KR20110015192A - 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물 - Google Patents

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KR20110015192A
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Abstract

본 발명은 지립(砥粒)의 분산성이 우수하고 슬러리 중의 연마 입자의 침강 속도를 느리게 할 수 있어 슬러리상의 지립의 입자 농도의 분포도가 양호하며, 물에서의 세정성이 용이하고, 절삭물의 절삭 입자가 함유되어도 증점이 적어 절삭액의 사용량을 줄일 수 있는 수용성 절삭액 조성물에 관한 것이다.
수용성 절삭액, 와이어 쏘우, 연마제, 잉곳 절삭 공정

Description

와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물{Aqueous sawing fluid composition for wire saw}
본 발명은 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 지립(砥粒)의 분산성이 우수하고 슬러리 중의 연마 입자의 침강 속도를 느리게 할 수 있는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 와이어 쏘우(saw), 밴드 쏘우 등의 절삭공구를 사용하여 피가공물을 절단하는 경우, 절삭공구와 피가공물 사이의 윤활, 마찰열의 제거 및 절삭 부스러기의 세정을 위하여 절삭액이 널리 사용된다. 예를 들면 피가공물로서 실리콘단결정 잉곳을 절단하여 웨이퍼를 제조할 때, 절단 가공면에 연속적으로 비수성 절삭액을 공급한다. 이때 상기 비수성 절삭액은 광물유 또는 고급탄화수소를 주성분으로 하는 분산매와 탄화규소(SiC) 등으로 이루어진 유리연마용 지립을 1:1의 중량비로 분산시킨 슬러리 형상이다. 하지만 상기 분산매는, 악취가 강하고, 종류에 따라서 인화성을 갖으므로 작업환경을 악화시킨다. 또한 상기 절삭액을 사용하여 절단된 피가공물은, 절삭액을 용해 제거할 수 있는 유기용매를 사용하여 세정할 필요가 있다. 그러나 현재 반도체 웨이퍼의 세정에 사용되고 있는 디클로로에탄은 오 존층파괴물질로 지정되어 있어 사용량을 삭감해 나아가야 하지만, 대체물질의 경제성이나 세정력은 현재 상태로서는 아직 부족하다.
한편, 상기 비수성 절삭액은 절삭성능을 일정하게 유지하기 위하여, 절삭액에 포함된 연마용 입자의 분산성을 높이는 것이 바람직하다. 연마용 입자의 분산성을 높이기 위한 방법에는, 대별하여 분산제를 첨가하는 방법과 증점제를 첨가하는 방법이 있다. 여기서, 분산제를 첨가하는 방법에 의해 분산성이 높아진 연마용 입자는 침강 속도가 확실히 느려진다. 하지만, 분산성이 높아진 연마용 입자는 퇴적의 과정에서는 서로 친밀하게 접촉하여 반발력을 상회하는 하중으로 압축되어 하드케이크가 형성된다. 하드케이크가 일단 형성되면, 원래와 같은 상태로 재분산시키는 것은 곤란하다. 따라서, 하드케이크가 이미 형성된 절삭액을 장시간 교반하고 재이용하려 해도, 결과적으로는 연마용 입자농도가 낮은 상태이므로 절삭성능이 저하되어 버린다. 또한, 절삭액의 공급계통의 배관이 막히거나, 혹은 하드케이크을 분쇄하기 위하여 공구의 마모가 빨라지는 등의 문제도 있다.
또한, 증점제를 첨가하는 방법에 의해 분산성이 높아진 연마용 입자는, 절삭액의 점도가 불변하다는 가정 하에서는 일정한 효과가 보증된다. 하지만, 절삭액의 점도는 여러가지 요인으로 변화하게 되므로, 분산성을 높이는데 어려움이 있다. 예를 들면, 절삭액의 점도는 절삭 부스러기가 혼입되는 경우에 증대된다. 이 경우, 균질한 연마용 입자를 피가공물의 절단면에 항상 일정한 비율로 공급할 수 없게 되어, 절삭 부스러기의 혼입량이 절삭액의 3 내지 4중량%에 달하면 절삭액을 교환해야 하는 문제점이 있다. 절삭액 교환으로 인해 절삭액의 폐기량이 증가하고, 나아 가서는 폐절삭액의 소각에 따라 발생하는 이산화탄소의 양이 증가된다.
또한, 절삭액에 수분이 혼입되면 점도가 증대된다. 이러한 수분혼입을 방지하기 위하여, 종래에는 와이어 쏘우의 장치 내에서의 웨이퍼나 잉곳부착베이스의 세정작업에 사용하는 세정액을 유기용매로 한정하였고, 트리클로로메탄 또는 염화메틸렌 등의 염소계 유기용매와 비이온계 계면활성제를 포함한다. 따라서 절삭액 탱크와는 별도로 세정액 저장탱크가 필요하고, 이로 인해 장치의 점유 면적이 증대되고, 유기용매로 인해 작업환경이나 지구환경이 점점 더 악화하는 원인이 된다.
본 발명의 목적은 환경친화적이고, 절삭 입자에 의한 점도의 증점이 없어 사용량을 최소화할 수 있는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 연마제 지립이 안정하게 분산된 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 절삭 공정 후에 남아있는 연마제나 작업제품의 커팅 찌꺼기 등이 쉽게 제거될 수 있으며, 부식 방지 특성을 갖는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 싸이클로헥산디메탄올 또는 디메틸올프로판을 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물과 연마제 지립을 포함하는 것을 특징으로 하는 가공용 수용성 슬러리를 제공한다.
본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 실리콘 단결정, 실리콘 다결정, 화합물 반도체 및 세라믹의 잉곳을 절단할 때 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 환경친화적이고, 절삭 입자에 의한 점도의 증점이 없어 사용량을 최소화할 수 있어 경제적이다. 또한, 본 발명의 와이 어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물 내에는 연마제 지립이 안정하게 분산되어 있어 와이어 쏘우로 피가공체를 슬라이싱할 때, 탁월한 능력을 발휘할 수 있다. 본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 절삭 공정 후에 남아있는 연마제나 작업제품의 커팅 찌꺼기 등을 쉽게 제거할 수 있으며, 부식 방지 특성을 갖는다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 싸이클로헥산디메탄올 또는 디메틸올프로판을 포함한다. 상기 싸이클로헥산디메탄올 또는 디메틸올프로판은 증점제로 작용하여 연마제 지립의 분산성이 우수해진다.
상기 싸이클로헥산디메탄올 또는 디메틸올프로판은 조성물 총 중량에 대하여, 1 내지 40중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 2 내지 25중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위로 포함되면, 실리콘 단결정, 실리콘 다결정, 화합물 반도체 및 세라믹 등의 잉곳을 절단할 때, 연마제 지립의 분산성이 우수해진다. 또한 수용성이므로 환경적인 문제가 발생하지 않고, 절삭 공정 후에 남아있는 연마제나 작업제품의 커팅 찌꺼기 등에 대한 세정성이 우수하다. 또한 상기 수용성 절삭액 조성물이 연마용 지립과 혼합되어 만들어진 가공용 수용성 슬러리를 사용하여 절삭물을 절삭할 경우에도, 절삭 부스러기가 포함되어도 상기 가공용 수용성 슬러리 점도의 증점이 적어 절삭액의 소비량을 줄일 수 있다.
본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 글리콜류 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 글리콜류 화합물은 수용성 용매로서 윤활제, 마찰 저감제 및 부식 방지제의 역할을 하고, 연마제의 지립에 대해서 분산제로 작용한다.
상기 글리콜류 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 50 내지 99중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 60 내지 95중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 실리콘 단결정, 실리콘 다결정, 화합물 반도체 또는 세라믹 등의 잉곳을 전달할 때, 연마제 지립의 분산성이 우수해진다. 또한 상기 글리콜류 화합물은 수용성 용매이므로 환경문제가 발생하지 않고, 절삭공정 후에 남아있는 연마제나 작업제품의 커팅 찌꺼기 등에 대한 세정성이 우수하다.
상기 글리콜류 화합물은 당 업계에서 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하고, 이 중에서 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜이 보다 바람직하다.
본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 물을 더 포함할 수 있다. 상기 물은 상기 글리콜류 화합물과 함께 사용될 수도 있다. 상기 물은 본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물의 비인화성 및 점도 안정성을 향상시킨다. 상기 물은 공업 용수, 수도물, 탈이온수, 증류수 모두 사용할 수 있지만, 그 중에서도 불순물이 없는 증류수, 탈이온수가 바람직하고, 탈이온수가 보다 바람직하다.
상기 물은 조성물 총 중량에 대하여, 1 내지 40중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 2 내지 25중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 인화성을 방지할 수 있고 본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물의 점도도 억제할 수 있다.
본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 알칸올아민류 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 알칸올아민류 화합물은 글리콜류 화합물, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종과 함께 사용될 수 있다. 상기 알칸올아민류 화합물은 부식 방지용 방청제의 역할을 한다.
상기 알칸올아민류 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0초과 5 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 최소비용으로 부식 방지용 방청제의 역할을 수행할 수 있다.
상기 알칸올아민류 화합물은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 메틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 에틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 에틸디에틴올아민, 이소프로판올아민, 이소프로판올디메틸아민, 부탄올아민, 디글리콜아민, 메탄올디에탄올아민 및 프로판올디에탄올아민으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 이 중에서, 모노에탄올아민, 디에탄올아민이 보다 바람직하다.
본 발명의 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물은 연마제 지립을 포함하여 가공용 수용성 슬러리로 사용될 수 있다. 상기 연마제 지립은 당 업계에서 사용되는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 탄화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 이산화세슘 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 상기 연마제 지립의 평균 입경은 0.5 내지 50㎛가 바람직하다. 상기 수용성 절삭액과 연마제 지립은 1:0.5 내지 1:1.2의 중량비로 혼합되어 가공용 수용성 슬러리로 사용된다.
상기 가공용 수용성 슬러리는 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공 또는 절단 가공을 수행할 수 있다. 상기 가공용 수용성 슬러리를 이용한 가공시, 피가공재는 단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 석영, 수정, 화합물 반도체, 세라믹, 유리, 금속 산화물, 초경합금 및 소결 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 수용성 절삭액 조성물 및 이를 이용한 가공용 수성 슬러리의 효과가 특히 현저하게 발휘되는 절단 장치로서는 와이어 쏘우, 밴드 쏘우 및 이들을 다중화한 멀티 와이어 쏘우, 멀티 밴드 쏘우 등을 들 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예1 내지 4 및 비교예1 내지 4: 수용성 절삭액 조성물의 제조
하기 표 1과 같은 조성과 함량을 탈이온수 잔량과 혼합하여 실시예1 내지 4 및 비교예1 내지 4의 절삭액 조성물을 제조하였다. 또한, 각각의 절삭액 조성물 1 kg에 대하여 연마제 지립(녹색 탄화규소 #1500) 1 kg을 혼합하여, 교반기로 600 rpm, 1 시간 교반함으로써 가공용 수용성 슬러리를 얻었다.
1,4-싸이클로헥산디메탄올
(중량부)		 디메틸올프로판
(중량부)		 알칸올아민류
화합물		 글리콜류 화합물 벤토나이트
(중량부)		 광물유
(중량부)		 탈이온수
(중량부)
성분 함량
(중량부)		 성분 함량
(중량부)
실시예1 5 - MEA 0.5 EG/DEG 40/55=95 - - -
실시예2 - 6 MEA 0.3 EG/PG 35/59=94 - - -
실시예3 5 - MEA 0.5 EG/PG 25/62=87 - - 8
실시예4 - 10 MEA 0.3 EG/DEG 22/58=80 - - 10
비교예1 - - - - EG 100 - - -
비교예2 45 - - - EG - - - 55
비교예3 - - - - EG 80 5 - 15
EG: 에틸렌글리콜 DEG: 디에틸렌글리콜
PG: 프로필렌글리콜 MEA: 모노에탄올아민
시험예: 수용성 절삭액 조성물 및 수용성 슬러리의 특성 평가
<지립의 분산성 평가>
실시예1 내지 4 및 비교예1 내지 4로 제조된 슬러리 100㎖을, 100㎖의 메스실린더에 넣고, 정치 후 2시간, 4시간, 8시간, 12시간, 24시간, 48시간 각각의 시점에서 하층의 지립의 용량의 측정과 침강 상태의 관찰을 행하였다. 하층의 용량이 큰 것은 상부 분리 수량이 적어, 지립의 분산성이 우수하다고 판단할 수 있다. 또한 정치 후 48시간이 지난 후에, 슬러리가 들어있는 메스실린더를 기울여, 이하와 같은 기준으로 지립의 침강에 따른 지립의 재 분산성에 대해서도 관찰하였다.
지립의 분산성 재분산성
4h 8h 12h 24h 48h
실시예1 96 91 85 73 65 O
실시예2 96 92 87 76 69 O
실시예3 95 90 85 73 63 O
실시예4 95 91 86 75 67 O
비교예1 91 83 73 54 52 △
비교예2 92 85 77 62 53 △
비교예3 95 90 86 74 64 X
O: 지립층 전체가 원활하게 유동함
△: 지립층 전체가 천천히 유동함
X: 지립층이 거의 유동하지 않음 (하드케이크화)
<점도 평가>
실시예1 내지 4 및 비교예1 내지 4의 절삭액에 대한 슬러리의 점도를 측정하였다. 이어서 각 슬러리에 실리콘분(# 325)을 5 중량％, 10 중량％를 첨가하여 교반 혼합한 후, 슬러리 점도를 측정하였다. 또한 실리콘 분의 혼합 전 후의 점도 변화율 = (실리콘분 혼합 후의 점도)/(실리콘분 혼합 전의 점도)을 구하였다. 점도 변화율이 1에 가까울수록, 잉곳 등의 절단시에 있어서의 점도 변화가 적고, 안정된 가공성이 얻어진다는 것을 나타낸다.
실리콘분 투입량에 따른 슬러리 점도 (mPa·s) 점도 변화율
0중량% 5중량% 10중량% 5중량% 10중량%
실시예1 135 175 210 1.30 1.56
실시예2 142 175 210 1.23 1.48
실시예3 145 180 220 1.24 1.52
실시예4 135 170 205 1.26 1.52
비교예1 120 180 245 1.50 2.04
비교예2 140 190 260 1.36 1.86
비교예3 145 195 265 1.34 1.83
표 2 및 표 3을 참조하면, 각 실시예의 수용성 절삭액 조성물을 사용한 경우는 비교예의 절삭액을 사용한 경우와 비교하여 분산성이 우수하며, 또한 절삭시에 절삭물의 부스러기가 첨가되어도 점도의 변화가 적음을 확인하였다.
<부식성능평가>
상기의 각 실시예 및 비교예의 절삭액으로 부식 성능을 확인하기 위해 동전위 분극시험을 실시하였다. 시험 장비는 솔라트론(Solartron)사의 Potentiostat /Galvanostat model 263A를 사용하였으며 상대전극으로 흑연, 기준전극으로는 포화 칼로멜 전극(SCE, standard calomel electrode), 작업 전극으로는 스테인리스 소재 시편을 사용하여 시험을 실시하였다.
공기를 충분히 포화시킨 후 Tafel곡선(동전위 분극 곡선)을 측정하였으며, 전위 주사영역은 자연전위에서 1.5VSCE까지 0.166mV/s의 전위속도로 측정하였다. 이때 사용한 시편은 회주철(FC20)을 시편으로 제작(1.5㎝ x 1.5㎝) 하였다.
부식 전류(uA/cm2) 부식도(um/yr)
DIW 2.56 29.66
실시예1 1.38E-02 0.16
실시예2 2.14E-02 0.25
실시예3 3.74E-02 0.43
실시예4 4.87E-02 0.56
비교예1 1.21E-01 1.85
비교예2 6.88E-01 7.98
비교예3 3.49E-01 4.30
표 4를 참조하면, 각 실시예의 수용성 절삭액 조성물을 사용한 경우, 비교예의 절삭액에 비해 우수한 부식 방지 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 싸이클로헥산디메탄올 또는 디메틸올프로판을 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    조성물 총 중량에 있어서,
    상기 싸이클로헥산디메탄올 또는 디메틸올프로판 1 내지 40 중량％를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    글리콜류 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서,
    조성물 총 중량에 있어서,
    상기 글리콜류 화합물은 50 내지 99중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물.
  5. 청구항 1 또는 청구항 3에 있어서,
    물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 절삭액 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서,
    조성물 총 중량에 있어서,
    상기 물은 1 내지 40중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 절삭액 조성물.
  7. 청구항 1 또는 청구항 3 또는 청구항 5에 있어서,
    알칸올아민류 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물.
  8. 청구항 7에 있어서,
    조성물 총 중량에 있어서,
    상기 알칸올아민류 화합물은 0초과 5 중량 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 와이어 쏘우용 절삭액 조성물.
  9. 청구항 1에 기재된 와이어 쏘우용 수용성 절삭액 조성물과 연마제 지립을 포함하는 것을 특징으로 하는 가공용 수용성 슬러리.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 가공용 수용성 슬러리는 절삭 가공, 연삭 가공, 연마 가공 또는 절단 가공을 수행하는 것을 특징으로 하는 가공용 수용성 슬러리.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20230250359A1 (en) * 2020-06-22 2023-08-10 Total Marketing Services Aqueous composition for lubricating motorization systems

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