JP5486751B2 - 棒状酸化錫インジウム粉末とその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕比表面積(BET)29〜55m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−10.3〜−18.1の色調を有し、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成してなることを特徴とする棒状酸化錫インジウム粉末。
〔2〕三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成することによって、比表面積(BET)29〜55m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−10.3〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末を製造することを特徴とする棒状酸化錫インジウム粉末の製造方法。
〔3〕上記[2]の製造方法において、回収した沈殿物を、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で250〜800℃で30分〜6時間加熱して乾燥焼成する棒状酸化錫インジウム粉末の製造方法。
〔4〕上記[2]の製造方法において、回収した沈殿物を大気雰囲気下で100℃〜110℃で乾燥した後、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で250〜800℃で30分〜6時間加熱焼成する棒状酸化錫インジウム粉末の製造方法。
本発明の酸化錫インジウム粉末は、比表面積(BET)29〜55m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−10.3〜−18.1の色調を有し、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成してなることを特徴とする棒状酸化錫インジウム粉末である。
本発明の棒状酸化錫インジウム粉末は、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成することによって製造することができる。
具体的には、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液に炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)などのアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、沈澱を生成させる。
上記In-Sn共沈殿物の生成後、該沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上、好ましくは50000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に固液分離して上記沈殿物を回収する。上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cmより低いと塩素等の不純物が十分に除去されておらず、高純度の酸化錫インジウム粉末を得ることができない。
回収した上記In-Sn共沈殿物を乾燥し、大気下で焼成する。好ましくは100〜200℃で2〜24時間加熱することによって乾燥した後に、250℃以上、好ましくは400℃〜800℃で、1〜6時間加熱して焼成するとよい。この焼成処理によってIn-Sn共沈殿水酸化物は酸化され、棒状粒子からなる酸化錫インジウム粉末、もしくは該棒状粒子を含有した酸化錫インジウム粉末(In-Sn酸化物)を得ることができる。
本発明の棒状酸化錫インジウム粉末は、表面処理することによって導電性が向上し、熱線遮蔽効果を高めることができる。この表面改質処理は以下のように乾燥時、焼成時の各段階で行うことができる。
上記方法によって製造されたITO粉末は、比表面積(BET) 29〜55m 2 /gであって、短径20〜25nmおよび長径80〜130nmであり、アスペクト比3以上の棒状微粒子が沈澱生成時のpHおよび液温の条件に従った割合で含まれている。具体的には、pH6〜7、液温30℃〜60℃の条件下で、棒状粒子が約5wt%〜約100wt%含まれている。残余は球状ないし直方体状の粒子である。この球状ないし直方体状の酸化錫インジウム粉末は、概ね、比表面積(BET)25〜100m2/g、粒子径5〜50nm、アスペクト比3未満の粉末である。
〔形状・短軸径・長軸径〕透過型電子顕微鏡観察(TEM)によって形状を把握し、棒状粒子の短軸径および長軸径は平均値を求めた。
〔比表面積〕BET比表面積は、柴田科学社の装置(SA-1100)を用いて測定した。
〔色調〕色調(Lab値)は、スガ試験機社のカラーコンピュータ(SM-T)を用いて測定した。
InCl3水溶液(In金属350g含有)900mLと55%濃度SnCl4水溶液144gとを混合し、この混合水溶液に炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)1900gを含有するアルカリ水溶液6Lを加えてpH6に調整し、30℃の液温で30分間反応させた。生成した沈殿をイオン交換水によって繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の電気抵抗率が50000Ω・cm以上になったところで、沈殿物(In/Sn共沈水酸化物)を濾別し、110℃で一晩乾燥した後、大気中550℃で3時間焼成し、凝集体を粉砕してほぐし、ITO粉約440gを得た。この合成処理を2バッチ実施し、合計で約880gのITO粉を得た。このITO粉末の形状、短軸径、長軸径、比表面積、を表1に示した。また、この粉末の写真を図1に示した。さらに、エックス線回折にて、結晶晶系を確認したところ、立方晶系と六方晶系が確認された。
混合液の液温を60℃にした。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。この粉末の写真を図2に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを7、液温を10℃、30℃にし、焼成後の表面改質処理に代えて、乾燥後焼成前にITO粉末を実施例1と同様のアルコール液に入れて含浸させた後に、窒素ガス雰囲気下、330℃にて2時間加熱焼成した。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。
原料混合液のpHおよび液温を表1に示すように調整し、固液分離して回収した沈殿物を実施例1と同様のアルコール液に入れて含浸させたものを、窒素ガス雰囲気下、330℃にて2時間加熱焼成した。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを9にした以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。この粉末の写真を図3に示した。
Claims (4)
- 比表面積(BET)29〜55m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−10.3〜−18.1の色調を有し、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成してなることを特徴とする棒状酸化錫インジウム粉末。
- 三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成することによって、比表面積(BET)29〜55m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−10.3〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末を製造することを特徴とする棒状酸化錫インジウム粉末の製造方法。
- 請求項2の製造方法において、回収した沈殿物を、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で250〜800℃で30分〜6時間加熱して乾燥焼成する棒状酸化錫インジウム粉末の製造方法。
- 請求項2の製造方法において、回収した沈殿物を大気雰囲気下で100℃〜110℃で乾燥した後、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で250〜800℃で30分〜6時間加熱焼成する棒状酸化錫インジウム粉末の製造方法。
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