KR20070013221A - 수성 지립 분산매 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 인화의 문제가 없고, 지립의 분산 안정성 및 사용 중의 시간 경과점도 안정성이 우수한 수성 지립 분산매 조성물 및 가공용 수성 슬러리를 제공한다.
상기 수성 지립 분산매 조성물은 글리콜류, 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류 및 물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
Figure 112006052525177-PAT00001
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, m은 1 내지 20의 수를 나타낸다.
수성 지립 분산매 조성물

Description

수성 지립 분산매 조성물 {AQUEOUS ABRASIVES DISPERSION MEDIUM COMPOSITION}
[문헌 1] 일본 특허 공개 (평)10-81872호 공보
[문헌 2] 일본 특허 공개 (평)10-259396호 공보
[문헌 3] 일본 특허 공개 (평)10-324889호 공보
[문헌 4] 일본 특허 공개 2002-80883호 공보
본 발명은 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공, 절단 가공 등에 사용되는 수성 지립 분산매 조성물 및 그것을 사용한 가공용 수성 슬러리에 관한 것이다.
실리콘, 석영, 수정, 화합물 반도체, 세라믹, 유리, 금속 산화물, 초경합금, 소결 합금 등의 이른바 취성 재료의 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공, 절단 가공시에는, 종종 상기 지립을 분산매 중에 분산시킨 슬러리가 사용된다. 가공시에는 상기 슬러리가 절삭액으로서 가공 장치의 칼날 부분에 공급되면서 작업이 행해진다.
종래, 슬러리의 분산매로서는 광유나 합성유 등을 주성분으로 한 비수용성 분산매가 많이 사용되어 왔다. 그러나, 이들 비수용성 분산매는 대부분이 인화성의 위험물이며, 가공시의 인화 문제나 소방법에 의한 저장량의 제한 문제가 있었기 때문에, 최근에는 수용성의 지립 분산매가 많이 사용되고 있다.
일반적으로 시판되고 있는 수용성 지립 분산매 조성물의 대부분은 글리콜류를 기본 유로 하고, 주로 지립의 혼합ㆍ분산을 위한 첨가제를 첨가함으로써 설계되고 있으며, 예를 들어 일본 특허 공개 (평)10-81872호 공보, 일본 특허 공개 (평)10-259396호 공보 및 일본 특허 공개 (평)10-324889호 공보에는 물-글리콜계 분산매에 특정한 첨가제를 첨가한 지립 분산매 조성물이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2002-80883호 공보에는 물을 포함하지 않는 글리콜계 분산매에 유기산 및 유기 스멕타이트를 첨가한 지립 분산매 조성물이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 (평)10-81872호 공보, 일본 특허 공개 (평)10-259396호 공보 및 일본 특허 공개 (평)10-324889호 공보와 같은 물-글리콜계 분산매를 사용한 지립 분산매 조성물 중에는, 가공 초기에는 비수용성의 것에 필적하는 양호한 성능을 갖는 것도 얻어지고 있다. 그러나, 이들 수성 지립 분산매 조성물을 사용한 슬러리의 대부분은 사용 시간 경과에 따라 가공물의 찌거기 혼입 때문에 슬러리 점도가 상승하고, 그에 따라 가공 품질이 저하한다는 점도 안정성의 문제를 갖고 있었다. 또한, 인화를 방지하기 위해서는 계 중의 수분량을 늘릴 필요가 있는 반면, 피가공재가 반도체 기판 등에 사용되는 실리콘의 경우에는 수분량을 늘리면 분산매 중에 포함되는 물과 실리콘이 반응하여 수소의 발생이나 추가적인 증점을 일으키는 문제 가 있었기 때문에 사용할 수 있는 조성에 큰 제한이 있었다.
또한, 일본 특허 공개 제2002-80883호 공보에 개시된 비수계의 지립 분산매 조성물에 있어서는, 첨가되어 있는 유기산이나 유기 스멕타이트에 의해 역시 지립 분산매 조성물의 점도의 증가가 발생하는 문제가 있고, 또한 수성 지립 분산매 조성물을 재순환시키고자 하는 경우, 재생물의 조성이 일정하지 않아 재순환이 곤란하다는 문제도 있었다. 또한, 물이 함유되어 있지 않기 때문에 인화성의 문제도 갖고 있었다.
따라서, 본 발명은 인화의 문제가 없고, 지립의 분산 안정성 및 사용 중의 시간 경과 점도 안정성이 우수한 수성 지립 분산매 조성물 및 가공용 수성 슬러리를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 제1의 양태는 글리콜류, 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 지립 분산매 조성물을 제공하여 상기 과제를 해결하는 것이다.
<화학식 1>
Figure 112006052525177-PAT00002
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, m은 1 내지 20의 수를 나타낸다.
본 발명의 제2의 양태는 글리콜류, 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류, 물 및 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 지립 분산매 조성물을 제공하여 상기 과제를 해결하는 것이다.
<화학식 1>
Figure 112006052525177-PAT00003
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, m은 1 내지 20의 수를 나타낸다.
제2의 양태에 있어서, 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염의 함유량은, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 0.01 내지 10 질량%인 것이 바람직하다.
또한, 제1 및 제2의 양태에 있어서, 상기 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유량의 합계가, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 50 내지 98 질량%인 것이 바람직하고, 상기 물의 함유량은 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 2 내지 50 질량%인 것이 바람직하다.
또한, 제1 및 제2의 양태에 있어서, 상기 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유 비율이 질량 기준으로 상기 글리콜류: 상기 글리콜에테르류 = 50 : 50 내지 99 : 1인 것도 바람직하다.
이들 발명에 따르면, 인화의 문제가 없고, 지립의 분산 안정성 및 사용 중의 시간 경과 점도 안정성이 우수한 수성 지립 분산매 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 제3의 양태는 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 수성 지립 분산매 조성물과 지립을 포함하는 것을 특징으로 하는 가공용 수성 슬러리를 제공하여 상기 과제를 해결하는 것이다.
본 발명에 따르면, 인화의 문제가 없고, 지립의 분산 안정성 및 사용 중의 시간 경과 점도 안정성이 우수한 가공용 수성 슬러리를 제공할 수 있다.
본 발명의 제4의 양태는 청구항 10 내지 11에 기재된 가공용 수성 슬러리를 사용하여 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공 또는 절단 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 가공 방법을 제공하여 상기 과제를 해결하는 것이다.
본 발명의 제5의 양태는 청구항 10 내지 11에 기재된 가공용 수성 슬러리를 사용하여 와이어 톱 가공 또는 밴드 톱 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 가공 방법을 제공하여 상기 과제를 해결하는 것이다.
제4 및 제5의 양태에 있어서, 피가공재는 실리콘, 석영, 수정, 화합물 반도체, 세라믹, 유리, 금속 산화물, 초경합금 및 소결 합금 중 1종 이상인 것이 바람직하다.
제4 및 제5의 양태의 발명에 따르면, 안전성, 가공성이 우수한 가공 방법을 제공할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 수성 지립 분산매 조성물은 글리콜류, 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류 및 물을 함유한다. 이 중 사용되는 글리콜류로서는 특별히 제한은 없 으며, 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 그 밖의 폴리알킬렌글리콜을 들 수 있다. 이 중에서도 특히 바람직한 것은 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜이다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
글리콜에테르류로서는 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류가 사용된다.
<화학식 1>
Figure 112006052525177-PAT00004
화학식 1에 있어서, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, m은 1 내지 20의 수를 나타낸다. 화학식 1로 표시되는 화합물로서, 구체적으로는 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 디프로필에테르, 디에틸렌글리콜 디부틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜 모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜 디메틸에테르, 디프로필렌글 리콜 디에틸에테르, 디프로필렌글리콜 디프로필에테르, 디프로필렌글리콜 디부틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노프로필에테르, 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜 디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 디프로필에테르, 트리에틸렌글리콜 디부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜 모노프로필에테르, 트리프로필렌글리콜 모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 디메틸에테르, 트리프로필렌글리콜 디에틸에테르, 트리프로필렌글리콜 디프로필에테르, 트리프로필렌글리콜 디부틸에테르 등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히 바람직한 것은 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르이다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명의 수성 지립 분산매 조성물에서의 글리콜류 및 글리콜에테르류의 함유량은, 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%로서 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유량의 합계가 50 내지 98 질량%인 것이 바람직하고, 85 내지 98 질량%인 것이 더욱 바람직하다. 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유 비율은, 질량 기준으로 글리콜류 : 글리콜에테르류 = 50 : 50 내지 99 : 1인 것이 바람직하다.
물은 공업 용수, 수도물, 탈이온수, 증류수 모두 사용할 수 있지만, 그 중에서도 불순물이 없는 증류수가 바람직하고, 탈이온수가 더욱 바람직하다. 본 발명의 수성 지립 분산매 조성물에서의 물의 함유량은, 인화성 방지와 점도 억제의 관점에서 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%로서 2 내지 50 질량%가 바람 직하고, 2 내지 15 질량%로 하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 수성 지립 분산매 조성물은 글리콜류, 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류, 물 및 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염을 포함하는 것이 바람직하다. 지방족 다가 카르복실산으로서는 구체적으로 시트르산, 옥살산 등을 들 수 있고, 알칼리염을 구성하는 알칼리로서는 나트륨, 칼륨, 아민류 등을 들 수 있다. 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염으로서, 특히 바람직한 것은 시트르산 칼륨이다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 본 발명의 수성 지립 분산매 조성물에서의 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염의 함유량은, 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%로서 0.01 내지 10 질량%인 것이 바람직하다. 이들을 수성 지립 분산매 조성물에 함유시키는 경우에는, 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염 그 자체를 첨가할 수도 있지만, 그 원료가 되는 지방족 다가 카르복실산과 알칼리 금속의 수산화물이나 아민을 동시에 첨가할 수도 있다. 그 경우, 반드시 당량일 필요는 없으며, 지방족 다가 카르복실산을 알칼리 금속의 수산화물이나 아민에 대하여 과잉으로 사용할 수도 있다.
본 발명의 수성 지립 분산매 조성물은 SiC 등을 포함하는 지립을 혼합, 균일분산시킴으로써 가공용 수성 슬러리가 된다. 본 발명의 가공용 수성 슬러리는 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공 또는 절단 가공에 바람직하게 사용되며, 실리콘, 석영, 수정, 화합물 반도체, 세라믹, 유리, 금속 산화물, 초경합금, 소결 합금 등의 가공시에 칼날에 공급되는 절삭액으로서 사용된다. 본 발명의 수성 지립 분산매 조성물 및 그것을 사용하여 이루어지는 가공용 수성 슬러리의 효과가 특히 현저 하게 발휘되는 절단 장치로서는 와이어 톱, 밴드 톱 및 이들을 다중화한 멀티 와이어 톱, 멀티 밴드 톱 등을 들 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 수성 지립 분산매 조성물(실시예 1 내지 4) 및 본 발명 이외의 수성 지립 분산매 조성물(비교예 1 내지 4)을 하기 표 1의 조성이 되도록 제조하였다. 또한, 각각의 수성 지립 분산매 조성물 1 L에 대하여 GC 지립(#1500) 1 kg을 첨가하여, 교반기로 1000 rpm, 1 시간 교반함으로써 가공용 수성 슬러리를 얻었다. 또한, 표 1 중에 기재된 각 성분에 대응하는 수치는 질량부이다.
Figure 112006052525177-PAT00005
상기 제조한 각 가공용 수성 슬러리에 대하여, 실리콘분(입경 1 내지 2 ㎛)을 10 질량% 첨가하여 교반 혼합한 후, 슬러리 점도(η0)를 측정하였다. 이어서, 이들 슬러리에 스테인레스 강철구(직경 2 mm)를 넣고, 1000 rpm으로 10 시간 교반하여 실리콘분을 분쇄한 후, 금망(50 메쉬)으로 스테인레스 강철구를 여과 분리한 후의 슬러리 점도(η1)를 측정하였다. 또한, 제조 직후의 가공용 수성 슬러리를 용기(200 ㎖ 비이커)에 넣어 24 시간 정치한 후의 지립의 침강에 따른 하드 케이크화의 유무에 대해서도 관찰하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112006052525177-PAT00006
표 2로부터 명확한 바와 같이, 비교예의 가공용 수성 슬러리가 실리콘분 분쇄 전후에 점도가 크게 변화한 것에 대하여, 본 발명의 가공용 수성 슬러리는 실리콘분 분쇄 전후에 점도의 변화가 거의 보이지 않고, 사용 시간 경과의 점도 안정성이 우수하였다. 또한, 본 발명의 가공용 수성 슬러리는 하드 케이크화도 일어나지 않고 분산 안정성도 우수하였다.
이상, 현시점에 있어서, 가장 실천적이고 바람직하다고 여겨지는 실시 형태에 관련하여 본 발명을 설명했지만, 본 발명은 본원 명세서 중에 개시된 실시 형태로 한정되는 것이 아니며, 청구 범위 및 명세서 전체로부터 유추할 수 있는 발명의 요지 또는 사상에 반하지 않는 범위에서 적절하게 변경 가능하며, 그러한 변경을 수반하는 수성 지립 분산매 조성물 및 가공용 수성 슬러리도 또한 본 발명의 기술적 범위에 포함되는 것으로서 이해되어야 한다.
글리콜류와 첨가제로 설계되어 있는 종래의 수성 지립 분산매 조성물은, 지립의 혼합ㆍ분산에는 첨가제가 크게 기여하지만, 사용 시간 경과로 가공물의 찌거기 혼입에 의해 슬러리 점도가 상승하여 가공 정밀도가 저하하기 쉽다. 본 발명의 수성 지립 분산매 조성물은 지립을 안정하게 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라, 글리 콜에테르류를 함유시킴으로써 상기 슬러리의 점도 상승을 억제할 수 있기 때문에, 사용 초기의 우수한 가공 정밀도를 유지할 수 있다. 또한, 첨가되어 있는 물은 인화의 위험성을 없애는 효과 뿐만 아니라, 절삭시에 생기는 열의 냉각 효과, 증점 억제 효과도 갖고 있어 글리콜에테르류와 물을 병용함으로써 우수한 수성 지립 분산매 조성물로 할 수 있다.
본 발명의 이러한 작용 및 이득은 상기에 설명한 발명을 실시하기 위한 최선의 형태로부터 명확해진다.

Claims (16)

  1. 글리콜류, 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 지립 분산매 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112006052525177-PAT00007
    (식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, m은 1 내지 20의 수를 나타낸다)
  2. 글리콜류, 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜에테르류, 물 및 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 지립 분산매 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112006052525177-PAT00008
    (식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, m은 1 내지 20의 수를 나타낸다)
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 다가 카르복실산의 알칼리염의 함유량이, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 0.01 내지 10 질량%인 수성 지립 분산매 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유량의 합계가, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 50 내지 98 질량%인 수성 지립 분산매 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유량의 합계가, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 50 내지 98 질량%인 수성 지립 분산매 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 물의 함유량이, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 2 내지 50 질량%인 수성 지립 분산매 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 상기 물의 함유량이, 상기 수성 지립 분산매 조성물 전량을 100 질량%라고 했을 경우에 2 내지 50 질량%인 수성 지립 분산매 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유 비율이 질량 기준으로 상기 글리콜류: 상기 글리콜에테르류 = 50 : 50 내지 99 : 1인 수성 지립 분 산매 조성물.
  9. 제2항에 있어서, 상기 글리콜류와 글리콜에테르류의 함유 비율이 질량 기준으로 상기 글리콜류: 상기 글리콜에테르류 = 50 : 50 내지 99 : 1인 수성 지립 분산매 조성물.
  10. 제1항에 기재된 수성 지립 분산매 조성물과 지립을 포함하는 것을 특징으로 하는 가공용 수성 슬러리.
  11. 제2항에 기재된 수성 지립 분산매 조성물과 지립을 포함하는 것을 특징으로 하는 가공용 수성 슬러리.
  12. 제1항에 기재된 가공용 수성 슬러리를 사용하여 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공 또는 절단 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 가공 방법.
  13. 제2항에 기재된 가공용 수성 슬러리를 사용하여 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공 또는 절단 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 가공 방법.
  14. 제10항에 기재된 가공용 수성 슬러리를 사용하여 와이어 톱 가공 또는 밴드 톱 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 가공 방법.
  15. 제11항에 기재된 가공용 수성 슬러리를 사용하여 와이어 톱 가공 또는 밴드 톱 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 가공 방법.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 피가공재가 실리콘, 석영, 수정, 화합물 반도체, 세라믹, 유리, 금속 산화물, 초경합금 및 소결 합금 중 1종 이상인 가공 방법.
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