SU419506A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ХЛОРНИТРОАЦЕТОИV-.n!fn П^-ПГ?~Г«ТПОTt^UiiA 0-..y<i^i' кш - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к снособу получени  галоиднитрокетонов, в частности к способу нолучени  1,3-хлорнитроацетона. которьп люжет найтн иримененне в качестве биологически активного соединени .

Известен снособ получени  галоиднитрокетонов , например 1,3-дин1 тро- .1 -дифтораиетона , взаи.модействие.м нитрата перфторн1ггро этанола с натриевой солью нитро.метапа.

Однако этот способ непригоден дл  нолучени  1,3-хлорнитроацетона.

Иа основании известной в органнческой химии реакции нитровани  непредельны.х соединений окислами азота, например четырехокнсью азота, получено новое, не описанное в литературе соединение, -1,3-хлорнитроацетон.

Предлагае.мый снособ получени  1,3-хлорпитроацетоиа заключаетс  в том, что 2,3-дихлорпропен-1 подвергают взаимодействию е четырехокисью азота при темиературе от -10 до -20°С в среде ииертного растворител , например хлороформа, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Практическа  ценность данного способа заключаетс  в том, что он нозвол ет просто и удобно с использованием легкодоступного сырь  получать 1,3-хлорнитроацетоп. которьи) может найти применение в качестве биологически активного вещества.

Иример. В колбу иомен1ают 100 г

(0,91 моль) 2.3-дихлорпропена-1, 400 г (3,4 моль) хлороформа и при температуре от - 10 до -20°С пропускают четырехокись азота в течепие 5 час.

df 1,2040.

По окончании пропусканн  четырехокиси азота выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают н-гексаном п сушат. Выход 30- 31 г (24-25%), т. кип. 73-74°С.

Найдепо, %: С 26,35; Н 2,42; N 10,48; С1 25,87.

CH,C1-C-CH2(NO.,)

. 1

I

О

Вычислено, %: С 26.20; И 2,17; N 10,20; Ci 25,50.

Мол. вес. пайдено 138,0, вычислено 137,50, ИК-сиектр: v 1380, 1550, v 1750, v 750.

C-Cl

C-NO,

П p e Д i e Т изобретени 

Сиособ получени  1,3-хлорнитроацстона, отличающийс  тем, что 2.3-Д11хлорнропен-1 нодвергают взаимодействию с четырехокисью азота npi темиературе от -10 до в среде ипертиого растворител , например хлороформа , с последующим выделением целевого иродукта известными приемами.