JP2003082380A

JP2003082380A - 非引火性水系切削液組成物及び非引火性水系切削液

Info

Publication number: JP2003082380A
Application number: JP2001271539A
Authority: JP
Inventors: Toshiichi Nabeshima; 敏一鍋島; Yoshiori Sugiyama; 佳織杉山; Hitoshi Niike; 仁志新池
Original assignee: Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd
Current assignee: DKS Co Ltd
Priority date: 2001-09-07
Filing date: 2001-09-07
Publication date: 2003-03-19

Abstract

(57)【要約】【課題】砥粒の分散性が良好で、硬脆材料の切断加工
への使用に際しても引火性の問題がなく、油系設備に使
用しても防錆性を発揮し、水での洗浄が容易な非引火性
水系切削液組成物を提供する。【解決手段】ポリカルボン酸系高分子化合物及び／又
はその塩と、カルボン酸及び／又はその塩とを含有する
非引火性水系切削液組成物である。ポリカルボン酸系高
分子化合物及び／又はその塩の重量平均分子量は１，０
００〜２００，０００であり、これを５〜４５重量％で
配合する。カルボン酸及び／又はその塩は０．０５〜５
重量％で配合する。水溶性溶剤、潤滑剤、粘性調整剤、
非鉄金属用防食剤及び消泡剤からなる群から選択される
少なくとも１種の添加補助剤を更に配合してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、油系設備に使用
可能な非引火性水系切削液組成物及び非引火性水系切削
液に関し、更に詳しくは、半導体結晶材料の単結晶シリ
コンや多結晶シリコン、石英、水晶、セラミック等のイ
ンゴットの切断加工に好適な水系切削液及びこれに砥粒
を配合したスラリー状の非引火性水系切削液に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、シリコンインゴット等の硬脆
材料の切断用の切削液に於いては、砥粒分散媒として、
主に鉱物油を主成分とする非水系の切削液が用いられて
いる。この非水系切削液は、切削油に炭化ケイ素等の砥
粒を１：１（重量比）の割合で分散させたスラリー状で
あり、このスラリーが切断加工面に連続供給される。切
り出されたウエハーの洗浄には、トリクロロエタンや塩
化メチレン等の塩素系有機溶剤や、高濃度の非イオン系
界面活性剤が洗浄液として用いられている。

【０００３】しかし、鉱物油は引火性のある危険物であ
るため、防爆対策を施した設備が必要であり、貯蔵数量
等の制限もあり、環境保全や製造管理に問題が生じるお
それがある。また、鉱物油を用いて切断されたウエハー
の洗浄に用いられる上述のような塩素系有機溶剤の洗浄
剤は発ガン性を有しているため、安全衛生上問題があ
る。更に、大気汚染やオゾン層の破壊の主原因であると
して、近年使用が禁止されるに至っている。その代替洗
浄として、非イオン系界面活性剤が用いられているが、
この非イオン系界面活性剤の洗浄では、その洗浄力の低
さから大型の洗浄設備が必要となり、更には高濃度で使
用することが必要であるため、廃水処理や廃棄処理に問
題が生じている。

【０００４】一方、鉱物油を主成分とせず、かつ切断工
程後に水での洗浄が可能なものとして、ポリオキシアル
キレングリコール及びその誘導体等の水溶性エーテル類
を主成分とするグリコールタイプの水可溶系の水溶性切
削液（特開平３−１８１５９８公報及び特開平１１−１
９８０１６公報参照）が提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グリコ
ールタイプの水溶性切削液は、引火点消失のために水を
配合する必要があるが、水分量が低くなると引火性を生
ずるという問題や、水分量を多く配合すると砥粒の分散
性が悪くなる等、製造管理に問題が生じている。また、
グリコールタイプの水溶性切削液は、水での洗浄が容易
であっても、洗浄水の廃水負荷が高く、廃液処理にも問
題を残している。また、鉱物油系切削液を使用していた
従来の設備に水溶性切削液を導入した場合、錆が発生し
てしまうため、設備の改良や専用設備の導入等の投資が
必要となっている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明はこのような従来
の問題点に着目してなされたものであって、特定のポリ
カルボン酸系高分子化合物及び／又はその塩と、カルボ
ン酸及び／又はその塩とを用いることにより、水を多く
配合した組成物でも砥粒の分散性が良好となり、硬脆材
料の切断加工への使用に際しても引火性の問題がなく、
油系設備に使用しても防錆性を発揮し、且つ、水での洗
浄が容易な非引火性水系切削液組成物を提供することが
可能となる。

【０００７】即ち、本発明の非引火性水系切削液組成物
は、重量平均分子量が１，０００〜２００，０００のポ
リカルボン酸系高分子化合物及び／又はその塩を５〜４
５重量％、並びにカルボン酸及び／又はその塩を０．０
５〜５重量％で含有していることを特徴とする。

【０００８】ポリカルボン酸系高分子化合物は砥粒粒子
に吸着し、保護コロイド効果により安定な分散効果を発
揮するものと考えられる。また、ポリカルボン酸系高分
子化合物の塩はイオン性が付与されているため、静電気
的な反発力を生じて更に優れた分散性が得られるものと
考えられる。このポリカルボン酸系高分子化合物の分子
量や配合量が１，０００より低い場合には、粒子表面に
均一な保護コロイド層が形成されず、粒子間の反発力が
弱くなり、分散性や再分散性が悪くなるものと考えられ
る。また、分子量が２００，０００を超える場合には凝
集作用が現れ、再分散性が低下するものと考えられる。

【０００９】加えて、本発明の非引火性水系切削液組成
物は、前記カルボン酸及び／又はその塩を０．０５〜５
重量％で含有している。カルボン酸及びその塩は、防錆
性の機能を高めるために加えられる。

【００１０】本発明の非引火性水系切削液組成物は、水
溶性溶剤、潤滑剤、粘性調整剤、非鉄金属用防食剤及び
消泡剤からなる群から選択される少なくとも１種の添加
補助剤を更に含有していてもよい。中でも、前記添加補
助剤として、ポリオキシアルキレングリコール及びその
誘導体から選択される水溶性溶剤の１種又は２種以上を
含有しているものが好ましい。

【００１１】前記ポリカルボン酸系高分子化合物及び／
又はその塩は、アクリル酸、マレイン酸及びメタクリル
酸からなる群から選択されるモノマーの１種又は２種以
上から調製されるポリマー、該ポリマーのアルカリ金属
塩、該ポリマーのオニウム塩及びこれらの１種又は２種
以上の混合物からなる群から選択されるものであること
が好ましい。

【００１２】また、前記ポリカルボン酸系高分子化合物
及び／又はその塩は、化３の一般式（１）で示すポリマ
ーであることが好ましい。

【００１３】

【化３】

【００１４】ここで、一般式（１）に於いて、Ｒは水素
原子又はメチル基であり、Ｍ₁、Ｍ₂、及びＭ₃は、水素
原子、アルカリ金属原子又はオニウムの何れかであって
同じか又は互いに異なってもよい。ｎは１以上の整数、
ｍは０以上の整数である。

【００１５】前記カルボン酸及び／又はその塩は、化４
の一般式（２）で示す脂肪族ジカルボン酸、該脂肪族ジ
カルボン酸のアルカリ金属塩及び該脂肪族ジカルボン酸
のオニウム塩からなる群から選択されるものであること
が好ましい。

【００１６】

【化４】

【００１７】ここで、一般式（２）に於いて、ｋは６〜
１２の整数である。

【００１８】本発明の非引火性水系切削液は、上記非引
火性水系切削液組成物と、砥粒とを含有することを特徴
とする。

【００１９】ここで、前記砥粒の粒径は、０．５〜５０
μｍであることが好ましい。また、非引火性水系切削液
組成物と砥粒とを、重量比１：０．５〜１：１．５の割
合で分散させた切削液が好ましい。

【００２０】このような本発明の非引火性水系切削液
は、ワイヤーソー又はバンドソーに好適に使用され、特
に、硬脆材料からなるインゴットの切断に好適に使用さ
れる。前記硬脆材料としては、シリコン、石英及び水晶
から選択されるものを挙げることができる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。

【００２２】本発明に用いられるポリカルボン酸系高分
子化合物として、アクリル酸、マレイン酸若しくはメタ
クリル酸のホモポリマー若しくはコポリマー、又はこれ
らとエチレン、プロピレン、スチレン、メタクリル酸エ
ステル、マレイン酸モノエステル、マレイン酸ジエステ
ル、酢酸ビニル等とのコポリマーを使用することができ
る。また、上記ポリカルボン酸系高分子化合物のアルカ
リ金属塩及び／又はオニウム塩も使用することができ
る。ここで、塩の種類としては、ナトリウム、カリウ
ム、リチウム等の金属イオンの塩、アンモニア、モノエ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルア
ミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミ
ン、メチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミ
ン、メチルジエタノールアミン、エチルエタノールアミ
ン、ジエチルエタノールアミン、エチルジエタノールア
ミン等のオニウムイオンの塩が挙げられる。これらの塩
のうち、好ましいものは、ナトリウム、カリウム、アン
モニア、モノエタノールアミン及びジエタノールアミン
の塩である。

【００２３】上記のポリカルボン酸系高分子化合物のう
ち、特に好適に使用されるのは、前述の化３の一般式
（１）で示されるアクリル酸のホモポリマー及び／又は
アクリル酸とマレイン酸のコポリマーのアルカリ金属塩
及び／又はオニウム塩である。

【００２４】ポリカルボン酸系高分子化合物及び／又は
その塩の重量平均分子量は、１，０００〜２００，００
０であることが好ましいが、５，０００〜２０，０００
のものが取り扱い易く、水溶液にしたときに適正な粘度
が得られる。分子量が１，０００未満の場合は、砥粒の
分散能力が低く、５０重量％を超える配合量が必要とな
り、廃水負荷が増大する。分子量が２００，０００を超
える場合は、適正な粘度を得るために配合量を低くする
必要が生じ、加えて砥粒の分散性が低下する。

【００２５】ポリカルボン酸系高分子化合物及び／又は
その塩の配合量の下限は、５重量％以上、好ましくは２
０重量％以上であり、上限は４５重量％以下、好ましく
は４０重量％以下である。配合量が５重量％未満の場
合、十分な砥粒分散性が得られず、４５重量％を超える
と、切削液の粘度が上昇して砥粒の混合が困難となり、
切削装置への連続供給も不可能となる。

【００２６】本発明に用いられるカルボン酸として、プ
ロパン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタ
ン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン
酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘプタデカン酸、オ
クタデカン酸、オレイン酸等の脂肪族モノカルボン酸、
安息香酸、ｏ−メチル安息香酸（トルイル酸）、ｍ−メ
チル安息香酸、ｐ−メチル安息香酸、ｏ−エチル安息香
酸、ｍ−エチル安息香酸、ｐ−エチル安息香酸、ｏ−プ
ロピル安息香酸、ｍ−プロピル安息香酸、ｐ−プロピル
安息香酸、ｐ−ｔ−ブチル安息香酸、ナフタレンカルボ
ン酸等の芳香族モノカルボン酸、シュウ酸、マロン酸、
コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ヘプタン二酸（ピ
メリン酸）、オクタン二酸（スべリン酸）、ノナン二酸
（アゼライン酸）、デカン二酸（セバシン酸）、ウンデ
カン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカ
ン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸等の脂肪
族ジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸等の芳香族ジカルボン酸を挙げることができる。ま
た、これらのアルカリ金属塩及びオニウム塩も使用する
ことができる。この塩の種類としては、ナトリウム、カ
リウム、リチウム等の金属イオンの塩、アンモニア、モ
ノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチ
ルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチル
アミン、メチルエタノールアミン、ジメチルエタノール
アミン、メチルジエタノールアミン、エチルエタノール
アミン、ジエチルエタノールアミン、エチルジエタノー
ルアミン等のオニウムイオンの塩が挙げられる。これら
の塩うち、好ましいのは、ナトリウム、カリウム、アン
モニア、モノエタノールアミン及びジエタノールアミン
の塩である。

【００２７】特に好適なカルボン酸は、化４の一般式
（２）で示される脂肪族ジカルボン酸のアルカリ金属塩
及びアンモニウム塩、並びにアルカノールアミン塩の中
和物であり、具体的にはオクタン二酸（スベリン酸）、
ノナン二酸（アゼライン酸）、デカン二酸（セバシン
酸）、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二
酸、テトラデカン二酸等のナトリウム塩、ジエタノール
アミン塩等である。これらは、発泡性が低く、消泡剤の
添加補助剤を必要としない。

【００２８】カルボン酸及び／又はその塩の配合量の下
限は、０．０５重量％以上、好ましくは０．２重量％以
上であり、上限は５重量％以下、好ましくは２重量％以
下である。配合量が０．０５重量％未満の場合、十分な
防錆性が得られず、５重量％を超えると、分散性が低下
し、砥粒の混合が困難となるとともに、切削装置への連
続供給も不可能となる。

【００２９】非引火性水系切削液に配合する水分量は５
０重量％以上であり、５０重量％未満の場合、ポリカル
ボン酸塩型高分子化合物を均一に溶解することができな
くなるので好ましくない。また、水分量を５０重量％以
上配合することにより、切断後の被切断物（ウエハー
等）の洗浄に於いても、水のみでスラリー状の本発明の
非引火性水系切削液の除去が可能となり、洗浄が容易と
なる。また、本発明の切削液は、中和塩にすることによ
りｐＨ７〜９に調整することが好ましく、ｐＨ４以下の
酸性領域では、鉄系素材に発錆が認められ、ｐＨ１０以
上のアルカリ領域では手に付着した場合、手荒れ等を生
じる懸念がある。

【００３０】本発明の非引火性水系切削液には、所望に
より各種の添加補助剤を配合してもよい。このような添
加補助剤として、水溶性溶剤、潤滑剤、粘性調整剤、非
鉄金属用防食剤、消泡剤等を挙げることができる。水溶
性溶剤の例としては、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリ
コール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチ
レングリコール−ポリブロピレングリコール共重合体、
ヘキシレングリコール、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、
ペンタエリストール、ソルビトール、エチレングリコー
ルモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチル
エーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチル
エーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテ
ル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコー
ルモノメチルエーテル及びこれらの混合物を挙げること
ができる。また、潤滑剤として、例えば非イオン界面活
性剤、アニオン界面活性剤、脂肪酸、脂肪酸重縮合物等
を挙げることができる。粘性調整剤としては、例えばベ
ントナイト、水性シリカゾル、ポリビニルピロリドン、
カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。
非鉄金属用防食剤として、例えばベンゾトリアゾール系
化合物等を挙げることができ、消泡剤としては、例えば
シリコーン系、アセチレンジオール系、ポリグリコール
系のものや、アルコール類等を挙げることができる。特
に好適な添加補助剤は、水溶性溶剤であるエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
等のポリオキシアルキレングリコール系溶剤であり、こ
れらは砥粒の沈降防止に効果的である。

【００３１】本発明の非引火性水系切削液に分散させる
砥粒は特に制限されるものではなく、炭化ケイ素、酸化
アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素、二酸
化セシウム、ダイヤモンド等が挙げられる。砥粒の平均
粒径は０．５〜５０μｍが好ましく、より好ましくは５
〜３０μｍである。砥粒の平均粒径が５０μｍを超える
と、砥粒の沈降速度が速くなり、分散しにくくなる。ま
た、砥粒の平均粒径が０．５μｍより小さいと、切削液
の切削能力が低下するので好ましくない。非引火性水系
切削液１に対して、砥粒の配合割合の下限は０．５（重
量比）以上であり、好ましくは０．８以上である。ま
た、砥粒の配合割合の上限は、１．５（重量比）以下で
あり、好ましくは１．２以下である。砥粒の配合割合が
０．５未満の場合は、スラリー中の砥粒量が少な過ぎ、
切断加工に長時間を有する。また、砥粒の配合割合が
１．５を超えると、砥粒の分散性が悪く、本発明のスラ
リー状の切削液の切削装置への連続供給も困難となるの
で好ましくない。

【００３２】本発明の非引火性水系切削液は硬脆材料の
切断に使用され、この硬脆材料には特に制限ないが、単
結晶シリコン、多結晶シリコン、石英、水晶、ガラス、
ガリウム−ヒ素、セラッミク等の硬脆材料に好適に使用
することができ、より好ましくは、単結晶シリコンイン
ゴット又は石英（水晶）インゴットに適用される。ま
た、本発明の非引火性水系切削液は、遊離砥粒を用い、
硬脆材料の切断を行う切削装置であれば何れのタイプで
も使用可能であるが、好ましい切削装置としては、例え
ばワイヤーソー、バンドソー等が挙げられる。

【００３３】

【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例に基づいて
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。

【００３４】（実施例１〜１８及び比較例１〜１０）表
１及び表２に記載した各成分を、記載した割合にて配合
し、切削液組成物を得た。得られた切削液組成物に砥粒
を加えて切削液を調製し、各切削液の分散性、再分散
性、粘度変化、切断加工精度、洗浄性及び防錆性を、次
のようにして調べ、その結果を表３及び表４に示した。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【表２】

【００３７】（砥粒の分散性と再分散性）表１及び表２
に挙げる切削剤組成物５００ｇと炭化ケイ素砥粒（ＧＰ
＃８００、(株)フジミインコーポレーテッド製）５００
ｇとを１，０００ｍｌのポリ容器に採取し、室温（２５
℃）にてホモディスパー（特殊機化工業(株)製）を用
い、回転速度３，０００ｒｐｍで３分間撹拌し、均一な
スラリー状の非引火性水系切削液を得た。

【００３８】この水系切削液１００ｍｌを１００ｍｌの
ネスラー管（直径２４ｍｍ、高さ２００ｍｍ）に入れ、
静置後１時間、６時間、２４時間及び４８時間のそれぞ
れの時点で、下層の砥粒の容量の測定と沈降状態の観察
を行った。下層の容量の大きいものは上部分離水量が少
なく、砥粒の分散性に優れていると判断することができ
る。

【００３９】砥粒の再分散性については、静置４８時間
後に、スラリーの入ったネスラー管を水平に傾け、砥粒
層の流動性から、以下のような基準で判断した。

【００４０】 ◎…砥粒層の全体がスムーズに流動する ○…砥粒層の全体がゆっくり流動する △…砥粒層上部のみが流動する ×…砥粒層が殆ど流動しない。

【００４１】表３及び表４から明らかなように、各実施
例の非引火性水系切削液は、鉱物油系の切削液（比較例
１０）に匹敵する安定な分散効果を発揮している。これ
は、各実施例の非引火性水系切削液に配合されているポ
リカルボン酸系高分子化合物が、砥粒粒子に吸着して保
護コロイドを形成していることを示している。また、ポ
リカルボン酸系高分子化合物のアルカリ金属塩及びオニ
ウム塩はイオン性を有しているため、静電気的な反発力
が発揮されるものと考えられ、更に優れた分散性が得ら
れている。ポリカルボン酸系高分子化合物が一定の分子
量以下である場合や配合量が低い場合には、粒子表面に
均一な保護コロイド層が形成されず、粒子間の反発力が
弱くなるものと考えられ、分散性や再分散性が低下して
いる。また、分子量が２０万を超える場合は、凝集作用
が発現し、再分散性が低下している。

【００４２】（粘度変化）表１及び表２に挙げる切削液
組成物５００ｇと炭化ケイ素砥粒（ＧＰ＃８００、(株)
フジミインコーポレーテッド製）５００ｇとを１，００
０ｍｌのポリ容器に採取し、室温（２５℃）にてホモデ
ィスパー（特殊機化工業(株)製）回転速度３，０００ｒ
ｐｍで３分間撹拌し、均一なスラリー状の非引火性水系
切削液を得た。この水系切削液について２５℃での粘度
をＢＭ型粘度計で測定した。次に、ホモミキサー（ディ
スパー羽根）を用いて回転速度１０，０００ｒｐｍにて
１時間撹拌し、２５℃に調温した後、粘度を測定した。
撹拌前後の粘度変化率＝（１０，０００ｒｐｍで１時間
撹拌後の粘度）／（撹拌前の粘度）を求め、剪断力によ
る影響を調べた。粘度変化率が１に近いほど、インゴッ
ト等の切断時に於ける粘度変化が少なく、安定した加工
性が得られることを示している。

【００４３】表３及び表４から明らかなように、各実施
例の非引火性水系切削液を用いた場合、比較例の切削液
に比較して粘度変化が小さく、鉱物油系の切削液（比較
例１０）と同等以上の粘度安定性を有していることが分
かる。

【００４４】（切断加工精度）表１及び表２に挙げる切
削液組成物と炭化ケイ素砥粒（ＧＰ＃８００、(株)フジ
ミインコーポレーテッド製）とを１：１（重量比）で撹
拌混合し、均一なスラリー状の非引火性水系切削液を得
た。この切削液を用い、ワイヤー線径が１８０μｍのワ
イヤーソー切削装置にて、８インチ径の単結晶シリコン
インゴットの切断加工を行ない、切断されたウエハーの
加工精度を評価した。

【００４５】加工精度はウエハーのソリ（ＷＡＲＰ、中
央部と外周部を合わせ計５点の高さの差の最大値）を測
定し、１０枚の平均値を求め、以下の基準で切断加工精
度を判定した。

【００４６】 ◎…０μｍ以上〜１０μｍ未満 ○…１０μｍ以上〜２０μｍ未満 △…２０μｍ以上〜３０μｍ未満 ×…３０μｍ以上のもの。

【００４７】表３及び表４から明らかなように、各実施
例の非引火性水系切削液を用いた場合、比較例の切削液
に比較して切断加工精度が高く、鉱物油系の切削液（比
較例１０）と同等以上の切断加工精度を発揮し得ること
が分かる。

【００４８】（洗浄性）表１及び表２に挙げる切削液組
成物５００ｇと炭化ケイ素砥粒（ＧＰ＃８００、(株)フ
ジミインコーポレーテッド製）５００ｇとを１，０００
ｍｌのポリ容器に採取し、室温（２５℃）にてホモミキ
サー（ディスパー羽根）回転速度３，０００ｒｐｍで３
分間撹拌し、均一なスラリー状の非引火性水系切削液を
得た。

【００４９】シリコンウエハー及び石英ウエハーに上記
切削液を塗布し、８０℃にて１時間乾燥後、切断加工後
の模擬検体とした。この模擬検体のウエハーを流水（室
温２５℃）で３分間洗浄し、以下の基準で洗浄性を判断
した。

【００５０】 ○…砥粒残渣がなく洗い落とせたもの ×…砥粒が残り洗い落とせないもの。

【００５１】表３及び表４から明らかなように、各実施
例の非引火性水系切削液を用いた場合、シリコンウエハ
ー及び石英ウエハーの何れの場合にも、比較例の切削液
を用いた場合と同等以上の洗浄性が得られている。な
お、鉱物油系の切削液（比較例１０）は水による洗浄が
不可能であり、洗浄性の評価は×となっているが、この
場合は砥粒の除去は全くできておらず、各実施例に比較
して明らかに洗浄性が劣っている。

【００５２】（防錆性）表１及び表２に挙げる切削液を
鋳鉄粉（ＦＣ２０）に２ｍｌ滴下し、室温条件下に於け
る３時間、１日、３日での発錆状況を確認し、以下の基
準にて比較した。

【００５３】 ◎…発錆なし ○…発錆面積５％未満、 △…発錆面積５％〜２５％未満 ×…発錆面積２５％以上。

【００５４】表３及び表４から明らかなように、各実施
例の非引火性水系切削液を用いた場合、比較例の切削液
と同等以上の防錆性を示し、鉱物油系の切削液（比較例
１０）と同等又はこれに近い防錆性を示すことが分か
る。

【００５５】

【表３】

【００５６】

【表４】

【００５７】

【発明の効果】本発明の非引火性水系切削液組成物は、
ポリカルボン酸系高分子化合物及び／又はその塩と、カ
ルボン酸及び／又はその塩とを含有しているので、水を
多く配合した組成物であっても砥粒の分散性が良好とな
り、硬脆材料の切断加工への使用に際しても引火性の問
題が生じない。また、本発明の非引火性水系切削液組成
物は高い防錆性を有しているので、油系設備に使用して
も錆は発生しない。加えて、水での洗浄により容易に洗
い流すことが可能となる。

【００５８】また、本発明の油系設備用の非引火性水系
切削液は上記組成物に砥粒を配合したので、ワイヤーソ
ー、バンドソー等の切削装置に連続して供給することが
でき、加工精度の高いウエハーの切断を行うことができ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ１０Ｍ 125/28 Ｃ１０Ｍ 125/28 129/26 129/26 129/34 129/34 129/42 129/42 145/14 145/14 145/16 145/16 145/26 145/26 // Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 10:06 10:06 10:08 10:08 20:04 20:04 20:06 20:06 Ｚ 30:00 30:00 Ｚ 30:04 30:04 30:12 30:12 30:18 30:18 40:22 40:22 Ｆターム(参考） 4H104 AA01Z AA04C AA13C AA22C BB14C BB18C CB08A CB08C CB09A CB09C CB14C EA03A EA03C EA08C FA01 FA03 FA04 LA02 LA06 LA20 PA22 QA01 RA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量平均分子量が１，０００〜２００，
０００のポリカルボン酸系高分子化合物及び／又はその
塩を５〜４５重量％、並びにカルボン酸及び／又はその
塩を０．０５〜５重量％で含有している非引火性水系切
削液組成物。
【請求項２】水溶性溶剤、潤滑剤、粘性調整剤、非鉄
金属用防食剤及び消泡剤からなる群から選択される少な
くとも１種の添加補助剤を更に含有している請求項１記
載の非引火性水系切削液組成物。
【請求項３】前記添加補助剤として、ポリオキシアル
キレングリコール及びその誘導体から選択される水溶性
溶剤の１種又は２種以上を含有している請求項２記載の
非引火性水系切削液組成物。
【請求項４】前記ポリカルボン酸系高分子化合物及び
／又はその塩が、アクリル酸、マレイン酸及びメタクリ
ル酸からなる群から選択されるモノマーの１種又は２種
以上から調製されるポリマー、該ポリマーのアルカリ金
属塩、該ポリマーのオニウム塩及びこれらの１種又は２
種以上の混合物からなる群から選択されるものである請
求項１乃至３の何れかに記載の非引火性水系切削液組成
物。
【請求項５】前記ポリカルボン酸系高分子化合物及び
／又はその塩が、化１の一般式（１）で示すポリマーで
ある請求項１乃至４の何れかに記載の非引火性水系切削
液組成物。【化１】（式中Ｒは水素原子又はメチル基であり、Ｍ₁、Ｍ₂、及
びＭ₃は、水素原子、アルカリ金属原子又はオニウムの
何れかであって同じか又は互いに異なってもよく、ｎは
１以上の整数、ｍは０以上の整数である。）
【請求項６】前記カルボン酸及び／又はその塩が、化
２の一般式（２）で示す脂肪族ジカルボン酸、該脂肪族
ジカルボン酸のアルカリ金属塩及び該脂肪族ジカルボン
酸のオニウム塩からなる群から選択されるものである請
求項１乃至５の何れかに記載の非引火性水系切削液組成
物。【化２】（式中ｋは、６〜１２の整数である。）
【請求項７】前記ポリカルボン酸系高分子化合物及び
／又はその塩が、５，０００〜１５０，０００の重量平
均分子量を有し、アクリル酸のホモポリマーのアルカリ
金属塩及び／若しくはオニウム塩、並びに／又はアクリ
ル酸とマレイン酸とのコポリマーのアルカリ金属塩及び
／若しくはオニウム塩であり、該ポリカルボン酸系高分
子化合物及び／又はその塩の含有量が２０〜４０重量％
であり、カルボン酸及び／又はその塩が化２の一般式
（２）で示す脂肪族ジカルボン酸、該脂肪族ジカルボン
酸のアルカリ金属塩及び該脂肪族ジカルボン酸のオニウ
ム塩からなる群から選択されるものであり、該カルボン
酸及び／又はその塩の含有量が０．５〜２重量％であ
り、前記添加補助剤が水溶性溶剤であるポリオキシアル
キレングリコール及びその誘導体から選択される水溶性
溶剤であり、該水溶性溶剤の含有量が５〜２０重量％で
ある請求項２記載の非引火性水系切削液組成物。
【請求項８】請求項１乃至７の何れかに記載の非引火
性水系切削液組成物と、砥粒とを含有する非引火性水系
切削液。
【請求項９】前記砥粒の粒径が０．５〜５０μｍであ
る請求項８記載の非引火性水系切削液。
【請求項１０】請求項１乃至１０の何れかに記載の非
引火性水系切削液組成物と、砥粒とを、重量比１：０．
５〜１：１．５の割合で分散させた請求項８又は９記載
の非引火性水系切削液。
【請求項１１】ワイヤーソー又はバンドソーに使用さ
れる請求項８乃至１０の何れかに記載の非引火性水系切
削液。
【請求項１２】硬脆材料からなるインゴットの切断に
使用される請求項８乃至１１の何れかに記載の非引火性
水系切削液。
【請求項１３】前記硬脆材料が、シリコン、石英及び
水晶から選択されるものである請求項１２記載の非引火
性水系切削液。