WO2003069228A1 - Procede de traitement de gaz d'echappement - Google Patents

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WO2003069228A1
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gas
combustion chamber
nickel
exhaust gas
combustion
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PCT/JP2003/001507
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Inventor
Hiroyasu Taguchi
Yasuyuki Hoshino
Byoung-Sup Park
Bingzhe Jin
Original Assignee
Showa Denko K. K.
Koike Sanso Kogyo Co.,Ltd.
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23G—CREMATION FURNACES; CONSUMING WASTE PRODUCTS BY COMBUSTION
    • F23G7/00—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals
    • F23G7/06—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals of waste gases or noxious gases, e.g. exhaust gases
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23G—CREMATION FURNACES; CONSUMING WASTE PRODUCTS BY COMBUSTION
    • F23G7/00—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals
    • F23G7/06—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals of waste gases or noxious gases, e.g. exhaust gases
    • F23G7/061—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals of waste gases or noxious gases, e.g. exhaust gases with supplementary heating
    • F23G7/065—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals of waste gases or noxious gases, e.g. exhaust gases with supplementary heating using gaseous or liquid fuel
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23J—REMOVAL OR TREATMENT OF COMBUSTION PRODUCTS OR COMBUSTION RESIDUES; FLUES 
    • F23J2215/00—Preventing emissions
    • F23J2215/30—Halogen; Compounds thereof

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for treating exhaust gas.
  • the present invention particularly relates to a method and an apparatus for treating an exhaust gas containing a fluorine gas or a halogen fluoride gas discharged from an etching step or a cleaning step in a semiconductor manufacturing step, and a method for manufacturing a semiconductor device using the method or the apparatus.
  • Exhaust gas discharged from various semiconductor manufacturing processes includes gases such as semiconductor material gas, etching gas, and cleaning gas, and these gases may be harmful.
  • gases such as semiconductor material gas, etching gas, and cleaning gas
  • gases that load the environment are contained, and exhaust gases containing such components cannot be discharged to the atmosphere as they are.
  • the exhaust gas discharged from the semiconductor manufacturing process is subjected to high-temperature combustion treatment with city gas, LPG, methane and other fuel gas, and air or oxygen and other auxiliary gas.
  • city gas LPG, methane and other fuel gas
  • air or oxygen and other auxiliary gas order to, Ri I like to nitrogen of nitrogen elemental or in the air contained in the exhaust gas, N0 X as a by-product there is a problem that is generated.
  • the amount of .nu.0 chi contained in the exhaust gas after combustion may 1-30% and become very high concentration, 25 ppm in TL V (NO, buy 2 at 3 ppm) the variety of ways in order to sea urchin'm not exceed has been studied.
  • Japanese Patent 2001- 193918 discloses, in order to reduce the generation amount of N0 X, it is described that various studies have been performed with the shape of the combustion chamber, the shape of the nozzle or the like.
  • the exhaust gas containing NF 3 gas is used in large quantities in the E Tsuchingu and cleaning steps are improved is desired especially since the amount of generated .nu.0 chi is sometimes multi Kunar.
  • fluorine gas and halogen fluoride gas are very active oxidizing agents, have strong chemical reactivity, may react with oxidizing substances at room temperature and ignite, and are highly corrosive to equipment materials. Therefore, it is necessary to carefully select equipment materials from specific high corrosion resistant metals.
  • ethylene tetrafluoride is widely used as a high corrosion resistant resin in semiconductor manufacturing equipment. Even resin may be incompatible depending on usage conditions.
  • a device for removing halogen fluoride gas such as fluorine gas and chlorine trifluoride gas
  • a wet absorption device that neutralizes and absorbs with a scrubber using an aqueous alkali solution such as caustic soda and caustic force.
  • a dry abatement system that removes by adsorption with a solid adsorbent such as activated alumina and soda lime is used.
  • the problem is that it is not possible to treat exhaust gas containing high concentrations of fluorine gas and halogen fluoride gas.
  • the present invention provides An abatement method capable of treating exhaust gas discharged from a semiconductor manufacturing process containing a high concentration or a large amount of halogenated gas, safe and energy-saving, and capable of more efficient abatement treatment. It is an object to provide a device.
  • the exhaust gas is separately treated by a dedicated abatement apparatus.
  • the size, size, complexity, and installation space of the abatement device can be reduced, and the above-mentioned problems can be solved.
  • the inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, exhaust gas containing fluorine gas or fluorinated fluorinated gas discharged from an etching process or a cleaning process is not fluorinated on the surface.
  • the inventors have found that the above problem can be solved by introducing the treatment method into a combustion apparatus having a combustion chamber in which a dynamic film is formed and burning the exhaust gas, thereby completing the present invention.
  • the present invention is directed to burning exhaust gas containing fluorine gas or fluorinated halogen gas discharged from an etching step or a cleaning step in a combustion chamber having a fluorinated passivation film formed on the surface.
  • Disclosed is a method for treating exhaust gas.
  • the passivation film is preferably made of nickel fluoride.
  • the concentration of fluorine gas or halogen fluoride gas is preferably 5 vol% or less.
  • the content of nitrogen oxides contained in the exhaust gas after combustion is preferably less than 5 vol lppin.
  • the present invention also includes an exhaust gas inlet, a fuel inlet, a pre-combustion chamber, a combustion chamber, an air inlet, and an exhaust pipe.
  • an exhaust gas treatment device on which a passivation film is formed.
  • the combustion chamber is formed of at least one material selected from the group consisting of nickel, a high nickel-containing alloy and monel, and a fluorinated passivation film is preferably formed on the surface of the material.
  • the combustion chamber is formed of at least one material selected from the group consisting of stainless steel and steel, and nickel, nickel alloy electroplating, electroplating, nickel alloy electroless plating is applied to the surface of the material. It is preferable to have a thin film made of ceramide or a ceramic thin film made of alumina or aluminum nitride, and a fluorinated passivation film is formed on the surface of the thin film.
  • the present invention provides an etching step or a cleaning step using a fluorine gas or a fluorine fluoride gas as an etching gas or a cleaning gas, and a fluorine gas or a fluorine fluoride gas discharged from those steps.
  • What is claimed is: 1.
  • a method for producing a semiconductor depiice having an abatement step of burning a gas containing a gen gas, wherein the abatement step is performed in a combustion chamber having a surface on which a fluorinated passivation film is formed. provide.
  • the fluorinated passivation film is made of nickel fluoride.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a processing apparatus capable of performing the exhaust gas processing method of the present invention.
  • 1 is the process exhaust gas
  • 2 is the dilution gas
  • 3 is the auxiliary gas
  • 4 is the combustible gas for combustion
  • 5 is air
  • 6 is the gas released to the atmosphere
  • 7 is the pre-combustion chamber
  • 8 is the combustion chamber
  • 9 Is the combustion gas cooling device
  • 10 is the AL RISK RUBBER
  • 11 is the exhaust blower.
  • exhaust gas containing fluorine gas or halogen fluoride gas discharged from the etching step or the cleaning step is burned in a combustion chamber having a fluorinated passivation film formed on the surface.
  • the present invention detoxifies exhaust gas discharged from a semiconductor manufacturing process containing, for example, a gas such as SiH 4 used as a film forming gas and other gases together with a fluorine gas or a halogen fluoride gas at a predetermined temperature. Processing.
  • the treatment method of the present invention reduces the supply amount of fuel and reduces the combustion temperature sufficiently under normal combustion conditions that do not contain fluorine gas or halogen fluoride gas. , it can be processed into harmless compound liable, in the conditions in operating child that would the this, carbon dioxide and N0 X amount to significantly reduce an exploded byproduct discharged from the scrubber Can be.
  • SiH 4 , SiH 2 Cl 2 , NH 3 , PH 3 , WF 6 , S i (0C 2 H 5 ), which are usually used in a process of manufacturing a semiconductor using a combustion type abatement apparatus, are used.
  • deposition gas such as C 2 H 2
  • the component to be treated contained in the exhaust gas may be only fluorine gas or fluorinated hydrogen gas.
  • the concentration of the fluorine gas or the halogen fluoride gas contained in the exhaust gas is preferably 5 vol% or less.
  • the introduced exhaust gas does not contain the fluorine gas / fluorinated halogen gas (for example, the combustion conditions required to decompose nitrogen trifluoride gas).
  • the fluorine gas / fluorinated halogen gas for example, the combustion conditions required to decompose nitrogen trifluoride gas.
  • the amount of fuel supplied is reduced by 10 to 30% and the combustion temperature is reduced by 50 ° C or more.
  • toxic gas components can be rendered harmless or converted into substances that can be easily decomposed and removed. Therefore, by using the treatment method of the present invention, it is possible to reduce the amount of fuel gas using carbon dioxide, which is a decomposition by-product discharged from the abatement apparatus, in proportion to the amount of reduction. Further, it is possible to significantly reduce also the amount of N0 X by a reduction of the combustion temperature, which is the production of N0 X can be less than 5 volppm.
  • the exhaust gas that has been subjected to the combustion treatment is finally converted into hydrogen halides such as hydrogen fluoride, N0 X by wet-type abatement equipment such as an Al-Liscraper connected to the exhaust pipe of the combustion-type abatement tower. And other decomposition substances such as silicon tetrafluoride are absorbed.
  • the exhaust gas treatment apparatus of the present invention includes an exhaust gas inlet, a fuel inlet, a pre-combustion chamber, a combustion chamber, an air inlet, and an exhaust pipe, and at least a fluorinated passivation film is formed on a surface of the combustion chamber. Things.
  • FIG. 1 shows an example of a processing apparatus capable of performing the exhaust gas processing method of the present invention, in which a mixed exhaust gas containing a fluorine gas or a halogen fluoride gas is passed through a flame wall, and a swirling flow of an auxiliary gas is performed.
  • a mixed exhaust gas containing a fluorine gas or a halogen fluoride gas is passed through a flame wall, and a swirling flow of an auxiliary gas is performed.
  • a material having high corrosion resistance is indispensable because fluorine gas or fluorinated gas is circulated.
  • the combustion chamber 8 is heated to a high temperature by the heat of combustion, the combustion chamber 8 is formed of nickel, a high nickel-containing alloy or Monel, and a fluorinated passivation film is formed on the surface thereof. It is preferable that it is formed.
  • the combustion chamber 8 is formed of ordinary stainless steel or general steel material, and on its surface, a thin film made of nickel, nickel alloy electroplating, electroplating or nickel alloy electroless plating, or fluorine-resistant by thermal spraying or the like.
  • the pre-combustion chamber 7 has a fluorinated passivation film formed on its surface in the same manner.
  • this part is preferably made of nickel, a high nickel-containing alloy, monel, or the like.
  • Ordinary stainless steel or steel may be subjected to corrosion resistance treatment such as nickel electroplating, nickel plating, nickel electroless plating, or the like.
  • the passivation treatment be performed in advance with the fluorine gas for the equipment members.
  • a known method can be used, and for example, a method described in JP-A-11-92912 can be used. That is, for example, the surface of nickel used as a device part is once forcibly oxidized, and then the oxide film is reacted with fluorine gas to form a fluorinated passivation film. Also, for example, when using a device component in which a nickel thin film is formed on a stainless steel surface, a fluoridation passivation film can be formed on the surface by performing oxidation and fluorination in the same manner. it can.
  • an exhaust gas containing a fluorine gas or a halogen fluoride gas discharged from an etching step or a cleaning step is supplied to a combustion chamber having a fluorinated passivation film formed on its surface. It is possible to efficiently treat the exhaust gas by introducing the exhaust gas into a combustion device provided with the above.
  • the present invention also provides an etching step or a cleaning step using a fluorine gas or a fluorine fluoride gas as an etching gas or a cleaning gas, and a fluorine gas or a fluorine fluoride gas discharged from those steps.
  • What is claimed is: 1.
  • Example 1 Example 1
  • Table 1 shows the operating conditions of the combustion type abatement system and the conditions for introducing fluorine.
  • Table 2 shows the results of the composition analysis of the exhaust gas emitted after the combustion abatement.
  • the temperature of the combustion chamber was measured with a thermocouple attached to the outer wall of the combustion chamber.
  • the concentrations of nitric oxide and nitrogen dioxide contained in the exhaust gas after combustion were measured by gas detector tubes, and the concentration of hydrogen fluoride gas was measured by infrared spectroscopy. Nitrogen trifluoride was measured using a detector. Sampling with an aqueous solution of potassium iodide was performed, and the concentration of fluorine gas was measured by titration of the sample solution with a sodium thiosulfate solution. The metal concentration was measured.
  • the exhaust gas after combustion contained no nitric oxide or nitrogen dioxide, and all of the fluorine introduced into the combustion type abatement system was converted to hydrogen fluoride gas by reaction. .
  • the absence of combustion reaction products other than hydrogen fluoride gas, water vapor and carbon dioxide in the flue gas was confirmed by infrared spectroscopy and inductively coupled plasma emission analysis of the sample solution.
  • Table 3 shows the operating conditions of the combustion type abatement system and the conditions for introducing nitrogen trifluoride, and Table 4 shows the results of the composition analysis of the flue gas.
  • the operating conditions shown in Table 3 are combustion operating conditions in which nitrogen trifluoride gas is not detected in the exhaust gas. Therefore, all of the nitrogen trifluoride introduced into the combustion type abatement system was reacted and converted to hydrogen fluoride gas, but in the exhaust gas, nitric oxide and nitrogen dioxide were generated respectively. The allowable concentration was greatly exceeded.
  • Example 5 The same combustion abatement experiment as in Example 1 was performed, except that the fuel methane flow rate was increased to 30 LZ min and the temperature of the combustion chamber was raised to 350 ° C or higher compared to Example 1.
  • Table 5 shows the operating conditions and fluorine introduction conditions of the combustion type abatement system, and Table 6 shows the results of the composition analysis of the combustion exhaust gas.
  • Example 1 The same combustion abatement experiment as in Example 1 was conducted except that the combustion chamber was not coated (fluoride passivation treatment) but was kept stainless (SUS304 material).
  • Table 7 shows the operating conditions of the combustion type abatement system and the conditions for introducing fluorine, and Table 8 shows the results of the composition analysis of the flue gas. Table 7
  • Table 9 shows the operating conditions of the combustion type abatement system and the conditions for introducing fluorine
  • Table 10 shows the results of the composition analysis of the flue gas.
  • Example 2 The same combustion abatement experiment as in Example 1 was conducted except that the introduced gas was nitrogen trifluoride and the flow rate of nitrogen trifluoride was 9.0 Lin. However, the surface of the combustion chamber was not treated and stainless steel (SUS304) was used as it was. Table 11 shows the operating conditions of the combustion type abatement system and the conditions for introducing nitrogen trifluoride. Table 12 shows the results of the composition analysis of the combustion exhaust gas.
  • the combustion chamber with Nikel surface treatment showed no significant damage and showed great corrosion resistance to fluorine gas and nitrogen trifluoride.
  • Comparative Example 3 it was confirmed that Cr was remarkably lost from the material. Also, in the case of Comparative Example 5, the Cr concentration was slightly reduced. Cracks have also been observed by microscopic observation, and the fluoridation film peeled off, such as the formation of Cr fluoride and its vaporization, and the reaction of forming higher fluoride from divalent to trivalent Fe in stainless steel. Had occurred. As for the damage state of the stainless steel in the combustion chamber and the pre-combustion chamber, when comparing fluorine gas and nitrogen trifluoride, the Cr concentration change in Comparative Example 3 in which fluorine gas was burned was all large, and the appearance was significantly deteriorated.
  • the pre-combustion chamber has a higher Cr concentration change in both the fluorine gas and nitrogen trifluoride in the pre-combustion chamber than in the combustion chamber. Were all large and the appearance was significantly deteriorated. This is considered to be because the oxidation reaction due to the oxidizing flame is predominant in the combustion chamber, particularly at the portion of the wall thereof, when the fuel gas is burned.
  • Industrial applicability As described above, by using the treatment method of the present invention, when the fluorine gas or the fluorinated halogen gas is discharged at a high concentration and in a large amount, and a gas having a different property including these gases is contained.
  • the method of the present invention is preferably used in the semiconductor manufacturing process, is an efficient and economical detoxification method that takes safety measures into full consideration, and has high industrial value because it protects the global environment. Things.

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Description

明 細 書 排ガスの処理方法および処理装置 技術分野
本発明は、 排ガスの処理方法および処理装置に関する。 本発明は 、 特に、 半導体製造工程におけるエッチング工程またはク リーニン グ工程から排出されるフッ素ガスまたはフッ化ハロゲンガスを含む 排ガスを処理する方法および装置並びにその方法または装置を用い る半導体デバイスの製造方法に関する。 背景技術
半導体を製造する各種工程から排出される排ガスは、 半導体材料 ガス、 エッチングガス、 ク リ ーニングガス等のガスを含み、 これら のガスは有害である場合がある。 また、 環境に対し負荷を与えるガ スが含まれている場合もあり、 このよ うな成分を含む排ガスはその ままでは大気中に排出することができない。
そこで、 かかる排ガスを処理する方法と して、 従来から、
( 1 ) 昔性ソーダ （水酸化ナ ト リ ウム） 等の中和剤を用いて酸化 反応ないしは中和反応させる湿式除害方法、
( 2 ) 触媒層による反応分解方法、
( 3 ) 酸化物等への吸着による乾式除害方法、
( 4 ) 電気ヒーターを組み込んだ熱分解方法、
( 5 ) 燃焼式除害方法、
等の方法が広く知られ、 各々の特徴を生かして活用されている。 近年、 半導体製造工程から排出される排ガス中に含まれる有害成 分は多様化しており、 さらにゥェハ ーや液晶パネル等の大型化が著 しく 、 それに伴って製造装置も大型化し、 製造工程で使用されるガ スの量が大幅に増大している。 また、 枚葉装置の普及に伴うマルチ チャンパ一化、 製造プロセスの複雑化等によって、 異なる経路から 排出される大量の排ガスを同時に処理したり、 同一経路に時間サイ クルを変えて流される性状の大きく異なる排ガスを同一の除害装置 で安全に処理することが必要な場合が生じている。 こ う したことか ら、 近年、 可燃性燃料ガス等を高温で燃焼し、 排ガス中に含まれる 有毒成分や環境に負荷を与える排ガス成分を無害な物質に変換し、 あるいは容易に処理できる物質に変換する除害方法と して燃焼方式 や熱分解方式等の熱処理式除害方法が検討されている。
しかしながら、 特に燃焼除害方式の場合には、 半導体製造工程か ら排出される排気ガスを、 都市ガス、 LPG 、 メタン等の燃料ガス、 および空気または酸素などの助燃ガスと供に高温で燃焼処理するた め、 排ガス中に含まれる窒素元素分や空気中の窒素などによ り、 副 生物として N0X が生成するという問題がある。
燃焼後の排ガス中に含まれる Ν0Χ の生成量は、 使用する装置や燃 焼条件にもよるが、 1〜 30 %と非常に高濃度になる場合があり、 TL V ( NOで 25ppm、 購2で 3 ppm) を越えないよ うにするために様々な方 法が検討されている。 例えば、 特開 2001— 193918号公報には、 N0X の生成量を低くするために、 燃焼室の形状、 ノズルの形状等につい て様々な検討が行われたことが記載されている。 しかしながら、 ェ ツチングおよびク リーニング工程において大量に使用されている NF 3 ガスを含む排ガスを燃焼させる場合には、 特に Ν0Χ の発生量が多 くなる場合があるので改善が望まれている。
一方、 半導体製造プロセスにおいて、 よ り高性能なク リーニング ガスと して、 フッ素ガスもしく はフッ化ハロゲンガス、 またはそれ らの混合ガスによるク リーニングが試みられている。 例えば、 J. ΑΡ PL. Phys .， P2939 , 56 ( 10 ) , No . 15 , 1984には、 フッ素ガスおよびフ ッ化ハロゲンガスのク リーニング性能が、 NF3 ガスを用いたク リー ユングに比べて優れているという研究報告がされている。
しかしながら、 フッ素ガスやフッ化ハロゲンガスは非常に活性の 強い酸化剤であり、 化学反応性が強く、 常温で酸化性物質とも反応 して発火する場合があり、 また装置材料に対する腐食性も大きい。 従って、 装置材料については特定の高耐食性金属のなかから厳選す る必要があり、 禁油禁水とされる他、 高耐食性榭脂と して半導体製 造装置に多用されている四フッ化エチレン樹脂であっても使用条件 によつて不適合と される場合がある。
また、 フッ素ガスや三フッ化塩素ガス等のフッ化ハロゲンガスの 除害装置と しては、 苛性ソーダや苛性力リ等のアルカ リ水溶液を用 いたスクラバーによつて中和吸収する湿式吸収装置や活性アルミナ やソーダライム等の固体吸着剤によって吸着除去する乾式除害装置 が用いられている。 しかしながら、 いずれの場合においても、 高濃 度のフッ素ガスやフッ化ハロゲンガスを含有する排ガスの処理がで きないことが課題となっている。 しかも、 フッ素ガスゃフッ化ハロ ゲンガスの使用量が増大すると、 アルカ リ スクラパー等の湿式除害 装置の場合、 吸収塔の大型化、 吸収液の廃液処理の煩雑さ、 ラン二 ングコス トの上昇等が問題となる。 また、 乾式分解除害装置や吸着 除去除害装置では、 大流量の除害装置化が困難なうえ、 固体分解剤 や吸着剤等の交換頻度の増加によ り運転経費が莫大になり、 メ ンテ ナンス操作の増加から安全管理上トラブルを起こし易いという問題 も発生する。 発明の開示
本発明は、 このような背景の下において、 フッ素ガスまたはフッ 化ハロゲンガスを高濃度もしくは大量に含む、 半導体製造工程から 排出される排ガスを処理することができ、 安全で省エネルギーであ り、 よ り効率的に除害処理することが可能な除害方法および装置を 提供することを課題とする。
前述のよ うに、 半導体製造工程において、 フッ素ガスまたはフッ 化ハロゲンガスを使用した場合は、 専用の除害装置によって単独に て排ガス処理されているが、 本発明の方法を用いることによって、 半導体装置の大型化、 マルチ化、 複雑化、 また除害装置の設置スぺ ースの縮小化ができ、 前記の課題を解決することができる。
本発明者らは、 前記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、 エツ チング工程またはク リーニング工程から排出される、 フッ素ガスま たはフッ化ハ口ゲンガスを含む排ガスを、 表面にフッ化不動態膜が 形成された燃焼室を備えた燃焼装置に導入し、 前記排ガスを燃焼さ せる処理方法を用いることにより前記の課題を解決できることを見 いだし、 本発明を完成させるに至った。
すなわち、 本発明は、 エッチング工程またはク リーニング工程か ら排出される、 フッ素ガスまたはフッ化ハ口ゲンガスを含む排ガス を、 表面にフッ化不動態膜が形成された燃焼室内において燃焼させ ることを含む排ガスの処理方法を提供する。
前記のフッ化不動態膜はフッ化ニッケルからなることが好ましい フッ素ガスまたはフッ化ハロゲンガスの濃度は 5 vo l % 以下であ ることが好ましい。
燃焼後の排ガス中に含まれる窒素酸化物の含有量は 5 vo lppin未満 であることが好ましい。
本発明は、 また、 排ガス導入口、 燃料導入口、 燃焼前室、 燃焼室 、 空気導入口および排気管を備え、 少なく とも燃焼室の表面にフッ 化不動態膜が形成されている排ガスの処理装置を提供する。
燃焼室は、 ニッケル、 高ニッケル含有合金およびモネルからなる 群から選ばれる少なく とも 1種の材料によ り形成され、 該材料の表 面にフッ化不動態膜が形成されていることが好ましい。
燃焼室は、 ステンレスおよび鉄鋼材からなる群から選ばれる少な く とも 1種の材料によ り形成され、 該材料の表面に二ッケル、 ニッ ケル合金電気鍍金、 電鎳鍍金、 ニッケル合金無電解鍍金からなる薄 膜もしく はアルミナまたは窒化アルミ ニウムからなるセラミ ックス 薄膜を有し、 該薄膜の表面にフッ化不動態膜が形成されていること が好ましい。
また、 本発明はエッチングガスまたはク リーニングガスと して、 フッ素ガスまたはフッ化ハ口ゲンガスを用いるェツチング工程また はク リーニング工程と、 それらの工程から排出されるフッ素ガスま たはフッ化ハ口ゲンガスを含有するガスを燃焼させる除害工程を有 する半導体デパイスの製造方法であって、 該除害工程が表面にフッ 化不動態膜が形成された燃焼室内で行われる半導体デパイスの製造 方法を提供する。
前記フッ化不動態膜はフッ化ニッケルからなることが好ましい。 図面の簡単な説明
図 1は本発明の排ガスの処理方法を実施することができる処理装 置の一例を示す模式図である。
図において、 1はプロセス排ガス、 2は希釈用ガス、 3は助燃用 ガス、 4は燃焼用可燃性ガス、 5は空気、 6は大気放出ガス、 7は 燃焼前室、 8は燃焼室、 9は燃焼ガス冷却装置、 10はアル力 リ スク ラバー、 そして 11は排気ブロア一である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の好ましい態様について詳しく説明する。
本発明の排ガスの処理方法においては、 エッチング工程またはク リーニング工程から排出される、 フッ素ガスまたはフッ化ハロゲン ガスを含む排ガスが、 表面にフッ化不動態膜が形成された燃焼室内 において燃焼される。 すなわち、 本発明は、 フッ素ガスまたはフッ 化ハロゲンガスと共に、 例えば、 成膜ガスとして使用した SiH4など のガスやその他のガスを含む半導体製造工程から排出される排ガス を所定の温度にて無害化処理することを含む。
本発明の処理方法は、 フッ素ガスやフッ化ハロゲンガスを含まな い通常の燃焼条件に比べ、 燃料の供給量を削減し、 燃焼温度を低下 させた条件において十分に無害化処理すること、 すなわち、 無害化 し易い化合物への処理が可能であり、 こ う した条件下で運転するこ とで、 除害装置から排出される分解副生物である二酸化炭素と N0X の量を著しく削減することができる。
本発明では、 燃焼方式の除害装置を用い、 半導体を製造する工程 において通常使用される、 SiH4、 S iH2 Cl2、 NH3、 PH3、 WF6、 S i ( 0C2 H5 )4、 NF3、 H2ゝ B2 Hい CH4、 C2 H2等の成膜ガス、 ク リ ーニングガス やその他の半導体製造プロセスで排出されるガス成分と、 フッ素ガ スおよびフッ化ハロゲンガスを同時に除害処理する。 この場合、 排 ガス中に含まれる被処理成分はフッ素ガスまたはフッ化ハ口ゲンガ スのみであってもよい。 排ガス中に含まれるフッ素ガスまたはフッ 化ハロゲンガスの濃度は 5 vo l % 以下であることが好ましい。
また、 本発明の燃焼式除害装置の運転に際しては、 導入した排ガ スがフッ素ガスゃフッ化ハ口ゲンガスを含まない燃焼条件 （例えば 、 三フッ化窒素ガスを分解するために必要な燃焼条件） に比べ、 燃 料の供給量を 10〜30 %削減し、 燃焼温度を 50°C以上低く した運転条 件においても、 有毒ガス成分を無害化したり、 容易に分解除去可能 な物質に変換することができる。 従って、 本発明の処理方法を用い れば、 除害装置から排出される分解副生物である二酸化炭素を使用 する燃料ガスの削減量に比例して削減することができる。 また、 燃 焼温度の低下によって N0X の生成量をも著しく削減することができ 、 N0X の生成量を 5 volppm未満とすることが可能である。
また、 燃焼温度を低く して運転することは、 運転管理上、 安全面 に大きく寄与することが明らかであり、 排ガスが燃焼している部位 やその前室部分の機器の材料表面温度が低下するので装置材料への 腐食負担等が大きく低減される。 従って、 装置のメ ンテナンスの頻 度が削減され、 装置の長期的な寿命を考慮するとコス トメ リ ッ トは 明らかである。
また、 燃焼処理された排ガスは、 最終的に燃焼式除害塔の排気管 に接続しているアル力 リ スクラパーのよ うな湿式除害設備において 、 フッ化水素等のハロ ゲン化水素、 N0X 、 その他の分解物質である 四フッ化ケィ素等が吸収処理される。
本発明の排ガスの処理装置は、 排ガス導入口、 燃料導入口、 燃焼 前室、 燃焼室、 空気導入口および排気管を備え、 少なく とも燃焼室 の表面にフッ化不動態膜が形成されているものである。
図 1 は本発明の排ガスの処理方法を実施することができる処理装 置の一例を示しており、 フッ素ガスまたはフッ化ハロゲンガスを含 む混合排ガスを火炎壁へ通して助燃ガスの渦巻流中に導入し、 燃焼 分解処理する方式を用いた装置の一例である。
図 1の装置の材質と しては、 フッ素ガスまたはフッ化ハ口ゲンガ スを流通させることから高耐食性の材料が必須となる。 燃焼室 8は 、 燃焼熱によって高温となることから、 ニッケル、 高ニッケル含有 合金またはモネルによ り形成され、 その表面にフッ化不動態膜が形 成されていることが好ましい。 また、 燃焼室 8は通常のステンレス や一般鉄鋼材によ り形成され、 その表面にニッケル、 ニッケル合金 電気鍍金、 電錶鍍金またはニッケル合金無電解鍍金からなる薄膜、 もしく は溶射法等によって耐フッ素ガス性に優れ、 耐熱性を有して いるアルミナまたは窒化アルミニウムからなるセラミ ックス薄膜を 有し、 該薄膜の表面にフッ化不動態膜が形成されていることが好ま しい。 二ッケル鍍金の場合は耐熱性に優れるュッケルホウ素系の無 電解鍍金処理が望ましい。 また、 燃焼前室 7 も同様にしてその表面 にフッ化不動態膜が形成されているこ とが好ましい。
装置部品については、 あらかじめフッ素ガスにて不動態化処理を 実施することが望ましい。 特に排ガスの燃焼している部位の周囲部 分は、 燃焼部位からの輻射熱、 伝熱によってかなりの高温下に曝さ れる。 従って、 この部位は、 ニッケル、 高ニッケル含有合金、 モネ ル等によ り作製されることが好ましい。 通常のステンレスや鉄鋼材 にニッケル電気鍍金、 電鐃鍍金、 ニッケル無電解鍍金等の耐食処理 を施工したものであってもよい。 また、 装置部材についても同様に してあらかじめフッ素ガスにて不動態化処理を実施することが望ま しい。
フッ素ガスにて不動態化処理を実施する方法としては公知の方法 を用いることができ、 例えば、 特開平 11— 92912号公報に記載され た方法を用いることができる。 すなわち、 例えば、 装置部品として 用いたニッケルの表面を一旦強制酸化し、 その後にこの酸化被膜を フッ素ガスと反応させることによ りフッ化不動態膜を形成すること ができる。 また、 例えば、 ステンレスの表面にニッケルの薄膜を形 成させた装置部品を用いる場合も、 同様にして酸化およびフッ素化 の処理を行う ことによつて表面にフッ化不動態膜を形成することが できる。 前述のよ うに、 本発明に従えば、 エッチング工程またはク リ一二 ング工程から排出される、 フッ素ガスまたはフッ化ハロゲンガスを 含む排ガスを、 表面にフッ化不動態膜が形成された燃焼室を備えた 燃焼装置に導入し、 前記排ガスを燃焼させることによって効率よく 排ガスの処理を行う ことができる。
本発明は、 また、 エッチングガスまたはク リーニングガスと して 、 フッ素ガスまたはフッ化ハ口ゲンガスを用いるエツチング工程ま たはク リーユング工程と、 それらの工程から排出されるフッ素ガス またはフッ化ハ口ゲンガスを含有するガスを燃焼させる除害工程を 有する半導体デパイスの製造方法であって、 該除害工程が表面にフ ッ化不動態膜が形成された燃焼室内で行われる半導体デパイスの製 造方法を提供するものである。
以下に実施例および比較例を用いて本発明をさらに説明するが、 本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 実施例 1
燃焼式除害装置におけるステンレス製の燃焼室およびその周囲の 部品に対してニッケルメ ツキおよびフッ化不動態化処理を施して、 フッ素ガスを用いる燃焼除害実験を行った。 燃焼式除害装置の運転 条件とフッ素導入条件を表 1 に、 燃焼除害後に排出される排ガスの 組成分析結果を表 2に示した。 燃焼室温度は燃焼室外壁に取り付け た熱電対により測定した。 燃焼後の排ガス中に含まれる一酸化窒素 および二酸化窒素の濃度はガス検知管によ り測定し、 フッ化水素ガ スの濃度は赤外分光法によ り測定した。 三フッ化窒素は検出器を用 い測定した。 また、 ヨウ化カ リ ウム水溶液によるサンプリ ングを行 つて、 サンプル液のチォ硫酸ナト リ ゥム溶液による滴定でフッ素ガ ス濃度を測定し、 サンプル液の誘導結合プラズマ発光分析法によ り 金属濃度を測定した。
Figure imgf000012_0001
表 2 よ り明らかなように、 燃焼後の排ガス中に一酸化窒素および 二酸化窒素は全く含まれず、 燃焼式除害装置に導入されたフッ素は 全量が反応してフッ化水素ガスに変換された。 また、 燃焼排ガス中 にはフッ化水素ガス、 水蒸気および二酸化炭素以外の燃焼反応生成 物がないことを赤外分光法とサンプル液の誘導結合プラズマ発光分 析法による測定で確認した。
比較例 1
導入ガスをフッ素ガスの代わりに三フッ化窒素と して、 三フッ化 窒素の流量を 9. 0 L / minと した燃焼除害実験を行った。 燃焼式除害 装置の運転条件と三フッ化窒素の導入条件を表 3に、 燃焼排ガスの 組成分析結果を表 4に示した。 表 3
Figure imgf000013_0001
表 3に示す運転条件は、 排ガス中に三フッ化窒素ガスが検出され ない燃焼運転条件と して示したものである。 従って、 燃焼式除害装 置に導入された三フッ化窒素は全量が反応してフッ化水素ガスに変 換されたが、 排出ガス中には一酸化窒素および二酸化窒素がそれぞ れ生成し、 許容濃度を大きく超過した。
比較例 2
実施例 1 と比較して燃料メタン流量を 30 L Z m i n に増加し、 燃焼 室温度を 350°C以上に上げた以外は、 実施例 1 と同様の燃焼除害実 験を行った。 燃焼式除害装置の運転条件とフッ素導入条件を表 5に 、 燃焼排ガスの組成分析結果を表 6に示した。 表 5
Figure imgf000014_0001
表 6よ り明らかなよ うに、 燃焼式除害装置に導入されたフッ素の 一部はフッ化水素と して排出されず、 燃焼室およびその周囲の部材 表面と反応して消費されていた。 その一部は金属フッ化物が形成さ れ、 微粉化していることが確認された。 排ガス分析の結果と しては 、 一酸化窒素および二酸化窒素の生成も確認された。
比較例 3
燃焼室のコーティング （フッ化不動態化処理） を行わずにステン レス （SUS304材） のままとした以外は実施例 1 と同一の燃焼除害実 験を行った。 燃焼式除害装置の運転条件とフッ素の導入条件を表 7 に、 燃焼排ガスの組成分析結果を表 8に示した。 表 7
Figure imgf000015_0001
表 8よ り明らかなよ うに、 燃焼式除害装置に導入されたフッ素の かなりの割合がフッ化水素として確認されず、 フッ化クロムのよう なガス成分も生成していることもなかった。
比較例 4
燃焼室のコーティ ングをニッケルメ ツキのみと してフッ素処理を 行わなかった以外は実施例と同一の燃焼除害実験を行った。 燃焼式 除害装置の運転条件とフッ素の導入条件を表 9に、 燃焼排ガスの組 成分析結果を表 10に示した。
表 9 燃料メタン 燃焼補助 冷却空気 フッ素流量 希釈窒素 燃焼室温度 流量 空気流量 排気風量 流量
(し/ min) (L/min) 3 /min) (L/min) (L/min) (。c)
25 299 30 13. 5 240 310〜320 表 10
Figure imgf000016_0001
表 10より明らかなように、 燃焼式除害装置に導入されたフッ素ガ スは僅かに燃焼装置材料表面と反応して消費された。
比較例 5
導入ガスを三フッ化窒素と して、 三フッ化窒素の流量を 9. 0 L inと した以外は実施例 1 と同一の燃焼除害実験を行った。 但し燃焼 室の表面処理はせずステンレス （SUS304) をそのまま使用した。 燃 焼式除害装置の運転条件と三フッ化窒素の導入条件を表 11に、 燃焼 排ガスの組成分析結果を表 12に示した。
表 11 燃料メタン 燃焼補助 冷却空気 三フッ化 希釈窒素 燃焼室温度 流量 空気流量 排気風量 窒素流量 流量
(L/min) (L/min) (m3 /min) (L/min; (L/mm) (°C )
30 305 30 9. 0 240 350〜360
表12 \
フッ化水素 フッ化水素 三フッ化 一酸化窒素 二酸化窒素 その他燃焼 ガス計算 ガス測定 窒素測定 測定濃度 測定濃度 反応生成物 濃度 濃度
vol-ppm) (vol-ppm) (vol-ppm 、vo丄 _ppm) (vol-ppm;
900 860 <1 70 11 非検出 表 12よ り明らかなように、 燃焼式除害装置に導入された三フッ化 窒素は反応してフッ化水素ガスに変換されたが、 一部が装置材料と の反応によ り消失した他、 一酸化窒素および二酸化窒素がそれぞれ 生成し許容濃度を大きく超過した。
さ らに燃焼除害の運転終了後、 実施例 1および比較例 1、 比較例 2、 比較例 3、 比較例 4、 比較例 5の燃焼室の内面についての金属 表面分析を行った。 測定はエネルギー分散型 X線分析装置にて行つ た。
表 13 検出金属 （質量％)
Figure imgf000017_0001
二ッケルを表面処理した燃焼室は大きな損傷もなく フッ素ガス、 三フッ化窒素に対して大きな耐食性を示した。
次に、 実施例 1および比較例 1、 比較例 2、 比較例 3、 比較例 4 、 比較例 5の燃焼除害を行った後の燃焼前室の内面について金属表 面分析を行った。 測定はエネルギー分散型 X線分析装置にて行った 表 14 検出された金属 （質量％)
Figure imgf000018_0001
比較例 3は著しく素材から Crが消失していることが確認された。 また、 比較例 5の場合においても Cr濃度がわずかに減少している。 顕微鏡による観察ではクラックも生じており、 Crのフッ化物が形成 され気化する現象やステンレス素材の Feの二価から三価への高次フ ッ化物形成反応が起こる等、 フッ化形成膜の剥がれが生じていた。 燃焼室と燃焼前室のステンレスの損傷状態は、 フッ素ガスと三フ ッ化窒素を比較するとフッ素ガスを燃焼した比較例 3の Cr濃度変化 がいずれも大きく、 外観上も著しく劣化していた。
また、 燃焼室と燃焼前室のステンレスの損傷状態燃焼室と比べる と燃焼室よ り燃焼前室の方がフッ素ガス、 三フッ化窒素いずれの場 合においても燃焼前室の方が Cr濃度変化がいずれも大きく、 外観上 も著しく劣化していた。 このことは燃焼室、 特にその壁の部位では 、 燃料ガスの燃焼の際に酸化炎による酸化反応が優勢であるためと 考えられる。 産業上の利用可能性 以上に述べたように、 本発明の処理方法を用いることによ り、 フ ッ素ガスまたはフッ素化ハロゲンガスが高濃度、 大量に排出された 場合、 またこれらを含み、 異なった性状のガスを、 同時に同一の除 害装置にて処理することができる。 本発明の方法は半導体の製造ェ 程において好ましく使用され、 安全対策を十分に考慮した効率的 · 経済的な除害処理方法であり、 地球環境を保全することから、 産業 上の利用価値が高いものである。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . エッチング工程またはク リーニング工程から排出される、 フ ッ素ガスまたはフッ化ハロゲンガスを含む排ガスを、 表面にフッ化 不動態膜が形成された燃焼室内において燃焼させることを含む排ガ スの処理方法。
2 . 前記フッ化不動態膜がフッ化ニッケルからなる、 請求項 1に 記載の方法。
3 . フッ素ガスまたはフッ化ハロゲンガスの濃度が 5 vo l % 以下 である、 請求項 1 または 2に記載の方法。
4 . 燃焼後の排ガス中に含まれる窒素酸化物の含有量が 5 vo lppm 未満である、 請求項 1〜 3のいずれかに記載の方法。
5 . 排ガス導入口、 燃料導入口、 燃焼前室、 燃焼室、 空気導入口 および排気管を備え、 少なく とも燃焼室の表面にフッ化不動態膜が 形成されている排ガスの処理装置。
6 . 燃焼室が、 ニッケル、 高ニッケル含有合金およびモネルから なる群から選ばれる少なく とも 1種の材料によ り形成され、 該材料 の表面にフッ化不動態膜が形成されている、 請求項 5に記載の装置
7 . 燃焼室が、 ステンレスおよび鉄鋼材からなる群から選ばれる 少なく とも 1種の材料により形成され、 該材料の表面に二ッケル、 二ッケル合金電気鍍金、 電铸鍍金またはニッケル合金無電解鍍金か らなる薄膜もしく はアルミナまたは窒化アルミニゥムからなるセラ ミ ッタス薄膜を有し、 該薄膜の表面にフッ化不動態膜が形成されて いる、 請求項 5に記載の装置。
8 . エッチングガスまたはク リーニングガスと して、 フッ素ガス またはフッ化ハロゲンガスを用いるエッチング工程またはク リ一二 ング工程と、 それらの工程から排出されるフッ素ガスまたはフッ化 ハロゲンガスを含有するガスを燃焼させる除害工程を有する半導体 デパイスの製造方法であって、 該除害工程が表面にフッ化不動態膜 が形成された燃焼室内で行われる半導体デパイスの製造方法。
9 . 前記フッ化不動態膜がフッ化ニッケルからなる、 請求項 8に 記載の方法。
10. 前記燃焼室が、 ニッケル、 高ニッケル含有合金およびモネル からなる群から選ばれる少なく とも 1種の材料により形成され、 該 材料の表面にフッ化不動態膜が形成されている、 請求項 8に記載の 方法。
11. 前記燃焼室が、 ステンレスおよび鉄鋼材からなる群から選ば れる少なく とも 1種の材料によ り形成され、 該材料の表面にニッケ ル、 ニッケル合金電気鍍金、 電铸鍍金またはニッケル合金無電解鍍 金からなる薄膜もしく はアルミナまたは窒化アルミニゥムからなる セラミ ックス薄膜を有し、 該薄膜の表面にフッ化不動態膜が形成さ れている、 請求項 8に記載の方法。
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