酯 4份，
丙烯酰吗啉 1份，
丙烯酸异冰片酯 5份，
溶剂 50份，
AIBN引发剂 0.2份，
AIBN 0.3份，
阻聚剂BHT 0.1份，
丙烯酸类功能接枝单体 1份。
4、上述方案中，所述溶剂为40份乙酸乙酯和10份丁酮形成的混合溶剂。
5. 根据权利要求1所述的紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)、铝酸酯偶联剂中的一种。
本发明采用的方法技术方案是：一种用于上述的紫外光固化OCA光学胶的制作方法，包括以下步骤：
步骤一、将A组分和B组分混合均匀，并在混合物原胶中加入TDI热固化剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、光引发剂184、偶联剂搅拌均匀，真空脱除气泡；
步骤二、选择离型膜，通过狭缝或刮刀涂布，直涂混合后的紫外光固化胶粘剂，放入烘箱烘烤去除溶剂后，复合离型膜，而后将所制得胶膜中温熟化，得到全填充型OCA光学胶。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明紫外光固化OCA光学胶及其制作方法，其通过改变单体量及工艺制备出Tg高的A组分胶和Tg低的B组分原胶，两者单体种类相同及性能虽有差异，但差异范围并不大，使其相互协同时无排斥性；Tg高的A组分胶和Tg低的B组分原胶经一定的比例混合可具有相互协同作用，使胶膜刚柔并济，可快速填充空气间隙，具有LOCA的全填充效果，也无凹凸点问题，经紫外光固化后进一步牢固粘接面板与触摸屏。
实施方式
通过下面给出的具体实施例可以进一步清楚地了解本专利，但它们不是对本专利的限定。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1~3：一种紫外光固化OCA光学胶，所述OCA光学胶由以下重量份数的组分组成，如表1所述：
表1
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 混合原胶 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 |
| TDI热固化剂 | 0.04份 | 0.06份 | 0.04份 | 0.06份 |
| 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 0.6份 | 0.8份 | 0.6份 | 0.8份 |
| 光引发剂184 | 0.6份 | 1.5份 | 0.4份 | 0.6份 |
| 偶联剂 | 0.07份 | 0.04份 | 0.05份 | 0.04份 |
；
所述A组分原胶的限定性能如下：Tg在-13至-17℃之间，分子量Mw：500000~600000，常温模量75~85Kpa，黏度：8500~11000cps；
所述B组分原胶限定性能主要如下：Tg在-19至-25℃之间，分子量Mw：250000~350000，常温模量50~70Kpa，黏度：6000~8000cps。
A组分合成实施方案：
称取30份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸羟乙酯，4份丙烯酰吗啉和11份丙烯酸异冰片酯在反应釜中混合，再加入20份甲苯，40份乙酸乙酯为聚合的混合溶剂，在150r/min搅拌下，于 62℃条件下通氮气20min，而后加入0.08份AIBN引发剂，反应12h后再加入0.1份AIBN继续反应5h。反应结束后降温至60℃以下并通入空气半小时，之后加入阻聚剂BHT 0.1份，搅拌均匀阻聚十分钟后加入1份丙烯酸类功能接枝单体，升温至74℃高温接枝6h得到A组分原胶。
B组分合成实施方案：
称取40份丙烯酸异辛酯，4份丙烯酸羟乙酯，1份丙烯酰吗啉，5份丙烯酸异冰片酯在反应釜中混合，再加入40份乙酸乙酯与10份丁酮作为聚合的溶剂，在150r/min搅拌下，升温至 68℃条件下通氮气20min，而后加入0.2份AIBN引发剂，反应8h后再加入0.3份AIBN继续反应3h。反应结束后降温至60℃以下并通入空气半小时，之后加入阻聚剂BHT 0.1份，搅拌均匀阻聚十分钟后后加入1份丙烯酸类功能接枝单体，升温至74℃高温接枝6h得到B组分原胶。
实施例1中A组分和B组分原胶以2：1的比例混合，实施例2中A组分和B组分原胶以1：1的比例混合，实施例3中A组分和B组分原胶以1：2的比例混合。
一种用于紫外光固化OCA光学胶的制作方法，包括以下步骤：
步骤一、将A组分和B组分以一定比例混合均匀，并在混合物原胶中加入热固化剂、光固化单体（活性稀释单体）、光引发剂、偶联剂和少许溶剂搅拌均匀，真空脱除气泡；
步骤二、选择离型力(1g-100g)的50-100um离型膜，通过狭缝或刮刀涂布，直涂200μm混合后的紫外光固化胶粘剂，放入烘箱烘烤去除溶剂后，复合合适离型力(3～50g)的50-100μm离型膜，而后将所制得胶膜中温熟化2d，得到全填充型OCA光学胶。
对比例1：一种紫外光固化OCA光学胶，所述OCA光学胶由以下重量份数的组分组成，将100份A组分原胶与0.02份TDI，0.7份TMPTA，0.3光引发剂184和0.01份铝酸酯偶联剂混合搅拌均匀，脱泡后涂布200μm胶膜，而后在中温熟化2d，得到紫外光固化OCA光学胶。
对比例2：一种紫外光固化OCA光学胶，将100份B组分原胶与0.02份TDI，0.7份TMPTA，0.3光引发剂184和0.01份铝酸酯偶联剂混合搅拌均匀，脱泡后涂布200μm胶膜，而后在中温熟化2d，得到全填充型紫外光固化OCA光学胶。
上述实施例1~3和对比例1~2获得的紫外光固化OCA光学胶，进行剥离力测试、流变测试及油墨填充测试：
（1）剥离力：将胶膜揭开轻离型膜，贴覆在0.05MM透明PET膜上，裁切成宽25.4mm、长300mm样品，揭开另一面重离型膜，用2KG的滚轮以600MM/MIN的速度滚压贴覆在玻璃板上，静置20min，然后用360nm LED灯照射4000mj进行UV固化，使用拉力试验机测试其180°剥离粘着力，具体测试方法参照ASMTD3330国际标准。
（2）储能模量：通过层压每个压敏胶膜层至约1.5mm的厚度获得用于测量的样品。用360nm LED灯照射4000mj进行UV固化，使用由TA Instruments制造的ARES,在以下条件下测量动态粘弹性。从测量结果读取25℃下的储能模量G'。
（3）蠕变：通过层压每个压敏胶膜层至约1.5mm的厚度获得用于测量的样品。用360nm LED灯照射4000mj进行UV固化，使用由TA Instruments制造的ARES，在60℃条件下测量蠕变。从测量结果读取形变量。
（4）凹凸点观测：将胶膜对着灯光水平倾斜30°目视观察有无凹凸点。
（5）油墨段差填充性：将胶膜转移至PET上，贴合至带有十字油墨段差的玻璃上，脱泡后过UV后静置1天，观察油墨段差处的填充情况。无气泡，记为○；存在气泡记为╳。
实施例测试结果如表3所示：
表3
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| UV前25℃储能模量(Kpa) | 70 | 75 | 69 | 86 | 60 |
| UV后25℃储能模量(Kpa) | 101 | 90 | 81 | 130 | 75 |
| UV前60℃蠕变(%) | 1032 | 1350 | 1644 | 901 | 1946 |
| UV后玻璃剥离力(gf/inch) | 2145 | 2450 | 2737 | 1936 | 2932 |
| 油墨填充性(%) | ○ | ○ | ○ | ╳ | ○ |
| 凹凸点 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有 |
；
如表3的评价结果所示，以上数据结果可得：单组份A胶常温模量较高，胶膜较硬，60℃蠕变较小，无法完全填充油墨产生的空隙；单组分B组分胶常温模量较低，胶膜较软，60℃蠕变较大，虽然可完全填充油墨产生的空隙，但使胶膜软产生凹凸点问题；实施例1~3胶膜因AB组分相互协同作用软硬适中，可全填充油墨产生的空隙，也无凹凸点问题，性能显著。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述OCA光学胶由以下重量份数的组分组成：
由A组分原胶和B组分原胶的混合原胶 100份，
TDI热固化剂 0.01~0.1份，
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 0.5~1份，
光引发剂184 0.2~1份，
偶联剂 0.01~0.1份；
所述A组分原胶的限定性能如下：Tg在-13至-17℃之间，分子量Mw：500000~600000，常温模量75~85Kpa，黏度：8500~11000cps；
所述B组分原胶限定性能主要如下：Tg在-19至-25℃之间，分子量Mw：250000~350000，常温模量50~70Kpa，黏度：6000~8000cps。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述A组分原胶由以下重量份数的组分组成：
丙烯酸异辛酯 30份，
丙烯酸羟乙酯 4~6份，
丙烯酰吗啉 3~5份，
丙烯酸异冰片酯 9~13份，
溶剂 50~70份，
阻聚剂BHT 0.05~0.15份，
丙烯酸类功能接枝单体 0.8~1.2份。
3.根据权利要求2所述的紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述溶剂为20份甲苯、40份乙酸乙酯形成的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述B组分原胶由以下重量份数的组分组成：
丙烯酸异辛酯 40份，
丙烯酸羟乙酯 3~5份，
丙烯酰吗啉 0.8~1.2份，
丙烯酸异冰片酯 3~7份，
溶剂 40~60份，
AIBN引发剂 0.15~0.3份，
AIBN 0.2~0.4份，
阻聚剂BHT 0.05~0.15份，
丙烯酸类功能接枝单体 0.8~1.2份。
5.根据权利要求4所述的紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述溶剂为40份乙酸乙酯和10份丁酮形成的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化OCA光学胶，其特征在于：所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)、铝酸酯偶联剂中的一种。
7.一种用于权利要求1所述的紫外光固化OCA光学胶的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将A组分和B组分混合均匀，并在混合物原胶中加入TDI热固化剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、光引发剂184、偶联剂搅拌均匀，真空脱除气泡；
步骤二、选择离型膜，通过狭缝或刮刀涂布，直涂混合后的紫外光固化胶粘剂，放入烘箱烘烤去除溶剂后，复合离型膜，而后将所制得胶膜中温熟化，得到全填充型OCA光学胶。
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