JPWO2016174877A1 - Ｉｔｏスパッタリングターゲット材 - Google Patents

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Abstract

本発明は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯスパッタリングターゲット材であって、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有し、相対密度が９８％以上であり、ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍ以下であるＩＴＯスパッタリングターゲット材である。本発明のＩＴＯスパッタリングターゲット材は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるというきわめて割れを生じさせやすい組成を有しながら、ボンディング時に割れにくく、かつスパッタリング中にノジュールの発生が少ないので、効率的なＩＴＯ薄膜の成膜が可能である。

Description

本発明は、ＩＴＯスパッタリングターゲット材に関し、さらに詳しくは、ボンディング時に割れが発生しにくく、効率的な成膜が可能なＩＴＯスパッタリングターゲット材に関する。
ＩＴＯ（Indium-Tin-Oxide）膜は高い光透過性と電気伝導性を有することから、フラットパネルディスプレイの透明電極やタッチパネルなどに広く利用されている。透明電極用のＩＴＯ膜は、通常ＳｎＯ2換算で１０質量％程度のＳｎを含有するが、タッチパネル用に使用されるＩＴＯ膜は、膜の熱処理との関係により、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．５〜８．０質量％程度のものが使用されている。
ＩＴＯ膜は、一般にＩＴＯスパッタリングターゲット材をスパッタリングすることにより形成される。ＩＴＯスパッタリングターゲット材は一般にＣｕ製のバッキングプレートにボンディングされて使用される。このため、タッチパネル用のＩＴＯ膜を形成するときには、一般に、目的とする膜抵抗を実現することが可能なＳｎの含有量のＩＴＯスパッタリングターゲット材をＣｕ製のバッキングプレートにボンディングしてスパッタリングが行われている。
しかし、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１０質量％よりも少ないＩＴＯスパッタリングターゲット材は脆く、割れやすいことが知られている。特に、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で３．５質量％以下になると割れやすい傾向が顕著となり、ターゲットを製造する上で大きな障害となっている。これは、これらのＩＴＯスパッタリングターゲット材においては、製造過程の焼成時において残留応力が残りやすいこと、更にターゲット材の強度が低いことが原因であることが知られている。そのため、これらのＩＴＯスパッタリングターゲット材は、Ｃｕ製等のバッキングプレートにボンディングするときに割れを起こしやすい。
さらに、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１０質量％よりも少ないＩＴＯスパッタリングターゲット材をスパッタリングしたときに、ノジュールの発生を抑制することも課題の一つである。このノジュールの発生については、ターゲット材の密度を高くすることで改善が可能である。しかし、ターゲット材の密度を高くすると残留応力が大きくなり、割れやすくなるという問題が発生する。
また、焼成温度を下げて焼成密度を９７％と低くした場合は、残留応力が小さく割れにくく、結晶組織も小さいＩＴＯターゲット材が得られるが、ターゲット材にピンホールが増加し、それが原因でスパッタリング時のノジュールが増加するという問題が発生する。つまり、ＩＴＯターゲット材を割れにくくすることとノジュールを抑制することとはトレードオフの関係にある。
特開平１０−１４７８６２号公報には、ノジュールの発生の少ない錫含有量が３〜１２重量％である酸化インジウム・酸化スズ焼結体に関し、結晶の平均粒径や錫原子の最大凝集径について述べられているが、ターゲット材の割れについては何ら言及されていない。
また、特開２０１０−２５５０２２号公報には、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下であるＩＴＯ焼結体において、焼結体の結晶相が単相であることや、平均結晶粒径と焼結体の曲げ強度（７０ＭＰａ以上）との関係について記載されている。しかし、この焼結体から構成されるＩＴＯターゲット材では、割れの抑制は不十分である。
特開平１０−１４７８６２号公報 特開２０１０−２５５０２２号公報
本発明は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯスパッタリングターゲット材において、ボンディング時に割れが発生しにくく、且つ、スパッタリング時のノジュールの発生量が少ないＩＴＯスパッタリングターゲット材を提供することを目的とする。
本発明者は、前記目的を達成するために鋭意研究した結果、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯスパッタリングターゲット材において、ターゲット材が、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有し、ターゲット材の相対密度が９８％以上であり、ターゲット材のひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍ以下であれば前記目的を達成できることを見出した。さらに、それらの物性を得るためには、成形体を焼成した後の冷却を６０℃/ｈｒ以下で行うことが必要であることを見出した。
すなわち、本発明は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯスパッタリングターゲット材であって、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有し、相対密度が９８％以上であり、ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍ以下であるＩＴＯスパッタリングターゲット材である。
前記ＩＴＯスパッタリングターゲット材は、ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り４０μｍ以下であることが好ましい。
前記ＩＴＯスパッタリングターゲット材は、抗折強度が１３．０ｋｇｆ/ｍｍ2以上であることが好ましく、１４．０ｋｇｆ/ｍｍ2以上であることがさらに好ましい。
他の発明は、平均粒径が０．５μｍ以上であるＳｎＯ2原料粉末を含むＩＴＯ製造用の原料から作製された成形体を焼成炉で１５００〜１６００℃の焼成温度で焼成し、得られた焼成体を、焼成炉内の温度が前記焼成温度から７００〜１１００℃の温度範囲に達するまで、焼成炉内の温度を６０℃/ｈｒ以下の降温速度で降下させることにより冷却する工程を含む前記ＩＴＯスパッタリングターゲット材の製造方法である。
本発明のＩＴＯスパッタリングターゲット材は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるというきわめて割れを生じさせやすい組成を有しながら、ボンディング時に割れにくく、かつスパッタリング中にノジュールの発生が少ないので、効率的なＩＴＯ薄膜の成膜が可能である。本発明のＩＴＯスパッタリングターゲット材の製造方法は、前記ターゲット材をきわめて効率的に製造できる。
図１は、ひずみ解放による変化長さの測定方法の説明図である。
本発明のＩＴＯスパッタリングターゲット材（以下、ＩＴＯターゲット材ともいう）は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯターゲット材であって、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有し、相対密度が９８％以上であり、ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍ以下である。本発明のＩＴＯスパッタリングターゲット材は、ボンディング時に割れにくく、かつスパッタリング中にノジュールの発生が少ない。
前述のとおり、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％である従来のＩＴＯターゲット材は、残留応力が生じやすく、強度が低いことから脆く、割れやすい。ＩＴＯターゲット材の製造時に焼成温度を下げてターゲット材の相対密度を９７％、あるいはそれ以下とすれば、残留応力が小さくなり割れにくくなるが、スパッタリング時のノジュールが増加するようになる。ＩＴＯターゲット材の相対密度を９８％以上にすれば、スパッタリング時のノジュールが少なくなるが、残留応力が大きくなり割れやすくなる。つまり、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％である従来のＩＴＯターゲット材においては、割れにくさとノジュール抑制とを両立することができなかった。
本発明は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯターゲット材において、割れにくさとノジュール抑制とを両立させることに成功した。割れにくさとノジュール抑制との両立は、ＩＴＯターゲット材が、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相と、Ｓｎの含有量がＩｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相よりも多い相であるＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有するようにしたことにより初めて実現された。
ＩＴＯの製造は、通常Ｉｎ2Ｏ3粉とＳｎＯ2粉との混合粉から成形体を作製し、この成形体を焼成することにより行われる。この焼成においてＳｎＯ2がＩｎ2Ｏ3中に固溶していく。このとき、たとえばＳｎの含有量がＳｎＯ2換算で１０％であるＩＴＯでは、ＳｎＯ2がＩｎ2Ｏ3に固溶しきれないので、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相である母相のほかに、Ｓｎがリッチな相であるＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相が形成される。その結果、ＳｎＯ2の含有量がＳｎＯ2換算で１０％であるＩＴＯは、母相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有する。一方、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％である従来のＩＴＯでは、Ｓｎ量が少なく、ＳｎＯ2がＩｎ2Ｏ3に完全に固溶できるので、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相は形成されない。その結果、ＳｎＯ2の含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％である従来のＩＴＯは、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相のみの単一相からなる。
本発明者は、後述の製造方法を採用することにより、ＳｎＯ2の含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％でありながら、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有し、さらに相対密度が９８％以上であり、残留応力の指標となるひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍ以下であるＩＴＯターゲット材を製造することに成功した。その結果、ＳｎＯ2の含有量が２．８〜３．５質量％であるＩＴＯターゲット材において、割れにくさとノジュール抑制との両立を可能にした。
ＳｎＯ2の含有量が２．８〜３．５質量％であるＩＴＯターゲット材を、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有する構造にすることにより、割れにくさとノジュール抑制との両立が可能となる理由は必ずしも明らかではないが、このような構造では、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相が、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相の粒界に存在することで、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相相互の結合を強くするクサビのような働きをしていることによるのではないかと考えられる。その結果、前記二相を有するＩＴＯターゲット材は、高密度化させることによりノジュールの抑制を実現でき、その一方、残留応力が生じたとしても、それが一定値以下であれば割れにくい特性を獲得できるのではないかと考えられる。たとえばＳｎの含有量がＳｎＯ2換算で１０％であるＩＴＯが、ＳｎＯ2の含有量が２．８〜３．５質量％であるＩＴＯよりも一般に割れにくい性質を有するのは、前者のＩＴＯは、前述のとおり、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相からなっており、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相が前記のような働きをしているからであるとも考えられる。
本発明に係るＩＴＯターゲット材は、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％である。具体的なＳｎの含有量は、このターゲット材から得られる膜に要求される物性によって前記範囲内から決定される。
本発明に係るＩＴＯターゲット材の相対密度は、９８％以上であり、より好ましくは９８．５％以上であり、さらに好ましくは９９．０％以上である。相対密度が９８％以上であると、スパッタ時にノジュールの発生を抑制でき、良好なスパッタリングが可能になる。
本発明に係るＩＴＯターゲット材のひずみ解放による変化長さは１ｍ当り５０μｍ以下であり、１ｍ当り４０μｍ以下であることが好ましい。ひずみ解放による変化長さとは、ＩＴＯターゲット材が有する残有応力が実質的にすべて解放されたときの、その解放前のＩＴＯターゲット材の長さと解放後のＩＴＯターゲット材の長さとの差を意味する。ひずみ解放による変化長さは、残留応力の指標となる物性値である。ひずみ解放による変化長さは、ひずみゲージを用いて測定することができる。ＩＴＯターゲット材のひずみ解放による変化長さの測定方法については実施例において詳述する。本発明のＩＴＯターゲット材は、前述のとおり、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有することから、残留応力が存在していても割れにくいが、ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍを超えるような大きな残留応力が存在すると、その後の加工またはボンディング工程で割れが発生する確率が高くなる。
本発明に係るＩＴＯターゲット材は、抗折強度が１３．０ｋｇｆ/ｍｍ2以上であることが好ましく、１４．０ｋｇｆ/ｍｍ2以上であることがより好ましい。本発明のＩＴＯターゲット材がこの条件をみたすと、さらに割れの発生を有効に防止することができる。
本発明に係るＩＴＯターゲット材の形状および大きさには、特に制限はなく、いかなる形状および大きさのＩＴＯターゲット材であっても、上記条件を満たせば本発明の目的を達成することができる。形状としては、平板形および円筒形等が挙げられる。
以下、本発明に係るＩＴＯターゲット材の製造方法につき詳述する。
本発明のＩＴＯターゲット材の製造方法は、平均粒径が０．５μｍ以上であるＳｎＯ2原料粉末を含むＩＴＯ製造用の原料から作製された成形体を１５００〜１６００℃の温度範囲で焼成し、得られた焼成体を６０℃/ｈｒ以下の降温速度で冷却する工程を含む。この製造方法により、上記のＩＴＯターゲット材を製造することができる。
ＩＴＯ製造用の原料は、ＳｎＯ2粉末を含み、通常Ｉｎ2Ｏ3粉末およびＳｎＯ2粉末を含む。原料粉末であるＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを、ＳｎＯ2粉末の含有量が２．８〜３．５質量％の目的組成となるように混合して混合粉末を作製する。各原料粉末は、通常は粒子が凝集しているため、事前に粉砕して混合するか、あるいは混合しながら粉砕を行うことが好ましい。
Ｉｎ2Ｏ3粉末の平均粒径は通常０．２〜１．５μｍ、好ましくは０．４〜１．０μｍである。ＳｎＯ2粉末の平均粒径は０．５μｍ以上であり、好ましくは０．５μｍ〜５．０μｍ、より好ましくは０．６μｍ〜２．０μｍである。本発明のＩＴＯターゲット材の製造方法において、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有するＩＴＯターゲット材を得るためには、ＳｎＯ2粉の平均粒径が０．５μｍ以上であることが必要である。ＳｎＯ2粉の平均粒径が０．５μｍ以上であると、焼成時にＳｎがリッチな相であるＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相が形成される。これは、ＳｎＯ2粉の平均粒径が０．５μｍ以上である場合、前記成形体の焼成過程において、ＳｎＯ2がＩｎ2Ｏ3に固溶しきれず、固溶しきれなかったＳｎＯ2がＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相を形成するためであると考えられる。一方、ＳｎＯ2粉の平均粒径が０.５μｍより小さいと、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相が形成されなくなる。これは、ＳｎＯ2粉の平均粒径が０．５μｍ未満である場合、前記成形体の焼成過程において、ＳｎＯ2がＩｎ2Ｏ3に固溶しやすくなり、ＳｎＯ2の少なくとも大部分がＩｎ2Ｏ3に固溶されるためであると考えられる。そのため、０．５μｍ以上という大きな平均粒径を有するＳｎＯ2粉末を意図的に使用する必要がある。なお、上記平均粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０である。
原料粉末の粉砕方法や混合方法には特に制限はなく、例えば原料粉末をポットに入れて、ボールミルにより粉砕または混合を行うことができる。
混合粉末は、そのまま成形して成形体とし、これを焼結することもできるが、必要により混合粉末にバインダーを加えて成形して成形体としてもよい。このバインダーとしては、公知の粉末冶金法において成形体を得るときに使用されるバインダー、例えばポリビニルアルコール、アクリルエマルジョンバインダー等を使用することができる。また得られた成形体は、必要に応じて公知の粉末冶金法において採用される方法により脱脂してもよい。成形方法も、公知の粉末冶金法において採用される方法、たとえば鋳込み成形を適用することができる。成形体の密度は通常５０〜７５％である。
得られた成形体を焼成して焼成体とし、これを冷却して焼結体を得る。焼成に使用する焼成炉としては、冷却時に冷却速度をコントロールすることができれば特に制限はなく、粉末冶金に一般的に使用される焼成炉で差し支えない。焼成雰囲気としては酸素雰囲気が適している。
昇温速度は、高密度化および割れ防止の観点から、通常１００〜５００℃／ｈである。焼成温度は、１５００〜１６００℃であり、好ましくは１５２０〜１５８０℃である。焼成温度が前記範囲内であると、高密度の焼結体を得ることができる。前記焼成温度での保持時間は通常３〜３０ｈ、好ましくは５〜２０ｈである。保持時間が前記範囲内であると、高密度の焼結体を得やすい。
焼成が完了した後、焼成炉内の温度が前記焼成温度から７００〜１１００℃の温度範囲に達するまで、たとえば８００℃に達するまで、焼成炉内の温度を６０℃/ｈｒ以下、好ましくは３０℃/ｈｒ以下で降下させて、得られた焼成体を冷却する。この範囲の降温速度で冷却することで焼結体のひずみ解放による変化長さを小さくすることができ、１ｍ当り５０μｍ以下にすることができる。その後の焼成炉内の温度の降下速度は、焼成体の割れの防止等が可能である限り特に制限はなく、たとえば５０〜１５０℃/ｈｒとすることができる。
このようにして得られたＩＴＯ焼結体を、必要に応じて所望の形状に切り出し、研削等することにより本発明のＩＴＯターゲット材を得ることができる。
本発明のＩＴＯターゲット材は、通常バッキングプレートにボンディングして使用される。バッキングプレートは、通常Ｃｕ、Ａｌ、Ｔｉまたはステンレス製である。ボンディング材は、従来のＩＴＯターゲット材のボンディングに使用されるボンディング材、たとえばＩｎメタルを用いることができる。ボンディング方法も、従来のＩＴＯターゲット材のボンディング方法と同様である。たとえば、本発明のＩＴＯターゲット材およびバッキングプレートをボンディング材が融解する温度、たとえば約２００℃に加熱し、ターゲット材およびバッキングプレートのそれぞれのボンディング面にボンディング材を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて両者を圧着した後、冷却する。あるいは、本発明のＩＴＯターゲット材およびバッキングプレートのそれぞれのボンディング面にボンディング材を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて、ターゲット材およびバッキングプレートをボンディング剤が融解する温度、たとえば約２００℃に加熱した後、冷却する。
下記実施例および比較例で得られたＩＴＯターゲット材の評価方法を以下示す。
１．相対密度
ＩＴＯターゲット材の相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、ターゲット材の空中重量を体積（ターゲット材の水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。
Figure 2016174877
 （式中C1〜Ciはそれぞれターゲット材の構成物質の含有量（重量％）を示し、ρ1〜ρiはC1〜Ciに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ3）を示す。）
２．原料粉末の平均粒径
原料粉末の平均粒径は、日機装株式会社製レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（ＨＲＡ ９３２０−Ｘ１００）を用いて測定した。溶媒は水を使用し、測定物質の屈折率２．２０で測定した。
３．抗折強度測定
抗折強度は、ＪＩＳ-Ｒ-１６０１に準拠して測定した。
４．ターゲット材の組織（結晶相）の特定
電子顕微鏡観察によりＩｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相を観察した。また、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12相の特定については、オージェ電子分光法によりＳｎの分布を調査することで行った。
Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相およびＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相が確認された場合は「二相」、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相のみが確認された場合は「単一相」と評価した。
５． ターゲット材のひずみ解放による変化長さ（１ゲージ法２線式）
清浄したターゲット材表面にひずみゲージ（Ｎ１１−ＦＡ−２−１２０−ＶＳＥ１、公称抵抗値１２０Ω、ゲージ率２．０／日本アビオニクス社製）を専用の接着剤で張り付け、ダイヤモンドバンドソーマシンでターゲット材を切断した。切断は、図１に示すように、配線２が取り付けられたひずみゲージ１を中心に、ひずみゲージ１の４辺と平行な方向に、２０×２０ｍｍサイズのターゲット材断片３が得られるように行った。ターゲット材の切断によりひずみが解放されたことによって生じたターゲット材の長さの変化を、配線２が接続されたデータロガー（リモートスキャナ ＤＣ６１００／日本アビオニクス社製）で測定した。測定は室温（２５℃）で行った。
６．ボンディング時のターゲット材の割れ
ターゲット材を、これをボンディングするのに十分な面積を有するＣｕ製平板状バッキングプレートに次の方法によりボンディングした。ターゲット材およびバッキングプレートを１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面にボンディング材としてＩｎ半田を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて両者を圧着した後、冷却した。ボンディング時のターゲット材の割れの有無を目視により観察した。割れが確認された場合は「有」、確認されなかった場合は「無」と評価した。
７．ノジュールの発生量評価
ボンディング時に割れの生じなかったＩＴＯターゲットを、ノジュール評価用のサイズにワイヤーカットで切断し、下記条件でスパッタリングした。スパッタ後のターゲット材の表面を写真撮影し、撮影により得られた画像から画像解析ソフト（粒子解析Ｖｅｒ．３ 日鉄住金テクノロジー株式会社製）を使用してノジュールの面積を求めた。得られたノジュールの面積から、ターゲット材表面におけるノジュールの面積の、ターゲット材表面の面積に対する比率（％）によりノジュールの発生量を評価した。
スパッタリングは、ＤＣマグネトロンスパッタリングを用いて行った。
背圧：７．０×１０-5［Ｐａ］
Ａｒ分圧：４．０×１０-1［Ｐａ］
Ｏ2分圧：４．０×１０-5［Ｐａ］
Ｐｏｗｅｒ：３００［Ｗ］（１．６Ｗ／ｃｍ2）
ターゲットサイズ：直径２０３．２ｍｍ、厚さ６ｍｍ
［実施例１］
事前にボールミルで粉砕して得られた平均粒径が０．６μｍであるＩｎ2Ｏ3粉末と、平均粒径が０．８μｍであるＳｎＯ2粉末とを、ＳｎＯ2粉末の含有量が３．０質量％になるように配合し、バインダーとしてアクリルエマルジョンバインダーをセラミックス原料粉末に対して０．３質量％、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウムをセラミックス原料粉末に対して０．５質量％、および分散媒として水をセラミックス原料粉末に対して２０質量％加え、混合してスラリーを調製した。このスラリーを石膏型に流し込み、次いで排水して縦３５０ｍｍ、横１０００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの平板状の成形体を得た。
次に、この成形体を乾燥後、焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で昇温速度３００℃／ｈ、焼成温度１５５０℃で１０時間行った。その後、焼成体を、焼成炉内の温度が８００℃に達するまで焼成炉内の温度を３０℃／ｈｒの速度で降下させることにより冷却したのち、焼成炉内の温度が室温になるまで焼成炉内の温度を１００℃／ｈｒの速度で降下させることにより冷却し、焼結体を得た。
さらに、得られた焼結体を切削加工し、表面粗度Ｒａが０．７μｍである、縦２８０ｍｍ、横７５０ｍｍ、厚さ６ｍｍの平板状ＩＴＯターゲット材を得た。加工には、＃１７０の砥石を使用した。
得られたＩＴＯターゲット材のＳｎの含有量は、ＳｎＯ2換算で３．０質量％であり、原料のＳｎ含有量と同一であることを確認した。
このＩＴＯターゲット材に対し上記評価を行った。
［実施例２］
平均粒径が０．８μｍであるＳｎＯ2粉末に替えて、平均粒径が１．３μｍであるＳｎＯ2粉末を使用したこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［実施例３］
平均粒径が０．８μｍであるＳｎＯ2粉末に替えて、平均粒径が０．６μｍであるＳｎＯ2粉末を使用したこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［実施例４］
焼成後の８００℃までの冷却速度を５０℃／ｈｒとしたこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［実施例５］
ＳｎＯ2粉末の含有量が２．８質量％になるように配合したこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［実施例６］
ＳｎＯ2粉末の含有量が２．８質量％になるように配合したこと以外は、実施例２と同様に製造、評価を行った。
［実施例７］
ＳｎＯ2粉末の含有量が２．８質量％になるように配合したこと以外は、実施例３と同様に製造、評価を行った。
［実施例８］
ＳｎＯ2粉末の含有量が２．８質量％になるように配合したこと以外は、実施例４と同様に製造、評価を行った。
［実施例９］
ＳｎＯ2粉末の含有量が３．５質量％になるように配合したこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［実施例１０］
ＳｎＯ2粉末の含有量が３．５質量％になるように配合したこと以外は、実施例２と同様に製造、評価を行った。
［実施例１１］
ＳｎＯ2粉末の含有量が３．５質量％になるように配合したこと以外は、実施例３と同様に製造、評価を行った。
［実施例１２］
ＳｎＯ2粉末の含有量が３．５質量％になるように配合したこと以外は、実施例４と同様に製造、評価を行った。
［比較例１］
平均粒径が０．８μｍであるＳｎＯ2粉末に替えて、平均粒径が０．４μｍであるＳｎＯ2粉末を使用したこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［比較例２］
焼成後の８００℃までの冷却速度を１５０℃／ｈｒとしたこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
［比較例３］
焼成温度を１４５０℃としたこと以外は、実施例１と同様に製造、評価を行った。
評価結果を表１に示す。表１の比較例１および２においては、ターゲット材がボンディング時に割れてしまったため、ノジュール発生量の評価は行わなかった。
Figure 2016174877
１ ひずみゲージ
２ 配線
３ ターゲット材断片

Claims (5)

  1. Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で２．８〜３．５質量％であるＩＴＯスパッタリングターゲット材であって、Ｉｎ2Ｏ3にＳｎＯ2が固溶した相とＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12相との二相を有し、相対密度が９８％以上であり、ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り５０μｍ以下であるＩＴＯスパッタリングターゲット材。
  2. ひずみ解放による変化長さが１ｍ当り４０μｍ以下である請求項１に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット材。
  3. 抗折強度が１３．０ｋｇｆ/ｍｍ2以上である請求項１または２に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット材。
  4. 抗折強度が１４．０ｋｇｆ/ｍｍ2以上である請求項１〜３のいずれかに記載のＩＴＯスパッタリングターゲット材。
  5. 平均粒径が０．５μｍ以上であるＳｎＯ2原料粉末を含むＩＴＯ製造用の原料から作製された成形体を焼成炉で１５００〜１６００℃の焼成温度で焼成し、得られた焼成体を、焼成炉内の温度が前記焼成温度から７００〜１１００℃の温度範囲に達するまで、焼成炉内の温度を６０℃/ｈｒ以下の降温速度で降下させることにより冷却する工程を含む請求項１〜４いずれかに記載のＩＴＯスパッタリングターゲット材の製造方法。
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