KR100854771B1

KR100854771B1 - 나노 막대 형태의 산화아연 분말 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR100854771B1
Application number: KR1020060136563A
Authority: KR
Inventors: 이창규; 이민구; 엄영랑; 박진주; 한병선; 이희민; 우승희
Original assignee: 한국원자력연구원
Priority date: 2006-12-28
Filing date: 2006-12-28
Publication date: 2008-08-27
Also published as: US20080193760A1; US8038979B2; KR20080061626A

Abstract

본 발명은 나노 크기를 갖는 아연 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제1 분산액을 준비하는 분산 단계, 상기 제1 분산액을 30 내지 70℃의 온도 분위기 하에서 소정의 시간 동안 방치하여 산화아연 침전물을 형성하는 산화 반응 단계, 및 상기 침전물을 여과하고 건조하여 제1 산화아연 분말을 준비하는 분말 단계를 포함하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법을 제공한다. 또한, 상기 제조 방법에 의하여 제조되고 나노 막대 형상을 갖는 산화아연 분말 및 금속이 도핑된 나노 막대 형상의 산화아연 분말을 제공한다.

Description

나노 막대 형태의 산화아연 분말 및 그 제조 방법{Nano rod-shaped zinc oxide powder and method of manufacturing the same}

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 막대 형태의 산화아연 분말의 제조 공정을 나타낸 흐름도이다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 막대 형태의 철이 도핑된 산화아연 분말의 제조 공정을 나타낸 흐름도이다.

도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 산화아연 분말의 투과전자현미경 사진이다.

도 4는 본 발명의 실시예 9에 따른 철이 도핑된 산화아연 분말의 투과전자현미경 사진이다.

본 발명은 나노 막대 형태의 산화아연 분말 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고기능필터, 광전지 소재 등에 사용될 수 있는 나노 막대 형태의 산화아연 및 그 제조 방법, 그리고 금속이 도핑된 나노 막대 형태의 산화아연 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 산화아연은 광촉매, 희박 자성 반도체 등에 이용되며 또한, 형광 안료 및 LED의 소재로도 각광받고 있다.

산화아연의 제조 방법은 금속 아연을 공기 중에서 가열함으로써 제조할 수 있으므로 그 제조 방법이 매우 간단하다. 그러나 막대나 와이어 등의 형상이 변형된 산화아연의 제조는 매우 까다로우며 대부분 박막 기판 위에서 성장시킨다.

그러나, 상기와 같은 종래의 제조 방법들은 제조 비용이 많이 들고 공정이 복잡하여 대량생산 공정에는 적합하지 않다. 또한 금속이 도핑된 산화아연의 제조는 아연의 녹는점과 끓는점이 매우 낮아 제조가 어렵다.

한편, 최근 들어 금속을 나노 크기로 분말화하여 제조 또는 사용하는 방법들이 연구되고 있는데, 이는 금속이 나노 크기의 분말 상태가 되면 경도, 강도, 내마모성과 같은 기계적 성질이 좋아질 뿐만 아니라, 열팽창 계수가 증가하고 활성화 에너지는 낮아지는 등 화학적 성질 및 전자기적 성질에서 기존 재료에 비해 향상된 물성을 갖게 되는 것으로 알려지고 있기 때문이다.

또한, 산화아연 또는 알루미늄이나 철 등의 전이금속이 도핑된 산화아연을 수 내지 수십 나노미터의 입자 크기의 막대 형태로 제조하게 되면, 구성 입자가 미세하여 기계적 물성치가 좋아지고 보다 응용 가치가 높은 효과를 얻을 수 있다.

그러나, 종래의 산화아연 제조 방법들은 나노 크기의 산화아연 입자의 모양을 제어하기가 매우 힘들고, 종래의 나노 크기 무기결정 합성방법은 상기한 바와 같은 여러 문제점으로 인하여 나노 막대 형태의 산화아연 제조에 실제 적용하기 곤란한 바, 간단하고 경제적이면서도 효과적으로 나노 크기의 막대 형태의 산화아연 을 제조하는 방법의 개발이 요구되고 있는 실정이다.

본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 감안한 것으로서, 미세한 아연 분말을 사용함으로써 산화아연 입자를 나노 크기의 막대 모양으로 제조하는 나노 막대 형태의 산화아연의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 또한, 미세한 아연 분말과 금속 분말을 사용함으로써 나노 막대 형태의 금속이 도핑된 산화아연의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 특징에 따른 나노 막대 형태의 산화아연의 제조 방법은 나노 크기를 갖는 아연 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제1 분산액을 준비하는 분산 단계, 상기 제1 분산액을 30 내지 70℃의 온도 분위기 하에서 소정의 시간 동안 방치하여 산화아연 침전물을 형성하는 산화 반응 단계 및 상기 침전물을 여과하고 건조하여 제1 산화아연 분말을 준비하는 분말 단계를 포함한다.

상기 분산 단계에서는 상기 물 100 중량부에 대해 상기 아연 분말을 0.1 내지 1 중량부 첨가할 수 있으며, 상기 아연 분말은 입경이 1 내지 500nm인 것을 사용할 수 있다. 상기 산화 반응 단계는 1 내지 40 시간 동안 이루어지며, 상기 분산 단계는 분산액에 촉매를 더 포함할 수 있고, 상기 촉매는 아세트산을 이용할 수 있다. 상기 제조 방법으로 제조된 산화아연의 평균 두께는 30 내지 50nm이고 평균 길이는 80 내지 120nm이다.

본 발명의 다른 일 특징에 따른 나노 막대 형태의 산화아연의 제조 방법은 나노 크기를 갖는 아연 분말과 금속 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제2 분산액을 준비하는 분산 단계, 상기 분산액을 30 내지 70℃의 온도 분위기 하에서 소정의 시간 동안 방치하여 산화아연 침전물을 형성하는 산화 반응 단계 및 상기 침전물을 여과하고 건조하여 제2 산화아연 분말을 준비하는 분말 단계를 포함한다.

상기 금속 분말은 철, 망간, 니켈, 코발트, 크롬, 타이타늄, 니오븀, 인듐, 지르코늄, 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 분말을 포함하며, 상기 금속 분말은 상기 아연 분말에 대해 3 내지 10 wt% 첨가되나, 도핑 원소의 종류와 함량은 필요에 따라 상기 범위 밖일 수도 있으며, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.

상기 제2 산화아연 분말을 준비하는 분말 단계는 건조 단계 이후 열처리 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 열처리는 100 내지 400℃의 온도 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 특징에 따른 산화아연 분말은 평균 두께가 30 내지 50nm이고 평균 길이는 80 내지 120nm인 나노 막대 형상을 가지며, 철, 망간, 니켈, 코발트, 크롬, 타이타늄, 니오븀, 인듐, 지르코늄, 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속이 도핑될 수도 있다.

이하 본 발명에 따른 산화아연의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 나노 막대 형태의 산화아연의 제조 방법은 나노 크기를 갖는 아연 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제1 분산액을 준비한 후, 상기 제1 분산액을 30 내지 70℃의 온도로 유지하여 산화반응을 통해 산화아연 침전물을 생성하고, 상기 침전물을 여과하고 건조하여 제1 산화아연 분말을 준비하는 단계를 포함한다.

본 발명에 따른 금속이 도핑된 나노 막대 형태의 산화아연의 제조 방법은 나노 크기를 갖는 아연 분말과 금속 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제2 분산액을 준비한 후, 상기 제2 분산액을 30 내지 70℃의 온도로 유지하여 산화반응을 통해 산화아연 침전물을 생성하고, 상기 침전물을 여과하고 건조하고, 열처리 단계를 거쳐 제2 산화아연 분말을 준비하는 단계를 포함한다. 상기 열처리는 100 내지 400℃의 온도 분위기 하에서 이루어질 수 있으며, 도핑 원소의 종류와 양에 따라 달라질 수 있으나 300 내지 400℃가 바람직하다.

상기 제1 분산액은 도핑 원소를 첨가하지 않은 것이며, 상기 제2 분산액은 도핑 원소가 첨가된 것이다. 상기 제1 산화아연 분말은 도핑되지 않은 산화아연 분말이고, 상기 제2 산화아연 분말은 금속이 도핑된 산화아연 분말이다. 상기 금속으로는 철 등의 전이금속이나 알루미늄 등을 도핑할 수 있다.

본 발명에서 사용되는 나노 크기를 갖는 아연 분말은 전기폭발법, 건식제련법, 부양가스 응축법 등과 같은 나노 크기의 금속 분말의 제조 방법을 통하여 제조할 수 있으며, 그 중에서도 부양가스 응축법 또는 전기폭발법으로 제조된 아연 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

상기 전기폭발법을 통한 나노 크기의 아연 분말의 제조를 위해서는, 대한민국 공개특허 제2001-29606호에 기재되어 있는 전기폭발법이 사용될 수 있으며, 그 밖에도 종래의 나노 크기의 아연 분말의 제조 방법을 그대로 또는 적절히 변형하여 사용할 수 있다.

상기 부양가스 응축법이나 전기폭발법에 의할 경우, 나노 크기의 아연 분말을 대량으로 용이하게 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 제조된 분말이 대략 100nm 이하의 크기를 갖기 때문에 비표면적이 약 14m²/g으로 일반적인 상용 아연 분말보다 큰 값을 가진다. 제조된 아연 분말은 그 표면에 1 내지 2nm의 부동태 피막을 입혀 사용하기도 하는데, 이는 산화력이 큰 아연을 공기 중에서도 취급이 가능하도록 하기 위한 것이다.

일반적인 상용 아연 분말의 경우 약 50㎛ 정도의 입경을 가지는데, 이러한 크기의 아연 분말을 본 발명에 따른 제조 방법에서 사용할 경우, 침전이 완료되는데까지 소요되는 시간이 3 내지 4일 정도로 비교적 장시간이 소요되므로, 나노 크기를 갖는 아연 분말을 사용함이 바람직하다.

본 발명에서 사용되는 상기 나노 크기의 아연 분말은 1 내지 500nm, 바람직하게는 10 내지 100nm의 입경을 가지는데, 입경이 1nm 미만이면 작업성과 생산성이 낮아지고, 500nm를 초과하면 제조되는 산화아연의 크기가 너무 커지게 되고, 작업 시간이 길어지는 단점이 있다.

본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 분산 단계에서 사용되는 물은 나노 크기의 아연 및 전이금속 분말을 분산시키는 매질임과 동시에, 이후의 산화 반응에서는 반응물이 되며, 최종적으로 제조되는 산화 아연 및 전이금속이 도핑된 산화아연 결정 입자가 성장하는 모액이므로, 결정 성장에 영향을 주는 불순물의 함유를 최대한 억제할 필요가 있다. 따라서, 상기 분산 단계에서 사용되는 물로는 정제수를 사용하는 것이 바람직하다. 정제의 수준에 대한 특별한 제한은 없으며, 나노 크기의 막대 형태 산화아연 결정 입자가 성장될 수 있는 범위 및 생산 설비 등의 조건에 따라 당업자가 용이하게 선택할 수 있다.

상기 분산 단계에서 사용되는 물의 온도는 특별한 제한은 없으나, 이후의 산화 반응의 온도 조건을 고려하여 약 60℃ 정도가 적당하다.

상기 분산 단계에서 행해지는 분산의 방법으로는 특별한 제한은 없으나, 나노 크기의 아연 분말을 균일하게 분산시켜야 한다는 점 및 상기에서 살펴본 바와 같이 분산 매질에의 불순물 혼입을 방지해야 한다는 점 등을 고려해 볼 때, 초음파 처리를 이용한 분산 방법이 바람직하다.

상기 분산 단계에서 수중에 분산되는 나노 크기의 아연 분말의 양은, 수중에 분산이 가능하고 결과적으로 본 발명이 목적하는 나노 크기의 타원 막대 형태의 산화아연 결정 입자를 얻을 수 있는 범위 내에서라면 특별한 제한은 없으나, 생산 공정의 효율성 및 경제성을 고려한다면, 물 100 중량부에 대하여 아연 분말을 바람직하게는 0.1 내지 1 중량부, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 0.4 중량부를 첨가한다. 물 100 중량부에 분산되는 아연 분말의 양이 0.1 중량부 미만이면, 1회의 반응으로 생산되는 산화아연의 양이 충분하지 않게 되어 비효율적이고, 1 중량부를 초과하면 하기 반응식 1과 같은 이후의 산화 반응에서 반응 및 침전 시간을 늘이더라도 반응에 참여하지 않는 아연의 양이 많아지게 되어 비경제적일 뿐만 아니라, 이후의 산화 반응 단계에서 얻어지는 침전물로부터 미반응 아연을 회수하고 이를 재사용하는 공정이 별도로 필요해지는 등의 단점이 있기 때문이다.

Zn + H₂O →ZnO + H₂

본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 산화 반응 단계는, 상기 분산 단계에서 얻어진 결과물인 분산액을 산화 반응의 촉매 존재 하에 30 내지 70℃의 온도를 유지하면서 방치함으로써, 상기 반응식 1의 반응을 통해 산화아연을 생성 및 침전시킨다.

상기 산화 반응 단계에서는 산화 반응을 보다 촉진시키기 위해 촉매를 사용할 수도 있다. 이 때 사용되는 촉매의 종류 및 양은 산화 반응에서 촉매적 기능을 수행할 수 있는 종류 및 양이라면 특별한 제한이 없으며, 주로 아세트산과 같은 산 촉매를 사용할 수 있고, 그 양은 분산액 1000mL에 대하여 약 0.1 내지 0.8mL의 범위가 적당하다.

상기 산화 반응 단계에 있어서, 산화 반응 및 침전이 행해지는 동안에 분산액의 온도를 30 내지 70℃로 유지한다. 산화 반응 및 침전이 30℃ 이하에서 행해지게 되면, 반응 속도가 너무 느려져서 생산 효율이 저하되며, 70℃를 초과하더라도 더 이상의 반응 속도의 증가가 이루어지지 않으므로, 70℃를 초과하는 온도 조건에서 반응을 행하는 것은 에너지 측면에서 비효율적이다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 산화 반응 단계에서 30 내지 70℃의 온도를 유지하면서 분산액을 방치하면, 방치시간이 경과됨에 따라 산화아연 침전물이 형성된다. 상기 방치시간은 촉매 사용 여부, 사용되는 촉매의 종류와 양, 실제 생산 조건 등에 따라 다소 차이가 있다. 그러나 상기 방치시간이 지나치게 짧을 경우 산화아연의 침전량이 불충분해지고, 지나치게 길어질 경우 작업효율 및 생산효율이 저하되므로, 본 발명에서는 1 내지 40시간 동안 방치한다. 상기 방치시간은 반응물의 양에 따라 달라질 수도 있으며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.

산화아연 침전물이 실질적으로 반응 개시와 함께 즉각 형성되지 않고 다소의 방치시간이 경과된 후에야 형성되는 것은, 산화 반응에 비교적 높은 에너지 장벽이 존재한다는 것을 의미한다. 따라서, 촉매를 사용함으로써, 에너지 장벽을 낮추어 주거나, 또는 상기 반응 온도를 높임으로써 에너지 장벽을 극복할 수 있는 에너지를 반응물에 공급해주는 것에 의해 산화 반응 단계가 완료될 때까지 소요되는 상기 방치시간을 줄일 수 있다.

그러나, 본 발명의 목적은 나노 크기의 막대 형태를 지닌 산화아연 분말 또는 철 등의 금속이 도핑된 산화아연 분말의 제조이므로, 산화 반응 및 침전 속도가 지나치게 빠를 경우 산화아연 입자의 불규칙한 성장으로 인해 오히려 발명의 목적 달성을 어렵게 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시에 있어서, 상기 산화 반응 단계에서 촉매의 사용 여부, 사용되는 촉매의 종류와 양, 반응 온도 등은 나노 크기의 막대 형태를 지닌 산화아연 분말의 제조라는 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서 이루어져야 한다.

본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 분말 단계에서 상기 산화 반응 단계의 결과 침전된 침전물을 여과 및 건조함으로써, 나노 크기의 막대 형태를 지닌 산화 아연 분말을 얻게 된다. 상기 여과는 여과 효율을 감안하여 일반적으로 약 0.1㎛의 기공을 갖는 여과 매체를 이용하여 행해지고, 여과된 결과물을 정제수 등으로 세척한 다음, 50 내지 70℃의 온도 분위기 하에서 오븐에서 건조하여 산화아연 분말이 제조된다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 분말의 제조 공정의 흐름도를 나타낸다. 이하에서는 도 1을 참조하면서 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 분말의 제조 방법을 설명한다.

나노 크기를 갖는 아연 분말과 물을 혼합(S11)한 후 초음파 처리(S12)를 하여 분산액을 준비(S13)하고, 촉매를 첨가(S14)하여 산화아연 침전물을 생성(S15)한다. 상기 침전물을 여과(S16)하고 세척(S17)한 후 건조(S18)하여 산화아연 분말을 제조한다.

도 2를 참조하면, 나노 크기를 갖는 아연 분말과 철 분말과 물을 혼합(S21)한 후 초음파 처리(S22)를 하여 분산액을 준비(S23)한 후, 촉매를 첨가(S24)하여 산화아연 침전물을 생성(S25)한다. 상기 침전물을 여과(S26)하고 세척(S27)한 후 건조(S28)하고 열처리(S29)를 하여 철이 도핑된 산화아연 분말을 제조한다. 상기 열처리 단계는 도핑 원소의 종류와 함량에 따라 포함되지 않을 수 있으나, 철을 도핑하는 경우에는 100 내지 400℃ 온도를 소정의 시간 동안 가한다.

이하 실시예를 통하여 본 발명에 따른 산화아연 분말의 제조 방법을 더욱 상 세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명에 따른 제조 방법을 보다 더 구체적으로 설명하기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

소정의 반응 용기에 담겨진 60℃의 증류수 1000g에 가스응축법으로 제조되고 BET 법으로 측정된 비표면적이 14m²/g이며 구형인 나노 크기 아연 분말 1g을 첨가하였다. 상기 반응 용기에 10분 동안 초음파 처리를 행하여 아연 분말을 분산시켜 분산액을 준비하였다. 다음으로 상기 분산액에 산화 반응의 촉매로서 아세트산 0.2mL를 첨가하고, 상기 분산액의 온도를 60℃로 유지하면서 6시간 동안 방치하여 산화아연을 침전시켰다. 상기 침전된 산화아연을 수거하여 0.1㎛의 기공을 갖는 여과지를 이용하여 거르고 정제수로 세척하였다. 그 다음 60℃의 오븐에서 12시간 동안 건조하여 나노 크기의 막대 형태를 갖는 산화아연 분말을 얻었다.

상기 산화아연 분말의 건조 후 총질량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, X선 회절 분석기(X-Ray diffractometer)(Rigaku D/Max III, 일본 리가쿠(Rigaku)사 제작, Ni-필터 CuKα 광원)를 사용하여 산화아연 분말 내에 포함된 아연 및 산화아연의 상대적 함량을 각각 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 상기 산화아연 분말을 200kV의 가속전압을 가하여 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope)(JEM2000, 일본전자주식회사(JEOL) 제작)으로 관찰하였고 그 사진을 도 3에 나타내었다. 관찰 배율은 300,000배이며, 관찰 결과 산화아연 분말 입자는 막대 형태였고, 평균 두께는 약 40nm, 평균 길이는 약 100nm이었다.

[실시예 2]

증류수 1000g에 첨가되는 나노 크기 아연 분말의 양을 2g으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 산화아연 분말을 제조하였다. 상기 산화아연 분말의 건조후 총질량과 산화아연 분말 내에 포함된 아연 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 3]

증류수 1000g에 첨가되는 나노 크기 아연 분말의 양을 3g으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 산화아연 분말을 제조하였다. 상기 산화아연 분말의 건조후 총질량과 산화아연 분말 내에 포함된 아연 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 4]

증류수 1000g에 첨가되는 나노 크기 아연 분말의 양을 4g으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 산화아연 분말을 제조하였다. 상기 산화아연 분말의 건조후 총질량과 산화아연 분말 내에 포함된 아연 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 5]

증류수 1000g에 첨가되는 나노 크기 아연 분말의 양을 6g으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 산화아연 분말을 제조하였다. 상기 산화아연 분말의 건조후 총질량과 산화아연 분말 내에 포함된 아연 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 6]

증류수 1000g에 첨가되는 나노 크기 아연 분말의 양을 10g으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 산화아연 분말을 제조하였다. 상기 산화아연 분말의 건조후 총질량과 산화아연 분말 내에 포함된 아연 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6
물 1000g당 아연 분말의 양(g)	1	2	3	4	6	10
산화아연 분말의 건조후 총질량(g)	0.8	2.3	4.1	5.5	7	11.5
산화아연 분말 내 아연의 함량(%)	0	0	0	0	24	41
산화아연 분말 내 산화아연의 함량(%)	100	100	100	100	76	59

상기 표 1을 살펴보면, 증류수 1000g에 나노 크기의 아연 분말을 1 내지 4g 첨가한 실시예 1 내지 4의 경우, 반응물인 아연이 모두 산화아연으로 산화된 반면, 아연 분말을 각각 6g 및 10g 첨가한 실시예 5 및 실시예 6의 경우, 얻어진 산화아연 분말 내에 미반응 아연 분말이 상당한 양으로 남아 있어, 반응의 완료를 위해서는 산화 반응 및 침전 시간이 실시예 1 내지 4에 비하여 보다 더 필요함을 알 수 있다. 또한, 실시예 1의 경우 반응 물질인 나노 크기의 아연 분말의 양이 1g으로 비교적 적었기 때문에, 제조된 산화아연 분말의 수거 과정 등에서 손실된 양이 다른 실시예에 비해 상대적으로 많아 얻어진 산화아연 분말의 건조후 총질량이 다른 실시예에 비하여 작게 나타났다.

[실시예 7]

소정의 반응 용기에 담겨진 60℃의 증류수 1000g에 나노 크기의 아연 분말 6g과 철 분말 0.3g을 첨가하였다. 철 분말은 가수 분해 반응을 하여 나노 막대 형태의 수산화철이 형성되었다. 가수 분해 이후 건조한 산화아연과 수산화철 분말을 350℃에서 열처리한 후, 나노 막대 형태의 수산화철 모양을 따라 철이 도핑된 산화아연 분말이 나노 막대 형태로 제조되었다. 철이 도핑된 산화아연 분말 내에 포함된 수산화철 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.

[실시예 8]

소정의 반응 용기에 담겨진 50℃의 증류수 1000g에 나노 크기의 아연 분말 6g과 철 분말 0.48g을 첨가하였다. 가수 분해 이후 건조한 산화아연과 수산화철 분말을 200℃에서 열처리한 후, 철이 도핑된 산화아연 분말 내에 포함된 수산화철 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.

[실시예 9]

소정의 반응 용기에 담겨진 70℃의 증류수 1000g에 나노 크기의 아연 분말 6g과 철 분말 0.3g을 첨가하였다. 가수 분해 이후 건조한 산화아연과 수산화철 분말을 200℃에서 열처리한 후, 철이 도핑된 산화아연 분말 내에 포함된 수산화철 및 산화아연의 상대적 함량을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 또한, 상기 산화아연 분말을 200kV의 가속전압을 가하여 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope)(JEM2000, 일본전자주식회사(JEOL) 제작)으로 관찰하였고 그 사진을 도 4에 나타내었다. 관찰 배율은 300,000배이며, 관찰 결과 철이 도핑된 산화아연 분말 입자는 막대 형태이다. 또한, 상기 산화아연 분말 입자의 평균 두께는 약 40nm, 평균 길이는 약 100nm이었다.

	실시예 7	실시예 8	실시예 9
분산액의 온도(℃)	60	50	70
산화아연 분말 내 수산화철의 함량(%)	0	39	37
산화아연 분말 내 산화아연의 함량(%)	100	61	63

상기 표 2의 결과를 살펴 보면, 분말 단계에서 열처리 온도를 350℃로 유지한 실시예 7의 경우, 제조된 산화아연 분말 내에 수산화철이 포함되어 있지 않으므로, 열처리에 의해 산화아연 내에 철로 도핑되었음을 알 수 있다.

이하에서는 본 발명에 따른 산화아연 분말에 대해 설명한다.

본 발명에 의한 산화아연 분말은 평균 두께가 30 내지 50nm이고 평균 길이는 80 내지 120nm인 나노 막대 형상을 가지며, 상기 산화아연 분말은 철, 망간, 니켈, 코발트, 크롬, 타이타늄, 니오븀, 인듐, 지르코늄, 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속이 도핑될 수 있다. 상기 산화아연 분말은 나노 크기의 분말 상태로 기계적 성질과 화학적 성질 및 전기적 성질이 우수하여 촉매나 디스플레이 소자로 응용될 수 있다.

상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 나노 막대 형태의 산화아연을 경제적이고 간단하게 제조할 수 있으며, 나노 크기의 산화아연 분말은 우수한 촉매 활성을 나타내어 과산화수소수 분리 촉매로 활용할 수 있으며, 이 밖에도 열량 측정센서, 고기능필터 등에 유용하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 금속이 도핑된 나노 막대 형태의 산화아연을 제조할 수 있으며, 에너지 소비가 적고 공정의 단순화가 가능해 경제적이며 대량 생산이 가능하다.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims

나노 크기를 갖는 아연 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제1 분산액을 준비하는 분산 단계;

상기 제1 분산액을 30 내지 70℃의 온도 분위기 하에서 소정의 시간 동안 방치하여 산화아연 침전물을 형성하는 산화 반응 단계; 및

상기 침전물을 여과하고 건조하여 제1 산화아연 분말을 준비하는 분말 단계를 포함하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 분산 단계는 상기 물 100 중량부에 대해 상기 아연 분말을 0.1 내지 1 중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 아연 분말의 입경은 1 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 산화 반응 단계는 1 내지 40 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 분산 단계는 분산액에 촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제5항에 있어서,

상기 촉매는 아세트산인 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 산화아연의 평균 두께는 30 내지 50nm이고 평균 길이는 80 내지 120nm인 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
나노 크기를 갖는 아연 분말과 철, 니켈, 코발트, 타이타늄 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 분말을 물에 첨가하고 분산시켜 제2 분산액을 준비하는 분산 단계;

상기 분산액을 30 내지 70℃의 온도 분위기 하에서 소정의 시간 동안 방치하여 산화아연 침전물을 형성하는 산화 반응 단계; 및

상기 침전물을 여과하고 건조하여 제2 산화아연 분말을 준비하는 분말 단계를 포함하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
삭제
제8항에 있어서,

상기 금속 분말은 상기 아연 분말에 대해 3 내지 10 wt% 첨가되는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제8항에 있어서,

상기 분말 단계는 건조 이후 열처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
제11항에 있어서,

상기 열처리는 100 내지 400℃의 온도 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.
평균 두께는 30 내지 50nm이고 평균 길이는 80 내지 120nm인 나노 막대 형상을 갖는 산화아연 분말.
제13항에 있어서,

상기 산화아연 분말은 철, 니켈, 코발트, 타이타늄 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속이 도핑된 것을 특징으로 하는 산화아연 분말.
제1항에 있어서,

상기 제1 분산액은 아연 분말을 물에 첨가하고 초음파 처리를 하여 준비되는 것을 특징으로 하는 나노 막대 형태의 산화아연 제조 방법.