TWI608112B - ITO sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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Description

ITO濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種適用於形成ITO膜的ITO濺鍍靶。特別是關於一種自靶之濺鍍初期直至結束時，膜特性之變化少的ITO濺鍍靶及其製造方法。
ITO(銦-錫之複合氧化物)膜現正廣泛地被使用作為以液晶顯示器為中心之顯示元件中的透明電極(導電膜)。形成此ITO膜之方法，係藉由真空蒸鍍法或濺鍍法等一般被稱作為物理蒸鍍法的手段來進行。特別是從操作性或被膜的穩定性而言，大多使用磁控濺鍍法來形成。
利用濺鍍法來形成膜，係藉由下述方式進行：使Ar離子等陽離子物理性地衝擊設置於陰極之靶，利用此衝擊能來使構成靶之材料釋出，使與靶材料之組成幾乎相同的膜積層於位於對面之陽極側基板。利用濺鍍法之被覆法，具有下述特徵：藉由調整處理時間或供給電力等，而能以穩定的成膜速度來形成數nm之薄膜至數十μm之厚膜。
近年來，有使用於靜電電容式、電阻膜式觸碰面板等中的ITO膜之需求，除了一直以來廣泛使用的含有3.7at.%左右之錫(Sn)的ITO濺鍍靶以外，亦正開發根據所需之膜電阻而使氧化錫於0.3以上且14.5at.%以下之廣範圍內改變組成之靶。例如，於專利文獻1中已知：將含有20~50wt%之氧化錫的與氧化銦之混合粉末進行壓製成型，然後於純氧環境中以 溫度1500~1650℃、壓力0.15~1MPa對此成形體進行加壓燒結，製造ITO濺鍍靶。
若舉出以ITO濺鍍靶為代表之專利，則有下述專利文獻1。此專利係「一種ITO濺鍍靶，係用主成分為氧化銦與氧化錫之原料以粉末冶金法製造而成，該濺鍍靶之表面粗糙度在0.5μm以下，且密度D(g/cm3)與體電阻ρ(mΩcm)同時滿足下述2個式子而成，a)6.20≦D≦7.23；b)-0.0676D+0.887≧ρ≧-0.0761D+0.666」，其係約20年前的技術。
此專利於濺鍍時幾乎不會發生異常放電或結球(nodule)，且氣體吸附極少，因此可實現於良好的成膜作業下可穩定地得到高品質之ITO膜的ITO燒結靶，此於當時可謂為劃時代的發明。
又，作為提高ITO靶密度之對策，例如於下述專利文獻2中記載有一種ITO靶，係使用下述氧化錫粉末而形成：根據粒度分布求出之中徑在0.40(不包括0.40)~1.0μm之範圍，且根據粒度分布求出之90%粒徑在3.0μm以下之範圍。
然而，於使用此種氧化錫粉末而製造含有比以往更多之氧化錫的ITO靶之情形時，會有在燒結體內部產生微孔及微裂痕，而於燒結體之加工中或加工結束後之保管中產生破裂或裂痕之情形。而且，其等會對靶製品之出貨造成影響。
此外，於下述專利文獻3中，作為與ITO相關之技術，揭示有如下之技術：提供一種ITO濺鍍靶，該ITO濺鍍靶係於作為主結晶粒之In2O3母相內存在有由In4Sn3O12構成之微細粒子的ITO燒結體，其特徵在於上述微粒子具有立體星狀形狀，該立體星狀形狀係自粒子之假想中心以放射線狀形成有針狀突起，且該ITO濺鍍靶之體電阻低。
又，於下述專利文獻4中揭示有一種如下之技術：一種ITO燒結體，由In、Sn、及O構成，燒結密度在7.08g/cm3以上，體電阻率在 80μΩcm~100μΩcm，O/(In+Sn+O)在1.75%以下(重量比)，且In4Sn3O12相之(200)面的X射線繞射波峰的積分強度在30%以下，此燒結體於燒結由In、Sn、O構成之成形體時，在燒結溫度為1400℃以上時，將燒結環境由氧化性環境轉換成非氧化性環境。
如ITO濺鍍靶般具有非化學計量之氧化物由於在高溫下的熱平衡氧缺損濃度比室溫要高，因此於燒結時的降溫時，環境中之氧會進入燒結體，而自燒結體表面擴散至內部，然而，由於擴散速度會和溫度一同快速下降，因此氧缺損濃度無法於有限的降溫時間中變得均勻，室溫時表面附近的氧缺損濃度低，隨著愈往內部愈高。
一般而言，用作為靶之板狀燒結體，其濃度分布發生於靶之厚度方向。又，此濃度分布依存於燒結溫度型態及環境之氧分壓。
另一方面，氧化物靶之氧缺損濃度會對膜之導電性等特性造成影響。例如，於使用有ITO靶之濺鍍成膜時，會於濺鍍氣體加入1%左右的氧，但膜電阻變得極小之氧分壓依存於靶的氧缺損濃度。
因此，濺鍍氣體之最適氧分壓會隨著靶被濺蝕而從濺鍍表面向內部逐漸變化。換言之，於濺鍍氣體之氧分壓固定之情形時，膜特性會隨著濺鍍時間而變化。
於上述所示之先前技術中，雖然提出提高ITO濺鍍靶之密度或謀求低電阻率化，但現狀為並未意識到有下述問題且亦未進行欲解決上述問題之嘗試，該問題為：靶表面附近之氧缺損濃度低且隨著愈往內部愈高，於用作為靶之板狀燒結體中，此濃度分布會於靶之厚度方向產生。
[專利文獻1]日本專利第2750483號
[專利文獻2]日本特開2009-29706號公報
[專利文獻3]日本特開2009-40621號公報
[專利文獻4]日本特開2000-233969號公報
本發明係關於適於形成ITO膜之ITO濺鍍靶，特別是提供一種自靶之濺鍍初期直至結束時，膜特性變化少的ITO濺鍍靶。亦即，其課題在於：藉由使ITO濺鍍靶厚度方向的氧缺損之變動減少，而使隨著進行濺鍍的膜特性變化少，以確保成膜品質的提高及可靠性。
為了解決上述課題，本發明提供以下發明。
1)提供一種ITO濺鍍靶，其係由銦(In)、錫(Sn)、氧(O)、不可避免之雜質構成之燒結體，且係錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)在0.3以上且14.5at.%以下的燒結體ITO濺鍍靶；其特徵在於：體電阻率為0.1mΩ．cm~1.4mΩ．cm，於將靶厚設為t之情形時，厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以下。
雖然於濺鍍中板厚會減少且電阻率會逐漸改變，但較理想為於靶之整個壽命中，使其體電阻率之變化少並使膜特性之變動少。本發明之目的在於藉由將厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率之差異設為20%以下，來獲得良好膜特性。
此處，所謂上述「板厚方向之任意地點」，係表示若將靶厚度設為t時，未達t之厚度的位置，係於此位置之厚度中所測得之體電阻率。又，「差異」係指以測得之體電阻率較大者為基準，例如於將體電阻率設為R1、R2且R1>R2之情形時，以(R1-R2)/R1×100(%)計算而得者。
再者，所製得之靶基本上靶厚度之中心部其體電阻率為最低，若超過中心部則體電阻率上升，背面和表面幾乎為相同體電阻率。因此，即便是於靶之加工時研磨表面的情形，亦會在至背面為止之厚度至少存在原先之厚度中心的最低體電阻率。
又，研磨等加工前之燒結體狀態下的表面其體電阻率最高，故體電阻率之最大差通常為研磨等加工前之燒結體表面的體電阻率與厚度中心部之體電阻率的差異。因此，於靶之加工時研磨表面之情形，厚度方向之差異成為比最大差還要小之值。於此種情形時，亦會有背面變得比表面要高之情形。
2)又，本發明提供如上述1)之ITO濺鍍靶，其中，於將靶厚度設為t之情形時，厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在15%以下。
3)又，本發明提供一種燒結體ITO濺鍍靶之製造方法，用於製造下述燒結體ITO濺鍍靶：其係由銦(In)、錫(Sn)、氧(O)、不可避免之雜質構成之燒結體，錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)在0.3以上且14.5at.%以下；其特徵在於：於燒結由氧化銦粉及氧化錫粉構成之原料粉時，將燒結溫度設為1300~1600℃，將自燒結時之最高溫度至1000℃的平均冷卻速度設為0.1~3.0℃/min，且將降溫時冷卻中的環境設為大氣環境(氧分壓比未達30%)。
4)又，本發明提供如上述3)之燒結體ITO濺鍍靶之製造方法，其中，體電阻率為0.10~1.40mΩ．cm，於將靶厚設為t之情形時，使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以下。
5)又，本發明提供如上述3)或4)之燒結體ITO濺鍍靶之製造方法，其中，於將靶厚設為t之情形時，使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在15%以下。
6)又，本發明提供一種ITO濺鍍膜，其係使用下述燒結體ITO濺鍍靶進行濺鍍而成者，該燒結體ITO濺鍍靶係由銦(In)、錫(Sn)、氧(O)、不可避免之雜質構成之燒結體，且錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)在0.3以上且14.5at.%以下；其特徵在於：靶壽命初期與靶壽命後期 之膜的電阻率差異在5%以下。
此處，靶壽命初期亦可說是「至靶受到最多濺蝕之部位的濺蝕未達1mm之期間」，靶壽命後期亦可說是「靶受到最多濺蝕之部位且此部位之靶的殘餘厚度在0.01mm~1mm之期間」。
本發明係關於適於形成ITO膜之ITO濺鍍靶，特別是具有可提供一種於靶之濺鍍初期直至結束時，膜特性之變化小的ITO濺鍍靶之優異效果。
也就是說，藉由使ITO濺鍍靶之厚度方向的氧缺損變動少，並使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以內，而使隨著進行濺鍍的膜特性變化少，從而可確保成膜品質的提高及可靠性。其結果，具有可提高ITO靶之生產性或可靠性之優異效果。
圖1係表示於將靶厚度設為t之情形時，厚度t時之體電阻率與未達t時之體電阻率的體電阻率最大差成為13%之例子的圖。
於本發明中，ITO濺鍍靶的組成係由銦(In)、錫(Sn)、氧(O)、不可避免之雜質構成的燒結體，錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)在0.3以上且14.5at.%以下。
藉由使用此種靶，可提供一種不僅適於液晶電視或電漿電視，連靜電電容式及電阻膜式觸碰面板等皆適合，且於濺鍍初期直至結束時，膜特性之變化少的ITO濺鍍靶。
於製造本發明之氧化銦-氧化錫系氧化物(ITO)燒結體靶時，可利用各原料粉之混合、粉碎、成型、燒結製程來製作。原料粉為氧 化銦粉及氧化錫粉，可使用比表面積為5m2/g左右者。
具體而言，氧化銦粉使用體密度：0.3~0.8g/cm3、中徑(D50)：0.5~2.5μm、比表面積：3.0~6.0m2/g，氧化錫粉使用體密度：0.2~0.6g/cm3、中徑(D50)：1.0~2.5μm、比表面積：3.0~6.0m2/g。
將各原料粉秤量成所欲之組成比後，進行混合粉碎。粉碎方法根據所需之粒度、被粉碎物質而有各種方法，較適合為珠磨機等溼式介質攪拌研磨機。其係將使粉末分散於水中而成的漿料與高硬度之材料即氧化鋯、氧化鋁等粉碎介質一起強制地進行攪拌，而可以高效率地獲得粉碎粉。然而，由於此時粉碎介質亦會磨損，因此粉碎介質本身會形成為雜質而混入在粉碎粉中，故長時間處理並不理想。
若以粉碎前後之比表面積之差來定義粉碎量，則利用溼式介質攪拌研磨機其粉碎量幾乎與施加於粉體之能量成比例。因此，於進行粉碎時，管理溼式介質攪拌研磨機之累積電力一事是重要的。將粉碎前後之比表面積之差(△BET)設為0.5~5.0m2/g，將粉碎後之中徑(D50)設為2.5μm以下。
接著，進行微粉碎後之漿料的造粒。其原因在於：藉由利用造粒來提升粉體之流動性，而於接下來之步驟的壓製成型時，將粉體均勻地填充於金屬模具，從而獲得均質的成形體。造粒有各種方式，而得到適合壓製成型之造粒粉的方法之一，具有使用噴霧式乾燥裝置(spray dryer)之方法。其係使粉體形成為漿料，並以液滴之形態分散於熱風中，瞬間使之乾燥的方法，可連續地得到10~500μm之球狀造粒粉。
又，可藉由在漿料中添加聚乙烯醇(PVA)等黏合劑並使其含有於造粒粉中，來提高成形體強度。PVA之添加量，係相對於原料粉，添加50~250cc/kg之含有PVA 4~10wt.%的水溶液。
進一步，藉由亦添加適於黏合劑的塑化劑，可調節壓製成型 時之造粒粉的壓碎強度。又，亦有於所得到之造粒粉添加少量的水而使其濕潤，藉此提高成形體強度的方法。於利用噴霧乾燥法之乾燥中，熱風之入口溫度及出口溫度的管理很重要。
若入口與出口之溫度差大，則每單位時間之乾燥量增加，生產性會提高，然而，於入口溫度過高之情形時，會有粉體及添加之黏合劑因熱而變質，而無法獲得理想特性之情形。又，於出口溫度過低之情形，則有造粒粉無法充分乾燥之情形。
接著，進行壓製成型。將造粒粉填充於金屬模具，保持400~1000kgf/cm2之壓力1~3分鐘進行成形。若壓力未達400kgf/cm2，則無法得到足夠強度與密度之成形體，再者，若壓力為1000kgf/cm2以上，則有時從金屬模具取出成形體時，成形體本身會因從壓力中解放所致之變形而損壞，於生產上並不佳。
使用電爐，於氧環境中燒結成形體，從而獲得燒結體。燒結溫度設為1300~1600℃進行燒結。於此情形，若燒結溫度比1300℃低，則無法獲得高密度之燒結體。又，若使用超過1600℃之燒結溫度，則會因氧化錫之揮發，發生燒結密度下降或組成偏差，且亦會有爐加熱器壽命減少之成本上的問題，因此較理想為將上限設為1600℃。於升溫至燒結溫度的過程中，亦可視需要導入脫黏合劑步驟等。
若於燒結溫度中之保持時間比1小時短，則無法充分進行燒結，燒結體密度變得不夠高，或燒結體會發生翹曲。即便是保持時間超過100小時，亦會產生需要不必要之能量或時間之浪費，而於生產性方面不佳。較佳為5~30hr。
將降溫時冷卻中的環境設為大氣環境(氧分壓比未達30%)，將自上述燒結時之最高溫度至1000℃之平均冷卻速度設為0.1~3.0℃/min。
關於體電阻率之測量方法，例如可使用NPS股份有限公司 製造之型式：Σ-5+來進行測量。測量時，首先將4根金屬製探針設立於試料表面一直線上，然後使固定電流流經於外側之兩探針間，測量於內側之兩探針間產生的電位差而求出電阻。可將求得之電阻乘以試料厚度、修正係數RCF(Resistivity Correction Factor)，而算出體積電阻率(體電阻率)。
以此種條件燒結而得之燒結體其相對密度在90%以上，體電阻率在0.10~1.40mΩ．cm，於將靶厚設為t之情形時，可使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以內。此係本案發明之大特徵。
亦即，係一種由銦(In)、錫(Sn)、氧(O)、不可避免之雜質構成之燒結體，且係由錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)在0.3以上14.5at.%以下構成的燒結體ITO濺鍍靶，於體電阻率為0.1mΩ．cm~1.4mΩ．cm時，於將靶厚設為t之情形時，可使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以內，甚至在15%以內。
將此代表例示於圖1。於此圖1中，表示將靶之厚度設為t之情形時，厚度為t時之體電阻率與未達t時之體電阻率的體電阻率最大差成為13%的例子。通常，於將對靶進行研磨前之燒結體厚度設為T之情形，T之體電阻率與T/2之體電阻率之差成為最大，因此藉由測量靶之T/2之體電阻率，可知靶內部(厚度方向)之體電阻的大致特性。
於製造本發明之燒結體ITO濺鍍靶時，將氧化銦粉及氧化錫粉調整成錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)為0.3以上且14.5at.%以下，剩餘部分為氧化銦，將此原料粉於燒結溫度：1300~1600℃且既定之壓力下進行燒結。然後，將自燒結時之最高溫度至1000℃之平均冷卻速度設為0.1~3.0℃/min，並將降溫時冷卻中之環境設為大氣環境(氧分壓比未達30%)。
藉此，可達成：體電阻率為0.10~1.40mΩ．cm，於將靶厚 設為t之情形時，可使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異(雙方之體電阻率之差異)在20%以內，甚至是於將靶厚設為t之情形時，可使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異(雙方之體電阻率之差異)在15%以內。
對以此方式獲得之燒結體之表面進行研磨，並且利用鑽石切割機將側邊切割成127mm×508mm之尺寸。
接著，將無氧銅製之底板設置於設定為200℃的熱板上，使用銦作為焊材，塗布成使其厚度約為0.2mm。將ITO燒結體接合於此底板上，放置冷卻至室溫。
將此靶安裝於synchron公司製造之磁控濺鍍裝置(BSC-7011)，將輸入功率以DC電源計設為2.3W/cm2，氣壓設為0.6Pa，濺鍍氣體為氬(Ar)與氧(O2)，且氣體總流量為300sccm，氧濃度為1%。為了比較壽命初期與壽命後期之膜電阻率，以成膜溫度200℃、膜厚150nm進行成膜。
藉由使用上述燒結體ITO靶來進行濺鍍，可得到靶壽命之初期與靶壽命之後期其膜電阻率差異在5%以下的ITO濺鍍膜。
以下，根據實施例及比較例來說明本發明。
[實施例]
以下所示之實施例，係為了使理解容易，本發明並不受此等實施例的限制。即，本發明當然包含基於本發明之技術思想的變形及其他實施例。
(實施例1)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.5℃/min，將降溫時之環境設為氧 分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.142mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.130mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為8%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為12%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為1.3%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例2)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.138mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.125mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為9%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為13%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為0.6%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(實施例3)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.5℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.135mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.121mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為10%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為15%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為2.5%，其變動亦小。
(實施例4)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為2.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.134mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.119mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為 11%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為17%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為1.2%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(實施例5)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為2.5℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.132mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.118mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為11%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為14%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為2.4%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(實施例6)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.130mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.116mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為11%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為13%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為3.5%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(比較例1)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.163mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.130mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為20%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為25%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為10.4%，其變動大。同樣地將此結果示於表1。
(比較例2)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.131mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.106Ω．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為19%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為24%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為9.4%，其變動亦大。同樣地將此結果示於表1。
(比較例3)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比在30%以上。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.160mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.130mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差 為19%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為23%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為10.0%，其變動亦大。同樣地將此結果示於表1。
(比較例4)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為3.7at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比在30%以上。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.152mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.123mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為19%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為24%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為11.7%，其變動亦大。同樣地將此結果示於表1。
(實施例7)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為0.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.250mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.230mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為8%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為10%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為4.4%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例8)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為0.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.231mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.209mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為10%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為12%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為1.6%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例9)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.1at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.121mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.109mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為10%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為11%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為4.5%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例10)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.1at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.113mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.101mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為 11%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為14%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為2.2%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(實施例11)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.119mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.109mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為8%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為9%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為3.2%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例12)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.110mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.100mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為9%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為11%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為1.6%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例13)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為5.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.176mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.161mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為9%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為11%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為2.4%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例14)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為5.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.167mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.155mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為7%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為9%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為4.2%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例15)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為7.2at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.220mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.200mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為 9%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為12%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為3.5%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(實施例16)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為7.2at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.200mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.180mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為10%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為11%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為2.1%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例17)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為12.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為1.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為1.302mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為1.172mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為10%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為12%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為3.3%，其變動亦小。將此結果示於表1。
(實施例18)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為12.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為3.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為1.251mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為1.151mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為8%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為10%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為2.1%，其變動亦小。同樣地將此結果示於表1。
(比較例5)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為0.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.277mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.228mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為18%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為22%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為9.9%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例6)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為0.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.228mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.187mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為 18%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為23%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為10.3%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例7)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.1at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.131mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.105mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為20%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為25%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為10.8%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例8)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.1at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.105mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.085mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為19%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為21%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為11.1%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例9)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.129mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.104mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為19%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為22%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為7.4%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例10)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為1.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.101mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.083mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為18%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為22%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為10.7%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例11)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為5.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.191mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.155mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為 19%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為24%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為9.0%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例12)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為5.4at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.160mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.128mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為20%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為22%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為12.3%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例13)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為7.2at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.259mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.213mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為18%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為23%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為13.8%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例14)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為7.2at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為0.184mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.142mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為23%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為26%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為7.9%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例15)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為12.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為0.05℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為1.355mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為1.070mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為21%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為25%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為10.3%，其變動亦大。將此結果示於表1。
(比較例16)
使用下述燒結原料進行燒結：使用錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)設為12.8at.%之氧化錫粉，剩餘部份調整為氧化銦。將自最高燒結溫度1560℃降溫至1000℃的平均冷卻速度設為5.0℃/min，將降溫時之環境設為氧分壓比未達30%。其結果，靶壽命初期之體電阻率為1.259mΩ．cm，靶壽命後期之體電阻率為0.944mΩ．cm，靶壽命初期與後期之體電阻率之差為 25%。
又，如圖1般，調查的結果，差異最大為30%。使用此靶於靶壽命初期與後期進行成膜之結果，膜電阻率之差為9.5%，其變動亦大。將此結果示於表1。
[產業上之可利用性]
本發明係關於一種適於形成ITO膜的ITO濺鍍靶，特別是可以提供一種自靶之濺鍍初期直至結束時，膜特性之變化少的ITO濺鍍靶及其製造方法。也就是說，藉由使ITO濺鍍靶之厚度方向的氧缺損變動少，並於將靶之厚度設為t之情形時，使靶的厚度t時之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以內，而使隨著進行濺鍍的膜特性變化少，從而可確保成膜品質的提高及可靠性。其結果，具有可提高ITO靶之生產性或可靠性之優異效果。本發明之ITO濺鍍靶於形成ITO膜特別有用。

Claims (6)

  1. 一種ITO濺鍍靶，其係由銦(In)、錫(Sn)、氧(O)、不可避免之雜質構成之燒結體；其特徵在於：錫(Sn)含量(原子組成比：at.%)在0.3以上且14.5at.%以下，體電阻率為0.1mΩ‧cm~1.4mΩ‧cm，於將靶厚設為t之情形時，厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之ITO濺鍍靶，其中，於將靶厚度設為t之情形時，厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在15%以下。
  3. 一種燒結體ITO濺鍍靶之製造方法，其係申請專利範圍第1或2項之ITO濺鍍靶之製造方法，該製造方法係：於燒結由氧化銦粉及氧化錫粉構成之原料粉時，將燒結溫度設為1300~1600℃，將自燒結時之最高溫度至1000℃的平均冷卻速度設為0.1~3.0℃/min，且將降溫時冷卻中的環境設為大氣環境(氧分壓比未達30%)。
  4. 如申請專利範圍第3項之燒結體ITO濺鍍靶之製造方法，其中，體電阻率為0.10~1.40mΩ‧cm，於將靶厚設為t之情形時，使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在20%以下。
  5. 如申請專利範圍第3或4項之燒結體ITO濺鍍靶之製造方法，其中，於將靶厚設為t之情形時，使厚度t之體電阻率與板厚方向之任意地點的體電阻率其差異在15%以下。
  6. 一種ITO濺鍍膜，其係使用申請專利範圍第1或2項之ITO濺鍍靶進行成膜而成者，且，該ITO濺鍍膜其靶壽命初期(自開始濺鍍10分鐘)與靶壽命後期(濺鍍結束時)之膜的電阻率差異在5%以下。
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