KR20130069190A - Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma - Google Patents

Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma Download PDF

Info

Publication number
KR20130069190A
KR20130069190A KR1020110136802A KR20110136802A KR20130069190A KR 20130069190 A KR20130069190 A KR 20130069190A KR 1020110136802 A KR1020110136802 A KR 1020110136802A KR 20110136802 A KR20110136802 A KR 20110136802A KR 20130069190 A KR20130069190 A KR 20130069190A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
tungsten
plasma
reaction chamber
tungsten metal
metal
Prior art date
Application number
KR1020110136802A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
박종일
조현철
Original Assignee
재단법인 포항산업과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 재단법인 포항산업과학연구원 filed Critical 재단법인 포항산업과학연구원
Priority to KR1020110136802A priority Critical patent/KR20130069190A/en
Publication of KR20130069190A publication Critical patent/KR20130069190A/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05—Submicron size particles

Abstract

PURPOSE: A tungsten metal nanopowder manufacturing method using RF plasma is provided to simplify a manufacturing process which converts tungsten oxide powder into tungsten metal nonopowder by producing RF plasma. CONSTITUTION: A tungsten metal nanopowder manufacturing method using RF plasma comprises the following steps: changing a reaction chamber into an inactive condition by supplying inactive gas(S110); generating RF hydro plasma inside the reactive chamber(S120); filling tungsten oxide powder in the reaction chamber(S130); manufacturing evaporated tungsten metal by hydrogen reducing and evaporating the tungsten oxide at high temperatures by using hydrogen plasma(S150); and forming tungsten metal nanopowder by condensing or rapid cooling the vaporized tungsten metal(S160). [Reference numerals] (S100) Start; (S110) Changing a reaction chamber into an inactive condition by supplying inactive gas; (S120) Generating RF hydro plasma inside the reactive chamber; (S130) Filling tungsten oxide powder in the reaction chamber; (S140) Hydrogen reduction; (S150) Evaporating tungsten metal; (S160) Cooling tungsten metal; (S170) End

Description

ＲＦ 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법{SYNTHETIC METHOD FOR TUNGSTEN METAL NANOPOWDER USING RF PLASMA} Tungsten Metal Nanopowder Manufacturing Method Using Rf Plasma {SYNTHETIC METHOD FOR TUNGSTEN METAL NANOPOWDER USING RF PLASMA}

본 발명은 RF 플라즈마를 생성시켜 산화텅스텐 분말을 텅스텐 금속 나노분말로 전환시키는 제조공정을 간소화시킬 수 있는 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing tungsten metal nanopowder using RF plasma, which can simplify the manufacturing process of converting tungsten oxide powder into tungsten metal nanopowder by generating an RF plasma.

텅스텐은 높은 밀도 (19.26g/cm3), 고융점(3410℃)의 특성을 가지며, 우수한 내아크 특성 및 높은 내열 충격성 등 고온 열적 특성이 우수하다. 또한 고온 강도 및 고온 내마모성 등 기계적 특성이 우수하여 고열 용접봉재, 고부하 전기 접점재, 군사 로켓용 노즐재료 등의 원료로 널리 응용 되고 있다. Tungsten has high density (19.26g / cm3), high melting point (3410 ℃), and high temperature and thermal properties such as excellent arc resistance and high thermal shock resistance. In addition, it has excellent mechanical properties such as high temperature strength and high temperature wear resistance, and is widely used as a raw material for high temperature welding rod material, high load electrical contact material, and military rocket nozzle material.

이러한 텅스텐은 자연상태에서 회중석(CaWO4)이나 철망간중석((Fe Mn)WO4)의 광석에 함유되어 존재한다. 통상, 이러한 형태의 텅스텐 화합물로부터 금속 텅스텐을 정제하기 위해서는 여러 단계의 습식정제과정을 거치며 최종적으로 고순도 삼산화 텅스텐(WO3)을 얻게 된다. Such tungsten is present in natural ore in the ore of sinterite (CaWO 4 ) or iron manganese barite ((Fe Mn) WO 4 ). In general, in order to purify the metal tungsten from this type of tungsten compound, a high-purity tungsten trioxide (WO 3 ) is finally obtained through several steps of wet purification.

그리고 이러한 고순도 산화 텅스텐을 환원하면 금속 텅스텐을 얻을 수 있는데, 종래에는 환원반응에 필요한 환원제로 수소를 사용하여 삼산화 텅스텐을 700℃에서 수소 환원처리하여 이산화텅스텐(WO2)를 만들고 이어서 750~1100℃에서 3~4시간 수소환원열처리를 함으로써 금속 텅스텐 분말을 얻었다.In addition, metal tungsten can be obtained by reducing such high purity tungsten oxide. Conventionally, tungsten trioxide is hydrogen-reduced at 700 ° C. using hydrogen as a reducing agent for a reduction reaction to form tungsten dioxide (WO 2 ), and then 750 to 1100 ° C. The metal tungsten powder was obtained by performing hydrogen reduction heat treatment for 3 to 4 hours at.

이때, 수소 환원처리되어 얻어진 금속 텅스텐 분말은 마이크로 범위의 입자 크기를 나타낸다. 때문에, 이러한 텅스텐 마이크로 분말을 나노분말로 제조하기 위해서 수소 환원처리 후 다시 기상증발 응축법을 이용하여 제조하였다.At this time, the metal tungsten powder obtained by the hydrogen reduction treatment shows a particle size in the micro range. Therefore, in order to prepare such a tungsten micro powder into a nano powder, after hydrogen reduction, it was prepared again by vapor phase evaporation condensation.

즉, 종래에는 텅스텐 나노분말을 제조하기 위해, 먼저, 수소환원 처리한 다음 별도의 챔버에서 기상증발 응축시켜야 하는 등 공정이 복잡하고, 열처리와 같은 공정이 중복되는 등 공정의 효율성이 낮은 문제가 있었다.That is, conventionally, in order to manufacture tungsten nanopowder, there is a problem that the process is complicated, such as the process of hydrogen reduction and condensation of vapor phase evaporation in a separate chamber, and the process efficiency is low, such as overlapping processes such as heat treatment. .

본 발명의 목적은 RF 플라즈마를 이용하여 텅스텐 금속 나노분말의 제조공정을 간소화시킬 수 있는 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a method for producing tungsten metal nanopowder using RF plasma that can simplify the manufacturing process of tungsten metal nanopowder using RF plasma.

본 발명의 실시예에 따른 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법은, 반응챔버 내부를 불활성가스를 공급하여 반응챔버 내부를 불활성분위기로 치환하는 단계, 상기 반응챔버 내부에 RF 수소 플라즈마를 발생시키는 단계, 상기 반응챔버 내부에 삼산화텅스텐 분말을 장입하는 단계, 상기 삼산화텅스텐을 수소 플라즈마로 고온에서 증발시킴과 동시에 수소환원처리하여 기화된 텅스텐 금속을 생성하는 단계, 및 기화된 상기 텅스텐 금속을 응축 또는 급랭시켜 텅스텐 금속 나노분말을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. In the method of manufacturing a metal nanopowder using RF plasma according to an embodiment of the present invention, supplying an inert gas into the reaction chamber to replace the inside of the reaction chamber with an inert atmosphere, and generating an RF hydrogen plasma inside the reaction chamber. Charging tungsten trioxide powder in the reaction chamber, evaporating the tungsten trioxide at a high temperature with a hydrogen plasma and simultaneously performing hydrogen reduction to produce a vaporized tungsten metal, and condensing or quenching the vaporized tungsten metal. To form a tungsten metal nanopowder.

상기 RF 플라즈마는 15 내지 200㎾의 용량을 출력하는 플라즈마 발생기에 의해서 생성될 수 있다. The RF plasma may be generated by a plasma generator that outputs a capacitance of 15 to 200 Hz.

기화된 상기 텅스텐을 응축 또는 급냉시키기 위해서, 상기 반응챔버 내부로 캔칭(quenching) 가스를 분사할 수 있다. In order to condense or quench the vaporized tungsten, a quenching gas may be injected into the reaction chamber.

상기 텅스텐 금속 나노분말을 필터링하여 이를 수거하는 단계를 더 포함할 수 있다. The method may further include filtering the tungsten metal nanopowder and collecting it.

반응챔버 내부에 산화텅스텐 분말을 장입하는 단계에서, 상기 산화텅스텐 분말은 이송가스와 함께 상기 반응챔버로 투입될 수 있다. In the step of charging the tungsten oxide powder in the reaction chamber, the tungsten oxide powder may be introduced into the reaction chamber together with the transfer gas.

상기 이송 가스로 아르곤(Ar), 질소(N2)을 포함할 수 있으며, 캔칭(quenching) 가스로 아르곤(Ar), 질소(N2) 또는 반응챔버에서 재활용되는 가스가 사용될 수 있다. The transfer gas may include argon (Ar), nitrogen (N 2 ), and as the quenching gas, argon (Ar), nitrogen (N 2 ) or a gas recycled in the reaction chamber may be used.

상기 산화텅스텐이 수소환원반응될 때 생성되는 수증기는 반응챔버 내부의 가스와 함께 진공펌프에 의해서 외부로 배출될 수 있다. The water vapor generated when the tungsten oxide is hydrogen reduced may be discharged to the outside by the vacuum pump together with the gas inside the reaction chamber.

상기 RF 플라즈마에 의해서 형성되는 온도는 5000 내지 10000K의 범위에 포함되어, 상기 텅스텐 금속 분말을 기화시킬 수 있다. The temperature formed by the RF plasma may be included in the range of 5000 to 10000 K to vaporize the tungsten metal powder.

본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법에 의하면, RF 플라즈마를 수소환원분위기로 가동하여 금속산화물인 산화텅스텐을 수소 환원함과 동시에 고온의 플라즈마를 이용하여 기상증발 응축시켜 텅스텐 금속 나노분말로 제조함으로써, 종래보다 제조공정을 간소화시킬 수 있으며, 이를 통해, 텅스텐 금속 나노분말의 생산성을 향상시킬 수 있고 제조비용을 줄일 수 있다.According to the method for producing metal nanopowder using RF plasma according to the present invention, the tungsten metal nanopowder is prepared by operating an RF plasma in a hydrogen reduction atmosphere to hydrogen-reduce tungsten oxide, which is a metal oxide, and to vaporize and condense vapor phase using a high temperature plasma. By manufacturing a, it is possible to simplify the manufacturing process than conventional, through which, it is possible to improve the productivity of the tungsten metal nanopowder and to reduce the manufacturing cost.

도 1은 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법을 공정 순으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법 구현을 위한 나노분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 금속 나노분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 금속 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 금속 나노분말의 입도 분포를 나타낸 그래프이다. 1 is a process flow chart showing a method for manufacturing tungsten metal nanopowder using RF plasma according to the present invention.
Figure 2 is a block diagram showing a nanopowder manufacturing apparatus for implementing a tungsten metal nanopowder manufacturing method using the RF plasma according to the present invention.
3 is an X-ray diffraction graph of the tungsten metal nanopowder prepared according to the present invention.
4 is an electron micrograph of the tungsten metal nanopowder prepared according to the present invention.
5 is a graph showing the particle size distribution of the tungsten metal nanopowder prepared according to the present invention.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구성에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.

도 1은 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법을 공정 순으로 나타낸 공정 순서도이고, 도 2는 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법 구현을 위한 나노분말 제조장치를 나타낸 구성도이다. 1 is a process flowchart showing a method for manufacturing tungsten metal nanopowder using RF plasma according to the present invention, and FIG. 2 is a nanopowder manufacturing apparatus for implementing a method for manufacturing tungsten metal nanopowder using RF plasma according to the present invention. The configuration diagram is shown.

도 1을 참조하면, RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법은 불활성 분위기 치환단계(S110), 수소 플라즈마 발생단계(S120), 산화 텅스텐 분말 장입단계(S130), 수소환원처리단계(S140), 텅스텐 금속분말 기화단계(S150), 및 텅스템 금속분말 응축단계(S160)를 포함한다. Referring to Figure 1, the metal nano powder manufacturing method using the RF plasma inert atmosphere replacement step (S110), hydrogen plasma generation step (S120), tungsten oxide powder charging step (S130), hydrogen reduction treatment step (S140), tungsten Metal powder vaporization step (S150), and tungsten metal powder condensation step (S160).

아울러, 본 발명의 실시예에서, 상기 텅스텐 금속 나노분말을 필터링하여 이를 수거하는 단계를 더 포함할 수 있다. In addition, in an embodiment of the present invention, the method may further include filtering the tungsten metal nanopowder and collecting it.

아울러, 도 2를 참조하면, RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조장치(100)는 분말공급기(120), 플라즈마발생부(130), 반응챔버(110), 사이클론(140), 진공펌프(145), 필터(151), 및 나노분말 수거부(150)를 포함한다. In addition, referring to FIG. 2, the metal nano powder manufacturing apparatus 100 using the RF plasma includes a powder supplier 120, a plasma generating unit 130, a reaction chamber 110, a cyclone 140, and a vacuum pump 145. , A filter 151, and a nano powder collector 150.

전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법은 RF 플라즈마를 이용하여 하나의 반응챔버(110)에서 삼산화텅스텐(WO3)을 수소환원시켜 텅스텐 금속분말을 생성하고, 이와 동시에 그 텅스텐 금속 분말을 기상으로 증발시키고, 이를 응축시킴으로써 텅스텐 금속 나노분말을 제조한다. As described above, in the method for producing tungsten metal nanopowder using RF plasma according to the present invention, tungsten trioxide (WO 3 ) is hydrogen-reduced in one reaction chamber 110 using RF plasma to produce tungsten metal powder. At the same time, the tungsten metal powder is evaporated in the gas phase and condensed to produce tungsten metal nanopowder.

우선, 상기 불활성분위기 치환단계(S110)에서, 산화텅스텐 분말이 분말 투입기에 투입된 상태에서 반응챔버(110) 내부에 진공을 형성하고, 불활성가스를 공급하여 반응챔버(110) 내부가 불활성 분위기로 치환된다. 본 과정은 2회 반복하여 실시될 수 있다. First, in the inert atmosphere replacement step (S110), while the tungsten oxide powder is put into the powder injector, a vacuum is formed in the reaction chamber 110, and the inert gas is supplied to replace the inside of the reaction chamber 110 with an inert atmosphere. do. This process may be repeated twice.

다음으로, 상기 플라즈마 발생단계(S120)에서, 반응챔버(110) 내부에 RF 플라즈마를 발생시킨다. 도시한 바와 같이, 반응챔버(110) 상측에 반응챔버(110)의 내부와 연통되도록 플라즈마 발생부(130)가 장착되고, 상기 플라즈마 발생부(130)는 아르곤과 수소가스를 사용하여 RF 플라즈마를 발생시킨다. 이때, 상기 플라즈마 발생부(130)는 RF 플라즈마를 생성하기 위해서는 15 내지 150㎾의 전력을 사용하는 것이 바람직하다.Next, in the plasma generation step (S120), RF plasma is generated in the reaction chamber 110. As shown, the plasma generating unit 130 is mounted to the upper side of the reaction chamber 110 to communicate with the inside of the reaction chamber 110, the plasma generating unit 130 using the argon and hydrogen gas to the RF plasma Generate. In this case, the plasma generation unit 130 preferably uses 15 to 150 kW of power to generate the RF plasma.

다음으로, 상기 산화텅스텐 분말 장입단계(S130)에서, 상기 반응챔버(110) 내부에 산화텅스텐 분말을 장입한다. 이 단계에서는, 산화텅스텐 분말을 분말 공급기(120)에 들어 있는 상태에서 예컨대, 10~30 rpm의 속도로 회전시키고 진동을 가하여 RF 플라즈마 발생부(130)를 통해 반응챔버(110) 내부로 투입한다. Next, in the tungsten oxide powder charging step (S130), the tungsten oxide powder is charged into the reaction chamber 110. In this step, the tungsten oxide powder is rotated at a speed of, for example, 10 to 30 rpm in a state of being contained in the powder feeder 120, and the vibration is applied to the inside of the reaction chamber 110 through the RF plasma generator 130. .

이때, 분말 공급기(120)에 의해 반응챔버(110) 내부로 투입되는 산화텅스텐 분말은 이송가스에 의해 이송되고, 이 이송가스는 아르곤(Ar)과 같은 불활성 기체로 구성될 수 있으며, 그 유량은 5~40slpm으로 제어될 수 있다.At this time, the tungsten oxide powder introduced into the reaction chamber 110 by the powder feeder 120 is transferred by the transfer gas, which may be composed of an inert gas such as argon (Ar), and the flow rate thereof is 5 ~ 40slpm can be controlled.

다음으로, 상기 수소환원처리단계(S140)에서 상기 발생부(130)에서 발생되는 RF 수소 플라즈마를 통해 산화텅스텐을 수소환원시켜 텅스텐 금속 분말을 생성한다. Next, tungsten oxide is hydrogen-reduced through the RF hydrogen plasma generated by the generator 130 in the hydrogen reduction treatment step S140 to produce tungsten metal powder.

즉, 내부에 산화텅스텐이 장입되고, 고온의 RF 수소 플라즈마를 발생시키면, 산화텅스텐은 수소가스에 의해 텅스텐 금속 분말로 환원된다. That is, when tungsten oxide is charged inside and a high-temperature RF hydrogen plasma is generated, tungsten oxide is reduced to tungsten metal powder by hydrogen gas.

이때, 수소환원의 효율은 수소가스의 순도 및 공급량에 의해 결정되므로, 사전에 최적의 조건을 정립하여 이를 제어할 수 있다.In this case, since the efficiency of hydrogen reduction is determined by the purity and supply amount of hydrogen gas, it is possible to control the optimum conditions by establishing an optimum condition in advance.

여기서, 산화텅스텐이 수소와 환원반응할 때 생성되는 수증기는 진공펌프(145)에 의해 미반응 수소가스와 함께 배출될 수 있다.Here, water vapor generated when the tungsten oxide is reduced with hydrogen may be discharged together with the unreacted hydrogen gas by the vacuum pump 145.

다음으로, 상기 텅스텐 금속분말 기화단계(S150)에서, RF 플라즈마를 통해 생성된 텅스텐 금속 분말을 기화시킨다. 여기서, 텅스텐 금속 분말을 기화시키는데 이용되는 RF 플라즈마는 최초 플라즈마 발생부(130)로부터 발생되는 것으로, 최종 온도가 대략 5000K~10,000K를 나타낸다. 이러한 온도는 텅스텐의 끓는점 이상으로, 텅스텐 금속 분말을 기화시킬 수 있다. Next, in the tungsten metal powder vaporization step (S150), the tungsten metal powder generated through the RF plasma is vaporized. Here, the RF plasma used to vaporize the tungsten metal powder is generated from the first plasma generating unit 130, the final temperature is approximately 5000K ~ 10,000K. Such a temperature can vaporize the tungsten metal powder above the boiling point of tungsten.

즉, 본 발명에 따른 텅스텐 금속 나노분말 제조방법은 RF 플라즈마의 고온을 이용하여 산화텅스텐에 대한 수소환원처리하고 나노분말을 기상증발시키고, 단일 반응챔버(110) 내에서 증말된 것을 응축시켜 나노입자를 얻는 것으로, 전체 공정을 단순화할 수 있다. 반면, 종래의 분화된 나노분말 제조방법은 별도의 환원로에서 삼산화텅스텐을 수소환원처리하여 마이크로 입자의 텅스텐 금속 분말을 얻고, 이를 다시 기상증발 및 응축공정을 통해 텅스텐 금속 나노분말을 얻는다. That is, in the method for producing tungsten metal nanopowder according to the present invention, hydrogen reduction treatment of tungsten oxide using high temperature of RF plasma, vapor deposition of nanopowder, and condensation of evaporation in a single reaction chamber 110 are carried out. By obtaining, it is possible to simplify the whole process. On the other hand, according to the conventional method for preparing differentiated nanopowders, tungsten trioxide is hydrogen-reduced in a separate reduction furnace to obtain tungsten metal powder of microparticles, and again, tungsten metal nanopowders are obtained through vapor deposition and condensation.

마지막으로, 상기 텅스템 금속분말 응축단계(S160)에서, 기화된 텅스텐 금속 분말을 응축 또는 급랭시켜 텅스텐 금속 나노분말을 얻는다. Finally, in the tungsten metal powder condensation step (S160), the tungsten metal powder is condensed or quenched to obtain tungsten metal nanopowder.

여기서, 텅스텐 금속 분말에 대한 응축 또는 급랭은 반응챔버(110) 내부로 캔칭 가스를 분사함으로써, 이루어질 수 있으며, 이때, 사용되는 캔칭 가스는 아르곤과 같은 비활성 기체일 수 있으며, 이때, 그 유량은 100~400slpm으로 제어할 수 있다.Here, the condensation or quenching for the tungsten metal powder may be made by injecting a canching gas into the reaction chamber 110, wherein the canching gas used may be an inert gas such as argon, and the flow rate thereof is 100 Can be controlled by ~ 400slpm.

한편, 전술한 공정을 통해 만들어진 텅스텐 금속 나노분말은 반응챔버(110) 내부에 수소환원반응 시 생성된 수증기와 미반응 가스와 함께 존재하고 그 온도는 고온으로 유지된다. On the other hand, the tungsten metal nano powder made through the above-described process is present in the reaction chamber 110 together with the steam and unreacted gas generated during the hydrogen reduction reaction and the temperature is maintained at a high temperature.

또한, 상기 텅스텐 금속 나노분말을 필터링하여 이를 수거하는 단계에서, 이러한 텅스텐 금속 나노분말, 수증기, 및 미반응 수소가스는 진공펌프(145)에 의해 함께 이송되고 사이클론(140)을 지나면서 온도가 하강된 상태로 나노분말 수거부(150)로 유입된다. 이때, 나노분말 수거부(150)에는 필터(151)가 구비되어 유입되는 텅스텐 금속 나노분말을 외벽에 흡착시키고 수증기 및 미반응 가스는 통과시켜 별도의 배관을 통해 배출시킨다. In addition, in the step of filtering and collecting the tungsten metal nanopowder, the tungsten metal nanopowder, water vapor, and unreacted hydrogen gas are transferred together by the vacuum pump 145 and the temperature is lowered through the cyclone 140. It is introduced into the nano-powder collection unit 150 in the state. At this time, the nano-powder collecting unit 150 is provided with a filter 151 to adsorb the tungsten metal nano-powder introduced into the outer wall, and the water vapor and the unreacted gas passes through and discharged through a separate pipe.

그리고 일정량의 텅스텐 금속 나노분말이 필터(151) 외벽에 흡착되면, 필터(151) 내부에서 백 플러싱(back flushing)하여 흡착된 텅스텐 금속 나노분말을 탈착시키고, 탈착된 텅스텐 금속 나노분말을 회수한다. 이때, 텅스텐 금속 나노분말은 반응성 기체와 접촉하는 표면적이 매우 넓기 때문에 회수 및 처리에 주의를 해야 함은 물론이다. When a predetermined amount of tungsten metal nanopowder is adsorbed on the outer wall of the filter 151, the back tungs inside the filter 151 to desorb the adsorbed tungsten metal nanopowder and recover the desorbed tungsten metal nanopowder. At this time, since the tungsten metal nanopowder has a very large surface area in contact with the reactive gas, care must be taken in recovery and treatment.

실험예Experimental Example

RF 플라즈마를 이용하여 삼산화텅스텐 분말을 텅스텐 금속 나노분말로 환원하기 위하여, 전구체로 10~100㎛ 크기의 삼산화텅스텐 분말을 사용한다. In order to reduce the tungsten trioxide powder to tungsten metal nanopowder using RF plasma, tungsten trioxide powder having a size of 10 to 100 μm is used as a precursor.

우선 반응챔버(110) 내부를 진공을 뽑고 불활성가스를 공급하여 반응챔버(110) 내부가 불활성 분위기로 치환하는 과정을 2회 반복하였다. 그리고 플라즈마 조성가스로 아르곤과 수소가스를 공급하여 플라즈마 발생기의 출력(전력)을 25~60㎾로 조절하여 RF 플라즈마를 발생시켰다. 이후 삼산화텅스텐 분말을 분말 공급기(120)에 넣고 90Hz의 진동과 동시에 설정된 크기(기기 용량의 0~40%)의 스트로크(이송 힘)을 가하여 삼산화텅스텐 분말을 반응챔버(110)에 공급하였다. 이후, 반응챔버(110)에 캔칭 가스를 분사하여 기화된 텅스텐 금속 분말을 급랭시킨 다음 수거하였다.First, the process of removing the vacuum inside the reaction chamber 110 and supplying an inert gas to replace the inside of the reaction chamber 110 with an inert atmosphere was repeated twice. Then, argon and hydrogen gas were supplied to the plasma composition gas to adjust the output (power) of the plasma generator to 25 to 60 kW to generate RF plasma. Thereafter, the tungsten trioxide powder was placed in the powder feeder 120, and the tungsten trioxide powder was supplied to the reaction chamber 110 by applying a stroke (transfer force) of a set size (0-40% of the device capacity) at the same time as the vibration of 90 Hz. Thereafter, a canning gas was injected into the reaction chamber 110 to rapidly quench the vaporized tungsten metal powder and collect the same.

수거된 나노분말의 성분 분석을 위해, 즉, 삼산화텅스텐 분말이 텅스텐 금속 나노분말로 환원되었는지 여부를 확인하기 위해, X-선 회절(X-ray diffraction analysis) 분석을 이용하였고, 그 측정 결과를 도 3에 나타내었다. X-ray diffraction analysis was used for the component analysis of the collected nanopowders, ie, to determine whether the tungsten trioxide powder was reduced to tungsten metal nanopowders, and the measurement results are shown in FIG. 3 is shown.

도 3은 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 금속 나노분말의 X-선 회절 그래프이다. 3 is an X-ray diffraction graph of the tungsten metal nanopowder prepared according to the present invention.

도 3을 참조하면, 수거된 나노분말의 X-선 회절 패턴은 텅스텐의 X-선 회절 패턴(JCPDS 기준)과 일치함을 알 수 있고, 텅스텐 고유의 X-선 회절 패턴 이외의 기타 다른 피크(peak)는 측정되지 않았다. 즉, 수거된 나노분말은 고순도의 텅스텐 금속 나노분말임을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 3, it can be seen that the X-ray diffraction pattern of the collected nanopowders is consistent with the X-ray diffraction pattern of tungsten (based on JCPDS), and other peaks other than tungsten-specific X-ray diffraction pattern ( peak) was not measured. That is, the collected nanopowder was confirmed to be a high purity tungsten metal nanopowder.

도 4는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 금속 나노분말에 대한 전자현미경 사진이고, 도 5는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 금속 나노분말의 입도 분포를 나타낸 그래프이다. Figure 4 is an electron micrograph of the tungsten metal nanopowder prepared according to the present invention, Figure 5 is a graph showing the particle size distribution of the tungsten metal nanopowder prepared according to the present invention.

도 4 및 도 5를 참조하면, 제조된 텅스텐 금속 나노분말의 형상 및 크기를 확인하기 위해, 투과전자현미경(transmission electron microscope) 및 입도 분석기를 이용하였고, 그 관찰 및 측정 결과를 보여준다. 4 and 5, in order to confirm the shape and size of the manufactured tungsten metal nanopowder, a transmission electron microscope and a particle size analyzer were used, and the observation and measurement results are shown.

도시한 바와 같이, 본 발명에 따라 RF 플라즈마를 이용하여 제조된 텅스텐 금속 나노분말은 평균 입도가 100nm인 구형의 분말로, 입자의 형태와 크기가 아주 일정하고 양호한 품질임을 확인할 수 있었다.As shown, the tungsten metal nanopowder prepared using the RF plasma according to the present invention was a spherical powder having an average particle size of 100 nm, and it was confirmed that the shape and size of the particles were very constant and of good quality.

이상에서 본 발명에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the present invention has been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements of those skilled in the art using the basic concepts of the present invention defined in the following claims are also included in the scope of the present invention. It belongs.

100: 나노분말 제조장치 110: 반응챔버
120: 분말 공급기 130: RF 플라즈마 발생부
140: 사이클론 145: 진공펌프
150: 나노분말 수거부 151: 필터100: nano-powder manufacturing apparatus 110: reaction chamber
120: powder feeder 130: RF plasma generator
140: cyclone 145: vacuum pump
150: nano powder collection unit 151: filter

Claims (6)

반응챔버 내부를 불활성가스를 공급하여 불활성분위기로 치환하는 단계,
상기 반응챔버 내부에 RF 수소 플라즈마를 발생시키는 단계,
상기 반응챔버 내부에 산화텅스텐 분말을 장입하는 단계,
상기 산화텅스텐을 수소 플라즈마로 고온에서 증발시킴과 동시에 수소환원처리하여 기화된 텅스텐 금속을 생성하는 단계, 및
기화된 상기 텅스텐 금속을 응축 또는 급랭시켜 텅스텐 금속 나노분말을 형성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법. Supplying an inert gas into the reaction chamber to replace the inert atmosphere;
Generating an RF hydrogen plasma inside the reaction chamber;
Charging tungsten oxide powder into the reaction chamber;
Evaporating the tungsten oxide at a high temperature with a hydrogen plasma and simultaneously performing a hydrogen reduction process to produce a vaporized tungsten metal; and
Condensing or quenching the vaporized tungsten metal to form a tungsten metal nanopowder; Metal nanopowder manufacturing method using an RF plasma comprising a. 제1항에 있어서,
상기 RF 플라즈마는 15 내지 200㎾의 용량을 출력하는 플라즈마 발생기에 의해서 생성되는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법. The method of claim 1,
The RF plasma is a metal nano powder manufacturing method using the RF plasma, characterized in that generated by a plasma generator for outputting a capacity of 15 to 200 kHz. 제1항에 있어서,
기화된 상기 텅스텐을 응축 또는 급냉시키기 위해서, 상기 반응챔버 내부로 캔칭 가스를 분사하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법. The method of claim 1,
In order to condense or quench the vaporized tungsten, a metal nano powder manufacturing method using an RF plasma, characterized in that for injecting a canching gas into the reaction chamber. 제1항에 있어서,
상기 텅스텐 금속 나노분말을 필터링하여 이를 수거하는 단계; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법. The method of claim 1,
Filtering the tungsten metal nanopowder and collecting it; Metal nano powder manufacturing method using an RF plasma, characterized in that it further comprises. 제1항에 있어서,
반응챔버 내부에 산화텅스텐 분말을 장입하는 단계에서, 상기 산화텅스텐 분말은 이송가스와 함께 상기 반응챔버로 투입되는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 금속 나노분말 제조방법. The method of claim 1,
In the step of charging the tungsten oxide powder in the reaction chamber, the tungsten oxide powder is a metal nano powder manufacturing method using an RF plasma, characterized in that the introduction into the reaction chamber with a transfer gas. 제1항에 있어서,
산화텅스텐 분말은 삼산화 텅스텐, 이산화 텅스텐을 포함하는 산소를 포함하는 텅스텐 화합물이며, 산화텅스텐 분말 이외의 텅스텐 화합물, 즉, 텅스텐 염화물(WCl6), 텅스텐 불화물(WF6), 텅스텐 카보닐(W(CO)6) 화합물을 사용하여 텅스텐 나노분말을 제조하는 방법.
The method of claim 1,
The tungsten oxide powder is a tungsten compound containing oxygen including tungsten trioxide and tungsten dioxide, and tungsten compounds other than tungsten oxide powder, that is, tungsten chloride (WCl6), tungsten fluoride (WF6) and tungsten carbonyl (W (CO)). 6) A method for producing tungsten nanopowder using a compound.
KR1020110136802A 2011-12-16 2011-12-16 Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma KR20130069190A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110136802A KR20130069190A (en) 2011-12-16 2011-12-16 Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110136802A KR20130069190A (en) 2011-12-16 2011-12-16 Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20130069190A true KR20130069190A (en) 2013-06-26

Family

ID=48864627

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110136802A KR20130069190A (en) 2011-12-16 2011-12-16 Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20130069190A (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200081723A (en) 2018-12-28 2020-07-08 고등기술연구원연구조합 Method for manufacturing tungsten metal nanopowder of single alpha-tungsten phase
KR20200081724A (en) 2018-12-28 2020-07-08 고등기술연구원연구조합 Method for manufacturing tungsten trioxide nanopowder using rf plasma
CN115924974A (en) * 2023-01-03 2023-04-07 济南大学 Method for preparing cesium tungsten bronze nano powder in one step
KR20230058216A (en) * 2021-10-22 2023-05-03 주식회사 오리온이엔씨 Sealant Composition with Radiation Shielding Function, and Method for Manufacturing the Same
KR20240031471A (en) 2022-08-29 2024-03-08 (주)선영시스텍 Centrifugal Spraying Apparatus

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200081723A (en) 2018-12-28 2020-07-08 고등기술연구원연구조합 Method for manufacturing tungsten metal nanopowder of single alpha-tungsten phase
KR20200081724A (en) 2018-12-28 2020-07-08 고등기술연구원연구조합 Method for manufacturing tungsten trioxide nanopowder using rf plasma
KR20230058216A (en) * 2021-10-22 2023-05-03 주식회사 오리온이엔씨 Sealant Composition with Radiation Shielding Function, and Method for Manufacturing the Same
KR20240031471A (en) 2022-08-29 2024-03-08 (주)선영시스텍 Centrifugal Spraying Apparatus
CN115924974A (en) * 2023-01-03 2023-04-07 济南大学 Method for preparing cesium tungsten bronze nano powder in one step
CN115924974B (en) * 2023-01-03 2024-01-12 济南大学 Method for preparing cesium tungsten bronze nano powder in one step

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100828102B1 (en) Method and apparatus for silicon powder production
KR101290659B1 (en) Preparation method of silicon oxide powder using thermal plasma, and the silicon oxide powder thereby
CN110217777A (en) A kind of carbon nanotube preparing apparatus and method
KR20130069190A (en) Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma
CN103482623B (en) Method for preparing nano diamonds by using direct-current arc process
KR20170051301A (en) SiOx-FULLERENE COMPOSITE, METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING THE SAME, AND THE USE OF THE SAME
KR20110070400A (en) Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system
KR101310949B1 (en) Synthetic method for molybdenum metal nanopowder using rf plasma
KR100593265B1 (en) A Fabrication Process of Nano-Powder using Plasma Arc Discharge
Kim et al. Thermal plasma synthesis of ceramic nanomaterials
JP2014088292A5 (en)
KR101537216B1 (en) A making process of silicon powder Using Plasma Arc Discharge
CN111151768B (en) Preparation method of ultra-pure spherical tantalum powder for additive manufacturing
KR101621235B1 (en) Preparation method of cubic boron nitride nanopowder by thermal plasma, and the cubic boron nitride nanopowder thereby
KR101692443B1 (en) MANUFACTURING DEVICE OF Si-C USING PLASMA SOURCE AND MANUFACTURING METHOD USING THE SAME
KR101558525B1 (en) The method for fabrication of silicone nano-particle by thermal plasma jet and the silicone nano-particle thereby
KR101566942B1 (en) Synthesis method of gallium oxide nanomaterials by using thermal plasma and the gallium oxide thereby
CN207325953U (en) A kind of production equipment of sub-micron and nano metal powder
KR101371555B1 (en) Method for manufacturing silicon-carbon nano composite for anode active material of lithium secondary batteries
KR20060068157A (en) A fabrication process of nano-alloy powder using plasma arc discharge
TW201609536A (en) Novel process and product
Xie et al. Hydrogen arc plasma promotes the purification and nanoparticle preparation of tungsten
JP2014088291A5 (en)
Jagdeo Physical Methods for Synthesis of Nanoparticles
CN103086406A (en) Preparation method of magnesium oxide nanobelt-carbon nanotube composite material

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application