TW554025B - Adhesive compositions and adhesive optical elements using thereof - Google Patents

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Takashi Suzuki
Kenji Sato
Kazuhiro Kon
Toshio Sugizaki
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Lintec Corp
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 --------B7 五、發明說明（1) 發明背景 1. 發明領域 本發明係關於一種黏著劑組成物及使用它之黏著性光 學零件。更詳細地來說，本發明係關於一種適合使用於易 加水性分解之材料（如基材或被附體等）中，而使之耐久性增 加之黏著劑組成物；及關於一種適於除了在不加入可塑劑 也能賦與良好的應力緩和性以外、尙且易加水分解性材料 的場合下使用，可控制因加水分解之劣化，並且可控制黏 著劑本身劣化之黏著劑組成物；以及關於一種使用它之黏 著性光學材料。 2. 相關技術說明 向來，雖然可以使用丙烯系、聚聚胺基甲酸乙酯系、 聚酯系、橡膠系、聚矽氧系等之黏著劑來做爲黏著劑，但 一般係以使用丙烯系黏著劑較宜。該丙烯系之黏著劑，通 常是含有（甲基）丙烯酸酯系共聚物之交聯劑。上述（甲基）丙 烯酸酯系共聚物，係爲例如（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯 酸2-乙基已酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸癸酯等 (甲基）丙烯酸酯系單體，以及（具體而言）如（甲基）丙烯酸羥 基乙酯、（甲基）丙烯酸羥基丙酯等含有羥基之形成交聯點之 能性單體，或者是如（甲基）丙烯酸、馬來酸、巴豆酸、衣康 酸等含有羧基官能性單體等之共聚物。 然而，在該等丙烯酸系黏著劑中，易加水性分解材 料、例如在纖維素乙酸酯系膜等適用之場合下，由於該丙 烯酸系黏著劑中含有（甲基）丙烯酸酯系共聚物之羧基作用， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . --------訂·'------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 A7 B7 經濟部智慧財產眉員工消費合作社印製 五、發明說明（2) 而使得材料易因加水分解；尤其是在高溫高濕之環境下， 會產生該材料因加水分解而顯著劣化的問題。 因此，在在有使用偏光板貼在其表面上之光學材料 中，已知的代表例子係爲液晶顯不裝置之液晶元。該液晶 元，一般來說係配設有用以形成配向層之2枚透明電極基 板，在該配向層的內側上會有以預定間隔配置之隔離物， 以及封止該周邊以保持在間隙中之液晶材料，並在上述2 枚透明電極基板的外側表面上藉由各個黏著劑來配設偏光 板之構造。 第1圖所示者，係爲構成上述偏光板的1個例子的斜 視圖。依照該圖所示，一般來說，該偏光板10係爲在聚乙 烯醇系偏光子1的兩面上，會具有貼合3層之三乙醯基纖 維（TAC)膜I 2及Π 2’之構造的基材；因此，會形成使液晶 元等之光學材料貼在該單面上之黏著劑層3;更且，剝離片 4會貼在該黏著劑層3上。再者，在該偏光板之黏著劑層3 之相對面上，通常會設有表面保護膜5。 此種具有偏光板貼在上述液晶元上之場合下，首先剝 離片4會剝離而露出藉以貼附液晶元之黏著劑層3，之後使 得表面保護膜5剝離。 在上述偏光板上所設置之黏著劑層，係常使用一般的 丙烯酸系黏著劑。然而，如以上所述，該丙烯酸系黏著劑 會因其中所含有（甲基）丙烯酸酯系共聚物之羧基作用，而促 進了偏光板之TAC膜之加水分解，不僅致使偏光板之劣 化’而且特別是在高溫高溼環境下，該劣化會更顯著。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —一 ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（3) 另一方面，在STN方向之液晶顯示裝置中，在液晶元 與偏光板之間設置相位差板方式係相當普遍。一般來說， 可以使用在經延伸處理的聚乙烯醇膜之單面或雙面上設置 TAC膜，在該表面上設置一丙烯酸系黏著劑層之物件來做 爲該相位差板。透過該黏著劑層而貼合在STN元上之一層 或複數層之相位差板，會藉由在最外層上貼合一偏光板來 構成液晶顯示裝置；但在此場合下，上述之相位差板也會 如前述之偏光板同樣地產生TAC膜因加水分解而劣化的問 題。 爲了解決此類的問題，其係有例如（特開平59-111114 號公報）含最少量羧基之黏著劑的方法、（特開平4-254803 號公報）添加三級胺之方法等提案。然而在最少羧基之方法 中，會有不能免除黏著物性之平衡變差之缺點；另一方 面，在添加三級胺之方法中，在黏著劑鄕所含的交聯劑與 各官能基之反應性會變得難以控制，則會有黏著劑之適用 期變短、作業工程惡化等之問題。 其他方面，經由黏著劑層而貼在偏光板上之液晶元， 依照上述其係具有三層之構造，因該材料之特性而會缺乏 尺寸安定性，特別是在高溫高溼環境下，由於收縮或膨脹 而使尺寸變化變大了。 然而，在該偏光板中，一般來說，因爲係使用強黏著 性之物品來做爲黏著劑，使得無法控制偏光板之尺寸變化 所伴隨之凸起或剝離，以致不能以黏著劑層來吸收、緩和 伴隨該偏光板之尺寸變化所產生之應力。也就是說，於第1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . -------------->^AWi (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（4) 圖中，在表面側之TAC膜Π 2’會因溼度或熱而引起收縮或 膨脹，但TAC膜I 2則經由黏著劑層3而強固地貼附在液 晶元上，不僅相對於該黏著劑層之伸縮之順應性會變差， 而且因溼度或熱而引起之收縮或膨脹也會變差。此一結 果，當光線自TAC膜I通過TAC膜Π時，將使得無法以直 線來進入，或者引起光漏現象等，因而導致不良的事態。 爲了解決這類的問題，可藉由向來之黏著劑上添加可 塑劑來進行，而適度軟化以賦與應力緩和性。然而，在含 有可塑劑之黏著劑中，當該可塑劑失血時，抑或偏光板剝 之際，則會產污染被附著體這樣的問題。又，在使用3官 能性以上之多官能***聯劑之黏著劑中，交聯點減少也可 以進行。但是，在此場合下，將無法避免使保持力（被著體 與其之密著性）變低，因而，經過一段時間之後，會容易地 發生該偏光板浮起或剝離之類的問題。 本發明人爲了解決此種問題，重複地硏究不添加可塑 劑也可具有良好應力緩和性之黏著劑組成物，發現藉由將 大分子量之（甲基）丙烯酸系共聚物、與小分子量之（甲基）丙 烯酸系共聚物一起倂用，將會賦與良好之應力緩和性。但 是，可理解到在該黏著劑組成物之偏光板等上適用之場 合、在偏光板之蝕刻周圍與其內側上產生明度差等之場合 下，也會招來不合宜的事態。 更且，在丙烯酸系黏著劑中，於高溫高溼之條件下， 僅會進行稍微地劣化，由於（甲基）丙烯酸酯系共聚物之分子 量變低，此一結果將造成黏著劑之凝集力不足，基材（偏光 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ； --------\訂·—;-------$· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 A7 ___ B7 五、發明說明（5) 板或湘位差板）與被著體（玻璃板或聚碳酸酯板）間之浮起或 剝離。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 發明根要 基於這樣的事情，本發明之第1個目的係爲提供一種 適用於易加水性分解性之材料，控制因加水性分解而之劣 化，使得耐久性提高之黏著劑組成物；本發明之第2個目 的係爲提一種適於除了在不加入可塑劑也能賦與良好的應 力緩和性以外、尙且易加水分解性材料的場合下使用，可 控制因加水分解之劣化，並且可控制黏著劑本身劣化之黏 著劑組成物。再者，本發明之第3個目的係爲提供一種具 有這樣的黏著劑組成物之偏光板或相位差板等之黏著性光 學材料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明人即是爲了達成前述之目的而重覆地銳意硏 究，結果發現藉由使用含有（甲基）丙烯酸酯系共聚物、交聯 劑及苯酚衍生物之黏著劑組成物，係可達成第1目的。此 外，發現藉由使用更合宜之含有（甲基）丙烯酸酯系共聚物和 (甲基）丙烯酸酯系低聚物之混合物、交聯劑、自由基捕捉 劑，以及防止在該場合二次氧化之防止劑之黏著劑組成 物，係可達成第2目的。更且，發現藉由在光學材料之至 少一單面上，設置一由以上所得到的各種黏著劑組成物所 成之層，係可達成第3目的。 本發明即是基於此等認知與見解所完成之創作。 意即，本發明所提供者，係如下述： (1) 一種黏著劑組成物（以下簡稱爲黏著劑組成物I)，其特 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 554025 A7
五、發明說明（6) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 徵在於· q有（甲基）丙燦酸醋系共聚物（A)、交聯劑（b) 及苯酚衍生物（C); (2) —種黏著性光學材料（以下簡稱爲黏著性光學材料I)， 其特徵在於：在光學材料之至少一單面上設置一由黏 著劑組成物I所成之層； (3) —種黏著劑組成物（以下簡稱爲黏著劑組成物π)，其特 徵在於·’含有重量平均分子量爲50萬〜250萬之（甲基） 丙烯酸酯系共聚物（D)、交聯劑（Ε)和自由基捕捉劑 (F)； (4) 一種黏著劑組成物（以下簡稱爲黏著劑組成物瓜），其特 徵在於：含有重量平均分子量爲50萬〜250萬之（甲基） 丙烯酸酯系共聚物（D·)和重量平均分子量是1〇〇〇〜1〇000 之（甲基）丙烯酸酯系低聚物而重量比爲100: 5〜100: 100之混合物、與交聯劑（Ε)和自由基捕捉劑（F); (5) —種黏著性光學材料（以下簡稱爲黏著性光學材料Π)， 其特徵在於：在光學材料之至少一單面上設置一由黏 著劑組成物Π或ΙΠ所成之層。 圖式之簡單說明 第1圖所示者，係爲構成偏光板的1個例子的斜視 圖。符號1係爲聚乙烯醇系偏光子，符號2係爲TAC膜 I，符號2’係爲TAC膜Π，符號3係爲黏著劑層，符號4 係爲剝離片，符號5係爲表面保護膜，而符號10係爲偏光 板。 本發明之最佳實施例 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . --------訂 i:-------線# (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（7) 首先，說明本發明之黏著劑組成物I。 本發明之黏著劑組成物I，係爲一含有（甲基）丙烯酸 酯系共聚物（A)、交聯劑（B)及苯酚衍生物（C)之物種。 上述（A)成分之（甲基）丙烯酸酯系共聚物，係可使用具 有因與（B)成分之交聯劑交聯而得到交聯點之物種。這樣， 則並不特別限定於具有該交聯點之（甲基）丙烯酸酯系共聚 物，也可以在向來所慣用做爲黏著劑之樹脂成分之（甲基）丙 烯酸酯系共聚物中，從中任意地選擇適當者而使用之來做 成。 做爲具有這樣的交聯點之（甲基）丙烯酸酯系共聚物，舉 例來說，其較宜是在酯部分中烷基之碳數爲1〜20之（甲基） 丙烯酸酯、與具有活性氫官能基之單體、以及預定使用之 其他的單體之共聚物。 如此，在酯部分中烷基之碳數爲1~20之（甲基）丙烯酸 酯之例子中，舉例來說係有（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯 酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙 烯酸戊酯、（甲基）丙烯酸己酯、（甲基）丙烯酸環己酯、（甲基) 丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸癸 酯、（甲基）丙烯酸十二酯、（甲基）丙烯酸十四酯、（甲基）丙 烯酸十六酯、（甲基）丙烯酸十八酯等。其中之單體，係可單 獨使用，也可以組合2種以上來使用。 另一方面，在具有活性氫官能基之單體之例子中，舉例 來說係有（甲基）丙烯酸2-羥基乙酯、（甲基）丙烯酸2-羥基丙 酯、（甲基）丙烯酸3-羥基丙酯、（甲基）丙烯酸2-羥基丁酯、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） *·訂---------線赢 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 Α7 _____ Β7 五、發明說明（8) (甲基）丙烯酸3-羥基丁酯、（甲基）丙烯酸4-羥基丁酯等之 (甲基）丙烯酸-羥基烷酯；丙烯醯胺、甲丙醯胺、N-甲基丙 醯胺、N-甲基甲丙醯胺、N-甲醇基丙醯胺、N-甲醇基甲丙 醯胺等之丙醯胺類；（甲基）丙烯酸單甲基胺乙酯、（甲基）丙 烯酸單乙基胺乙酯、（甲基）丙烯酸單甲基胺丙酯、（甲基）丙 烯酸單乙基胺丙酯等之（甲基）丙烯酸單烷基胺烷酯；丙儲 酸、甲丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、衣康酸、檸康酸等伸乙 基性不飽和羰酸等。其中之單體，係可單獨使用，也可以 組合2種以上來使用。 再者，在預定使用之其他的單體之例子中，舉例來說係 有乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之乙烯酯類；乙烯、丙烯、 異丁烯等之烯烴類；氯化乙烯、氯化亞乙烯等之鹵化烯烴 類；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之苯乙烯系單體；亞丁基、 異戊二烯、環異戊二烯等二烯系單體；丙烯腈、甲丙烯腈 等腈系單體；Ν，Ν·二甲基丙烯醯胺、Ν，Ν-二甲基甲丙烯醯胺 等之Ν，Ν-二烷基置換丙烯醯胺類等。其中之單體，係可單 獨使用，也可以組合2種以上來使用。 在本發明之黏著劑組成物I中所用來做爲（Α)成分之（甲 基）丙烯酸系共聚物，並未特地限制其共聚物之形態，無 規、嵌段、接枝共聚物中之任何一種均可以。又，其分子 量之範圍，較宜是在50萬〜250萬間。當重量平均分子量係 爲不滿50萬時，該被接著體之密著性或接著耐久性會變得 不夠充分；當超過250萬時則會成爲對於基材伸縮之順應 性變得低下之原因。當考慮密著性、接著耐久性及順應性 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . --------·*1τί ‘-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 A7 B7 五、發明說明（9) 時，該重量平均分子量較宜是80萬〜180萬者，特別是120 萬〜160萬者更合宜。 此外，上述重量平均分子量係以凝膠滲透色譜法（GPC) 所測定經換算成聚苯乙烯之値。 在本發明中，該（A)成分之（甲基）丙烯酸系共聚物，係 可以1種來單獨使用，也可以組合2種以上來使用。依據 理想，以該高分子量之（甲基）丙烯酸系共聚物、與低分子量 (例如分子量係在10萬以下之（甲基）丙烯酸系均聚物或共聚 物一起倂用也可以。 在本發明之黏著劑組成物I中（B)成分之交聯劑，並未 特地限制；自向來在丙烯酸系黏著劑中所慣用做爲交聯劑 中選出者也可以。該等交聯劑中，舉例來說係爲例如聚異 氰酸化合物、環氧樹脂、蜜胺樹脂、尿素樹脂、二醛類、 甲醇基聚合物等中所選出者。本發明中。較宜是使用由聚 異氰酸化合物者。 因此，該聚異氰酸化合物之例子，舉例來說係有甲苯撐 二異氰酸酯、二苯甲基聚異氰酸酯等脂肪族聚異氰酸酯； 異佛爾酮聚異氰酸酯、加氫異佛爾酮聚異氰酸酯等魯環式 聚異氰酸酯等；及其之縮二脲物、異氰酸酯物；以及如伸 乙二醇、伸丙二醇、新戊二醇、三甲醇丙烷、亞麻仁油等 之低分子量含活化氫化合物之反應物之等 在本發明中，（B)成分之交聯劑係可使用單獨1種，也 可以組合2種以上來使用。又，該（B)成分之使用量雖然是 依交聯劑之種類而定，但相對於（A)成分之（甲基）丙烯酸酯 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) L訂i;-------線赢 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 _______ B7 五、發明說明（19 共聚物100重量分計，其通常是0.001〜50重量分；較宜是 在0.01〜10重量分之範圍內來選定。 在本發明之黏著劑組成物I中，係使用苯基衍生物來做 爲（C)成分。使用該苯基衍生物之目的，係爲了控制本發明 之黏著劑組成物所適用的易加水分解性材料（例如醋酸纖維 系纖維等）之加水分解。 該苯酚基衍生物，較宜是自（例如）單環苯酚化合物、2 環苯酚化合物、3環苯酚化合物及4環苯酚化合物中，適當 地選取1種或2種以上來使用。 該苯酚基衍生物之具體實施例，舉例來說，單環苯酚化 合物係有2,6-二-特-丁基-P-甲酚、丁基羥苯甲醚、或硬脂酸 基；3 -(3,5-二-特-丁基-4-羥基苯）丙酸酯；2環苯酚化合物係 有4,4’-亞丁基-雙（3-甲基-6-特-丁基酚）、及3,6-二氧辛伸甲 基-雙【3-(3-特_ 丁基-4-羥基-5-甲苯基）丙酸酯】；3環苯酚 化合物係有1，1，3-三（2-甲基-4-羥基-5-特-丁基酚）丁烷；4環 苯酚化合物係有四【伸甲基-3-(3’，5’-二-特-丁基-4·-羥基酚） 丙酸酯】甲烷。 在本發明中，該（C)成分之苯酚基衍生物之使用量，相 對於（A)成分之（甲基）丙烯酸酯共聚物100重量分計，其通 常是在0.01〜10重量分之範圍內來選定。當不滿0.01重量 分時，則不能充分地發揮控制加水分解之效果而無法達成 本發明之目的；當其比例係超過10重量分時，則不確定該 控制加水分解之效果會提高，但是卻會成爲增加經濟上、 黏著性之不利的壞影響之原因。當考慮控制加水性分解之 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------\訂-|-------參 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 A7 一 B7 五、發明說明（ 效果、黏著性及經濟性等時，該苯酚基衍生物之使用量， 較宜是在0.05〜5重量分之範圍，特別是在0.1〜2重量分之 範圍更適宜。 本發明之黏著劑組成物I ，在不損及本發明目的之範圍 內，依照理想上其係可使用向來所公知的各種添加劑，例 如可添加可塑劑、有機矽烷偶合劑、紫外線吸收劑等。 在上述各種添加劑中，特別是在添加有機矽烷偶合劑組 成物時，會使得其在溼熱條件對液晶元（玻璃）之黏著性提 高，而使得偏光板或相位差板不會發生浮起或剝離。該有 機矽烷偶合劑係可由在分子內具有至少1個有機矽化合物 者做成，與黏著劑成分具相溶性、而且具有光透性者更 佳，例如最好量實質上爲透明者。可做爲該等有機矽烷偶 合劑者，舉例來說，係有（例如）乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯 基三（2-甲氧乙氧基）矽烷、3-甲丙烯氧基丙基甲氧基矽烷、 2-(3,4-環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧矽 烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧矽烷等。相對於100重量分之 黏著劑組成物，其添加量較宜是在0.001重量分之範圍，特 別是在0.005〜5重量分之範圍內更佳。 具有此種組成之本發明黏著劑組成物I，係適用於易加 水性分解材料之場合下控制該材料因加水分解之劣化，特 別是在高溫•高溼之環境下可使之耐久性向上增加。從 而，特別是適當地使用易加水分解之醋酸纖維系膜係較合 適。 其次，說明本發明之黏著劑組成物Π及Π’。 -13· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —.訂-丨：------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 ______ B7 五、發明說明（1弓 在本發明之黏著劑組成物π中，係可單獨地使用（甲基) 丙烯酸酯系共聚物來做爲（D)成分；而在Π'中則可使用（甲 基）丙烯酸酯系共聚物與（甲基）丙烯酸系低聚物之混合物來 做爲（D’）成分。 上述（D)成分之（甲基）丙烯酸酯系共聚物，係可使用具 有會與（E)成分之交聯劑交聯之交聯點者來做成。但不特別 限定於具有此種交聯點之（甲基）丙烯酸酯系共聚物，也可以 自向來所慣用的做爲黏著劑之樹脂成分之（甲基）丙烯酸酯系 共聚物中，任意地選取適當者來使用。 做爲具有此種交P點之（甲基）丙烯酸醴系共聚物，舉例 來說，較宜是在酯部分之烷基的碳素爲1~20之（甲基）丙烯 酸酯系、與具有活性氫官能基之單體、以及預定使用之其 他的單體之共聚物。 如此，可做爲在酯部分中烷基之碳數爲1〜20之（甲基） 丙烯酸酯、與具有活性氫官能基之單體、以及預定使用之 其他的單體之共聚物，舉例來說，係有如在前述黏著劑組 成物I中（A)成分之（甲基）丙烯酸酯系共聚物之說明中之烷 基之碳數爲1〜20之（甲基）丙烯酸酯、與具有活性氫官能基 之單體、以及預定使用之其他的單體之共聚物，也可使用 與各個例示相同的物件。 在本發明之黏著劑組成物Π中，做爲（D)成分所使用之 (甲基）丙烯酸酯系共聚物，其共聚合之形態並沒有特別的限 制，也可以是無規、嵌段、接枝共聚物中之任何一種。 又，其分子量之範圍，較宜是在50萬〜250萬間。當重量平 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） , --------^訂··；-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（3 均分子量係爲不滿50萬時，該被接著體之密著性或接著耐 久性會變得不夠充分；當超過250萬時則會成爲對於基材 伸縮之順應性變得低下之原因。當考慮密著性、接著耐久 性及順應性時，該重量平均分子量較宜是80萬〜180萬者， 特別是120萬〜160萬者更合宜。 此外，上述重量平均分子量係以凝膠滲透色譜法（GPC) 所測定經換算成聚苯乙烯之値。 在本發明中，該（D)成分之（甲基）丙烯酸系共聚物，係 可以1種來單獨使用，組合2種以上來使用也可以。 在本發明之黏著劑中，爲了賦與應力湲和性之目 的，係可以使用前述之（甲基）丙烯酸系共聚物和（甲基）丙烯 酸系低聚物之混合物來做爲（D')成分。 在上述（甲基）丙烯酸系低聚物中，較宜是在酯部分中烷 基之碳數爲1~20之（甲基）丙烯酸酯中所選取1種單獨聚合 成之物，也可以選取2種以上共聚合所成之物，或者是自 上述之（甲基）丙烯酸酯中選萬1種或2種與其他的單體之共 聚合所成之物也可以。 上述在酯部分中烷基之碳數爲1〜20之（甲基）丙烯酸 酯、以及預定使用之其他的單體之共聚物，舉例來說，係 有如在前述黏著劑組成物I中（A)成分之（甲基）丙烯酸酯系 共聚物說明中之各個例示所使用的相同物件。 該（甲基）丙烯酸酯系低聚物之重量平均分子量，係在 1000〜10000之範圍中選取。當重量平均分子量不滿1000 時，在黏著劑組成物中之低聚物會失血；而經由該黏著劑 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） - ----------φ^ί — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I 訂i;-------^0·. 554025 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（11 組成物而貼附於被著體之基材剝離時，則該被著體會因此 而受到污染。再者，當重量平均分子量超過10000時，則黏 著劑組成物因應基材伸縮之順應性（應力緩和性）會變差。當 考慮被著體之污染、及因應基材伸縮之順應性時，該（甲基) 丙烯酸酯系低聚物之重量平均分子量，較佳是在 3000〜10000之範圍。 更且，該（甲基）丙烯酸酯系低聚物之重量平均分子量 (Mw)/算數平均分子量（Mu)之比値，意即分子量分佈較宜是 操2.0以下。當Mw/Mn比超過2.0時，該低聚物中所含有 之分子量低者，在經由該黏著劑組成物而貼附於被著體之 基材因在黏著劑組成物中之低聚物失血而使得剝離時，將 會成爲該被著體會因此而受到污染之原因。從而，Mw/Mn 比較宜是在1.7以下。 此外，上述重量平均分子量及算數平均分子量，係以凝 膠滲透色譜法（GPC)所測定經換算成聚苯乙烯之値。 在本發明中，該成分之（曱基）丙烯酸系低聚物，係可以 1種來單獨使用，組合2種以上來使用也可以。 在本發明黏著劑Π |中，該（甲基）丙烯酸系低聚物，相對 於100重量分之黏著劑組成物計，較宜是使用5〜100重量分 之比率。當該低聚物之量未滿5重量分時，黏著劑組成物 因應基材伸縮之順應性（應力緩和性）會變得不充分；當該低 聚物之量超過100重量分時，對被著體之密接性會變差。 當考慮因應基材伸縮之順應性、及對被著體之密接性時， 該（甲基）丙烯酸酯系低聚物之使用量，較佳是在10〜70之範 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ; ---------1T---------ii· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 A7 B7 五、發明說明（3 圍，特別是在15〜50重量分之範圍更佳。 在本發明黏著劑Π、Π冲，該（E)成分之交聯劑並未特 地限制；自向來在丙烯酸系黏著劑中所慣用做爲交聯劑中 選出者也可以。該等交聯劑中，舉例來說，係可使用前述 黏著劑組成物I之（B)成分交聯劑之說明中所例示之相同 在本發明中，（E)成分之交聯劑係可使用單獨1種，也 可以組合2種以上來使用。又，該（E)成分之使用量雖然是 依交聯劑之種類而定，但相對於（A)成分之（甲基）丙烯酸酯 共聚物100重量分計，其通常是0.001~50重量分；較宜是 在0.01〜10重量分之範圍內來選定。 在本發明黏著劑Π、Π ’中，係可使用自由基捕捉劑來 做爲（F)成分。 該自由基捕捉劑係指具有捕捉因熱、光、重金屬而發生 之自由基，而阻止連鎖反應之開始並同時禁止自由基連鎖 作用之化合物；由於含有此種自由基捕捉劑，則本發明之 黏著劑Π、Π·可達成下述之效果： (1) 控制易加水性分解材料（例如在醋酸纖維系膜或聚碳酸 酯材料適用之場合）之加水性分解； (2) 控制黏著劑本身之劣化；當使用本發明黏著劑組成物之 光學材料放置在高溫•高溼下，係不容易發生浮起或 剝離等； (3) 賦與應力緩和性；當高分子量之（甲基）丙烯酸系共聚 物、與低分子量之（甲基）丙烯酸系低聚物一起倂用 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------\訂_|;-------· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 ____ B7 五、發明說明（1弓 時，可控制該黏著劑組成物所適用的偏光板等發生明 度差。 此種自由基捕捉劑，在本發明中較宜是使用氧化防止 劑、胺系安定劑及聚合禁止劑等來做成。 上述之氧化防止劑較佳是爲苯酚系物；該苯酚系氧化防 止劑之具體實施例，舉例來說，係有2,6-二-t-丁基_p-甲 酚、2,6-二-t-丁基-4-乙酚、2,6-二環己基-4-甲酚、2,6-二異 丙基-4-乙酚、2,6-二-t-戊基-4-甲酚、2,6-二-t-辛基-4-n-丙 酚、2,6-二環己烷-4-n-辛酚、2-異丙基-4-乙基-6-t-丁酚、2-t-丁基-4-乙基-6-t-辛酚、2-異丁基-4-乙基-6-t-己酚、2-環己 基-η-丁基-6-異丙基酚、伸乙基化之混合物甲酚、DL-α -生 育酚、硬脂酸基3-(3,5-二-特-丁基-4-羥基苯）丙酸酯等之單 環苯酚化合物；如2,2'-伸甲基-雙（4-甲基-6_t-丁基酚）、 4,4^亞丁基-雙（3-甲基-6-特-丁基酚）、4,4'-磺基-雙（3-甲基-6-t-丁基酚）、2,2’-磺基-雙（4-甲基-6-t-丁基酚）、2,2’-伸甲基 -雙【6-(1-甲基環己基）-p-甲酚】、2,2·-亞乙基-雙（4,6-二-t-丁基酚）、3,6-二氧辛伸甲基-雙【3_(3-t-丁基-4_羥基-5-甲基 苯基）丙酸酯】、三伸乙二醇-雙【3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羥 基苯基）丙酸酯】、1，6-己烷二醇-雙【3-(3,5-二-t-丁基-4-羥 基苯基）丙酸酯】、2,2、硫二伸乙基-雙【3·(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基）丙酸酯】等之2環苯酚化合物；如1，1，3-三（2-甲 基_4_羥基-5-特-丁基酚）丁烷、1，3,5-三（2,6-二甲基-3-羥基-4-t-丁基戊基）異氰酸酯、1，3,5-三【（3,5-二-t-丁基-4-羥基苯 基）丙基氧乙基】異氰酸酯、三（4-t-丁基-2,6-二-甲基-3-羥基 -1 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） , --------訂 i;-------. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（ 苄基）異氰酸酯、1，3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二-t-丁基-4-羥 基苯基）苯等之3環苯酚化合物；如四【伸甲基-3-(3，5-二-t-丁基-4-羥基酚）丙酸酯】甲烷等之4環苯酚化合物；如二 (3,5-二-t-丁基·4-羥基苄基磷乙基）鈣、二（3,5-二-t-丁基-4-羥基苄基磷乙基）鎳等之含有磷之苯酚化合物。 胺系光安定劑之具體實施例，舉例來說，係有二 (2,2,6,6-四甲基-4-六氫吡啶基）癸二酸酯、琥珀酸二甲基-ΙΟ-羥乙基 ）-4-羥基-2,2,6,6-四甲基苯聚縮合物 、四 （2,2,6,6-四甲基-4-六氫吡啶基）-1，2,3,4-丁基四羧酸酯、2,2,6,6-四甲 基-4-六氫吡啶基苯酸酯、二-(1，2,6,6-五甲基-4-六氫吡啶 基）-2-(3,5·二-t-丁基-4-羥基苄基）·2-η-丁基馬來酸酯、二（N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-六氫吡啶基）癸二酸酯、1，1|-(1，2-乙 二基）聯（3,3,5,5-四甲基-4-六氫吡啶基）-1，2,3,4-四羧酸酯、 (混合1，2,2,6,6-五甲基-4-六氫吡啶基/十三基）-1，2,3,4-丁四 羧酸酯、混合【2,2,6,6-四甲基-4-六氫吡啶基/万，/3，;3·，^·-四甲基-3,9-【2,4,8，10-四氧吡咯（5,5)十一基】二乙基】-1，2,3,4-丁四羧酸酯、混合（1，2,2,6,6-五甲基-4-六氫吡啶基/ 十三基）-四甲基-3,9-【2,4,8，10-四氧吡咯（5,5) 十一基】二乙基】-1，2,3,4-丁四羧酸酯、Ν，Ν’-二（3-胺丙基） 伸乙基二胺-2,4,二【Ν-丁基-1(1，2,2,6,6-五甲基-4-六氫吡 啶基）胺基】-6-氯-1,3,5-三胺縮合物；聚【6-Ν-嗎啉基 1,3,5-三胺-2,4-二基】【2,2,6,6-四甲基-4-六氫吡啶基）亞 胺】己基伸甲基【（2,2,6,6-四甲基-4-六氫吡啶基）醯亞 胺】、Ν，Ν’-二（2,2,6,6_四甲基-4-六氫吡啶基）己基伸甲基二 -19- ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公1) — —------tTil-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 Α7 __ Β7 五、發明說明（ 胺與1，2-二溴乙烷之縮合物；【N-(2,2,6,6_四甲基-4-六氫吡 陡基）-2 -甲基-2-(2,2,6,6-四甲基-4 -六氫壯卩定基）亞胺】丙院 醢胺等。 一方面，聚合禁止劑係做爲在自由基聚合之聚合禁劑， 其通常所使用之物之具體實施例，舉例來說，係有氫醌、p-甲醌、t-丁基氫醌、t-丁基鄰苯二酚等之二元苯酚聚合禁止 劑、或者是吩噻畊等。 在本發明中，該（F)成分之自由基捕捉劑係可以1種單 獨使用，也可以組合2種以上來使用。再者，相對於1〇〇 重量分之前述（D)成分或（D’）成分，其使用量通常是在 0·01~010重量分之範圍內選取。當該量係爲不滿〇.〇1重量 分時會無法充分發揮摻合之效果，而無法達成本發明之目 的；當超過10重量％時並不能確定其效果會隨其量比例的 提高而增加，但不利於經濟者會提高而成爲黏著物不良影 響之原因。當考慮黏著物性及經濟性時，該自由基捕捉劑 之使用量較宜是0.05〜5重量分，特別是0.1〜2重量分者更 合宜。 又，使用氧化防止劑來做爲該（F)成分之自由基捕捉劑 之場合下，在使用聚合性氧化防止劑製造前述（D)成分或（D·) 成分中之（甲基）丙烯酸酯系共聚物時，也可以在共聚物中含 有使之共聚合之聚合性氧化防止劑單位。此場合下，該聚 合性氧化防止劑單位之含量，相對於100重量分之前述（D) 成分或（D’）成分，其使用量通常是〇·〇1〜1〇重量分；較宜是 0.05〜5重量分；最傷是0·卜20重量分之範圍內選取。因 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ； --------^ 訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 _ B7 五、發明說明（3 此，藉由使在共聚物中含有聚合性氧化防止劑單位，則因 該氧化防止劑成分係不易揮發散去的，而使得其成爲耐久 性良好之黏著劑組成物， 如此之聚合性氧化防止劑，舉例來說，其係可由具有如 下構造之化合物（a)、（b)及（c)來做成。 市售的化合物（a)係有「斯密那伊剎-GM」【住友化學工 業公司製】；而市售的化合物⑻係有「斯密那伊剎-GS」 【住友化學工業公司製】。 當該量係爲不滿0.01重量分時會無法充分發揮摻合之 效果，而無法達成本發明之目的；當超過10重量％時並不 能確定其效果會隨其量比例的提高而增加，但不利於經濟 者會提高而成爲黏著物不良影響之原因。當考慮黏著物性 及經濟性時，該自由基捕捉劑之使用量較宜是0.05〜5重量 分，特別是0.1 ~2重量分者更合宜。 在本發明黏著劑Π、Π |中，前述（F)成分之自由基捕捉 劑係可以與做爲（G)成分之二次氧化防止劑一起倂用。在單 獨使用自由基捕捉劑之場合，因自由基捕捉劑本身會著 色，而會使用控制著色之二次氧化防止劑。 該二次氧化防止劑，舉例來說，例如係有磷系氧化防止 劑及硫系氧化防止劑。 上述之磷系氧化防止劑之具體實施例，舉例來說，係有 三亞磷酸辛酯、三亞磷酸月桂酯、三亞磷酸十三酯、三亞 磷酸異癸酯、苯基二異辛基亞磷酸酯、苯基二異癸基亞磷 酸酯、苯基二（十三基）亞磷酸酯、二苯基異辛基亞磷酸酯、 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------^tTi·^-------線^^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（2() 二苯基異癸基亞磷酸酯、二苯基十三基亞磷酸酯、三苯基 亞磷酸酯、三（壬基苯基）亞磷酸酯、三（2,4_二+丁基苯基) 亞磷酸酯、三（丁氧乙基）亞磷酸酯、肆十三基-4,4’-亞丁基 雙（3-甲基-6-t-丁基酚基）-二亞磷酸酯、4,4'-異亞丙基-二酚 基-烷基亞磷酸酯（其中，烷基之碳數爲12〜15左右）、4,4·-異亞丙基雙（2-t-丁基酚基）·二（壬基苯基）-亞磷酸酯、三（雙 苯基）-亞磷酸酯、肆（十三基）-1，1，3-三（2-甲基-5-t-丁基-4-羥基苯基）丁烷二亞磷酸酯、三（3,5-二+ 丁基-4-羥基）-亞磷 酸酯、氫化-4,4’-異亞丙基二苯基聚亞磷酸酯、聯（辛基苯 基）·聯【4,4'-亞丁基雙（3-甲基丁基酚基）】· 1，6-己烷 二醇二亞磷酸酯、陸十三基-1，1，3-三（2-甲基-4羥基-5-t· 丁 基酚基）二亞磷酸酯、三【4,4’-異亞丙基雙（2-t-丁基酚基）】 二亞磷酸酯、三（1,3-二硬脂酸醇氧異丙基）亞磷酯、9，10-二 氫基-9-菲繞啉-10-氧化物、肆（2,4-二-t-丁基苯基）-4,4’-聯苯 二亞磷酸酯、二硬脂酸基戊赤蘚醇二亞磷酸酯、二（壬基苯 基）戊赤蘚醇二亞磷酸酯、苯基· 4,4'-異亞丙基二酚基•戊 赤蘚醇二亞磷酸酯、雙（2,4-二-N 丁基苯基）戊赤蘚醇二亞磷 酸酯、雙（2,6-二-t-丁基-4_甲基苯基）戊赤蘚醇二亞磷酸酯、 及苯基二酚基-A-戊赤蘚醇二亞磷酸酯等。 另一方面，硫系氧化防止劑，較宜是使用二烷基硫丙酸 酯及烷基硫基丙酸之多元烷基酯來做成。其中二烷基硫二 丙酸酯，較宜是使用具有碳數爲6〜20之烷基之二烷基硫二 丙酸酯來做成；而烷基硫基丙酸之多元烷基酯，較宜是使 用具有碳數爲4〜20之烷基之烷基硫基丙酸之多元烷基酯來 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . --------- --------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 354025 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（21) 做成。在此場合下，做爲構成多元烷基酯之多元醇的例子 中，舉例來說，係有甘油、三甲醇乙烷、三甲醇丙烷、戊 赤蘚醇及三羥基乙基異氰酸酯等。 此種二烷基硫二丙酸酯之例子，舉例來說，係有二月桂 基硫二丙酸酯、二肉豆蔻醯基硫二丙酸酯、及二硬脂酸基 硫二丙酸酯等。另一方面，烷基硫基丙酸之多元烷基酯之 例子，舉例來說，係有丙三醇三丁基硫丙酸酯、丙三醇三 辛基硫丙酸酯、丙三醇三月桂基硫丙酸酯、丙三醇三硬脂 酸基硫丙酸酯、三甲醇乙烷三丁基硫硫丙酸酯、三甲醇乙 烷三辛基硫丙酸酯、三甲醇乙烷三月桂基硫丙酸酯、三甲 醇乙烷三硬脂酸基硫丙酸酯、戊赤蘚醇四丁基硫丙酸酯、 戊赤蘚醇四辛基硫丙酸酯、戊赤蘚醇四月桂基硫丙酸酯、 戊赤蘚醇四硬脂酸基硫丙酸酯等。 在本發明中，該二次氧化防止劑係可以1種單獨使用， 也可以組合2種以上來使用。再者，相對於前述（F)成分之 自由基捕捉劑，其使用量通常是在0.1~10倍重量之範圍內 選取。當該量係爲不滿0.1倍重量時，會無法充分發揮控制 自由基捕捉劑本身著色之效果；當超過10重量時雖不能確 定其效果會隨其量比例的提高而增加，但不利於經濟者會 提高而成爲黏著物不良影響之原因。當考慮著色控制效 果、黏著物性及經濟性時，該二次氧化防止劑之使用量， 較宜是在〇_5~5倍重量之範圍內，特別是1~2倍重量之範圍 內者更合宜。 在本發明黏著劑Π、Π’中，與前述黏著劑組成物I同 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐Γ ； --------.訂—；-------$· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（2¾ 樣的情況，在不損及本發明目的之範圍，依照理想上其係 可使用向來所公知的各種添加劑，例如可添加可塑劑、有 機矽烷偶合劑、紫外線吸收劑等。 在本發明中具有此組成之黏著劑組成物Π、Π ’，其係 一種適於在易加水分解性材料中使用，可以控制因加水分 解之劣化，而使之耐久性增加之黏著劑組成物。然而，特 別是適用於容易加水分解之醋酸纖維系膜者更爲合適。 在使用本發明黏著劑組成物I、Π、Π’之光學材料之 場合下，該組成物中，特別是具有光透性者更爲有效。 在本發明中，係可使用基材之至少一單面上設置一由 上述黏著劑組成物I、Π、Π'所成之層（以下簡稱爲黏著劑 層），來當做黏著片使用。做爲基材之例子，舉例來說係有 玻璃紙、塗裝紙、模鑄塗裝紙等之紙基材。此等紙基材 中，係可以含有（舉例來說）由聚乙烯等之熱可塑性樹脂積層 而得之積層紙，或聚對酞酸乙二酯、聚對酞酸丁二酯、聚 對酞酸萘酯等之聚烯烴膜，聚碳酸膜、醋酸纖維系膜等之 塑膠膜或含有其之積層片等；依照黏著片之用途而做適當 的選定。 此黏著片可以是使用供被著體上之黏著劑層轉寫用之 材料，或者黏著片也可以是使用供貼著於所望的被著體上 用之之材料。在用於前者用途之場合下，該基材上通常會 塗佈有機矽酮樹脂等之剝離劑。此場合下，基材之厚度並 沒有特別的限制，通常是在20〜150微米左右。 在後者用途之場合下，視用途而定來適當的選取基材 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ； --------\訂---------線 (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 554025 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 i、發明說明（ 之種類及其厚度。再者，此場合下，通常可依照理想在黏 著劑層上設置剝離片。 在上述黏著片中，該黏著劑層之厚度通常是5〜150微 米，更宜是10〜90微米左右。 其次’本發明之黏著性光學材料I及Π，係爲在光學 材料之至少一單面上設置由前述之黏著劑組成物I、Π或 Π '所成之層。 上述光學材料，舉例來說，較佳是由具有TAC膜之偏 光板及相位差板所做成。上述之偏光板，例如，係可做爲 液晶顯示裝置用、光量調整用、偏光干涉應用裝置用、光 學缺陷檢出器用等。 本發明之黏著性光學材料I及Π，特別是在液晶顯示 裝置中之液晶元用之偏光板或相位差板上，設置由上述黏 著劑組成物I、Π或Π’所成之層更爲合適。 本發明之黏著劑組成物I ，其係一種適於在易加水分 解性材料中使用，可以控制因加水分解之劣化，而使之耐 久性增加之黏著劑組成物。然而，在液晶顯示裝置中之液 晶元用之偏光板或相位差板適用之場合，在其上設置控制 加水分解之TAC膜，特別是在高溫高溼之環境下，其耐久 性仍可望向上提高。 再者，本發明之黏著劑組成物Π、Π·，其係一種適於 在不添可塑劑也可賦與良好應力緩和性、易加水分解性材 料中使用，可以控制因加水分解之劣化，而且可控制黏著 劑本身之劣化，而賦與黏著性光學材料良好之品質。 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） , --------,訂 i";-------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（24) 其次，藉由實施例來進一步詳細地說明本發明，但本 發明並不因此而僅限定於此等實施例之事物中。 實施例1 將100重量分之重量平均分子量爲120萬之丙烯酸酯 共聚物（97重量％之丙烯酸丁酯、3重量％之丙烯酸）、0.05 重量分之做爲交聯劑之三甲醇基伸戊基異氰酸酯、0.5重量 分之做爲苯基衍生物之2,6-二-特-丁基-p_甲酚，加入200重 量分之苯甲烯中調製成黏著劑溶液。 其次’在其單面上塗有38微米厚矽酸樹脂之聚乙烯對 酞酸酯膜（林特庫公司製，商品名：SP PET38)所成基材之矽 酸樹脂塗佈面上，塗佈上述之黏著劑溶液，以l〇〇°C進行乾 燥處理1分鐘，而製做成具有黏著劑層30微米厚之黏著 片。 該黏著片之厚80微米之TAC膜表面上，接著貼上黏 著劑層，在常溫下進行熟成1週，而製做成長80毫米寬 150毫米之黏著性光學材料。 其次，剝離該黏著性光學材料、基材，露出的黏著劑 層貼在玻璃基板上。 以下述之高溫條件及溼熱條件來對該等物品進行耐久 試驗，在性能評量時，確認TAC膜沒有劣化，並且該玻璃 基板沒有發生浮起或剝離。 (光學材料之性能評量） 在100C之局溫條件下乾燥1〇〇小時、及在8〇°c、 90%RH之溼熱條件下進行耐久試驗100小時；目視TAC膜 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 一 --------- ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554025 A7 ____B7 五、發明說明（巧 之劣化現象（白濁、變色等）、及觀察來自玻璃基板之浮起或 剝離來評量光學材料之性能。 實施例2〜7 除了使用示於第1表之種類及第1表所示之量，來代 替在實施例1中做爲苯酚衍生物之2,6·二-特-丁基_p-甲酚以 外’與實施例1同樣地製做成光學材料並評量其性能。將 結果示於第1表中。 此外’在第1表中所示苯酚衍生物之記號，其係表示 下述化合物之意。 C-1 : 丁基羥基茴香醚、 C-2 :硬脂酸/3 -(3,5-二-特-丁基-4-羥苯酚）丙酸酯、 C-3 : 4,4’-亞丁基-雙（3-甲基-6-特·丁基苯酚）、 C-4: 3,6-二氧辛伸甲基雙【3-(3-特-丁基-4·羥基-5-甲苯酚） 丙酸酯】、 C-5 : 1，1，3-三（2-甲基-4-羥基-5-特-丁.基-甲苯酚）丁烷、 C-6:四【伸甲基-3-(3’，5，-二-特-丁基-4’-羥基苯）丙酸酯】 甲烷。 .------------------tri"!-------線^^ (請先閱讀背面之注Jt.思事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第1表 苯酚衍生物 性能評量 種類 (重量分） 高溫條件 溼熱條件 實施例2 C-1 1.5 〇 〇 實施例3 C-2 2.0 〇 〇 實施例4 C-3 0.5 〇 〇 實施例5 C-4 0.5 〇 〇 實施例6 C-5 0.5 〇 〇 實施例7 C-6 0.5 〇 〇 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（巧 實施例8 將100重量分之在實施例1所使用之丙烯酸共聚物、 50重量分之重量平均分子量爲5萬之丙烯酸酯均聚物、 0.05重量分之做爲交聯劑之三甲醇基伸戊基異氰酸酯、〇5 重量分之做爲苯基衍生物之2,6-二-特-丁基-P-甲酚，加入 300重量分之苯甲烯中調製成黏著劑溶液。 之後’進行與實施例1完全同樣地的操作作業，在高 溫條件及溼熱條件下對該等物品進行耐久試驗，可確認出 TAC膜沒有劣化，並且該玻璃基板沒有發生浮起或剝離。 實施例9 除了在實施例1中另外加入0.05重量分之具有有機矽 烷偶合劑之r-丙基三氧矽烷以外，與實施例1同樣地製做 成黏著劑溶液。 之後，進行與實施例1完全同樣地的操作作業，在高 溫條件及溼熱條件下對該等物品進行耐久試驗，可確認出 TAC膜沒有劣化，並且該玻璃基板沒有發生浮起或剝離。 比較例1 在實施例1中，除了不加入2,6-二-特_ 丁基-P-甲酚以 外，進行與實施例1完全同樣地的操作作業，在高溫條件 及溼熱條件下對該等物品進行耐久試驗，可確認出在溼熱 條件下TAC膜會變白濁；在高溫條件下該玻璃基板會發生 剝離。 實施例10 將100重量分之重量平均分子量爲120萬之丙烯酸酯 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱^ .------------------tTil-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 _ _ B7 五、發明說明（2) 共聚物（97重量％之丙烯酸丁酯、3重量％之丙烯酸）、〇.〇5 重量分之做爲交聯劑之三甲醇丙烷（改性）伸甲苯基二異氰酸 酯、0·1重量分之做爲自由基捕捉劑與具有苯酚系氧化防止 劑之2,6-二-t-丁基-Ρ-甲酚，加入200重量分之苯甲烯中調 製成黏著劑溶液。 其次，在其單面上塗有38微米厚矽酸樹脂之聚乙烯對 酞酸酯膜（林特庫公司製，商品名：SP PET38)所成基材之矽 酸樹脂塗佈面上，塗佈上述之黏著劑溶液，以l〇〇°C進行乾 燥處理1分鐘，而製做成具有黏著劑層30微米厚之黏著 片。 該黏著片之厚80微米之TAC膜表面上，接著貼上黏 著劑層，在常溫下進行熟成1週，而製做成長80毫米寬 150毫米之黏著性光學材料。 其次，剝離該黏著性光學材料、基材，露出的黏著劑 層貼在玻璃基板上。 以下述之高溫條件及溼熱條件來對該等物品進行耐久 試驗，在性能評量時，確認TAC膜沒有劣化，並且該玻璃 基板沒有發生浮起或剝離。 (光學材料之性能評量） 在100°C之高溫條件下乾燥100小時、及在8(TC、 90%RH之溼熱條件下進行耐久試驗1〇〇小時，進行下列之 評量： (1) TAC膜之耐加水分解性 藉由目視來觀察TAC膜之劣化狀態（白濁、變色） -29- 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4H(210 X 297公釐) --；------------------tri"i-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本貢) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（ 以評量其耐加水分解性；當確認出白濁或變色時則記爲 〇；當無法確認出白濁或變色時則記爲X。 (2) 耐久性（黏著劑之耐久性） 藉由目視來觀察黏著性光學材料有無浮起或剝離以 評量其耐久性；當確認出浮起或剝離時則記爲〇；當無 法確認出浮起或剝離時則記爲X。 (3) 控制明度差之效果 藉由目視來觀察偏光板蝕刻周圍與其內側之明度差 (額緣現象）以評量其控制明度差之效果；當因明度差 而可確認出額緣現象時則記爲〇；當無法發現額緣現象 時則記爲X。 (4) 黏著劑之耐變色性 貼附在玻璃板上之設置於偏光板上之黏著劑層，置 於l〇〇°C乾燥100小時、或在80°C、90%RH(1000小時） 之條件下前後之色調變化，藉由JIS K7103標準【曰本 電色工業公司製，「SQ-2000」】來測定其黃色度（b*)及 紅色度（a*)，以下列基準來評量其耐變色性： 〇：變化未滿0.5時； △:變化係在0.5以上而不足1.0時。 實施例11 除了在實施例10中另外加入0.1重量分之做爲二次氧 化防止劑之磷系氧化防止劑之4,4’-異丙二烯二苯酚烷基磷 化物【商品名「阿得卡斯塔夫1500」，旭電工業公司製】 以外，進行與實施例10同樣的操作作業，以評量光學材料 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） W------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（29) 之性能。將結果表示於第2表中。 實施例12 除了在實施例10中另外加入25重量之重量平均分子 量爲4000之丙烯酸丁酯低均聚物（Mw/Mn=l.5)、以及使用 0.05重量分之磷系氧化防止劑「阿得卡斯塔夫1500」【旭 電工業公司製】以外，進行與實施例10同樣的操作作業， 以評量光學材料之性能。將結果表示於第2表中。 實施例13 除了在實施例12中使用0.05重量分之硫系氧化防止 劑之二肉豆蔻醇磺基二丙酸酯【商品名「阿得卡斯塔AO-503A」，旭電工業公司製】來取代磷系氧化防止劑之「阿 得卡斯塔夫1500」以外，進行與實施例12同樣的操作作 業，以評量光學材料之性能。將結果表示於第2表中。 實施例14 除了在實施例10中另外加入25重量之重量平均分子 量爲10000之丙烯酸丁酯低均聚物（Mw/Mn = 1.6)、以及加入 0.1重量分之苯酚系氧化防止劑「斯密那伊剎-GS」【住友 化學工業公司製】以代替0.1重量分之2,6-二小丁基-P-甲 酚外，進行與實施例10同樣的操作作業，以評量光學材料 之性能。將結果表示於第2表中。 實施例15 除了在實施例14中另外加入25重量之重量平均分子 量爲10000之丙烯酸丁酯低均聚物（Mw/Mn = l.6)、以及加入 0.05重量分之四（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1，2,3,4-丁烷四羧 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^ ---------tr---------^ Aw (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554025 A7 B7 五、發明說明（1 酸酯之胺系光安定劑以代替0.1重量分之苯酚系氧化防止劑 「斯密那伊剎-GS」外，進行與實施例14同樣的操作作 業，以評量光學材料之性能。將結果表示於第2表中。 實施例14 除了在實施例15中另外加入0.05重量分之雙（2,6-二 -t-丁基-4-甲酚）戊丁四醇二磷酸鹽之磷系氧化防止劑【阿得 卡斯塔夫PEP36,旭電工業公司製】代磷系氧化防止劑之 外，與實施例10同樣的操作作業，以評量光學材料之性 能。將結果表不於第2表中。 實施例17 使用100重量分之重量平均分子量爲120萬之丙烯酸 酯共聚物（96.9重量％之丙烯酸丁酯、3重量％之丙烯酸、〇.1 重量分之苯酚系氧化防止劑「斯密那伊剎-GM 」【住友化學工業公司製】）、25重量分之重量平均分子量 爲10000之丙燃酸丁酯低均聚物、〇.〇5重量分之三甲醇丙 烷（改性）伸甲苯基二異氰酸酯、及0.05重量分之磷系氧化 防止劑之「阿得卡斯塔夫1500」【旭電工業公司製】，進 行與實施例10同樣的操作作業，以評量光學材料之性能。 將結果表示於第2表中。 實施例18 在實施例10中，除了使用0.5重量分之氫醌來代替 0.1重量分之2,6-二-t-丁基-P-甲酚外，進行與實施例10同 樣的操作作業，以評量光學材料之性能。將結果表示於第2 表中。 -32- 尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） -------r---1 —--------•訂—-------線 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 554025 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 -η 五、發明說明（) 比較例2 在實施例10中，除了不使用2,6-二-t-丁基-P-甲酣外， 進行與實施例10同樣的操作作業，以評量光學材料之性 能。將結果表示於第2表中。 比較例3 在實施例12中，除了不使用2,6-二-t-丁基甲酣及鱗 系氧化防止劑之「阿得卡斯塔夫15〇〇」外，進行與實施例 12同樣的操作作業，以評量光學材料之性能。將結果表示 於第2表中。 第2表__ 光學材料之性能評量 TAC膜之耐加 7JC分解性 耐久性 控制明度差之 效果 黏著劑之耐變 色性 實施例10 〇 〇 〇 □ 實施例11 〇 〇 〇 〇 實施例12 〇 〇 〇 〇 實施例13 〇 〇 〇 〇 實施例14 〇 〇 〇 〇 實施例15 〇 〇 〇 □ 實施例16 〇 〇 〇 〇 實施例17 〇 〇 〇 〇 實施例18 〇 〇 〇 Δ 比較例2 X X 〇 〇 比較例3 X X X 〇 -33· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------訂-- - * (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 線,·
JL 554025 A7 ---- B7 五、發明說明（3 在實施例10〜18之各個物件中，其TAC膜之耐加水分 解性、耐久性及控制明度差之效果均良好；在實施例11〜14 及實施例16〜17中，其黏著劑之耐變色性亦均良好。再 者，實施例14係使用單獨使用苯酚系氧化防止劑、不倂用 二次氧化防止劑；但至少使用著色性之特殊氧化防止劑， 則黏著劑之耐變色性良好。此外，實施例17係使用聚合性 氧化防止劑來做爲苯酚系氧化防止劑；藉由共聚合而導入 丙烯酸系酯共聚物中，而得以賦與了光學材料良好性能。 相對的，比較例2及比較例3係不添加氧化防止劑， 則可確認出TAC膜因加水分解而發生變色，黏著性光學材 料之一部份會自玻璃板剝離。又且，偏光板產生明度差。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -34- i紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 第90 1 0842 1號「黏著劑組成物及使用它之黏著性光學零 」專利案 9朽1 |修运％正) A申請專利範圍 令 1 . 一種黏著劑組成物，其特徵係在於含有（甲基）丙烯酸 酯系共聚物（A )、交聯劑（B )及苯酚衍生物（C );其中 含量比例是：相對於每100重量份之（A)成分計，乃 含有0.001〜50重量份之（B)、及0.01〜10重量份之 (C” 2 .如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中所含有 之苯酚衍生物（C)，係爲自單環苯酚化合物、2環苯酚 化合物、3環苯酚化合物及4環苯酚化合物中所選出 之至少一'種。 3 .如申請專利範圍第3項之黏著劑組成物，其中單環苯 酚化合物係爲2,6 -二·特-丁基-P-甲酚、丁基羥苯甲 醚、或硬脂酸基0 - (3, 5-二-特-丁基-4-羥基苯）丙酸 酯；2環苯酚化合物係爲4,4'-亞丁基-雙（3 -甲基- 6-特-丁基酣）、或3,6-二氧辛伸甲基-雙【3-(3 -特-丁 基-4 -羥基-5 -甲苯基）丙酸酯】；3環苯酚化合物係爲 1，1，3 -二（2 -甲基-4-羥基-5-特-丁基酚）丁烷；4環苯 酉分化合物係爲四【伸甲基-3 - ( 3，，5，-二-特·丁基-4，_ 羥基酚）丙酸酯】甲烷。 4 ·如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其係適合使 554025 六、申請專利範圍 用於乙醯基纖維系膜中。 5 . —種偏光板，其特徵在於：在偏光板之至少一單面上 設置一由如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物所成 之層。 6. —種相位差板，其特徵在於：在相位差板之至少一單 面上設置一由如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物 所成之層。 7. —種黏著劑組成物，其特徵在於含有重量平均分子量 爲50萬〜2 50萬之（甲基）丙烯酸酯系共聚物（D)、交聯 劑（E )和自由基捕捉劑（F );其中含量比例是：相對於 每100重量份之（D)計，乃含有0.001〜50重量份之 (E)、及〇·〇1〜10重量份之（F)。 8 . —種黏著劑組成物，其特徵在於含有重量平均分子量 爲50萬〜250萬之（甲基）丙烯酸酯系共聚物（DJ和重 量平均分子量是1 000〜1 0000之（甲基）丙烯酸酯系低 聚物而重量比爲100 : 5〜1 00 : 1 00之混合物、與交聯 劑（Ε )和自由基捕捉劑（F )。 9 .如申請專利範圍第7或8項之黏著劑組成物，其係 進一步含有二次酸化防止劑（G)。 1 〇 .如申請專利範圍第9項之黏著劑組成物，其係含有 相對於（F )成分計爲0 . 1〜1 0倍重量之比例的二次酸化 防止劑（G )。 i i .如申請專利範圍第7或8項之黏著劑組成物，其中 554025 六、申請專利範圍 自由基捕捉劑（F )係爲自氧化防止劑、胺系光安定劑 及聚合禁止劑中所選出之至少一種。 1 2 .如申請專利範圍第7或8項之黏著劑組成物，其係 使用於做成一光學用材料。 13. —種偏光板，其特徵在於：在偏光板之至少一單面 上設置一由如申請專利範圍第 7或 8項之黏著劑組 成物所成之層。 14. 一種相位差板，其特徵在於：在相位差板之至少一 單面上設置一由如申請專利範圍第7或8項之黏著劑 組成物所成之層。
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