KR100597180B1 - A Fabrication Process of Nano-alloy Powder using Plasma Arc Discharge - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 관한 것으로, 양극(+)에는 혼합분말(124)이 구비되고 음극(-)에는 전극봉(122)이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S10)와, 상기 아크발생단계(S10)를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말(124)을 용융 및 증발시키는 조업단계(S20)와, 상기 조업단계(S20)를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계(S30)와, 상기 분말형성단계(S30)를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계(S40)를 포함하여 구성되고, 상기 아크발생단계(S10)에서의 혼합분말(124)은 펠렛(Pellet)형태의 합금조성이 가능한 혼합분말(124)임을 특징으로 한다. 이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 고가의 기(旣)합금원소 대신 저렴한 성분 분말을 원료물질로 이용할 수 있어 경제적인 측면에서 매우 유리한 이점이 있다.The present invention relates to a nano alloy powder manufacturing process using a plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge), the anode (+) is provided with a mixed powder 124 and the cathode (-) is provided with an electrode rod 122 is plasma arc ( An arc generation step (S10) for generating a plasma arc, an operation step (S20) for melting and evaporating the mixed powder 124 using the plasma arc heat generated through the arc generation step (S10), and A powder forming step (S30) of alloying and forming a nanoalloy powder while condensing the metal vapor generated through an operation step (S20) and a collecting step of collecting the nanoalloy powder generated through the powder forming step (S30) ( S40), and the mixed powder 124 in the arc generating step (S10) is characterized in that the mixed powder 124 capable of alloy composition of the pellet (Pellet) form. According to the present invention having such a configuration, inexpensive component powder can be used as a raw material instead of expensive base alloy elements, which is very advantageous in terms of economy.
나노합금분말, 플라즈마 아크방전, 혼합분말, 합금조성, 펠렛(Pellet)Nano Alloy Powder, Plasma Arc Discharge, Mixed Powder, Alloy Composition, Pellet
Description
도 1 은 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도.1 is a schematic process flow diagram of a nano alloy powder manufacturing process using a plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention.
도 2 는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도.Figure 2 is a schematic configuration diagram of a plasma arc (Plasma Arc) apparatus used in the nanoalloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention.
도 3 은 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 X선 회절도(XRD).Figure 3 is an X-ray diffraction diagram (XRD) of the nanoalloy powder prepared by the nanoalloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to an embodiment of the present invention.
도 4 는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 투과전자현미경(TEM) 사진.4 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of a nano-alloy powder prepared by a nano-alloy powder manufacturing process using plasma arc discharge according to an embodiment of the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100. ..... 조업챔버 120. ..... 아크발생부100. .....
122. ..... 전극봉 124. ..... 혼합분말122. .....
126. ..... 구리(Cu) 전극판 140. ..... 제 1 가스주입부126. .....
150. ..... 제 2 가스주입부 200. ..... 포집챔버150. ..... 2nd
220. ..... 포집판 240. ..... 스크래퍼220. ..... collecting
252. ..... 가스주입구 254. ..... 아르곤주입구252. .....
300. ..... 후처리챔버 320. ..... 분말저장용기300. ..... After-
400. ..... 가스순환부 420. ..... 순환팬400. .....
500. ..... 부스터펌프 600. ..... 로터리펌프500. .....
700. ..... 전원부 800. ..... 냉각수공급기700. .....
S10. ..... 아크발생단계 S20. ..... 조업단계S10. Arc generation step S20. ..... Operation stage
S30. ..... 분말형성단계 S40. ..... 포집단계S30. ..... Powder forming step S40. ..... Collection stage
본 발명은 나노분말 제조공정에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 혼합분말을 용융·증발시킨 후, 발생되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 관한 것이다.The present invention relates to a nano-powder manufacturing process, more specifically, the anode (+) is provided with a mixed powder and the cathode (-) is provided with an electrode rod to generate a plasma arc (Plasma Arc) to melt and evaporate the mixed powder Then, the present invention relates to a nanoalloy powder manufacturing process using a plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) to produce a nano-alloy powder is alloyed while the generated metal vapor condenses.
최근 전자, 정보통신 및 생명공학의 급속한 발전으로 인해 나노기술에 대한 전세계적인 관심이 높아지고 있다. 특히 나노분말은 입자크기가 극미세화짐에 따라 일반분말에서는 발현되지 않았던 특이한 새로운 물성이 관찰됨으로써 전기, 전자분야는 물론이거니와 고강도 기계부품, 촉매, 의약 및 생명공학 등의 각종 산업분야 에 걸쳐 나노분말의 응용이 기대된다.Recent advances in electronics, telecommunications, and biotechnology are driving global interest in nanotechnology. In particular, as the nanoparticles become extremely fine in particle size, unusual new properties that were not expressed in general powders are observed. Application is expected.
한편, 금속계 나노분말을 제조하는 기존의 기상합성 기술로는 불활성기체응축(Inert Gas Condensation, IGC), 화학기상응축(Chemical Vapor Condensation, CVC), 금속염 분무건조(Metal Salt Spray-Drying) 등이 있다. On the other hand, existing gas phase synthesis techniques for manufacturing metal-based nano powders include Inert Gas Condensation (IGC), Chemical Vapor Condensation (CVC), and Metal Salt Spray-Drying. .
이 중 불활성기체응축(IGC) 공정은 고순도의 극미세한 나노금속분말 제조가 가능하나 큰 에너지를 필요로 하고, 생산속도가 매우 낮아 공업적 응용에 한계가 있으며, 화학기상응축(CVC) 공정은 불활성기체응축(IGC) 공정에 비해 에너지 면이나 생산속도 면에서 다소 개선된 공정이나, 원료물질인 전구체 가격이 매우 비싸 경제적인 측면에서 불리하다.Among them, the inert gas condensation (IGC) process is capable of producing ultra-fine nanometal powders with high purity, but requires a large amount of energy and has a very low production rate, which limits industrial applications. Compared to the gas condensation (IGC) process, the process is slightly improved in terms of energy and production speed, but the precursor material, which is a raw material, is very expensive and disadvantageous in terms of economy.
그리고, 금속염 분무건조공정은 값싼 염을 원료로 사용하므로 경제적이지만 건조단계에서의 오염과 분말의 응집을 피할 수 없고, 유독성 부산물이 발생하므로 환경적인 측면에서 불리하다. In addition, the metal salt spray drying process is inexpensive because it uses inexpensive salt as a raw material, but it is unavoidable from the environmental point of view because contamination and agglomeration of powder in the drying step cannot be avoided and toxic by-products are generated.
그러나, 현재 공업적으로는 나노분말을 제조하기 위해 일반적인 분말합성공정인 염용액 환원과 같은 액상법이나 분위기 제어 밀링공정 등이 이용되고 있으나, 이러한 방법들은 공정이 복잡하고 불순물 제어가 용이하지 않으며, 순도 등에 문제점이 있다.However, industrially, liquid phase methods such as salt solution reduction or atmosphere controlled milling processes are used to manufacture nanopowders, but these methods are complicated and do not easily control impurities. There is a problem with the back.
뿐만 아니라, 상기한 방법으로 나노크기 분말의 제조와 응집 방지 등에 한계가 있어, 다양한 상(相)의 생성, 복합화 및 입도 제어가 불가능한 문제점도 있다.In addition, there is a limit to the production of nano-sized powder and prevention of agglomeration by the above-described method, and there is a problem in that various phases cannot be produced, compounded, and controlled in particle size.
따라서, 다양한 합금상의 생성과 복합화, 그리고 응집 및 입도 제어가 가능하며, 우수한 분말 특성을 갖는 나노분말을 경제적으로 대량합성할 수 있는 환경친 화적 공정이 필요하다.Accordingly, there is a need for an environmentally friendly process capable of producing and complexing various alloy phases, controlling aggregation and particle size, and economically mass synthesizing nanopowders having excellent powder characteristics.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 혼합분말을 용융·증발시킨 후, 발생되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the above problems, the anode (+) is provided with a mixed powder and the cathode (-) is provided with an electrode rod to generate a plasma arc (plasma Arc) to melt and evaporate the mixed powder To provide a nanoalloy powder manufacturing process using a plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) to form a nano-alloy powder is alloyed while the generated metal vapor condenses.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정은, 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계와, 상기 아크발생단계를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말을 용융 및 증발시키는 조업단계와, 상기 조업단계를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계와, 상기 분말형성단계를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.Nano alloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge according to the present invention for achieving the above object, the anode (+) is provided with a mixed powder and the cathode (-) is provided with a plasma arc (Plasma Arc) An arc generation step of generating a; and an operation step of melting and evaporating the mixed powder using the plasma arc heat generated through the arc generation step, and the metal vapor produced through the operation step is condensed and alloyed nano alloys It is characterized in that it comprises a powder forming step of forming a powder, and collecting step of collecting the nano-alloy powder produced through the powder forming step.
상기 아크발생단계에서의 혼합분말은 펠렛(Pellet)형태의 합금조성이 가능한 혼합분말임을 특징으로 한다.The mixed powder in the arc generation step is characterized in that the powder mixture capable of pellets (Pellet) alloy composition.
상기 아크발생단계에서의 전극봉은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 한다.The electrode in the arc generation step is characterized in that any one of tungsten (W), molybdenum (Mo), graphite (Graphite), molybdenum alloy.
상기 조업단계에는 수소(H2), 산소(O2), 불활성 기체, 폴리머 기체 중 어느 하나 또는 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체가 첨가됨을 특징으로 한다.In the operation step, any one of hydrogen (H 2 ), oxygen (O 2 ), inert gas, polymer gas, or a mixed gas in which these gases are mixed at a predetermined ratio is added.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 고가의 기(旣)합금원소 대신 저렴한 성분 분말을 원료물질로 이용할 수 있어 경제적인 측면에서 매우 유리한 이점이 있다.According to the present invention having such a configuration, inexpensive component powder can be used as a raw material instead of expensive base alloy elements, which is very advantageous in terms of economy.
이하에서는 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a preferred embodiment of the nano-alloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention having the configuration as described above will be described in detail.
도 1 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도가 도시되어 있으며, 도 2 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도가 도시되어 있다.Figure 1 shows a schematic process flow diagram of the nano-alloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the invention, Figure 2 shows a nano-plasma using the plasma arc discharge (Plasma Arc Discharge) according to the present invention A schematic configuration diagram of a plasma arc device used in an alloy powder manufacturing process is shown.
이들 도면에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정은, 양극(+)에는 혼합분말(124)이 구비되고 음극(-)에는 전극봉(122)이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S10)와, 상기 아크발생단계(S10)를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말(124)을 용융 및 증발시키는 조업단계(S20)와, 상기 조업단계(S20)를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형 성단계(S30)와, 상기 분말형성단계(S30)를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계(S40)를 포함하여 구성된다.As shown in these figures, in the process of manufacturing nanoalloy powder using plasma arc discharge, a mixed
그리고, 상기 플라즈마 아크 방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정은 도 2 에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 진행되는데, 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치는 크게 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 금속증기를 생성시키는 조업챔버(100)와, 상기 조업챔버(100)에서 생성된 금속증기를 나노합금분말로 포집하는 포집챔버(200)와, 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)와, 상기 조업챔버(100)에 연속적으로 가스를 주입하는 가스순환부(400)를 포함하여 구성된다.In addition, the nanoalloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge is performed in a plasma arc device as shown in FIG. In the
먼저 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에 대해서 살펴보면, 상기 조업챔버(100)는 대략 원통형으로 형성되며, 상기 조업챔버(100) 내부에는 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 혼합분말(124)을 지지하는 구리(Cu) 전극판(126)으로 구성된 아크발생부(120)가 형성된다. First, the plasma arc device will be described. The
상기 아크발생부(120)를 구성하는 상기 전극봉(122)과 혼합분말(124)의 양 전극은 플라즈마(Plasma)의 고온을 극복할 수 있도록 냉각수를 이용하여 냉각시키게 되고, 양 전극 사이의 간격과 방향을 아래에서 설명할 조정레버(도시되지 않음)로 상기 조업챔버(100) 외부에서 인위적으로 조절할 수 있도록 한다. Both electrodes of the
상기 구리(Cu) 전극판(126)은 상기 아크발생부(120)의 혼합분말(124)에서 용융되는 용해물을 담을 수 있도록 하고, 상기 혼합분말(124)과 밀착되어 열이 잘 전도될 수 있도록 하며, 상기 조업챔버(100) 내의 진공상태를 형성할 때 상기 조업챔 버(100)와 리크(Leak)가 발생하지 않도록 씰링(Sealing)을 하여 고정되게 한다.The copper (Cu)
그리고, 상기 조업챔버(100) 외부 일측에는 상기 가스순환부(400)를 통해 일정한 속도의 가스(Gas)가 상기 아크발생부(120)로 주입되도록 하는 제 1 가스주입부(140)가 형성되며, 상기 조업챔버(100) 하측에는 조업챔버(100) 내의 가스대류를 위해 가스(Gas)가 주입되는 제 2 가스주입부(150)가 형성된다.In addition, a first
또한, 상기 조업챔버(100)에는 플라즈마(Plasma)의 아크(Arc)열에 의해 가열되지 않도록 전체를 냉각시킬 수 있게 냉각수가 순환되는 조업챔버냉각수공급관(도시되지 않음)이 구비되어 상기 조업챔버(100)의 온도를 약 20℃로 유지할 수 있도록 하고, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)의 조절과 아크(Arc) 발생을 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 상기 조업챔버(100)의 전방과 좌우에 형성되며, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)을 상하, 전후, 좌우로 조절하기 위한 조절레버가 형성된다.In addition, the
한편, 상기 조업챔버(100)의 측방에는 튜브로 연결된 포집챔버(200)가 설치된다. 상기 포집챔버(200)는 대략 원통형으로 형성되며, 내부에는 상기 조업챔버(100)에서 생성된 나노합금분말이 응착되는 포집판(220)이 형성된다. On the other hand, on the side of the
상기 포집판(220)은 대략 원통형으로 회전 가능하도록 형성되며, 겉면에 망이 씌워져 나노합금분말이 용이하게 걸러지도록 한다. 상기 포집판(220)의 하단에는 상기 포집판(220)이 회전하면서 포집판(220)에 응착된 나노합금분말을 아래에서 설명할 후처리챔버(300)로 분리하기 위한 스크래퍼(Scrapper,240)가 설치된다.The collecting
그리고, 상기 포집챔버(200)의 내부 일측에는 상기 포집판(220)에 응착되지 않은 나노합금분말을 포집하기 위한 포집챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 구비되며, 상기 조업챔버(100)에서 가열된 가스(Gas)의 이송에 의한 포집챔버(200)의 온도상승을 방지하기 위해 상기 포집챔버(200) 전체를 냉각시켜 약 18℃로 유지하도록 하는 포집챔버냉각수공급관(도시되지 않음)이 설치된다. In addition, a collecting chamber glove (not shown) for collecting nanoalloy powder not adhered to the collecting
상기 포집챔버(200)의 일측면에는 상기 포집판(220)에서 포집되는 나노합금분말의 포집상태를 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 형성되며, 상기 조업챔버(100)에 공급되는 가스(Gas)의 충진을 위해 아르곤(Ar)주입구(254)와 가스주입구(252)가 각각 분지되어 형성된다.One side of the collecting
상기 포집챔버(200)의 하부에는 튜브로 연결되어 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)가 형성된다. 상기 후처리챔버(300)에는 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하는 분말저장용기(320)와, 상기 분말저장용기(320)를 불활성기체 분위기 상태에서 분리작업하기 위한 후처리챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 구비된다.The lower portion of the
상기 분말저장용기(320)는 상기 포집챔버(200)와 연결된 튜브에 직접 착탈이 가능하도록 형성되며, 금속 성분의 나노합금분말이 반응하지 않도록 항상 불활성가스로 충진되도록 한다.The
한편, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200)가 연결되어 상기 조업챔버(100)로 연속적으로 가스(Gas)를 주입하도록 형성된 상기 가스순환부(400)의 일측에는 가스(Gas)를 강제 순환시키는 순환팬(420)이 구비되며, 상기 포집챔버(200)의 일측에는 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 등의 진공상태를 만들기 위한 부스터펌 프(500) 및 로터리펌프(600)가 구비된다. On the other hand, the
그리고, 상기 조업챔버(100)의 일측에는 상기 아크발생부(120)의 전극에 전원을 공급하는 전원부(700)가 설치되며, 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200)를 냉각시키도록 순환되는 냉각수를 공급하는 냉각수공급기(800)가 더 설치된다.In addition, a
이러한 냉각수공급기(800)는 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200) 외에도 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 혼합분말(124)을 냉각시키도록 공급관(도시되지 않음)으로 연결되어 냉각수가 공급되며, 상기 순환팬(420)과 부스터펌프(500) 및 로터리펌프(600)에도 상기 공급관이 연결되어 냉각수가 공급된다. The cooling
다음으로 상기와 같은 구성을 가지는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 나노합금분말의 제조과정이 진행되는데, 이하에서는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말의 제조공정을 실시예를 통해 구체적으로 설명하기로 한다.Next, the manufacturing process of the nano-alloy powder in the plasma arc (Plasma Arc) device having the configuration as described above, the manufacturing process of the nano-alloy powder using the plasma arc discharge according to the present invention in detail through the embodiment Let's explain.
본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정에 있어서, 상기 아크발생단계(S10)와 조업단계(S20) 및 분말형성단계(S30)는 상기 조업챔버(100)에서, 상기 포집단계(S40)는 상기 포집챔버(200)에서 진행된다.In the nanoalloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge according to the present invention, the arc generating step (S10), the operation step (S20) and the powder forming step (S30) is in the
상기 아크발생단계(S10)는 양극(+)에 혼합분말(124)이 구비되고 음극(-)에 전극봉(122)이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 단계로써, 상기 혼합분말(124)은 상기 아크발생부(120)의 구리(Cu)전극판(126) 상단부에 구비되어 설치된다.The arc generating step (S10) is a step of generating a plasma arc by providing a
상기 혼합분말(124)은 합금조성이 가능한 것으로써, 본 발명의 실시예에서는 99.9% 순도의 전해철(Fe)분말(분말입경 15㎛)과 99.9% 순도의 니켈(Ni)분말(분말입경 50㎛)의 혼합분말(124) 및 99.9% 순도의 전해철(Fe)분말과 99.9% 순도의 알루미늄(Al)분말(분말입경 45㎛)의 혼합분말(124)을 사용하였다. The
이러한 혼합분말(124)은 상기 각 성분의 분말, 즉 전해철(Fe)분말과 니켈(Ni)분말, 그리고 전해철(Fe)분말과 알루미늄(Al)분말이 일정 조성을 갖도록 칭량(稱量), 혼합한 후 직경 20 ~ 50㎜의 성형용 금형을 이용하여 디스크(Disk) 형태의 펠렛(Pellet)으로 제조하여 사용하게 된다.The
그리고, 상기 혼합분말(124)과 같은 여러 성분의 혼합을 통해 단일성분에 의한 나노분말 제조보다 응용범위가 넓은 합금계 분말의 제조가 널리 이용될 수 있다.In addition, the production of an alloy-based powder having a wider application range than the production of nanopowders using a single component through mixing of various components such as the
한편, 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc) 발생을 위해 양극에 대응되는 음극(Cathode)의 전극봉(122)은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 일실시예에서는 텅스텐(W)을 사용하였다.Meanwhile, the
상기 텅스텐(W)으로 구성된 전극봉(122)은 직경 8㎜, 길이 200㎜로 가공되어 상기 양극의 펠렛(Pellet)형태의 혼합분말(124)과 닿는 한쪽 끝을 뾰족하게 가공함과 동시에 상기 양극의 혼합분말(124)에 대해 수직으로 약 40°정도 기울여 고정시킴으로써 상기 아크발생부(120)에서 발생되는 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 타원형(예컨대, 럭비공 모양) 형태를 갖추게 되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시킬 수 있도록 한다.The
그리고, 상기 양극으로 사용되는 혼합분말(124)과 음극으로 사용되는 전극봉(122)은 나노합금분말의 대량생산을 위해 각각 두 개 이상의 멀티전극으로 구성하는 것도 가능할 것이다.In addition, the
여기에서 상기 아크발생단계(S10)가 진행되기 위해서는 먼저 상기 플라즈마 아크 장치의 모든 챔버(100,200,300) 내부를 10-3Torr까지 진공 배기한 후, 아르곤(Ar)가스를 주입하여 아르곤(Ar) 분위기 내에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 된다. Here, in order for the arc generation step (S10) to proceed, first evacuating all the
즉, 상기 조업챔버(100), 포집챔버(200) 및 후처리챔버(300) 내부를 상기 부스터펌프(500)와 로터리펌프(600)를 작동시켜 10-3Torr까지 진공상태로 배기시키고, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 내부로 상기 아르곤주입구(254)를 통해 아르곤(Ar)을 주입시킴으로써 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 된다.That is, by operating the
이렇게 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시킨 다음에는, 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말(124)을 용융 및 증발시키는 조업단계(S20)가 진행된다. 상기 조업단계(S20)에서는 상기 가스주입구(252)로 가스(Gas)를 주입함으로써 상기 아크발생단계(S10)의 아르곤(Ar)과 가스(Gas)가 일정비율로 혼합된 분위기를 조성하여 진행하게 된다. After generating the plasma arc in the
상기 가스주입구(252)로 주입되는 가스(Gas)는 수소(H2), 산소(O2), 불활성기체, 폴리머 기체 중 어느 하나 또는 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 실시예에서는 수소(H2)를 사용하였다. 그리고, 상기 아르곤(Ar)과 수소(H2)의 혼합비율을 10 ~ 50% H2까지 임의적으로 변화시킬 수 있도록 하였다.The gas injected into the
상기 아르곤(Ar)과 가스(Gas)가 혼합된 혼합기체에서 상기 수소(H2) 등 가스(Gas)의 역할은 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시켜 양극에 사용되는 상기 혼합분말(124)을 더욱 높은 온도로 가열하여 용해시키기 위함이다. 따라서, 상기 가스(Gas)의 혼합비율이 높을수록 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 더 집중되어 상기 아크발생부(120)에서 용해되는 혼합분말(124)의 온도가 더욱 높아짐으로써 많은 양의 금속증기를 발생시킬 수 있게 된다.In the mixed gas in which argon (Ar) and gas (Gas) are mixed, the role of the gas (Gas) such as hydrogen (H 2 ) is to concentrate the plasma arc to concentrate the
그리고, 상기 조업단계(S20)에서 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화(合金化)되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계(S30)가 진행된다. 상기 분말형성단계(S30)는 상기 조업챔버(100)에서 진행되는 조업단계(S20)와 거의 동시에 진행된다.Then, while the metal vapor generated in the operation step (S20) is condensed and alloyed to form a nano alloy powder (S30) proceeds. The powder forming step (S30) is performed at substantially the same time as the operation step (S20) that is performed in the
여기에서 상기와 같이 진행되는 나노합금분말의 형성과정을 살펴보면, 상기 아크발생부(120)의 플라즈마 아크(Plasma Arc)에 의해 용융된 혼합분말(124)이 용융금속 표면에서 금속증기로 증발하여 상기 아르곤(Ar)과 가스(Gas)의 혼합기체 내부로 이동하게 되고, 상기 혼합기체 내부로 이동된 상기 금속증기는 실온으로 냉각된 혼합기체 내부에서 증기원자 또는 입자들끼리 충돌하여 나노입자를 형성함과 동시에 응축되면서 합금화(合金化)되어 나노합금분말을 형성하게 된다.Looking at the formation process of the nano-alloy powder proceeds as described above, the
이렇게 형성되는 나노합금분말은 상기 조업챔버(100) 내의 압력, 인가한 전류량, 가스의 혼합비 등에 따라 분말특성이 달라지게 된다. 따라서, 요구되는 분말특성을 충족하기 위하여 상기 압력 등 공정변수들을 적절히 조절할 필요가 있다.The nanoalloy powder formed as described above may have different powder characteristics depending on the pressure in the
상기 조업단계(S20)와 분말형성단계(S30)가 완료되면, 상기 순환팬(420)을 작동시켜 상기 분말형성단계(S30)에서 형성된 나노합금분말을 상기 조업챔버(100)에서 포집챔버(200)로 그리고 다시 조업챔버(100)로 연속·순환시키게 된다. When the operation step (S20) and the powder forming step (S30) is completed, by operating the
이렇게 상기 순환팬(420)에 의해 순환되는 상기 나노합금분말, 즉 혼합기체와 용융된 혼합분말(124)은 상기 포집챔버(200) 내의 포집판(220)에 응착되어 포집되는 포집단계(S40)를 거치게 되며, 상기 포집단계(S40)에서 나노합금분말이 걸러지고 분리되는 혼합기체는 다시 상기 조업챔버(100)로 주입된다. In this way, the nanoalloy powder circulated by the
그리고, 상기 포집단계(S40)에서 포집된 나노합금분말은 공기와의 폭발적인 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버(300)에서 후처리를 실시하게 된다. 이러한 후처리는 상기 후처리챔버(300) 내부에 형성된 분위기 기체를 진공 배기시킨 다음, 다시 1%의 산소(O2), 메탄(CH4) 또는 폴리머 기체가 포함된 아르곤(Ar) 기체를 주입하여 상기 후처리챔버(300)를 충진시킨 상태에서 약 24시간동안 나노분말을 부동태화(Passivation) 처리함으로써 실시하게 된다.Then, the nano alloy powder collected in the collecting step (S40) is subjected to the post-treatment in the
이렇게 함으로써 상기 나노합금분말의 표면에 수 nm 두께의 산화물 층을 형성시키게 되어 대기중에서의 나노합금분말 취급시 발화를 억제시킬 수 있게 된다.In this way, an oxide layer having a thickness of several nm is formed on the surface of the nanoalloy powder, thereby suppressing ignition when handling the nanoalloy powder in the air.
도 3 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 X선 회절도(XRD)가 도시되어 있으며, 도 4 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이 도시되어 있는데, 도 3 의 (a)와 4 의 (a)는 철(Fe)-니켈(Ni)의 나노합금분말이며, 도 3 의 (b)와 4 의 (b)는 철(Fe)-알루미늄(Al)의 나노합금분말이다. FIG. 3 shows an X-ray diffraction diagram (XRD) of a nanoalloy powder prepared by a nanoalloy powder manufacturing process using plasma arc discharge according to an embodiment of the present invention, and FIG. A transmission electron microscope (TEM) photograph of the nanoalloy powder prepared by the nanoalloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge according to the embodiment is shown. FIGS. 3 (a) and 4 (a) are shown. Is a nano alloy powder of iron (Fe) -nickel (Ni), and (b) and (b) of FIG. 3 are nano alloy powders of iron (Fe) -aluminum (Al).
이들 도면에 도시된 바에 따르면, 철(Fe)-니켈(Ni)의 나노합금분말의 경우에는 철(Fe)과 니켈(Ni)이 골고루 혼합되어 안정한 γ(Fe-Ni)상이 다양한 크기의 구상(Spherical Shape)으로 나타나게 되며, 이러한 철(Fe)-니켈(Ni) 나노합금분말이 해당하는 회절각에 의해 회절됨으로써 피크(Peak)로 나타나게 된다. As shown in these figures, in the case of iron (Fe) -nickel (Ni) nano-alloy powders, iron (Fe) and nickel (Ni) are evenly mixed so that a stable γ (Fe-Ni) phase has various sizes of spherical particles ( Spherical Shape), and the iron (Fe) -nickel (Ni) nanoalloy powder is diffracted by the corresponding diffraction angle, thereby appearing as a peak.
그리고, 상기 철(Fe)-니켈(Ni)이 안정한 γ상을 이루게 됨으로써 표면에 산화문제가 발생되지 않으므로 상기 후처리챔버(300)에서 실시되는 후처리과정이 필요치 않게 되며, 또한 서로 응집되지 않게 된다.In addition, since the iron (Fe) -nickel (Ni) forms a stable γ phase, the oxidation problem does not occur on the surface, so that the post-treatment process performed in the
한편, 철(Fe)-알루미늄(Al)의 나노합금분말의 경우에는 철(Fe)과 알루미늄(Al)이 골고루 혼합되어 있어 다양한 크기의 구상(Spherical Shape)으로 나타나게 되며, 이러한 철(Fe)-알루미늄(Al) 나노합금분말이 해당하는 회절각에 의해 회절됨으로써 피크(Peak)로 나타나게 되지만 철(Fe)과 알루미늄(Al)의 산화정도가 다르므로 그 표면이 불안정하게 된다. On the other hand, in the case of a nano alloy powder of iron (Fe) -aluminum (Al), iron (Fe) and aluminum (Al) are evenly mixed to appear as spherical shapes of various sizes, such iron (Fe)- The aluminum (Al) nanoalloy powder is diffracted by the corresponding diffraction angle to appear as a peak, but since the oxidation degree of iron (Fe) and aluminum (Al) is different, the surface becomes unstable.
따라서, 상기 후처리챔버(300)에서 후처리과정을 통하여 표면에 산화층인 알 루미나(Al2O3)가 일정 두께로 코팅된 Fe-Al의 안정한 나노합금분말을 제조할 수 있게 되고, 또한 서로 응집되지 않게 되는 것이다.Therefore, through the post-treatment process in the
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업자의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.The scope of the present invention is not limited to the above-exemplified embodiments, and many other modifications based on the present invention will be possible to those skilled in the art within the above technical scope.
위에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에서는, 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 혼합분말을 용융·증발시킨 후, 발생되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말이 제조되도록 구성하였다.As described in detail above, in the nanoalloy powder manufacturing process using the plasma arc discharge according to the present invention, the anode (+) is provided with a mixed powder and the cathode (-) is provided with a plasma arc (Plasma Arc) ) Was mixed to melt and evaporate the powder, followed by alloying while the metal vapor was condensed to produce a nano-alloy powder.
따라서, 고가의 기(旣)합금원소 대신 저렴한 성분 분말을 원료물질로 이용할 수 있어 경제적인 측면에서 매우 유리하여 경제적이며, 연속 대량생산이 가능하게 되는 효과가 기대된다.Therefore, inexpensive component powders can be used as raw materials instead of expensive base alloy elements, which is very advantageous in terms of economics, and economical and continuous mass production is expected to be possible.
그리고, 다양한 크기를 갖는 합금 및 복합 나노분말의 제조가 가능하며, 단일성분, 합금성분 및 복합성분의 금속, 합금 또는 금속/세라믹 나노분말 제조가 가능하게 되는 효과가 기대된다.In addition, the production of alloys and composite nanopowders having various sizes is possible, and the effect of enabling the production of metals, alloys or metal / ceramic nanopowders of single components, alloy components and composite components is expected.
또한, 기존의 액상 또는 고상의 공정으로 제조되는 나노분말에 비해 순도, 입도 및 응집도면에서 장점이 있으며, 공정중이나 후처리 과정을 통해 이종(異種) 물질 코팅형 나노복합분말의 제조도 가능한 장점이 있다. In addition, there is an advantage in terms of purity, particle size and agglomeration compared to the nano-powder prepared by the conventional liquid or solid process, and also the advantage of manufacturing a heterogeneous coating type nanocomposite powder during in-process or post-treatment process. have.
뿐만 아니라, 제조된 나노합금분말은 진공(10-8 torr)씰, 자기잉크, 자기공명영상(MRI)용 조영제, 센서, 광스위치, 댐퍼, 열전자소자 등 전자기/기계 소재 등의 원재료나 합금원료 등에 응용될 수 있어 새로운 소재의 개발이 가능하게 되는 효과도 기대된다.In addition, the manufactured nano alloy powder is made of raw materials such as vacuum (10 -8 torr) seals, magnetic inks, magnetic resonance imaging (MRI) contrast agents, sensors, optical switches, dampers, thermoelectric devices, and other raw materials such as electromagnetic and mechanical materials. It can also be applied to the back, it is also expected that the development of new materials is possible.
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