KR920006802B1 - 침형상 도전성 산화아연 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

침형상 도전성 산화아연 및 그 제조방법
본 발명은 종이, 플라스틱, 고무, 수지, 페인트등에 혼합하는 침형상의 도전성(導電性) 산화아연 충전물과 이것을 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 낮은 비용적저항을 지니며 단위중량당 도전성 부여효과가 우수한 침형상 도전성 산화아연 충전물과 이것을 제조하는 방법에 관한 것이다.
플라스틱 및 페인트에 분말을 첨가하여 도전성을 부여할 수 있는 미세분말로서는 산화주석계분말, 산화아연계분말등의 분말; 산화주석으로 피복된 산화티타늄, 산화알루미늄등의 분말; 도전성 산화주석으로 피복된 티탄산 칼륨섬유, 석고섬유 및 글래스섬유등의 섬유물질이 알려져 있다.
잘 알려진 바와같이, 플라스틱과 페인트에 우수한 도전성을 부여하기 위해서는 다량의 분말을 혼합시켜 모든 인접한 인자를 서로 접촉시킬 필요가 있으므로, 사용한 도전성분말이 매우 고가일 경우는 한정된 목적에만 적합할 뿐이다.
이러한 결점을 제거하기 위해서, 구형분말에 비해 종횡비가 매우 큰 상기 침형상 분말을 사용함으로써, 소량을 사용할 경우에도 첨가된 도전성부여충전물의 접촉확률을 증가시킨다는 것이 제안된 바 있다.
그러나, 이런 침형상분말 모두는 도전성물질로 핵물질을 피복시킴으로서 얻어지므로 이런 분말은 이들 분말의 사용량을 절감시킬 수는 있으나, 플라스틱과 페인트에 도전성을 부여하기 위해서 첨가시킬 경우에 핵물질로부터 피복층이 박리되므로 소정의 도전성 부여효과는 거의 얻을 수가 없다.
반면, 도전성 산화아연을 제조하는 각종 방법으로서는 독일 OLS에 대응하는 일본특허공개출원(이하 "J.P.공개"라 한다) No. 소58-161923, 소58-145620, 소55-162477 및 소59-97531, 독일 Auslege에 대응하는 일본특허공고(이하, "J.P.공고"라 한다) No. 소55-19897와 미국특허 No. 3,538,022에 개시된 것이 있으나, 이들 방법 모두는 구형 또는 미립자분말의 형성에 관한 것으로 침형상 도전성 산화아연의 형성에 관한 것이 아니다. 침형상 산화아연을 제조하는 방법에 관여하는 "Handbook of Crystallographic Engineerings"(P.720, issued by KYORITSU PUBLISHING CO., LTD. 발행) 또는, "Bulletin of the Society of the Ceramic Industry"(1984, 92(4), P.227.)에 개시된 가스상반응에 따라 공지된 것이 있으나, 도전성 산화아연에 관한 것들은 아니었다.
이런 상황하에서, 본 발명의 발명자들은 다음과 같은 문제를 해결하기 위하여 예의 연구를 행한 결과 본 발명을 완성하였다.
(ⅰ) 도전성분말은 순백성이 뛰어나야 하며, 수지등의 기재에 분말을 소량 첨가할때에도 기재의 비용적저항을 효율적으로 감소시켜야 한다.
(ⅱ) 도전성분말을 기재와 혼합할때, 혼합시 핵물질의 표면에 피복된 도전성피막의 박리에 기인하여 도전성을 잃지 않아야 한다.
본 발명의 발명자들은 상술한 관점으로부터 광범위한 연구를 행한바, 침형상 도전성 산화아연 충전물을 습식공정에 따라서 제조하였다. 따라서, 본 발명자는 아연산 알카리화합물과 주석, 갈륨, 인듐 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이상의 금속의 수용성 금속화합물을 함유하는 용액을 황산, 질산 또는 염산등의 무기산으로 중화시키고; 얻어지는 공침전물을 여과하며; 세정 및 건조시키고; 환원분위기에서 소성하는 공정으로 이루어지는 본 발명의 방법으로, 알맞은 도전성을 지니는 백색 침상형태의 산화아연 충전물을 얻게되었다. 더우기, 본 발명자는 분말이, 낮은 비용적저항을 지니고; 수지 또는 페인트등에 혼합할 경우 단위중량당 도전성부여 효과가 매우 우수하며 품질 및 독성에 관한 문제점이 없는 값싼 백색도전성 물질이라는 것을 발견하였다.
본 발명은 황산, 질산 또는 염산등의 무기산으로, 아연산 알카리화합물과 주석, 갈륨, 인듐 및 알루미늄으로 이루어지는 균에서 선택된 적어도 1종이상의 금속의 수용성 금속화합물을 함유하는 알카리성 용액을 중화하여, 소성후에 산화아연 100중량부에 대하여 활성화제로서 산화주석, 산화인듐 및 산화알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종을 0.005∼5중량부 함유하는 조성이 되도록 하고, 얻어진 공(共) 침전물을 여과하고 수세하여 오염이온을 제거하고, 공침전물을 80∼150℃에서 건조시킨 다음, 400∼800℃의 수소함유분위기에서 공전침전물을 소성하는 공정으로 이루어지는 침형상 도전성 산화아연충전물의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
사용된 아연산 알카리화합물로서는 아연산나트륨 및 아연산칼륨이 쉽게 사용할 수 있고 쉽게 합성할 수 있어 바람직하다. 활성화제로서 사용된 수용성 금속화합물로는 소성을 통해 산화주석, 산화갈륨, 산화인듐 또는 산화알루미늄으로 전환될 수 있는 화합물로, 예를들면, 주석, 갈륨, 인듐 및 알루미늄의 염화물, 진산염류, 황산염류 및 아세트산염류; 이들 금속의 옥소산의 알카리금속염류; 및 이들의 2이상의 조합을 들수 있다. 수용성 금속화합물의 양은 소성후, 산화아연 100중량부에 대하여 0.005∼5중량부, 바람직하게는 0.01∼1중량부이다.
이들 활성화제의 첨가방법으로는 이들을 단독으로 첨가할 경우 어느정도 도전성 부여효과를 제공할 수 있으나, 조합시켜 첨가하는 것이 바람직하다. 활성화제의 양이 하한이하이면 얻어진 산화아연분말은 시간에 따라 도전성에 큰 변화를 나타내어 품질면에서 안정한 제품을 얻기 힘든 반면, 상한을 초과할 경우는 얻어진 도전성 산화아연분말의 색조가 엷은 흑색을 띠게되던가 그렇지 않으면 분말은 도전성 저하를 나타낸다.
본 발명에 있어서, 아연산 알카리화합물과, 주석, 갈륨, 인듐 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이상의 금속의 수용성금속화합물을 함유하는 용액을 무기산으로 중화시키기전에, 알카리/아연의 몰비가 5∼30, 바람직하게는 7∼15범위에 들도록 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 첨가한다.
알카리/아연의 몰비가 전술한 하한보다 낮으면 상술한 용액의 온도 및 농도내 미묘한 변화에 의해 가수분해를 유발시키는 경향이 있어 본 발명을 실현하기 어렵고, 구형 또는 미립자상의 산화아연분말을 형성하는 경향이 강하므로 이들의 침형상 공전침물을 얻기가 매우 어렵다.
한편, 알카리/아연몰비가 상한을 초과하게 되면, 중화에 필요한 무기산의 양이 증가할 뿐만아니라 얻어진 산화아연내에 잔존하는 알카리의 양도 증가하게 되어 얻어진 산화아연 분말의 전기저항을 증가시킨다.
중화반응계에 있어서, 아연이온의 초기농도는 0.1∼4몰/ℓ이 바람직하며, 아연이온농도가 하한보다 낮은채로 사용되면 산화아연의 생산성이 절감하고, 폐수량이 증가하여 제조비용을 증가시킨다. 반면, 상한보다 높은 아연이온농도를 사용하면 미립자상 또는 관상의 산화아연을 형성하게 된다.
중화반응에 사용되는 무기산으로는 바로 사용될 수 있는 고순도의 것을 쉽게 압수할 수 있는 황산, 질산 및 염산이 바람직하다.
중화반응에 사용되는 무기산의 농도는 소정특성의 침형상 도전성 산화아연을 얻기 위해 5∼20중량%가 바람직하다.
중화반응 종결시의 PH는 사용된 활성화제의 종류와 중화반응 종결시의 무기산 이온농도에 따라 7∼12범위로부터 소정 PH값이 선택되도록 조절한다. 즉, 반응계의 PH는 활성화제가 충분히 가수분해되는 범위내에 들도록 선택하여 염기성 아연화합물이 형성되지 않는 PH범위에서 중화반응을 완결하는 것이 필요하다.
중화반응에서 형성된 공침전물을 공지방법으로 여과하고, 여액의 도전성이 최소 300㎲/㎝에 이를때까지 물로 세정한 뒤 80∼150℃에서 건조한다. 다음, 벌크재료, 블록, 또는 펠릿등의 가루가 없는 건조된 공침전물을 수소가스를 함유하는 환원분위기내 400∼800℃에서 소성한다.
소성온도는 휘발에 의한 산화아연손실을 최소로 하기 위해 400∼550℃로 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 의해 얻은 공침전물은 실질적으로 공침전단계에서 산화아연으로 이루어지므로 수소를 함유한 환원분위기하의 소성동안 적은 양의 물이 증발하여 부분증기압이 낮아지므로, 소성시 환원분위기를 형성하기 위해서 필요한 수소의 양을 감소시킬 수 있다. 즉, 공침전물을 수소농도가 낮거나 이들의 흐름율이 낮은 분위기에서 소성할 수가 있다.
본 발명에 따라 제조된 침형상 도전성 산화아연 충전물은 종횡비 10∼200, 바람직하게는 20∼100과 비용적저항 100∼102ohm, ㎝인 백색분말이다. 이와 관련하여, 종횡비가 10이하이면 소량 사용할 경우에도 기재에 우수한 도전성을 부여하는 침형상 충전물에 대한 본래의 효과를 기대할 수 없으며 종횡비가 200이상이면 플라스틱 또는 고무등의 기재에 혼합할 경우 분산이 불충분함을 알 수 있다.
[실시예 1]
염화아연 81.3㎏(순도 : 99.8%)를 수산화나트륨(NaOH; 순도 : 95%) 470g을 함유하는 수용액 1.5 ℓ에 용해하여 NaON/Zn의 몰비를 11.2로 조절한다. 상기 용액에 염화제2주석(순도 : 98%) 0.77g과 염화알루미늄(순도 : 96%) 2.22g을 첨가하여 용해시킨 다음 물을 첨가하여 아연농도를 0.3몰/ℓ로 조절한다. 이 용액의 PH는 13.3이다. 다음, 20%황산용액 2㎏을 용액에 5분간 교반하여 첨가시킨다. 이때에 용액은 투명하며 PH는 12.6이다. 그후, 5%황산용액을 용액의 온도를 60℃로 유지하면서 PH가 10.5에 이를때까지 20분간 교반하면서 첨가하여 중화반응을 완결시킨다. 이렇게 형성된 공침전물을 공지방법으로 여과하고 여액의 도전성이 최고 300㎲/㎝에 이를때까지 수세하고 공기중 105℃에서 건조시킨 다음 수소분위기내 500℃에서 60분간 소성하여 백색의 산화아연분말 78g을 얻는다.
백색산화아연에서 산화주석의 함량은 0.45%이고, 산화알루미늄의 함량은 0.89%이다. 또한, 주사형 전자현미경으로 백색산화 아연분말을 관측해보면 산화아연 분말은 단경 0.2㎛ 및 장경 5㎛(종횡비 : 25)를 지니는 침형상으로 비용적저항이 1.2×101Ω·㎝로 적어 매우 우수하다. 얻어진 결과를 표Ⅰ에 요약하였다.
[실시예 2]
염화아연 162.76g(순도 : 99.8%)을 NaOH(순도 : 95%) 640g을 함유하는 수용액 1.0 ℓ에 용해시켜 NaOH/Zn몰비를 8.1로한 용액에 염화 제2주석(순도 : 98%) 1.48g과 염화갈륨(순도 : 99.9%) 1.22g을 첨가하여 용해시키고 물을 첨가하여 아연농도를 1.33몰/ℓ로 조절한다. 다음, 20wt%의 황산용액을 상기 용액에 이들 PH값이 12.5에 이르도록 교반하면서 5분간 첨가한다. 그후, 5wt% 황산용액을 용액의 PH값이 8.5에 이르도록 이들 온도를 20℃로 유지하여 용액을 교반하면서 120분간 첨가하여 중화반응을 완결한다. 그후, 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여, 산화주석함량 0.48%, 산화갈륨함량 0.37%, 단경 0.05㎛, 장경 3㎛(종횡비 : 60) 및 비용적저항 7×10Ω·㎝인 침형상 도전성 산화아연 160g을 얻는다.
[표 Ⅰ]
Figure kpo00001
[참고예 1]
실시예 1에서 얻은 침형상 도전성산화아연(비용적저항; 1.2×101Ω·㎝) 30중량부를 PVC수지분말 70중량부와 혼련한 다음 열간압연시켜 백색 PVC시이트(두께 20㎛)를 제조한다. 이 시이트의 비용적저항은 2×106Ω·㎝이다. 결과를 표Ⅱ에 나타내었다.
통상의 구형도전성 산화아연(비용적저항; 1.2×100Ω·㎝) 30 또는 70중량부를 PVC수지분말 70 또는 30중량부와 각각 혼련한 다음 얻어진 블랜드를 열간 압연하여 백색 PVC시이트(두께 20㎛)을 얻는다. 이들의 비용적저항은 1×1011과 2×106Ω·㎝이다.
결과를 표Ⅱ에 나타내었다.
참고예1에서 얻어진 결과로부터 알 수 있는 바와같이, 본 발명에 따른 침형상 도전성산화아연 자체의 비용적저항은 통상의 구형도전성산화아연보다 10배 이상임에도 불구하고, 도전성 산화아연을 혼합시켜 얻은 PVC시이트는 통상의 구형도전성산화아연을 동량 혼합시킨 PVC시이트에 비교하여 매우 낮은 비용적저항(1/5,000)을 지니듯이 예기치 않은 우수한 도전성부여 효과를 나타낸다.
참고예에 사용된 구형도전성 산화아연의 제조방법, 조성 및 성질은 다음과 같다.
제조방법 염화아연, 염화주석 및 염화갈륨을 함유하는 수용액과 수산화나트륨과의 중화반응을 통해 얻은 공침전물 수소분위기내의 500℃에서 소성시킨다.
조성 : ZnO/SnO2/Ga2O3=100/1.5/4.0(중량부)
입자크기(평균) : 0.8㎛
비표면적 : 6.7㎡/g
[표 Ⅱ]
Figure kpo00002
(ⅰ) 본 발명에 따른 침형상 도전성 산화아연은 우수한 도전성을 지녀 수지, 고무 또는 페이트등의 기재에 소량 첨가할때에도 우수한 도전성을 부여할 수 있다. 특히, 침형상 도전성 산화아연을 첨가한 수지를 종래의 구형상 도전성 산화아연을 동량 첨가시킨 것과 비교해 볼때, 침형상 도전성 산화아연은 산화아연의 침형상에 대해 본래의 우수한 도전성 부여효과를 보여준다.
(ⅱ) 침형상 도전성 산화아연에 있어서, 산화아연자체는 활성화제를 도우핑하여 도전성으로 만들어지므로 침형상 도전성산화아연은 기재에 혼합할때 발생하는 마찰등과 기계적 작용에 의한 도전성 피막의 박리를 유발하지 않아 도전성을 손실시키지 않는다.
(ⅲ) 침형상 도전성 산화아연은 백색이므로 다른 유기착색안료등을 동시에 사용하여 기재에 어떠한 색조도 부여할 수가 있다.
(ⅳ) 본 발명의 도전성 산화아연 충전물은 침형상으로 하고 있기 때문에 수지등의 기재상에 굴곡율, 충격저항 및 인장강도를 향상하는 기계적 강화효과를 발휘한다.
(ⅴ) 본 발명의 침형상 산화아연 충전물은 독성, 연소특성등의 어떠한 문제점도 유발하지 않는다.
(ⅵ) 본 발명의 침형상 도전성 산화아연은 출발물질로서 값싼 산화아연을 사용하여 얻어지므로, 이들의 제조비용을 크게 절감시킬 수가 있다.

Claims (5)

  1. 소성후의 조성이 산화아연 100중량부에 대하여 활성화제로서, 산화주석, 산화갈륨, 산화인듐 및 산화알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종이상을 0.005∼5중량부 함유하는 침형상 도전성 산화아연 분말.
  2. 소성후의 조성이 산화아연 100중량부에 대하여 활성화제로서, 산화주석, 산화갈륨, 산화인듐 및 산화알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이상을 0.005∼5중량부 함유하도록 아연산알카리 화합물과 주석, 갈륨, 인듐 및 알루미늄 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이상의 금속의 수용성 화합물을 함유하는 용액을 무기산으로 중화하고, 중화시 얻은 공침전물을 여과하고, 세정 및 건조한 다음 환원분위기에서 소성하는 것으로 이루어진 침형상 도전성 산화아연의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 아연산 알카리 화합물과 주석, 갈륨, 인듐 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이상 금속의 수용성 화합물을 함유하는 용액에, 알카리/아연몰비가 5∼30가 되도록 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 첨가하는 것을 특징으로 하는 침형상 도전성 산화아연의 제조방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 중화반응시 아연산 알카리용액의 초기농도는 0.1∼4몰/ℓ이고, 중화에 사용된 무기산의 농도는 5∼20중량%인 것을 특징으로 하는 침형상 도전성 산화아연의 제조방법.
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서, 무기산에 의한 중화를, 중화반응 말기의 PH값이 7∼12범위에 도달하도록 실행하는 것을 특징으로 하는 침형상 도전성 산화아연의 제조방법.
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