CN103496732B - 一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：以醋酸锌和硝酸铝为原料，将醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶。将生成的溶胶放到烘箱中，干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂。密封反应釜，将反应釜置于120℃～180℃烘箱内，反应后取出产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到铝掺杂氧化锌粉体。本发明实现了在低温条件下制备具有高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体，不需要催化剂，工艺控制及合成所需仪器设备简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，特别涉及一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种宽带隙的n型半导体。ZnO在室温下的禁带宽度Eg=3.37eV，是绝缘材料,但通过掺杂或由于其不严格遵守化学计量配比从而导致O空位及Zn填隙离子的存在,因此氧化锌往往表现出很好的导电性和透明性。氧化锌基材料在UV光发射器，荧光粉，压电换能器，平板显示器，太阳能电池，热控涂层，气体传感器等领域具有广泛的应用。通过掺杂Al、Ga、In等元素，ZnO的电导率可以提高几个数量级，是一种典型的透明导电氧化物(TCO)材料。在这些掺杂元素中，由于Al掺杂ZnO（AZO）具有价格低廉、无毒、对可见光的高透过率及高电导率等特点，已成为替代ITO(铟锡氧化物)的最佳材料而成为研究热点，是一种最有希望商业化应用的TCO材料。此外，由于AZO粉末具有低电阻，它可作为导电填料添加到橡胶、塑料、纤维和纸中以防静和电磁波屏蔽。AZO粉末可以采用传统固态烧结法制得，但由于高温会导致颗粒偏大且容易团聚。气相法和直流电弧等离子法也已被用于制备AZO纳米粉末，但是，这些方法往往涉及复杂的工艺和昂贵的设备。另外，各种各样的湿化学方法，如采用共沉淀法、溶胶-凝胶法、软化学法等也成功地合成了AZO纳米粉体，但这些方法仍然需要在高于400℃的温度下烧结，能耗高且会导致粉体形貌不规则和粒径分布不均，最终影响材料的性能。例如，申请号为201210111906.1的发明专利申请公开了一种溶胶-凝胶法制备AZO纳米粉体的生产方法，其制备温度就高达700～800℃，能耗较高。水热法/溶剂热法是一种重要的低温湿化学方法。文献“T.Strachowski,E.Grzanka,W.Lojkowski,A.Presz,M.Godlewski,S.Yatsunenko,H.Matysiak,R.R.Piticescu,and C.J.Monty,“Morphology andLuminescence Properties of Zinc Oxide Nanopowders Doped with Aluminum IonsObtained by Hydrothermal and Vapor Condensation Methods,”Journal of AppliedPhysics,102[7]073513,(2007)”公开了一种在200℃利用水热法制备AZO粉末的方法，但制备的粉体存在着团聚和形貌无法控制等缺点。文献“S.P.Huang,Q.Xiao,H.Zhou,D.Wang,and W.J.Jiang,“Hydrothermal synthesis and conductiveproperties of Al-doped ZnO rod-like whiskers,”Journal of Alloys and Compounds,486[1]L24-26(2009)”公开了一种在160℃水热法制备AZO晶须粉末的方法，然而，由此得到的AZO具有较高的电阻率(3.959×104Ω·cm)。公开号为CN100584716C的发明专利申请公开了一种通过溶剂热反应来制备AZO纳米粉体的方法，但是该AZO粉体只有在经过在氢气气氛中400～700℃烧结工序后才能获得高电导率。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，电阻率低，且能在120℃～180℃下合成，节省能源。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）以醋酸锌和硝酸铝为原料，称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子（由锌离子和铝离子组成）的总摩尔量为0.5～5%，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶；所述溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；
（2）将步骤（1）生成的溶胶放到烘箱中，干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；
（3）将步骤（2）制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，所述反应溶液中NaOH的浓度为0.3mol/L～2mol/L；填充度为70%～80％；
（4）密封反应釜，将反应釜置于120℃～180℃的烘箱内，反应6～24h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤干净，干燥后得到高电导率铝掺杂氧化锌粉体。
步骤（1）所述乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为15～20。
步骤（3）所述反应溶液中NaOH的浓度为1mol/L～2mol/L。
步骤（1）所述磁力搅拌的时间为1～3小时。
步骤（2）所述干燥的温度为80℃～90℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明实现了在低温（120℃～180℃）下制备高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体，电阻率最低可达469Ω·cm。
（2）本发明的制备方法，制备温度为120～180℃，与现有的制备方法相比，温度低，节省了能源。
（3）本发明的制备方法，不需要催化剂，反应产物不需要经后续烧结处理，工艺控制及合成所需仪器设备简单，进一步降低了生产成本。
（4）本发明的制备方法把溶胶-凝胶工艺和水热法有机结合起来，充分体现了二者的优势。原料在液相中配制，各组分的含量可精确控制并实现在分子/原子水平上的均匀混合，制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体具有形貌可控、掺杂量高和分散性好等优点。
（5）本发明的制备方法得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体无毒，重复性好，粒度分布均匀，形貌可控、结晶完好。
附图说明
图1为本发明的实施例1的AZO纳米粉体的制备流程图。
图2为本发明的实施例1制备的铝掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体的x射线衍射(XRD)图谱。
图3为本发明的实施例1所制备的铝掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片。
图4为本发明的实施例1所制备的铝掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体的电子探针显微分析仪（EPMA）谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例的掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体的制备方法包括以下步骤：
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为2%。再加入21ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为20，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.75mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，90℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1.35mol/L，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应12h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在85℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为469Ω·cm。
图2为本实施例所制备的AZO纳米粉体的x射线衍射图谱。由图2可知，本实施例制备的纯相AZO粉体结晶良好。
图3为本实施例所制备的AZO纳米粉体的扫描电镜照片。由图2可知，铝掺杂氧化锌为纳米棒。
图4为本实施例所制备的AZO纳米粉体的电子探针显微分析仪（EPMA）谱图。除了C元素外（C来自制样时用的基底材料），图4中只能看到Al、Zn、O三种元素的峰，且由数据分析可知，元素原子比Al/(Al+Zn)接近2%，这说明铝已经掺入到氧化锌的晶格中。
为与现有的AZO的制备方法进行对比，本实施例还行以下对比实验：
1、采用传统的溶胶凝胶制备掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体：将本实施例制备的干凝胶粉在空气中，600℃下烧结2小时，随炉冷却后即得到掺杂量为2.0mol%的AZO粉体，测试得到的体积电阻率为5.156×105Ω·cm，远大于本发明制备的AZO粉体的电阻率。
2、采用传统的水热法制备掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体：采用文献（Journal of Alloys and Compounds,486[1]L24-26(2009)）公开的水热法，称取硝酸锌（0.025mol）和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为2%，加入蒸馏水溶解得到60ml的水溶液。再滴入60ml的5mol/L的NaOH，通过磁力搅拌1小时后将混合溶液倒入水热釜中，密封反应釜，并将反应釜置于160℃烘箱内，反应4h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在100℃的烘箱内干燥12小时即得到掺杂量为2.0mol%的AZO纳米粉体。测试得到的体积电阻率为3.867×104Ω·cm，也远大于本发明制备的AZO粉体的电阻率。
实施例2
本实施例的反应溶液中NaOH的浓度为0.35mol/L，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈球状，其体积电阻率为8499Ω·cm。
实施例3
本实施例的反应溶液中NaOH的浓度为0.65mol/L，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示在球状纳米粒子中出现了一些棒状晶体，其体积电阻率为2304Ω·cm。
实施例4
本实施例的反应溶液中NaOH的浓度为1mol/L，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示在球状纳米粒子中出现了较多的棒状晶体，其体积电阻率为1913Ω·cm。
实施例5
本实施例的反应溶液中NaOH的浓度为1.65mol/L，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示在棒状纳米粒子中出现了少量的具有不规则形貌的晶体，其体积电阻率为1367Ω·cm。
实施例6
本实施例的反应溶液中NaOH的浓度为2mol/L，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示在棒状纳米粒子中出现了少量的具有不规则形貌的晶体，其体积电阻率为1354Ω·cm。
实施例7
本实施例的水热反应温度为140℃，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈棒状，其体积电阻率为746Ω·cm。
实施例8
本实施例的水热反应时间为6小时，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈棒状，其体积电阻率为521Ω·cm。
实施例9
本实施例的水热反应时间为16小时，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈棒状，其体积电阻率为658Ω·cm。
实施例10
本实施例的水热反应时间为24小时，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈棒状，其体积电阻率为732Ω·cm。
实施例11
本实施例的水热反应温度为160℃，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈棒状，其体积电阻率为848Ω·cm。
实施例12
本实施例的水热反应温度为180℃，其余的条件和步骤与实施例1相同，得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。扫描电镜照片显示该纳米粉体呈棒状，其体积电阻率为1109Ω·cm。
实施例13
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为0.5%。再加入21ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为16，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.5mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，80℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为0.66mol/L，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应12h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在85℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为4633Ω·cm。
实施例14
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为1%。再加入25ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为18，通过磁力搅拌3小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.65mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，90℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1.35mol/L，填充度为70％。密封反应釜，将反应釜置于140℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在85℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为3058Ω·cm。
实施例15
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为1.5%。再加入21ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为20，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.85mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，90℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1mol/L；填充度为75％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应12h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在90℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为2304Ω·cm。
实施例16
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为2.5%。再加入25ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为18，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为1mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，85℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1.35mol/L，填充度为70％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在90℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为3328Ω·cm。
实施例17
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为3%。再加入30ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为16，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为1.2mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，90℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1.5mol/L，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在90℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为3504Ω·cm。
实施例18
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为3.5%。再加入25ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为18，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为1.2mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，85℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1.65mol/L，填充度为75％。密封反应釜，将反应釜置于140℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在90℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为3728Ω·cm。
实施例19
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为4%。再加入30ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为20，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为1.4mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，85℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为1.8mol/L，填充度为70％。密封反应釜，将反应釜置于140℃烘箱内，反应20h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在85℃的烘箱内干燥16小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为4051Ω·cm。
实施例20
称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为5%。再加入30ml的乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为20，通过磁力搅拌1小时，配成均匀的溶胶，溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为1.5mol/L。将生成的溶胶放到烘箱中，85℃干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，得到反应溶液，反应溶液中NaOH的浓度为2mol/L，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于180℃烘箱内，反应12h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后在90℃的烘箱内干燥12小时即得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。该粉体的体积电阻率为4239Ω·cm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以醋酸锌和硝酸铝为原料，称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子的总摩尔量为0.5～5%，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶；所述溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；
（2）将步骤（1）生成的溶胶放到烘箱中，干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；
（3）将步骤（2）制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液；所述反应溶液中NaOH的浓度为0.3mol/L～2mol/L；填充度为70%～80％；
（4）密封反应釜，将反应釜置于120℃～180℃的烘箱内，反应6～24h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤干净，干燥后得到高电导率铝掺杂氧化锌粉体。
2.根据权利要求1所述的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中，乙二醇甲醚和乙醇胺溶液的体积比为15～20。
3.根据权利要求1所述的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述反应溶液中NaOH的浓度为1.0mol/L～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述磁力搅拌的时间为1～3小时。
5.根据权利要求1所述的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的温度为80℃～90℃。
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