KR101972659B1 - Method for manufacturing rod-like carbon-germanium composite and rod-like carbon-germanium composite - Google Patents
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Abstract
본 명세서는, 음극, 및 모재 수용부를 구비한 양극,을 포함하는 반응조를 준비하는 단계; 상기 모재 수용부에 게르마늄 모재를 충전하는 단계; 상기 반응조에 탄소함유기체를 포함하는 원료기체를 충전하는 단계; 및 상기 반응조 내에 아크방전을 수행하여 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 탄소함유기체의 압력은 0.01 이상 0.1 이하이며, 상기 막대형의 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법 및
막대형 탄소-게르마늄 복합체로서, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체에 관한 것이다.The present specification discloses a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a reaction tank including a cathode, and a cathode having a base material receiving portion; Filling the base material receiving portion with a germanium base material; Filling the reaction tank with a raw material gas containing a carbon-containing gas; Wherein the pressure of the carbon-containing gas in the reaction tank with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.01 to 0.1 , Said rod-shaped carbon-germanium composite comprising a carbon layer on the surface of a rod-shaped germanium core, and
A rod-shaped carbon-germanium composite, wherein the rod-shaped carbon-germanium composite is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
Description
본 발명은 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법 및 막대형 탄소-게르마늄 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing rod-shaped carbon-germanium complexes and to rod-shaped carbon-germanium complexes.
나노미터 단위의 크기를 갖는 미세크기 물질에 대한 연구가 지속적으로 진행되고 있다. 특히, 점 단위의 0 차원 나노 물질의 경우 나노미터 크기에 따른 높은 비표면적 때문에 높은 반응성을 나타내며, 다양한 물리적, 화학적, 광학적 특성 등을 나타낸다.Studies on micro-sized materials having a size of nanometer unit are continuously being carried out. In particular, point-based 0-dimensional nanomaterials exhibit high reactivity due to high specific surface area according to nanometer size, and exhibit various physical, chemical, and optical properties.
다만, 0 차원 나노 물질의 경우 높은 반응성 때문에 표면이 쉽게 산화되는 문제점과 작은 크기에 따른 나노 물질 사이의 응집 현상 때문에, 분산이 잘 되지 않아 균일 혼합이 곤란한 문제점이 있었다.However, in the case of the 0-dimensional nanomaterial, the surface is easily oxidized due to the high reactivity and the nanomaterials are agglomerated due to the small size.
이에 선 단위의 1 차원 나노 물질에 대한 관심이 증대되고 있다. 구체적으로 1 차원 나노 물질의 경우, 길이방향으로 물리적 특성이 유지되므로, 이를 이용한 다양한 형태의 기능성 소재가 제조되고 있으며, 이의 응용분야가 확대되고 있다.There is growing interest in line-by-line 1-dimensional nanomaterials. Specifically, in the case of a one-dimensional nanomaterial, since physical properties are maintained in the longitudinal direction, various types of functional materials using the nanomaterial are manufactured, and their application fields are being expanded.
구체적으로, 1 차원 나노 물질은 초전도체의 자속 고정점에 사용됨으로써, 외부 자기장이 초전도체에 침투하는 경우 상기 외부 자기장이 나노 물질의 길이 방향으로 고정되어 외부 자기장이 이동하는 것을 효과적으로 차단할 수 있다.Specifically, when a one-dimensional nanomaterial is used for a flux fixing point of a superconductor, when the external magnetic field penetrates the superconductor, the external magnetic field is fixed in the longitudinal direction of the nanomaterial, thereby effectively preventing the external magnetic field from moving.
또한, 상기 1 차원 나노 물질은 0 차원 나노 물질 보다 높은 전기전도도, 짧은 이온 확산 거리 및 높은 접촉 면적을 가지므로, 이차전지의 음극 소재에 적용될 수도 있다.In addition, the one-dimensional nanomaterial has higher electric conductivity, shorter ion diffusion distance, and higher contact area than the zero-dimensional nanomaterial, and thus can be applied to a cathode material of a secondary battery.
이에, 나노와이어(nanowire), 나노로드(nanorod), 나노튜브(nanotube) 또는 나노케이블(nanocable) 등의 1차원 구조 기반의 다양한 형태와 조성을 갖는 물질의 물리적, 화학적 제조 방법에 대한 연구가 성행하고 있다.Therefore, studies on the physical and chemical production methods of materials having various shapes and compositions based on one-dimensional structures such as nanowires, nanorods, nanotubes or nanocables have been carried out have.
본 명세서는, 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법 및 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공하고자 한다.The present specification is intended to provide a method for producing a rod-shaped carbon-germanium composite and a rod-shaped carbon-germanium composite.
본 발명의 일 실시상태는, 음극, 및 모재 수용부를 구비한 양극,을 포함하는 반응조를 준비하는 단계; 상기 모재 수용부에 게르마늄 모재를 충전하는 단계; 상기 반응조에 탄소함유기체를 포함하는 원료기체를 충전하는 단계; 및 상기 반응조 내에 아크방전을 수행하여 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 탄소함유기체의 압력은 0.01 이상 0.1 이하이며, 상기 막대형의 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법을 제공한다.An embodiment of the present invention is a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a reaction tank including a cathode, and a cathode having a base material receiving portion; Filling the base material receiving portion with a germanium base material; Filling the reaction tank with a raw material gas containing a carbon-containing gas; Wherein the pressure of the carbon-containing gas in the reaction tank with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.01 to 0.1 Germanium composite, wherein the rod-shaped carbon-germanium complex is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
본 발명의 다른 실시상태는, 상기 제조방법에 따라 제조된 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a rod-shaped carbon-germanium composite produced according to the above-described method.
또한, 본 발명의 또 다른 실시상태는, 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공한다.Still another embodiment of the present invention provides a rod-shaped carbon-germanium complex.
본 발명의 일 실시상태는, 막대형 탄소-게르마늄 복합체로서, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공한다.An embodiment of the present invention is a rod-like carbon-germanium composite, wherein the rod-shaped carbon-germanium composite is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
본 발명의 일 실시상태에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은, 기존의 제조방법보다 공정을 단순화한 장점이 있다.The method of manufacturing a rod-shaped carbon-germanium composite according to an embodiment of the present invention has advantages of simplifying the manufacturing process compared to the conventional manufacturing method.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 높은 수율로 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 얻을 수 있는 장점이 있다.In addition, the method for producing a rod-shaped carbon-germanium composite according to an embodiment of the present invention has an advantage that a rod-shaped carbon-germanium composite can be obtained at a high yield.
본 발명의 일 실시상태에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 고가인 별도의 촉매 없이도 1 차원 나노 물질을 제조할 수 있으므로, 1 차원 나노 물질 제조공정의 경제성을 확보한 장점이 있다.Germanium composite according to one embodiment of the present invention can produce a one-dimensional nanomaterial without expensive catalytic catalysts, which is advantageous in securing economical efficiency of a one-dimensional nanomaterial manufacturing process.
본 발명의 일 실시상태에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 1 차원 나노 물질의 크기 및 길이를 용이하게 조절할 수 있으며, 게르마늄의 산화를 방지하기 위한 탄소 피막을 용이하게 형성할 수 있는 장점이 있다.The method of manufacturing a rod-shaped carbon-germanium composite according to an embodiment of the present invention can easily control the size and length of a one-dimensional nanomaterial and can easily form a carbon film for preventing oxidation of germanium .
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법의 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1을 전기방출 주사전자현미경(FE-SEM)으로 촬영한 화상 및 이들의 확대도를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1을 투과전자현미경으로 촬영한 화상 및 이들의 확대도를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1의 XRD(X-Ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 것이다.1 is a schematic view of a method for producing a rod-shaped carbon-germanium composite according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 shows images obtained by Electron Sizing Scanning Electron Microscope (FE-SEM) of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, and enlarged views thereof.
Fig. 3 shows images obtained by transmission electron microscopy of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, and enlarged views thereof. Fig.
Fig. 4 shows XRD (X-Ray Diffraction) analysis results of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. Fig.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.When a member is referred to herein as being " on " another member, it includes not only a member in contact with another member but also another member between the two members.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. Whenever a component is referred to as " comprising ", it is to be understood that the component may include other components as well, without departing from the scope of the present invention.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "구비"한다고 할 때 또는 어떤 구성요소가 어떤 부분에 "구비"된다고 할 때, 이는 구성요소가 어떤 부분에 형성되는 방법이 아니라 구성요소가 어떤 부분에 형성된 형태를 의미하는 것이다.It is to be understood that when a component is referred to as being " comprising " or " containing " a component, it is not the method by which the component is formed, It means the form.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 실시상태는, 음극, 및 모재 수용부를 구비한 양극,을 포함하는 반응조를 준비하는 단계; 상기 모재 수용부에 게르마늄 모재를 충전하는 단계; 상기 반응조에 탄소함유기체를 포함하는 원료기체를 충전하는 단계; 및 상기 반응조 내에 아크방전을 수행하여 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 탄소함유기체의 압력은 0.01 이상 0.1 이하이며, 상기 막대형의 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법을 제공한다.An embodiment of the present invention is a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a reaction tank including a cathode, and a cathode having a base material receiving portion; Filling the base material receiving portion with a germanium base material; Filling the reaction tank with a raw material gas containing a carbon-containing gas; Wherein the pressure of the carbon-containing gas in the reaction tank with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.01 to 0.1 Germanium composite, wherein the rod-shaped carbon-germanium complex is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
본 발명의 일 실시상태에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법의 모식도를 도 1에 나타내었다.A schematic diagram of a method for producing a rod-shaped carbon-germanium composite according to an embodiment of the present invention is shown in FIG.
도 1에 따르면, 상기 음극(cathode)는 상기 반응조 상부에 위치하고, 상기 양극(anode)는 상기 반응조 하부에 위치하고 있고, 상기 양극(anode)의 일면 상에 도가니 형태의 모재 수용부가 구비되어 있으며, 상기 모재 수용부 내에 게르마늄 모재가 충전되어 있고, 반응조 내에 아르곤(Ar), 질소(N2) 및 메탄(CH4) 기체가 충전되어 있으며, 상기 반응조 내에, 구체적으로 상기 양극 및 상기 음극에 전압을 인가하여 아크 방전에 의한 플라즈마(Arc Plasma)가 생성되는 것을 나타내었다.1, the cathode is located in the upper part of the reactor, the anode is located in the lower part of the reactor, the crucible-containing mother material receiving part is provided on one side of the anode, Wherein argon (Ar), nitrogen (N 2 ) and methane (CH 4 ) are charged in the reaction vessel, and a voltage is applied to the anode and the cathode And an arc plasma is generated by the arc discharge.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 음극은 텅스텐(W) 또는 흑연(Graphite), 바람직하게는 텅스텐을 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the cathode may comprise tungsten (W) or graphite, preferably tungsten.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 양극은 구리(Cu) 또는 흑연, 바람직하게는 구리를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the anode may comprise copper (Cu) or graphite, preferably copper.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 음극은 상기 반응조의 상부에 구비될 수 있으며, 상기 음극은 막대 형태로 상기 반응조의 상부에 고정될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the negative electrode may be provided on the reaction tank, and the negative electrode may be fixed on the reaction tank in a rod form.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 양극은 일면 상에 모재 수용부를 구비할 수 있다. 구체적으로, 상기 모재 수용부는 상기 양극의 상부면에 구비됨으로써, 모재를 담을 수 있는 도가니 역할을 수행할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the anode may include a base material receiving portion on one surface. Specifically, the base material receiving portion is provided on the upper surface of the anode, so that it can serve as a crucible for holding the base material.
또한, 상기 모재 수용부는 필요에 따라 다양한 크기, 종류를 가지는 것으로 교체될 수 있다.Further, the base material receiving portion can be replaced with various sizes and types as necessary.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 모재 수용부에 게르마늄 모재가 충전됨으로써, 상기 양극은 도가니에 게르마늄 모재가 포함된 형태로 나타낼 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a germanium base material is filled in the base material receiving portion, so that the anode can be represented by a germanium base material in a crucible.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 게르마늄 모재는 n-도핑된 게르마늄, p-도핑된 게르마늄 및 절연체상 게르마늄 웨이퍼로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the germanium matrix may be at least one selected from the group consisting of n-doped germanium, p-doped germanium and insulator-germanium wafers.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 게르마늄 모재는 벌크 게르마늄 웨이퍼 게르마늄 칩, 및 게르마늄 분말로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the germanium matrix may include at least one selected from the group consisting of bulk germanium wafer germanium chips and germanium powder.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 게르마늄 모재는 순도 99.99%, 녹는점 937.4℃ 및 크기 7mm~10mm 의 게르마늄 럼프(lump)일 수 있다. 상기 게르마늄 럼프의 크기는 게르마늄 럼프의 일측 말단에서 타측 말단까지의 최대 길이를 의미할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the germanium matrix may be a germanium lump having a purity of 99.99%, a melting point of 937.4 캜, and a size of 7 mm to 10 mm. The size of the germanium lump may mean the maximum length from one end to the other end of the germanium lump.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 상기 원료기체를 충전하는 단계; 전에 반응조를 진공 분위기로 유지하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 반응조를 진공 분위기로 유지하는 단계;는 상기 반응조의 내부 압력을 1 Pa 이하, 0.1 Pa 이하, 0.01 Pa 이하 또는 0.001 Pa 이하의 압력으로 감압함으로써, 상기 반응조에 진공 분위기를 형성하고, 상기 반응조의 진공 분위기를 유지하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing the rod-shaped carbon-germanium composite, comprising: filling the raw material gas; And then maintaining the reaction tank in a vacuum atmosphere before. Specifically, the step of maintaining the reaction vessel in a vacuum atmosphere may be performed by forming a vacuum atmosphere in the reaction vessel by reducing the internal pressure of the reaction vessel to a pressure of 1 Pa or less, 0.1 Pa or less, 0.01 Pa or 0.001 Pa or less, The vacuum atmosphere of the reaction tank may be maintained.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 상기 반응조에 탄소함유기체를 포함하는 원료기체를 충전하는 단계;를 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the method of manufacturing the rod-shaped carbon-germanium composite may include filling the reaction vessel with a raw material gas containing a carbon-containing gas.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 탄소함유기체는 상기 탄소-게르마늄 입자의 탄소 공급원으로서, 아크방전을 통하여 게르마늄 입자의 표면에 탄소층을 형성하기 위한 분위기를 제공할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the carbon-containing gas is a carbon source of the carbon-germanium particles, and can provide an atmosphere for forming a carbon layer on the surface of the germanium particles through arc discharge.
또한, 상기 모재 수용부 및/또는 상기 양극이 탄소 공급원이 되는 경우와 달리, 본 발명의 일 실시상태에 따른 상기 제조방법은 상기 탄소함유기체를 공급함으로써, 수요에 따라 상기 게르마늄 입자 상에 형성되는 탄소의 양을 자유롭게 조절할 수 있는 장점이 있다.Further, unlike the case where the parent material receiving portion and / or the anode are made into a carbon source, the manufacturing method according to an embodiment of the present invention is characterized in that, by supplying the carbon-containing gas, The amount of carbon can be adjusted freely.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 탄소함유기체는 메탄, 에틸렌, 부탄 또는 프로판 등의 탄화수소 계열의 기체일 수 있으며, 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the carbon-containing gas may be a hydrocarbon-based gas such as methane, ethylene, butane or propane, and the kind thereof is not particularly limited.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 원료기체는 상기 탄소함유기체 외에도, 플라즈마 유지 기체 및 플라즈마 촉진 기체를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, in addition to the carbon-containing gas, the raw material gas may further include a plasma holding gas and a plasma promoting gas.
구체적으로, 상기 플라즈마 유지 기체는 아크방전에 따른 플라즈마 발생시, 플라즈마를 유지할 수 있는 기체를 의미할 수 있다. 또한, 상기 플라즈마 촉진 기체는 높은 온도의 플라즈마에 해리되어 용융된 모재속으로 함입되고, 이후 낮은 온도를 가지는 쪽으로 이동하여 재결합한 후, 외부로 방출되며, 이때 모재의 증발을 촉진시킬 수 있다. Specifically, the plasma holding body may refer to a gas capable of maintaining a plasma when a plasma is generated due to an arc discharge. Further, the plasma promoted gas is dissociated into a plasma at a high temperature to be introduced into the molten base material, and then moved to a side having a low temperature and recombined to be discharged to the outside, thereby promoting evaporation of the base material.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 플라즈마 유지 기체는 아르곤, 헬륨 또는 이들의 조합일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the plasma sustaining gas may be argon, helium, or a combination thereof.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 플라즈마 촉진 기체는, 수소(H2), 질소(N2) 또는 이들의 조합일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the plasma promoting gas may be hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ) or a combination thereof.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 탄소함유기체의 압력은 0.01 이상 0.1 이하, 0.01 이상 0.085 이하, 0.016 이상 0.1 이하, 또는 0.016 이상 0.085 이하일 수 있다. 상기 범위에서, 게르마늄 입자의 표면에 게르마늄 입자의 산화를 방지할 수 있는 탄소층을 형성할 수 있고, 상기 탄소층의 두께를 얇게 유지할 수 있으며, 탄소-게르마늄 입자 내의 불순물의 양을 최소화할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the pressure of the carbon-containing gas in the reaction tank with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank may be 0.01 or more and 0.1 or less, 0.01 or more and 0.085 or less, 0.016 or more and 0.1 or less, have. Within this range, it is possible to form a carbon layer capable of preventing the oxidation of germanium particles on the surface of germanium particles, to keep the thickness of the carbon layer thin, and to minimize the amount of impurities in the carbon-germanium particles .
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 플라즈마 유지 기체의 압력은 0.1 이상 0.3 이하, 0.1 이상 0.25 이하, 0.15 이상 0.3 이하, 0.15 이상 0.25 이하, 또는 0.2 일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the pressure of the plasma holding body with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.1 to 0.3, 0.1 to 0.25, 0.15 to 0.3, 0.15 to 0.25, have.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 플라즈마 촉진 기체의 압력은 0.7 이상 0.99 이하, 0.7 이상 0.9 이하, 0.75 이상 0.99 이하, 0.75 이상 0.9 이하, 0.75 이상 0.85 이하, 0.8 이상 0.9 이하, 또는 0.8 이상 0.85 이하일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the pressure of the plasma accelerating gas in the reaction vessel with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.7 or more and 0.99 or less, 0.7 or more and 0.9 or less, 0.75 or more and 0.99 or less, 0.75 or more and 0.9 or less, Or more and 0.85 or less, 0.8 or more and 0.9 or less, or 0.8 or more and 0.85 or less.
상기 범위에서, 상기 아크방전에 의한 플라즈마가 유지됨과 동시에, 상기 플라즈마의 활성을 최대화하여, 상기 게르마늄 모재의 증발이 활발해질 수 있다. In the above range, the plasma by the arc discharge is maintained, and the activity of the plasma is maximized, so that the evaporation of the germanium matrix can be activated.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 원료기체의 압력은 1 kPa 이상 100 kPa 이하, 1 kPa 이상 90 kPa 이하, 10 kPa 이상 100 kPa 이하, 10 kPa 이상 90 kPa 이하, 10 kPa 이상 80 kPa 이하, 30 kPa 이상 90 kPa 이하, 30 kPa 이상 80 kPa 이하, 30 kPa 이상 70 kPa 이하, 50 kPa 이상 80 kPa 이하, 또는 50 kPa 이상 70 kPa 이하일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the pressure of the raw material gas is 1 kPa to 100 kPa, 1 kPa to 90 kPa, 10 kPa to 100 kPa, 10 kPa to 90 kPa, 10 kPa to 80 kPa, 30 kPa or more and 90 kPa or less, 30 kPa or more and 80 kPa or less, 30 kPa or more and 70 kPa or less, 50 kPa or more and 80 kPa or less, or 50 kPa or more and 70 kPa or less.
상기 원료기체의 압력 범위에서, 아크방전에 의한 플라즈마를 유지할 수 있으며, 상기 게르마늄 모재의 증발을 유도할 수 있다. 또한, 아크방전에 따른 반응조의 온도 증가에 따라 상기 원료기체의 압력이 증가하게 되는데, 상기 원료기체의 압력 범위에서 아크방전에 따른 폭발 등의 위험요소를 제거할 수 있다.It is possible to maintain the plasma by the arc discharge in the pressure range of the raw material gas and to induce the evaporation of the germanium raw material. In addition, the pressure of the raw material gas increases according to the temperature increase of the reaction vessel due to the arc discharge, and it is possible to eliminate the risk factors such as the explosion due to the arc discharge in the pressure range of the raw material gas.
본 명세서에서 상기 원료기체의 압력, 상기 플라즈마 유지 기체의 압력 및 상기 플라즈마 촉진 기체의 압력은 모두 반응조 내에 충전되는 압력을 의미할 수 있다.In this specification, the pressure of the raw material gas, the pressure of the plasma holding gas and the pressure of the plasma promoting gas may all refer to a pressure to be charged into the reaction vessel.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 상기 반응조 내에 아크방전을 수행하여 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the method for producing the rod-shaped carbon-germanium composite may include the step of performing arc discharge in the reactor to produce rod-shaped carbon-germanium complex.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형의 탄소-게르마늄 입자를 제조하는 단계;는 상기 반응조 내에 포함된 상기 음극과 상기 양극 사이에 전압을 인가하여 발생하는 아크방전으로 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 아크방전을 통하여 고온의 플라즈마가 발생하고, 플라즈마 전류가 모재를 관통하여 상기 양극 및 상기 음극 사이에서 흐르며, 높은 플라즈마의 열에 의하여 모재의 용융 및 증발이 일어날 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of producing the rod-shaped carbon-germanium particles may be performed by an arc discharge generated by applying a voltage between the cathode and the anode included in the reaction vessel. Specifically, a high-temperature plasma is generated through the arc discharge, a plasma current flows between the anode and the cathode through the base material, and melting and evaporation of the base material may occur due to heat of a high plasma.
보다 구체적으로, 상기 모재수용부가 가열되면서, 상기 모재 수용부내에 충전된 게르마늄 모재가 용융 및 증발되고, 상기 증발된 게르마늄 모재 상에 반응조 내에 충전된 탄소함유기체가 반응하여 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 형성될 수 있다.More specifically, as the base material receiving portion is heated, the germanium base material charged in the base material receiving portion is melted and evaporated, and the carbon-containing gas filled in the reaction vessel reacts on the evaporated germanium base material, A carbon layer may be formed on the substrate.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응조는 상기 반응조 외부에 상기 반응조를 따라 구비된 냉각부를 더 포함할 수 있고, 상기 냉각부는 냉각수가 채워진 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 아크방전에 따라 상기 게르마늄 입자의 표면에 탄소층이 형성된 탄소-게르마늄 입자는, 상기 반응조의 내벽에 퇴적한 그을음 중에서 얻어질 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the reaction tank may further include a cooling unit provided outside the reaction tank along the reaction tank, and the cooling unit may be filled with cooling water. Specifically, the carbon-germanium particles having a carbon layer formed on the surface of the germanium particle according to the arc discharge can be obtained from soot deposited on the inner wall of the reaction tank.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크방전 수행시 상기 반응조에 인가되는 전류는 50 A 이상 1,000 A 이하, 50 A 이상 800 A 이하, 100 A 이상 1,000 A 이하, 100 A 이상 800 A 이하, 100 A 이상 700 A 이하, 150 A 이상 800 A 이하, 150 A 이상 700 A 이하, 150 A 이상 500 A 이하, 200 A 이상 700 A 이하, 또는 200 A 이상 500 A 이하일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the current applied to the reaction vessel during the arc discharge is 50 A or more and 1,000 A or less, 50 A or more and 800 A or less, 100 A or more and 1,000 A or less, 100 A or more and 800 A or less, 100 A to 700 A, 150 A to 800 A, 150 A to 700 A, 150 A to 500 A, 200 A to 700 A, or 200 A to 500 A or less.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크방전 수행시 상기 반응조에 인가되는 전압은 10 V 이상 100 V 이하, 10 V 이상 80 V 이하, 20 V 이상 100 V 이하, 20 V 이상 80 V 이하, 20 V 이상 60 V 이하, 30 V 이상 80 V 이하, 또는 30 V 이상 60 V 이하일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the voltage applied to the reaction vessel during the arc discharge is 10 V to 100 V, 10 V to 80 V, 20 V to 100 V, 20 V to 80 V, 20 V or more and 60 V or less, 30 V or more and 80 V or less, or 30 V or more and 60 V or less.
상기 아크방전 수행시 상기 반응조에 인가되는 전류 및 전압의 범위에서, 상기 반응조에 높은 전력을 공급할 수 있고, 이에 따라 상기 모재 수용부에 충전된 게르마늄 모재의 증발을 촉진할 수 있다.It is possible to supply a high electric power to the reaction vessel in the range of the current and the voltage applied to the reaction vessel during the arc discharge, thereby promoting the evaporation of the germanium base material filled in the base material receiving portion.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크방전 수행에 필요한 시간은 특별히 제한되지 않으며, 상기 모재 수용부에 충전된 상기 게르마늄 모재가 모두 소진될 때 까지 아크방전을 수행할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the time required for performing the arc discharge is not particularly limited, and the arc discharge can be performed until the germanium matrix material charged in the matrix receiver is exhausted.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 음극과 상기 양극 사이의 거리는 10 mm 이상 100 mm 이하, 10 mm 이상 50 mm 이하, 15 mm 이상 100 mm 이하, 15 mm 이상 50 mm 이하, 15 mm 이상 30 mm 이하, 20 mm 이상 50 mm 이하, 또는 20 mm 이상 30 mm 이하일 수 있다. 상기 범위에서, 상기 반응조에, 구체적으로, 상기 음극 및 상기 양극에 인가되는 전압을 최대화할 수 있고, 상기 아크방전에 따른 플라즈마의 안정성을 유지할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the distance between the cathode and the anode is 10 mm or more and 100 mm or less, 10 mm or more and 50 mm or less, 15 mm or more and 100 mm or less, 15 mm or more and 50 mm or less, 20 mm or more and 50 mm or less, or 20 mm or more and 30 mm or less. In this range, the voltage applied to the cathode and the anode can be maximized in the reaction tank, and the stability of the plasma according to the arc discharge can be maintained.
본 명세서에서, 상기 음극과 상기 양극 사이의 거리는 상기 반응조의 상부에 구비된 상기 음극의 하부 말단에서, 상기 반응조의 하부에 구비된 상기 양극의 상부 말단에서의 최단 거리를 의미할 수 있다. In this specification, the distance between the cathode and the anode may mean the shortest distance from the lower end of the cathode provided at the upper part of the reaction tank to the upper end of the anode provided at the lower part of the reaction vessel.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 음극의 중심축과 상기 양극의 중심축이 이루는 각도는 90 ° 초과 180 °이하, 110 ° 이상 180 ° 이하, 90 ° 초과 160 ° 이하, 110 ° 이상 160 ° 이하, 110 ° 이상 150 ° 이하, 130 ° 이상 160 ° 이하, 또는 130 ° 이상 150 ° 이하일 수 있다. 상기 음극의 중심축과 상기 양극의 중심축이 상기 범위의 각도를 이룸으로써, 아크방전에 따른 플라즈마가 측면에서 비스듬히 입사되거나, 상기 양극에 대향하는 방향으로 입사될 수 있으며, 상기 입사방향과 대칭을 이루는 방향으로 상기 게르마늄 모재가 증발될 수 있고, 이에 따라 상기 게르마늄 모재가 상기 음극방향으로 증발되면서 발생하는 상기 음극의 오염 문제를 방지할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the angle formed by the center axis of the cathode and the center axis of the anode is in the range of more than 90 to less than 180, more than 110 to less than 180, more than 90 to less than 160, Or less, or 150 deg. Or less, 130 deg. Or more and 160 deg. Or less, or 130 deg. Or more and 150 deg. Or less. The center axis of the cathode and the center axis of the anode have an angle in the above range so that the plasma according to the arc discharge can be obliquely incident on the side surface or incident in the direction opposite to the anode, The germanium base material can be evaporated in the direction in which the germanium base material is evaporated and thus the problem of contamination of the negative electrode caused by evaporation of the germanium base material in the negative direction can be prevented.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법은 상기 모재 수용부에 게르마늄 모재를 충전하는 단계; 후 상기 반응조에 탄소함유기체를 포함하는 원료기체를 충전하는 단계; 전에, 상기 반응조에 상기 플라즈마 유지 기체로 이루어진 원료기체를 충전하고, 상기 반응조 내에 아크방전을 수행하는 단계;를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing the rod-shaped carbon-germanium composite, comprising: filling a germanium base material in the base material receiving portion; Filling the reaction vessel with a raw material gas containing a carbon-containing gas; The method may further include filling the reaction vessel with a raw material gas comprising the plasma holding body and performing arc discharge in the reaction vessel.
구체적으로, 아크방전시 상기 플라즈마 유지 기체로 이루어진 원료가 반응조에 충전되는 경우, 상기 게르마늄 모재가 용융만 가능하게되고, 상대적으로 낮은 용융점을 갖는 불순물이 외부로 증발하게 될 수 있다. 이에 따라, 상기 탄소함유기체를 반응조에 충전하기 전에 먼저 상기 게르마늄 모재를 용융시키는 경우, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 순도 향상이 가능할 수 있다.Specifically, when the raw material composed of the plasma holding body is filled in the reaction vessel during arc discharge, the germanium base material can be melted only, and the impurities having a relatively low melting point may evaporate to the outside. Thus, when the germanium base material is melted before the carbon-containing gas is charged in the reaction tank, the purity of the rod-like carbon-germanium composite can be improved.
본 발명의 다른 실시상태는, 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a rod-shaped carbon-germanium complex.
본 발명의 일 실시상태는, 막대형 탄소-게르마늄 복합체로서, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공한다.An embodiment of the present invention is a rod-like carbon-germanium composite, wherein the rod-shaped carbon-germanium composite is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 탄소나노튜브에 상기 게르마늄 코어가 함입된 형태일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the rod-shaped carbon-germanium composite may be in the form of incorporating the germanium core into a carbon nanotube.
또한, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 막대형 게르마늅 코어의 표면에 탄소층이 구비된 형태일 수 있다.The rod-shaped carbon-germanium composite may also be in the form of a carbon layer provided on the surface of the rod-shaped germanium core.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 종횡비(aspect ratio)는 1 : 2 내지 1 : 500, 1 : 2 내지 1 : 300, 1 : 5 내지 1 ; 500, 1 : 5 내지 1 : 300, 1 : 5 내지 1 : 200, 1 : 8 내지 1 : 300, 1 : 8 내지 1 : 200, 1 : 8 내지 1 : 100, 1 : 20 내지 1 : 200 또는 1 : 20 내지 1 : 100일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the aspect ratio of the rod-shaped carbon-germanium complex is from 1: 2 to 1: 500, from 1: 2 to 1: 300, from 1: 5 to 1; 500, 1: 5 to 1: 300, 1: 5 to 1: 200, 1: 8 to 1: 300, 1: 8 to 1: 200, 1: 8 to 1: 100, 1: 20 to 1: 100.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 직경은 10 nm 이상 100 nm 이하, 20 nm 이상 100 nm 이하, 10 nm 이상 80 nm 이하, 20 nm 이상 80 nm 이하, 20 nm 이상 70 nm 이하, 30 nm 이상 80 nm 이하, 30 nm 이상 70 nm 이하일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the diameter of the rod-like carbon-germanium complex is 10 nm or more and 100 nm or less, 20 nm or more and 100 nm or less, 10 nm or more and 80 nm or less, 20 nm or more and 80 nm or less, 70 nm or less, 30 nm or more and 80 nm or less, and 30 nm or more and 70 nm or less.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 길이는 50 nm 이상 5,000 nm 이하, 100 nm 이상 5,000 nm 이하, 50 nm 이상 3,000 nm 이하, 100 nm 이상 3,000 nm 이하, 100 nm 이상 1,000 nm 이하, 200 nm 이상 3,000 nm 이하, 200 nm 이상 1,000 nm 이하, 200 nm 이상 700 nm 이하, 300 nm 이상 1,000 nm 이하, 300 nm 이상 700 nm 이하, 300 nm 이상 500 nm 이하, 400 nm 이상 700 nm 이하, 또는 400 nm 이상 500 nm 이하일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the length of the rod-like carbon-germanium complex is 50 nm or more and 5,000 nm or less, 100 nm or more and 5,000 nm or less, 50 nm or more and 3,000 nm or less, 100 nm or more and 3,000 nm or less, 100 nm or more and 1,000 nm or less, 200 nm or more and 3,000 nm or less, 200 nm or more and 1,000 nm or less, 200 nm or more and 700 nm or less, 300 nm or more and 1,000 nm or less, 300 nm or more and 700 nm or less, Or more and 700 nm or less, or 400 nm or more and 500 nm or less.
상기 범위에서 넓은 표면적을 갖는 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 제공할 수 있고, 넓은 표면적에 따라 다른 물질과의 접촉면이 확대될 수 있으며, 이에 따라 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 높은 전기전도도 및 높은 반응성을 확보할 수 있다. 또한, 상기 범위에서 2 이상의 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체가 3차원적 구조를 형성할 때, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체간 결합력이 향상될 수 있다.It is possible to provide a rod-shaped carbon-germanium composite having a large surface area in the above range, and it is possible to enlarge the contact surface with other materials depending on a large surface area, so that the high electrical conductivity of the rod- The reactivity can be ensured. Also, when the two or more rod-like carbon-germanium complexes in the above range form a three-dimensional structure, the bonding strength between the rod-like carbon-germanium complexes can be improved.
본 명세서에서, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 직경은 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 반경방향의 최대 길이, 또는 2 이상의 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 반경방향의 최대길이의 수평균 값을 의미할 수 있다.In this specification, the diameter of the rod-shaped carbon-germanium composite refers to the maximum radial length of the rod-like carbon-germanium complex, or the number-average value of the radial maximum length of the rod-like carbon- can do.
본 명세서에서, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 길이는, 상기 막대형 탄소 게르마늄 복합체의 축방향의 최대 길이, 또는 2 이상의 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 축방향의 최대길이의 수평균 값을 의미할 수 있다.In this specification, the length of the rod-like carbon-germanium composite refers to the maximum axial length of the rod-like carbon-germanium complex, or the number-average value of the maximum axial length of the rod-like carbon- can do.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 탄소층의 두께는 0.3nm 이상 10nm 이하, 0.3nm 이상 5nm 이하 또는 0.3nm 이상 3.5nm 이하일 수 있다. 상기 범위에서 게르마늄 입자의 산화를 방지할 수 있으며, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체간의 전기전도성을 증대시킬 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the thickness of the carbon layer may be 0.3 nm or more and 10 nm or less, 0.3 nm or more and 5 nm or less, or 0.3 nm or more and 3.5 nm or less. It is possible to prevent the oxidation of the germanium particles in the above range and to increase the electrical conductivity between the rod-shaped carbon-germanium complexes.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 게르마늄 코어의 표면에 구비된 탄소층은 비정질(amorphous) 및/또는 결정질(crystalline)의 형태일 수 있고, 구체적으로, 상기 탄소층이 결정질의 형태로 나타나는 경우, 상기 탄소층은 흑연으로 이루어질 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the carbon layer provided on the surface of the germanium core may be in the form of amorphous and / or crystalline, and more particularly, when the carbon layer appears in a crystalline form , The carbon layer may be made of graphite.
본 발명의 다른 실시상태는 상기 제조방법에 따라 제조된 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a rod-like carbon-germanium composite produced according to the above process.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형탄소-게르마늄 복합체는 막대형 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the rod-shaped carbon-germanium complex may be provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체에 대한 설명은 전술한 바와 같다.According to one embodiment of the present invention, the description of the rod-like carbon-germanium complex is as described above.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 초전도체의 자속 고정점용 물질로 사용될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the rod-shaped carbon-germanium complex can be used as a magnetic flux fixing point material of a superconductor.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the embodiments according to the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not construed as being limited to the embodiments described below. Embodiments of the present disclosure are provided to enable those skilled in the art to more fully understand the present invention.
<제조예><Production Example>
실시예 1Example 1
텅스텐 전극을 음극으로, 게르마늄 모재(게르마늄 lump, 순도 99.99 %, 크기 7 ~ 10 mm)가 충전된 구리 전극을 양극으로 포함하는 반응조를 준비하였다.A tungsten electrode was used as a negative electrode, and a reaction vessel containing a copper electrode filled with a germanium base material (germanium lump, purity 99.99%, size 7 to 10 mm) was prepared.
상기 반응조를 1 Pa 의 압력으로 감압하여, 진공분위기를 형성하였고, 상기 진공 분위기의 반응조에 1 kPa의 메탄 기체, 16 kPa 의 아르곤 기체 및 47 kPa 의 질소 기체를 주입하여 상기 반응조를 원료기체로 충전한 다음, 반응조를 잠그어 내부 기체가 유출되지 않도록 유지하였다.The reaction tank was evacuated to a pressure of 1 Pa to form a vacuum atmosphere, and 1 kPa of methane gas, 16 kPa of argon gas and 47 kPa of nitrogen gas were injected into the reaction chamber of the vacuum atmosphere to charge the reaction vessel to the raw material gas The reactor was then closed to keep the internal gas from leaking.
상기 반응조의 내부 압력을 측정한 결과 약 60 kPa 이었다.The internal pressure of the reactor was measured to be about 60 kPa.
상기 메탄이 충전된 반응조에 200 ~ 500 A 의 전류 및 30 ~ 60V 의 전압을 인가하여 아크방전을 발생시켰다.An arc discharge was generated by applying a current of 200 to 500 A and a voltage of 30 to 60 V to the reaction vessel filled with the methane.
상기 게르마늄 모재가 모두 증발할 때 까지 아크방전을 수행하였다. 그 다음 상기 반응조 내의 퇴적물을 추출하여 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제조하였다.Arc discharge was performed until all of the germanium base material evaporated. Then, the deposit in the reactor was extracted to prepare a rod-shaped carbon-germanium composite.
실시예 2Example 2
상기 반응조에 3 kPa 의 메탄 기체 및 45 kPa 의 질소 기체를 주입하여 상기 반응조를 충전한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제조하였다.A rod-like carbon-germanium complex was prepared in the same manner as in Example 1, except that the reaction vessel was charged with 3 kPa of methane gas and 45 kPa of nitrogen gas.
실시예 3Example 3
상기 반응조에 5 kPa의 메탄 기체 및 43 kPa 의 질소 기체를 주입하여 상기 반응조를 충전한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 막대형 탄소-게르마늄 복합체를 제조하였다.A rod-like carbon-germanium composite was prepared in the same manner as in Example 1, except that the reaction vessel was charged with 5 kPa of methane gas and 43 kPa of nitrogen gas.
비교예 1Comparative Example 1
상기 반응조에 메탄 기체를 사용하지 않고 상기 반응조를 충전한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 게르마늄 입자를 제조하였다.The germanium particles were prepared in the same manner as in Example 1, except that the reactor was charged with the methane gas.
<실험예><Experimental Example>
상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 을 전기방출 주사전자현미경(JSM-7610F, JEOL社, 일본)을 이용하여 각각의 표면의 형상을 촬영하였다.The shapes of the respective surfaces of the above Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were photographed using an electron emission scanning electron microscope (JSM-7610F, JEOL, Japan).
또한, 상기 실시예 1 및 비교예 1 을 투과전자현미경(JSM-4010, JEOL社, 일본)을 이용하여 각각의 표면의 형상을 촬영하였다.The surface of each of the above Example 1 and Comparative Example 1 was photographed using a transmission electron microscope (JSM-4010, JEOL, Japan).
나아가, 상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 을 X선 회절 분석기(Rigaku社의 D/MAX 2500 VL/PC)를 이용하여 X선 회절 분석을 수행하였다.Further, the above Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were subjected to X-ray diffraction analysis using an X-ray diffraction analyzer (Rigaku's D / MAX 2500 VL / PC).
<평가><Evaluation>
1. 전기방출 주사전자현미경 촬영1. Electron emission scanning electron microscope photography
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 을 전기방출 주사전자현미경으로 촬영한 화상 및 이들의 확대도를 도 2에 나타내었다.Fig. 2 shows an image obtained by photographing the first to third embodiments and the first comparative example by an electron emission scanning electron microscope and an enlarged view thereof.
구체적으로, 도 2의 (a), (c), (e) 및 (g) 는 각각 비교예 1, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3 의 화상을 나타낸 것이다. 또한, 도 2의 (b), (d), (f) 및 (h) 는 각각 (a), (c), (e) 및 (g) 의 확대도를 나타낸 것이다.2 (a), 2 (c), 2 (e) and 2 (g) show images of Comparative Example 1, Example 1, Example 2 and Example 3, respectively. 2 (b), 2 (d), 2 (f) and 2 (h) show enlarged views of (a), (c), (e) and (g), respectively.
도 2 에 따르면, 실시예 1 의 경우 막대형 탄소-게르마늄 복합체와 구형 탄소-게르마늄 복합체가 혼재되어 있으며, 실시예 2 의 경우 구형 탄소-게르마늄 복합체가 보다 많이 분산된 것을 확인할 수 있고, 실시예 3 의 경우 상대적으로 얇고 긴 막대형 탄소-게르마늄 복합체가 주로 나타나는 것을 확인할 수 있었다.According to Fig. 2, it can be seen that the rod-like carbon-germanium composite and the spherical carbon-germanium composite are mixed in Example 1, and that the spherical carbon-germanium composite is more dispersed in Example 2, , It was confirmed that the relatively thin and long rod-like carbon-germanium composite is mainly present.
반면에 비교예 1 의 경우 막대형으로 형성되지 않으며, 게르마늄 입자가 구형으로 생장(성장) 또는 응집한 것을 확인할 수 있었다.On the other hand, in the case of Comparative Example 1, it was confirmed that the germanium particles were not formed into a rod-like shape and that the germanium particles were spherically grown (grown) or agglomerated.
도 2 에 따르면, 실시예 1 에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 직경은 약 70 nm 이고, 그 길이는 약 400 nm임을 확인할 수 있었다.According to Fig. 2, the diameter of the rod-shaped carbon-germanium complex according to Example 1 was about 70 nm, and the length was about 400 nm.
또한, 도 2 에 따르면, 실시예 2 에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 직경은 약 50 nm 이고, 그 길이는 약 400 nm임을 확인할 수 있었다.2, the diameter of the rod-shaped carbon-germanium complex according to Example 2 is about 50 nm, and the length is about 400 nm.
나아가, 도 2 에 따르면, 실시예 3 에 따른 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 직경은 약 30 nm 이고, 그 길이는 약 500 nm임을 확인할 수 있었다.Further, according to Fig. 2, it was confirmed that the diameter of the rod-shaped carbon-germanium complex according to Example 3 is about 30 nm and the length is about 500 nm.
또한, 도 2 에 따르면, 비교예 1 에 포함되는 구형의 게르마늄 입자의 평균 직경은 약 100 nm, 직경은 30 nm 내지 500 nm 임을 확인할 수 있었다. 2, it was confirmed that the spherical germanium particles included in Comparative Example 1 had an average diameter of about 100 nm and a diameter of 30 nm to 500 nm.
상기 내용을 종합하여보면, 게르마늄 코어에 아크 방전을 통하여 탄소층을 형성하기 위해서는, 반응조에 탄소함유기체를 포함하여야 하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 반응조에 탄소함유기체를 반드시 포함하여야, 얇고 긴 형태를 통한 높은 비표면적을 가짐으로써, 전기적 특성이 우수한 탄소-게르마늄 복합체를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.In summary, it has been confirmed that in order to form a carbon layer through arc discharge in the germanium core, a carbon-containing gas must be contained in the reaction tank. In addition, it was confirmed that a carbon-germanium composite excellent in electrical characteristics can be produced by necessarily containing a carbon-containing gas in the reaction tank and having a high specific surface area through a thin and long shape.
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 을 투과전자현미경으로 촬영한 화상 및 이들의 확대도를 도 3 에 나타내었다. The images obtained by the transmission electron microscope of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 and their enlarged views are shown in Fig.
구체적으로, 도 3 의 (a), (d), (g) 및 (j) 는 각각 비교예 1, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3 의 화상을 나타낸 것이다. 또한, 도 3 의 (b), (e), (h) 및 (k) 는 각각 (a), (d), (g) 및 (j) 의 확대도를 나타낸 것이며, 도 3 의 (c), (f), (i) 및 (l) 은 각각 (b), (e), (h) 및 (k) 의 확대도를 나타낸 것이다.3 (a), 3 (d), 3 (g) and 3 (j) show images of Comparative Example 1, Example 1, Example 2 and Example 3, respectively. 3 (b), 3 (e), 3 (h) and 3 (k) are enlarged views of FIGS. 3a, 3b, , (f), (i) and (l) are enlarged views of (b), (e), (h) and (k), respectively.
도 3 에 따르면, 실시예 1 내지 실시예 3 은 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 주로 포함하고, 비교예 1 은 구형의 게르마늄 입자를 포함하는 것을 확인할 수 있었다. According to Fig. 3, it can be confirmed that Examples 1 to 3 mainly include rod-shaped carbon-germanium complexes, and Comparative Example 1 includes spherical germanium particles.
또한, 실시예 1 내지 실시예 3 은 막대형의 게르마늄 코어에 탄소층이 형성된 것이지만, 비교예 1 의 표면은 산화반응 때문에 변형된 형태로 존재하는 것을 확인할 수 있었다.In Examples 1 to 3, it was confirmed that the carbon layer was formed on the rod-shaped germanium core, but the surface of Comparative Example 1 existed in a deformed form due to the oxidation reaction.
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 의 X선 회절(XRD) 분석 결과를 도 4 에 나타내었다. The X-ray diffraction (XRD) analysis results of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 are shown in Fig.
구체적으로, 도 4 의 (a), (b), (c) 및 (d) 는 각각 비교예 1 및 실시예 1 내지 실시예 3 의 분석 결과를 나타낸 것이다.4 (a), 4 (b), 4 (c) and 4 (d) show the analysis results of Comparative Example 1 and Examples 1 to 3, respectively.
도 4 에 따르면, 비교예 1 및 실시예 1 내지 실시예 3 모두 게르마늄에 해당하는 회절각 및 결정면의 범위에서 피크를 나타내는 것을 확인할 수 있었으며, 메탄의 함량 변화에 따라 피크의 세기(intensity)만 감소하고, 회절각의 반치폭(FWHM, Full Width Half Maximum)이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.According to Fig. 4, it can be seen that both Comparative Example 1 and Examples 1 to 3 show peaks in the range of diffraction angles and crystal planes corresponding to germanium, and only the peak intensity And the half width (FWHM, Full Width Half Maximum) of the diffraction angle is increased.
상기 내용을 종합하여보면, 게르마늄 코어 표면에 얇은 두께의 탄소층이 구비되고, 상기 탄소층은 상기 막대형의 탄소-게르마늄 복합체의 전체 조성에는 가시적인 영향을 나타내지 않는 것을 확인할 수 있었다.In summary, it can be seen that a thin carbon layer is provided on the surface of the germanium core and the carbon layer does not show any visible effect on the overall composition of the rod-shaped carbon-germanium composite.
Claims (15)
상기 모재 수용부에 게르마늄 모재를 충전하는 단계;
상기 반응조에 탄소함유기체를 포함하는 원료기체를 충전하는 단계; 및
상기 반응조 내에 아크방전을 수행하여 막대형의 탄소-게르마늄 복합체를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 탄소함유기체의 압력은 0.01 이상 0.1 이하이며,
상기 막대형의 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.A cathode, and a cathode having a base material receiving portion;
Filling the base material receiving portion with a germanium base material;
Filling the reaction tank with a raw material gas containing a carbon-containing gas; And
And performing arc discharge in the reaction vessel to produce a rod-shaped carbon-germanium composite,
The pressure of the carbon-containing gas in the reaction tank with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.01 to 0.1,
Wherein the rod-like carbon-germanium composite is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
상기 모재 수용부는 구리 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the base material receiving portion includes at least one selected from the group consisting of copper and graphite.
상기 원료기체는 플라즈마 유지 기체 및 플라즈마 촉진 기체를 더 포함하는 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the raw material gas further comprises a plasma retentive gas and a plasma promoted gas.
상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 플라즈마 유지 기체의 압력은 0.1 이상 0.3 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method of claim 3,
Wherein the pressure of the plasma holding body in the reaction tank with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is not less than 0.1 and not more than 0.3.
상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력에 대한 상기 반응조 내의 상기 플라즈마 촉진 기체의 압력은 0.7 이상 0.99 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method of claim 3,
Wherein the pressure of the plasma accelerating gas in the reaction vessel with respect to the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 0.7 or more and 0.99 or less.
상기 반응조 내의 상기 원료기체의 압력은 1 kPa 이상 100 kPa 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the pressure of the raw material gas in the reaction tank is 1 kPa or more and 100 kPa or less.
상기 아크방전 수행시 상기 반응조에 인가되는 전류는 50 A 이상 1,000 A 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the current applied to the reaction vessel during the arc discharge is 50 A or more and 1,000 A or less.
상기 아크방전 수행시 상기 반응조에 인가되는 전압은 10 V 이상 100 V 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the voltage applied to the reaction vessel during the arc discharge is 10 V or more and 100 V or less.
상기 음극과 상기 양극 사이의 거리는 10 mm 이상 100 mm 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the distance between the cathode and the anode is 10 mm or more and 100 mm or less.
상기 음극의 중심축과 상기 양극의 중심축이 이루는 각도는 90 ° 초과 180 ° 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein an angle between a central axis of the cathode and a central axis of the anode is greater than 90 DEG and less than 180 DEG.
상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체는 막대형의 게르마늄 코어의 표면 상에 탄소층이 구비된 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체.As rod-like carbon-germanium complexes,
Wherein the rod-shaped carbon-germanium composite is provided with a carbon layer on the surface of the rod-shaped germanium core.
상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 종횡비는 1 : 2 내지 1 : 500 인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체.12. The method of claim 11,
Wherein the aspect ratio of the rod-like carbon-germanium composite is from 1: 2 to 1: 500.
상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 직경은 10 nm 이상 100 nm 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체.12. The method of claim 11,
Wherein the rod-like carbon-germanium complex has a diameter of 10 nm or more and 100 nm or less.
상기 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 길이는 50 nm 이상 5,000 nm 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체.12. The method of claim 11,
Wherein the rod-like carbon-germanium complex has a length of 50 nm or more and 5,000 nm or less.
상기 탄소층의 두께는 0.3 nm 이상 10 nm 이하인 것인 막대형 탄소-게르마늄 복합체.12. The method of claim 11,
Wherein the carbon layer has a thickness of 0.3 nm or more and 10 nm or less.
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2017
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Patent Citations (2)
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| KR100593265B1 (en) | 2004-09-02 | 2006-06-26 | 한국기계연구원 | A Fabrication Process of Nano-Powder using Plasma Arc Discharge |
| JP2015143379A (en) | 2014-01-31 | 2015-08-06 | 株式会社日本触媒 | Method of producing germanium nanowire |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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