KR101235017B1 - Method of fabricating for nanoporous metal-form - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노 금속분말을 산화와 환원 과정을 순차적으로 진행시켜 다공질의 금속으로 변화되도록 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법은, 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 나노 금속분말을 형성하는 나노분말제조단계(S100)와; 상기 나노분말제조단계(S100)에 의해 제조된 나노 금속분말에 산소를 공급하여, 내부가 중공화된 나노 산화물을 형성하는 나노산화단계(S110)와; 상기 나노산화단계(S110)에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소를 공급하여, 나노 산화물이 금속으로 환원되어 내부에 형성된 중공홀(H)의 크기가 줄어들도록 하는 나노환원단계(S130); 등으로 구성된다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 다공성을 가지면서도 견고한 나노 입자의 금속체가 제조되는 이점이 있다.The present invention relates to a method for producing a nano-porous metal body to change the nano-metal powder to a porous metal by sequentially proceeding the oxidation and reduction process.
Method for producing a nano-porous metal body according to the present invention, the nano-powder manufacturing step (S100) to form a nano-metal powder using a plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge); A nano oxidation step (S110) of supplying oxygen to the nano metal powder prepared by the nano powder manufacturing step (S100) to form a nano oxide hollowed out therein; Nano-reduction step (S130) to reduce the size of the hollow hole (H) formed inside the nano-oxide is reduced by supplying hydrogen to the nano-oxide hollowed by the nano-oxidation step (S110); And the like. According to the present invention as described above, there is an advantage that a metal body of nano particles having a porosity is manufactured.

Description

나노 다공질 금속체의 제조방법{Method of fabricating for nanoporous metal-form}Method of manufacturing nanoporous metal body {Method of fabricating for nanoporous metal-form}

본 발명은 나노 다공질 금속체의 제조방법에 관한 것으로서, 나노 금속분말을 산화와 환원 과정을 순차적으로 진행시켜 다공질의 금속으로 변화되도록 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a nano-porous metal body, and to a method for producing a nano-porous metal body to change the nano-metal powder into a porous metal by sequentially performing oxidation and reduction processes.

일반적으로, 나노입자는 전형적으로 크기가 1∼1000 nm 범위에 있는 입자 물질이다.In general, nanoparticles are typically particulate materials ranging in size from 1 to 1000 nm.

그리고, 구(球)는 이러한 나노입자의 가장 일반적인 형태들 중 하나이지만, 나노입자 물질은 다른 형태, 예컨대 막대, 직사각형, 사각형 및 원통형으로 제조될 수 있다.And spheres are one of the most common forms of these nanoparticles, but nanoparticle materials can be made in other forms, such as rods, rectangles, squares and cylinders.

또한, 나노입자는 조성이 다를 수 있다. 상기 나노입자의 가장 일반적인 형태들 중 하나는 코어-쉘 입자이며, 여기서, 상기 코어는 금속 또는 무기 화합물일 수 있다. 상기 쉘(표면 캡핑)은 무기 또는 유기 물질로 제조되어 부동태화, 환경 보호 또는 향상된 전기 또는 광학 안정성을 제공할 수 있다. In addition, the nanoparticles may have different compositions. One of the most common forms of the nanoparticles is a core-shell particle, wherein the core can be a metal or an inorganic compound. The shell (surface capping) can be made of inorganic or organic materials to provide passivation, environmental protection or improved electrical or optical stability.

한편, 금속체의 표면적 증가를 위해 다공성을 가지는 나노 금속체를 형성할 필요성이 있다. 즉, 배기가스 차단이나, 의료용으로 사용되는 필터 등에 사용하기 위해, 금속체로 이루어지는 나노 다공질 물질의 개발이 필요하다.On the other hand, there is a need to form a nano metal body having porosity for increasing the surface area of the metal body. That is, it is necessary to develop a nanoporous material composed of a metal body for use in a filter used for exhaust gas shutoff and medical use.

물론, 최근에는 나노입자의 중요성이 대두 됨에 따라, 다공성을 갖는 물질에 대한 연구가 활발히 진행되어 이를 제조하는 방법이 많이 공지되어 있다. 그러나, 이러한 다공질 물질의 제조는 표면적의 증가는 가져오나, 주로 산화막이 표면에 형성되어 견고성 등의 부족으로 미세 필터 등의 초소형 제품에는 적합하지 않는 문제점이 있다.Of course, since the importance of nanoparticles has emerged in recent years, studies on porous materials have been actively carried out, and a method for manufacturing the nanoparticles is well known. However, the production of such a porous material has an increase in surface area, but there is a problem in that it is not suitable for micro-products such as fine filters due to the lack of firmness due to the formation of an oxide film on the surface.

따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 형성된 나노 금속분말을 산화 및 환원 과정을 거쳐, 내부가 중공화된 나노 크기의 다공질 금속체를 형성하는 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, through the oxidation and reduction process of the nano metal powder formed by using plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge), the hollow nano It is to provide a manufacturing method for forming a porous metal body of size.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법은, 나노 금속분말을 형성하는 나노분말제조단계와; 상기 나노분말제조단계에 의해 제조된 나노 금속분말에 산소를 공급하여, 내부가 중공화된 나노 산화물을 형성하는 나노산화단계와; 상기 나노산화단계에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소를 공급하여, 나노 산화물이 금속상태로 환원되도록 하는 나노환원단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to a feature of the present invention for achieving the above object, the manufacturing method of the nanoporous metal body according to the present invention, the nanopowder manufacturing step of forming a nano-metal powder; A nano oxidation step of supplying oxygen to the nano metal powder prepared by the nano powder manufacturing step to form a nano oxide hollowed out therein; And a nano reduction step of supplying hydrogen to the nano oxide hollowed out by the nano oxidation step, so that the nano oxide is reduced to a metal state.

또한, 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법은, 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 나노 금속분말을 형성하는 나노분말제조단계와; 상기 나노분말제조단계에 의해 제조된 나노 금속분말에 산소를 공급하여, 내부가 중공화된 나노 산화물을 형성하는 나노산화단계와; 상기 나노산화단계에 의해 형성된 각각의 나노 금속 산화물을 압축성형하여, 나노 산화물결합체를 형성하는 나노산화물결합단계와; 상기 나노산화단계 또는 산화물결합단계에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소를 공급하여, 나노 산화물이 금속상태로 환원되도록 하는 나노환원단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing a nanoporous metal body according to the present invention comprises the steps of: manufacturing a nanopowder to form a nanometal powder using plasma arc discharge; A nano oxidation step of supplying oxygen to the nano metal powder prepared by the nano powder manufacturing step to form a nano oxide hollowed out therein; A nanooxide bonding step of forming a nano oxide bond by compression molding each nano metal oxide formed by the nano oxidation step; And a nano reduction step of supplying hydrogen to the nano oxide hollowed out by the nano oxidation step or the oxide bonding step to reduce the nano oxide to a metal state.

그리고, 상기 나노분말제조단계에서 제조되는 나노 금속분말은, 구리나 아연 또는 알루미늄, 니켈 중 어느 하나임을 특징으로 한다.In addition, the nano metal powder prepared in the nano powder manufacturing step is characterized in that any one of copper, zinc or aluminum, nickel.

상기 나노산화단계는, 상기 나노금속분말의 표면에 산화피막이 형성되는 피막형성과정과; 나노금속분말의 내부에 다수의 빈 공간이 형성되는 공간형성과정과; 상기 공간형성과정의 진행에 따라 내부의 금속분말이 모두 산화하여 나노 금속산화물을 형성하며, 중앙부에 중공홀이 형성되는 산화완료과정;을 포함하는 것을 특징으로 한다.The nano-oxidation step, the film forming process of forming an oxide film on the surface of the nano-metal powder; A space formation process in which a plurality of empty spaces are formed in the nanometal powder; As the space forming process proceeds, all of the metal powders are oxidized to form nano metal oxides, and an oxidation completion process of forming hollow holes in a central portion thereof.

상기 산화완료과정에 의해 생성되는 나노 금속산화물은, Cu oxide, Zn oxide, Al oxide, Ni oxide 중 어느 하나임을 특징으로 한다.The nano metal oxide produced by the oxidation completion process is characterized in that any one of Cu oxide, Zn oxide, Al oxide, Ni oxide.

상기 나노환원단계는, 230℃ 이상에서 수행됨을 특징으로 한다.The nano reduction step is characterized in that it is carried out at 230 ℃ or more.

또한, 상기 나노환원단계는, 300℃에서 2시간 동안 수행됨을 특징으로 한다.In addition, the nano reduction step is characterized in that it is carried out at 300 ℃ for 2 hours.

본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.The method for producing a nanoporous metal body according to the present invention has the following effects.

먼저 본 발명에 의하면, 나노 금속체의 내부가 중공화된다. 따라서, 표면적이 증가하여 다양한 미세 용도로 사용 가능한 장점이 있다. 즉, 미세 크기의 유해 배기가스를 걸러내거나, 혈액의 이물질을 걸러내는 의료용 필터 등에 적합하게 사용 가능한 장점이 있다.First, according to the present invention, the interior of the nano metal body is hollowed out. Therefore, the surface area is increased, there is an advantage that can be used for various fine applications. That is, there is an advantage that can be suitably used for filtering a harmful exhaust gas of a fine size, or a medical filter for filtering foreign substances of blood.

또한, 본 발명에서는, 산화 및 환원과정을 거쳐, 금속의 나노 물질이 형성된다. 따라서, 이러한 나노 금속체의 결합으로 인하여, 견고한 제품이 만들어질 수 있다. 즉 다공성을 가지면서도 견고하게 제작 가능한 장점이 있다.In addition, in the present invention, a metal nanomaterial is formed through oxidation and reduction. Thus, due to the combination of these nano metal bodies, a robust product can be made. In other words, there is an advantage that can be manufactured firmly while having a porosity.

도 1은 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법의 바람직한 실시예의 각 단계를 보인 블럭구성도.
도 2는 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법을 구성하는 나노분말제조단계에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 구성도.
도 3은 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법에 의해 제조되는 나노입자의 상태를 나타낸 구성도.
도 4는 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계에서의 상태를 보인 반응도.
도 5는 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계에서의 세부 과정을 보인 반응 상태도.
도 6은 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계의 세부 과정을 보인 흐름도.
도 7은 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계의 상(Phase)변화 상태를 도시한 그래프.
도 8a는 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계가 진행되기 전의 구리(Cu) 나노입자의 상태를 보인 사진.
도 8b는 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계가 200℃에서 4시간 동안 진행된 상태를 보인 사진.
도 8c는 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계가 300℃에서 1시간 동안 진행된 상태를 보인 사진.
도 9는 본 발명 실시예를 구성하는 나노산화단계에서의 무게 변화를 나타낸 그래프.
도 10은 본 발명 실시예를 구성하는 나노환원단계가 진행되는 동안의 변화를 나타낸 그래프.
도 11은 본 발명 실시예를 구성하는 나노환원단계가 300℃에서 2시간 동안 진행된 경우의 구리 나노입자의 상태를 보인 사진.1 is a block diagram showing each step of a preferred embodiment of the method for producing a nanoporous metal body according to the present invention.
Figure 2 is a block diagram of a plasma arc (Plasma Arc) device used in the nanopowder manufacturing step constituting the manufacturing method of the nanoporous metal body according to the present invention.
Figure 3 is a block diagram showing the state of the nanoparticles produced by the method for producing a nanoporous metal body according to the present invention.
Figure 4 is a reaction showing the state in the nano-oxidation step constituting an embodiment of the present invention.
Figure 5 is a reaction state showing a detailed process in the nano-oxidation step constituting an embodiment of the present invention.
Figure 6 is a flow chart showing the detailed process of the nano-oxidation step constituting an embodiment of the present invention.
Figure 7 is a graph showing the phase (Phase) change state of the nano-oxidation step constituting an embodiment of the present invention.
Figure 8a is a photograph showing the state of the copper (Cu) nanoparticles before the nano-oxidation step constituting the embodiment of the present invention.
Figure 8b is a photograph showing a state in which the nano-oxidation step constituting the embodiment of the present invention proceeded at 200 ℃ for 4 hours.
Figure 8c is a photograph showing a state in which the nano-oxidation step constituting an embodiment of the present invention was performed for 1 hour at 300 ℃.
Figure 9 is a graph showing the weight change in the nano-oxidation step constituting an embodiment of the present invention.
10 is a graph showing a change during the nano-reduction step constituting an embodiment of the present invention.
Figure 11 is a photograph showing the state of the copper nanoparticles when the nano-reduction step constituting an embodiment of the present invention is carried out at 300 ℃ for 2 hours.

이하 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings a preferred embodiment of a method for producing a nano-porous metal body according to the present invention will be described in detail.

도 1에는 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법을 구성하는 블럭구성도의 일 실시예가 도시되어 있다.1 is an embodiment of a block diagram constituting a method for manufacturing a nanoporous metal body according to the present invention.

이에 도시된 바와 같이, 나노 다공질 금속체의 제조방법은, 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 나노 금속분말을 형성하는 나노분말제조단계(S100)와, 상기 나노분말제조단계(S100)에 의해 제조된 나노 금속분말에 산소를 공급하여 내부가 중공화된 나노 산화물을 형성하는 나노산화단계(S110)와, 상기 나노산화단계(S110)에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소를 공급하여 나노 산화물이 금속상태로 환원되도록 하는 나노환원단계(S130) 등으로 구성된다.As shown in the drawing, a method of manufacturing a nanoporous metal body includes a nanopowder manufacturing step (S100) and a nanopowder manufacturing step (S100) of forming a nanometal powder using a plasma arc discharge. By supplying oxygen to the nano-metal powder prepared by the nano-oxidation step (S110) to form a nano-oxide hollowed out, and supplying hydrogen to the nano-oxide hollowed out by the nano-oxidation step (S110) It consists of a nano reduction step (S130) and the like to reduce the nano oxide to a metal state.

한편, 상기 나노산화단계(S110)와 나노환원단계(S130) 사이에는, 나노산화물결합단계(S120)가 더 구비되기도 한다. 즉, 상기 나노산화단계(S110)에 의해 형성된 각각의 나노 금속 산화물을 압축 성형하여, 나노 산화물결합체를 형성하는 나노산화물결합단계(S120)가 더 구비된다.On the other hand, between the nano-oxidation step (S110) and nano-reduction step (S130), a nano oxide bonding step (S120) may be further provided. That is, the nano-oxide bonding step (S120) is further provided by compression molding each nano metal oxide formed by the nano-oxidation step (S110) to form a nano-oxide binder.

그리고, 상기 나노환원단계(S130)는, 상기 나노산화단계(S110) 또는 산화물결합단계(S120)에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물이 다시 환원되는 단계이다. 즉, 상기 나노산화단계(S110) 다음에 바로 나노환원단계(S130)가 수행되거나, 산화된 나노 금속 산화물이 다시 압축 성형(나노산화물결합단계)된 다음 나노환원단계(S130)가 수행된다.In addition, the nano reduction step (S130) is a step of reducing the nano-oxide hollowed out again by the nano-oxidation step (S110) or oxide bonding step (S120). That is, the nano reduction step (S130) is performed immediately after the nano oxidation step (S110), or the oxidized nano metal oxide is compression molded (nanooxide bonding step) and then the nano reduction step (S130) is performed.

도 2에는 상기 나노분말제조단계(S100)에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 일례가 개략적으로 도시되어 있다. 물론, 나노분말을 제조하기 위해서는 다양한 방법이 사용 가능하나, 여기에서는 설명의 편의를 위해 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 나노 분말을 제조하는 것을 예로 들어 설명한다.2 schematically shows an example of a plasma arc device used in the nanopowder manufacturing step (S100). Of course, a variety of methods can be used to prepare the nanopowder, but for the convenience of description, the following description will be made taking an example of preparing the nanopowder using plasma arc discharge.

플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치는, 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 나노 분말을 제조하는 기기이다.The plasma arc device is a device for manufacturing nanopowders using plasma arc discharge.

도시된 바와 같이, 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에는, 소정 크기의 조업챔버(200)가 구비되고, 이러한 조업챔버(200)의 내부에는 음극(-)인 전극봉(210)과 양극(+)인 원료봉(220)이 서로 마주보게 설치되는 아크발생부(230)가 구비된다.As shown, the plasma arc device, the operation chamber 200 of a predetermined size is provided, the inside of the operation chamber 200 is a cathode (-) electrode 210 and the anode (+) The raw material rod 220 is provided with an arc generator 230 to face each other.

한편, 좌측에는 나노분말을 포집하는 포집챔버(240)가 구비되고, 이러한 포집챔버(240)의 내부는 상기 조업챔버(200)와 같이 진공상태로 만들어지는 과정을 거치게 된다.On the other hand, the left side is provided with a collecting chamber 240 for collecting the nano-powder, the interior of the collecting chamber 240 is subjected to a process made in a vacuum state as the operation chamber 200.

이와 같이 진공이 형성된 상기 조업챔버(200)에 아르곤(Ar)을 주입하여 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 되고, 이로 인해 금속증기의 발생량이 증가되어 금속증기를 포집챔버(240)로 이동된다.In this way, argon (Ar) is injected into the operation chamber 200 in which the vacuum is formed, thereby generating a plasma arc. As a result, the amount of metal vapor is increased to move the metal vapor to the collection chamber 240. .

보다 구체적으로 살펴보면, 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 금속증기를 생성시키는 조업챔버(200)와, 상기 조업챔버(200)에서 생성된 금속증기를 나노분말로 포집하는 포집챔버(240)가 구비되고, 이러한 조업챔버(200)와 포집챔버(240)의 일측에는 온도 상승을 방지하기 위한 냉각수단(250)이 더 구비된다.In more detail, the operation chamber 200 for generating a plasma arc (Plasma Arc) to generate the metal vapor, and the collecting chamber 240 for collecting the metal vapor generated in the operation chamber 200 as nano-powder One side of the operation chamber 200 and the collection chamber 240 is further provided with a cooling means 250 to prevent the temperature rise.

상기 조업챔버(200)는 대략 원통형으로 형성되며, 상기The operation chamber 200 is formed in a substantially cylindrical shape, the

조업챔버(200) 내부에는 음극(-)으로 사용되는 전극봉(210)과 양극(+)으로 사용되는 금속의 원료봉(220)을 지지하는 구리(Cu) 전극판(222)으로 구성된 아크발생부(230)가 형성된다.An arc generating unit including an electrode rod 210 used as a negative electrode (-) and a copper (Cu) electrode plate 222 supporting a raw material rod 220 of a metal used as a positive electrode (+) inside the operation chamber 200. 230 is formed.

그리고, 상기 아크발생부(230)를 구성하는 상기 전극봉(210)과 원료봉(220)의 양 전극은, 플라즈마(Plasma)의 고온을 극복할 수 있도록 냉각수를 이용하여 냉각시키게 되고, 양 전극 사이의 간격과 방향을 조정레버(도시되지 않음)로 상기 조업챔버(200) 외부에서 인위적으로 조절할 수 있도록 구성된다.In addition, both electrodes of the electrode rod 210 and the raw material rod 220 constituting the arc generator 230 are cooled by using a coolant to overcome the high temperature of the plasma, and between the two electrodes. The interval and the direction of the adjustment lever (not shown) is configured to be artificially adjusted outside the operation chamber 200.

상기 구리(Cu) 전극판(222)은 상기 아크발생부(230)에서 용융된 용융원료봉(224)을 담을 수 있도록 하고, 상기 원료봉(220)과 밀착시켜 열이 잘 전도될 수 있도록 하며, 상기 조업챔버(200) 내의 진공상태를 형성할 때 상기 조업챔버(200)와 리크(Leak)가 발생하지 않도록 씰링(Sealing)을 하여 고정되게 한다.The copper (Cu) electrode plate 222 may contain the molten raw material rod 224 melted in the arc generating unit 230, and in close contact with the raw material rod 220 so that heat may be well conducted. When forming a vacuum state in the operation chamber 200, the operation chamber 200 is fixed by sealing to prevent the leakage from occurring.

상기 구리(Cu) 전극판(222)의 하부에는 상기 아크발생부(230)로 원료봉(220)을 연속적으로 공급하기 위한 원료봉공급부(226)가 형성된다. 상기 원료봉공급부(226)는 상기 아크발생부(230)로 원료봉(220)을 일정한 속도로 공급할 수 있도록 하고, 경우에 따라 고속 또는 저속으로 공급할 수 있도록 한다.A raw material rod supply part 226 for continuously supplying the raw material rod 220 to the arc generator 230 is formed under the copper (Cu) electrode plate 222. The raw material rod supply unit 226 may supply the raw material rod 220 to the arc generator 230 at a constant speed, and may be supplied at a high speed or a low speed in some cases.

또한, 상기 조업챔버(200)에는 플라즈마(Plasma)에 의해 가열되지 않도록 전체를 냉각시킬 수 있게 냉각수가 순환되는 조업챔버 냉각수공급관(228)이 구비되어, 상기 조업챔버(200)의 온도를 약 20℃로 유지할 수 있도록 한다.In addition, the operation chamber 200 is provided with an operation chamber cooling water supply pipe 228 through which cooling water is circulated so as to cool the whole so as not to be heated by plasma, and thus the temperature of the operation chamber 200 is about 20 degrees. Keep it at ℃.

그리고, 상기 아크발생부(230)의 음극(-)의 조절과 아크(Arc) 발생을 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 상기 조업챔버(200)의 전방과 좌우에 형성되기도 한다.In addition, a view finder window (not shown) for adjusting the cathode (-) of the arc generator 230 and observing arc generation is provided at the front, left, and right sides of the operation chamber 200. It may also form.

또한, 도시된 바와 같이, 상기 조업챔버(200)의 측방에는 튜브로 연결된 포집챔버(240)가 설치된다. 상기 포집챔버(240)는 대략 원통형으로 형성되며, 내부에는 상기 조업챔버(200)에서 생성된 나노분말이 응착되는 포집판(도시되지 않음) 등이 구비된다.In addition, as shown, the collection chamber 240 connected to the tube is installed on the side of the operation chamber 200. The collection chamber 240 is formed in a substantially cylindrical shape, the inside is provided with a collecting plate (not shown) to which the nano-powder generated in the operation chamber 200 is bonded.

상기 조업챔버(200)와 포집챔버(240)가 연결되어 상기 조업챔버(200)로 연속적으로 가스(Gas)를 주입하도록 형성된 상기 가스순환부(280)의 일측에는 가스(Gas)를 강제 순환시키는 압축기(260)가 구비되며, 상기 포집챔버(240)의 일측The operation chamber 200 and the collection chamber 240 are connected to force the gas (Gas) to one side of the gas circulation unit 280 formed to continuously inject gas (Gas) into the operation chamber 200 Compressor 260 is provided, one side of the collection chamber 240

에는 진공상태를 만들기 위한 펌프(270)가 구비된다.It is provided with a pump 270 for making a vacuum state.

그리고, 상기 조업챔버(200)의 일측에는 상기 아크발생부(230)의 전극에 전원을 공급하는 전원부(212)가 구비된다.And, one side of the operation chamber 200 is provided with a power supply unit 212 for supplying power to the electrode of the arc generator 230.

또한, 상기 조업챔버(200)에는 상기 가스순환부(280)를 통해 일정한 속도의 가스(Ar과 H2)가 상기 아크발생부(230)로 주입되도록 하는 가스주입부(290)가 형성된다.In addition, a gas injection unit 290 is formed in the operation chamber 200 to allow the gas Ar and H 2 to be injected into the arc generator 230 through the gas circulation unit 280.

상기와 같은 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에 의해 나노 금속분말이 형성된다. 즉, 상기 아크발생부(230)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 용해된 원료금속의 온도가 더욱 높아지도록 하여 금속증기를 발생시킨다.Nano metal powder is formed by the plasma arc device as described above. That is, the arc generating unit 230 generates a plasma arc so that the temperature of the dissolved raw metal is further increased to generate metal vapor.

상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에 의해 나노분말제조단계(S100)가 진행되어 형성되는 나노 금속분말은, 상기 나노산화단계(S110)에 의해 산화된다.The nano metal powder formed by the nanopowder manufacturing step (S100) by the plasma arc device is oxidized by the nanooxidation step (S110).

도 3에는 본 발명에 의한 나노 다공질 금속체의 제조방법의 일례가 도식적으로 나타나 있다.3 schematically shows an example of a method for producing a nanoporous metal body according to the present invention.

도시된 바와 같이, 상기 나노분말제조단계(S100)에 의해 나노 입자가 된 금속분말은 미세한 원형으로 이루어지며, 이러한 원형의 나노 분말이 산화단계를 거쳐 내부가 중공화된 링(ring) 형상으로 변화된다.[도 3의 (b) 참조]As shown, the metal powder becomes nanoparticles by the nanopowder manufacturing step (S100) is made of a fine circular, the circular nanopowder is changed into a ring shape hollowed out through the oxidation step. [See FIG. 3 (b)].

그런 다음, 링(ring) 형상의 각각의 나노 금속 산화물은 압축 성형에 의하여 소정의 결합체를 이룬다. 즉, 다수의 나노 금속 산화물이 서로 결합하여, 마치 파이프를 쌓아놓은 것과 같은 형태의 금속결합체를 이룬다. [도 3의 (c) 참조]Then, each of the nano metal oxides in a ring shape is formed into a predetermined binder by compression molding. That is, a plurality of nano metal oxides are bonded to each other, forming a metal bond like a stack of pipes. [See Fig. 3 (c)]

그리고는, 나노환원단계(S130)가 진행되며, 이때에는 상기 산화물결합단계(S120)에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소가 공급되고, 이러한 수소의 공급으로 인하여, 원 소재의 금속상태로 환원된다. 따라서, 이 과정에서 결과적으로는 환원에 의해 내부의 중공홀(H) 크기가 줄어들게 된다. 이때의 상태가 도 3의 (d)에 나타나 있다.Then, the nano reduction step (S130) proceeds, in this case hydrogen is supplied to the nano-oxide hollowed out by the oxide bonding step (S120), due to the supply of hydrogen, to the metal state of the raw material Reduced. Therefore, in this process, as a result, the size of the inner hollow hole (H) is reduced by the reduction. The state at this time is shown in FIG.

구체적으로 설명하면, 상기 나노환원단계(S130)는, 형상을 중공형태를 유지하고, 단지 산화물을 금속상태로 하는 과정이다. 따라서 [도 3]의 (c)와 같은 구성을 가지는 구조체가 환원 후에도 (d)와 같이 형태를 그대로 유지한 채로 단지 산화물에서 금속으로 변환되는 것이 가장 바람직하다. 하지만, 실제 환원공정에서는 약간의 소결형상과 중형크기 수축 등이 일어날 수 있을 것이므로, 이를 제어하여 내부가 중공화된 상태를 유지하도록 하는 것이 바람직하다.Specifically, the nano reduction step (S130) is a process of maintaining the hollow shape of the shape, only the oxide to a metal state. Therefore, it is most preferable that the structure having the configuration as shown in (c) of FIG. 3 is simply converted from an oxide to a metal while maintaining its form as shown in (d) even after reduction. However, since a slight sintered shape and a medium-sized shrinkage may occur in the actual reduction process, it is desirable to control the inside to maintain the hollow state.

그리고, 상기 나노분말제조단계(S100)에서 제조되는 나노 금속분말은, 구리(Cu)나 아연(Zn) 또는 알루미늄(Al), 니켈(Ni) 중 어느 하나가 될 수 있다. 따라서, 상기 나노산화단계(S110)에 의해 생성되는 나노 금속산화물은, Cu oxide(예, CuO, Cu2O), Zn oxide(예, ZnO), Al oxide(예, Al2O3), Ni oxide(예, NiO) 중 어느 하나가 될 수 있다.The nano metal powder manufactured in the nano powder manufacturing step (S100) may be any one of copper (Cu), zinc (Zn), aluminum (Al), and nickel (Ni). Therefore, the nano metal oxide produced by the nano-oxidation step (S110), Cu oxide (eg CuO, Cu 2 O), Zn oxide (eg ZnO), Al oxide (eg Al 2 O 3 ), Ni oxide (eg, NiO).

이처럼, 다양한 나노 입자의 금속이 본 발명에 적용 가능하나, 여기에서는 설명의 편의를 위해 구리(Cu) 금속을 예로 들어 설명한다.As described above, metals of various nanoparticles are applicable to the present invention, but for the convenience of description, copper (Cu) metals will be described as examples.

도 4 및 도 5에는 나노 구리 입자가, 상기 나노산화단계(S110)에 의해 내부에 중공홀(H)이 형성되는 과정이 도식적으로 나타나 있다. 즉, 도 4에는 나노 구리 입자가가 외부의 산소(공기)와 반응하여 산화하는 과정이 개략적으로 도시되어 있으며, 도 5에는 원형의 구리 입자가 산소와 반응하면서 내부가 중공화되는 과정이 도시되어 있다.4 and 5 schematically show a process in which the hollow nano-particles (H) are formed inside the nano copper particles by the nano-oxidation step (S110). That is, FIG. 4 schematically shows a process in which the nano-copper particles react with and oxidize with external oxygen (air), and FIG. 5 shows a process in which the circular copper particles react with oxygen to hollow out. have.

이들 도면에 도시된 바와 같이, 구리(Cu)로 이루어진 나노 금속분말은 공기 중에서는 산소(O2)와 결합한다. 즉, 구리는 음(-)이온을 잃어 구리이온(Cu+)으로 변화되고 공기 중의 산소(O2)와 결합하여 Cu-oxide로 산화된다.[도 4 참조]As shown in these figures, the nano metal powder made of copper (Cu) is bonded with oxygen (O 2 ) in air. That is, copper loses negative (-) ions, changes to copper ions (Cu + ), and combines with oxygen (O 2 ) in air to oxidize to Cu-oxide.

따라서, 처음에는 구리(Cu) 분말의 외부에 구리산화막이 형성되며[도 5의 (a)참조], 계속적으로 산소(O2)에 노출시키면, 도 5의 (b)와 같이 구리(Cu) 내부에는 소정 크기의 빈공간(300)이 생성된다. 즉, 내부의 구리(Cu)에서 구리이온이 외부로 이동하여 산소(O2)와 결합함으로써 내부에는 미세한 빈공간(300)이 점차 형성된다.Therefore, at first, a copper oxide film is formed on the outside of the copper (Cu) powder [see FIG. 5 (a)], and continuously exposed to oxygen (O 2 ), as shown in FIG. 5 (b), the copper (Cu) An empty space 300 of a predetermined size is created inside. That is, the fine vacancy 300 is gradually formed inside the copper ions by moving the copper ions to the outside and bonding with oxygen (O 2 ).

이와 같은 과정이 계속되면, 내부는 구리(Cu)는 모두 산화되어 도 5의 (c)와 같이 구리산화물(Cu-oxide)만으로 된 링(ring) 형상의 산화구리 금속체가 형성된다.If this process continues, all of the copper (Cu) is oxidized inside the ring-shaped copper oxide metal body made of only copper oxide (Cu-oxide) as shown in Figure 5 (c).

보다 구체적으로 살펴보면, 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 나노산화단계(S110)는, 상기 나노금속분말의 표면에 산화피막이 형성되는 피막형성과정(S112)과, 나노금속분말의 내부에 다수의 빈 공간이 형성되는 공간형성과정(S114)과, 상기 공간형성과정(S114)의 진행에 따라 내부의 금속분말이 모두 산화하여 나노 금속산화물을 형성하는 산화완료과정(S116) 등으로 이루어진다.Looking in more detail, as shown in Figure 6, the nano-oxidation step (S110), the film forming process of forming an oxide film on the surface of the nano-metal powder (S112) and a plurality of bins inside the nano-metal powder As the space is formed, the space forming process (S114), and the progress of the space forming process (S114) is made of the oxidation complete process (S116) to form a nano metal oxide by oxidizing all the metal powder therein.

상기 피막형성과정(S112)은, 상기에서 설명한 바와 같이, 도 5의 (a)처럼 구리(Cu)입자의 외부에 구리산화막(Cu-oxide)이 형성되는 과정이다.The film forming process (S112), as described above, is a process in which a copper oxide film (Cu-oxide) is formed on the outside of the copper (Cu) particles as shown in FIG.

그리고, 상기 공간형성과정(S114)은, 도 5의 (b)와 같이 구리(Cu)입자 내부에 소정 크기의 빈공간(300)이 생성되는 과정이다.In addition, the space forming process (S114) is a process in which an empty space 300 of a predetermined size is generated inside the copper (Cu) particles as shown in FIG. 5B.

또한, 상기 산화완료과정(S116)은, 도 5의 (c)와 같이 산화구리(Cu-oxide)만으로 된 링(ring) 형상의 산화구리 금속체가 형성되는 과정이다. 즉, 중앙부에 중공홀(H)이 형성되는 과정이다.In addition, the oxidation completion process (S116) is a process of forming a ring-shaped copper oxide metal body made of only copper oxide (Cu-oxide), as shown in FIG. That is, the hollow hole (H) is formed in the center portion.

도 7은 상기 나노산화단계(S110)의 실험예이다. 즉, 산화과정 중의 상(Phase)변화 상태를 도시한 그래프로, 산화온도나 산화시간이 증가함에 따라 산화구리(CuO)가 더 생성되는 것을 보여주고 있다.7 is an experimental example of the nano-oxidation step (S110). That is, a graph showing a phase change state during the oxidation process, shows that copper oxide (CuO) is further generated as the oxidation temperature or oxidation time increases.

여기서 (a)의 그래프는 산화 전(前)의 크기를 나타낸 그래프이며, (b)는 200℃에서 2시간 동안 산화되는 경우의 변화 그래프이고, (c)는 200℃에서 4시간 동안 산화되는 경우의 변화 그래프, (d)는 200℃에서 10시간 동안 산화되는 경우의 변화 그래프, 그리고, (e)는 300℃에서 1시간 동안 산화되는 경우의 변화 그래프를 보여주고 있다.Here, the graph of (a) is a graph showing the size before the oxidation, (b) is a change graph when oxidized at 200 ℃ for 2 hours, (c) is oxidized at 200 ℃ for 4 hours (D) shows a change graph when oxidized at 200 ° C. for 10 hours, and (e) shows a change graph when oxidized at 300 ° C. for 1 hour.

도 8a 내지 도 8c는 나노산화단계(S110)가 진행된 상태를 현미경으로 관찰한 사진이다. 즉, 도 8a에는 구리(Cu) 나노입자의 상태가 나타나 있으며, 도 8b에는 200℃에서 4시간 동안 산화된 상태가, 그리고, 도 8c에는 300℃에서 1시간 동안 산화된 상태가 도시되어 있다.8A to 8C are photographs of the state in which the nano-oxidation step S110 is performed under a microscope. That is, FIG. 8A shows the state of copper (Cu) nanoparticles, FIG. 8B shows the state oxidized at 200 ° C. for 4 hours, and FIG. 8C shows the state oxidized at 300 ° C. for 1 hour.

도 9는 상기 나노산화단계(S110)에서의 무게 변화를 나타낸 그래프이다.9 is a graph showing the weight change in the nano-oxidation step (S110).

이에 도시된 바와 같이, 무게 변화는 약 150℃에서 330℃ 사이에서 급격하게 일어남을 알 수 있다. As shown in the figure, it can be seen that the weight change occurs suddenly between about 150 ° C and 330 ° C.

도 10은 상기 나노환원단계(S130) 동안의 무게변화 등을 나타낸 그래프이다. 이때 샘플의 무게는 21.20mg이다. 그리고, 이때 온도(Heat)는 약 18℃ ~ 212℃이며, 가로축은 시간(분)을 나타낸다.Figure 10 is a graph showing the weight change and the like during the nano reduction step (S130). The sample weighs 21.20 mg. At this time, the temperature (Heat) is about 18 ° C ~ 212 ° C, the horizontal axis represents the time (minutes).

그래프 (a)는 무게변화를 나타낸 것이다. 이에 도시된 바와 같이, 약 20여분이 경과 하면, 무게가 급격히 감소하여 환원이 이루어짐을 알 수 있다. 그리고, 이와 같이 환원이 일어나는 경우에는 발열량이 급격히 증가함을 알 수 있다. 즉, (b)는 발열량 특성을 나타낸 그래프이다.Graph (a) shows the change in weight. As shown in the figure, when about 20 minutes have elapsed, it can be seen that the weight is drastically reduced and reduction is performed. In addition, when the reduction occurs in this way it can be seen that the calorific value rapidly increases. That is, (b) is a graph showing the calorific value characteristic.

이와 같은 도 10의 특성에 따라, 상기 나노환원단계(S130)는 약 230℃ 이상에서 수행되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 300℃에서 2시간 동안 수행된다.According to such a characteristic of FIG. 10, the nano reduction step (S130) is preferably performed at about 230 ° C. or more, and more preferably at 300 ° C. for 2 hours.

이처럼 수소(H2) 분위기의 온도 약 300℃에서 2시간 동안 환원이 수행된 경우의 현미경 관찰 상태가 도 11에 도시되어 있다.As shown in FIG. 11, the microscope observation state when the reduction was performed for 2 hours at a temperature of about 300 ° C. in a hydrogen (H 2 ) atmosphere.

상기와 같이, 나노환원단계(S130)가 수행되면, 상기에서 설명한 산화과정의 역반응이 일어난다. 즉 수소(H2) 분위기에 도 5의 (c)와 같은 산화물이 놓이게 되므로, 이때에는 Cu Oxide 중의 산소(O)가 외부의 수소(H2)와 결합한다. As described above, when the nano reduction step (S130) is performed, the reverse reaction of the oxidation process described above occurs. That is, since an oxide such as (c) of FIG. 5 is placed in a hydrogen (H 2 ) atmosphere, oxygen (O) in Cu Oxide is combined with external hydrogen (H 2 ).

따라서, 링(ring) 형상의 구리산화물(Cu-oxide)에서 점차 산소(O)가 빠져나와 수소(H2)와 결합하여 물(H2O)이 되므로, 링(ring) 형상의 구리산화물(Cu-oxide)은 점차적으로 내부로 성장하여, 내부의 중공홀(H)이 점차 작아지게 된다.Therefore, oxygen (O) gradually escapes from the ring-shaped Cu-oxide and combines with hydrogen (H 2 ) to form water (H 2 O). Thus, a ring-shaped copper oxide ( Cu-oxide) gradually grows inside, and the hollow hole H becomes smaller.

그리고, 이러한 과정에 의해 구리산화물(Cu-oxide)에서 산소(O2)가 모두 빠져나와 구리(Cu)입자만으로 링(ring)이 형성되면, 환원과정이 완료된다. 이와 같이 환원이 완료된 상태의 나노입자가 서로 결합된 금속(구리)결합체 상태가 도 3의 (d)에 나타나 있다.In this process, when all of the oxygen (O 2 ) is released from the copper oxide (Cu-oxide) and a ring is formed of only copper (Cu) particles, the reduction process is completed. In this way, the metal (copper) binder state in which the nanoparticles in the reduced state are bonded to each other is shown in FIG.

이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정되지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당 업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.The scope of the present invention is not limited to the above-described embodiments, and many other modifications based on the present invention will be possible to those skilled in the art within the scope of the present invention.

S100. 나노분말제조단계 S110. 나노산화단계
S120. 나노산화물결합단계 S130. 나노환원단계
200. 조업챔버 210. 전극봉
220. 원료봉 230. 아크발생부
240. 포집챔버 300. 빈공간
H. 중공홀S100. Nano powder production step S110. Nano Oxidation Step
S120. Nano oxide bonding step S130. Nano Reduction Stage
200. Operation chamber 210. Electrode
220. Raw material rod 230. Arc generating part
240. Collection chamber 300. Empty space
H. Hollow Hole

Claims (7)

나노 금속분말을 형성하는 나노분말제조단계(S100)와;
상기 나노분말제조단계(S100)에 의해 제조된 나노 금속분말에 산소를 공급하여, 내부가 중공화된 나노 산화물을 형성하는 나노산화단계(S110)와;
상기 나노산화단계(S110)에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소를 공급하여, 나노 산화물이 금속상태로 환원되도록 하는 나노환원단계(S130);를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.Nano powder manufacturing step (S100) to form a nano metal powder;
A nano oxidation step (S110) of supplying oxygen to the nano metal powder prepared by the nano powder manufacturing step (S100) to form a nano oxide hollowed out therein;
The nano-porous metal body comprising a; nano-reduction step (S130) for supplying hydrogen to the nano-oxide hollowed out by the nano-oxidation step (S110) to reduce the nano-oxide to a metal state Manufacturing method. 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용하여 나노 금속분말을 형성하는 나노분말제조단계(S100)와;
상기 나노분말제조단계(S100)에 의해 제조된 나노 금속분말에 산소를 공급하여, 내부가 중공화된 나노 산화물을 형성하는 나노산화단계(S110)와;
상기 나노산화단계(S110)에 의해 형성된 각각의 나노 금속 산화물을 압축성형하여, 나노 산화물결합체를 형성하는 나노산화물결합단계(S120)와;
상기 나노산화단계(S110) 또는 나노산화물결합단계(S120)에 의해 내부가 중공화된 나노 산화물에 수소를 공급하여, 나노 산화물이 금속상태로 환원되도록 하는 나노환원단계(S130);를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.A nano powder manufacturing step (S100) of forming nano metal powders using plasma arc discharge;
A nano oxidation step (S110) of supplying oxygen to the nano metal powder prepared by the nano powder manufacturing step (S100) to form a nano oxide hollowed out therein;
A nano oxide bonding step (S120) of forming a nano oxide binder by compression molding each nano metal oxide formed by the nano oxidation step (S110);
It includes; a nano reduction step (S130) for supplying hydrogen to the nano-oxide hollowed inside by the nano-oxidation step (S110) or nanooxide bonding step (S120) to reduce the nano-oxide to a metal state; Method for producing a nano-porous metal body characterized in that. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 나노분말제조단계(S100)에서 제조되는 나노 금속분말은, 구리(Cu)나 아연(Zn) 또는 알루미늄(Al), 니켈(Ni) 중 어느 하나임을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.According to claim 1 or 2, wherein the nano-metal powder produced in the nano powder manufacturing step (S100), characterized in that any one of copper (Cu), zinc (Zn) or aluminum (Al), nickel (Ni). A method for producing a nanoporous metal body. 제 3 항에 있어서, 상기 나노산화단계(S110)는,
상기 나노금속분말의 표면에 산화피막이 형성되는 피막형성과정(S112)과;
나노금속분말의 내부에 다수의 빈 공간이 형성되는 공간형성과정(S114)과;
상기 공간형성과정(S114)의 진행에 따라 내부의 금속분말이 모두 산화하여 나노 금속산화물을 형성하며, 중앙부에 중공홀(H)이 형성되는 산화완료과정(S116);을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.The method of claim 3, wherein the nano-oxidation step (S110),
A film forming process (S112) in which an oxide film is formed on the surface of the nanometal powder;
A space forming process (S114) in which a plurality of empty spaces are formed in the nanometal powder;
As the space forming process (S114) proceeds, all of the metal powder inside to oxidize to form a nano metal oxide, the oxidation completion process (S116) to form a hollow hole (H) in the center; Method for producing a nanoporous metal body. 제 4 항에 있어서, 상기 산화완료과정(S116)에 의해 생성되는 나노 금속산화물은, Cu oxide, Zn oxide, Al oxide, Ni oxide 중 어느 하나임을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.The method of claim 4, wherein the nano metal oxide produced by the oxidation completion process (S116) is any one of Cu oxide, Zn oxide, Al oxide, and Ni oxide. 제 5 항에 있어서, 상기 나노환원단계(S130)는,
230℃ 이상에서 수행됨을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.The method of claim 5, wherein the nano reduction step (S130),
Method for producing a nano-porous metal body, characterized in that carried out at 230 ℃ or more. 제 6 항에 있어서, 상기 나노환원단계(S130)는,
300℃에서 2시간 동안 수행됨을 특징으로 하는 나노 다공질 금속체의 제조방법.The method of claim 6, wherein the nano reduction step (S130),
Method for producing a nano-porous metal body, characterized in that carried out for 2 hours at 300 ℃.
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