KR101143890B1 - Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system - Google Patents
Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system Download PDFInfo
- Publication number
- KR101143890B1 KR101143890B1 KR1020090127208A KR20090127208A KR101143890B1 KR 101143890 B1 KR101143890 B1 KR 101143890B1 KR 1020090127208 A KR1020090127208 A KR 1020090127208A KR 20090127208 A KR20090127208 A KR 20090127208A KR 101143890 B1 KR101143890 B1 KR 101143890B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- copper
- nanopowder
- plasma
- gas
- flow rate
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Abstract
본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치 내에서 직류방전에 의하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 발생된 열플라즈마 제트에 의한 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및 생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 구리 나노분말에 관한 것으로, 본 발명에 따른 방법은 이송식 또는 비이송식 열플라즈마 장치를 사용하여 토치 내 전극을 음극으로 하고 외부 대상물을 양극으로 하므로 증발 효율이 매우 뛰어나고, 원료물질로 벌크 구리를 직접 용융, 기화시킨 후, 급냉각에 의해 나노 분말을 제조할 수 있으며, 또한 이송식 플라즈마 장치에서 구리 나노분말을 제조할 경우에는 희석가스로서 저렴한 질소가스를 이용하여 유량을 조절함으로써 구리분말의 크기를 조절할 수 있으며, 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있으므로, 제조된 구리 나노분말은 다적층 세리믹 캐패시터의 내부전극에 사용될 수 있다.The present invention includes the steps of generating a thermal plasma jet by direct current discharge in a transported or non-transported plasma apparatus (step 1); Melting and vaporizing the bulk copper by the generated thermal plasma jet (step 2); And relates to a method for producing a copper nanopowder and a copper nanopowder prepared thereby comprising the step (step 3) of cooling the resulting vaporized copper to produce nanoparticles, the method according to the invention is a transfer or Evaporation efficiency is very excellent because the electrode in the torch is the cathode and the external object is the anode by using a non-feeding thermal plasma device.The raw material is directly melted and vaporized with bulk copper, and the nanopowder can be produced by rapid cooling. In addition, when manufacturing the copper nanopowder in the transport plasma apparatus can be adjusted to the size of the copper powder by adjusting the flow rate using a low-cost nitrogen gas as a diluent gas, since the pure copper nanopowder can be prepared, Copper nanopowders can be used for the internal electrodes of multilayer ceramic capacitors.
열플라즈마, 구리, 이송식, 비이송식, 나노분말 Thermal Plasma, Copper, Conveying, Non Conveying, Nano Powder
Description
본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing copper nanopowder from bulk copper using a transfer or non-feed plasma apparatus.
나노 분말이라 하면 100 nm 이하의 크기를 갖는 미립자로서 단위 부피당 높은 표면적을 가지고 있기 때문에 마이크로 크기에서는 볼 수 없었던 표면효과에 의한 촉매능, 이물질의 흡착능, 강한 응집력, 모세관 응축 등의 성질을 나타낸다. 이러한 성질로부터, 순수한 구리 나노분말은 뛰어난 전기, 열 전도성 및 좋은 전자공명효과를 가지고 있기 때문에 다적층 세리믹 캐패시터(MLCC, Multi layer ceramic capacitor)의 내부전극으로서 활용이 대두되고 있다. Nano-particles are particles having a size of 100 nm or less, and have high surface area per unit volume, and thus exhibit catalytic properties, surface adsorption, foreign matter, strong cohesion, and capillary condensation due to surface effects not found in micro-size. From these properties, pure copper nanopowders have excellent electrical, thermal conductivity, and good electron resonance effects, so that they are emerging as internal electrodes of multi-layer ceramic capacitors (MLCCs).
나노분말 제조 공정에는 출발상의 종류에 따라 고상법, 액상법, 기상합성법 등이 있다. 현재 나노분말 제조 공정에 있어서는 액상 중에서의 입자 생성, 즉 용 액중의 이온 회합에 의한 침전을 이용한 화학적 방법인 액상법을 가장 많이 사용하고 있으나, 여과 및 건조공정이 매우 복잡하며 높은 순도의 유지가 어려운 실정이다. 이러한 문제점을 토대로 나노분말 제조 공정으로 기상공정이 가장 이상적인 최적의 공정으로 부각되고 있다. 이는 생성조건에 따라 입자 크기 분포를 쉽게 조절할 수 있고, 공정이 매우 간단하며, 개입되는 화학물질의 수가 적어 화학적 균질성을 갖는 나노분말 제조가 가능하기 때문이다.The nanopowder manufacturing process includes a solid phase method, a liquid phase method, and a gas phase synthesis method depending on the type of starting phase. Currently, in the nanopowder manufacturing process, the liquid phase method, which is a chemical method using particle generation in a liquid state, that is, precipitation by ion association in a solution, is used the most, but the filtration and drying processes are very complicated and high purity is difficult to maintain. to be. Based on these problems, the vapor phase process has emerged as the most optimal process as the nano powder manufacturing process. This is because the particle size distribution can be easily adjusted according to the production conditions, the process is very simple, and because the number of chemicals involved is small, it is possible to prepare a nano powder having chemical homogeneity.
기상법 중에서도 상용화가 입증된 기술로는 플라즈마를 이용한 합성법(plasma combustion)(미국 특허등록 제5486675호), 열 합성법(fuel gas combustion)(미국 특허등록 제5788738호) 등이 보고되고 있다. 그러나 상기의 기술들은 금속계의 나노 입자분말을 얻기 위해서 공급되는 전구체(precursor)가 그 금속원소가 포함된 액상의 형태, 즉, 염이나 수산화물, 질화물 또는 그들이 용매에 풀어져 있는 상태의 현탁액(suspension)으로 공급되어야 한다. 따라서 입자의 회수율이 작고, 공정이 공기 중에서 이루어지므로 합성 후의 입자가 용이하게 산화되는 문제점이 있다.Among the meteorological methods, commercially-proven technology has been reported using plasma combustion (US Patent No. 5486675), heat synthesis (fuel gas combustion) (US Patent No. 5788738), and the like. However, the above-mentioned techniques have been proposed that the precursor supplied in order to obtain metallic nanoparticle powder is in the form of a liquid containing the metal element, that is, a salt, a hydroxide, a nitride, or a suspension in which they are dissolved in a solvent. Must be supplied. Therefore, since the recovery rate of the particles is small and the process is performed in air, there is a problem in that the particles after synthesis are easily oxidized.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, 대한민국 특허등록 제726592호에서는 플라즈마 연소기법을 쓰되 합성이 진공 중에서 이루어지게 하면서 합성 반응실에 공급되는 초기 원료가 고체형태를 가지면서 초기 원료의 형상에 관계없이 나노(nano) 크기의 금속 입자가 산화되지 않고 얻어지는 신 공정법으로, RF 플라즈마 연소장치를 이용하여 발생 가스의 유량과 압력을 제어하여 동(Cu) 또는 동(CU) 합금조성의 나노 분말을 제조하는 방법을 개시하였다.In order to solve the above problems, Korean Patent Registration No. 726592 uses a plasma combustion technique, while the synthesis is carried out in a vacuum while the initial raw material supplied to the synthesis reaction chamber has a solid form, regardless of the shape of the initial raw material nano ( A new process method in which metal particles of nano size are not oxidized, and a method of manufacturing nanoparticles of copper (Cu) or copper (CU) alloy composition by controlling the flow rate and pressure of generated gas using an RF plasma combustion device Started.
그러나, 상기 RF 플라즈마는 전원이 상당히 고가이며 플라즈마 측의 조건 변동에 대해 잘 정합시키지 않으면 불안정하게 되기 쉽다. 또한, 에너지 손실이 높고 효율이 낮은 문제가 있으며, 원료물질로 마이크로 크기의 구리를 사용하기 때문에 반드시 이송가스가 필요하므로 제조비용이 상승하는 문제가 있다.However, the RF plasma is very expensive in power and tends to become unstable if it is not well matched to the variation of the conditions on the plasma side. In addition, there is a problem of high energy loss and low efficiency, and since the use of micro-sized copper as a raw material, a transfer gas is required, and thus a manufacturing cost increases.
이에, 본 발명자들은 경제적이면서 효율이 높고, 구리 잉곳으로부터 나노크기의 구리 분말을 제조하기 위해 연구하던 중, 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 후처리 공정이 따로 필요하지 않으며 경제적인 방법으로 벌크한 구리 잉곳으로부터 구리 나노분말을 제조하는 방법을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.Therefore, the present inventors are economical and efficient, and while studying to produce nano-sized copper powder from copper ingots, there is no need for a post-treatment process using a transfer or non-transport plasma apparatus, and economically, The method for producing copper nanopowders from bulk copper ingots was found and the present invention was completed.
본 발명의 목적은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법을 제공하는 데 있다.It is an object of the present invention to provide a method for producing copper nanopowder from bulk copper using a transfer or non-transport plasma apparatus.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 구리 나노분말을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a copper nanopowder prepared by the above method.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치 내에서 직류방전에 의하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및 생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of generating a thermal plasma jet by direct current discharge in a transport or non-transport plasma apparatus (step 1); Melting and vaporizing the bulk copper using the generated thermal plasma jet (step 2); And it provides a method for producing a copper nanopowder comprising the step (step 3) of cooling the resulting vaporized copper to produce nanoparticles.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 구리 나노분말을 제공한다.The present invention also provides a copper nanopowder prepared by the above method.
본 발명에 따른 방법은 이송식 또는 비이송식 열플라즈마 장치를 사용하여 토치 내 전극을 음극으로 하고 외부 대상물을 양극으로 하므로 증발 효율이 매우 뛰어나고, 원료물질로 벌크 구리를 직접 용융, 기화시킨 후, 급냉각에 의해 나노 분말을 제조할 수 있으며, 또한 희석가스로서 저렴한 질소가스를 이용하여 유량을 조절함으로써 구리분말의 크기를 조절할 수 있으며, 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 종래 구리 나노분말의 제조방법보다 경제적이며, 본 발명에 의하여 제조된 구리 나노분말은 다적층 세리믹 캐패시터의 내부전극에 사용될 수 있다.The method according to the present invention uses the transfer or non-feed thermal plasma device to make the electrode in the torch as the cathode and the external object as the anode, so the evaporation efficiency is very high, and the bulk copper is directly melted and vaporized as a raw material, The nanopowder may be prepared by quenching, and the size of the copper powder may be adjusted by adjusting the flow rate using an inexpensive nitrogen gas as the diluent gas, and the pure copper nanopowder may be manufactured. Therefore, the method according to the present invention is more economical than the conventional method for producing copper nanopowder, and the copper nanopowder prepared according to the present invention can be used for the internal electrode of the multilayer ceramic capacitor.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치 내에서 직류방전에 의하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); The present invention includes the steps of generating a thermal plasma jet by direct current discharge in a transported or non-transported plasma apparatus (step 1);
발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및 Melting and vaporizing the bulk copper using the generated thermal plasma jet (step 2); And
생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a copper nanopowder comprising the step (step 3) of cooling the resulting vaporized copper to produce nanoparticles.
본 발명의 일실시형태에 있어서, 사용되는 열플라즈마 제트 발생장치는 도 1 또는 도 2에 나타낸 바와 같이, 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 사용할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the thermal plasma jet generating apparatus used may use a transfer type or a non transfer type plasma apparatus as shown in FIG . 1 or FIG. 2 .
구체적으로 도 1 또는 도 2에 해당되는 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치는 벌크한 구리 잉곳이 기화 및 냉각되어 나노분말이 이루어지는 반응이 일어나는 반응기와; 상기 반응기 내에 벌크한 구리 잉곳을 기화시키기 위한 열원을 공급하는 플라즈마 토치부와; 원료인 구리 잉곳을 고정시키는 홀더 및 크루시블; 반응 후 발생되는 폐가스를 배출시키는 배기부; 토치부에 전원을 공급하는 DC 전원 등으로 구성된다. 토치부는 토치 내의 텅스텐 음극과 가공대상 물질인 벌크 구리를 양극으로 하여 아크를 발생시켜서 수직 방향으로 작동가스를 분사시킨다. 또한 벌크 구리의 열 전달 및 분사 방향을 조절하기 위해서 토치는 반응기 내부에서 상하좌우로 작동이 가능하게 제작되었다. 또한, 토치부를 열로부터 보호하기 위하여 양쪽의 전극을 수냉시키도록 하고 있다. 반응관은 창이 부착된 스테인리스 이중관으로 되어 있다. 배기부로 배출되는 가스는 스크러버를 통해 정화시켜 처리된다.Specifically, the transport or non-transport plasma apparatus according to FIG. 1 or 2 includes a reactor in which a bulk copper ingot is vaporized and cooled to form a nano powder; A plasma torch unit for supplying a heat source for vaporizing a bulk copper ingot in the reactor; Holders and crucibles for fixing copper ingots as raw materials; An exhaust unit for discharging waste gas generated after the reaction; DC power supply for supplying power to the torch unit. The torch unit generates an arc by using the tungsten cathode in the torch and the bulk copper, which is a material to be processed, as the anode to inject the working gas in the vertical direction. In addition, the torch was designed to operate up, down, left and right inside the reactor to control the heat transfer and injection direction of the bulk copper. In addition, in order to protect a torch part from heat, both electrodes are cooled by water. The reaction tube consists of a stainless double tube with a window. The gas discharged to the exhaust portion is treated by purifying through a scrubber.
먼저, 단계 1은 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다.First,
상기 열플라즈마(thermal plasma)는 직류 아크를 이용하는 플라즈마 토치에서 발생시킨 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 열용량을 가진 고속 제트 불꽃 형태를 띠고 있어서 고체, 액체, 기체와는 전혀 다른 극한적인 물리화학적 특성을 갖는 제4의 물질의 상태이다.The thermal plasma is an ionizing gas composed of electrons, ions, atoms, and molecules generated by a plasma torch using a direct current arc, and has a high temperature and high heat capacity of a high speed jet flame of thousands to tens of thousands of K. It is a state of a fourth material with extreme physicochemical properties that are completely different from liquids and gases.
본 발명의 열플라즈마 제트는 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치에 의해 발생되며, 상기 플라즈마 장치에서는 작동가스로서 아르곤 가스, 공기, 질소 가스 또는 이의 혼합가스를 사용할 수 있다. The thermal plasma jet of the present invention is generated by a transfer or non-transport plasma apparatus, and in the plasma apparatus, argon gas, air, nitrogen gas, or a mixed gas thereof may be used as the working gas.
구체적으로, 도 1에 해당하는 이송식 플라즈마 장치에 사용되는 작동가스는 아르곤 가스, 공기, 질소 가스를 사용할 수 있고, 특히 아르곤 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 아르곤은 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전 자의 방출이 용이하며 비활성 기체로 화학반응에 거의 영향이 없으므로 열플라즈마의 발생에 가장 널리 사용된다. 아르곤 플라즈마 가스는 고온에서도 불활성이므로 이것은 분자량이 작으며 열의 확산이 용이하므로 아크의 전류밀도를 높여 고온의 플라즈마를 얻을 수 있기 때문이다. Specifically, the working gas used in the transfer plasma apparatus corresponding to FIG. 1 may use argon gas, air, nitrogen gas, and in particular, argon gas is preferably used. Since argon is a
도 2에 해당하는 비이송식 플라즈마 장치에서는 작동가스로서 아르곤과 질소의 혼합 플라즈마 가스를 사용하였다. 아르곤 플라즈마 가스는 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며, 질소와 수소와 같은 이원자 분자는 해리, 재결합, 탈리의 과정에 의해 재결합 과정에서 벌크 구리의 증발에 필요한 열을 발생하기 때문이다. In the non- conductive plasma apparatus of FIG. 2 , a mixed plasma gas of argon and nitrogen was used as the working gas. Since argon plasma gas is a
본 발명의 일 실시예에서의 이송식 플라즈마 장치(도 1)로는, 먼저 토치 내의 텅스텐 음극과 가공대상 물질인 벌크 구리를 양극으로 하여 아크를 발생시켜서 수직 방향으로 작동가스를 분사시켰다. 또한 벌크 구리의 열 전달 및 분사 방향을 조절하기 위해서 토치는 반응기 내부에서 상하좌우로 작동이 가능하게 제작되었다.In the transfer plasma apparatus ( FIG. 1 ) according to the exemplary embodiment of the present invention, an arc is generated by using a tungsten cathode in the torch and bulk copper as a material to be processed as an anode, and the working gas is injected in the vertical direction. In addition, the torch was designed to operate up, down, left and right inside the reactor to control the heat transfer and injection direction of the bulk copper.
본 발명의 일 실시예에서의 비이송식 플라즈마 제트(도 2)로는, 먼저 구리 양극 노즐과 텅스텐 음극봉으로 구성된 토치부에 방전가스를 흘려 플라즈마 제트를 발생시키되 지속적으로 냉각수에 의해 냉각된다. 이러한 열플라즈마에 의하여 발생된 고온의 온도는 열처리방식이나 연소방식에 의해 발생된 온도보다 훨씬 높기 때문에 시간에 따른 처리속도가 다른 방식들에 비해서 매우 빠르다. In the non-feeding plasma jet ( FIG. 2 ) according to the embodiment of the present invention, first, a discharge gas flows to a torch composed of a copper anode nozzle and a tungsten cathode rod to generate a plasma jet, but is continuously cooled by cooling water. Since the high temperature generated by the thermal plasma is much higher than the temperature generated by the heat treatment method or the combustion method, the processing speed with time is very fast compared with other methods.
다음으로, 단계 2는 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계이다.Next, step 2 is a step of melting and vaporizing the bulk copper using the generated thermal plasma jet.
구체적으로, 수직 방향으로 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 벌크 구리의 상단 부분에 플라즈마 제트를 직접적으로 분사시켜서 고온의 플라즈마에 의해 벌크 구리가 용융, 기화되어 기상상태로 존재하게 된다. 이때, 산소의 유입을 방지하기 위해서 전체적으로 감압과 아르곤 가스 도입을 반복적으로 수행하는 것이 바람직하다.Specifically, the bulk copper is placed on the holder in the vertical direction and the plasma jet is directly sprayed on the upper portion of the bulk copper so that the bulk copper is melted and vaporized by a high temperature plasma to exist in a gaseous state. At this time, in order to prevent the inflow of oxygen, it is preferable to repeatedly perform decompression and argon gas introduction as a whole.
다음으로, 단계 3은 생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계이다.Next, step 3 is a step of cooling the generated vaporized copper to produce nanoparticles.
상기 고온의 플라즈마에 의해 용융, 기화되어 기상상태로 존재하는 구리는 반응기 내부벽 및 포집관에서 급냉되어서 나노크기를 갖는 구리 나노분말로 제조된다.The copper, which is melted and vaporized by the high temperature plasma and is present in a gaseous state, is quenched in the reactor inner wall and the collecting tube to prepare a copper nanopowder having nano size.
특히, 이송식 플라즈마 장치에서는 희석가스 및 냉각가스로서 질소 가스를 주입하여 기상상태로 존재하는 구리를 냉각시키며, 이때, 주입하는 질소 희석가스의 양에 따라 구리 나노입자의 크기를 조절할 수 있는데, 질소 가스의 유량은 200~250 L/min인 것이 바람직하며, 만일 상기 범위를 벗어나는 경우에는 입자 사이즈의 크기 결정에 문제가 있다.In particular, in the transfer plasma apparatus, nitrogen gas is injected as a diluent gas and a cooling gas to cool copper existing in a gaseous state. In this case, the size of the copper nanoparticles can be adjusted according to the amount of nitrogen dilution gas injected. The flow rate of the gas is preferably 200 to 250 L / min, and if out of the above range, there is a problem in determining the size of the particle size.
또한, 비이송식 플라즈마 장치 내에서 구리 나노분말을 제조하는 경우에는 포집 위치에 따라 제조된 구리 나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 이때 바람직한 입경 크기를 갖는 구리 나노분말을 얻기 위하여는 플라즈마 토치로부터 15~25 cm 떨어진 곳에서 구리 나노분말을 포집하는 것이 바람직하다.In addition, when manufacturing the copper nanopowder in the non-feeding plasma apparatus, it is possible to adjust the size of the prepared copper nanoparticles according to the collection position. In this case, in order to obtain a copper nanopowder having a desirable particle size, it is preferable to collect the copper nanopowder at a distance of 15 to 25 cm from the plasma torch.
나아가, 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 구리 나노분말을 제공한다.Furthermore, the present invention provides a copper nanopowder prepared according to the above method.
상기 방법에 따라 제조된 구리 나노분말은 X선 회절 분석을 통하여 직경 크기가 50 nm 이하의 나노분말이 형성되는 것으로 나타났다.Copper nanopowders prepared according to the above method were found to form nanoparticles having a diameter of 50 nm or less through X-ray diffraction analysis.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 구리 나노분말은 표면적이 넓어 활성을 증가시킬 수 있고, 후처리 없이 간단하고 경제적인 방법으로 구리 나노분말을 제조할 수 있다. 또한 이송식 플라즈마 장치를 사용하는 경우에는 희석가스로서 저렴한 질소가스를 이용하여 유량을 조절함으로써 구리분말의 크기를 조절할 수 있고, 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 종래 구리 나노분말의 제조방법보다 경제적이며, 본 발명에 의하여 제조된 구리 나노분말은 다적층 세리믹 캐패시터의 내부전극에 사용될 수 있다. Therefore, the copper nanopowder prepared according to the present invention has a large surface area to increase the activity, and can be produced in a simple and economical manner without post-treatment. In addition, in the case of using a transfer plasma apparatus, the size of the copper powder can be adjusted by adjusting the flow rate using inexpensive nitrogen gas as the diluent gas, and the pure copper nanopowder can be manufactured. Therefore, the method according to the present invention is more economical than the conventional method for producing copper nanopowder, and the copper nanopowder prepared according to the present invention can be used for the internal electrode of the multilayer ceramic capacitor.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are illustrative of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
<< 실시예Example 1> 1> 이송식Feeding 플라즈마plasma 제트 장치를 이용한 구리 Copper with Jet Device 나노분말의Nano powder 제조 Produce
도 1의 이송식 플라즈마 제트 장치를 이용하여 구리 나노분말을 합성하였다.Copper nanopowders were synthesized using the transport plasma jet apparatus of FIG. 1 .
구체적으로, 이송식 플라즈마 제트 장치 내에서 원료물질인 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 플라즈마는 10 L/min의 아르곤(Ar)가스로 방전하였다. 또한 질소가스(N2)가 희석가스 및 냉각가스의 목적으로 각각 챔버 안과 냉각관으로 주입되었다. 실험 전후 10분 동안 질소가스가 50 L/min으로 공급되었다. 자세한 운전 조건을 하기 표 1에 나타내었다.Specifically, bulk copper, a raw material, was placed on a holder in a transportable plasma jet apparatus, and the plasma was discharged with argon (Ar) gas of 10 L / min. In addition, nitrogen gas (N 2 ) was injected into the chamber and the cooling tube, respectively, for the purpose of dilution gas and cooling gas. Nitrogen gas was supplied at 50 L / min for 10 minutes before and after the experiment. Detailed operating conditions are shown in Table 1 below.
원료물질인 벌크 구리는 고온의 플라즈마 제트에 의해 기화된 후 질소가스 에 의하여 급냉하여 반응기 내부 벽에서 냉각되어 구리 나노분말로 제조되었다. 반응 후 배출되는 가스는 스크러버를 지나 여과된 후 배출되었다.Bulk copper, a raw material, was evaporated by a high-temperature plasma jet, quenched by nitrogen gas, and cooled in an inner wall of the reactor to prepare copper nanopowder. The gas discharged after the reaction was discharged after being filtered through the scrubber.
<< 실시예Example 2> 2> 비이송식Non-feeding 플라즈마plasma 제트 장치를 이용한 구리 Copper with Jet Device 나노분말의Nano powder 제조 Produce
도 2의 비이송식 플라즈마 제트 장치를 이용하여 구리 나노분말을 합성하였다.Copper nanopowders were synthesized using the non-feeding plasma jet apparatus of FIG. 2 .
구체적으로, 비이송식 플라즈마 제트 장치 내에서 원료물질인 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 구리 양극노즐과 텅스텐 음극봉 사이에 방전가스를 흘려 플라즈마 제트를 발생시켰다. 상기 토치부는 냉각수에 의해 지속적으로 냉각시켰다. 플라즈마 가스는 벌크 구리의 증발을 용이하게 하기 위하여 아르곤(Ar)과 질소(N2)의 혼합가스를 사용하였다. 또한 실험 전후 10분 동안 아르곤가스가 20 L/min으로 공급되었다. 자세한 운전 조건을 하기 표 2에 나타내었다.Specifically, in the non-feed type plasma jet apparatus, bulk copper, which is a raw material, was placed on a holder, and a discharge gas was flowed between a copper anode nozzle and a tungsten cathode rod to generate a plasma jet. The torch portion was continuously cooled by cooling water. As the plasma gas, a mixed gas of argon (Ar) and nitrogen (N 2 ) was used to facilitate evaporation of the bulk copper. In addition, argon gas was supplied at 20 L / min for 10 minutes before and after the experiment. Detailed operating conditions are shown in Table 2 below.
원료물질인 벌크 구리는 고온의 플라즈마 제트에 의해 기화된 후 반응기 내부 벽에서 냉각되어 구리 나노분말로 제조되었다. 반응 후 배출되는 가스는 스크러버를 지나 여과된 후 배출되었다.Bulk copper, a raw material, was vaporized by a hot plasma jet and cooled in the reactor inner wall to make copper nanopowder. The gas discharged after the reaction was discharged after being filtered through the scrubber.
(아르곤과 질소의 혼합가스)Plasma gas
(Mixed gas of argon and nitrogen)
질소 1.0~2.0 L/minArgon 20 L / min,
Nitrogen 1.0 ~ 2.0 L / min
<< 실험예Experimental Example 1> 1> 이송식Feeding 플라즈마plasma 장치에서 질소 희석가스 유량에 따라 제조된 구리 Copper produced according to nitrogen dilution gas flow rate in the device 나노분말의Nano powder 특성 관찰 Characteristic observation
본 발명에 따라 이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 주입되는 질소 희석가스 유량이 제조된 구리 나노분말의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.In the copper nanopowder prepared in the transfer plasma apparatus according to the present invention, the following experiment was performed to investigate the effect of the injected nitrogen dilution gas flow rate on the properties of the prepared copper nanopowder.
(1) 주사전자현미경 관찰(1) Scanning electron microscope
질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min으로 변화시키면서 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 주사전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.The flow rate of nitrogen dilution gas is (a) 0 L / min, (b) 50 L / min, (c) 100 L / min, (d) 150 L / min, (e) 200 L / min, (f) 250 The copper nanopowder prepared by the method of Example 1 while changing to L / min was observed with a scanning electron microscope, and the results are shown in FIG. 3 .
도 3에 나타낸 바와 같이, 질소 희석가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 작아짐을 알 수 있다. 따라서, 질소 희석가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다As shown in FIG . 3 , it can be seen that as the flow rate of the nitrogen dilution gas increases, the particle size of the prepared copper nanopowder decreases. Therefore, by adjusting the nitrogen dilution gas flow rate it can be adjusted the size of the particle size during the production of copper nanopowder
(2) (2) 입도분석Particle size analysis
질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min으로 변화시키면서 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 입도 분석하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.The flow rate of nitrogen dilution gas is (a) 0 L / min, (b) 50 L / min, (c) 100 L / min, (d) 150 L / min, (e) 200 L / min, (f) 250 The particle size of the copper nanopowder prepared by the method of Example 1 while changing to L / min was shown in FIG. 4 .
도 4에 나타낸 바와 같이, 질소 희석가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 작아지며, 50 nm 이하의 나노크기를 갖는 구리 나노분말을 얻기 위해서는 질소 희석가스의 유량이 250 L/min 이상이 되어야 함을 알 수 있다. 따라서, 질소 희석가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.As shown in FIG . 4 , as the flow rate of the nitrogen dilution gas increases, the particle size of the prepared copper nanopowder decreases, and the flow rate of the nitrogen dilution gas is 250 L in order to obtain a copper nanopowder having a nano size of 50 nm or less. It can be seen that it should be greater than / min. Therefore, by adjusting the nitrogen dilution gas flow rate it is possible to adjust the particle size size during the production of copper nanopowder.
(3) X선 (3) X-ray 회절패턴Diffraction pattern 분석 analysis
질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min으로 변화시키면서 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 X선 회절분석하여 그 결과를 도 5에 나타내었다.The flow rate of nitrogen dilution gas is (a) 0 L / min, (b) 50 L / min, (c) 100 L / min, (d) 150 L / min, (e) 200 L / min, (f) 250 X-ray diffraction analysis of the copper nanopowder prepared by the method of Example 1 while changing to L / min is shown in FIG. 5 .
도 5에 나타낸 바와 같이, 질소 희석가스의 유량이 0~150 L/min일 경우((a)~(d))에는 산화구리의 피크가 존재하였으나, 질소 희석가스의 유량이 200 L/min 이상일 경우((e), (f))에는 산화구리의 피크가 존재하지 않고 순수한 구리 피크만이 나타났다.As shown in FIG . 5 , when the flow rate of the nitrogen dilution gas is 0 to 150 L / min ((a) to (d)), a peak of copper oxide exists, but the flow rate of the nitrogen dilution gas is 200 L / min or more. In the case ((e), (f)), the peak of copper oxide did not exist and only pure copper peak appeared.
따라서, 본 발명에 따른 구리 나노분말 제조시 순수한 구리 분말만을 얻기 위하여 질소 희석가스의 유량은 200 L/min 이상인 것이 바람직함을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the flow rate of the nitrogen dilution gas is 200 L / min or more in order to obtain only pure copper powder in the production of copper nano powder according to the present invention.
(4) 투과전자현미경 관찰(4) Observation of transmission electron microscope
질소 희석가스의 유량을 250 L/min으로 하여 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 투과전자현미경으로 관찰하여 도 6에 나타내었다.A copper nano-powder prepared by the method of Example 1, the flow rate of nitrogen gas was diluted with 250 L / min are shown in Figure 6 was observed by transmission electron microscopy.
도 6에 나타낸 바와 같이, 생성된 분말은 입자 표면에 산소가 아주 얇게 입혀진 피막형태의 순수한 구리 나노분말임을 확인할 수 있었으며, 특히 외부 피막의 두께는 3.5 nm로 매우 얇음을 확인할 수 있었다.As shown in FIG . 6 , the produced powder was confirmed to be a pure copper nanopowder in the form of a film in which oxygen was very thinly coated on the surface of the particle, and in particular, the thickness of the outer film was found to be very thin at 3.5 nm.
(5) 열 중량 분석(5) thermogravimetric analysis
시판되는 구리 및 질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min 또는 (f) 250 L/min으로 하여 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말에 대하여 열 중량 분석을 수행하여 도 7에 나타내었다.A thermogravimetric analysis was performed on copper nanopowders prepared by the method of Example 1 with a flow rate of commercially available copper and nitrogen diluent gas (a) 0 L / min or (f) 250 L / min . It was.
도 7에 나타낸 바와 같이, 희석가스의 유량이 250 L/min으로 주입되었을 시 생성된 구리 분말은 상업적으로 쓰이는 구리 분말의 질량증가치와 거의 동일함을 알 수 있다. 즉, 희석가스의 도입은 순수한 구리 나노분말의 제조에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 산화개시온도는 입자가 산소에 접촉하는 표면적이 넓을수록, 입자크기가 작을수록 더 낮은 온도에서 일어난다. 그러므로 희석가스의 도입은 산화개시온도의 감소를 가져옴을 확인할 수 있었다.As shown in Figure 7 , it can be seen that the copper powder produced when the flow rate of the dilution gas is injected at 250 L / min is almost the same as the mass increase value of commercially available copper powder. In other words, it was found that the introduction of diluent gas had a great influence on the production of pure copper nanopowders. In addition, the oxidation initiation temperature occurs at a lower temperature as the surface area where the particles come into contact with oxygen and the smaller the particle size is. Therefore, the introduction of diluent gas was confirmed to reduce the oxidation start temperature.
<< 실험예Experimental Example 2> 2> 비이송식Non-feeding 플라즈마plasma 장치에서 질소 가스 유량에 따라 제조된 구리 나노분말의 특성 관찰 Observation of Properties of Copper Nanopowders Prepared by Nitrogen Gas Flow Rate in a Device
본 발명에 따라 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 주입되는 질소 가스 유량이 제조된 구리 나노분말의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.In the copper nanopowder prepared in the non-feeding plasma apparatus according to the present invention, the following experiment was performed to investigate the effect of the injected nitrogen gas flow rate on the properties of the prepared copper nanopowder.
(1) 주사전자현미경 관찰(1) Scanning electron microscope
질소 가스의 유량을 (a) 1.0 L/min, (b) 1.5 L/min, (c) 2.0 L/min으로 변화시키면서 실시예 2의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 주사전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 8에 나타내었다.The flow rate of nitrogen gas was changed to (a) 1.0 L / min, (b) 1.5 L / min, and (c) 2.0 L / min, and the copper nanopowder prepared in Example 2 was observed with a scanning electron microscope. the results are shown in Fig.
도 8에 나타낸 바와 같이, 질소 가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 커짐을 알 수 있다. 따라서, 질소 가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.As shown in FIG . 8 , it can be seen that as the flow rate of nitrogen gas increases, the particle size of the prepared copper nanopowder increases. Therefore, by adjusting the nitrogen gas flow rate it is possible to control the particle size size in the production of copper nanopowder.
(2) (2) 입도분석Particle size analysis
질소 희석가스의 유량을 (a) 1.0 L/min, (b) 1.5 L/min, (c) 2.0 L/min으로 변화시키면서 실시예 2의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 입도 분석하여 그 결과를 도 9에 나타내었다.The particle size of the copper nanopowder prepared in Example 2 was analyzed by changing the flow rate of nitrogen dilution gas into (a) 1.0 L / min, (b) 1.5 L / min, and (c) 2.0 L / min. 9 is shown.
도 9에 나타낸 바와 같이, 질소 가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 커지며, 50 nm 이하의 나노크기를 갖는 구리 나노분말을 얻기 위해서는 질소 희석가스의 유량이 1.0 L/min 이하가 되어야 함을 알 수 있다. 따라서, 질소 가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.As shown in FIG . 9 , the particle size of the prepared copper nanopowder increases as the flow rate of nitrogen gas increases, and in order to obtain a copper nanopowder having a nano size of 50 nm or less, the flow rate of the nitrogen dilution gas is 1.0 L / min. It can be seen that the following. Therefore, by adjusting the nitrogen gas flow rate it is possible to control the particle size size in the production of copper nanopowder.
<< 실험예Experimental Example 3> 3> 비이송식Non-feeding 플라즈마plasma 장치에서 On the device 포집Capture 위치에 따른 구리 Copper by location 나노분말의Nano powder 특성 관찰 Characteristic observation
본 발명에 따라 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치가 제조된 구리 나노분말의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.In the copper nanopowder manufactured in the non-feeding plasma apparatus according to the present invention, the following experiment was performed to investigate the effect of the collecting position from the plasma torch on the characteristics of the manufactured copper nanopowder.
(1) 주사전자현미경 관찰(1) Scanning electron microscope
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말을 주사전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 10에 나타내었다.In the copper nanopowder prepared in the non-feeding plasma apparatus, the copper nanopowder collected at a distance of (a) 20 cm, (b) 50 cm and (c) 70 cm from the plasma torch was observed with a scanning electron microscope. the results are shown in Fig.
도 10에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터의 거리가 증가함에 따라 포집된 구리 나노분말의 입경 크기가 커짐을 알 수 있다. 따라서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치를 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.As shown in FIG . 10 , it can be seen that as the distance from the plasma torch increases, the grain size of the collected copper nanopowder increases. Thus, by adjusting the capture position from the plasma torch, the particle size in the production of the copper nanopowder can be controlled.
(2) (2) 입도분석Particle size analysis
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말을 입도 분석하여 그 결과를 도 11에 나타내었다.In the copper nanopowder manufactured in the non-feeding plasma apparatus, the particle size of the copper nanopowder collected at (a) 20 cm, (b) 50 cm and (c) 70 cm from the plasma torch was analyzed. 11 is shown.
도 11에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터의 거리가 증가함에 따라 포집된 구리 나노분말의 입경 크기가 커짐을 알 수 있다. 따라서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치를 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.As shown in FIG . 11 , it can be seen that as the distance from the plasma torch increases, the particle size of the collected copper nanopowder increases. Thus, by adjusting the capture position from the plasma torch, the particle size in the production of the copper nanopowder can be controlled.
(3) X선 (3) X-ray 회절패턴Diffraction pattern 분석 analysis
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말을 X선 회절분석하여 그 결과를 도 12에 나타내었다.In the copper nanopowder manufactured in the non-feeding plasma apparatus, X-ray diffraction analysis of the copper nanopowder collected at (a) 20 cm, (b) 50 cm and (c) 70 cm from the plasma torch was performed. the results are shown in Fig.
도 12에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터의 거리가 증가함에 따라 포집된 구리 나노분말 내의 산화구리의 피크가 작아지는 것을 알 수 있다.As shown in FIG . 12 , it can be seen that as the distance from the plasma torch increases, the peak of copper oxide in the collected copper nanopowder decreases.
따라서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치를 조절함으로써 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있다.Thus, pure copper nanopowders can be produced by adjusting the capture position from the plasma torch.
(4) 열 중량 분석(4) thermogravimetric analysis
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말에 대하여 열 중량 분석을 수행하여 도 13에 나타내었다.In the copper nanopowder prepared in the non-feeding plasma apparatus, thermogravimetric analysis is performed on the copper nanopowder collected at (a) 20 cm, (b) 50 cm and (c) 70 cm from the plasma torch. and it is shown in Fig.
도 13에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터 20 cm 지점에서 포집된 구리 나노분말은 상대적으로 높은 질량증가량과 낮은 산화개시온도를 보여주었다. 이는, 플라즈마 토치로부터 20 cm 지점에서 포집된 구리 분말이 70 cm 지점에서 포집된 구리 분말보다 상대적으로 순도가 높으며, 입자 크기가 작음을 재차 확인할 수 있었다. As shown in FIG . 13 , the copper nanopowder collected at 20 cm from the plasma torch showed a relatively high mass increase and a low oxidation start temperature. This was again confirmed that the copper powder collected from the plasma torch at a 20 cm point is relatively higher in purity and smaller in particle size than the copper powder collected at a 70 cm point.
도 1은 본 발명의 제조방법에 사용되는 이송식 플라즈마 장치를 도시화한 것이다. 1 illustrates a transfer plasma apparatus used in the manufacturing method of the present invention.
도 2는 본 발명의 제조방법에 사용되는 비이송식 플라즈마 장치를 도시화한 것이다. 2 illustrates a non-transportable plasma apparatus used in the manufacturing method of the present invention.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 주사전자현미경 사진이다((a)질소 희석가스 유량: 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min). 3 is a scanning electron micrograph according to the nitrogen dilution gas flow rate of the copper nanopowder prepared by using the transfer plasma apparatus according to an embodiment of the present invention ((a) nitrogen dilution gas flow rate: 0 L / min, ( b) 50 L / min, (c) 100 L / min, (d) 150 L / min, (e) 200 L / min, (f) 250 L / min).
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 입도분석 그래프이다. Figure 4 is a particle size analysis graph according to the nitrogen dilution gas flow rate of the copper nano-powder prepared using a transport plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다. FIG. 5 is a graph showing an X-ray diffraction pattern according to a nitrogen dilution gas flow rate of a copper nanopowder manufactured using a transport plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 투과전자현미경 사진이다. 6 is a transmission electron micrograph of a copper nanopowder prepared using a transport plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 열 중량 분석 그래프이다. 7 is a thermogravimetric analysis graph according to the nitrogen dilution gas flow rate of the copper nanopowder prepared using the transport plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 가스 유량에 따른 주사전자현미경 사진이다((a) 아르곤가스 유량: 15 L/min으로 고정, 질소가스 유량: 1.0 L/min; (b) 질소가스 유량 1.5/min; (c) 질소가스 유량: 2.0/min). 8 is a scanning electron micrograph according to the nitrogen gas flow rate of the copper nanopowder prepared by using a non-feeding plasma apparatus according to an embodiment of the present invention ((a) Argon gas flow rate: fixed at 15 L / min, Nitrogen gas flow rate: 1.0 L / min; (b) Nitrogen gas flow rate 1.5 / min; (c) Nitrogen gas flow rate: 2.0 / min).
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 가스 유량에 따른 입도분석 그래프를 나타낸 것이다. Figure 9 shows a particle size analysis graph according to the nitrogen gas flow rate of the copper nanopowder prepared by using a non-feeding plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 주사전자현미경 사진이다((a) 플라즈마 토치로부터 20 cm의 위치에서 제조; (b) 플라즈마 토치로부터 50 cm의 위치에서 제조; (c) 플라즈마 토치로부터 70 cm의 위치에서 제조). FIG. 10 is a scanning electron micrograph according to a collecting position of copper nanopowder prepared using a non-feeding plasma apparatus according to one embodiment of the present invention ((a) prepared at a position of 20 cm from the plasma torch; (b A) 50 cm from the plasma torch; (c) 70 cm from the plasma torch).
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 입도분석 그래프를 나타낸 것이다. FIG. 11 is a graph illustrating particle size analysis according to a collection position of copper nanopowders manufactured using a non-transport plasma apparatus according to one embodiment of the present invention.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다. FIG. 12 is a graph illustrating an X-ray diffraction pattern according to a collection position of copper nanopowders manufactured using a non-transport plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 열 중량 분석 그래프이다. FIG. 13 is a thermogravimetric analysis graph according to a collection position of copper nanopowders prepared using a non-transferred plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090127208A KR101143890B1 (en) | 2009-12-18 | 2009-12-18 | Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090127208A KR101143890B1 (en) | 2009-12-18 | 2009-12-18 | Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110070400A KR20110070400A (en) | 2011-06-24 |
| KR101143890B1 true KR101143890B1 (en) | 2012-05-11 |
Family
ID=44401926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020090127208A KR101143890B1 (en) | 2009-12-18 | 2009-12-18 | Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101143890B1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170071477A (en) * | 2014-08-13 | 2017-06-23 | 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 상교기쥬츠 소고켄큐쇼 | Processing device for metal material |
| US11473171B1 (en) * | 2022-05-31 | 2022-10-18 | Kunming University Of Science And Technology | Integrated method for purifying metal gadolinium and preparing gadolinium oxide nanomaterials by arc plasma |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122251A1 (en) * | 2014-02-14 | 2015-08-20 | 三井金属鉱業株式会社 | Copper powder |
| KR101600045B1 (en) * | 2014-07-07 | 2016-03-07 | 인하대학교 산학협력단 | Preparation method of boron nitride nanopowder by thermal plasma jet, and the boron nitride nanopowder thereby |
| KR101537216B1 (en) * | 2014-07-08 | 2015-07-17 | 한국기계연구원 | A making process of silicon powder Using Plasma Arc Discharge |
| KR101777308B1 (en) * | 2016-01-13 | 2017-09-12 | 주식회사 풍산홀딩스 | Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on copper nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same |
| KR101972659B1 (en) * | 2017-08-11 | 2019-04-26 | 한국기계연구원 | Method for manufacturing rod-like carbon-germanium composite and rod-like carbon-germanium composite |
| CN111036929A (en) * | 2020-01-03 | 2020-04-21 | 孙丽达 | Preparation method of superfine flaky bronze powder |
| CN111977659A (en) * | 2020-08-13 | 2020-11-24 | 宁波广新纳米材料有限公司 | Nanometer silica flour apparatus for producing |
| KR102508600B1 (en) * | 2021-07-02 | 2023-03-16 | 주식회사 이노파우더 | Multi Plasma Torch Assembly and Metal Powder Manufacturing Method Using the Same |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10505538A (en) * | 1994-08-25 | 1998-06-02 | キューキューシー，インコーポレイテッド | Nano-scale particles and their uses |
| KR100788412B1 (en) * | 2007-03-13 | 2007-12-24 | 호서대학교 산학협력단 | Thermal plasma device |
| KR20090026512A (en) * | 2007-09-10 | 2009-03-13 | 대주전자재료 주식회사 | Method and apparatus for producing nickel nanopowder using arc plasma apparatus |
-
2009
- 2009-12-18 KR KR1020090127208A patent/KR101143890B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10505538A (en) * | 1994-08-25 | 1998-06-02 | キューキューシー，インコーポレイテッド | Nano-scale particles and their uses |
| KR100788412B1 (en) * | 2007-03-13 | 2007-12-24 | 호서대학교 산학협력단 | Thermal plasma device |
| KR20090026512A (en) * | 2007-09-10 | 2009-03-13 | 대주전자재료 주식회사 | Method and apparatus for producing nickel nanopowder using arc plasma apparatus |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Wei Zhi-qiang et al. Trans. Nonferrous Met. Soc. China. 2007, Vol. 17, pp. 128-132 * |
| Wei Zhi-qiang et al. Trans. Nonferrous Met. Soc. China. 2007, Vol. 17, pp. 128-132* |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170071477A (en) * | 2014-08-13 | 2017-06-23 | 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 상교기쥬츠 소고켄큐쇼 | Processing device for metal material |
| US11473171B1 (en) * | 2022-05-31 | 2022-10-18 | Kunming University Of Science And Technology | Integrated method for purifying metal gadolinium and preparing gadolinium oxide nanomaterials by arc plasma |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20110070400A (en) | 2011-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101143890B1 (en) | Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system | |
| US7125537B2 (en) | Method for manufacturing nanopowders of oxide through DC plasma thermal reaction | |
| KR20090026512A (en) | Method and apparatus for producing nickel nanopowder using arc plasma apparatus | |
| KR102010992B1 (en) | An appratus for producing nano powders and a method of producing using the same | |
| CN1189277C (en) | Preparation for fine-superfines under normal pressure and its apparatus | |
| US20060162495A1 (en) | Nanostructured metal powder and method of fabricating the same | |
| KR101353348B1 (en) | Nanoparticle Synthesizing Apparatus and Nanoparticle Synthesizing Method | |
| TW200829351A (en) | Ultrafine alloy particles, and process for producing the same | |
| KR101290659B1 (en) | Preparation method of silicon oxide powder using thermal plasma, and the silicon oxide powder thereby | |
| KR20160142842A (en) | Nickel powder | |
| Lee et al. | Preparation of silver nanopowder by thermal plasma | |
| TWI599659B (en) | Nickel alloy powder and method for producing the same | |
| KR100593265B1 (en) | A Fabrication Process of Nano-Powder using Plasma Arc Discharge | |
| JP2004124257A (en) | Metal copper particulate, and production method therefor | |
| KR101537216B1 (en) | A making process of silicon powder Using Plasma Arc Discharge | |
| KR101724359B1 (en) | Method of manufacturing of silicon nanopowder and Apparatus of manufacturing of silicon nanopowder | |
| JP2015504404A (en) | Low melting point nano glass powder manufacturing method and manufacturing apparatus | |
| KR100597180B1 (en) | A Fabrication Process of Nano-alloy Powder using Plasma Arc Discharge | |
| KR101621235B1 (en) | Preparation method of cubic boron nitride nanopowder by thermal plasma, and the cubic boron nitride nanopowder thereby | |
| KR102103601B1 (en) | A [process and system for producing iron nitride nano powders and the iron nitride nano powers produced by the process | |
| RU2371381C2 (en) | Method and device for plasmochemical synthesis of nano-objects | |
| KR101835726B1 (en) | Method of manufacturing of cerium oxide nanopowder and Apparatus of manufacturing of cerium oxide nanopowder | |
| JP2002180112A (en) | Method for manufacturing high melting point metal powder material | |
| KR101269407B1 (en) | A method for fabricating of copper powder with carbon shell | |
| KR101036484B1 (en) | Preparation method of ZnO nano-rods using a plasma jet and photo-catalytic property of ZnO nano-rods |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150216 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160404 Year of fee payment: 5 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |