NO138176B - Analogifremgangsmaate for fremstilling av nye, farmakologisk aktive kvartaere scopolaminsalter - Google Patents

Abstract

Analogifremgangsmåte for fremstilling av. nye, farmakologisk aktive kvartære scopolamin-salter.

Description

Fremgangsmåte til igangsetning av flercelleovner for elektrolytisk fremstilling av aluminium.

Flercelleovner av den art som er beskrevet i patentene nr. 96965 og 99441 kan settes i gang ved hjelp av konvensjonelle metoder. Når ovnen er tom kan man f. eks. føre inn bevegelige motstandselementer i spaltene mellom elektrodene, henholdsvis i kamrene (øvre endekamimer, nedre endekammer, kammeret for tilførsel av alumi-nuimoxyd m. m.) som kommuniserer med gruppene av enkeltceller i elektrolyseovner av perle-kjede-typen.

Oppveramniingen utføres ved å lede

strøm gjennom de ovennevnte motstandselementer inntil ovnens indre er kommet opp på den passende temperatur (f. eks. 900° C—950° C). Derefter tas motstandselementene ut, der fylles simeltflytende bad i alle celler, restureringsslag påføres anoden om nødvendig, hvorpå den elektrolytiske prosess umiddelbart startes ved å påsette strøm på ovnens polklemimer.

Denne igangsetningsmetode er imidlertid forbundet med vdsse ulemper. Således kan den elektrolytiske prosess ikke startes før alle celler i perle-kj'ede-kretsen er be-handlet. Der kan være mange slike celler (f. eks. 30) og det kan ta tid å sette dem igang. Det kan såldes forekomme at det simeltflytende bad som er ført inn i de første celler i kretsen begynner å størkne derved avbryter gjennomgang av strøm gjennom ovnen og tilslutt blokerer alle celler i ovnen. Det er i slike tilfelle ikke lenger mulig å oppvarme cellene for å bringe badet i fullstendig flytende tilstand eller å tømme cellene for sitt innhold. Den eneste utvei er å skrape det størknede bad ut av cellene eller å rive cellene ned når badet er fullstendig størknet.

Det foreligger også fare for blokkering når man skal starte ovner av perle-kjede-typen (som beskrevet i patent nr 96965) av den art som er utstyrt med selv-restau-rerbare elektroder (som beskrevet i patent nr. 99441) og med kontinuerlig tømme-anordninger (som beskrevet i patent nr. 100218).

Ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen unngåes de ovenfor nevnte ulemper. De karakteristiske hovedtrekk ved denne fremgangsmåte er at man oppvarmer de tomme enkeltceller og kamre i ovnen til en temperatur på ca. 700° C ved hjelp av i bunnen og sideveggene i cellene anbragte motstandselementer og derpå fører inn a hver celle, fortrinnsvis i tappelomimer som cellen er forsynt med, en tilstrekkelig mengde smeltet aluminium til å kortslutte elektrodekullene, forbinder ovnens polklemmer med en strømkilde så at cellenes temperatur heves til ca. 950° C, derpå fører smeltebadet inn i cellene og kamrene i den lukkede ovn, mens man samtidig øker spenningen mellom ovns-kamrene så at elektrolysen settes igang, og sluttelig utkobler strømtilførselen til motstandselementene.

Der anvendes fortrinnsvis motstandselementer som lar seg fjerne og som er tilsluttet en uavhengig strømkilde.

I det følgende beskrives under henvis-ning til vedføyede tegninger en utførelses-form for flercelleovner som er egnet til anvendelse i forbindelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. På disse er: fig. 1 et snitt efter linjen I—I på fig. 2 gjennom tilstøtende celler i en elektro-lyseovn med lukket badkrets for fremstilling av aluminium,

fig. 2 og 3 snitt efter linjene henholdsvis A—A og B—B,

fig. 4a, 4b og 4c er snitt efter linjene henholdsvis C—C på fig. 1 E—E på fig. 3 og F—F på fig. 1, og

fig. 5 er et snitt efter linjene D—D på fig. 4a.

De deler av ovnsrommet som er i be-røring med badet, er på i og for seg kjent måte beskyttet ved ildfaste forin-ger, f. eks. MgO, som f. eks. kan være blandet på den i patent nr. 103 119 an-gitte måte for praktisk talt å hindre at foringen kan angripes eller gjennomtren-ges av badet. Foringen har en spesifikk elektrisk motstand som er høyere enn motstanden av det smeltede bad.

Ovnen bygges opp på den måte at man før anbringelsen av de bevegelige eller stasjonære deler 1, 2, 3, 24 og 23 av kullstoff, de kaminformede deler 6, de ildfaste blokker som henger over elektrodene og de horisontale og vertikale kanaler 18 henholdsvis 33 i berøringssonen mellom den ildfaste foring 22 og 39 og det porøse varmeisolerende lag 15 og 31 (f. eks. poro-sitt) som er i berøring med foringen. Hver celle er fortrinnsvis forsynt med en verti-kal kanal og en horisontal kanal. Utskiftbare motstandselementer som når de er forbundet med en strømkilde, tjener til opphetning av ovnen, kan innføres i de kanaler som er forsynt med varmeisolerende hetter. Denne anordning tjener selv-følgelig i første -rekke til å sette igang prosessen, men kan også brukes ved de forskjellige trinn ved behandling av det ildfaste materiale med bek og den etter-følgende forkoksing. Overføring av den varme som er frembragt av de individuelt utskiftbare motstandselementer (f. eks. 3 kW frembragt av hvert element) gjennom det ildfaste MgO-materiale, er forholdsvis god, fordi materialets varmelednings-koef-fisient utgjør 0,006 cal/sek/cm/cnr/<0>C.

Et annet trekk består i at den faste

bipolare eletrode, som fortrinnsvis består av grafitt, er oppdelt i en rekke av i det vesentlige horisontale lag. De to nedre lag 23 og 24 har en mindre tykkelse (f. eks.

hvert lag 2—4 cm), mens de øvre lag 2 og

3 er tykkere. Efter at den indre foring av

ildfast MgO-materiale er gjort ugjennomtrengelig og efter at overflatelaget av for-kokset bek er fjernet, anbringes de forskjellige lag 23, 24, 2 og 3 av de faste bipolare elektroder i de indiviuelle celler som er forsynt med til siden utspringende deler, ved hjelp av hvilke de tvinges inn i rillene 12 anbragt ved sidene av ovnens innervegg, og av de to små vegger 13 som oppdeler hver elektrode mellom to til-støtende celler i tre i det vesentlige like deler og de aktive elektroder i tre katodiske soner.

Under monteringen av de forskjellige lag av eletrodegrafitt er det fordelaktig å påføre den øvre overflate av hvert elektrodelag (overflaten 21 av grafittlaget 23) en hinne av aluminiumoksyd (pulver) for å nedsette den elektriske kontakt med det ovenpå liggende elektrodelag 24 til et mi-nimum. Den nedre overflate av hvert elektrodelag er forsynt med en fordypning 25 og den øvre overflate med en tilsvarende utspringende del 26 som griper inn i hin-annen når lagene er satt i stilling. Ved dette inngrep sikres at de individuelle lag av grafittelektroden passer godt sammen og at det anodiske restaurerings-aggregat 1 kommer i den nødvendige parallelle stilling til den overliggende glideflate 7. Denne anordning tjener også til å absorbere var-meutvidelser og -sammentrekninger av det ildfaste MgO-materiale, ved at der opprettholdes en temmelig effektiv barriere som hindrer at badet kan passere fra en celle til en annen, idet badet selvfølgelig for den største dels vedkommende skal passere gjennom de spesielle ledninger 10.

Fundamentet under elektrodene, sideveggene og bunnen av de nedre kammere 22 for metallet må være fullstendig mot-standsdyktig mot det smeltede metall.

I det øvre endekammer ved toppen av cellenes perle-kjede og også i det nedre endekammer er anordnet elektriske motstandselementer som fortrinnsvis er faste, og der er også anordnet luker som, åpner utad og som blant annet letter hurtig regulering av cellenivåene.

Elektriske motstandslementer er like-ledes anbragt i den øvre del av innførings-kammerne for aluminiumoksyd (ikke vist).

Efter at veggene i ovnen har vært gjort ugjennomtrengelige for badet (som 'inneholder smeltede fluorforbindelser), fullføres ovnen ved at man som allerede nevnt, anbringer lagene av de bipolare grafittelektroder og de med metalliske ledere forsynte endeelektroder (hvilke ledere fortrinnsvis strekker seg ut fra toppen av ovnen og er tilsluttet til polklem-mene i ovnen), hvorefter de øvre ildfaste blokker 4 forsynt med kanaler 10 mures på og toppisolasjon 8 og 9 (av disse blokker og av den åpne badoverflate) og de kaminformede deler 6 anbringes på blokkene.

Lagene av de restaurerende anoder 1 innføres så i tomme og kolde ovner, og efter at man har konstatert at de iso-lerende pakninger 9 befinner seg i riktig stilling, stenges hettene 5 over kaminene. Det første trinn av igangsettings-prosessen begynner ved at der ledes strøm gjennom de utskiftbare motstandselementer 14 og 27 som er anbragt i de horisontale, blinde (én ende stengt) kanaler 18 og i de vertikale, blinde (én ende stengt) kanaler 33 (fig. 4) ved bunnen og på sideveggene i ovnen og også i de vertikale tap-pelommer 35 anordnet i ovnens innerveg-ger 44.

Det indre av den lukkede ovn bringes på en temperatur av ca. 700° C ved gradvis opphetning, fortrinnsvis i en inert gassatmosfære, f. eks. ved hjelp av en nitrogenstrøm, for å hindre overdreven oksydasjon av koks som befinner seg i det ildfaste materiales 13, 22, 4, 39, 44 porer og som tjener til å gjøre dette materiale ugjennomtrengelig.

På dette stadium fjernes de utskiftbare motstandselementer som er lagret i tappelommene 35, og en viss mengde smeltet aluminium helles i lommene Inntil nivået både i cellen og i tappelommen når over nivået 20 av MgO-fundamentet, på hvilket de bipolare grafittelektroder som danner hver celle, hviler.

Selv om nivået bør ligge over nivået 20, er det fordelaktig at metallet ikke sti-ger opp over nivået 21 av mellomrommet mellom det nedre grafittlag og det lag som direkte ligger over dette. Hver indivi-duell elektrode (eller i det minste det nedre lag av hver elektrode) er på denne måte praktisk talt kortsluttet i perle-kjede-kretsen med den tilstøtende elektrode.

Det er klart at en slik kortslutning kan utføres i løpet av meget kort tid, selv om der finnes mange celler. Selv om motstandselementene tidligere har vært fjernet fra tappelommene for å tillate innføring av smeltet aulminium, er det hverken nødvendig eller fordelaktig å slå av strøm-men fra de utskiftbare motstandselementer som er anbragt i ytterveggene. Efter at cellene har vært kortsluttet, settes der strøm på ovnens polklemmer.

Motstanden i hver celle, som det i praksis kan sees bort fra når det gjelder strømbanen gjennom det smeltede aluminium, er ikke så liten på berøringsover-flatene mellom aluminium og grafitt og hva angår passasjen gjennom de individuelle lag av de bipolare elektroder.

Hvis man derfor i ovnen bruker strømstyrker som svarer til den fulle spen-ning av ovnen i normal drift (svarende f. eks. til 0,5 A/cm2 av aktiv elefctrode-overflate i en celle under normal drift), vil den absorberte krafteffekt utgjøre om-trent 1/10 av effekten under normal ovns-drif t.

Det annet trinn ved igangsettingen av ovnen begynner så ved at ovnen hol-des stengt og dens inerte atmosfære fortrinnsvis opprettholdes. Den maksimalt tilgjengelige eller absorberbare likestrøm ledes gjennom de kortsluttede celler, og de seriekoblede motstandselementer på ovnens yttervegger belastes til et maksi-mum. På denne måte øker ovnens temperatur gradvis fra 700 til ca. 900—950° C.

På dette stadium begynner man med å innføre et Al?0:1-rikt flytende bad i toppkammeret ved toppen av cellenes perle-kjede, idet dette bad innføres i den lukkede krets (fig. 5) gjennom lommen 43 og kanalen 46 som danner den nødvendige forbindelse mellom de to endekammer.

Badet passerer hurtig fra toppkammeret i den første tilstøtende celle (den celle

som befinner seg i forbindelse med lommen 35 gjennom ledning 17) og derfra i den andre celle og så videre og passerer

også gjennom aluminiumoksyd-matnlngs-kammeret inntil det tilslutt kommer til den siste celle (den nederste i perle-kje-den) og tømmes ut i endekammeret ved bunnen.

Denne prosess varer forholdsvis kort tid, f. eks. 1 til 2 timer, uten at det er nødvendig å stenge av hverken hoved-strømmen i ovnen eller strømmen som ledes gjennom de utskiftbare motstandselementer.

Når det flytende bad fyller mellomrommet i en gitt celle, synker nivået 16 av metallet i cellen inntil både den anodiske overflate og den katodiske overflate i cellen ikke lengere er innbyrdes kortsluttet, fordi badet har fortrengt metallet i mellomrommet mellom elektrodene fullstendig. Det er imidlertid foredlaktig fra begynnelsen av å tilsette en slik mengde

aluminium at metallets nivå i cellen, når

denne er fylt med badet, ikke synker under

nivået 19 for å hindre at badet kan trenge

inn i lommen 35.

Som følge av dette øker spennings-fallet i de individuelle celler inntil det

når en verdi som gjør det mulig å sette

den elektrolytiske prosess igang. Strøm-men som passerer gjennom hele ovnen,

har en tilbøyelighet til å minske, slik at

det kan være fordelaktig å regulere den

i ovnen innførte strøm for å holde strøm-styrken konstant.

Igangsettingen av elektrolyse i cellene

som, da de er fylt med badet, ikke lengere

er kortsluttet, markerer begynnelsen av

det tredje og siste trinn av igangsettingen. Dette består i å sette igang innretnin-gen som hever badet fra det nedre endekammer til det øvre endekammer (f. eks.

ved hjelp av en oscillerende øse (som beskrevet i patent 98924) eller ved hjelp av

en pumpe som er beskrevet i østerriksk

patent nr. 205 351.

Bortsett fra dette må der også settes

igang kjente -måleinnretninger for alle

aluminiuimoksyd-innmatningssteder. Derefter er det nødvendig å innstille og kontrollere virkemåten av den innretning som

hever badet, og kontrollere om de individuelle celler har nådd sin normale drifts-temperatur. Hvis der finnes i og for seg

kjente innretninger til å lede de elektrolytiske gasser bort fra de øvre kammere,

må de også settes igang. Tilslutt kan

strømmen fra kretsen av de utskiftbare

motstandselementer slåes av, hvilke ele-menter efter avkjøling kan fjernes for å

brukes igjen senere.

Kanalene som motstandselementene

er anbragt i, bør fortrinnsvis fylles, f. eks.

med A120;! i pulverform, omhyggelig stenges og lukkes med plugger 41 og 42, hvorefter ovnen kan ansees som fullstendig

satt igang og den normale produksjon

kan fortsettes.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte til igangsetning

av flercelleovner for elektrolytisk fremstilling av aluminium, karakterisert ved at man oppvarmer de tomme enkeltceller og kamre i ovnen til en temperatur på ca. 700° C ved hjelp av i bunnen og sideveggene av cellene anbragte mot standselementer (14, 27), og derpå fører inn i hver celle, fortrinsvis i tappelommene (35), en tilstrekkelig mengde smeltet aluminium til å kortslutte elektrodekullene, forbinder ovnens polklemmer med en strømkilde så at cellenes temperatur heves til ca. 950° C, derpå fører smeltebadet inn i cellene og kamrene i den lukkede ovn, mens man samtidig øker spenningen mellom ovns-kamrene så at elektrolysen settes igang, og sluttelig utkobler strømtilførselen til motstandselementene.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man kortslut-ter bare den nederste del av hver bipolare elektrode når ovnsklemmene forbindes med den elektriske strømkilde.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at man fører badsmelten inn i det minste på ett sted i ovnens, toppkammer og fortsetter med dette inntil badet i alle celler og kamre i ovnen har nådd driftsnivået, idet man samtidig og gradvis øker spenningen over ovnsklemmene inntil den normale driftsspenning for elektrolysen er nådd.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man fyller mellomrom-mene mellom elektrodelagene med alumi-niumoxyd.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 3, karakterisert ved at man foretar den gradvise forhøyelse av spenningen over ovnsklemmene på en sådan måte at strømstyrken ikke blir lavere enn den strømstyrke som er nødvendig for normal drift.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man fjerner motstandselementene i tappelomimen før smeltet alminium føres inn.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man samtidig med at elektrolysen begynner, setter i virksomhet en innretning til å heve badsmelten fra et nedre endekammer til et øvre endekammer i ovnen.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man utfører igangset-ningen mens ovnen er lukket og fylt med inert gass.