SU407889A1

SU407889A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛИЗОЦИАНАТОВ

Info

Publication number: SU407889A1
Application number: SU1727339A
Authority: SU
Inventors: А. Кирсанов Н. А. Кирсанова М. В. Шевченко Институт органической химии Украинской ССР В. П. Кухарь
Priority date: 1971-12-20
Filing date: 1971-12-20
Publication date: 1973-12-10

Description

1

Изобретение относитс к получению новых производных изоциаиовой кислоты, в частности а-хлоралкилизоцианатов, вл ющихс промежуточными продуктами дл синтеза биологически активных веществ и мономеров.

Известен способ получени а-хлоралкилизоцианатов хлорированием алкилизонианатов при высоких температурах (выше 100°С) и длительном времени реакции.

С целью получени иеизвестных ранее новых тииов а-хлоралкилизоцнанатов предложен новый способ их получени , заключающийс в том, что соединени общей формулы R-СС1з, содержащие подвижные, атомы хлора в групне -СС1з, где R - замещенна амнногрунна или трихлорфосфазогрупна, подвергают взаимодействию с Ы,Ы,1Х1 -трихлоризоциануровой кислотой.

Процесс провод т при 20-100°С, преимуществепно при 80°С, в инертном органическом растворителе или без растворител в течение 1-3 час.

Пример 1. 1,1 - Дихлор-1-диметиламинометилизоцианат .

Смесь 0,15 г-моль 1,1,1-трихлортриметиламина , 0,05 г-моль К ,М,Ы-трихлоризоциануровой кислоты и 50 мл дихлорэтана помещают в колбу, защищепную от попадани влаги воздуха , снабженную обратным холодильником и

счетчиком иузырьков. Смесь нагревают в течение 30 мин до 80° и выдерживают в течение 1 час при этой темиературе до прекращени выделени хлора (выход 90%). Из раствора

отгон ют дихлорэтаи, а остаток перегоп ют в вакууме. Выход изоцианата 60%; т. кип. 97- 99°/ОЛ мм рт. ст.

Пример 2. 1-Трихлорфосфазо-1,1-дихлорметилизоцианат .

Смесь 0,0675 г-моль трихлорфосфазотрихлорметана , 0,0225 г-моль Ы,,М-трихлоризоциануровой кислоты и 30 мл дихлорэтана нагревают , как оппсано выше, и после обработки получают изоцианат с выходом 63%, т. кип.

65-68°/0,07 мм рт. ст.; 1,5487.

Предмет изобретени

Claims

1.Снособ получени а-хлоралкилизоциаиатов , отличающийс тем, что соединение

общей формулы R-СС1з, где R - замещегнш аминогрунна или трихлорфосфазогруппа, подвергают взаимодействию с Ы,К ,Ы-трихлоризоциануровой кислотой при 20-100°С с носледующим выделепием целевого продукта известпыми способами.

2.Снособ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при 80°С в среде органического растворител .