DE102010015111A1 - Fluide Trennmedien und deren Verwendung - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Fluid zum Zersägen von sprödharten Materialblöcken insbesonders mit Multi Wire Sägen beschrieben. Das Fluid enthält mindestens ein Basisglykol der allgemeinen Formel HO-[(CH2-)x-O]n-H in der n eine ganze Zahl von 1–14 und x 1, 2,3 oder 4 bedeutet, sowie ggf. weitere Additive. Das Fluid zeichnet sich durch einen zusätzlichen Gehalt an mindestens einem mit einem Alkyl-Rest veretherten Glykol der allgemeinen Formel HO-[(CH2-)a-O]b-R aus, wobei a 1, 2,3 oder 4 bedeutet und b eine ganze Zahl von 1–10 ist und R ein linearer oder verzweigter Alkyl-Rest mit 1–8 C-Atomen darstellt. Ein solches Sägefluid ist besonders zur Herstellung von Wafern, elektronischen Bauteilen und Photovoltaikzellen geeignet.

Description

  • Die Erfindung betrifft verbesserte fluide Trennmedien bzw. Slurries insbesonders zum Zersägen von sprödharten Materialblöcken, sowie Ihre Verwendung insbesonders zur Herstellung von Wafern, sowie Photovoltaikelementen.
  • Wafer, z. B. solche aus Silizium, dienen als Trägerplatte für elektronische Bauteile, insbesonders für Halbleiterbauelemente und Photovoltaikelemente. Sie bilden die Basis für die Herstellung von Solarzellen, welche zu gebrauchsfertigen Solarmodulen weiterverarbeitet werden. Die Wafer werden dabei selbst durch Zersägen multikristalliner quaderförmiger Blöcke, Säulen oder Bricks bzw. monokristalliner, runder bzw. quadrierter Ingots erhalten, wobei das Zersägen üblicherweise mittels Drahtsägen erfolgt, bei denen eine Vielzahl parallel verlaufender, eng nebeneinander liegende Drähte mit einer ausreichend hohen Geschwindigkeit entlang ihrer Längsrichtung über das zu sägende Gut bewegt werden. Eine derartige Drahtsäge ist beispielsweise in der US-A 2006/0249134 beschrieben.
  • Beim Sägen werden Schneide- bzw. Trennwerkzeuge, also die Sägedrähte, zumindest an der jeweiligen Schneidestelle (Schneidspalt) mit einem fluiden Medium in Kontakt gebracht, welches Abrasions- bzw. Schleifpartikel enthalten kann und demzufolge als Slurry bezeichnet wird oder welches keine dieser Abrasions- bzw. Schleifpartikel enthält und daher als Coolant bezeichnet wird.
  • In ersterem Fall werden die in der Slurry enthaltenen Abrasionspartikel durch den sich mit großer Geschwindigkeit bewegenden Draht mitgerissen und bewirken durch ihre Bewegung im Schneidspalt ein Abplatzen von sprödhartem Material im Schneidspalt, welcher sich dadurch ständig vertieft und so zum Durchtrennen des sprödharten Ausgangskörpers und das Abtrennen der einzelnen Waferscheiben führt.
  • Im zweiten Fall befinden sich die harte Abrasionspartikel, welche z. B. aus Diamant sein können, festgebunden auf der Oberfläche des Sägedrahtes und spanen durch die schnelle Bewegung des Drahtes im Schnittspalt sprödhartes Material ab, wodurch sich der Schneidspalt ständig vertieft und so zum Durchtrennen des sprödharten Ausgangskörpers und das Abtrennen der einzelnen Waferscheiben führt. In derartigen Sägeprozessen werden unterschiedliche fluide Medien verwendet, die auch nur als Fluid, Sägefluid oder als Trägerfluid bezeichnet werden und z. B. aus Öl oder unterschiedlichen Glykolen bestehen, denen zusätzlich rheologisch aktive Mittel zugemischt sein können.
  • Der Anteil der Herstellungskosten der Siliziumwafer beträgt ca. 55% der Gesamtkosten der Solarzellenherstellung, wobei wiederum der grösste Anteil der Kosten bei der Waferherstellung allein dem Sägen zugeordnet wird. Zum Beispiel hat die Verwendung von Slurries dabei einen Kostenanteil von ca. 10% bis 15% am gesamten Sägeprozess. Durch eine wirtschaftliche und ökologische Wiederaufbereitung solcher verbrauchter Slurries bzw. Coolants können daher die Kosten bei der Herstellung solcher Wafer, insbesonders beim Einsatz von Slurries im Sägeprozess deutlich gesenkt werden.
  • Darüber hinaus wird der Einsatz solcher Slurries bzw. von Coolants bei der Herstellung von Siliziumwafern in der Zukunft an Bedeutung gewinnen, denn gerade diese bestimmen, ob die Herstellung von Siliziumwafern mit geringem Schnittverlust bzw. mit geringem Energieaufwand bzw. mit hoher Ausbeute insbesonders bei der Oberflächenqualität gelingt. Die Herstellung von extrem dünnen Siliziumwafern bzw. das Sägen mit geringen Schnittverlust(Kerf) ist wiederum durch die weltweite Verknappung von reinem Silizium geboten.
  • Die dabei verwendeten Trägerfluids oder Trägerflüssigkeiten unterscheiden sich üblicherweise unter anderem durch ihre Viskosität. Häufig verwendete Trägerflüssigkeiten sind dabei Öl, sowie insbesonders Glykole, wie PEG300, P400 oder PEG200.
  • Diese Trägerflüssigkeiten dienen auch als Kühlmittel und haben vor allem die Aufgabe, die beim der Abrasion bzw. dem Abspanen von Materialteilchen an der Schneidefront im Schnittspalt durch Reibung erzeugte Hitze aufzunehmen und abzutransportieren. Darüber hinaus dienen sie auch dazu, die im Schnittspalt abgespanten Materialteilchen(Kerf) aus diesem zu entfernen. Darüber hinaus dienen sie auch als Suspendiermittel und Transportvehikel bei der Verwendung von losen ungebundenen Abrasionspartikeln bzw. Schneidekörnern.
  • Da nun derartige Fluide die aus den Blöcken, Säulen, Bricks bzw. Ingots in den Schnittspalten abradierten bzw. abgespanten Materialteilchen(Kerf) nur in einer begrenzten Menge aufnehmen können, müssen die verwendeten Slurries bzw. Coolants von Zeit zu Zeit ausgetauscht werden.
  • Darüber hinaus hat es sich gezeigt, dass insbesonders beim Zersägen von Siliziumblöcken die Viskosität der Sägeflüssigkeit mit zunehmender Beladung an abradierten bzw. abgespanten Materialteilchen(Kerf) stark ansteigt, was zu einer Erhöhung des Energieverbrauchs beim Sägen führt. Gleichzeitig steigt auch die erzeugte Reibungshitze stark an, was wiederum zu einer Erhöhung des Energieverbrauchs bei der Kühlung des Fluids führt.
  • Darüber hinaus hat es sich gezeigt, dass bei der Verwendung von Sägedrähten insbesonders bei erhöhter Beladung des Fluids mit abradierten bzw. abgespanten Partikeln, die Sägedrähte seitlich ausgelenkt werden, wodurch Wafer, mit nicht konstanter Dicke bzw. Blöcke erhalten werden, welche keine vollkommen ebenen Seitenflächen aufweisen sondern die Sägeriefen, auch Saw Marks genannt, aufweisen.
  • Die Erfindung hat daher zum Ziel, ein Sägefluid bereitzustellen, welches die zuvor genannten Nachteile vermeidet und das neben einer erhöhten Waferausbeute, eine verlängerte Stand- bzw. Gebrauchszeit aufweist und welches die Energie, die bei der Herstellung von Wafern benötigt wird, verringert.
  • Dieses Ziel wird durch die in den Ansprüchen definierten Merkmale erreicht.
  • Es wurde nämlich gefunden, dass durch einen Zusatz von veretherten Glykolen zu einem ein oder mehrere Glykole enthaltenden Sägefluid nicht nur die zum Sägen aufgewendete Energie verringert werden kann, sondern dass damit auch die zum Kühlen des Fluids notwendige Energie verringert wird.
  • Darüber hinaus hat es sich gezeigt, dass mit der erfindungsgemäßen Vorgehensweise auch die Belastung des Fluids mit Kerf deutlich höher sein kann, wodurch sich die Stand- bzw. Nutzungszeit des Trägerfluids drastisch erhöht.
  • Darüber hinaus hat es sich auch gezeigt, dass ein derartiges Sägefluid einen höheren Anteil an Wasser verträgt als dies bislang möglich ist. Dadurch wird insbesonders an Tagen oder Standorten mit erhöhter Luftfeuchtigkeit die Ausbeute weiterhin erhöht.
  • Außerdem werden mit dem erfindungsgemäßen Sägefluid fleckenfreie Wafer erhalten bzw. die Fleckenbildung stark verringert. Schließlich lassen sich damit besagte Wafer auch bei starker Verschlammung auf einfache Weise mit Wasser abspülen.
  • Das erfindungsgemäße Sägefluid enthält üblicherweise mindestens ein Basisglykol.
  • Typische Basisglykole weisen die Formel HO-[(CH2)x-O]n-H auf.
  • Dabei bedeutet n eine ganze Zahl. Übliche Maximalwerte für n betragen 14 oder insbesonders 10, wobei Maximalwerte von 7 bzw. 5 besonders bevorzugt sind. Ein bevorzugter unterer Wert für n ist insbesonders 2, wobei sich auch ein unterer Wert von 3 als geeignet erwiesen hat. x bedeutet 1, 2, 3 oder 4.
  • Ebenfalls geeignete Glykole weisen als Repetitionseinheiten solche Glykole auf, die aus Ethylen-, Propylen- und Butylen-Einheiten aufgebaut sind. Dabei können die Einheiten sowohl linear als auch aus verzweigten bzw. isomeren Einheiten aufgebaut sein. Sie können auch aus gemischten Einheiten aufgebaut sein.
  • Typische bevorzugte Basisglykole sind PEG200, sowie PEG300 und PEG400. Besonders bevorzugt sind jedoch Ethylenglykole sowie Propylenglykole und Gemische davon.
  • Das erfindungsgemäß zugesetzte veretherte Glykol ist insbesonders ein Polyethylenglykol, der mit einem Alkylrest verethert ist. Er weist vorzugsweise die Formel HO-[(CH2-)a-O]b-R auf.
  • Dabei bedeutet b eine ganze Zahl von mindestens 1 bzw. 2 insbesonders 1–8 und a 1, 2, 3 oder 4. R bedeutet ein linearer oder verzweigter Alkylrest mit 1–10 bzw. 1–8 C-Atomen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist a = 2. R steht für einen Alkylrest mit 1–10 C-Atomen vorzugsweise 2–8 C-Atome.
  • Besonders bevorzugt sind veretherte Alkylreste mit einem maximalen Anteil an C-Atomen von 6, insbesonders von 4.
  • Typischerweise beträgt der Anteil des veretherten Glykols an der gesamten Menge des Sägefluids (d. h. ohne ggf. enthaltene Schneidekörner, sowie weitere Additive) mindestens 1 Gew.-%, wobei eine Mindestmenge von 3 insbesonders 5 Gew-% bevorzugt sind. Besonders bevorzugt sind Mindestmengen von 10 Gew.-%. Ein üblicher Maximalanteil des veretherten Glykolanteils am Gesamtfluid beträgt maximal 50 Gew.-% wobei maximal 40 Gew.-% bevorzugt ist. Besonders bevorzugt sind Maximalwerte von 35 bzw. 30 Gew.-%.
  • Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemäße Fluid auch noch mit hoher Verschlammung, d. h. einen hohen Gehalt an abgespanten Materialpartikeln, verwendbar ist.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird von Zeit zu Zeit verbrauchte Sägeslurry bzw. Coolant entnommen und teilweise durch neues ersetzt.
  • Dabei hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, einen Gehalt an abgespanten Materialpartikeln(Kerf) von 2–8%, vorzugsweise von 2–6% einzustellen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform enthält z. B. die Slurry bis zu 5% Wasser. In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform weist das Wasser einen leicht sauren pH-Wert von 3–6 auf, wobei ein pH-Wert von 3 bis 5, insbesonders ein pH-Wert von 4 +/– 0,5 besonders bevorzugt ist. Der Gehalt dieses Wassers an Säure beträgt dabei zwischen 0,1 und 3 mol/l, wobei ein Wert zwischen 0,5 und 2 mol/l besonders bevorzugt ist. Eine typische Konzentration beträgt dabei 1 +/– 0,5 mol/l. Erfindungsgemäß sind hierbei sämtliche Säuren verwendbar, solange diese bei Gebrauch weder Sägedraht noch das zu sägende Material angreifen. Es hat sich hier jedoch gezeigt, dass Zitronensäure ganz besonders geeignet ist.
  • Typische zu zersägende Materialien sind sämtliche sprödharten, insbesonders kristallinen Materialen, wobei mono- oder polykristallines Silizium besonders bevorzugt ist.
  • Das erfindungsgemäße Sägefluid eignet sich besonders zur Verwendung mit Drahtsägen, insbesonders sog. Multiwire-Sägen. Dabei ist das Fluid sowohl für das Sägen mit loser als auch mit gebundenem Korn geeignet. Beim Sägen mit loser Korn wird eine Slurry, die aus einer Suspension aus Abrasionskörnern, meist SiC, Diamant oder Korund, und dem Sägefluid besteht, auf ein auf ein aus vielen Drähten gebildetes Drahtfeld aufgebracht. Jeder der parallel zueinander geführten Einzeldrähte erfährt vor dem Eindringen in das sprödharte Material eine Benetzung durch die Slurry. Die Slurry wird von jedem der sich schnell bewegenden Drähte mitgerissen und dringt zusammen mit dem Draht in den Schneidspalt ein. Im engen Schneidspalt entfalten die Abrasionskörner ihre abradierende Wirkung, indem sie sowohl den Draht als auch das sprödharte Material zeitweise so berühren bzw. sich in diesem Zwischenraum verklemmen, dass Material von der Kontaktstelle bzw. Kontaktfläche abplatzt bzw. entfernt wird. Die Drähte schneiden sich so immer tiefer in das sprödharte Material ein, bilden Schneidspalte und führen letztendlich zu einem vollständigen Durchtrennen des zu zersägenden Materials z. B. eines Blockes, einer Säule, eines Bricks bzw. eines quadrierten oder runden Ingots führt.
  • Beim Sägen mit gebundenem Korn wird ein Sägedraht benutzt, bei dem an dessen Oberfläche die entsprechend harten Abrasionspartikel fest mit diesem Sägedraht verbunden sind. Im Unterschied zum oben beschriebenen Sägen mit loser Korn schleifen die am Draht anhaftenden Abrasionspartikel über die Oberfläche des Schneidspaltes und spanen dabei etwas sprödhartes Material ab. Auch dabei schneiden sich die Drähte immer tiefer in das sprödharte Material ein, bilden Schneidspalte und führen letztendlich zu einem vollständigen Durchtrennen des zu zersägenden Materials z. B. eines Blockes, einer Säule, eines Bricks bzw. eines quadrierten oder runden Ingots führt.
  • Die Erfindung betrifft auch die Verwendung eines derartigen Fluids bei der Herstellung von elektronischen Bausteinen, wie insbesonders Computerchips und insbesonders Photovoltaikzellen, sowie derartige Anlagen.
  • Die Erfindung soll an folgenden Beispielen näher erläutert werden:
    Es wurde ein Fluid aus Diethylenglykol und Diethylenglykol-Monobutylether im Verhältnis 4:1 hergestellt. Dieses Fluid wurde in einem Verhältnis von 52 Gew.-% mit Siliciumcarbid gemischt. Mit diesem so erhaltenen Slurry wurde ein Siliziumblock mit der Kantenlänge von 6 Zoll zu Wafern mit einer Dicke von 200 µm gesägt. Die Drahtgeschwindigkeit betrug dabei 14 m/s und der Vorschub 400 μm/min. Es wurde ein Draht von 130 µm Durchmesser verwendet, wobei der Pitch (der Abstand zwischen 2 Drähten) 360 µm betrug.
  • Der gleiche Versuch wurde mit einer handelsüblichen PEG200-Slurry durchgeführt. Beim Vergleich zeigte sich, dass bei der PEG200-Slurry gemäß dem Stand der Technik bereits die Ausgangsviskosität wesentlich höher war und während des Beladens mit Silizium laufend zunahm. Im Gegensatz dazu war die Ausgangsviskosität der erfindungsgemäßen Slurry bereits deutlich geringer und nahm während der Beladung mit Siliziumpartikeln(Kerf) sogar leicht ab.
  • Der Verlauf ist in 1 dargestellt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 2006/0249134 A [0002]

Claims (9)

  1. Fluid zum Zersägen von sprödharten Materialblöcken insbesonders mit Multi Wire Sägen, das mindestens ein Basisglykol der allgemeinen Formel HO-[(CH2-)x-O]n-H in der n eine ganze Zahl von 1–14 und x 1, 2,3 oder 4 bedeutet, sowie ggf. weitere Additive enthält, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich mindestens ein mit einem Alkyl-Rest verethertes Glykol der allgemeinen Formel HO-[(CH2-)a-O]b-R wobei a 1, 2,3 oder 4 bedeutet und b eine ganze Zahl von 1–10 ist und R ein linearer oder verzweigter Alkyl-Rest mit 1–8 C-Atomen darstellt.
  2. Fluid nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das Glykol ein Ethylenglykol ist.
  3. Dadurch gekennzeichnet, dass das Basisglykol PEG200, PEG300, PEG400 oder eine Mischung davon enthält.
  4. Fluid nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des veretherten Glykols am Gesamtfluid 1–50 Vol.-% beträgt.
  5. Fluid nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass das veretherte Glykol Diethylenglykol-Monobutylether ist,
  6. Fluid nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass das Basisglykol ein Diethylenglykol ist.
  7. Fluid nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass es maximal 5 Vol.-% Wasser enthält.
  8. Fluid nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser 0,1–3 mol/l an Zitronensäure enthält.
  9. Verwendung eines Fluids nach einem der Ansprüche 1–8 zur Herstellung von Wafern, elektronischen Bauteilen und Photovoltaikzellen.
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