KR100593265B1 - A Fabrication Process of Nano-Powder using Plasma Arc Discharge - Google Patents

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유지훈
김병기
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한국기계연구원
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Abstract

본 발명은 전극봉(122)이 삽입된 아크발생부(120)에 원료봉(124)을 연속적으로 장입하는 원료봉장입단계(S1)와; 상기 원료봉장입단계(S1)를 거친 조업챔버(100)와 나노분말을 포집하는 포집챔버(200) 내부를 진공상태로 만드는 진공형성단계(S2)와; 상기 진공형성단계(S2)를 거쳐 진공 형성된 상기 조업챔버(100)에 아르곤(Ar)을 주입하여 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S3)와; 상기 아크발생단계(S3)에서 생성되는 금속증기의 발생량을 증가시키고, 생성된 금속증기를 포집챔버(200)로 이동시키기 위해 가스(Gas)를 주입하는 가스주입단계(S4)와; 상기 가스주입단계(S4)를 거친 금속증기를 상기 조업챔버(100)에서 포집챔버(200)로 연속적으로 순환시키는 가스순환단계(S5)와; 상기 가스순환단계(S5)를 거친 금속증기가 나노분말로 응축되어 상기 포집챔버(200)에서 포집되는 나노분말포집단계(S6)와; 상기 나노분말포집단계(S6)에서 포집된 나노분말의 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버(300)에서 후처리하는 후처리단계(S7)를 포함하여 구성된다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 연속적으로 다양한 금속, 세라믹, 복합체 나노분말을 제조할 수 있으며, 대량생산할 수 있는 이점이 있다.The present invention includes a raw material loading step (S1) of continuously loading the raw material rods 124 into the arc generating unit 120 into which the electrode rods 122 are inserted; A vacuum forming step (S2) of making the inside of the operating chamber (100) and the collecting chamber (200) collecting the nano powder into a vacuum state through the raw material loading step (S1); An arc generating step (S3) of generating argon (Plasma Arc) by injecting argon (Ar) into the operation chamber 100 formed under vacuum through the vacuum forming step (S2); A gas injection step (S4) of increasing the amount of metal vapor generated in the arc generation step (S3) and injecting gas (Gas) to move the generated metal vapor to the collection chamber 200; A gas circulation step (S5) of continuously circulating the metal vapor passed through the gas injection step (S4) from the operation chamber (100) to the collection chamber (200); A nano powder collecting step (S6) in which the metal vapor passed through the gas circulation step (S5) is condensed into nano powder and collected in the collecting chamber 200; It is configured to include a post-treatment step (S7) after-treatment in the after-treatment chamber 300 to prevent oxidation of the nano-powder collected in the nano-powder collection step (S6). According to the present invention, it is possible to continuously produce a variety of metal, ceramic, composite nanopowder, there is an advantage that can be mass produced.

나노분말, 플라즈마 아크방전, 원료봉, 전극봉, 가스순환, 연속Nano Powder, Plasma Arc Discharge, Raw Material Rod, Electrode Rod, Gas Circulation, Continuous

Description

플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정{ A Fabrication Process of Nano-Powder using Plasma Arc Discharge }A Fabrication Process of Nano-Powder using Plasma Arc Discharge}

도 1 은 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도.1 is a schematic process flow diagram of a nanopowder manufacturing process using a plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention.

도 2 는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도.Figure 2 is a schematic configuration diagram of a plasma arc (Plasma Arc) apparatus used in the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention.

도 3 은 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말의 X선 회절도(XRD).Figure 3 is an X-ray diffraction diagram (XRD) of the iron (Fe) nanoparticles prepared by the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to an embodiment of the present invention.

도 4 의 (a)는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말의 주사전자현미경(SEM)사진.Figure 4 (a) is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the iron (Fe) nano-powder prepared by the nano-powder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to an embodiment of the present invention.

도 4 의 (b)는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말의 투과전자현미경(TEM)사진.Figure 4 (b) is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the iron (Fe) nanoparticles prepared by the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to an embodiment of the present invention.

도 5 는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말 표면의 X선 광전자 분광 분석(XPS) 결과.5 is an X-ray photoelectron spectroscopic analysis (XPS) of the iron (Fe) nanopowder surface prepared by the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to an embodiment of the present invention.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

100. ..... 조업챔버 120. ..... 아크발생부100. ..... Operation chamber 120. ..... Arc generation part

122. ..... 전극봉 124. ..... 원료봉122. ..... electrode 124. ..... raw material rod

124a. ..... 용융된 원료봉 126. ..... 구리(Cu) 전극판124a. ..... Molten raw material rod 126. ..... Copper (Cu) electrode plate

140. ..... 제 1 가스주입부 150. ..... 제 2 가스주입부140. ..... 1st gas injection part 150. ..... 2nd gas injection part

160. ..... 원료봉공급부 200. ..... 포집챔버160. ..... Raw material rod supply part 200. ..... collection chamber

220. ..... 포집판 240. ..... 스크래퍼220. ..... collecting plate 240. ..... scraper

252. ..... 가스주입구 254. ..... 아르곤주입구252. ..... gas inlet 254. ..... argon inlet

300. ..... 후처리챔버 320. ..... 분말저장용기300. ..... After-treatment Chamber 320. ..... Powder Storage Container

400. ..... 가스순환부 420. ..... 순환팬400. ..... gas circulation section 420. ..... circulation fan

500. ..... 부스터펌프 600. ..... 로터리펌프500. ..... Booster Pump 600. ..... Rotary Pump

700. ..... 전원부 800. ..... 냉각수공급기700. ..... Power Supply 800. ..... Cooling Water Supply

S1. ..... 원료봉장입단계 S2. ..... 진공형성단계S1. ..... Raw material loading step S2. ..... Vacuum forming step

S3. ..... 아크발생단계 S4. ..... 가스주입단계S3. ..... Arc generation step S4. ..... Gas injection stage

S5. ..... 가스순환단계 S6. ..... 나노분말포집단계S5. ..... Gas circulation step S6. ..... Nano Powder Collection Stage

S7. ..... 후처리단계S7. ..... Post-Processing Steps

본 발명은 나노분말 제조공정에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 음극(-)인 전극봉과 양극(+)인 원료봉 사이에 플라즈마(Plasma)를 발생시켜 금속을 용융시킨 후, 용해된 금속으로부터 증발된 금속증기를 응축시켜 나노분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정에 관한 것이다.The present invention relates to a nanopowder manufacturing process, and more particularly, a plasma is generated between a cathode electrode (-) and a cathode (+) material rod to melt a metal, and then evaporated from the dissolved metal. The present invention relates to a nanopowder manufacturing process using plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) to condense metal vapor to produce nanopowders.

최근 전자, 정보통신 및 생명공학의 급속한 발전으로 인해 나노기술에 대한 전세계적인 관심이 높아지고 있다. 특히 나노분말은 입자크기가 극미세화짐에 따라 일반분말에서는 발현되지 않았던 특이한 새로운 물성이 관찰됨으로써 전기, 전자분야는 물론이거니와 고강도 기계부품, 촉매, 의약 및 생명공학 등의 각종 산업분야에 걸쳐 나노분말의 응용이 기대된다.Recent advances in electronics, telecommunications, and biotechnology are driving global interest in nanotechnology. In particular, as the nanoparticles become extremely fine in particle size, unusual new properties that were not expressed in general powders are observed. Application is expected.

한편, 금속계 나노분말을 제조하는 기존의 기상합성 기술로는 불활성기체응축(Inert Gas Condensation, IGC), 화학기상응축(Chemical Vapor Condensation, CVC), 금속염 분무건조(Metal Salt Spray-Drying) 등이 있다. On the other hand, existing gas phase synthesis techniques for manufacturing metal-based nano powders include Inert Gas Condensation (IGC), Chemical Vapor Condensation (CVC), and Metal Salt Spray-Drying. .

이 중 불활성기체응축(IGC) 공정은 고순도의 극미세한 나노금속분말 제조가 가능하나 큰 에너지를 필요로 하고, 생산속도가 매우 낮아 공업적 응용에 한계가 있으며, 화학기상응축(CVC) 공정은 불활성기체응축(IGC) 공정에 비해 에너지 면이나 생산속도 면에서 다소 개선된 공정이나, 원료물질인 전구체 가격이 매우 비싸 경제적인 측면에서 불리하다.Among them, the inert gas condensation (IGC) process is capable of producing ultra-fine nanometal powders with high purity, but requires a large amount of energy and has a very low production rate, which limits industrial applications. Compared to the gas condensation (IGC) process, the process is slightly improved in terms of energy and production speed, but the precursor material, which is a raw material, is very expensive and disadvantageous in terms of economy.

그리고, 금속염 분무건조공정은 값싼 염을 원료로 사용하므로 경제적이지만 건조단계에서의 오염과 분말의 응집을 피할 수 없고, 유독성 부산물이 발생하므로 환경적인 측면에서 불리하다. In addition, the metal salt spray drying process is inexpensive because it uses inexpensive salt as a raw material, but it is unavoidable from the environmental point of view because contamination and agglomeration of powder in the drying step cannot be avoided and toxic by-products are generated.

그러나, 현재 공업적으로는 나노분말을 제조하기 위해 일반적인 분말합성공정인 염용액 환원과 같은 액상법이나 분위기 제어 밀링공정 등이 이용되고 있으나, 이러한 방법들은 공정이 복잡하고 불순물 제어가 용이하지 않으며, 순도 등에 문제점이 있다.However, industrially, liquid phase methods such as salt solution reduction or atmosphere controlled milling processes are used to manufacture nanopowders, but these methods are complicated and do not easily control impurities. There is a problem with the back.

뿐만 아니라, 상기한 방법으로 나노크기 분말의 제조와 응집 방지 등에 한계가 있어, 다양한 상(相)의 생성, 복합화 및 입도 제어가 불가능한 문제점도 있다.In addition, there is a limit to the production of nano-sized powder and prevention of agglomeration by the above-described method, and there is a problem in that various phases cannot be produced, compounded, and controlled in particle size.

따라서, 다양한 합금상의 생성과 복합화, 그리고 응집 및 입도 제어가 가능하며, 우수한 분말 특성을 갖는 나노분말을 경제적으로 대량합성할 수 있는 환경친화적 공정이 필요하다.Therefore, there is a need for an environment-friendly process capable of producing and complexing various alloy phases, controlling aggregation and particle size, and economically mass synthesizing nanopowders having excellent powder characteristics.

상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 음극(-)인 전극봉과 양극(+)인 원료봉 사이에 플라즈마(Plasma)를 발생시켜 금속을 용융시킨 후, 용해된 금속으로부터 증발된 금속증기를 응축시켜 나노분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the problems described above, after generating a plasma (Plasma) between the electrode of the cathode (-) and the raw material of the anode (+) to melt the metal, and then evaporated from the dissolved metal It is to provide a nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) to produce a nanopowder by condensing the metal vapor.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)를 이용한 나노분말 제조공정은, 음극(-)인 전극봉이 삽입된 조업챔버의 아크발생부에 양극(+)인 원료봉을 연속적으로 장입하는 원료봉장입단계와; 상기 원료봉장입단계를 거쳐 원료봉이 장입된 조업챔버와 나노분말을 포집 하는 포집챔버 내부를 진공상태로 만든는 진공형성단계와; 상기 진공형성단계를 거쳐 진공 형성된 상기 조업챔버에 아르곤(Ar)을 주입하여 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계와; 상기 아크발생단계에서 생성되는 금속증기의 발생량을 증가시키고, 생성된 금속증기를 포집챔버로 이동시키기 위해 가스(Gas)를 주입하는 가스주입단계와; 상기 가스주입단계를 거쳐 이동되는 가스를 상기 조업챔버에서 포집챔버로 그리고 다시 조업챔버로 연속·순환시키는 가스순환단계와; 상기 가스순환단계를 거쳐 생성되는 금속증기가 나노분말로 응축되어 상기 포집챔버에서 포집되는 나노분말포집단계와; 상기 나노분말포집단계에서 포집된 나노분말의 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버에서 후처리하는 후처리단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.Nano-powder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention for achieving the above object, the positive electrode (+) is the positive electrode (+) in the arc generating portion of the operation chamber is inserted A raw material loading step of continuously charging the raw material rods; A vacuum forming step of making the inside of the operating chamber into which the raw material rod is charged and the collecting chamber to collect the nano powder through the raw material loading step; An arc generation step of generating plasma arc by injecting argon (Ar) into the operation chamber formed under vacuum through the vacuum forming step; A gas injection step of increasing a generation amount of the metal vapor generated in the arc generation step and injecting gas (Gas) to move the generated metal vapor to the collection chamber; A gas circulation step of continuously and circulating the gas moved through the gas injection step from the operation chamber to the collection chamber and back to the operation chamber; A nano powder capture step of condensing the metal vapor generated through the gas circulation step into nano powder and collecting the metal powder in the collection chamber; It characterized in that it comprises a post-treatment step in the post-treatment chamber to prevent oxidation of the nano-powder collected in the nano-powder collection step.

상기 원료봉장입단계에서의 전극봉은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 한다.The electrode rod in the raw material loading step is characterized in that any one of tungsten (W), molybdenum (Mo), graphite (Graphite), molybdenum alloy.

상기 원료봉장입단계에서의 원료봉은 단일성분의 금속, 세라믹 또는 이들의 합금 중 어느 하나임을 특징으로 한다.The raw material rod in the raw material loading step is characterized in that any one of a single component of metal, ceramic or alloys thereof.

상기 가스주입단계에서의 가스(Gas)는 수소(H2), 산소(O2), 불활설 기체, 폴리머 기체 중 어느 하나이거나 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체임을 특징으로 한다.Gas (Gas) in the gas injection step is characterized in that any one of hydrogen (H 2 ), oxygen (O 2 ), inert gas, a polymer gas or a mixed gas of these gases in a fixed ratio.

그리고, 상기 원료봉장입단계에서의 음극(-)과 양극(+)은 각각 다수개로 구성됨을 특징으로 한다.In addition, the negative electrode (-) and the positive electrode (+) in the raw material loading step is characterized in that each consisting of a plurality.

또한, 상기 후처리단계는 상기 후처리챔버에 산소(O2), 메탄(CH4) 또는 폴리머 기체가 포함된 아르곤(Ar)을 주입하여 나노분말을 부동태화(Passivation) 처리함을 특징으로 한다.In addition, the post-treatment step is characterized in that the nano-powder is passivated by injecting argon (Ar) containing oxygen (O 2 ), methane (CH 4 ) or polymer gas into the post-treatment chamber. .

이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 연속적으로 다양한 금속, 세라믹, 복합체 나노분말을 제조할 수 있으며, 대량생산할 수 있는 이점이 있다.According to the present invention having such a configuration, it is possible to continuously manufacture a variety of metal, ceramic, composite nanopowder, there is an advantage that can be mass produced.

이하에서는 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a preferred embodiment of the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention having the configuration as described above will be described in detail.

도 1 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도가 도시되어 있으며, 도 2 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도가 도시되어 있다.Figure 1 shows a schematic process flow diagram of the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention, Figure 2 nanoparticles using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention A schematic diagram of the plasma arc apparatus used in the manufacturing process is shown.

이들 도면에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정은, 음극(-)인 전극봉(122)이 삽입된 조업챔버(100)의 아크발생부(120)에 양극(+)인 원료봉(124)을 연속적으로 장입하는 원료봉장입단계(S1)와, 상기 원료봉장입단계(S1)를 거쳐 원료봉(124)이 장입된 조업챔버(100)와 나노분말을 포집하는 포집챔버(200) 내부를 진공상태로 만드는 진공형성단계(S2)와, 상기 진공형성단계(S2)를 거쳐 진공 형성된 상기 조업챔버(100)에 아르곤(Ar)을 주입하여 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S3)와, 상기 아크발생단계(S3)에서 생성되는 금속증기의 발생량을 증가시키고 생성된 금속증기를 포집챔버(200)로 이동시키기 위해 가스(Gas)를 주입하는 가스주입단계(S4)와, 상기 가스주입단계(S4)를 거친 금속증기를 상기 조업챔버(100)에서 포집챔버(200)로 그리고 다시 조업챔버(100)로 연속·순환시키는 가스순환단계(S5)와, 상기 가스순환단계(S5)를 거친 금속증기가 나노분말로 응축되어 상기 포집챔버(200)에서 포집되는 나노분말포집단계(S6)와, 상기 나노분말포집단계(S6)에서 포집된 나노분말의 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버(300)에서 후처리하는 후처리단계(S7)를 포함하여 구성된다.As shown in these drawings, the nanopowder manufacturing process using plasma arc discharge includes a positive electrode (A) in an arc generator (120) of an operation chamber (100) into which an electrode (122), which is a cathode (-), is inserted. The raw material rod charging step (S1) of continuously charging the raw material rod 124 which is +), and the operation chamber 100 and the nano powder into which the raw material rod 124 is charged through the raw material loading step (S1) are collected. Plasma arc by injecting argon (Ar) into the vacuum forming step (S2) to make the interior of the collecting chamber 200 to a vacuum state, and the operation chamber 100 is vacuum formed through the vacuum forming step (S2) Injecting gas (Gas) to increase the amount of generation of the metal vapor generated in the arc generating step (S3) and to move the generated metal vapor to the capture chamber 200 to generate an arc generating step (S3) for generating a) The gas injection step (S4), and the metal vapor passed through the gas injection step (S4) the operating chamber (1) 00) the gas circulation step (S5) and the gas circulation step (S5) continuously and circulated back to the capture chamber 200 and back to the operation chamber 100, the condensation of the metal vapor passed through the gas circulation step (S5) into the nano-powder ( After the nano-powder collecting step (S6) and the after-treatment step (S7) that is post-treated in the post-treatment chamber 300 to prevent oxidation of the nano-powder collected in the nano-powder collecting step (S6) It is configured to include.

그리고, 상기 플라즈마 아크 방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정은 도 2 에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 진행되는데, 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치는 크게 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 금속증기를 생성시키는 조업챔버(100)와, 상기 조업챔버(100)에서 생성된 금속증기를 나노분말로 포집하는 포집챔버(200)와, 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)와, 상기 조업챔버(300)에 연속적으로 가스를 주입하는 가스순환부(400)를 포함하여 구성된다.The nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge is performed in a plasma arc device as shown in FIG. 2, and the plasma arc device is largely a plasma arc device. An operation chamber 100 generating arc to generate metal vapor, a collection chamber 200 for collecting metal vapor generated in the operation chamber 100 with nano powder, and collected in the collection chamber 200. It comprises a post-processing chamber 300 for storing and post-processing the nanopowder, and a gas circulation unit 400 for continuously injecting gas into the operation chamber (300).

먼저 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에 대해서 살펴보면, 상기 조업챔버(100)는 대략 원통형으로 형성되며, 상기 조업챔버(100) 내부에는 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 금속의 원료봉(124)을 지지하는 구리(Cu) 전극판(126)으로 구성된 아크발생부(120)가 형성된다. First, the plasma arc device will be described. The operation chamber 100 is formed in a substantially cylindrical shape, and the electrode 122 and the anode (+) used as a cathode (-) are formed inside the operation chamber 100. An arc generating unit 120 formed of a copper (Cu) electrode plate 126 that supports the raw material rod 124 of the metal used as is formed.

상기 아크발생부(120)를 구성하는 상기 전극봉(122)과 원료봉(124)의 양 전 극은 플라즈마(Plasma)의 고온을 극복할 수 있도록 냉각수를 이용하여 냉각시키게 되고, 양 전극 사이의 간격과 방향을 아래에서 설명할 조정레버(도시되지 않음)로 상기 조업챔버(100) 외부에서 인위적으로 조절할 수 있도록 한다. Both electrodes of the electrode rod 122 and the raw material rod 124 constituting the arc generator 120 are cooled by using a coolant to overcome the high temperature of the plasma (Plasma), the gap between the two electrodes And to adjust the direction and the artificial lever (not shown) to be described below in the operating chamber 100 outside.

상기 구리(Cu) 전극판(126)은 상기 아크발생부(120)에서 용융된 원료봉(124a)을 담을 수 있도록 하고, 상기 원료봉(124)과 밀착시켜 열이 잘 전도될 수 있도록 하며, 상기 조업챔버(100) 내의 진공상태를 형성할 때 상기 조업챔버(100)와 리크(Leak)가 발생하지 않도록 씰링(Sealing)을 하여 고정되게 한다.The copper (Cu) electrode plate 126 may contain the raw material rod 124a melted in the arc generating unit 120, and may be in close contact with the raw material rod 124 to conduct heat well. When forming a vacuum state in the operation chamber 100, the operation chamber 100 and the seal (Leak) so as not to generate a sealing (Sealing) to be fixed.

그리고, 상기 조업챔버(100) 외부 일측에는 상기 가스순환부(400)를 통해 일정한 속도의 가스(Gas)가 상기 아크발생부(120)로 주입되도록 하는 제 1 가스주입부(140)가 형성되며, 상기 조업챔버(100) 하측에는 조업챔버(100) 내의 가스대류를 위해 가스(Gas)가 주입되는 제 2 가스주입부(150)가 형성된다.In addition, a first gas injection unit 140 is formed at one outside of the operation chamber 100 to allow gas (Gas) at a constant speed to be injected into the arc generator 120 through the gas circulation unit 400. A second gas injection part 150 is formed below the operation chamber 100 to inject gas for gas convection in the operation chamber 100.

상기 구리(Cu) 전극판(126)의 하부에는 상기 아크발생부(120)로 원료봉(124)을 연속적으로 공급하기 위한 원료봉공급부(160)가 형성된다. 상기 원료봉공급부(160)는 상기 아크발생부(120)로 원료봉(124)을 일정한 속도로 공급할 수 있도록 하고, 경우에 따라 고속 또는 저속으로 공급할 수 있도록 한다.A raw material rod supply unit 160 for continuously supplying the raw material rods 124 to the arc generating unit 120 is formed under the copper (Cu) electrode plate 126. The raw material rod supply unit 160 may supply the raw material rods 124 to the arc generator 120 at a constant speed, and may be supplied at a high speed or a low speed in some cases.

또한, 상기 조업챔버(100)에는 플라즈마(Plasma)에 의해 가열되지 않도록 전체를 냉각시킬 수 있게 냉각수가 순환되는 조업챔버 냉각수공급관(도시되지 않음)이 구비되어 상기 조업챔버(100)의 온도를 약 20℃로 유지할 수 있도록 하고, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)의 조절과 아크(Arc) 발생을 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 상기 조업챔버(100)의 전방과 좌우에 형성되며, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)을 상하, 전후, 좌우로 조절하기 위한 조절레버가 형성된다.In addition, the operation chamber 100 is provided with an operation chamber cooling water supply pipe (not shown) in which cooling water is circulated so as to cool the whole so as not to be heated by the plasma, thereby reducing the temperature of the operation chamber 100. It is possible to maintain at 20 ℃, the view finder window (not shown) for the control of the cathode (-) of the arc generating unit 120 and the generation of arc (not shown) is the operation chamber 100 It is formed on the front and left and right, and the control lever for adjusting the cathode (-) of the arc generating unit 120 up and down, front and rear, left and right.

한편, 상기 조업챔버(100)의 측방에는 튜브로 연결된 포집챔버(200)가 설치된다. 상기 포집챔버(200)는 대략 원통형으로 형성되며, 내부에는 상기 조업챔버(100)에서 생성된 나노분말이 응착되는 포집판(220)이 형성된다. On the other hand, on the side of the operation chamber 100, a collection chamber 200 connected by a tube is installed. The collection chamber 200 is formed in a substantially cylindrical shape, and the collection plate 220 to which the nano-powder generated in the operation chamber 100 is bonded is formed.

상기 포집판(220)은 대략 원통형으로 회전 가능하도록 형성되며, 겉면에 망이 씌워져 분말이 용이하게 걸러지도록 한다. 상기 포집판(220)의 하단에는 상기 포집판(220)이 회전하면서 포집판(220)에 응착된 나노분말을 아래에서 설명할 후처리챔버(300)로 분리하기 위한 스크래퍼(Scrapper,240)가 설치된다.The collecting plate 220 is formed to be rotatable in a substantially cylindrical shape, the mesh is covered on the outer surface to facilitate the filtering of the powder. At the bottom of the collecting plate 220, a scraper 240 for separating the nanopowder adhered to the collecting plate 220 into the post-treatment chamber 300 will be described below while the collecting plate 220 is rotated. Is installed.

그리고, 상기 포집챔버(200)의 내부 일측에는 상기 포집판(220)에 응착되지 않은 나노분말을 포집하기 위한 포집챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 형성되며, 상기 조업챔버(100)에서 가열된 가스(Gas)의 이송에 의한 포집챔버(200)의 온도상승을 방지하기 위해 상기 포집챔버(200) 전체를 냉각시켜 약 18℃로 유지하도록 하는 포집챔버 냉각수공급관(도시되지 않음)이 설치된다. In addition, a collecting chamber glove (not shown) is formed at one side of the collecting chamber 200 to collect nanopowders that are not adhered to the collecting plate 220, and in the operation chamber 100. A collection chamber cooling water supply pipe (not shown) is installed to cool the entire collection chamber 200 and maintain the temperature at about 18 ° C. in order to prevent a temperature increase of the collection chamber 200 due to the transfer of heated gas. do.

상기 포집챔버(200)의 일측면에는 상기 포집판(220)의 나노분말의 포집상태를 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 형성되며, 상기 조업챔버(100)에 공급되는 가스(Gas)의 충진을 위해 아르곤(Ar)주입구(254)와 가스주입구(252)가 각각 분지되어 형성된다.One side of the collecting chamber 200 is provided with a view finder window (not shown) for observing the collecting state of the nano-powder of the collecting plate 220, is supplied to the operation chamber 100 Argon (Ar) inlet 254 and the gas inlet 252 are branched to form the gas (Gas) to be filled.

상기 포집챔버(200)의 하부에는 튜브로 연결되어 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)가 형성된다. 상기 후처리챔 버(300)에는 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노분말을 저장하는 분말저장용기(320)와 상기 분말저장용기(320)를 불활성기체 분위기 상태에서 분리작업하기 위한 후처리챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 형성된다.The lower portion of the collection chamber 200 is connected to the tube is formed a post-processing chamber 300 for storing and post-processing nano-powder collected in the collection chamber 200. The post-treatment chamber 300 has a post-treatment chamber glove for separating the powder storage vessel 320 and the powder storage vessel 320 in an inert gas atmosphere in which the nano-particles collected in the collection chamber 200 are stored. Glove (not shown) is formed.

상기 분말저장용기(320)는 상기 포집챔버(200)와 연결된 튜브에 직접 장/탈착이 가능하도록 형성되며, 금속 성분의 나노분말이 반응하지 않도록 항상 불활성가스로 충진되도록 한다.The powder storage container 320 is formed so as to be directly attached to or detached from the tube connected to the collection chamber 200, and is always filled with an inert gas so that the nano powder of the metal component does not react.

한편, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200)가 연결되어 상기 조업챔버(100)로 연속적으로 가스(Gas)를 주입하도록 형성된 상기 가스순환부(400)의 일측에는 가스(Gas)를 강제 순환시키는 순환팬(420)이 구비되며, 상기 포집챔버(200)의 일측에는 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 등의 진공상태를 만들기 위한 부스터펌프(500) 및 로타리펌프(600)가 구비된다. On the other hand, the operation chamber 100 and the collection chamber 200 is connected to force the gas (Gas) on one side of the gas circulation unit 400 formed to continuously inject gas (Gas) into the operation chamber 100 A circulation fan 420 is provided to circulate. One side of the collection chamber 200 includes a booster pump 500 and a rotary pump 600 for making a vacuum state such as the operation chamber 100 and the collection chamber 200. Is provided.

그리고, 상기 조업챔버(100)의 일측에는 상기 아크발생부(120)의 전극에 전원을 공급하는 전원부(700)가 설치되며, 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200)를 냉각시키도록 순환되는 냉각수를 공급하는 냉각수공급기(800)가 더 설치된다.In addition, a power supply unit 700 for supplying power to the electrode of the arc generating unit 120 is installed at one side of the operation chamber 100, and is circulated to cool the operation chamber 100 and the collection chamber 200. Cooling water supply 800 for supplying the coolant is further installed.

이러한 냉각수공급기(800)는 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200) 외에도 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 원료봉(124)을 냉각시키도록 공급관(도시되지 않음)으로 연결되어 냉각수가 공급되며, 상기 순환팬(420)과 부스터펌프(500) 및 로터리펌프(600)에도 상기 공급관이 연결되어 냉각수가 공급된다. The cooling water supply 800 is a supply pipe to cool the electrode rod 122 used as the cathode (-) and the raw material rod 124 used as the anode (+) in addition to the operation chamber 100 and the collection chamber 200 ( (Not shown) is supplied with cooling water, and the supply pipe is also connected to the circulation fan 420, the booster pump 500, and the rotary pump 600 to supply the cooling water.

다음으로 상기와 같은 구성을 가지는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 나노분말의 제조과정이 진행되는데, 이하에서는 실시예를 통해 구체적으로 설명하기로 한다.Next, the manufacturing process of the nano-powder in the plasma arc (Plasma Arc) device having the configuration as described above, will be described in detail through the following examples.

상기 원료봉장입단계(S1)와 아크발생단계(S3) 및 가스주입단계(S4)는 상기 조업챔버(100)에서, 상기 가스순환단계(S5)는 상기 가스순환부(400)에서, 상기 나노분말포집단계(S6)는 상기 포집챔버(200)에서, 그리고 상기 후처리단계(S7)는 상기 후처리챔버(300)에서 각각 진행된다.The raw material loading step (S1) and the arc generation step (S3) and the gas injection step (S4) in the operation chamber 100, the gas circulation step (S5) in the gas circulation unit 400, the nano The powder collecting step S6 is performed in the collecting chamber 200, and the post processing step S7 is performed in the post processing chamber 300, respectively.

상기 원료봉장입단계(S1)에서의 원료봉(124)은 상기 조업챔버(100) 하단부에 위치한 원료봉공급부(160)를 통해 일정한 속도로 상기 아크발생부(120)로 주입되어 아크발생을 위한 양극(Anode)으로 사용된다.Raw material rod 124 in the raw material loading step (S1) is injected into the arc generating unit 120 at a constant speed through the raw material rod supply unit 160 located at the lower end of the operation chamber 100 for the arc generation Used as an anode.

상기 원료봉(124)은 단일성분의 금속, 세라믹 또는 이들의 합금 뿐만 아니라 철합금이나 니켈합금과 같은 기합금계 원료를 사용할 수 있다. 이는 단일성분에 비해 응용범위가 넓은 합금계 분말의 제조에 용이하기 때문이다. The raw material rod 124 may use a base alloy-based raw material such as iron alloy or nickel alloy as well as metal, ceramic or alloy thereof. This is because it is easy to manufacture an alloy-based powder having a wide range of applications compared to a single component.

본 발명에 따른 일실시예에서의 원료봉(124)은 99.9% 순도의 순철로서 직경 15㎜, 길이 150㎜로 가공하여 사용하였다.Raw material rod 124 in one embodiment according to the present invention was used to process a diameter of 15mm, length 150mm as pure iron of 99.9% purity.

한편, 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc) 발생을 위해 양극에 대응되는 음극(Cathode)의 전극봉(122)은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 일실시예에서는 텅스텐(W)을 사용하였다.Meanwhile, the electrode rod 122 of the cathode corresponding to the anode for generating the plasma arc in the arc generator 120 may include tungsten (W), molybdenum (Mo), graphite, and molybdenum alloy. Any one may be used, and in one embodiment according to the present invention, tungsten (W) was used.

상기 텅스텐(W)으로 구성된 전극봉(122)은 직경 8㎜, 길이 200㎜로 가공되어 상기 양극의 원료봉(124)과 닿는 한쪽 끝을 뾰족하게 가공하여 플라즈마 아크 (Plasma Arc)를 집중시킬 수 있도록 한다. 그리고, 상기 양극의 원료봉(124)에 대해 수직으로 약 40°정도 기울여 고정시킴으로써 상기 아크발생부(120)에서 발생되는 플라즈마 아크(Plasma Arc)도 신발모양 형태를 갖도록 한다.The electrode rod 122 composed of tungsten (W) is processed to a diameter of 8 mm and a length of 200 mm to sharply process one end contacting the raw material rod 124 of the anode to concentrate the plasma arc. do. In addition, the plasma arc generated by the arc generator 120 may also have a shoe shape by being fixed at an angle of about 40 ° perpendicularly to the raw material rod 124 of the anode.

그리고, 상기 양극으로 사용되는 원료봉(124)과 음극으로 사용되는 전극봉(122)은 나노분말의 대량생산을 위해 각각 두 개 이상의 멀티전극으로 구성하는 것도 가능할 것이다.In addition, the raw material rod 124 used as the anode and the electrode rod 122 used as the cathode may be composed of two or more multi-electrodes, respectively, for mass production of nanopowders.

상기 원료봉장입단계(S1)를 거친 다음에는 원료봉(124)이 장입된 상기 조업챔버(100)와 나노분말을 포집하는 상기 포집챔버(200) 내부를 진공상태로 만드는 진공형성단계(S2)가 진행된다. 상기 진공형성단계(S2)는 상기 부스터펌프(500)와 로터리펌프(600)를 이용하여 실시하게 된다. 즉, 상기 조업챔버(100), 포집챔버(200) 및 후처리챔버(300) 내부를 상기 부스터펌프(500)와 로터리펌프(600)를 작동시켜 10-3Torr까지 진공상태로 배기하게 되는 것이다.After the raw material loading step (S1), the vacuum forming step (S2) of making the inside of the collection chamber 200 into which the raw material rod 124 is loaded and the collecting chamber 200 to collect nanopowders. Proceeds. The vacuum forming step (S2) is performed using the booster pump 500 and the rotary pump 600. That is, by operating the booster pump 500 and the rotary pump 600 inside the operation chamber 100, the collection chamber 200 and the after-treatment chamber 300 to exhaust to a vacuum state to 10 -3 Torr. .

그런 다음, 상기 조업챔버(100)의 아크발생부(120)에서는 아크발생단계(S3)가 진행된다. 상기 아크발생단계(S3)에서의 플라즈마 아크(Plasma Arc)는 아르곤(Ar) 분위기에서 발생시키게 된다. 따라서, 상기와 같이 진공상태로 형성된 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 내부로 상기 아르곤주입구(254)를 통해 아르곤(Ar)을 주입시키게 된다.Then, in the arc generating unit 120 of the operation chamber 100, the arc generating step (S3) proceeds. Plasma arc in the arc generating step (S3) is generated in the argon (Ar) atmosphere. Therefore, argon (Ar) is injected through the argon inlet 254 into the operation chamber 100 and the collection chamber 200 formed in a vacuum state as described above.

이렇게 상기 아르곤주입구(254)로 아르곤(Ar)을 주입시켜 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시킨 다음에는, 상기 가스주입구(252) 로 가스(Gas)를 주입하여 아르곤(Ar)과 가스(Gas)가 일정비율로 혼합된 분위기를 조성하게 되는 가스주입단계(S4)가 진행된다. In this way, argon (Ar) is injected into the argon inlet 254 to generate a plasma arc in the arc generator 120, and then gas is injected into the gas inlet 252. A gas injection step S4 is performed in which an atmosphere in which Ar and gas Gas are mixed at a predetermined ratio is formed.

상기 가스주입단계(S4)에서의 가스(Gas)는 수소(H2), 산소(O2), 불활성 기체, 폴리머 기체 중 어느 하나 또는 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 일실시예에서는 수소(H2)를 사용하였다. 그리고, 상기 아르곤(Ar)과 수소(H2)의 혼합비율을 10 ~ 50% H2까지 임의적으로 변화시킬 수 있도록 하였다.Gas (Gas) in the gas injection step (S4) may be used any one of hydrogen (H 2 ), oxygen (O 2 ), inert gas, polymer gas or a mixture of these gases at a fixed ratio, In one embodiment according to the invention hydrogen (H 2 ) was used. In addition, the mixing ratio of the argon (Ar) and hydrogen (H 2 ) to 10 to 50% H 2 It can be changed arbitrarily.

상기 아르곤(Ar)과 가스(Gas)가 혼합된 혼합기체에서 상기 수소(H2) 등 가스(Gas)의 역할은 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시켜 양극에 사용되는 상기 원료봉(124)을 더욱 높은 온도로 가열하여 용해시키기 위함이다. 따라서, 상기 가스(Gas)의 혼합비율이 높을수록 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 더 집중되어 상기 아크발생부(120)에서 용해된 원료금속의 온도가 더욱 높아짐으로써 많은 양의 금속증기를 발생시킬 수 있게 된다.The role of the gas (Gas) such as hydrogen (H 2 ) in the mixed gas in which the argon (Ar) and the gas (Gas) are mixed serves to concentrate the plasma arc to concentrate the raw material rod 124 used for the anode. To dissolve by heating to a higher temperature. Therefore, the higher the mixing ratio of the gas (Gas), the more concentrated the plasma arc (Plasma Arc), the higher the temperature of the raw metal dissolved in the arc generating unit 120 can generate a large amount of metal vapor Will be.

상기 가스주입단계(S4)를 거쳐 상기 원료봉(124)이 플라즈마 아크(Plasma Arc)에 의해 용해가 완료되면, 상기 순환팬(420)을 작동시켜 상기 금속증기를 상기 조업챔버(100)에서 포집챔버(200)로 그리고 다시 조업챔버(100)로 연속·순환시키게 되는 가스순환단계(S5)가 진행된다.When the raw material rod 124 is dissolved by the plasma arc through the gas injection step S4, the circulation fan 420 is operated to collect the metal vapor from the operation chamber 100. The gas circulation step S5 which is continuously and circulated to the chamber 200 and back to the operation chamber 100 is performed.

상기 가스순환단계(S5)를 거치면서 순환되는 상기 금속증기, 즉 혼합기체와 용융된 원료금속은 상기 조업챔버(100)에서 나노분말로 응축된다. The metal vapor, ie, the mixed gas and the molten raw metal, circulated through the gas circulation step (S5) is condensed into the nanopowder in the operation chamber 100.

이렇게 응축되는 나노분말의 생성과정을 살펴보면, 상기 아크발생부(120)의 플라즈마 아크(Plasma Arc)에 의해 용융된 원료금속이 용융금속 표면에서 금속증기로 증발하여 상기 아르곤(Ar)과 가스(Gas)의 혼합기체 내부로 이동하게 되고, 상기 혼합기체 내부로 이동된 상기 금속증기는 실온으로 냉각된 혼합기체 내부에서 증기원자 또는 입자들끼리 충돌하여 나노입자를 형성함과 동시에 응축되어 나노분말을 생성하게 된다.Looking at the generation process of the nano-powder condensed, the raw metal melted by the plasma arc of the arc generating unit 120 is evaporated to the metal vapor on the molten metal surface to the argon (Ar) and gas (Gas) The metal vapor is moved into the mixed gas of the), and the metal vapor moved into the mixed gas is condensed at the same time to form nanoparticles by colliding with the steam atoms or particles in the mixed gas cooled to room temperature to produce a nano powder Done.

이때 생성된 나노분말은 상기 조업챔버(100) 내의 압력, 인가한 전류량, 가스의 혼합비 등에 따라 분말특성이 달라지게 된다. 따라서, 요구되는 분말특성을 충족하기 위하여 상기 압력 등 공정변수들을 적절히 조절할 필요가 있다.At this time, the nano-powder is produced, the powder characteristics will vary depending on the pressure in the operation chamber 100, the amount of current applied, the mixing ratio of the gas. Therefore, it is necessary to appropriately adjust the process parameters such as the pressure in order to meet the required powder properties.

상기와 같이 형성된 나노분말은 상기 혼합기체와 함께 순환되면서 상기 포집챔버(200)로 이송되어 포집챔버(200) 내의 포집판(220)에 포집되도록 하는 나노분말포집단계(S6)를 거치게 된다.The nano-powder formed as described above is subjected to the nano-powder collecting step S6 which is circulated with the mixed gas and is transferred to the collecting chamber 200 to be collected on the collecting plate 220 in the collecting chamber 200.

그리고, 상기 나노분말포집단계(S6)에서 포집된 금속계 나노분말은 공기와의 폭발적인 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버(300)에서 후처리하는 후처리단계(S7)를 거치게 된다. In addition, the metal-based nanopowder collected in the nanopowder collecting step S6 is subjected to a post-treatment step S7 which is post-treated in the post-treatment chamber 300 to prevent explosive oxidation with air.

상기 후처리단계(S7)는 나노분말 제조가 끝난 후 나노분말이 저장된 후처리챔버(300)에서 진행된다. 상기 후처리단계(S7)는 상기 후처리챔버(300) 내부에 형성된 분위기 기체를 진공 배기시킨 다음, 다시 1%의 산소(O2), 메탄(CH4) 또는 폴리머 기체가 포함된 아르곤(Ar) 기체를 주입하여 상기 후처리챔버(300)를 충진시킨 상태에서 약 24시간동안 나노분말을 부동태화(Passivation) 처리함으로써 실시하게 된다.The post-treatment step S7 is performed in the after-treatment chamber 300 in which the nano-powder is stored after the nano-powder is finished. The post-treatment step (S7) is followed by evacuating the atmosphere gas formed in the post-treatment chamber 300, and then argon (Ar 2 ) containing 1% of oxygen (O 2 ), methane (CH 4 ), or polymer gas. Injecting gas into the post-treatment chamber 300, the nanopowder is passivated for about 24 hours.

이렇게 함으로써 상기 금속계 나노분말의 표면에 수 nm 두께의 산화물 층을 형성시키게 되어 대기중에서의 나노분말 취급시 발화를 억제시킬 수 있게 된다.In this way, an oxide layer having a thickness of several nm is formed on the surface of the metal-based nanopowder, thereby suppressing ignition when handling the nanopowder in the air.

한편, 도 3, 4, 5 에는 본 발명의 일실시예에 따른 결과 그래프와 사진이 도시되어 있다. 이들 결과물들은 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 철(Fe) 나노분말을 상압 700Torr, 인가전류 270A, 분위기 Ar+20vol.%H2의 조건으로 제조한 결과들이다.On the other hand, Figure 3, 4, 5 is a result graph and a picture according to an embodiment of the present invention. These results are the results of the production of iron (Fe) nanopowder by using a plasma arc discharge (ambient pressure 700Torr, applied current 270A, atmosphere Ar + 20vol.% H 2 ) conditions.

도 3 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말의 X선 회절도(XRD)가 도시되어 있다. 이에 도시된 바에 따르면 아주 작은 피크(Peak)들은 산화물(Fe3O4) 층을 나타내며, 우뚝 솟은 피크(Peak)는 철(Fe)을 나타낸다. 즉, 철(Fe) 나노분말의 표면에 산화물(Fe3O4) 층이 아주 얇게 골고루 분포되어 있음을 알 수 있다.3 shows an X-ray diffraction diagram (XRD) of an iron (Fe) nanopowder manufactured by a nanopowder manufacturing process using plasma arc discharge according to an embodiment of the present invention. As shown here, very small peaks represent oxide (Fe 3 O 4 ) layers, and the tower peaks represent iron (Fe). That is, it can be seen that the oxide (Fe 3 O 4 ) layer is evenly distributed evenly on the surface of the iron (Fe) nanopowder.

그리고, 도 4 의 (a)에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말의 주사전자현미경(SEM)사진이 도시되어 있으며, 도 4 의 (b)에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말의 투과전자현미경(TEM)사진이 도시되어 있다.4 (a) shows a scanning electron microscope (SEM) photograph of the iron (Fe) nanopowder prepared by the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge according to the embodiment of the present invention. 4 (b) shows a transmission electron microscope (TEM) photograph of iron (Fe) nanopowder prepared by a nanopowder manufacturing process using plasma arc discharge according to an embodiment of the present invention. have.

이에 도시된 바에 따르면, 50 ~ 200nm의 다양한 크기로 구상(Spherical Shape)을 가지는 철(Fe) 나노분말이 서로 응집되어 형성되며, 상기 철(Fe) 나노분말의 표면에 아주 얇게 대략 5nm의 두께로 산화물(Fe3O4) 층이 형성되어 있음을 알 수 있다.As shown, iron (Fe) nanopowders having a spherical shape in various sizes of 50 to 200 nm are formed by agglomeration with each other, and the thickness of the iron (Fe) nanopowder is very thin on a surface of about 5 nm. It can be seen that an oxide (Fe 3 O 4 ) layer is formed.

또한, 도 5 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노분말 제조공정으로 제조된 철(Fe) 나노분말 표면의 X선 광전자 분광분석(XPS) 결과가 도시되어 있다. 이에 도시된 바에 따르면, 상기와 같이 형성된 철(Fe) 나노분말 표면의 산화물(Fe3O4) 층을 계속적으로 폴리싱(Polishing)하게 되면, 표면의 산화물(Fe3O4) 층이 제거되어 순수 철(Fe) 나노분말을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있게 된다.In addition, FIG. 5 shows the results of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) on the surface of iron (Fe) nanoparticles prepared by a nanopowder manufacturing process using plasma arc discharge according to an embodiment of the present invention. . As shown in the drawing, when the oxide (Fe 3 O 4 ) layer on the surface of the iron (Fe) nanopowder formed as described above is continuously polished, the oxide (Fe 3 O 4 ) layer on the surface is removed and purified. It can be seen that the iron (Fe) nanopowder can be obtained.

이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업자의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.The scope of the present invention is not limited to the above-exemplified embodiments, and many other modifications based on the present invention will be possible to those skilled in the art within the above technical scope.

위에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정에서는, 음극(-)으로 사용되는 전극봉이 설치된 아크발생부에 양극(+)으로 사용되는 원료봉을 연속적으로 공급하게 하여 아크발생부에서 플라즈마(Plasma)를 발생시켜 금속을 용융시킨 후, 용해된 금속으로부터 증발된 금속증기를 순환되게 함으로써 금속증기가 계속해서 응축되어 나노분말이 제조되도록 구성 하였다.As described in detail above, in the nanopowder manufacturing process using the plasma arc discharge according to the present invention, an arc is formed by continuously supplying a raw material rod used as a positive electrode (+) to an arc generating unit provided with an electrode rod used as a negative electrode (-). Plasma is generated in the generator to melt the metal, and the metal vapor is continually condensed by circulating metal vapor evaporated from the dissolved metal so that the nanopowder is manufactured.

따라서, 기존의 액상 또는 고상의 공정으로 제조되는 나노분말에 비해 순도, 입도 및 응집도면에서 무응집된 고순도의 나노분말 제조가 용이하고, 다양한 미세조직을 갖는 고순도, 고부가가치의 나노분말의 제조가 가능하게 되는 효과가 기대된다.Therefore, it is easier to prepare high-purity nanopowders that are non-aggregated in terms of purity, particle size, and agglomeration in comparison with conventional nanopowders prepared by liquid or solid processes, and high purity and high value-added nanopowders having various microstructures The effect that becomes possible is expected.

그리고, 나노분말을 제조하는 타공정에 비해 경제적이며, 연속 대량생산이 가능하게 되는 효과가 기대된다.In addition, it is more economical than other processes for producing nanopowders, and the effect of enabling continuous mass production is expected.

또한, 세라믹과 같은 안정한 나노분말 외에도 금속계 나노분말의 제조가 용이하며, 공정중이나 후처리 과정을 통해 이종(異種)물질이 코팅된 복합상 나노분말의 제조도 가능한 장점이 있다. In addition, in addition to the stable nano-powder such as ceramic, it is easy to manufacture the metal-based nano-powder, there is also an advantage that the production of the composite nano-powder coated with a dissimilar material during the process or post-treatment process.

특히, 원료봉의 합금설계가 용이하여 화학적으로 균질한 합금/복합계 나노분말 제조에 유리하며, 다른 기상합성법에 비해 생산속도가 높아 공업적으로 대량생산이 가능하고, 유독성 공정 부산물이 발생하지 않아 환경친화적인 공정기술이 실현될 수 있는 효과가 기대된다. In particular, it is easy to design alloys of raw material rods, which is advantageous for producing chemically homogeneous alloy / composite-based nanopowders.The production speed is higher than other gas phase synthesis methods, so it is possible to industrially mass-produce them. The effect that friendly process technology can be realized is expected.

뿐만 아니라, 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등과 같은 단일상 나노분말 외에도 철(Fe)-니켈(Ni), 철(Fe)-백금(Pt) 등과 같은 합금상 나노분말의 제조가 가능하고, 실리카나 알루미나와 같은 세라믹 이종(異種)물질이 코팅된 다심 나노분말의 제조도 가능하며, 텅스텐(W), 티탄(Ti), 몰리브덴(Mo) 등과 같은 고온내열재료의 나노분말화에도 응용될 수 있어 공업적으로 적용가능한 대부분 재료를 나노분말로 제조할 수 있는 장점이 있다. Furthermore, in addition to single-phase nanopowders such as iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), and the like, alloy nanoparticles such as iron (Fe) -nickel (Ni) and iron (Fe) -platinum (Pt) It is possible to manufacture, and to manufacture multi-core nanopowder coated with ceramic dissimilar materials such as silica or alumina, and nanopowder of high temperature heat-resistant material such as tungsten (W), titanium (Ti), molybdenum (Mo), etc. Since it can be applied to the industrialization, most industrially applicable materials can be manufactured into nano powders.                     

한편, 제조된 나노분말은 단자구 크기보다도 작은 자성분말의 제조가 가능하여 기존 자성재료의 특성 향상은 물론, 진공(10-8 torr)씰, 자기잉크, 자기공명영상(MRI)용 조영제, 센서, 광스위치, 댐퍼, 열전자소자 등 전자기/기계 소재 등의 원재료나 합금원료 등에 응용될 수 있는 새로운 소재의 개발이 가능하게 되는 효과도 기대된다.On the other hand, the manufactured nanopowder can be manufactured with magnetic powder smaller than the size of the terminal sphere, thereby improving the characteristics of existing magnetic materials, as well as contrast (10 -8 torr) seals, magnetic inks, magnetic resonance imaging (MRI) contrast agents, and sensors. It is also expected to develop new materials that can be applied to raw materials such as optical switches, dampers, and thermoelectric devices, such as electromagnetic / mechanical materials or alloy materials.

Claims (6)

음극(-)인 전극봉이 삽입된 조업챔버의 아크발생부에 양극(+)인 원료봉을 연속적으로 장입하는 원료봉장입단계와;A raw material loading step of continuously charging a raw material rod of positive electrode (+) to an arc generating portion of an operation chamber into which an electrode rod of negative electrode (-) is inserted; 상기 원료봉장입단계를 거쳐 원료봉이 장입된 조업챔버와 나노분말을 포집하는 포집챔버 내부를 진공상태로 만드는 진공형성단계와;A vacuum forming step of vacuuming the inside of the operating chamber into which the raw material rod is charged and the collecting chamber to collect the nano powder through the raw material loading step; 상기 진공형성단계를 거쳐 진공 형성된 상기 조업챔버에 아르곤(Ar)을 주입하여 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계와;An arc generation step of generating plasma arc by injecting argon (Ar) into the operation chamber formed under vacuum through the vacuum forming step; 상기 아크발생단계에서 생성되는 금속증기의 발생량을 증가시키고, 생성된 금속증기를 포집챔버로 이동시키기 위해 가스(Gas)를 주입하는 가스주입단계와;A gas injection step of increasing a generation amount of the metal vapor generated in the arc generation step and injecting gas (Gas) to move the generated metal vapor to the collection chamber; 상기 가스주입단계를 거쳐 이동되는 가스를 상기 조업챔버에서 포집챔버로 그리고 다시 조업챔버로 연속·순환시키는 가스순환단계와;A gas circulation step of continuously and circulating the gas moved through the gas injection step from the operation chamber to the collection chamber and back to the operation chamber; 상기 가스순환단계를 거쳐 생성되는 금속증기가 나노분말로 응축되어 상기 포집챔버에서 포집되는 나노분말포집단계와;A nano powder capture step of condensing the metal vapor generated through the gas circulation step into nano powder and collecting the metal powder in the collection chamber; 상기 나노분말포집단계에서 포집된 나노분말의 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버에서 후처리하는 후처리단계를 포함하여 구성되며,It is configured to include a post-treatment step in the post-treatment chamber to prevent oxidation of the nano-powder collected in the nano-powder collection step, 상기 원료봉장입단계에서의 음극(-)과 양극(+)은 각각 다수개로 구성됨을 특징으로 하는 플라즈마 아크를 이용한 나노분말 제조공정.Nano-powder manufacturing process using a plasma arc, characterized in that the negative electrode (-) and the positive electrode (+) in the raw material loading step is composed of a plurality each. 제 1 항에 있어서, 상기 원료봉장입단계에서의 전극봉은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 하는 플 라즈마 아크를 이용한 나노분말 제조공정.The method of claim 1, wherein the electrode rod in the raw material loading step of the nanopowder manufacturing process using a plasma arc, characterized in that any one of tungsten (W), molybdenum (Mo), graphite (Graphite), molybdenum alloy. 제 1 항에 있어서, 상기 원료봉장입단계에서의 원료봉은 단일성분의 금속, 세라믹 또는 이들의 합금 중 어느 하나임을 특징으로 하는 플라즈마 아크를 이용한 나노분말 제조공정.The method of claim 1, wherein the raw material rod in the raw material loading step of the nanopowder manufacturing process using a plasma arc, characterized in that any one of a metal, ceramic or alloys thereof. 제 1 항에 있어서, 상기 가스주입단계에서의 가스(Gas)는 수소(H2), 산소(O2), 불활성 기체, 폴리머 기체 중 어느 하나이거나 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체임을 특징으로 하는 플라즈마 아크를 이용한 나노분말 제조공정.According to claim 1, wherein the gas (Gas) in the gas injection step is any one of hydrogen (H 2 ), oxygen (O 2 ), inert gas, polymer gas or a mixture of these gases at a fixed ratio Nanopowder manufacturing process using a plasma arc. 삭제delete 제 1 항에 있어서, 상기 후처리단계는, According to claim 1, wherein the post-processing step, 상기 후처리챔버에 산소(O2), 메탄(CH4) 또는 폴리머 기체가 포함된 아르곤(Ar)을 주입하여 나노분말을 부동태화(Passivation) 처리함을 특징으로 하는 플라즈마 아크를 이용한 나노분말 제조공정.Oxygen (O 2 ), methane (CH 4 ) or argon (Ar) containing polymer gas is injected into the post-treatment chamber to prepare nanopowder using plasma arc, characterized in that the passivation treatment (Passivation) of the nanopowder. fair.
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