JP2000233969A - Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよび透明導電膜の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよび透明導電膜の製造方法Info
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- JP2000233969A JP2000233969A JP11077258A JP7725899A JP2000233969A JP 2000233969 A JP2000233969 A JP 2000233969A JP 11077258 A JP11077258 A JP 11077258A JP 7725899 A JP7725899 A JP 7725899A JP 2000233969 A JP2000233969 A JP 2000233969A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ノジュールの発生を抑制でき、Ｉｎによる
パーティクルの発生を低減できるとともに、酸素との反
応性が高いスパッタリング方法においても、最少の抵抗
値が得られる最適酸素濃度の制御が容易なＩＴＯ焼結体
を提供する。 【解決手段】 実質的にＩｎ、Ｓｎ、及びＯからなり、
焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上、バルク抵抗率が８
０μΩcm〜１００μΩcm、Ｏ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）が１
７．５％以下（重量比）、かつＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２
２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の
（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の３０％以下
であるＩＴＯ焼結体であり、該焼結体は、Ｉｎ、Ｓｎ及
びＯからなる成形体を焼結する際、焼結温度が１４００
℃以上となったとき、焼結雰囲気を酸化性雰囲気から非
酸化性雰囲気へと切り換えることにより得られる。
パーティクルの発生を低減できるとともに、酸素との反
応性が高いスパッタリング方法においても、最少の抵抗
値が得られる最適酸素濃度の制御が容易なＩＴＯ焼結体
を提供する。 【解決手段】 実質的にＩｎ、Ｓｎ、及びＯからなり、
焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上、バルク抵抗率が８
０μΩcm〜１００μΩcm、Ｏ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）が１
７．５％以下（重量比）、かつＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２
２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の
（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の３０％以下
であるＩＴＯ焼結体であり、該焼結体は、Ｉｎ、Ｓｎ及
びＯからなる成形体を焼結する際、焼結温度が１４００
℃以上となったとき、焼結雰囲気を酸化性雰囲気から非
酸化性雰囲気へと切り換えることにより得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜製造の
際に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲットおよび
透明導電膜の製造方法に関する。
際に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲットおよび
透明導電膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等
の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表示
装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では
近年大型化及び微細化が進んでおり、その表示用電極で
あるＩＴＯ薄膜に対する需要も又急速に高まっている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等
の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表示
装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では
近年大型化及び微細化が進んでおり、その表示用電極で
あるＩＴＯ薄膜に対する需要も又急速に高まっている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜の製造方法として
は、薄膜の大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られる
スパッタリング法が主流である。スパッタリングターゲ
ットとしては金属インジウムおよび金属スズからなる合
金（ＩＴ）ターゲット、あるいは酸化インジウムと酸化
スズとを含んでなる複合酸化物（ＩＴＯ）ターゲットが
用いられている。このうち、ＩＴＯターゲットを用いる
方法は、ＩＴターゲットを用いる方法と比較して得られ
た膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件
のコントロールが容易であるため、ＩＴＯ薄膜製造法の
主流となっている。
は、薄膜の大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られる
スパッタリング法が主流である。スパッタリングターゲ
ットとしては金属インジウムおよび金属スズからなる合
金（ＩＴ）ターゲット、あるいは酸化インジウムと酸化
スズとを含んでなる複合酸化物（ＩＴＯ）ターゲットが
用いられている。このうち、ＩＴＯターゲットを用いる
方法は、ＩＴターゲットを用いる方法と比較して得られ
た膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件
のコントロールが容易であるため、ＩＴＯ薄膜製造法の
主流となっている。
【０００４】ＩＴＯターゲットをアルゴンガスと酸素ガ
スとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした
場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット
表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出す
る。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色
の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出
するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりや
すく、またそれ自身が異物（パーティクル）の発生源と
なることが知られている。
スとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした
場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット
表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出す
る。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色
の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出
するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりや
すく、またそれ自身が異物（パーティクル）の発生源と
なることが知られている。
【０００５】その結果、連続してスパッタリングを行う
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイにおける製造
歩留まり低下の原因となっていた。特に近年、フラット
パネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでお
り、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引
き起こすといった問題を有していた。
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイにおける製造
歩留まり低下の原因となっていた。特に近年、フラット
パネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでお
り、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引
き起こすといった問題を有していた。
【０００６】ところで、ＩＴＯターゲットを用いてＩＴ
Ｏ薄膜の成膜を行う場合、スパッタリングガス中の酸素
濃度が低すぎると、ＩｎＯなどの高比抵抗物質が生成し
膜の抵抗率が増加し、酸素濃度が高すぎるとキャリアと
して働く酸素空孔が減少し、膜の抵抗率が増加するとい
う傾向がある。従ってＩＴＯターゲットを用いたスパッ
タリングにおいては、スパッタリング中の酸素濃度を抵
抗率の低い薄膜が得られる条件に制御する必要があり、
この時の酸素濃度を最適酸素濃度と呼ぶ。
Ｏ薄膜の成膜を行う場合、スパッタリングガス中の酸素
濃度が低すぎると、ＩｎＯなどの高比抵抗物質が生成し
膜の抵抗率が増加し、酸素濃度が高すぎるとキャリアと
して働く酸素空孔が減少し、膜の抵抗率が増加するとい
う傾向がある。従ってＩＴＯターゲットを用いたスパッ
タリングにおいては、スパッタリング中の酸素濃度を抵
抗率の低い薄膜が得られる条件に制御する必要があり、
この時の酸素濃度を最適酸素濃度と呼ぶ。
【０００７】ところが、近年用いられている高密度ＩＴ
Ｏターゲットでは、密度増加を目的として焼結体製造時
に、炉内へ酸素を多量に導入するため、焼結体中の酸素
含有量が多くなっている。そのため、成膜時の最適酸素
濃度は低酸素濃度側へ移行している。
Ｏターゲットでは、密度増加を目的として焼結体製造時
に、炉内へ酸素を多量に導入するため、焼結体中の酸素
含有量が多くなっている。そのため、成膜時の最適酸素
濃度は低酸素濃度側へ移行している。
【０００８】更にＩＴＯ薄膜の抵抗率を低下させるスパ
ッタリング方法として、低放電電圧スパッタリング法が
採用されている。この方法により、成膜中の酸素の反応
性が高くなり、スパッタリングガスとして導入する最適
酸素濃度が低くなる傾向にある。
ッタリング方法として、低放電電圧スパッタリング法が
採用されている。この方法により、成膜中の酸素の反応
性が高くなり、スパッタリングガスとして導入する最適
酸素濃度が低くなる傾向にある。
【０００９】ＩＴＯ透明導電膜の抵抗率は酸素濃度に敏
感であるため、最適酸素濃度が小さくなればなるほど抵
抗率の制御は難しくなるという問題点があった。特に前
述のような多量の酸素を含有する高密度ターゲットを用
いて、上述のような低電圧スパッタリング法を用いて成
膜した場合、最適酸素濃度は極めて小さくなり、酸素濃
度の制御性の問題は大きくなっている。
感であるため、最適酸素濃度が小さくなればなるほど抵
抗率の制御は難しくなるという問題点があった。特に前
述のような多量の酸素を含有する高密度ターゲットを用
いて、上述のような低電圧スパッタリング法を用いて成
膜した場合、最適酸素濃度は極めて小さくなり、酸素濃
度の制御性の問題は大きくなっている。
【００１０】このため、ＩＴＯターゲットの密度を高い
値に維持しながら、ターゲット中の酸素含有量を減少さ
せたターゲット（以下還元ターゲットと略する）の検討
も行われている。還元ターゲットを得る方法として、例
えば、 低密度な焼結体を真空中等の無酸素状態で再熱処理す
る方法（例えば、特開平３−４４４６５号公報等） Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2を主成分としそこにＩｎ、Ｓｎ，
Ｉｎ−Ｓｎ合金の何れかを混合し、真空中等の非酸化性
ガス雰囲気においてホットプレスを用いて還元ターゲッ
トを作製する方法（例えば、特開平５−２２２５２６号
公報等） 相対密度８８％以上で酸素含有量が１５．５〜１７．
０重量％のＩＴＯ焼結体を得る方法（例えば、特開平１
０−１５８８２７号公報等） 等が、知られている。しかしながら、これらの方法で得
られた焼結体からなるターゲットは、焼結密度が未だ十
分でなかったり、製造工程の複雑化・コストアップを招
いたりする等の更なる検討課題を有していた。
値に維持しながら、ターゲット中の酸素含有量を減少さ
せたターゲット（以下還元ターゲットと略する）の検討
も行われている。還元ターゲットを得る方法として、例
えば、 低密度な焼結体を真空中等の無酸素状態で再熱処理す
る方法（例えば、特開平３−４４４６５号公報等） Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2を主成分としそこにＩｎ、Ｓｎ，
Ｉｎ−Ｓｎ合金の何れかを混合し、真空中等の非酸化性
ガス雰囲気においてホットプレスを用いて還元ターゲッ
トを作製する方法（例えば、特開平５−２２２５２６号
公報等） 相対密度８８％以上で酸素含有量が１５．５〜１７．
０重量％のＩＴＯ焼結体を得る方法（例えば、特開平１
０−１５８８２７号公報等） 等が、知られている。しかしながら、これらの方法で得
られた焼結体からなるターゲットは、焼結密度が未だ十
分でなかったり、製造工程の複雑化・コストアップを招
いたりする等の更なる検討課題を有していた。
【００１１】さらに、上記ノジュールに起因するパーテ
ィクルとは別に、近年、ターゲットの酸化インジウムが
著しく還元されるために発生する金属インジウムによる
パーティクルの発生が問題視されている。この金属イン
ジウムは、数μｍから十数μｍのサイズを有しており、
基板に付着することによりフラットパネルディスプレイ
等の歩留まりを低下させてしまう。発生原因についての
詳細は明らかではないが、何らかの原因でターゲットの
一部が何らかの原因で金属状態まで還元されたものと考
えられている。この金属インジウムによるパーティクル
の発生も特に解決すべき重要な課題となっている。
ィクルとは別に、近年、ターゲットの酸化インジウムが
著しく還元されるために発生する金属インジウムによる
パーティクルの発生が問題視されている。この金属イン
ジウムは、数μｍから十数μｍのサイズを有しており、
基板に付着することによりフラットパネルディスプレイ
等の歩留まりを低下させてしまう。発生原因についての
詳細は明らかではないが、何らかの原因でターゲットの
一部が何らかの原因で金属状態まで還元されたものと考
えられている。この金属インジウムによるパーティクル
の発生も特に解決すべき重要な課題となっている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】ノジュールの発生を劇
的に抑制でき、金属インジウムによるパーティクルの発
生を低減できるとともに、酸素との反応性が高い近年の
スパッタリング方法においても、最少の抵抗値が得られ
る最適酸素濃度の制御が容易なスパッタリングターゲッ
ト及びＩＴＯ透明導電膜の製造方法を提供することにあ
る。
的に抑制でき、金属インジウムによるパーティクルの発
生を低減できるとともに、酸素との反応性が高い近年の
スパッタリング方法においても、最少の抵抗値が得られ
る最適酸素濃度の制御が容易なスパッタリングターゲッ
ト及びＩＴＯ透明導電膜の製造方法を提供することにあ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＩＴＯ焼
結体の密度、酸素含有量及び抵抗率がノジュール発生状
況及び最適酸素濃度範囲に及ぼす影響について鋭意検討
を行い、焼結中に焼結炉内の雰囲気を酸化性雰囲気から
非酸化性雰囲気に切り換える事により、焼結体の密度、
酸素含有量、抵抗率およびＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12の中間化合物
相の割合を自由に制御することが可能であるとの知見を
得た。
結体の密度、酸素含有量及び抵抗率がノジュール発生状
況及び最適酸素濃度範囲に及ぼす影響について鋭意検討
を行い、焼結中に焼結炉内の雰囲気を酸化性雰囲気から
非酸化性雰囲気に切り換える事により、焼結体の密度、
酸素含有量、抵抗率およびＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12の中間化合物
相の割合を自由に制御することが可能であるとの知見を
得た。
【００１４】この知見を基に更に検討を進め、ＩＴＯ焼
結体の密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上で、酸素含有量が
Ｏ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）で１７．５ｗｔ％以下とさせ、
バルク抵抗率を８０μΩcm以上１００μΩcm以下で、酸
化インジウムと酸化スズの中間化合物であるＩｎ4Ｓｎ3
Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、
Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度
の３０％以下のＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングタ
ーゲットを用いることにより、ノジュール発生を抑制す
るとともに金属インジウムによるパーティクルの発生を
低減し、且つ最適酸素濃度の制御を容易にし、近年主流
となっている低放電電圧スパッタリング法においても抵
抗率の低いＩＴＯ薄膜が容易に得られることを見出し
た。
結体の密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上で、酸素含有量が
Ｏ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）で１７．５ｗｔ％以下とさせ、
バルク抵抗率を８０μΩcm以上１００μΩcm以下で、酸
化インジウムと酸化スズの中間化合物であるＩｎ4Ｓｎ3
Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、
Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度
の３０％以下のＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングタ
ーゲットを用いることにより、ノジュール発生を抑制す
るとともに金属インジウムによるパーティクルの発生を
低減し、且つ最適酸素濃度の制御を容易にし、近年主流
となっている低放電電圧スパッタリング法においても抵
抗率の低いＩＴＯ薄膜が容易に得られることを見出し
た。
【００１５】また、上記記載のスパッタリングターゲッ
トは、実質的にＩｎ、ＳｎおよびＯからなる粉末を成形
した後、該成形体を１４００℃以上で焼結するＩＴＯ焼
結体の製造工程において、焼結炉内で焼結する際に焼結
炉内の温度が１４００℃以上の時に、焼結中の雰囲気を
酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気に切り換えることによ
り、 ＩＴＯ焼結体のバルク抵抗率、密度、酸素含有量
の制御を容易にし、しかも製造コスト及び製造設備に大
きな負担がかからず多数のターゲットを同時に製造でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
トは、実質的にＩｎ、ＳｎおよびＯからなる粉末を成形
した後、該成形体を１４００℃以上で焼結するＩＴＯ焼
結体の製造工程において、焼結炉内で焼結する際に焼結
炉内の温度が１４００℃以上の時に、焼結中の雰囲気を
酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気に切り換えることによ
り、 ＩＴＯ焼結体のバルク抵抗率、密度、酸素含有量
の制御を容易にし、しかも製造コスト及び製造設備に大
きな負担がかからず多数のターゲットを同時に製造でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１７】本発明のＩＴＯ焼結体は、密度が７．０８
ｇ／ｃｍ3以上、酸素含有量がＯ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）
で１７．５ｗｔ％以下、バルク抵抗率が８０μΩcm以上
１００μΩcm以下、酸化インジウムと酸化スズの中間化
合物であるＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折
ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線
回折ピークの積分強度の３０％以下であることを特徴と
する。
ｇ／ｃｍ3以上、酸素含有量がＯ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）
で１７．５ｗｔ％以下、バルク抵抗率が８０μΩcm以上
１００μΩcm以下、酸化インジウムと酸化スズの中間化
合物であるＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折
ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線
回折ピークの積分強度の３０％以下であることを特徴と
する。
【００１８】本発明でいうＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２
０）面のＸ線回折ピークとは、Ｘ線管球のターゲットが
ＣｕであるＸ線回折装置を用いた時に、２θ＝５０．７
°（ｄ値が１．７９７）付近に現れるピークである。
０）面のＸ線回折ピークとは、Ｘ線管球のターゲットが
ＣｕであるＸ線回折装置を用いた時に、２θ＝５０．７
°（ｄ値が１．７９７）付近に現れるピークである。
【００１９】一方、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回
折ピークとは、上記と同様のＸ線回折装置を用いた時
に、２θ＝２１．４°（ｄ値が４．１５１）付近に現れ
るピークである。
折ピークとは、上記と同様のＸ線回折装置を用いた時
に、２θ＝２１．４°（ｄ値が４．１５１）付近に現れ
るピークである。
【００２０】Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回
折ピークの積分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ
線回折ピークの積分強度の３０％以下、好ましくは２５
％以下である。この積分強度比が３０％を越えると、バ
ルク抵抗率が高くなり、スパッタリング中に金属インジ
ウムに起因するパーティクルが増加するおそれがあり、
好ましくない。
折ピークの積分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ
線回折ピークの積分強度の３０％以下、好ましくは２５
％以下である。この積分強度比が３０％を越えると、バ
ルク抵抗率が高くなり、スパッタリング中に金属インジ
ウムに起因するパーティクルが増加するおそれがあり、
好ましくない。
【００２１】本発明のＩＴＯ焼結体のは、酸素含有量と
しては、重量比で１７．５％以下、好ましくは、１７．
３％以下である。酸素含有量が、１７．５％を越える
と、スパッタリング時に最小の抵抗値が得られる最適酸
素濃度が狭くなり、抵抗率の制御が難しくなるおそれが
あり、好ましくない。
しては、重量比で１７．５％以下、好ましくは、１７．
３％以下である。酸素含有量が、１７．５％を越える
と、スパッタリング時に最小の抵抗値が得られる最適酸
素濃度が狭くなり、抵抗率の制御が難しくなるおそれが
あり、好ましくない。
【００２２】上述のようなＩＴＯ焼結体は、例えば、以
下のような製造方法により製造することができる。
下のような製造方法により製造することができる。
【００２３】ＩＴＯ焼結体の原料としてはＩｎ2Ｏ3粉末
及びＳｎＯ2粉末を用いることができる。焼結体の密度
を高めるため、ボールミル等の粉砕装置を用いてＩｎ2
Ｏ3粉末及びＳｎＯ2粉末を、最大粒径が１μｍ以下、メ
ジアン径が０．４μｍ以下に粉砕しておくことが望まし
い。尚本発明でいう粒径とは２次粒径を意味し、メジア
ン径とは粒度の体積での累積分布の５０％に相当する粉
末の粒子径を意味する。
及びＳｎＯ2粉末を用いることができる。焼結体の密度
を高めるため、ボールミル等の粉砕装置を用いてＩｎ2
Ｏ3粉末及びＳｎＯ2粉末を、最大粒径が１μｍ以下、メ
ジアン径が０．４μｍ以下に粉砕しておくことが望まし
い。尚本発明でいう粒径とは２次粒径を意味し、メジア
ン径とは粒度の体積での累積分布の５０％に相当する粉
末の粒子径を意味する。
【００２４】混合粉末中のＳｎＯ2含有量は、スパッタ
リングによりＩＴＯ薄膜を形成した際に抵抗率が最も低
下する５〜１５ｗｔ％とすることが望ましい。こうする
ことによりＳｎの含有量がＳｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）の原子
比で４．５〜１４％である焼結体が得られる。
リングによりＩＴＯ薄膜を形成した際に抵抗率が最も低
下する５〜１５ｗｔ％とすることが望ましい。こうする
ことによりＳｎの含有量がＳｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）の原子
比で４．５〜１４％である焼結体が得られる。
【００２５】こうして得られた粉末を次にプレス法ある
いは鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体
を製造する。プレス成形により成形体を製造する場合に
は所定の大きさの金型に前記粉末を充填した後、プレス
機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
を行い成形体とする。一方、鋳込み成形により成形体を
製造する場合には粉末を水、バインダーおよび分散材と
共に混合してスラリー化し、鋳込み成形用の型の中へ注
入して成形体を製造する。
いは鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体
を製造する。プレス成形により成形体を製造する場合に
は所定の大きさの金型に前記粉末を充填した後、プレス
機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
を行い成形体とする。一方、鋳込み成形により成形体を
製造する場合には粉末を水、バインダーおよび分散材と
共に混合してスラリー化し、鋳込み成形用の型の中へ注
入して成形体を製造する。
【００２６】次に、得られた成形体は必要に応じて冷間
等方圧プレス（ＣＩＰ）による圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／
ｃｍ2以上であることが望ましい。
等方圧プレス（ＣＩＰ）による圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／
ｃｍ2以上であることが望ましい。
【００２７】このようにして得られた成形体を焼結炉内
で焼結する。焼結炉内の雰囲気は、高密度化のために室
温から少なくとも１４００℃までは酸化性雰囲気とし、
１４００℃以上においては還元効果を得るために、雰囲
気を酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気に切り換える。こ
の雰囲気切り換えにより超高密度でしかも還元された抵
抗率の低いターゲットが得られる。
で焼結する。焼結炉内の雰囲気は、高密度化のために室
温から少なくとも１４００℃までは酸化性雰囲気とし、
１４００℃以上においては還元効果を得るために、雰囲
気を酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気に切り換える。こ
の雰囲気切り換えにより超高密度でしかも還元された抵
抗率の低いターゲットが得られる。
【００２８】酸化性雰囲気としては、酸素濃度が２０ｖ
ｏｌ．％以上あればよく、具体的には、大気雰囲気、大
気加圧雰囲気、純酸素雰囲気または酸素加圧雰囲気を例
示することができる。また、純酸素雰囲気焼結時には純
酸素ガスを線速２．５ｃｍ／ｍｉｎ．以上で焼結炉内に
導入することがより望ましい。酸素加圧雰囲気は操業安
全性を考え、ゲージ圧で１気圧以下とすることが望まし
い。
ｏｌ．％以上あればよく、具体的には、大気雰囲気、大
気加圧雰囲気、純酸素雰囲気または酸素加圧雰囲気を例
示することができる。また、純酸素雰囲気焼結時には純
酸素ガスを線速２．５ｃｍ／ｍｉｎ．以上で焼結炉内に
導入することがより望ましい。酸素加圧雰囲気は操業安
全性を考え、ゲージ圧で１気圧以下とすることが望まし
い。
【００２９】非酸化性雰囲気としては、真空雰囲気、不
活性ガス雰囲気、または窒素ガス雰囲気とすることが望
ましい。不活性ガス雰囲気或いは窒素ガス雰囲気焼結時
には導入ガスを線速２．５ｃｍ／ｍｉｎ．以上で焼結炉
内に導入することがより望ましく、そのときの圧力は、
ゲージ圧で１気圧以下とすることが好ましい。
活性ガス雰囲気、または窒素ガス雰囲気とすることが望
ましい。不活性ガス雰囲気或いは窒素ガス雰囲気焼結時
には導入ガスを線速２．５ｃｍ／ｍｉｎ．以上で焼結炉
内に導入することがより望ましく、そのときの圧力は、
ゲージ圧で１気圧以下とすることが好ましい。
【００３０】焼結温度が１４００℃以上、好ましくは１
４５０℃以上のときに酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気
へと切換えることにより、高密度化と還元作用による酸
素欠陥の増加が同時に起こり、高密度でしかも酸素欠陥
が多くバルク抵抗の低い焼結体が得られる。焼結炉内の
温度が１４００℃未満で酸化性雰囲気から非酸化性雰囲
気に切り換えた場合、十分な焼結体密度（相対密度９９
％以上）が得ることが難しいときがある。
４５０℃以上のときに酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気
へと切換えることにより、高密度化と還元作用による酸
素欠陥の増加が同時に起こり、高密度でしかも酸素欠陥
が多くバルク抵抗の低い焼結体が得られる。焼結炉内の
温度が１４００℃未満で酸化性雰囲気から非酸化性雰囲
気に切り換えた場合、十分な焼結体密度（相対密度９９
％以上）が得ることが難しいときがある。
【００３１】１４００℃以上で酸化性雰囲気から非酸化
性雰囲気へ切り替えた後は、切り替えたときの温度をそ
のまま焼結温度として維持してもよいし、さらに所望の
焼結温度まで昇温することもできる。焼結時間として
は、所望の焼結温度に達してから、３時間以上保持する
ことが好ましい。
性雰囲気へ切り替えた後は、切り替えたときの温度をそ
のまま焼結温度として維持してもよいし、さらに所望の
焼結温度まで昇温することもできる。焼結時間として
は、所望の焼結温度に達してから、３時間以上保持する
ことが好ましい。
【００３２】このように焼結雰囲気を連続的に焼結中に
切換るため、製造コスト及び製造設備に大きな負担をか
けることなく、しかも積極的に還元を行っているため、
ＩＴＯ焼結体中の酸素含有量、バルク抵抗率の制御も容
易に行うことが可能となった。
切換るため、製造コスト及び製造設備に大きな負担をか
けることなく、しかも積極的に還元を行っているため、
ＩＴＯ焼結体中の酸素含有量、バルク抵抗率の制御も容
易に行うことが可能となった。
【００３３】以上の方法により、バルク抵抗率が８０μ
Ωcm以上１００μΩcm以下、且つ密度が７．０８ｇ／ｃ
ｍ3以上、且つ酸素含有量が１７．５ｗｔ％以下で、か
つ酸化インジウムと酸化スズの中間化合物であるＩｎ4
Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強
度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積
分強度の３０％以下のＩＴＯを結体を得ることができ
る。
Ωcm以上１００μΩcm以下、且つ密度が７．０８ｇ／ｃ
ｍ3以上、且つ酸素含有量が１７．５ｗｔ％以下で、か
つ酸化インジウムと酸化スズの中間化合物であるＩｎ4
Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強
度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積
分強度の３０％以下のＩＴＯを結体を得ることができ
る。
【００３４】このようにして得られたＩＴＯ焼結体は、
所望の形状に研削加工してスパッタリングターゲットと
する。このＩＴＯ焼結体は従来のＩＴＯ焼結体に比べて
硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ
易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
所望の形状に研削加工してスパッタリングターゲットと
する。このＩＴＯ焼結体は従来のＩＴＯ焼結体に比べて
硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ
易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
【００３５】また、スパッタリング面については、湿式
加工後の表面に残存する細かい加工傷を除去するため、
必要に応じてアルミナスラリーを用いて鏡面研磨を施し
ても良い。得られた加工済みのＩＴＯ焼結体は、インジ
ウム半田等を用いて無酸素銅等からなるバッキングプレ
ートにボンディングすることにより容易にターゲット化
することができる。
加工後の表面に残存する細かい加工傷を除去するため、
必要に応じてアルミナスラリーを用いて鏡面研磨を施し
ても良い。得られた加工済みのＩＴＯ焼結体は、インジ
ウム半田等を用いて無酸素銅等からなるバッキングプレ
ートにボンディングすることにより容易にターゲット化
することができる。
【００３６】得られたターゲットをスパッタリング装置
内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて
酸素ガスとをスパッタリングガスとして用い、ｄｃまた
はｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことによ
り、ガラス基板やフィルム基板上にＩＴＯ薄膜を得るこ
とができる。
内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて
酸素ガスとをスパッタリングガスとして用い、ｄｃまた
はｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことによ
り、ガラス基板やフィルム基板上にＩＴＯ薄膜を得るこ
とができる。
【００３７】本発明の製造方法より得られたターゲット
は、ノジュール発生を抑制するとともに金属インジウム
によるパーティクルの発生を低減することができる。
は、ノジュール発生を抑制するとともに金属インジウム
によるパーティクルの発生を低減することができる。
【００３８】また、酸素含有量が少なく、成膜時にター
ゲットから放出される酸素量が少ないため、スパッタリ
ングガスとして導入する酸素量は多くなり、その結果、
最適酸素濃度は高酸素側へ移行するため、酸素濃度によ
る抵抗率の制御が容易になる。更に低放電スパッタリン
グ法においても、安定して成膜を行えるので、低抵抗Ｉ
ＴＯ透明導電膜を容易に製造することができる。
ゲットから放出される酸素量が少ないため、スパッタリ
ングガスとして導入する酸素量は多くなり、その結果、
最適酸素濃度は高酸素側へ移行するため、酸素濃度によ
る抵抗率の制御が容易になる。更に低放電スパッタリン
グ法においても、安定して成膜を行えるので、低抵抗Ｉ
ＴＯ透明導電膜を容易に製造することができる。
【００３９】
【実施例】以下に本発明を実施例により更に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本
発明で規定した密度はアルキメデス法により測定した値
を用い、バルク抵抗率は四探針法による測定値を用い
た。酸素含有量については、エレクトロンプローブマイ
クロアナライザー（ＥＰＭＡ）の定量分析値を用いた。
が、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本
発明で規定した密度はアルキメデス法により測定した値
を用い、バルク抵抗率は四探針法による測定値を用い
た。酸素含有量については、エレクトロンプローブマイ
クロアナライザー（ＥＰＭＡ）の定量分析値を用いた。
【００４０】また、Ｘ線粉末回折スペクトルは、以下の
条件で測定した。
条件で測定した。
【００４１】 Ｘ線源：Ｃｕｋαを用い、Ｋα１のみによる回折ピーク パワー：５０ｋＶ、２００ｍＡ 測定法：２θ／θ、連続スキャン スキャンスピード：２度／分（スキャン範囲（２θ）：
２０〜６０度） 実施例１ それぞれの最大粒径が１μｍ以下、メジアン径が０．４
μｍ以下の酸化インジウム粉末９００ｇ及び酸化スズ粉
末１００ｇをポリエチレン性のポットに入れ、乾式ボー
ルミルにより７２時間混合し、混合粉末を作製した。こ
の混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で
プレスを行い成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃ
ｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。
２０〜６０度） 実施例１ それぞれの最大粒径が１μｍ以下、メジアン径が０．４
μｍ以下の酸化インジウム粉末９００ｇ及び酸化スズ粉
末１００ｇをポリエチレン性のポットに入れ、乾式ボー
ルミルにより７２時間混合し、混合粉末を作製した。こ
の混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で
プレスを行い成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃ
ｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。
【００４２】次にこの成形体を以下の条件で焼結した。
【００４３】昇温速度：５０℃／ｈｒ 焼結温度：１５００℃ 保持時間：５時間 降温速度：１００℃／ｈｒ 焼結雰囲気：１５００℃到達時に酸素雰囲気から窒素雰
囲気に切り換え。
囲気に切り換え。
【００４４】得られた焼結体のバルク抵抗率を四探針法
により測定したところ９１μΩｃｍであった。この焼結
体の密度をアルキメデス法で測定したところ７．１３ｇ
／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの定
量分析をおこなったところ１７．３ｗｔ％であった。Ｉ
ｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分
強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの
積分強度の３０％であった。
により測定したところ９１μΩｃｍであった。この焼結
体の密度をアルキメデス法で測定したところ７．１３ｇ
／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの定
量分析をおこなったところ１７．３ｗｔ％であった。Ｉ
ｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分
強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの
積分強度の３０％であった。
【００４５】得られた焼結体を１００ｍｍ×１８０ｍｍ
×６ｍｍｔに加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅
製のバッキングプレートにボンディングしてターゲット
とした。このターゲットを用いて以下の条件で成膜評価
を行った。
×６ｍｍｔに加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅
製のバッキングプレートにボンディングしてターゲット
とした。このターゲットを用いて以下の条件で成膜評価
を行った。
【００４６】装置：ＤＣマグネトロンスパッタ装置 磁界強度：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平
成分） 基板温度：２００℃ スパッタリングガス：Ａｒ、Ａｒ＋Ｏ2 スパッタリングガス圧：５ｍＴｏｒｒ Ｏ2／Ａｒ：０．０〜１．０％ ＤＣパワー：６００Ｗ 膜厚：５００Å ノジュールの発生状況については３０ｋＷｈｒ連続放電
させた時のターゲット表面のノジュール発生状況につい
て相対的に評価した。最適酸素濃度範囲の評価には、Ｉ
ＴＯ薄膜の抵抗率が１５５μΩｃｍ以下である酸素濃度
（Ｏ2／Ａｒ）の範囲を用いた。
成分） 基板温度：２００℃ スパッタリングガス：Ａｒ、Ａｒ＋Ｏ2 スパッタリングガス圧：５ｍＴｏｒｒ Ｏ2／Ａｒ：０．０〜１．０％ ＤＣパワー：６００Ｗ 膜厚：５００Å ノジュールの発生状況については３０ｋＷｈｒ連続放電
させた時のターゲット表面のノジュール発生状況につい
て相対的に評価した。最適酸素濃度範囲の評価には、Ｉ
ＴＯ薄膜の抵抗率が１５５μΩｃｍ以下である酸素濃度
（Ｏ2／Ａｒ）の範囲を用いた。
【００４７】ノジュールの発生はほとんど見られず、尚
且つ最適酸素濃度範囲は０．２〜０．７（Ｏ2／Ａｒ
％）であり、比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗率のＩＴＯ膜が得られた。結果を表１にま
とめる。また、１００ｍｍ×１８０ｍｍの基板上に得ら
れたＩＴＯ膜を検査したところ、金属インジウムに起因
するパーティクルは認められなかった。
且つ最適酸素濃度範囲は０．２〜０．７（Ｏ2／Ａｒ
％）であり、比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗率のＩＴＯ膜が得られた。結果を表１にま
とめる。また、１００ｍｍ×１８０ｍｍの基板上に得ら
れたＩＴＯ膜を検査したところ、金属インジウムに起因
するパーティクルは認められなかった。
【００４８】実施例２ 焼結雰囲気切換条件を、１４００℃到達時に酸素雰囲気
から窒素雰囲気に切り換えたこと以外は、実施例１と同
様に実施した。
から窒素雰囲気に切り換えたこと以外は、実施例１と同
様に実施した。
【００４９】得られた焼結体のバルク抵抗率を四探針法
により測定したところ８０μΩｃｍであった。この焼結
体の密度をアルキメデス法で測定したところ７．０８ｇ
／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの定
量分析をおこなったところ１７．２ｗｔ％であった。Ｉ
ｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分
強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの
積分強度の２５％であった。
により測定したところ８０μΩｃｍであった。この焼結
体の密度をアルキメデス法で測定したところ７．０８ｇ
／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの定
量分析をおこなったところ１７．２ｗｔ％であった。Ｉ
ｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分
強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの
積分強度の２５％であった。
【００５０】ノジュールの発生はほとんど見られず、尚
且つ最適酸素濃度範囲は０．３〜０．９（Ｏ2／Ａｒ
％）であり、比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗率のＩＴＯ膜が得られた。ノジュール発生
状況、最適酸素濃度範囲の評価方法は、実施例１と同様
の方法で行った。結果を表１にまとめる。また、１００
ｍｍ×１８０ｍｍの基板上に得られたＩＴＯ膜を検査し
たところ、金属インジウムに起因するパーティクルは認
められなかった。
且つ最適酸素濃度範囲は０．３〜０．９（Ｏ2／Ａｒ
％）であり、比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗率のＩＴＯ膜が得られた。ノジュール発生
状況、最適酸素濃度範囲の評価方法は、実施例１と同様
の方法で行った。結果を表１にまとめる。また、１００
ｍｍ×１８０ｍｍの基板上に得られたＩＴＯ膜を検査し
たところ、金属インジウムに起因するパーティクルは認
められなかった。
【００５１】比較例１ 焼結雰囲気を酸素雰囲気のみで行ったこと以外は実施例
１と同様に実施した。得られた焼結体のバルク抵抗率を
四探針法により測定したところ１６０μΩｃｍであっ
た。この焼結体の密度をアルキメデス法で測定したとこ
ろ７．１４ｇ／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量は
ＥＰＭＡの定量分析をおこなったところ１７．６ｗｔ％
であった。Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折
ピークの積分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線
回折ピークの積分強度の３８％であった。
１と同様に実施した。得られた焼結体のバルク抵抗率を
四探針法により測定したところ１６０μΩｃｍであっ
た。この焼結体の密度をアルキメデス法で測定したとこ
ろ７．１４ｇ／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量は
ＥＰＭＡの定量分析をおこなったところ１７．６ｗｔ％
であった。Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折
ピークの積分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線
回折ピークの積分強度の３８％であった。
【００５２】ノジュールの発生はほとんど見られなかっ
たが、最適酸素濃度範囲は０．０〜０．２（Ｏ2／Ａｒ
％）と比較的低酸素濃度領域においてしかも狭い範囲で
しか低抵抗率のＩＴＯ膜が得られなかった。ノジュール
発生状況、最適酸素濃度範囲の評価方法は、実施例１と
同様の方法で行った。結果を表１にまとめる。また、１
００ｍｍ×１８０ｍｍの基板に得られたＩＴＯ膜を検査
したところ、金属インジウムに起因するパーティクルが
５個存在した。
たが、最適酸素濃度範囲は０．０〜０．２（Ｏ2／Ａｒ
％）と比較的低酸素濃度領域においてしかも狭い範囲で
しか低抵抗率のＩＴＯ膜が得られなかった。ノジュール
発生状況、最適酸素濃度範囲の評価方法は、実施例１と
同様の方法で行った。結果を表１にまとめる。また、１
００ｍｍ×１８０ｍｍの基板に得られたＩＴＯ膜を検査
したところ、金属インジウムに起因するパーティクルが
５個存在した。
【００５３】比較例２ 焼結雰囲気切換を１３００℃到達時に酸素雰囲気から窒
素雰囲気に切り換えたこと以外は実施例１と同様に実施
した。
素雰囲気に切り換えたこと以外は実施例１と同様に実施
した。
【００５４】得られた焼結体のバルク抵抗率を四探針法
により測定したところ１００μΩｃｍであった。この焼
結体の密度をアルキメデス法で測定したところ６．５０
ｇ／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの
定量分析をおこなったところ１７．２ｗｔ％であった。
Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積
分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピーク
の積分強度の２８％であった。
により測定したところ１００μΩｃｍであった。この焼
結体の密度をアルキメデス法で測定したところ６．５０
ｇ／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの
定量分析をおこなったところ１７．２ｗｔ％であった。
Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積
分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピーク
の積分強度の２８％であった。
【００５５】最適酸素濃度範囲は０．２〜０．５（Ｏ2
／Ａｒ％）と比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗率のＩＴＯ膜が得られたが、ノジュールは
多量に発生した。結果を表１にまとめる。また、１００
ｍｍ×１８０ｍｍの基板上に得られたＩＴＯ膜を検査し
たところ、金属インジウムに起因するパーティクルは認
められなかった。
／Ａｒ％）と比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗率のＩＴＯ膜が得られたが、ノジュールは
多量に発生した。結果を表１にまとめる。また、１００
ｍｍ×１８０ｍｍの基板上に得られたＩＴＯ膜を検査し
たところ、金属インジウムに起因するパーティクルは認
められなかった。
【００５６】比較例３ 焼成温度を１４００℃、焼成雰囲気を酸素雰囲気のみで
行ったこと以外は、実施例１と同様に実施した。
行ったこと以外は、実施例１と同様に実施した。
【００５７】得られた焼結体のバルク抵抗率を四探針法
により測定したところ１６０μΩｃｍであった。この焼
結体の密度をアルキメデス法で測定したところ６．７３
ｇ／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの
定量分析をおこなったところ１６．５ｗｔ％であった。
Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積
分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピーク
の積分強度の３５％であった。
により測定したところ１６０μΩｃｍであった。この焼
結体の密度をアルキメデス法で測定したところ６．７３
ｇ／ｃｍ3であった。焼結体の酸素含有量はＥＰＭＡの
定量分析をおこなったところ１６．５ｗｔ％であった。
Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積
分強度は、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピーク
の積分強度の３５％であった。
【００５８】最適酸素濃度範囲は０．３〜０．９（Ｏ2
／Ａｒ％）と比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗のＩＴＯ膜が得られたが、ノジュールは多
量に発生した。なお、ノジュールの発生状況、最適酸素
濃度範囲の評価方法は、実施例１と同様の方法で行っ
た。また、１００ｍｍ×１８０ｍｍの基板に得られたＩ
ＴＯ膜を検査したところ、金属インジウムに起因するパ
ーティクルが５個存在した。
／Ａｒ％）と比較的高酸素濃度領域においてしかも広い
範囲で低抵抗のＩＴＯ膜が得られたが、ノジュールは多
量に発生した。なお、ノジュールの発生状況、最適酸素
濃度範囲の評価方法は、実施例１と同様の方法で行っ
た。また、１００ｍｍ×１８０ｍｍの基板に得られたＩ
ＴＯ膜を検査したところ、金属インジウムに起因するパ
ーティクルが５個存在した。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、ノジ
ュールの発生を大きく抑制できるとともに、金属インジ
ウムによるパーティクルの発生においても低減の効果を
得た。また、酸素との反応性が高い近年のスパッタリン
グ方法においても、最少の抵抗値が得られる最適酸素濃
度の制御が容易に行えることにより、 ＩＴＯ透明導電
膜の製造を容易に行うことができた。
ュールの発生を大きく抑制できるとともに、金属インジ
ウムによるパーティクルの発生においても低減の効果を
得た。また、酸素との反応性が高い近年のスパッタリン
グ方法においても、最少の抵抗値が得られる最適酸素濃
度の制御が容易に行えることにより、 ＩＴＯ透明導電
膜の製造を容易に行うことができた。
フロントページの続き (72)発明者 高畑 努 神奈川県横浜市青葉区あかね台１―４―５ Ｆターム(参考） 4G030 AA34 AA39 BA02 GA22 GA25 GA26 GA27 4K029 AA09 AA25 BA45 BA47 CA05 DC05 DC09
Claims (8)
- 【請求項１】 実質的にＩｎ、ＳｎおよびＯからなる粉
末を成形した後、該成形体を酸化性雰囲気中で焼結する
ＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングターゲットの製造
方法おいて、焼結温度が１４００℃以上となったとき
に、焼結雰囲気を酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気へと
切り換えることを特徴とする、ＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットの製造方法。 - 【請求項２】 酸化性雰囲気が大気雰囲気、大気加圧雰
囲気、酸素雰囲気または酸素加圧雰囲気であることを特
徴とする請求項１に記載のＩＴＯスパッタリングターゲ
ットの製造方法。 - 【請求項３】 非酸化性雰囲気が真空雰囲気、不活性ガ
ス雰囲気、または窒素ガス雰囲気であることを特徴とす
る請求項１または請求項２に記載のＩＴＯスパッタリン
グターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 透光性基板上に、実質的にＩｎ、Ｓｎお
よびＯからなる透明導電膜をスパッタリング法により形
成させる透明導電膜の製造方法において、請求項1で得
られたＩＴＯスパッタリングターゲットを用いることを
特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 【請求項５】 実質的にＩｎ、Ｓｎ、およびＯからな
り、焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上、バルク抵抗率
が８０μΩcm以上１００μΩcm以下、酸素の含有量がＯ
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）の重量比で１７．５％以下、かつ
酸化インジウムと酸化スズの中間化合物であるＩｎ4Ｓ
ｎ3Ｏ12相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度
が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分
強度の３０％以下であることを特徴とするＩＴＯ焼結
体。 - 【請求項６】 焼結体のＳｎの含有量がＳｎ／（Ｓｎ＋
Ｉｎ）の原子比で４．５〜１４％であることを特徴とす
る請求項５に記載のＩＴＯ焼結体。 - 【請求項７】請求項５又は請求項６に記載のＩＴＯ焼結
体からなるＩＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項８】 透光性基板上に、実質的にＩｎ、Ｓｎお
よびＯからなる透明導電膜をスパッタリング法により形
成させる透明導電膜の製造方法において、請求項７のＩ
ＴＯスパッタリングターゲットを用いることを特徴とす
る透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11077258A JP2000233969A (ja) | 1998-12-08 | 1999-03-23 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよび透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34826498 | 1998-12-08 | ||
| JP10-348264 | 1998-12-08 | ||
| JP11077258A JP2000233969A (ja) | 1998-12-08 | 1999-03-23 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよび透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000233969A true JP2000233969A (ja) | 2000-08-29 |
Family
ID=26418360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11077258A Pending JP2000233969A (ja) | 1998-12-08 | 1999-03-23 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよび透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000233969A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007211264A (ja) * | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット |
| JP2007211265A (ja) * | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット |
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| KR101010563B1 (ko) | 2003-04-24 | 2011-01-24 | 토소가부시키가이샤 | 투명 도전막 및 스퍼터링 타겟 |
| JP2011058011A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 導電性酸化物 |
| KR101099472B1 (ko) * | 2006-03-14 | 2011-12-28 | 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤 | Ｉｔｏ 소결체, 스퍼터링 타깃, 및 스퍼터링 타깃재의 제조방법 |
| WO2014156234A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR20160148593A (ko) | 2014-11-07 | 2016-12-26 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
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| JPWO2016174877A1 (ja) * | 2015-04-30 | 2018-02-22 | 三井金属鉱業株式会社 | Ｉｔｏスパッタリングターゲット材 |
-
1999
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