KR101153961B1 - Manufacturing method of a tantalum powder using eutectic composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공정합금을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟에서 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는 방법에 관한 것으로,
화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계와, 오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 각각 칭량하여 바람직한 비율로 플라즈마 장비내부에 장입하는 단계와, 플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 낮은 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 단계와, 고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조하는 단계와, 제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 열처리를 하는 단계와, 열처리된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에서 공정반응 원소를 화학적 방법으로 제거하여 고순도 및 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for producing tantalum (Ta) powder from a waste tantalum (Ta) target using a process alloy,
Removing contaminants remaining on the surface of the waste tantalum (Ta) target using a chemical or physical method; and weighing the tantalum (Ta) waste target from which the contaminants have been removed and the process reaction elements, respectively, Charging the inside of the equipment, depressurizing the inside of the plasma equipment, adding a reaction gas and applying power to form a low power plasma to produce a tantalum (Ta) process alloy, and applying high power plasma to ultrafine tantalum Preparing a rum (Ta) eutectic powder, performing a heat treatment on the manufactured tantalum (Ta) eutectic powder, and removing the process reaction elements from the heat treated tantalum (Ta) eutectic powder by chemical method It is characterized by consisting of a step of producing a high purity and ultra-fine tantalum (Ta) powder.
Description
본 발명은, 탄탈럼(Ta) 또는 탄탈럼 합금(Ta-M) 타겟 제조를 위한 탄탈럼(Ta) 분말 제조에 관한 것으로, 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면을 물리적 또는 화학적 방법으로 표면의 잔존 오염을 제거한 후, 공정반응을 이용하여 저 융점 합금을 제조하고, 플라즈마를 이용하여 미세 탄탈럼(Ta) 분말을 제조한 후, 제조된 탄탈럼(Ta) 분말에서 화학적 방법으로 공정합금 원소를 제거한다.The present invention relates to the production of tantalum (Ta) powder for the production of tantalum (Ta) or tantalum alloy (Ta-M) target, the surface of the waste tantalum (Ta) target by physical or chemical methods After removing the residual contamination, a low melting point alloy is manufactured by using a process reaction, a fine tantalum (Ta) powder is prepared by using plasma, and then a process alloy element is chemically prepared from the manufactured tantalum (Ta) powder. Remove
본 발명은, 최종적으로 반도체 및 HDD 등에 많이 사용되고 있는 탄탈럼(Ta) 및 탄탈럼 합금(Ta-M) 타겟 제조를 목적으로 한다.An object of the present invention is to manufacture tantalum (Ta) and tantalum alloy (Ta-M) targets, which are widely used in semiconductors and HDDs.
본 발명은 미세 탄탈럼(Ta) 분말제조에 관한 것으로, 플라즈마를 이용한 탄탈럼(Ta) 분말 제조시에는 탄탈럼(Ta)의 기화온도(5424℃)가 높아 다량의 전력이 요구된다. 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에서는 탄탈럼(Ta)의 융점을 낮출 수 있는 합금 원소 중 후처리시 간단한 화학적 방법으로 제거가 가능한 합금 원소를 이용하여 탄탈럼(Ta)의 융점(2996℃)보다 낮은 1500℃ 이하에서 탄탈럼(Ta)의 기화 분말 제조가 가능하도록 하였다. 즉, 본 발명은 공정반응 및 플라즈마를 이용하여 제조된 분말을 화학적 방법을 통하여 공정합금 원소를 제거한 후, 고순도 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to the production of fine tantalum (Ta) powder, when the production of tantalum (Ta) powder using a plasma, the vaporization temperature (5424 ℃) of the tantalum (Ta) is high, a large amount of power is required. In order to solve the above problems, in the present invention, the melting point of tantalum (Ta) 296 using an alloy element that can be removed by a simple chemical method during post-treatment among the alloying elements that can lower the melting point of tantalum (Ta). Evaporation powder of tantalum (Ta) was made possible at 1500 degrees C or less lower than (degree. That is, the present invention relates to a method for preparing high purity tantalum (Ta) powder after removing the process alloy element through a chemical method to the powder produced using a process reaction and plasma.
종래의 제조방법은 나트륨이나 칼륨과 같은 알카리금속이나 마그네슘 또는 칼슘 등의 알카리토류 금속을 이용해 탄탈럼(Ta)의 불화물이나 산화물을 환원시켜 탄탈럼(Ta) 분말을 얻는 습식 제조 방법을 이용하였다. The conventional manufacturing method uses a wet manufacturing method of reducing tantalum (Ta) powder by reducing fluoride or oxide of tantalum (Ta) using an alkali metal such as sodium or potassium or an alkaline earth metal such as magnesium or calcium.
그러나 제조시간이 장시간 소요되어 양산성이 낮으며, 조업으로 환원반응을 함에 있어서, 이론 당량보다 과잉으로 환원제를 사용하여 탄탈럼(Ta) 내부에 고용되는 문제점을 가지고 있으며, 정제를 위해 사용되는 산성 용액의 폐수처리로 인해 환경문제가 심각하게 대두되고 있다.However, it takes a long time to produce, the productivity is low, and in the reduction reaction in the operation, there is a problem that is employed in the tantalum (Ta) by using a reducing agent in excess of the theoretical equivalent, and the acid used for purification Wastewater treatment of solutions is a serious environmental problem.
또한, 종래의 습식 제조법의 경우에는 최종 얻어지는 분말의 크기가 미세하다는 장점은 있으나 균일하지 않고, 응집된 형태로 되어 있어 평균 수 마이크론 이상의 크기를 지닌 분말을 얻게 된다. 습식법에 의해 제조된 불균일한 분말을 이용하여 소결법에 의해 타겟을 제조할 경우, 균일하게 제어된 미세한 분말을 이용하여 타겟을 제조하는 경우에 비해, 고밀도의 소결체를 얻기 위해서 인가되는 압력이 높아지고, 소결온도도 높아져야 하는 공정상의 단점이 발생하게 된다.In addition, the conventional wet manufacturing method has the advantage that the size of the final powder is fine, but is not uniform, but in a cohesive form to obtain a powder having an average size of several microns or more. When the target is manufactured by the sintering method using the nonuniform powder manufactured by the wet method, the pressure applied to obtain a high density sintered compact is higher than that when the target is manufactured using the uniformly controlled fine powder, and the sintering is performed. Process disadvantages arise that the temperature must also be high.
최근 플라즈마 아크법을 이용하여 증발/응축된 미세한 분말을 제조하는 시도가 이루어지고 있으나 연구개발단계에 있으며, 특히 탄탈럼(Ta)과 같은 고 융점 귀금속의 분말제조는 시도된 바가 없다.Recently, attempts have been made to produce fine powders that have been evaporated / condensed using the plasma arc method, but are currently in the research and development stage. In particular, no powder manufacturing of high melting point precious metals such as tantalum (Ta) has been attempted.
본 발명은 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용하여 저 융점의 공정합금 및 기타 탄탈럼(Ta)계 합금을 제조한 후 건식법의 일종인 플라즈마 아크법을 이용하여 증발/응축된 고순도의 미세 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는 것으로, 최근 많이 사용되고 있는 습식법을 이용한 탄탈럼(Ta)의 공정과 비교하여 친환경적이며, 공정 및 제조시간의 단축이 가능하다.The present invention is to produce a low-melting eutectic alloy and other tantalum (Ta) -based alloy using a tantalum (Ta) waste target and then evaporated / condensed using the plasma arc method, which is a kind of dry method, of high purity fine tantalum By manufacturing the (Ta) powder, it is more environmentally friendly than the process of tantalum (Ta) using the wet method, which is widely used in recent years, and it is possible to shorten the process and manufacturing time.
일반적으로, HDD 및 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR) 및 캐패시터(Capacitor)와 관련해서 사용되는 웨이퍼(Wafer)나 글라스(Glass)상에 전극층이나, 시드층 형성을 위해 이용되는 탄탈럼(Ta)은 고가이기 때문에, 폐 타겟을 리사이클링(Recycling)하여 탄탈럼(Ta) 분말을 제조한다. 또한, 탄탈럼(Ta) 타겟의 효율을 높이고 성막 후 박막 두께 제어를 용이하게 하기 위해서는 타겟의 미세 결정립 및 고순도가 요구된다. 이러한 결과를 얻기 위해서는 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말 제조가 필수적이다. In general, forming electrode layers or seed layers on wafers or glasses used in connection with HDDs and next-generation semiconductor memories (RAM, MRAM, FeRAM), heads (MR, TMR), and capacitors. Since tantalum (Ta) used in order to be expensive, recycling the waste target (Ta) to produce a tantalum (Ta) powder. In addition, in order to increase the efficiency of the tantalum (Ta) target and to easily control the thickness of the thin film after film formation, fine grains and high purity of the target are required. In order to obtain these results, it is essential to manufacture ultra-fine tantalum (Ta) powder.
본 발명은 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용하여 고순도 및 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는데 있어, 종래의 습식공법으로 인한 폐수 발생의 최소화 및 친환경적인 건식공법을 통한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조를 목적으로 하며, 분말 분쇄가 아닌 플라즈마를 이용하여 증발/응축법을 통해 초미세 분말을 제조하는데 목적이 있다. 이를 통한 분말 제조방법은, 기존의 습식법에 비해 제조시간이 단축되고, 산성 용액의 사용을 줄임으로써 환경오염을 최소화할 수 있다.The present invention is to produce a high-purity and ultra-fine tantalum (Ta) powder using a tantalum (Ta) waste target, minimizing the generation of waste water due to the conventional wet method, and tantalum (Ta) through an environmentally friendly dry method ) It aims to produce powder, and to prepare ultra fine powder through evaporation / condensation method using plasma rather than powder grinding. Powder manufacturing method through this, the production time is shortened compared to the conventional wet method, it is possible to minimize the environmental pollution by reducing the use of acidic solution.
본 발명은 폐타겟의 표면을 연마, 가공 등의 물리적 방법이나 산, 알칼리 용액을 이용한 화학적 방법을 통해 표면에 잔존하는 오염물질을 제거하고, 저 융점의 공정합금을 만든 후 플라즈마를 이용하여 초미세분말을 제조하는 것을 목적으로 하며, 저 융점의 공정합금을 제조하는 이유는 초 고융점인 탄탈럼(Ta)을 플라즈마 아크법으로 증발/응축시켜 분말을 제조하는 것은 매우 난해하기 때문이다. 즉, 탄탈럼(Ta)을 플라즈마 아크법으로 증발/응축시켜 분말을 제조하기 위해서는 고 전력의 플라즈마 장치가 필요하나, 가격이 고가일 뿐 아니라 사용전력이 높아 경제성이 떨어지게 된다. The present invention removes contaminants remaining on the surface by physical methods such as polishing and processing the surface of the waste target, or by chemical methods using an acid or alkaline solution, and makes a process alloy of low melting point and then uses a plasma to make ultrafine The purpose of manufacturing the powder, and the reason for producing a low melting process alloy is that it is very difficult to produce a powder by evaporation / condensation of ultra high melting tantalum (Ta) by the plasma arc method. In other words, in order to produce a powder by evaporating / condensing tantalum (Ta) by a plasma arc method, a high power plasma apparatus is required, but the cost is not only high but also the power consumption is high and economic efficiency is reduced.
따라서 본 발명에서는 고융점의 탄탈럼(Ta)과 공정합금을 형성하는 원소(Ni, Al, Cu, Fe, C)를 첨가하여 융점(1500℃이하)을 저하시킨 후 플라즈마 아크를 이용하여 분말을 제조하는 방법이다. 제조된 분말에서 간단한 화학적 방법으로 첨가된 원소를 제거하여 고순도 탄탈럼(Ta) 분말을 얻을 수 있다.Therefore, in the present invention, a high melting point tantalum (Ta) and an element (Ni, Al, Cu, Fe, C) forming a eutectic alloy are added to lower the melting point (1500 ° C. or lower), and then the powder is formed using a plasma arc. It is a method of manufacturing. A high purity tantalum (Ta) powder may be obtained by removing the added element from the prepared powder by a simple chemical method.
본 발명은, 폐 탄탈럼(Ta) 타겟에 물리적 또는 화학적 방법을 이용하여 표면 오염원을 제거한 후, 플라즈마 장비에 폐 탄탈럼(Ta) 타겟과 공정 합금을 형성하는 물질(Ni, Al, Cu, Fe, C)을 장입하고, 불활성 분위기, 저 전력으로 플라즈마를 형성하여 공정합금을 제조하고, 고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 공정합금 분말을 제조하고, 간단한 화학적 방법으로 첨가된 원소를 제거하여 고순도 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 것을 목적으로 한다. According to the present invention, a material for forming a process alloy with the waste tantalum (Ta) target in a plasma apparatus after removing the surface contaminant from the waste tantalum (Ta) target by using a physical or chemical method (Ni, Al, Cu, Fe) Charge C, form an inert atmosphere and plasma with low power to produce a process alloy, apply high power plasma to produce a very fine process alloy powder, and remove the added elements by a simple chemical method to obtain high purity tantalum (Ta) It aims at manufacturing a powder.
본 발명을 통하여 제조된 탄탈럼(Ta) 나노 및 마이크론급 분말은 현재 반도체/HDD/디스플레이 산업등에 사용되어지는 고밀도 탄탈럼(Ta) 및 탄탈럼(Ta) 합금계 스퍼터링 타겟의 제조에 사용된다. 이는 저가의 제조공정으로 가공성이 향상된 건전한 조성범위의 탄탈럼(Ta) 또는 탄탈럼(Ta)계 금속간화합물 스퍼터링 타겟이 본 발명을 통하여 개발이 된 것에 기인한다. Tantalum (Ta) nano and micron-grade powders prepared through the present invention are used for the production of high density tantalum (Ta) and tantalum (Ta) alloy-based sputtering targets currently used in the semiconductor / HDD / display industry. This is attributable to the development of a tantalum (Ta) or tantalum (Ta) -based intermetallic compound sputtering target in a whole composition range with improved workability due to low cost manufacturing process.
또한, 종래 습식법으로 탄탈럼(Ta)을 제조하기 위해서는 장시간의 공정 시간 소요 및 각종 산성 용액의 다량 사용으로 인한 핸들링 문제, 폐액 처리 및 환경오염 등의 문제가 발생하지만, 건식 플라즈마 방법으로 제조된 본 발명의 탄탈럼(Ta) 분말은 공정 시간 단축 및 폐액량 감소등의 장점을 제공한다.In addition, in order to manufacture tantalum (Ta) by the conventional wet method, problems such as handling problems, waste liquid treatment, and environmental pollution due to a long process time and a large amount of various acidic solutions are generated, but are manufactured by the dry plasma method. The tantalum (Ta) powder of the invention provides advantages such as shortening of the process time and reducing the amount of waste liquid.
도 1은 본 발명의 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용한 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명으로 제조한 탄탈럼(Ta) 분말의 전계방사형 주사현미경 사진이다.
도 3은 본 발명으로 제조한 탄탈럼(Ta) 분말의 EDX 결과이다.
도 4는 본 발명으로 제조한 탄탈럼(Ta) 분말의 XRD 결과이다.1 is a flowchart illustrating the operation of manufacturing a tantalum (Ta) powder using the tantalum (Ta) waste target of the present invention.
Figure 2 is a field emission scanning micrograph of the tantalum (Ta) powder prepared by the present invention.
3 is an EDX result of the tantalum (Ta) powder prepared according to the present invention.
4 is an XRD result of the tantalum (Ta) powder prepared according to the present invention.
본 발명은 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용하여 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는데 있어 종래의 습식법 및 조분쇄법이 아닌 플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조하고, 공정반응을 이용하여 저 전력에서 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 제조 후 간단한 화학적 방법으로 첨가 원소를 제거하여 고순도 및 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 통해, 기존의 습식법에 비하여 제조시간 단축 및 산성 용액 사용을 감소시킴으로서 친환경적이며 20㎛이하의 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말의 제조가 가능하다.The present invention is to produce a high-purity powder using a plasma instead of the conventional wet method and coarse grinding method in the production of tantalum (Ta) powder using a tantalum (Ta) waste target, using a process reaction at a low power After the ultrafine tantalum (Ta) powder is prepared, a high purity and ultrafine tantalum (Ta) powder is prepared by removing additional elements by a simple chemical method. Through this, it is possible to manufacture an environment-friendly and ultra-fine tantalum (Ta) powder of less than 20㎛ by reducing the production time and reducing the use of acidic solution compared to the conventional wet method.
최종 탄탈럼(Ta) 분말 제조방법은 도 1과 같이, Final tantalum (Ta) powder manufacturing method is as shown in FIG.
화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계(S10)와, Removing contaminants remaining on the surface of the waste tantalum (Ta) target using a chemical or physical method (S10);
오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 각각 칭량하여 바람직한 비율로 플라즈마 장비내부에 장입하는 단계(S20)와, Weighing tantalum (Ta) waste targets from which contaminants have been removed and process reaction elements, respectively, and charging them into the plasma equipment at a desired ratio (S20);
플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 낮은 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 단계(S30)와, Manufacturing a tantalum (Ta) process alloy by depressurizing the inside of the plasma equipment and applying a reactive gas and applying power to form a plasma of low power (S30);
고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조하는 단계(S40)와, Preparing a super fine tantalum (Ta) process alloy powder by applying a high power plasma (S40);
제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 혼입된 카본 및 산소 제거를 위하여 열처리를 하는 단계(S50)와, Performing a heat treatment to remove carbon and oxygen mixed in the manufactured tantalum (Ta) process alloy powder (S50),
열처리된 분말에서 공정반응 원소를 화학적 방법으로 제거하여 고순도 및 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 단계(S60)로 구성되는 것을 특징으로 한다.Removing the process reaction elements from the heat-treated powder by a chemical method characterized in that it comprises a step (S60) of producing a high-purity and ultra-fine tantalum (Ta) powder.
이하, 상기공정단계에 대해 상세하게 설명한다.Hereinafter, the process steps will be described in detail.
먼저, 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거한다(S10).First, the contaminants remaining on the surface of the waste tantalum (Ta) target are removed (S10).
사용된 후의 탄탈럼(Ta) 폐타겟의 표면은 핸들링에 의한 표면 오염이나, 스퍼터링 공정중 Back Depo에 의한 오염 및 장기간 대기 노출에 따른 표면 산화의 가능성이 높으며, 이를 이용하여 분말을 제조할 시 플라즈마 처리에 의해 일부 오염원의 제거가 가능하나 제조되는 탄탈럼(Ta) 분말내에 오염물의 잔존가능성이 높아, 최종 타겟의 품질저하의 요인으로 작용하므로 분말제조 공정이전에 오염물을 제거하는 것이 바람직하다. 오염물의 제거는 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 용해재에 단시간 침적시켜 표면을 수십㎛ 깎아내는 화학적인 방법을 이용하거나, 선반이나 연마기 또는 MCT등의 기계적인 가공법 등의 물리적 방법을 이용하여 일정량의 두께층을 제거하여서도 가능하다. 기계적인 가공법을 이용하여 제거할 경우에는 10㎛정도의 두께를 제거하는 것이 바람직한데, 이는 너무 얇을 경우 산화막 등의 제거가 완벽하지 않을 수 있고, 너무 두꺼울 경우 최종 분말수율을 저하시킬 수 있기 때문이다.The surface of the tantalum (Ta) waste target after use has a high possibility of surface contamination by handling or surface oxidation due to contamination by Back Depo during sputtering process and prolonged exposure to the atmosphere. Although it is possible to remove some contaminants by treatment, it is preferable to remove contaminants before the powder manufacturing process because the possibility of remaining contaminants in the manufactured tantalum (Ta) powder is high, which acts as a factor of deterioration of the final target. Contaminants can be removed by using a chemical method of dipping tantalum (Ta) waste targets into the dissolving material for a short time and shaving the surface several tens of micrometers, or by using a physical method such as a mechanical processing method such as a lathe, grinding machine, or MCT. It is also possible to remove the thick layer. In case of removing by using a mechanical processing method, it is desirable to remove the thickness of about 10㎛, because if too thin, the removal of the oxide film, etc. may not be perfect, and if too thick, the final powder yield may be lowered. .
오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 플라즈마 장비내부에 장입한다(S20).The tantalum (Ta) waste target from which the contaminants are removed and the process reaction element are charged into the plasma apparatus (S20).
플라즈마 처리 전 플라즈마 장비의 챔버 내부를 세정하여 불순물이나, 이물질의 혼입을 방지하는 것이 바람직하다. 세정된 챔버내부 양극몰드위에 폐 탄탈럼(Ta) 타겟과 공정반응 형성원소(Al, C, Cu, Fe, Ni등)를 투입한 후 플라즈마 형성을 위해 플라즈마 토치와 타겟간의 거리를 조정한다. 플라즈마 형성을 위해 사용되는 전극의 재질이 중요하며 오염을 최소화 하는 것이 중요하다. 사용가능한 양극몰드재질로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 구리(Cu), 흑연(Graphite) 및 탄탈럼(Ta) 등이 사용가능하며, 최종 분말의 순도를 저하시키지 않게 하기 위해 몰드에 의한 오염을 최소화하는 것이 중요하고, 몰드에 의해 오염이 발생되더라도 오염의 제거가 용이한 몰드를 선택하는 것이 중요하다. 이를 위해, 바람직하게는 제거가 용이한 카본(Carbon)이 유리하다. It is preferable to clean the inside of the chamber of the plasma equipment before the plasma treatment to prevent the incorporation of impurities or foreign matter. A waste tantalum (Ta) target and process reaction forming elements (Al, C, Cu, Fe, Ni, etc.) are introduced into the cleaned anode chamber in the chamber, and then the distance between the plasma torch and the target is adjusted to form plasma. The material of the electrode used for plasma formation is important and it is important to minimize contamination. Molybdenum (Mo), tungsten (W), copper (Cu), graphite, tantalum (Ta), etc. may be used as the anode molding material, and in order to avoid lowering the purity of the final powder, It is important to minimize contamination by the mold, and it is important to select a mold that is easy to remove the contamination even if contamination is caused by the mold. For this purpose, carbon, which is preferably easy to remove, is advantageous.
플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 저 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조한다(S30).By reducing the pressure inside the plasma equipment and applying the reaction gas and applying power to form a plasma of low power to produce a tantalum (Ta) process alloy (S30).
플라즈마를 형성시키기 위해 진공펌프를 이용하여 10-2torr수준으로 감압하고, 반응가스 투입 및 작업 진공도를 조절 후 전력을 투입시킨다. 사용되는 반응가스는 Ar, H2, N2, CH4, Ar+H2, Ar+N2등의 혼합가스 사용이 가능하며, H2, N2, O2는 최종 탄탈럼(Ta) 분말에 잔존가능성이 높아, 타겟으로 제조되어 반도체 라인에서 사용될 경우 성막 과정 중에 파티클(Particle) 형성 등의 영향을 주므로 불활성가스인 Ar을 사용하는 것이 가장 유리하다. 분말제조 속도를 증가시키기 위해 반응가스로 N2나 H2를 사용하거나, 챔버내부 잔존 O2에 의해 제조되는 분말에 가스성분이 잔존하더라도 분말을 미세화처리후 탈가스 처리를 통해 제거가 가능하므로, 작업환경에 맞게 선택해서 사용하는 것이 바람직하다.In order to form a plasma, a vacuum pump was used to reduce the pressure to a level of 10 -2 torr, and after the reaction gas was injected and the working vacuum was adjusted, electric power was supplied. The reaction gas used may be a mixed gas such as Ar, H 2 , N 2 , CH 4 , Ar + H 2 , Ar + N 2 , and H 2 , N 2 , and O 2 are the final tantalum (Ta) powder. It is most advantageous to use Ar, which is inert gas, because it has a high possibility of remaining on, and thus, when it is manufactured as a target and used in a semiconductor line, it affects particle formation during film formation. In order to increase the powder production rate, N 2 or H 2 is used as the reaction gas, or even if gaseous components remain in the powder produced by the remaining O 2 inside the chamber, the powder can be removed through the degassing treatment after miniaturization. It is recommended to use it according to the working environment.
작업진공도는 대략 50~760torr에서 작업하는 것이 바람직한데 50torr이하일 경우 플라즈마가 몰드까지 전이되어 재료에 직접적인 열전달이 어렵고, 760torr이상일 경우에는 플라즈마 두께가 얇아지고 폐 탄탈럼(Ta) 타겟 내부에 가스성분이나 저기압에서 제거 가능한 불순물 등의 제어가 어려울 수 있기 때문이다.It is desirable to work at roughly 50 ~ 760torr. If it is less than 50torr, the plasma is transferred to the mold, which makes it difficult to transfer heat directly to the material.If it is more than 760torr, the plasma thickness becomes thin and the gas content inside the waste tantalum (Ta) target This is because it may be difficult to control impurities that can be removed at low pressure.
진공도 조절은 장비에 부착된 기타 냉각가스를 이용하거나 진공도 제어 밸브를 이용하여 조절하는 것이 바람직하다.It is desirable to adjust the vacuum degree using other cooling gas attached to the equipment or by using a vacuum control valve.
플라즈마 전력을 저 전력으로 유지하여 용탕을 형성하여 공정합금을 제조한다. 이때 인가되는 전력은 20kw 미만이다. 초기 인가 전력이 높으면 폐 탄탈럼(Ta) 타겟이 열응력에 의해 깨지면서 양극 몰드 외부로 떨어지는 경우가 발생할 수 있으므로 20kw 이하로 인가하는 것이 바람직하다. Maintaining plasma power at low power to form a molten metal to produce a process alloy. The power applied at this time is less than 20kw. If the initial applied power is high, the waste tantalum (Ta) target may break due to thermal stress and fall out of the anode mold.
플라즈마 전력을 증가시켜 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조한다(S40).By increasing the plasma power to produce a very fine tantalum (Ta) process alloy powder (S40).
용탕 형성 후 플라즈마 전력 증가를 통한 용탕 온도 증가에 의해 기화된 분말을 제조한다. 이때 제조되는 전력은 10~100kw이하가 바람직한데, 10kw이하일 경우 전력이 낮아 용탕 형성 및 기화가 일어나지 않으며, 장비의 안정성을 고려하여 100kw이하에서 실시한다. 탄탈럼(Ta) 공정합금은 60kw 이하의 전력에서 쉽게 분말을 얻을 수 있다.After the formation of the melt, a vaporized powder is prepared by increasing the melt temperature through increasing the plasma power. At this time, the manufactured power is preferably 10 ~ 100kw or less, if less than 10kw, the power is low, so that the formation and evaporation of the melt does not occur, considering the stability of the equipment is carried out under 100kw. Tantalum (Ta) eutectic alloys can be easily obtained at 60 kw or less.
제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 열처리를 한다(S50).Heat treatment is performed on the manufactured tantalum (Ta) process alloy powder (S50).
열처리조건은 대기열처리의 경우, 온도는 500~1500℃ 및 1~5시간동안 열처리를 하는 것이 바람직하며, 특히 800~1200℃ 내의 온도 범위 분포내에서 2~4 시간 동안 열처리를 행하는 것이 불순물 제거에 있어 더욱 바람직하다. 온도가 500℃이하이고 1시간 이하로 짧을 경우 잔존한 카본(Carbon)이 충분히 제거되지 않을 가능성이 높고, 온도가 1500℃이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높다. In the case of the heat treatment condition, in the case of the queuing process, the temperature is preferably 500 to 1500 ° C. and 1 to 5 hours, and in particular, performing the heat treatment for 2 to 4 hours in the temperature range distribution within 800 to 1200 ° C. is effective for removing impurities. It is more preferable. If the temperature is less than 500 ℃ and less than 1 hour, the remaining carbon (Carbon) is not likely to be sufficiently removed, if the temperature is higher than 1500 ℃ and long time more than 5 hours, the produced powder is likely to aggregate.
대기열처리된 분말은 수소열처리를 통해 환원되는데, 온도는 800~1200℃ 및 1~5시간동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃이하이고 1시간 이하로 짧을 경우 탄탈럼(Ta) 산화물의 환원이 충분히 이루어지지 않으며, 온도가 1200℃이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높기 때문이다.The queued powder is reduced by hydrothermal treatment, the temperature is preferably 800 ~ 1200 ℃ and heat treatment for 1 to 5 hours. If the temperature is less than 800 ℃ and shorter than 1 hour, the reduction of the tantalum (Ta) oxide is not sufficiently made, and if the temperature is higher than 1200 ℃ and for a long time more than 5 hours, the prepared powder is likely to aggregate.
열처리된 분말에서 공정반응 원소를 화학적 방법으로 제거하여 고순도 및 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조한다(S60).Process-reacted elements are removed from the heat-treated powder by a chemical method to prepare a high purity and ultrafine tantalum (Ta) powder (S60).
열처리된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 HCl. H2SO4, HNO3, FeCl 등을 이용하여 화학적 방법으로 탄탈럼(Ta) 이외의 물질을 용해한 후 고순도 및 미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 회수한다. 회수 시 산사용을 적게 함으로서 친환경적인 제조방법이다.Heat-treated tantalum (Ta) eutectic alloy powder was HCl. After dissolving materials other than tantalum (Ta) by chemical methods using H 2 SO 4 , HNO 3 , FeCl and the like, high purity and refined tantalum (Ta) powder is recovered. It is an environmentally friendly manufacturing method by reducing acid use during recovery.
이하, 바람직한 실시예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments.
Ta-Ni(원자비 Ta:Ni=38:62, 중량비 Ta:Ni=65:35)을 제조하기 위해, 총 237gr의 합금 잉곳을 제조목적으로 Ta잉곳 176gr, Ni잉곳을 61gr 칭량하였다. 준비된 잉곳을 카본 몰드에 장입한 후 진공용해로를 이용하여 합금화하였다. 장입한 잉곳은 10-3torr 이하의 진공분위기를 형성한 후, 진공상태로 밀봉시킨 다음, 최대 전력 13 kW 까지 총 50분간 전력을 올려 1000℃ 에서 가열하여 Ta-Ni 공정합금을 제조하였다.In order to produce Ta-Ni (atomic ratio Ta: Ni = 38: 62, weight ratio Ta: Ni = 65: 35), a total of 237 gr of alloy ingots were weighed for production of Ta ingot 176 gr and Ni ingot 61 gr. The prepared ingot was charged into a carbon mold and alloyed using a vacuum melting furnace. The charged ingot formed a vacuum atmosphere of 10 −3 torr or less, sealed in a vacuum state, and then heated up at 1000 ° C. for a total of 50 minutes to a maximum power of 13 kW to prepare a Ta-Ni process alloy.
Ta-Ni 공정합금은 다시 카본 몰드에 장입한 후 DC 열플라즈마 시스템에 장입하였다. 장입된 합금은 5 kW의 전력으로 시작하여 22 kW의 플라즈마를 이용해 공정합금을 기화시켜 분말을 제조하였다. Ta-Ni process alloy was loaded into the carbon mold and then loaded into the DC thermal plasma system. The charged alloy was prepared by starting with a power of 5 kW and vaporizing the process alloy using a 22 kW plasma.
Ta-Ni(원자비 Ta:Ni=38:62, 중량비 Ta:Ni=65:35)을 제조하기 위해, 총 237gr의 합금 잉곳을 제조목적으로 Ta잉곳 176gr, Ni잉곳을 61gr 칭량하였다. In order to produce Ta-Ni (atomic ratio Ta: Ni = 38: 62, weight ratio Ta: Ni = 65: 35), a total of 237 gr of alloy ingots were weighed for production of Ta ingot 176 gr and Ni ingot 61 gr.
준비된 잉곳을 카본 몰드에 장입한 후 DC 열플라즈마 시스템에 장입하였다. 장입한 잉곳은 10-3torr 이하의 진공분위기를 형성 한 후, N2 Gas 분위기에서 5 kW 전력으로 플라즈마를 인가하였다. 열플라즈마로 인해 Ni이 서서히 용탕을 형성한 잉곳은 Ta와 함께 용융되면서 공정합금을 형성하는 것을 확인한 후, 최대 전력 22 kW의 열플라즈마를 이용해 공정합금을 기화시켰다. The prepared ingot was charged into a carbon mold and then charged into a DC thermal plasma system. The charged ingot formed a vacuum atmosphere of 10 −3 torr or less, and then plasma was applied at 5 kW power in an N 2 gas atmosphere. After ingot that Ni gradually formed the molten metal due to the thermal plasma, it was confirmed that the ingot melted with Ta to form a process alloy, and then the process alloy was vaporized using a thermal plasma having a maximum power of 22 kW.
실시예 1, 2에서 제조된 분말과 관련하여 결과를 표 1에 정리하였다. 그리고 제조된 분말을 전계방사 주사현미경(FE-SEM) 법을 이용하여 분말 형태 및 크기를 관찰하였고, 그 결과와 함께 X-선 분광법(EDX)을 이용하여 분말의 성분조성을 확인하여 각각 도 2와 도 3에 나타내었다. 또한, X-선 회절 분석법(XRD)를 통해 분말의 상분석을 행하여 그 결과를 도 4에 나타내었다. The results are summarized in Table 1 with respect to the powders prepared in Examples 1 and 2. Then, the powders were observed for the shape and size of the powders by using a field emission scanning microscope (FE-SEM) method, and the composition of the powders was confirmed by X-ray spectroscopy (EDX). 3 is shown. In addition, the phase analysis of the powder through the X-ray diffraction analysis (XRD) was shown in Figure 4 the results.
플라즈마를 통해 공정합금의 분말을 제조한 결과, 동일 제조시간 5분 동안 회수 분말의 양이 다른 이유는, 실시예 1의 경우 공정 합금을 제조하여 플라즈마를 인가하였지만, 실시예 2의 경우 플라즈마 인가와 동시에 공정합금 제조를 하고 분말 제조를 실시하였기 때문이다. 실시예 1, 2로 제조된 분말의 경우 A type 과 B type 의 두가지 타입의 분말을 얻을 수 있었다. A type의 경우 용탕이 Ta-Ni 의 증발점 이상까지 온도가 상승하여, 증발/응축 기구를 통해 제조된 나노 크기의 분말 입자를 얻을 수 있었다. B type 분말의 경우, 플라즈마로 용탕을 형성시 용탕의 비산과 함께 형성된 분말이다. EDX 분석을 통해 관찰한 결과, Ta 와 Ni 이 Atomic Percent 상 원하던 수준의 공정 합금을 형성한 것을 확인할 수 있었고, X-선 회절 분석법에서 또한 Ta-Ni 공정 합금이 형성된 것을 확인할 수 있었다.As a result of preparing the powder of the eutectic alloy through plasma, the amount of the recovered powder was different during the 5 minutes of the same manufacturing time. In the case of Example 1, the eutectic alloy was manufactured and the plasma was applied. This is because the process alloy was manufactured at the same time and the powder was manufactured. In the case of powders prepared in Examples 1 and 2, two types of powders, A type and B type, were obtained. In the case of A type, the temperature of the molten metal was increased to above the evaporation point of Ta-Ni, thereby obtaining nano-sized powder particles prepared through an evaporation / condensation mechanism. In the case of the B type powder, the powder is formed together with the scattering of the molten metal when the molten metal is formed by plasma. As a result of the EDX analysis, it was confirmed that Ta and Ni formed the desired level of Atomic Percent eutectic alloy, and also X-ray diffraction analysis showed that Ta-Ni eutectic alloy was formed.
Claims (10)
화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계와,
오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 각각 칭량하여 바람직한 비율로 플라즈마 장비내부에 장입하는 단계와,
플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 낮은 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 단계와,
고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조하는 단계와,
제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 혼입된 카본 및 산소제거를 위하여 열처리를 하는 단계와,
열처리된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에서 공정반응 원소를 제거하여 고순도 및 미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.In the production of tantalum (Ta) powder using a waste tantalum (Ta) target,
Removing contaminants remaining on the surface of the waste tantalum (Ta) target using chemical or physical methods;
Weighing each of the tantalum (Ta) waste targets from which the contaminants are removed and the process reaction elements and charging them into the plasma apparatus at a desired ratio;
Manufacturing a tantalum (Ta) process alloy by depressurizing the inside of the plasma equipment, applying a reaction gas, and applying electric power to form a low-power plasma;
Preparing an ultrafine tantalum (Ta) process alloy powder by applying a high power plasma;
Heat treatment to remove carbon and oxygen mixed in the manufactured tantalum (Ta) process alloy powder;
Method for producing tantalum (Ta) powder using a process alloy comprising the step of removing the process reaction elements from the heat treatment tantalum (Ta) process alloy powder to produce a high purity and fine tantalum (Ta) powder .
상기 탄탈럼(Ta) 분말 및 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말은 1 ~ 300 um 의 마이크론급 분말인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The tantalum (Ta) powder and tantalum (Ta) process alloy powder is a manufacturing method of tantalum (Ta) powder using a process alloy, characterized in that 1 to 300 um micron powder.
상기 탄탈럼(Ta) 분말 및 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말은 1 nm ~ 1 um 의 나노급 분말인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The tantalum (Ta) powder and tantalum (Ta) process alloy powder is a method for producing tantalum (Ta) powder using a process alloy, characterized in that the nano-grade powder of 1 nm ~ 1 um.
상기 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 방법은 진공 용해법, 고주파 용해법, 전기 아크 용해법, 플라즈마 아크 용해법, 방전소결(Spark Plasma Sintering)법, 열간가압소결(Hot-Press)법, 열간등방가압소결(Hot Isostatic Press)법 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The tantalum (Ta) process alloy is manufactured by vacuum melting, high frequency melting, electric arc melting, plasma arc melting, spark sintering, hot plasma sintering, hot-pressing, hot isotropic pressure. Method for producing tantalum (Ta) powder using a process alloy, characterized in that any one selected from the sintering (Hot Isostatic Press) method.
상기 공정반응 원소는 알루미늄(Al), 탄소(C), 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The process reaction element is a method for producing tantalum (Ta) powder using a process alloy, characterized in that at least one selected from aluminum (Al), carbon (C), copper (Cu), iron (Fe), nickel (Ni). .
상기 열처리는 대기(Air), 수소(H2), 산소(O2), 진공 분위기에서 500℃~1500℃의 온도로 열처리하는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The heat treatment is a process for producing tantalum (Ta) powder using a process alloy, characterized in that the heat treatment at a temperature of 500 ℃ to 1500 ℃ in the air (Air), hydrogen (H 2 ), oxygen (O 2 ), vacuum atmosphere .
상기 열처리는 대기(Air), 수소(H2), 산소(O2), 진공 분위기에서 800℃~1200℃의 온도로 열처리하는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The heat treatment is a process for producing tantalum (Ta) powder using a process alloy, characterized in that the heat treatment at a temperature of 800 ℃ ~ 1200 ℃ in the air (Air), hydrogen (H 2 ), oxygen (O 2 ), vacuum atmosphere .
상기 공정반응 원소를 제거하는 방법은 HNO3, HCl, H2SO4, FeCl 중에서 선택된 하나 이상을 이용하여 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에서 공정반응 원소를 제거하는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The method for removing the process reaction element using a process alloy, characterized in that to remove the process reaction element from the tantalum (Ta) process alloy powder using at least one selected from HNO 3 , HCl, H 2 SO 4 , FeCl Method for producing tantalum (Ta) powder.
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