KR102644490B1 - 가스 처리 방법 및 가스 처리 장치 - Google Patents

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Abstract

브로모플루오로에틸렌을 높은 효율로 제거할 수 있는 가스 처리 방법 및 가스 처리 장치를 제공한다. 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스를, 0℃ 이상 120℃ 미만의 온도 환경 하에서, 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 흡착제(7)에 접촉시켜서, 브로모플루오로에틸렌을 흡착제(7)에 흡착시킴으로써, 상기 가스로부터 브로모플루오로에틸렌을 분리한다.

Description

가스 처리 방법 및 가스 처리 장치
본 발명은 가스 처리 방법 및 가스 처리 장치에 관한 것이다.
반도체의 제조공정에 있어서는 드라이 에칭 장치의 에칭 가스나 CVD 장치의 챔버 클리닝 가스 등으로서, 4불화 탄소, 6불화 에탄 등의 퍼플루오로 카본이 사용되고 있다. 이들의 퍼플루오로 카본은, 매우 안정한 화합물이고 지구 온난화에 대한 영향이 크기 때문에 대기로 방출된 경우의 환경에의 악영향이 염려되고 있다. 그 때문에 반도체의 제조 공정으로부터 배출되는 배기 가스는 함유되어 있는 퍼플루오로 카본을 회수 또는 분해한 후에 대기로 방출하는 것이 바람직하다.
특허문헌 1에는 상기의 퍼플루오로 카본의 대체가 되는 환경 부하가 작은 플라스마 에칭 가스로서, 이중 결합을 갖는 브로모플루오로카본(브로모플루오로알켄)을 함유하는 플라스마 에칭 가스가 개시되어 있다. 브로모플루오로알켄은, 4불화 탄소, 6불화 에탄 등의 이중 결합을 갖지 않는 퍼플루오로카본과 비교해서 지구 온난화에 대한 영향이 작지만, 무시할 수 있을 만큼으로 작은 것은 아니다. 또한, 브로모플루오로알켄은 독성이 높고, 대기에 그대로 방출하면 인체 및 환경에 악영향을 주므로, 반도체의 제조 공정으로부터 배출되는 배기 가스는, 함유되어 있는 브로모플루오로알켄을 회수 또는 분해한 후에, 대기로 방출할 필요가 있다.
브로모플루오로알켄의 처리 방법으로서는, 예를 들면 특허문헌 2에 있어서, 탄소수 3개 또는 4개의 브로모플루오로알켄을 제올라이트에 흡착시키는 방법이 제안되어 있다.
국제공개 제2012/124726호 일본국특허공개공보 2017년 제47338호
그러나, 탄소수 2개의 브로모플루오로알켄(브로모플루오로에틸렌)을 높은 효율로 제거하는 방법은 발견되어 있지 않다.
본 발명은, 브로모플루오로에틸렌을 높은 효율로 제거할 수 있는 가스 처리 방법 및 가스 처리 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 일형태는 이하의 [1]∼[9]와 같다.
[1] 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스를, 0℃ 이상 120℃ 미만의 온도환경 하에서, 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 흡착제에 접촉시켜서, 상기 브로모플루오로에틸렌을 상기 흡착제에 흡착시킴으로써, 상기 가스로부터 상기 브로모플루오로에틸렌을 분리하는 가스 처리 방법.
[2] 상기 브로모플루오로에틸렌은 브로모트리플루오로에틸렌, 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, 1-브로모-1-플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, 1,1-디브로모-2-플루오로에틸렌, (E)-1,2-디브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1,2-디브로모-2-플루오로에틸렌 및 트리브로모플루오로에틸렌 중 적어도 1종인 [1]에 기재된 가스 처리 방법.
[3] 상기 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스는 상기 브로모플루오로에틸렌과 불활성 가스의 혼합 가스인 [1] 또는 [2]에 기재된 가스 처리 방법.
[4] 상기 불활성 가스는 질소 가스, 헬륨, 아르곤, 네온 및 크립톤 중 적어도 1종인 [3]에 기재된 가스 처리 방법.
[5] 상기 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스 중의 상기 브로모플루오로에틸렌의 함유율이 25체적% 미만인 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 가스 처리 방법.
[6] 상기 흡착제가 제올라이트 및 활성탄 중 적어도 일방인 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 가스 처리 방법.
[7] 상기 온도 환경이 0℃ 이상 100℃ 이하인 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 가스 처리 방법.
[8] 상기 온도 환경이 0℃ 이상 70℃ 이하인 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 가스 처리 방법.
[9] 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 흡착제가 수용된 흡착 처리 용기를 구비하고,
상기 흡착 처리 용기는 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스가 공급되는 공급구와, 상기 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스에 상기 흡착제에 의한 흡착 처리가 실시되어서 이루어지는 처리 완료 가스를, 상기 흡착 처리 용기 내로부터 외부로 배출하는 배출구를 갖는 가스 처리 장치.
본 발명에 의하면, 브로모플루오로에틸렌을 양호한 효율로 제거할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 가스 처리 장치의 구성을 설명하는 모식도다.
본 발명의 일실시형태에 대해서 이하에 설명한다. 또한, 본 실시형태는 본 발명의 일예를 나타낸 것이고, 본 발명은 본 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 실시형태는 여러가지 변경 또는 개량을 더하는 것이 가능하고, 그와 같은 변경 또는 개량을 더한 형태도 본 발명에 포함될 수 있다.
본 실시형태의 가스 처리 장치(1)는 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 흡착제(7)가 수용된 흡착탑(6)(본 발명의 구성 요건인 「흡착 처리 용기」에 상당한다)을 구비하고 있다. 이 흡착탑(6)은, 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스가 공급되는 공급구(4)와, 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스에 흡착제(7)에 의한 흡착 처리가 실시되어 이루어지는 처리 완료 가스를, 흡착탑(6) 내로부터 외부로 배출하는 배출구(5)를 갖는다.
또한, 본 실시형태의 가스 처리 장치(1)는 브로모플루오로에틸렌 가스를 공급하는 브로모플루오로에틸렌 가스 공급 기구(2)와, 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급 기구(3)와, 푸리에 변환 적외 분광 분석을 행하는 푸리에 변환 적외분광 광도계(8)를 구비하고 있다.
브로모플루오로에틸렌 가스 공급 기구(2)와 흡착탑(6)의 공급구(4)가 배관으로 접속되어 있어서, 브로모플루오로에틸렌 가스 공급 기구(2)로부터 송기된 브로모플루오로에틸렌 가스가 공급구(4)로부터 흡착탑(6)의 내부로 공급되고, 0℃ 이상 120℃ 미만의 온도 환경 하에서 흡착제(7)에 의한 흡착 처리가 실시되도록 되어 있다.
공급구(4)로부터 흡착탑(6)의 내부에 공급되는 가스는 브로모플루오로에틸렌만으로 이루어지는 브로모플루오로에틸렌 가스이어도 되지만, 브로모플루오로에틸렌 가스와 다른 종류의 가스의 혼합 가스이어도 된다. 다른 종류는 가스는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 불활성 가스가 열거된다. 즉, 도 1에 나타내는 바와 같이, 브로모플루오로에틸렌 가스 공급 기구(2)로부터 연장되는 배관과, 불활성 가스 공급 기구(3)로부터 연장되는 배관이 합류하고, 합류한 배관이 흡착탑(6)의 공급구(4)에 접속되어 있어도 된다.
이러한 구성이면, 브로모플루오로에틸렌 가스 공급 기구(2)로부터 송기된 브로모플루오로에틸렌 가스와, 불활성 가스 공급 기구(3)로부터 송기된 불활성 가스가, 합류한 배관 내에서 혼합되어서 혼합 가스가 되고, 혼합 가스가 공급구(4)로부터 흡착탑(6)의 내부로 공급되는 것이 된다. 이하, 브로모플루오로에틸렌만으로 이루어지는 브로모플루오로에틸렌 가스 및 브로모플루오로에틸렌 가스와 다른 종류의 가스의 혼합 가스를, 「브로모플루오로에틸렌 함유 가스」라고 기재하는 경우도 있다.
흡착탑(6)의 내부에 공급된 브로모플루오로에틸렌 함유 가스는 0℃ 이상 120℃ 미만의 온도 환경 하에서 흡착제(7)와 접촉하고, 흡착제(7)에 의한 흡착 처리가 실시된다. 즉, 브로모플루오로에틸렌 함유 가스 중의 브로모플루오로에틸렌은 흡착제(7)에 흡착되기 때문에, 브로모플루오로에틸렌 함유 가스는 브로모플루오로에틸렌과 다른 종류의 가스로 분리된다.
흡착제(7)에 의한 흡착 처리가 실시되어서 이루어지는 처리 완료 가스, 즉 분리된 다른 종류의 가스는 배출구(5)를 통해서 흡착탑(6) 내로부터 외부로 배출된다. 배출구(5)와 푸리에 변환 적외 분광 광도계(8)가 배관에 의해 접속되어 있으므로, 처리 완료 가스는 푸리에 변환 적외 분광 광도계(8)에 공급된다.
푸리에 변환 적외 분광 광도계(8)에 있어서는 처리 완료 가스의 푸리에 변환 적외 분광 분석이 행해지고, 처리 완료 가스 중에 함유되는 브로모플루오로에틸렌의 정량 분석 또는 정성 분석이 행해진다.
푸리에 변환 적외 분광 광도계(8)에는 폐기용 배관(9)이 접속되어 있고, 푸리에 변환 적외 분광 분석이 종료한 처리 완료 가스는 폐기용 배관(9)을 통해서 계 외로 배출된다.
본 실시형태의 가스 처리 장치(1)를 사용하면, 번잡한 조작을 필요로 하지 않고 온화한 조건에서 브로모플루오로에틸렌을 높은 효율로 제거할 수 있다.
이하에, 본 실시형태의 가스 처리 장치(1)와 본 실시형태의 가스 처리 방법에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
[브로모플루오로에틸렌]
브로모플루오로에틸렌이란 분자 내에 불소 원자와 브롬 원자를 갖는 탄소수 2개의 불포화 탄화수소를 나타낸다.
브로모플루오로에틸렌의 구체예로서는 브로모트리플루오로에틸렌, 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, 1-브로모-1-플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, 1,1-디브로모-2-플루오로에틸렌, (E)-1,2-디브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1,2-디브로모-2-플루오로에틸렌, 트리브로모플루오로에틸렌 등이 열거된다.
이들 중에서도, 상온에서 용이하게 기화할 수 있다고 하는 관점으로부터, 브로모트리플루오로에틸렌, 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, 1-브로모-1-플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-2-플루오로에틸렌이 바람직하다.
브로모플루오로에틸렌은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
[불활성 가스]
불활성 가스로서는 질소 가스(N2), 헬륨(He), 아르곤(Ar), 네온(Ne), 크립톤(Kr), 크세논(Xe)이 열거된다. 이들 중에서는 질소 가스, 헬륨, 아르곤, 네온 및 크립톤이 바람직하고, 질소 가스 및 아르곤이 보다 바람직하다. 이들 불활성 가스는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
[흡착제]
흡착제의 종류는 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만 경제성이나 입수 용이성의 관점으로부터, 활성탄, 제올라이트, 실리카겔, 알루미나가 바람직하고, 제올라이트 및 활성탄이 보다 바람직하다.
제올라이트의 구조로서는 예를 들면 T형, 에리오나이트(erionite)형, 카바자이트(chabazite)형, 4A형, 5A형, ZSM-5형, LiLSX형, AlPO4-11형, 페리어라이트형, 오프레타이트형, 모데나이트형, 베타형, AlPO4-5형, NaY형, NaX형, CaX형, AlPO4-8형, UTD-1형, VPI-5형, 클로버라이트형, MCM-41형, FSM-16형이 열거된다. 제올라이트 중에서는 입수 용이성의 관점으로부터, 분자체 4A(예를 들면, Union Showa K.K. 제품), 분자체 5A(예를 들면, Union Showa K.K. 제품), 분자체 13X(예를 들면, Union Showa K.K. 제품) 등이 특히 바람직하다.
흡착제가 갖는 세공의 평균 세공 지름이 0.4nm 이상 4nm 이하이면, 브로모플루오로에틸렌이 효율적으로 흡착됨과 아울러, 흡착한 브로모플루오로에틸렌의 탈착이 생기기 어렵다.
흡착제의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 섬유 형상, 허니콤 형상, 원기둥 형상, 펠렛 형상, 파쇄 형상, 입자 형상, 분말 형상이어도 된다.
[흡착 처리의 온도]
흡착제(7)에 의한 흡착 처리는 0℃ 이상 120℃ 미만의 온도 환경 하에서 행할 필요가 있지만, 0℃ 이상 100℃ 이하의 온도 환경 하에서 행하는 것이 바람직하고, 0℃ 이상 70℃ 이하의 온도 환경 하에서 행하는 것이 보다 바람직하다.
상기의 온도 환경 하에서 브로모플루오로에틸렌 함유 가스와 흡착제(7)를 접촉시켜서 흡착 처리를 행하면, 흡착된 브로모플루오로에틸렌이 흡착제(7)로부터 탈착하기 어려워지기 때문에, 브로모플루오로에틸렌의 흡착량이 많아진다. 또한, 온도 제어를 위한 대규모의 장치가 불요하므로 가스 처리 장치(1)의 구성을 간이한 것으로 할 수 있다. 또한, 흡착탑(6) 내에서의 브로모플루오로에틸렌의 액화가 생기기 어렵다.
[그 밖의 흡착 조건]
브로모플루오로에틸렌 함유 가스 중의 브로모플루오로에틸렌의 함유율(농도), 브로모플루오로에틸렌 함유 가스의 유량, 흡착제(7)의 양, 흡착탑(6)의 크기 등의 흡착 조건은, 특별하게 한정되는 것은 아니고, 브로모플루오로에틸렌 함유 가스의 종류, 양 등에 따라 적당하게 설정할 수 있다. 단, 브로모플루오로에틸렌 함유 가스 중의 브로모플루오로에틸렌의 함유율(농도)은 50체적% 이하로 할 수 있고, 30체적% 이하로 하는 것이 바람직하고, 25체적% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
도 1에 나타내는 가스 처리 장치(1)과 동일한 구성을 갖는 가스 처리 장치를 이용하여, 브로모플루오로에틸렌 함유 가스의 흡착 처리를 행했다. 이 가스 처리 장치는 내경 1인치, 길이 100mm의 스테인레스제의 흡착탑을 구비하고 있고, 이 흡착탑에는 흡착제로서 28.7g의 분자체 13X(Union Showa K.K. 제품)가 충전되어 있다.
분자체 13X가 갖는 세공의 평균 세공 지름은, 1.0nm이다. 평균 세공 지름은 BET 흡착법에 의해 측정했다. 측정 조건은 하기한 바와 같다.
측정 기기: Nikkiso Co., Ltd. 제품의 BELSORP-max
흡착질: 질소 가스
측정 온도: -196℃
흡착제의 전처리: 진공 조건에서 300℃, 6h 가열 건조했다.
흡착제의 사용량: 0.10g
브로모트리플루오로에틸렌과 건조 질소의 혼합 가스(혼합 가스 중의 브로모트리플루오로에틸렌의 함유율은 20체적%)를 유량 50mL/min으로 흡착탑에 공급하고, 흡착 처리를 행했다. 또한, 흡착 처리 중은, 흡착탑 내의 온도(상세하게는 흡착제의 표면 온도)를 30.0∼40.0℃로 유지했다.
흡착탑의 배출구로부터 배출되는 처리 완료 가스 중의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도를, 푸리에 변환 적외 분광 광도계를 이용하여 측정했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 206.35∼273.81체적ppm이었다(하기의 표 1을 참조). 즉, 흡착제로서 분자체 13X를 사용한 경우에는 99.86∼99.90%의 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 2]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 야자각계 활성탄(Osaka Gas Chemicals Co., Ltd. 제품)을 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 야자각계 활성탄이 갖는 세공의 평균 세공 지름은 2.5nm이다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 27.78∼436.51체적ppm이었다(하기의 표 2를 참조). 즉, 흡착제로서 야자각계 활성탄을 사용한 경우에는 99.78∼99.99%의 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 3]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 석탄계 활성탄(Osaka Gas Chemicals Co., Ltd. 제품)을 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 석탄계 활성탄이 갖는 세공의 평균 세공 지름은, 3.4nm이다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 23.81∼369.05체적ppm이었다 (하기의 표 3을 참조). 즉, 흡착제로서 석탄계 활성탄을 사용한 경우에는 99.82∼99.99%의 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 4]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 분자체 5A(Union Showa K.K. 제품)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 분자체 5A가 갖는 세공의 평균 세공 지름은 0.5nm이다.
그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 630.95체적ppm, 혼합 가스의 공급 개시로부터 5분 후의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 5507.94체적ppm이었다(하기의 표 4를 참조). 흡착 효율이 저하한 원인은, 흡착제가 파과(破過)되었기 때문이라 생각된다. 즉, 흡착제로서 분자체 5A를 사용한 경우는 분자체 13X 및 상기 활성탄에 비해서 흡착 용량은 뒤떨어지지만, 97%이상의 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착되었다.
[실시예 5]
흡착탑 내의 온도를 60∼70℃로 한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시로부터 15분 후의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 503.97체적ppm, 20분 후의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 2222.22체적ppm이었다(하기의 표 5를 참조).
실시예 1에 비해서 흡착 용량이 저하한 이유는 흡착제가 가온됨으로써, 브로모트리플루오로에틸렌의 탈착이 촉진되었기 때문이라고 생각된다. 그러나, 본 조건에서도, 98% 이상의 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착되었다.
[실시예 6]
흡착탑 내의 온도를 0∼5℃로 한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 브로모트리플루오로에틸렌의 농도는 19.84∼206.35체적ppm이었다(하기의 표 6을 참조). 실시예 1에 비해서 흡착 용량이 향상한 이유는 흡착제를 냉각함으로써 브로모트리플루오로에틸렌의 탈착이 억제되었기 때문이라고 생각된다.
[실시예 7]
브로모플루오로에틸렌 함유 가스로서 1-브로모-1-플루오로에틸렌과 건조 질소의 혼합 가스(혼합 가스 중의 1-브로모-1-플루오로에틸렌의 함유율은 20체적%)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 1-브로모-1-플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 1-브로모-1-플루오로에틸렌의 농도는 178.57∼202.38체적ppm이었다(하기의 표 7을 참조). 즉, 흡착제로서 분자체 13X를 사용한 경우는 99.90∼99.91%의 1-브로모-1-플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 8]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 석탄계 활성탄(Osaka Gas Chemicals Co., Ltd. 제품)을 사용한 점 이외는 실시예 7과 동일하게 하여 1-브로모-1-플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 1-브로모-1-플루오로에틸렌의 농도는 23.81∼206.35체적ppm이었다(하기의 표 8을 참조). 즉, 흡착제로서 석탄계 활성탄을 사용한 경우는 99.90∼99.99%의 1-브로모-1-플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 9]
브로모플루오로에틸렌 함유 가스로서 1-브로모-2-플루오로에틸렌((E)-1-브로모-2-플루오로에틸렌과 (Z)-1-브로모-2-플루오로에틸렌을 등몰량 혼합한 것)과 건조 질소의 혼합 가스(혼합 가스 중의 1-브로모-2-플루오로에틸렌의 함유율은 20체적%)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 1-브로모-2-플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 1-브로모-2-플루오로에틸렌의 농도는 162.70∼285.71ppm이었다(하기의 표 9를 참조). 즉, 흡착제로서 분자체 13X를 사용한 경우는 99.86∼99.92%의 1-브로모-2-플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 10]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 석탄계 활성탄(Osaka Gas Chemicals Co., Ltd. 제품)을 사용한 점 이외는, 실시예 9와 동일하게 하여 1-브로모-2-플루오로에틸렌((E)-1-브로모-2-플루오로에틸렌과 (Z)-1-브로모-2-플루오로에틸렌을 등몰량 혼합한 것)의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 1-브로모-2-플루오로에틸렌의 농도는 19.84∼166.67체적ppm이었다(하기의 표 10을 참조). 즉, 흡착제로서 석탄계 활성탄을 사용한 경우는 99.92∼99.99%의 1-브로모-2-플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 11]
브로모플루오로에틸렌 함유 가스로서 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌과 건조 질소의 혼합 가스(혼합 가스 중의 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌의 함유율은 20체적%)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌의 농도는 150.79∼246.03체적ppm이었다(하기의 표11을 참조). 즉, 흡착제로서 분자체 13X를 사용한 경우는 99.88∼99.92%의 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[실시예 12]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 석탄계 활성탄(Osaka Gas Chemicals Co., Ltd. 제품)을 사용한 점 이외는 실시예 11과 동일하게 하여 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터 30분 간의 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌의 농도는 23.81∼206.35체적ppm이었다(하기의 표 12를 참조). 즉, 흡착제로서 석탄계 활성탄을 사용한 경우는 99.90∼99.99%의 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌이 흡착제에 흡착된 것이 된다.
[비교예 1]
흡착제로서 분자체 13X 대신에 B형 실리카 겔(Toyotakako 제품)을 사용한 점이외는 실시예 1과 동일하게 하여 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. B형 실리카 겔이 갖는 세공의 평균 세공 지름은 6.0nm이다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시로부터 2분 이내에, 정량 측정 한계(8000ppm)를 초과하는 농도의 브로모트리플루오로에틸렌이 검출되었다. 즉, 흡착제로서 B형 실리카 겔을 사용한 경우는 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착되지 않은 것이 된다.
[비교예 2]
흡착제로서 분자체 13X의 대신에 분자체 3A(Union Showa K.K. 제품)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 분자체 3A가 갖는 세공의 평균 세공 지름은 0.3nm이다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터, 정량 측정 한계(8000ppm)를 초과하는 농도의 브로모트리플루오로에틸렌이 검출되었다. 즉, 흡착제로서 분자체 3A를 사용한 경우는 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착되지 않은 것이 된다.
[비교예 3]
흡착제로서 분자체 13X의 대신에 γ-알루미나(Kojundo Chemical Laboratory제품)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. γ-알루미나가 갖는 세공의 평균 세공 지름은 8.5nm이다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터, 정량 측정 한계(8000ppm)를 초과하는 농도의 브로모트리플루오로에틸렌이 검출되었다. 즉, 흡착제로서 γ-알루미나를 사용한 경우는 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착되지 않은 것이 된다.
[비교예 4]
흡착탑 내의 온도를 120℃로 한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터, 정량 측정 한계(8000ppm)를 초과하는 농도의 브로모트리플루오로에틸렌이 검출되었다. 즉, 흡착탑 내의 온도가 120℃ 이상의 고온인 경우는 브로모트리플루오로에틸렌이 흡착되지 않은 것이 된다.
[비교예 5]
처리 가스로서 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜과 건조 질소의 혼합 가스(혼합 가스 중의 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜의 함유율은 20체적 %)를 사용한 점 이외는 실시예 4와 동일하게 하여 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시 직후로부터, 정량 측정 한계(8000ppm)를 초과하는 농도의 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜이 검출되었다. 즉, 흡착제로서 분자체 5A를 사용한 경우는 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜이 흡착되지 않는 것이 된다.
[비교예 6]
처리 가스로서 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜과 건조 질소의 혼합 가스(혼합 가스 중의 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜의 함유율은 20체적 %)를 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜의 흡착 처리를 행했다. 그 결과, 혼합 가스의 공급 개시로부터 10분 경과 후에, 정량 측정 한계(8000ppm)를 초과하는 농도의 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜이 검출되었다. 즉, 흡착제로서 분자체 13X를 사용한 경우는 2-브로모-1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜의 흡착량은, 브로모트리플루오로에틸렌의 흡착량에 뒤떨어진다고 하는 결과가 얻어졌다.
1 가스 처리 장치
2 브로모플루오로에틸렌 가스 공급 기구
3 불활성 가스 공급 기구
4 공급구
5 배출구
6 흡착탑
7 흡착제
8 푸리에 변환 적외 분광 광도계
9 폐기용 배관

Claims (9)

  1. 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스를, 0℃ 이상 120℃ 미만의 온도 환경하에서, 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 흡착제에 접촉시켜서, 상기 브로모플루오로에틸렌을 상기 흡착제에 흡착시킴으로써, 상기 가스로부터 상기 브로모플루오로에틸렌을 분리하는 가스 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 브로모플루오로에틸렌은 브로모트리플루오로에틸렌, 1-브로모-2,2-디플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-1,2-디플루오로에틸렌, 1-브로모-1-플루오로에틸렌, (E)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1-브로모-2-플루오로에틸렌, 1,1-디브로모-2-플루오로에틸렌, (E)-1,2-디브로모-2-플루오로에틸렌, (Z)-1,2-디브로모-2-플루오로에틸렌 및 트리브로모플루오로에틸렌 중 적어도 1종인 가스 처리 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스는 상기 브로모플루오로에틸렌과 불활성 가스의 혼합 가스인 가스 처리 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 불활성 가스는 질소 가스, 헬륨, 아르곤, 네온 및 크립톤 중 적어도 1종인 가스 처리 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스 중의 상기 브로모플루오로에틸렌의 함유율이 25체적% 미만인 가스 처리 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 흡착제가 제올라이트 및 활성탄 중 적어도 일방인 가스 처리 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 온도 환경이 0℃ 이상 100℃ 이하인 가스 처리 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 온도 환경이 0℃ 이상 70℃ 이하인 가스 처리 방법.
  9. 평균 세공 지름 0.4nm 이상 4nm 이하의 세공을 갖는 흡착제가 수용된 흡착 처리 용기를 구비하고,
    상기 흡착 처리 용기는 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스가 공급되는 공급구와, 상기 브로모플루오로에틸렌을 함유하는 가스에 상기 흡착제에 의한 흡착 처리가 실시되어 이루어지는 처리 완료 가스를, 상기 흡착 처리 용기 내로부터 외부로 배출하는 배출구를 갖는 가스 처리 장치.
KR1020217035901A 2019-08-06 2020-07-16 가스 처리 방법 및 가스 처리 장치 KR102644490B1 (ko)

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