KR20060121855A - Process for the synthesis, separation and purification of powder materials - Google Patents

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Abstract

The invention concerns a process for the spheroidisation, densification and purification of powders through the combined action of plasma processing, and ultra-sound treatment of the plasma-processed powder. The ultra-sound treatment allows for the separation of the nanosized condensed powder, referred to as ' soot', from the plasma melted and partially vaporized powder. The process can also be used for the synthesis of nanopowders through the partial vaporization of the feed material, followed by the rapid condensation of the formed vapour cloud giving rise to the formation of a fine aerosol of nanopowder. In the latter case, the ultrasound treatment step serves for the separation of the formed nanopowder form the partially vaporized feed material.

Description

파우더재료의 합성, 분리 및 정제를 위한 프로세스{PROCESS FOR THE SYNTHESIS, SEPARATION AND PURIFICATION OF POWDER MATERIALS}PROCESS FOR THE SYNTHESIS, SEPARATION AND PURIFICATION OF POWDER MATERIALS}

본 발명은 파우더재료의 합성, 분리 및 정제를 위한 프로세스에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 플라즈마 상태 하에서 재료 변환을 포함하는 프로세스에 관한 것이다.The present invention relates to a process for the synthesis, separation and purification of powder materials. More particularly, the present invention relates to a process involving material conversion under plasma conditions.

형성된 액적(droplet)의 응결에 이어서 플라지마 상태하에서의 개별 입자의 인-플라이트 멜팅(in-flight melting)을 통한 파우더재료의 프로세스는 이미 공지된 것이며, 파우더 형태로 고밀화(densification) 및 구상화(spheroidisation) 재료의 수단으로서 주목받고 있다. 일반적으로 파우더 구상화로서 알려진 이러한 프로세스는 파우더의 유동성을 현저히 개선하며, 취급 및 운송 동안 마모에 대한 저항성을 증가시킨다.The process of powder material through the in-flight melting of individual particles under the plasma state following the condensation of the droplets formed is already known, densification and spheroidisation in powder form. It is attracting attention as a means of material. This process, commonly known as powder spheroidization, significantly improves the flowability of the powder and increases its resistance to wear during handling and transportation.

또한 상기 파우더 구상화 프로세스는 파우더재료의 화학조성의 적절한 제어뿐만 아니라 새로운 재료와 복합혼합물의 합성에 대한 효과적은 수단으로서 인식되고 있다.The powder spheroidization process is also recognized as an effective means for the synthesis of new materials and composite mixtures as well as proper control of the chemical composition of powder materials.

상기 프로세스에 대한 열원으로서 유도결합 무선주파수(r.f.) 무전기 방전을 통해, 용융 액적으로부터 단순한 기화단계의 결과로서 또는 불순물의 반응기화 결과로서, 몇몇 불순물의 입자 손실을 통하여 처리되는 파우더의 상당한 정제에 대하여 이용될 수 있음을 알 수 있었다. For significant purification of powders treated through inductively coupled radiofrequency (rf) radio discharge as a heat source for the process, as a result of a simple vaporization step from molten droplets or as a result of the reactor's reaction of impurities, through the loss of some impurities. It can be seen that it can be used.

전자의 경우에서, 입자 모재의 비등점에 비교되는 낮은 비등점의 불순물은 먼저 기화되며, 가스 불순물은 입자 모재로부터 배출될 수 있다. 후자의 경우, 불순물은 형성된 합성물의 기화에 의하여 뒤따르는 프로세스 환경과의 접촉을 통해 용융 액적의 표면에서 화학적으로 변환된다. 이에 포함되는 화학적 반응은 예를 들면 플라즈마 유동에서 산소와의 접촉을 통해 불순물의 산화로 이루어질 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 프로세스는 불순물 레벨의 순수한 환원을 가져오며, 실질적으로는 불순물의 정제를 이루게 된다.In the former case, the low boiling point impurities compared to the boiling point of the particle base material are first vaporized, and the gas impurities may be discharged from the particle base material. In the latter case, the impurities are chemically converted at the surface of the molten droplets through contact with the process environment which is followed by vaporization of the formed composite. The chemical reaction included therein may be, for example, oxidation of impurities through contact with oxygen in a plasma flow, but is not limited thereto. The process results in a pure reduction of the impurity level and substantially results in the purification of the impurity.

그러나 이러한 환경에서는 다음과 같은 문제점이 있다. 원소형태이거나 혼합물로 형성된 증기운(vapor cloud)은 정제된 파우더를 운송하는 플라즈마 가스와 혼합되어 잔존한다. 이러한 파우더 내용물을 갖는 전체적인 플라즈마 유동이 냉각됨에 따라, 상기 불순물 또한 처리되고 정제된 파우더의 표면을 포함하는 반응기에서의 모든 표면에 집적된 다음, 처음에 배출된 동일 불순물로 다시 오염되는 아주 미세한 수트(soot) 형태로 응축된다. 금속 파우더의 경우, 상기 수트는 매우 미세한 금속 입자로 구성된다. 이러한 미세한 입자는 이들과 반응하는 주위의 공기와 접촉하게 될 경우 산화작용에 매우 민감하여, 결국 파우더의 산소 함유량을 현저히 증가시킨다.However, there are the following problems in this environment. The vapor cloud, which is in elemental form or formed of a mixture, remains mixed with the plasma gas carrying the purified powder. As the overall plasma flow with this powder content cools, the impurities also accumulate on all surfaces in the reactor, including the surface of the treated and purified powder, and then recontaminated with the same impurities initially released ( in the form of soot). In the case of metal powder, the soot consists of very fine metal particles. These fine particles are very sensitive to oxidation when they come into contact with the ambient air that reacts with them, which in turn significantly increases the oxygen content of the powder.

한편 파우더의 유도 플라즈마 처리과정은 증기운의 균일한 응축을 통하여 나노파우더의 미세한 에어로졸(aerosol)을 형성하기 위하여 형성된 증기운의 신속한 퀀칭에 의하여 이어지는 공급 선구체(feed precursor)의 인-플라이트 가열, 멜팅 및 기화를 통한 금속 및 세라믹 나노파우더(nanopowder)의 합성에 의해 바람직하게 이용된다. 그러나 이와 같이 형성된 상기 나노파우더의 에어로졸은 부분적으로만 기화되는 공급 재료의 잔여 부분(fraction)과 혼합되고, 이에 따라 혼합된 파우더는 큰 입자사이즈 분포를 갖게 된다. 동작 조건에 따라, 상기 수집된 파우더는 두 가지 형태의 입자사이즈 분포를 가질 수 있고, 이는 대부분 나노파우더 응용에 대한 이러한 파우더의 적용에 주요한 제한을 가지게 된다.Powder-induced plasma treatment is performed by in-flight heating of feed precursors followed by rapid quenching of the vapor clouds formed to form fine aerosols of nanopowders through uniform condensation of the vapor clouds, It is preferably used by the synthesis of metal and ceramic nanopowders through melting and vaporization. However, the aerosol of the nanopowder thus formed is mixed with the remaining fraction of the feed material which is only partially vaporized, so that the mixed powder has a large particle size distribution. Depending on the operating conditions, the collected powder can have two types of particle size distributions, which have major limitations in the application of these powders to most nanopowder applications.

도1은 본 발명에 나타낸 실시 예에 따른 파우더 재료의 정제를 위한 프로세스를 나타낸 플로우차트.1 is a flowchart illustrating a process for the purification of powder material according to an embodiment shown in the present invention.

도2은 도1에서의 프로세스의 제1부분을 실행하기 위한 플라즈마 반응기의 개략도.FIG. 2 is a schematic diagram of a plasma reactor for carrying out a first portion of the process in FIG.

도3a 및 도3b는 도1에서의 프로세스의 단계 104 - 106를 수행하는 플라즈마 구상화 실리콘 및 루테늄 파우더입자를 각각 나타낸 전자현미경 사진으로, 파우더입자에 응축된 응집 나노파우더 수트의 웹을 나타낸 사진.3A and 3B are electron micrographs showing plasma spheroidal silicon and ruthenium powder particles, respectively, performing steps 104-106 of the process in FIG. 1, showing a web of agglomerated nanopowder suits condensed on the powder particles.

도4는 도1에서의 프로세스의 제2부분을 실행하기 위한 소니피케이션 조립체의 개략도.4 is a schematic representation of a sonication assembly for executing a second portion of the process in FIG.

도5a, 도5b 및 도5c는 각각 미가공 WC 파우더입자의 전자현미경 사진으로, 도1에서의 프로세스를 통해 획득한 구상화된 WC 파우더입자의 두 가지 예시를 나타낸 사진.5A, 5B and 5C are electron micrographs of raw WC powder particles, respectively, showing two examples of spherical WC powder particles obtained through the process in FIG.

도6a 내지 도6d는 도1에서의 프로세스의 소니피케이션 단계 이전, 도1에서의 프로세스의 제1단계에 따른 플라즈마 처리를 실행하는 실리콘 파우더의 전자현미경 사진.6A-6D are electron micrographs of silicon powder for performing plasma processing according to the first step of the process in FIG. 1 before the sonication step of the process in FIG.

도7a 내지 도7d는 도1에서의 프로세스의 소니피케이션 단계 이후, 도6a 내지 도6d에 각각 대응하는 실리콘 파우더의 전자현미경 사진.7A-7D are electron micrographs of silicon powder respectively corresponding to FIGS. 6A-6D after the sonication step of the process in FIG.

도8a 내지 도8e는 소니피케이션 시간을 증가시킨 이후, 도1에서의 프로세스를 통해 획득한 플라즈마 처리 루테늄 파우더의 전자현미경 사진.8A-8E are electron micrographs of plasma treated ruthenium powder obtained through the process in FIG. 1 after increasing Sonyation time.

도9는 도8a 내지 도8e에 나타낸 루테늄 파우더의 잔여 산소농도를 나타낸 그래프.9 is a graph showing the residual oxygen concentration of the ruthenium powder shown in FIGS. 8a to 8e.

도10a 내지 도10c는 플라즈마 처리 이후의 텅스텐 파우더의 전자현미경 사진으로, 각각 소니피케이션 이전(도10a), 굵은 입자 부분이 있는 소니피케이션 이후(도10b) 및 미세한 입자부분이 획득된(도10c) 사진.10A to 10C are electron micrographs of tungsten powder after plasma treatment, respectively, before sonication (FIG. 10A), after sonication with thicker grain portions (FIG. 10B), and fine grain portions were obtained (FIG. 10c) photo.

도11a 내지 도11c는 도10a 내지 도10c에 각각 나타낸 텅스텐 파우더의 입자사이즈 분포를 나타낸 그래프.11A to 11C are graphs showing the particle size distribution of the tungsten powder shown in FIGS. 10A to 10C, respectively.

따라서 본 발명은 파우더 재료의 합성에 대한 개선된 프로세스를 제공하는데 그 목적이 있다.It is therefore an object of the present invention to provide an improved process for the synthesis of powder materials.

또한 본 발명은 파우더재료의 분리 및/또는 정제에 대한 개선된 프로세스를 제공하는데 다른 목적이 있다. It is another object of the present invention to provide an improved process for the separation and / or purification of powder material.

본 발명은 플라즈마 처리의 화합작용 및 플라즈마 처리된 파우더의 초음파 처리를 통해 파우더의 구상화, 고밀도화 및 정제를 위한 프로세스에 관한 것이다. 상기 초음파처리는 플라즈마 용해되고 부분적으로 기화된 파우더로부터 수트로 명명되는 나노사이즈화 된 응축 파우더를 분리하도록 한다. 또한 상기 프로세스는 미세한 에어로졸 나노파우더를 형성하는 증기운의 신속한 응축으로 이어지는, 공급 재료의 부분적 기화를 통해 나노파우더의 합성에 이용될 수 있다. 후자의 경우, 상기 초음파처리 단계는 형성된 나노파우더를 부분적으로 기화된 공급재료로부터 분리하는데 이용된다.The present invention relates to a process for spheroidizing, densifying and refining powders through compounding of plasma treatment and ultrasonic treatment of plasma treated powder. The sonication separates the nanosized condensed powder, called the soot, from the plasma dissolved and partially vaporized powder. The process can also be used for the synthesis of nanopowders through partial vaporization of the feed material, leading to rapid condensation of the vapor cloud forming fine aerosol nanopowders. In the latter case, the sonication step is used to separate the formed nanopowder from the partially vaporized feedstock.

보다 구체적으로 본 발명의 제1관점에 따르면, 불순물을 포함하는 재료의 파우더 입자를 제공하고; 상기 재료의 파우더 입자에 플라즈마 가열하여 용해하고, 플라즈마 유동을 통해 기상으로 상기 불순물을 방출하며, 상기 플라즈마 유동 및 기화된 불순물에 혼합된 상기 재료의 용해 입자방울을 생성하고; 상기 플라즈마 유동에서 상기 기화 불순물과 혼합된 용해 입자방울을 냉각하여, 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트의 혼합물을 생성하고; 상기 정제된 파우더입자의 재료와 수트재료의 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출하여, 상기 소니피케이션 매체에서 상기 정제된 파우더입자와 수트를 분리시키며; 상기 소니피케이션 매체 및 상기 수트로부터 상기 정제된 파우더입자를 회수하는 재료의 정제를 위한 프로세스를 제공한다.More specifically, according to the first aspect of the present invention, there is provided a powder particle of a material containing impurities; Plasma heating and dissolving in the powder particles of the material, releasing the impurities in the gas phase through a plasma flow, and producing droplets of dissolved particles of the material mixed with the plasma flow and vaporized impurities; Cooling the droplets of dissolved particles mixed with the vaporizing impurities in the plasma flow to produce a mixture of purified powder particles and soot of the material; Exposing a mixture of the material of the refined powder particles and the soot material to ultrasonic vibrations in a sonication medium to separate the soothed powder particles and soot from the sonication medium; A process for the purification of material for recovering the purified powder particles from the sonication medium and the soot is provided.

본 발명의 제2관점에 따르면, 소니피케이션 매체에서 굵은 파우더와 혼합된 나노파우더를 초음파 진동에 노출시킴으로써 굵은 파우더와 나노파우더를 분리하는 분리 프로세스를 제공한다.According to a second aspect of the present invention, there is provided a separation process for separating the coarse powder and the nanopowder by exposing the nanopowder mixed with the coarse powder in ultrasonication medium to ultrasonic vibration.

본 발명의 제3관점에 따르면, 나노파우더 재료의 합성을 위한 프로세스로서, ⅰ) 재료를 파우더 형태로 제조하고; ⅱ) 프라즈마 흐름을 통해 상기 파우더의 재료를 플라즈마 가열, 용해 및 기화시켜, 상기 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태로 상기 재료를 생성하고; ⅲ) 퀀칭 흐름을 통해 상기 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태의 상기 재료를 유동시켜, 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료로 형성된 혼합물을 생성하며; ⅳ) 상기 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료의 형성 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출시켜, 상기 굵은 파우더로부터 나노파우더 입자의 재료를 분리하는 프로세스를 제공한다.According to a third aspect of the invention, there is provided a process for the synthesis of nanopowder materials, i) preparing a material in powder form; Ii) plasma heating, dissolving and vaporizing the material of the powder via a plasma flow to produce the material in the form of vapor mixed with partially vaporized particles in the plasma flow; Iii) flowing said material in vapor form mixed with partially vaporized particles in said plasma flow through a quenching flow to produce a mixture formed of nanopowder and remaining coarse powder material; Iii) providing a process for separating the nanopowder particles from the coarse powder by exposing the mixture of the nanopowder and the remaining coarse powder material to ultrasonic vibrations in a sonication medium.

본 발명에 따른 재료의 합성 또는 정제를 위한 프로세스는 예를 들면 태양전지 및 스퍼터링 타킷과 같은 높은 순도의 재료를 제조하기 위한 파우더 재료를 정제할 수 있다.Processes for the synthesis or purification of materials according to the invention may purify powder materials for producing high purity materials such as, for example, solar cells and sputtering targets.

본 발명에 따른 나노파우더의 합성을 위한 프로세스는 소니피케이션 프로세스로서 본 발명에서 정의하는 강력한 초음파 작용을 통해 나머지 부분적인 기화 전구체 재료로부터 합성된 나노파우더를 분리할 수 있다.The process for the synthesis of nanopowders according to the present invention is a sonication process that can separate the synthesized nanopowders from the remaining partial vaporized precursor material through the powerful ultrasonic action defined in the present invention.

본 발명에 따른 프로세스는 실리콘, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈 및 루테늄을 포함하는 세라믹, 합금, 합성물 및 순수금속을 포함하고, 이에 한정되지 않는 광범위한 재료를 정제, 합성 및 분리할 수 있도록 한다.The process according to the invention enables the purification, synthesis and separation of a wide range of materials including, but not limited to, ceramics, alloys, composites and pure metals including silicon, chromium, molybdenum, tungsten, tantalum and ruthenium.

본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명의 바람직한 실시 예 및 첨부도면으로부터 보다 명료하게 이해될 수 있다.Further objects, features and advantages of the present invention can be more clearly understood from the preferred embodiments of the following detailed description and the accompanying drawings.

이하 도1을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 재료의 정제를 위한 프로세스를 설명한다.Hereinafter, a process for purifying a material according to a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1.

단계 102에서는, 미가공 파우더형태의 재료가 제공된다. 그런 다음 상기 파우더입자는 유도결합 무선주파수 플라즈마 유동 중심으로 축방향으로 삽입된다.In step 102, a material in the form of a raw powder is provided. The powder particles are then inserted axially into the inductively coupled radiofrequency plasma flow center.

그런 다음 단계 104에서 상기 재료의 파우더입자는 도2에 나타낸 유도결합 무선주파수(r.f.) 플라즈마 반응기(1)의 중심으로 주입되어 가열 및 용해된다.Then, in step 104, the powder particles of the material are injected into the center of the inductively coupled radiofrequency (r.f.) plasma reactor 1 shown in FIG. 2 to be heated and dissolved.

실질적으로 상기 각 파우더입자는 플라즈마 유동과 접촉하게 됨에 따라, 상대적으로 짧은 시간, 밀리세컨드에 속하는 시간에서 가열되고 용해되어, 상기 플라즈마 유동에서 혼합된 재료의 용해 입자방울을 생성한다. 또한 재료 입자의 용해에 부가되어, 단계 102에서는 입자 재료 자체 및/또는 그 입자 재료 내의 어떤 불순물을 부분적 기화시킨다. 또한 상기 입자에서 캡슐화된 불순물은 용해단계 동안 표면장력 효과의 영향하에서 그 입자의 표면 속으로 들어갈 수 있다.Substantially each powder particle is heated and dissolved in a relatively short time, milliseconds, as it comes into contact with the plasma flow, producing droplets of dissolved particles of material mixed in the plasma flow. In addition to dissolution of the material particles, step 102 partially vaporizes the particle material itself and / or any impurities in the particle material. In addition, impurities encapsulated in the particles may enter the surface of the particles under the influence of the surface tension effect during the dissolution step.

상기 플라즈마 반응기 동작과 관련하여, 플라즈마 가스 조성은 처리되는 재료의 화학적 성질 및 존재하는 불순물에 의하여 좌우되는 비활성, 산화 또는 환원성 환경이다. In connection with the plasma reactor operation, the plasma gas composition is an inert, oxidizing or reducing environment that is dependent on the chemical nature of the material being treated and the impurities present.

동작압력은 대기압, 저압 '연진공(soft vacuum)' 또는 대기압 이상 압력이다. 상기 기화는 입자 재료의 단순한 기화에 따른 결과 또는 어떠한 화학적 변환을 포함하지 않는 기상(vapor phase)에서 입자로부터 분리의 결과로 이루어질 수 있다. 또한 입자 재료 또는 존재하는 불순물의 화학적 변환을 포함하는 반응기화는 형성된 화학 조성물의 증발에 의하여 뒤따르는 플라즈마 가스와의 상호작용으로 통해 가능하다. The operating pressure is atmospheric, low pressure 'soft vacuum' or above atmospheric pressure. The vaporization may be as a result of simple vaporization of the particle material or as a result of separation from the particles in the vapor phase without any chemical transformation. Reactorization, including chemical conversion of particulate material or impurities present, is also possible through interaction with the plasma gas followed by evaporation of the formed chemical composition.

이러한 무선주파수 플라즈마 반응기는 해당 기술분야에서 공지된 것이기 때문에, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다. 또한 직류(d.c.) 플라즈마 제트 또는 용량결합 무선주파수 플라즈마 또는 마이크로파 플라즈마 등의 다른 방식의 플라즈마 반응기가 파우더 입자를 가열 및 용해하도록 사용될 수 있다.Since the radiofrequency plasma reactor is known in the art, a detailed description thereof will be omitted. Other plasma reactors, such as direct current (d.c.) plasma jets or capacitively coupled radiofrequency plasmas or microwave plasmas, may also be used to heat and dissolve the powder particles.

이후 단계 106에서, 상기 플라즈마 유동에서 혼합된 재료의 최종 용해 입자방울은 냉각되고, 그 결과 정제된 재료의 용해 입자방울의 응결 및 구상화(spheroidisation)가 이루어지고, 플라즈마 반응기(10)의 가능한 모든 표면 및 운반되어 응결된 입자방울의 표면에 위치되는 운반 증기의 응축이 나노사이즈의 에어로졸 형태로 이루어진다. 그 결과 후자의 경우는 정제된 파우더와 혼합되는 수트 형 재료로 이루어지게 된다.Then in step 106, the final dissolved particle droplets of the mixed material in the plasma flow are cooled, resulting in condensation and spheroidisation of the dissolved particle droplets of the purified material, resulting in all possible surfaces of the plasma reactor 10 And condensation of the carrier vapor located on the surface of the condensed droplets carried in the form of nano-size aerosol. As a result, the latter case consists of a soot-type material mixed with the refined powder.

도3a 및 도3b는 프로세스(100)의 단계 102 내지 106을 수행하는 실리콘 및 루테늄 응결 입자방울에서 각각 응축된 응집 나노파우더 수트(soot)의 두 가지 예시를 나타낸 것이다.3A and 3B show two examples of agglomerated nanopowder soot condensed in droplets of silicon and ruthenium condensation particles performing steps 102-106 of process 100, respectively.

도3a 및 도3b에 나타낸 바와 같이, 단계 106은 플라즈마 단계 동안에 달성되는 정제 작용의 손실(loss)에서의 결과이다.As shown in Figures 3A and 3B, step 106 is the result at the loss of purification that is achieved during the plasma step.

응결된 입자방울로부터 수트형 나노사이즈 입자를 분리하고, 이에 따라 그의 정제를 달성하기 위하여, 상기 파우더 입자 재료와 수트 재료의 최종 혼합물은 소니피케이션(sonification) 매체에서 강력한 초음파 진동에 노출된다(단계 108). 상기 소니피케이션 매체의 용량 및 파우더의 작업량에 따라, 소니피케이션의 요구되는 세기는 수백 와트로 낮아질 수 있고, 수 킬로와트로 높아질 수 있다. 상기 분리는 강력한 간섭 진동에 응답하여 스탠딩 웨이프 셋업(standing wave setup)으로 구성되는 패러데이(Faraday) 웨이브 패턴을 통해 이루어진다. 상기 패러데이 웨이브 원리는 해당 분야에서 공지되어 있기 때문에 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.In order to separate the soot-like nanosize particles from the condensed droplets and thus achieve their purification, the final mixture of the powdered particle material and the soot material is exposed to powerful ultrasonic vibrations in the sonication medium (step 108). Depending on the capacity of the sonication medium and the working volume of the powder, the required intensity of the sonication can be lowered to hundreds of watts and to several kilowatts. The separation is accomplished through a Faraday wave pattern consisting of a standing wave setup in response to strong interference vibrations. Since the Faraday wave principle is known in the art, a detailed description thereof will be omitted.

단계 108을 실행하도록 사용될 수 있는 초음파 조립체(20)의 일 예를 도4에 나타내었다. 상기 초음파 조립체(20)는 물, 아세톤 또는 알콜(이에 한정되지 않으며, 도4에서 도면부호 24로 표시함)과 같은 적절한 소니피케이션 액체에서 단계 102 내지 106의 결과로 제공되는 파우더 재료와 수트 재료의 혼합물이 서스팬션(suspension) 상태로 채워진 수냉식 소형 유리비커(22)를 포함한다.An example of an ultrasonic assembly 20 that can be used to perform step 108 is shown in FIG. The ultrasonic assembly 20 is a powder material and soot material provided as a result of steps 102 to 106 in a suitable sonication liquid such as, but not limited to, water, acetone or alcohol (indicated by 24 in FIG. 4). The mixture includes a water-cooled small glass beaker 22 filled with a suspension.

또한 상기 초음파 조립체(20)는 초음파발생 탐침(probe)(26)을 포함한다. 상기 초음파발생 탐침(26)의 선단부(28)는 서스팬션(24)에 담가지고, 파우더를 강력한 진동으로 노출시키도록 전류가 흐르며, 많이 정제되거나 부분적으로 기화된 파우더 입자의 표면으로부터 나노사이즈의 "수트"입자를 배출하게 된다.The ultrasonic assembly 20 also includes an ultrasonic generator probe (probe) 26. The tip 28 of the sonication probe 26 is contained in a suspension 24, in which a current flows to expose the powder with a powerful vibration, and a nano-sized "suit" from the surface of the highly purified or partially vaporized powder particles. "Emitted particles.

단계 108은 소니피케이션 액체에서 실행되는 것으로 나타내고 있지만, 공기와 같은 다른 소니피케이션 매체에서 실행될 수도 있다.Step 108 is shown to be performed in the sonication liquid, but may also be performed in other sonication media such as air.

물론 상기 서스팬션(24)을 구비하도록 다른 형태의 컨테이너가 사용될 수 있다. 상기 소니피케이션 매체는 플라즈마 반응기(10)의 플라즈마 처리 수집챔버 내에 미리 제공될 수 있다(도2 참조). 또한 상기 초음파 조립체(20)는 수트형 나노사이즈 입자 및 응결된 입자방울의 혼합물을 초음파에 노출시킬 수 있는 다른 많은 형태로 구비될 수 있다.Of course, other types of containers may be used to provide the suspension 24. The sonication medium may be provided in advance in the plasma processing collection chamber of the plasma reactor 10 (see FIG. 2). In addition, the ultrasonic assembly 20 may be provided in many other forms capable of exposing a mixture of soot nanosized particles and condensed droplets to ultrasonic waves.

초음파 탐침은 해당 기술분야에서 공지된 것이기 때문에, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.Since the ultrasonic probe is known in the art, a detailed description thereof will be omitted.

다음 단계 110은 재료의 정제된 파우더입자를 소니피케이션 매체로부터 회수하는 것이다.The next step 110 is to recover the purified powder particles of material from the sonication medium.

단계 110은 먼저 예를 들면 통상 중력하에서 습식체질(습식사별법(wet sieving))이나 다른 침강에 의하여, 또는 다중 값의 중력하에서 강렬한 원심분리법에 의하여 두 입자 부분의 분리(파우더 및 나노사이즈 수트의 분리)를 포함한다. 그런 다음 분리된 파우더 및/또는 나노사이즈 수트는 단계 108이 액체 매체, 필요 시 진공패킹에서 실행되는 경우에 최종 증발/건조 단계에 의하여 뒤따르는 여과법으로 소니피케이션 매체로부터 회수된다.Step 110 is first performed by separating the two particle parts (eg powder and nanosize soot), usually by wet constitution (wet sieving) or other sedimentation under gravity, or by intense centrifugation under multiple values of gravity. Separation). The separated powder and / or nanosize soot is then recovered from the sonication medium by filtration followed by the final evaporation / drying step if step 108 is carried out in a liquid medium, if necessary vacuum packing.

정제 파우더 재료 회수의 다른 프로세스가 이용될 수 있다.Other processes of tablet powder material recovery can be used.

상기 파우더 처리 프로세스(100)는 파우더의 유동성을 향상시키도록 한다. 실제로 상기 프로세스(100)를 실행한 구상화 파우더 입자에 홀(Hall) 테스트를 실시하였다. 예를 들면, 도5a에 나타낸 미가공 WC(텅스텐 카바이드) 파우더는 54.3s/20cm3의 홀 유동값을 갖는 반면에, 상기 프로세스(100)를 실행한 도5b 및 도5c에 나타낸 구상화된 WC 파우더는 각각 32.5s/20cm3 및 34.3s/20cm3의 홀 유동값을 나타내는 것으로 측정되었다.The powder treatment process 100 allows to improve the flowability of the powder. Indeed, a Hall test was performed on the spheroidized powder particles in which the process 100 was performed. For example, the raw WC (tungsten carbide) powder shown in FIG. 5A has a hole flow value of 54.3 s / 20 cm 3 , whereas the spheroidized WC powder shown in FIGS. 5B and 5C in which the process 100 was performed It was measured to exhibit hole flow values of 32.5 s / 20 cm 3 and 34.3 s / 20 cm 3 , respectively.

아래에서는 상기한 장치들(10, 20)를 이용하여 상기 프로세스(100)의 적용에 대한 특정 예시들에 대하여 설명한다. 이 특정 예시는 본 발명의 정제 프로세스의 가장 중요한 부가적인 특징 및 작용효과를 갖는다.The following describes specific examples of the application of the process 100 using the apparatuses 10 and 20 described above. This particular example has the most important additional features and effects of the purification process of the present invention.

솔라Solar 그레이드grade (( solarsolar gradegrade : 태양전지용) 실리콘분야 적용에 대한 실리콘 파우더의 정제: Solar Cell) Purification of Silicon Powder for Silicon Applications

제1예시는 솔라 그레이드 실리콘 적용에 대한 실리콘 파우더의 정제에 관한 것이다. 제1예시에 따르면, 프로세스(100)로부터 단계 102 내지 106을 실행함에 따른 중간순도 실리콘 파우더는 거의 대기압에서 동작하는 아르곤/수소 유도결합 플라즈마 방전으로의 노출을 통해 용해된다.The first example relates to the purification of silicone powders for solar grade silicone applications. According to a first example, the intermediate purity silicon powder from process 100 performing steps 102-106 is dissolved through exposure to an argon / hydrogen inductively coupled plasma discharge operating at approximately atmospheric pressure.

수집된 파우더는 그의 표면에 응축된 응집 나노사이즈 수트 입자의 네트워크(network)와 혼합된 각각의 구형 입자로 구성된다.The powder collected consists of each spherical particle mixed with a network of agglomerated nanosize soot particles condensed on its surface.

이어지는 상기 프로세스(100)의 단계 108에서, 프로세스(100)의 단계 110에 대응하는 최종 단계인 별도의 침적, 여과 및 건조에 의하여 이어지는 아세톤 중탕에서의 강력한 소니피케이션을 통해 정제된 실리콘 입자로부터 수트가 분리된다.In a subsequent step 108 of the process 100, the soot from the silicon particles purified through the powerful sonication in the acetone bath followed by separate deposition, filtration and drying, the final step corresponding to the step 110 of the process 100. Is separated.

강력한 소니피케이션 단계 108 이전 및 이후에서, 플라즈마 처리 이후 실리콘 입자의 전자현미경 사진을 도6a 내지 도6d 및 도7a 내지 도7d에 나타내었다. 상기 파우더의 BET(Brunauer Emmett Teller) 비표면적 분석 대응값은 아래의 테이블1에 나타내었다.Before and after the powerful sonication step 108, electron micrographs of silicon particles after plasma treatment are shown in FIGS. 6A-6D and 7A-7D. The BET (Brunauer Emmett Teller) specific surface area analysis corresponding values of the powder are shown in Table 1 below.

BET m2/g17 W 소니피케이션BET m 2 / g17 W Sony BET m2/g100 W 소니피케이션BET m 2 / g100 W Sony Features 파우더(g)의 Wt 100 W 소니피케이션Powder (g) Wt 100 W Sony Features 전I'm 후after 전I'm 후after 전I'm 후after 0.3320.332 0.3020.302 0.3320.332 0.110.11 14.8614.86 3.593.59

테이블1. 17W 및 100W의 파우더 레벨에서 소니피케이션 단계 108 이전과 이후 플라즈마 처리된 파우더의 BET 비표면적 분석Table 1. BET specific surface area analysis of plasma treated powder before and after sonication step 108 at powder levels of 17 W and 100 W

동일 노출시간 동안 두 레벨의 초음파 강도(17W 및 100W)에 대하여 얻어진 결과는 소니피케이션 단계에 대하여 적어도 최소 레벨, 보다 정확하게는 약 50 내지 100W 범위 내의 레벨을 이용함으로써 얻어진 결과가 보다 바람직한 것임을 나타내고 있다. 테이블1에 나타낸 결과는 비표면적의 현저한 감소에 의해 설명된 바와 같이 파우더 입자의 표면에서의 수트 집적 정도가 눈에 띄게 감소되는 것을 나타내고 있다.The results obtained for the two levels of ultrasonic intensities 17W and 100W during the same exposure time indicate that the results obtained by using at least the minimum level, more precisely within the range of about 50 to 100W, for the sonication step are more desirable. . The results shown in Table 1 show that the degree of soot integration at the surface of the powder particles is markedly reduced, as explained by the significant decrease in specific surface area.

전자분야 적용에 대한 루테늄 정제Ruthenium Purification for Electronic Applications

제2예시는 전자분야 적용에 대한 루테늄 정제에 관한 것이다. 본 예시에 따르면, 상기한 프로세스(100)의 단계 104 - 106에 따라 각각의 입자들이 가열 용해되고 구상화된 루테늄 파우더는 거의 대기압에서 아르곤/헬륨 유도결합 플라즈마에 노출된다. 또한 단계 104 - 106은 존재하는 불순물을 입자의 표면으로부터 기화시킨다. 그런 다음 이와 같이 처리된 파우더는 단계 108에 따라 100W 혼(horn)형 초음파 발생기(26)를 이용하여 강력한 초음파 진동에 노출된다. 상기 처리된 파우더 250g에 대한 100ml의 아세톤 서스팬션에 상기 발생기(26)의 선단부(28)가 담가진다.A second example relates to ruthenium purification for electronics applications. According to this example, in accordance with steps 104-106 of the process 100 described above, the ruthenium powder in which each particle is heat dissolved and spheroidized is exposed to an argon / helium inductively coupled plasma at about atmospheric pressure. Steps 104-106 also vaporize the impurities present from the surface of the particles. The powder thus treated is then exposed to powerful ultrasonic vibrations using a 100W horn type ultrasonic generator 26 in accordance with step 108. The tip 28 of the generator 26 is immersed in 100 ml of acetone suspension for 250 g of the treated powder.

맨 처음 소니피케이션 단계 108(t = 0) 및 다음의 다른 소니피케이션 처리 시간(30, 60, 90 및 120분)에서의 플라즈마 처리된 루테늄의 전자현미경 사진을 도8a 내지 도8e에 나타내었다. 도8a 내지 도8e는 루테늄 입자의 표면으로부터 수트 입자의 배출을 통해 점차적이고 규칙적인 파우더의 정제를 나타내고 있다. 또한 이러한 정제 효과는 소니피케이션 시간(단계 108)의 함수에 따른 도9에서 주어진 파우더의 산소 레벨 분석에 의하여 확인된다. 이러한 결과는 실험에서 이용된 100W의 소니피케이션 파워레벨에 대하여 우선 처리시간 60분을 초과하는 소니피케이션 시간으로 파우더의 잔여 산소레벨에서의 현격한 감소를 명백히 나타내고 있다.Electron micrographs of plasma treated ruthenium at the first sonication stage 108 (t = 0) and the next other sonication processing times (30, 60, 90 and 120 minutes) are shown in FIGS. 8A-8E. . 8A-8E illustrate the gradual and regular purification of powder through the release of soot particles from the surface of ruthenium particles. This purification effect is also confirmed by analyzing the oxygen level of the powder given in Figure 9 as a function of sonication time (step 108). These results clearly show a significant reduction in the residual oxygen level of the powder with a sonication time exceeding 60 minutes of treatment time for the sonication power level of 100W used in the experiment.

나노사이즈 텅스텐 파우더의 합성Synthesis of Nanosized Tungsten Powder

제3예시는 상기한 프로세스(100)를 이용하여 나노사이즈 파우더의 합성에 관한 것이다. 본 예시에 따르면, 상기 프로세스(100)는 플라즈마 가스 및 생성된 금속성 증기의 신속한 퀀칭(단계 104 - 106)에 뒤이어, 거의 대기압에서의 아르곤/수소 유도결합 플라즈마에서 미세한 텅스텐 파우더의 부분적 기화를 통해 텅스텐과 같은 내화 금속의 나노파우더를 합성하기 위하여 이용된다. 상기 플라즈마 가스 및 생성된 금속성 증기의 신속한 퀀칭은 냉가스 흐름의 주입을 통해 이루어진다. 또한 이러한 신속한 퀀칭은 분무액 흐름을 통해 이루어지거나 플라즈마 가스를 저온표면과 접촉시킴으로써 이루어질 수 있다.A third example relates to the synthesis of nanosize powder using the process 100 described above. According to this example, the process 100 is followed by rapid quenching of the plasma gas and the generated metallic vapor (steps 104-106), followed by partial vaporization of the fine tungsten powder in the argon / hydrogen inductively coupled plasma at near atmospheric pressure. It is used to synthesize a nano powder of refractory metal such as. Rapid quenching of the plasma gas and the generated metallic vapor is achieved through the injection of a cold gas stream. This rapid quenching can also be accomplished through spray flow or by contacting the plasma gas with a cold surface.

이와 같이 형성된 텅스텐 나노파우더와 부분적으로 기화된 잔여 텅스텐 파우더의 수집된 혼합물은 큰 텅스텐 입자로부터 나노파우더를 분리시키기 위하여 강력한 소니피케이션 단계 108를 거치게 된다. 도10a는 플라즈마 반응기의 출구 및 퀀칭부(도2 참조)에 수집된 것으로 굵은 텅스텐 파우더 및 나노화된 텅스텐 파우더의 혼합물을 전자현미경 사진으로 나타낸 것이다. 소니피케이션 유체로서 아세톤으로 강력한 소니피케이션을 통해 얻어진 굵은 파우더 부분과 미세한 파우더 부분에 대응하는 전자현미경 사진을 각각 도10b 및 도10c에 나타내었다. 소니피케이션 이후 혼합된 파우더, 각각 분리된 굵은 파우더 부분과 미세한 파우더 부분의 각 대응 입자 사이즈 분포를 도11a 내지 도11c에 나타내었다.The collected mixture of the thus formed tungsten nanopowders and the partially evaporated residual tungsten powder is subjected to a powerful sonication step 108 to separate the nanopowders from the large tungsten particles. FIG. 10A is an electron micrograph showing a mixture of coarse tungsten powder and nanotungsten tungsten powder collected at the outlet and quenching portion of the plasma reactor (see FIG. 2). Electron micrographs corresponding to the coarse powder portion and the fine powder portion obtained through the powerful sonication with acetone as the sonication fluid are shown in FIGS. 10B and 10C, respectively. The corresponding particle size distributions of the mixed powder, the separated coarse powder portion and the fine powder portion, respectively, after sonication are shown in Figs. 11A to 11C.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes are possible within the scope without departing from the technical spirit of the present invention. It will be evident to those who have knowledge of.

Claims (29)

불순물을 포함하는 재료의 파우더 입자를 제공하고;Providing powder particles of a material comprising impurities; 플라즈마 유동을 통해 기상으로 상기 불순물을 배출하여 상기 플라즈마 유동에 혼합된 재료의 용해 입자방울과 기화된 불순물을 생성하도록 상기 재료의 파우더 입자에 플라즈마 가열하여 용해하고;Discharging the impurities in a gaseous phase through a plasma flow to dissolve it by plasma heating to powder particles of the material to produce droplets and vaporized impurities of the material mixed in the plasma flow; 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트의 혼합물을 생성하도록 상기 플라즈마 유동에 혼합된 용해 입자방울을 상기 기화된 불순물과 냉각하며;Cooling the droplets of dissolved particles mixed in the plasma flow with the vaporized impurities to produce a mixture of purified powder particles and soot of the material; 소니피케이션 매체에서 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트를 분리시키도록 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트 재료의 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출하며;Exposing a mixture of the refined powder particles of the material and the soot material to ultrasonic vibrations in the sonication medium to separate the soot from the purified powder particles of the material in the sonication medium; 상기 소니피케이션 매체 및 상기 수트로부터 상기 재료의 정제된 파우더입자를 회수하는Recovering purified powder particles of the material from the sonication medium and the soot 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소니피케이션 매체는The sonication medium is 물, 아세톤, 알콜 또는 공기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는Selected from the group consisting of water, acetone, alcohol or air 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소니피케이션 매체 및 상기 수트로부터 상기 재료의 정제된 파우더입자를 회수하는 단계는Recovering purified powder particles of the material from the sonication medium and the soot 통상 중력하에서의 차동 침강작용의 습식체질 또는 강력한 원심분리법에 의하여 상기 재료의 정제된 파우더입자를 분리하는Separation of purified powder particles of the material is usually performed by wet sieving or strong centrifugation of differential sedimentation under gravity. 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소니피케이션 매체로부터 상기 제료의 정제된 파우더입자를 회수하는 단계는Recovering the refined powder particles of the material from the sonication medium 상기 소니피케이션 매체를 여과하는To filter the Sony media 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 플라즈마 유동을 통해 상기 재료의 파우더입자의 플라즈마 가열 및 용해는 Plasma heating and dissolution of the powder particles of the material through the plasma flow 운반가스를 사용하는 유도결합 무선주파수 플라즈마 유동에서 상기 파우더입자를 주입함으로써 이루어지는Injecting the powder particles in an inductively coupled radiofrequency plasma flow using a carrier gas 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 플라즈마 유동을 통해 상기 재료의 파우더입자의 플라즈마 가열 및 용해는Plasma heating and dissolution of the powder particles of the material through the plasma flow 대기압, 저압 연진공 또는 대기압 이상의 압력으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 압력하에서 실행되는Carried out under pressure selected from the group consisting of atmospheric pressure, low pressure soft vacuum, or pressure above atmospheric pressure 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 플라즈마 유동은The plasma flow is 비활성환경, 산화환경 또는 환원환경으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 상태하에서 이루어지는Under conditions selected from the group consisting of inert, oxidizing or reducing environments 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 재료의 파우더입자는 비가공 형태로 제공되는Powder particles of the material is provided in an unprocessed form 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 초음파 진동은The ultrasonic vibration is 약 100W 내지 약 10kW의 범위에서의 세기를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 발생기를 이용하여 발생되는Generated using an ultrasonic generator characterized by having an intensity in the range of about 100 W to about 10 kW. 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 플라즈마 유동에 혼합된 상기 재료의 용해 입자방울의 냉각은Cooling of the dissolved droplets of the material mixed in the plasma flow 상기 플라즈마 유동에 혼합된 상기 재료의 용해 입자방울의 신속한 퀀칭에 의하여 이루어지는By rapid quenching of the droplets of dissolved particles of the material mixed in the plasma flow 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제10항에 있어서,The method of claim 10, 상기 신속한 퀀칭은The rapid quenching 냉각가스유동, 분무액유동의 주입 또는 냉각면과의 접촉을 통해 이루어지는Through cooling gas flow, injection of spray liquid flow, or contact with the cooling surface 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기는 재료는 The material is 세라믹, 순수금속, 합금, 또는 합성물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는Selected from the group consisting of ceramics, pure metals, alloys, or composites 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제12항에 있어서,The method of claim 12, 상기 금속은 실리콘, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈 또는 루테늄으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는The metal is selected from the group consisting of silicon, chromium, molybdenum, tungsten, tantalum or ruthenium 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 재료의 유동성을 향상시키는To improve the fluidity of the material 재료의 정제 프로세스.Purification process of the material. 파우더 입자의 산소 함유량을 감소시키기 위한 청구항1에 따른 프로세스의 이용 방법.A method of using the process according to claim 1 for reducing the oxygen content of powder particles. 태양전지 또는 스퍼터링 타깃의 제조를 위하여 파우더 재료의 정제를 위한 청구항1에 따른 프로세스.The process according to claim 1 for the purification of powder material for the production of solar cells or sputtering targets. 소니피케이션 매체에서 굵은 파우더와 혼합된 나노파우더를 초음파 진동에 노출시킴으로써 굵은 파우더와 나노파우더를 분리하는 Separation of coarse powder and nanopowder by exposing the nanopowder mixed with coarse powder to ultrasonic vibration in sonication medium 분리 프로세스.Separation process. 제17항에 있어서,The method of claim 17, 상기 소니피케이션 매체는The sonication medium is 물, 아세톤, 알콜 또는 공기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는Selected from the group consisting of water, acetone, alcohol or air 분리 프로세스.Separation process. 제17항에 있어서,The method of claim 17, 상기 초음파 진동은The ultrasonic vibration is 약 100W 내지 약 10kW의 범위에서의 세기를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 발생기를 이용하여 발생되는Generated using an ultrasonic generator characterized by having an intensity in the range of about 100 W to about 10 kW. 분리 프로세스.Separation process. 나노파우더 재료의 합성을 위한 프로세스로서,As a process for the synthesis of nanopowder materials, ⅰ) 재료를 파우더 형태로 제공하고;Iii) providing the material in powder form; ⅱ) 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태로 상기 재료를 생성하도록 상기 프라즈마 유동을 통해 상기 재료의 파우더를 플라즈마 가열, 용해 및 기화시키고;Ii) plasma heating, dissolving and vaporizing the powder of material through the plasma flow to produce the material in vapor form mixed with the partially vaporized particles in the plasma flow; ⅲ) 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료의 형성 혼합물을 생성하도록 퀀칭 흐름을 통해 상기 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태의 상기 재료를 유동시키며;Iii) flowing said material in vapor form mixed with partially vaporized particles in said plasma flow through a quenching flow to produce a formation mixture of nanopowder and remaining coarse powder material; ⅳ) 상기 굵은 파우더로부터 나노파우더 입자의 재료를 분리하도록 상기 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료의 형성 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출시키는Iii) exposing the mixture of nanopowder and remaining coarse powder material to ultrasonic vibration in a sonication medium to separate the material of the nanopowder particles from the coarse powder. 프로세스.process. 제20항에 있어서,The method of claim 20, ⅴ) 상기 분리된 나노파우더 입자의 재료와 나머지 굵은 파우더의 재료 중 적어도 하나를 회수하는 것을 더 포함하는Iii) recovering at least one of the material of the separated nanopowder particles and the material of the remaining coarse powder. 프로세스.process. 제21항에 있어서,The method of claim 21, 상기 ⅴ) 단계는Step iii) 통상 중력하에서의 차동 침강작용인 습식체질 또는 강력한 원심분리법에 의하여 상기 분리된 나노파우더입자의 재료와 나머지 굵은 파우더의 분리를 포함하는It involves separation of the material of the nanopowder particles separated from the remaining coarse powder by wet sieving or strong centrifugation, which is usually a differential sedimentation action under gravity. 프로세스.process. 제21항에 있어서,The method of claim 21, 상기 ⅴ) 단계는Step iii) 상기 소니피케이션 매체를 여과하는To filter the Sony media 프로세스.process. 제20항에 있어서,The method of claim 20, 상기 소니피케이션 매체는The sonication medium is 물, 아세톤, 알콜 또는 공기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는Selected from the group consisting of water, acetone, alcohol or air 프로세스.process. 제20항에 있어서,The method of claim 20, 상기 소니피케이션은The Sony feature 약 100W 내지 약 10kW의 범위에서의 세기를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 진동의 제품을 포함하는A product of ultrasonic vibration, characterized in that it has an intensity in the range of about 100 W to about 10 kW. 프로세스.process. 제20항에 있어서,The method of claim 20, 상기 플라즈마 유동을 통한 상기 파우더 재료의 플라즈마 가열 및 용해는Plasma heating and dissolution of the powder material through the plasma flow 운반가스를 이용하는 유도결합된 무선주파수 플라즈마 유동에서 상기 파우더를 주입함으로써 이루어지는By injecting the powder in an inductively coupled radiofrequency plasma flow using a carrier gas 프로세스.process. 제26항에 있어서,The method of claim 26, 상기 플라즈마 유동을 통한 상기 재료의 파우더입자의 플라즈마 가열 및 용해는Plasma heating and dissolution of the powder particles of the material through the plasma flow 대기압, 저압 연진공 또는 대기압 이상의 기압으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 압력하에서 실행되는Carried out under pressure selected from the group consisting of atmospheric pressure, low pressure vacuum or atmospheric pressure above atmospheric pressure 프로세스.process. 제26항에 있어서,The method of claim 26, 상기 플라즈마 유동은The plasma flow is 비활성환경, 산화환경 또는 환원환경으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 상태하에서 이루어지는Under conditions selected from the group consisting of inert, oxidizing or reducing environments 프로세스.process. 제20항에 있어서,The method of claim 20, 상기 재료는 The material is 세라믹, 순수금속, 합금 또는 합성물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되며, 이에 한정되지 않는Selected from the group consisting of ceramics, pure metals, alloys or composites; 프로세스.process.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100828102B1 (en) * 2006-12-22 2008-05-08 주식회사 포스코 Method and apparatus for silicon powder production

Families Citing this family (55)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080277092A1 (en) 2005-04-19 2008-11-13 Layman Frederick P Water cooling system and heat transfer system
KR20080035685A (en) * 2005-08-19 2008-04-23 나노시스, 인크. Electronic grade metal nanostructures
DE602006007780D1 (en) 2005-10-21 2009-08-27 Sulzer Metco Us Inc Process for the production of highly pure flowable metal oxide powder by plasma melting
US8748785B2 (en) * 2007-01-18 2014-06-10 Amastan Llc Microwave plasma apparatus and method for materials processing
US8507401B1 (en) 2007-10-15 2013-08-13 SDCmaterials, Inc. Method and system for forming plug and play metal catalysts
EP2107862B1 (en) 2008-04-03 2015-09-02 Maicom Quarz GmbH Method and device for handling dispersion materials
US8557727B2 (en) 2009-12-15 2013-10-15 SDCmaterials, Inc. Method of forming a catalyst with inhibited mobility of nano-active material
US8545652B1 (en) 2009-12-15 2013-10-01 SDCmaterials, Inc. Impact resistant material
US8652992B2 (en) 2009-12-15 2014-02-18 SDCmaterials, Inc. Pinning and affixing nano-active material
US8470112B1 (en) 2009-12-15 2013-06-25 SDCmaterials, Inc. Workflow for novel composite materials
US9126191B2 (en) 2009-12-15 2015-09-08 SDCmaterials, Inc. Advanced catalysts for automotive applications
US9119309B1 (en) 2009-12-15 2015-08-25 SDCmaterials, Inc. In situ oxide removal, dispersal and drying
US9149797B2 (en) 2009-12-15 2015-10-06 SDCmaterials, Inc. Catalyst production method and system
US8803025B2 (en) 2009-12-15 2014-08-12 SDCmaterials, Inc. Non-plugging D.C. plasma gun
US8669202B2 (en) 2011-02-23 2014-03-11 SDCmaterials, Inc. Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts
GB201109319D0 (en) * 2011-06-03 2011-07-20 Intrinsiq Materials Ltd Uk Fine particles
RU2014110365A (en) 2011-08-19 2015-09-27 ЭсДиСиМАТИРИАЛЗ, ИНК. COATED SUBSTRATES FOR USE IN CATALYSIS, CATALYTIC CONVERTERS AND METHODS OF COATING SUBSTRATES WITH OXIDE COATING COMPOSITIONS
KR101348946B1 (en) 2012-01-27 2014-01-09 한국기초과학지원연구원 A method for removing impurities of lithium transtion metal oxide
US10477665B2 (en) 2012-04-13 2019-11-12 Amastan Technologies Inc. Microwave plasma torch generating laminar flow for materials processing
CN102632234B (en) * 2012-04-27 2013-10-16 四川大学 Vacuum thermal evaporation material mixing technique of superfine W-K metal powder
US9023259B2 (en) 2012-11-13 2015-05-05 Amastan Technologies Llc Method for the densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9206085B2 (en) 2012-11-13 2015-12-08 Amastan Technologies Llc Method for densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9511352B2 (en) 2012-11-21 2016-12-06 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
US9156025B2 (en) 2012-11-21 2015-10-13 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
EP3024571B1 (en) 2013-07-25 2020-05-27 Umicore AG & Co. KG Washcoats and coated substrates for catalytic converters
KR20160074574A (en) 2013-10-22 2016-06-28 에스디씨머티리얼스, 인코포레이티드 COMPOSITIONS OF LEAN NOx TRAP
CN106061600A (en) 2013-10-22 2016-10-26 Sdc材料公司 Catalyst design for heavy-duty diesel combustion engines
CN103588211A (en) * 2013-11-12 2014-02-19 北京理工大学 Preparation method of spherical zirconium silicate nano aggregate powder
EP3119500A4 (en) 2014-03-21 2017-12-13 SDC Materials, Inc. Compositions for passive nox adsorption (pna) systems
US11198179B2 (en) 2015-07-17 2021-12-14 Ap&C Advanced Powders & Coating Inc. Plasma atomization metal powder manufacturing processes and system therefor
CN105271237A (en) * 2015-10-20 2016-01-27 中国兵器科学研究院宁波分院 Induction plasma preparation method of single-specification nano silicon powder
CA3051236C (en) * 2015-10-29 2020-09-22 Ap&C Advanced Powders And Coatings Inc. Metal powder atomization manufacturing processes
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
US11148202B2 (en) 2015-12-16 2021-10-19 6K Inc. Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles
CA3020720C (en) 2016-04-11 2020-12-01 Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. Reactive metal powders in-flight heat treatment processes
US11077497B2 (en) 2017-06-07 2021-08-03 Global Titanium Inc. Deoxidation of metal powders
CN111801184A (en) * 2018-03-05 2020-10-20 全球先进金属美国股份有限公司 Powder metallurgy sputtering target and method for producing the same
KR102389784B1 (en) 2018-03-05 2022-04-22 글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨. Anodes and capacitors containing spherical powder
CN111819016A (en) * 2018-03-05 2020-10-23 全球先进金属美国股份有限公司 Spherical tantalum powder, products containing same and method for making same
CN112654444A (en) 2018-06-19 2021-04-13 6K有限公司 Method for producing spheroidized powder from raw material
RU2681022C1 (en) * 2018-06-26 2019-03-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method for producing narrow fractional spherical powders from heat-resisting alloys based on nickel aluminide
CN109014181B (en) * 2018-10-19 2020-04-10 广东省材料与加工研究所 3D printing manufacturing method and application of metal tantalum
US11311938B2 (en) 2019-04-30 2022-04-26 6K Inc. Mechanically alloyed powder feedstock
CN114007985A (en) 2019-04-30 2022-02-01 6K有限公司 Lithium Lanthanum Zirconium Oxide (LLZO) powder
DE102019214555A1 (en) 2019-09-24 2021-03-25 Ald Vacuum Technologies Gmbh Device for atomizing a melt stream by means of a gas
JP2023512391A (en) 2019-11-18 2023-03-27 シックスケー インコーポレイテッド Unique feedstock and manufacturing method for spherical powders
US11590568B2 (en) 2019-12-19 2023-02-28 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
US11654483B2 (en) 2020-04-07 2023-05-23 General Electric Company Method for forming high quality powder for an additive manufacturing process
KR20230029836A (en) 2020-06-25 2023-03-03 6케이 인크. Microcomposite alloy structure
AU2021349358A1 (en) 2020-09-24 2023-02-09 6K Inc. Systems, devices, and methods for starting plasma
FR3114521B1 (en) 2020-09-29 2023-04-21 Air Liquide METHOD AND DEVICE FOR THE PURIFICATION OF POWDERS
KR20230095080A (en) 2020-10-30 2023-06-28 6케이 인크. Systems and methods for synthesizing spheroidized metal powders
CN112452528B (en) * 2020-11-05 2022-04-22 苏州易奥秘光电科技有限公司 Magnetic nanoparticle consistency screening method
CN113134618B (en) * 2021-04-19 2023-01-17 山东理工大学 Metal-based ceramic 3D printing composite powder plasma preparation device
CN113134616B (en) * 2021-04-19 2023-01-17 山东理工大学 Plasma preparation method of metal-based ceramic 3D printing composite powder

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1202599A (en) 1982-06-10 1986-04-01 Michael G. Down Upgrading titanium, zirconium and hafnium powders by plasma processing
JPS6138625A (en) * 1984-07-31 1986-02-24 Res Dev Corp Of Japan Method and apparatus for producing ultrafine particle
JPS62207804A (en) * 1986-03-10 1987-09-12 Hitachi Ltd Apparatus for separating and capturing ultrafine particles
FR2626797B1 (en) * 1988-02-04 1991-04-19 Commissariat Energie Atomique PROCESS AND PLANT FOR IMPROVING THE QUALITY OF A METAL OR CERAMIC POWDER
JPH02203932A (en) * 1989-01-31 1990-08-13 Idemitsu Petrochem Co Ltd Method and apparatus for producing ultrafine particles
JPH02290245A (en) * 1989-04-28 1990-11-30 Fujikura Ltd Manufacture of powder material
CN1069668A (en) 1991-08-27 1993-03-10 北京协海医学科技开发公司 A kind of instrument that utilizes the ultrasonic Separation suspended particulate
JP3381798B2 (en) * 1993-01-14 2003-03-04 ソニー株式会社 Method for producing ultrafine carbon particles
EP0659508B1 (en) * 1993-12-27 2001-12-05 Sumitomo Special Metals Company Limited Fabrication methods for granulated powders
US6569397B1 (en) 2000-02-15 2003-05-27 Tapesh Yadav Very high purity fine powders and methods to produce such powders
ATE298728T1 (en) * 1996-11-04 2005-07-15 Materials Modification Inc MICROWAVE PLASMA CHEMICAL SYNTHESIS OF ULTRAFINE POWDERS
US6602439B1 (en) * 1997-02-24 2003-08-05 Superior Micropowders, Llc Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same
DE19828914C2 (en) * 1998-06-18 2001-11-15 Hielscher Gmbh Ultrasonic screening device
DE19945318C2 (en) 1999-09-22 2001-12-13 Hartmetall Beteiligungs Gmbh Process for the production of spheroidized hard material powder
JP4012357B2 (en) * 2000-03-13 2007-11-21 株式会社日本触媒 Powder classification method
JP2004525841A (en) * 2000-05-16 2004-08-26 東北電力株式会社 Method and apparatus for producing high-purity silicon
CN1123379C (en) * 2000-06-27 2003-10-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 Preparation of spherical alumina particle
DE10054089C1 (en) * 2000-11-01 2002-07-18 Hielscher Gmbh Ultrasonic stimulation device for mechanical filter mesh has filter mesh frame combined with flexure oscillator and sound transducer for providing resonant structure
AU8365401A (en) * 2000-11-06 2002-05-09 Swatch Group Management Services Ag, The Vibrating sureening device for distributing powder with adjustable flow rate
US6398125B1 (en) * 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
JP2004091843A (en) 2002-08-30 2004-03-25 Hitachi Metals Ltd Manufacturing method of high purity high melting point metal powder
US20060130610A1 (en) * 2002-09-25 2006-06-22 Ward-Close Charles M Purification process

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100828102B1 (en) * 2006-12-22 2008-05-08 주식회사 포스코 Method and apparatus for silicon powder production

Also Published As

Publication number Publication date
KR101122219B1 (en) 2012-04-18
CA2551020C (en) 2011-10-18
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US7572315B2 (en) 2009-08-11
CN100438965C (en) 2008-12-03
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PL1689519T3 (en) 2012-11-30
JP4754488B2 (en) 2011-08-24
JP2007503973A (en) 2007-03-01
EP1689519A4 (en) 2011-03-16
US20070130656A1 (en) 2007-06-07

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