JPWO2017110646A1 - 液晶性樹脂組成物及びインサート成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
液晶性樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」という。)は、液晶性樹脂と、ガラス転移温度Tgが230℃未満である熱可塑性樹脂と、平均粒径が15μm以上100μm以下でありアスペクト比が10以上である板状充填剤とを含有する。樹脂組成物が、液晶性樹脂を含有するので、流動性、低バリ性、耐リフロー性及び水蒸気透過性に優れた樹脂組成物とすることができる。また、樹脂組成物が、上記所定の条件を満たす熱可塑性樹脂及び板状充填剤を含有するので、樹脂組成物の凹凸転写性を向上させることができるとともに、収縮率の異方性を小さくすることができる。その結果、液晶性樹脂の優れた性能を備えかつ気密性の高いインサート成形品を得ることができる樹脂組成物とすることができる。また、後述する実施例に示すように、この樹脂組成物を用いたインサート成形品は、リフロー処理後も気密性が低下することを防ぐことができる。
液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーのことをいう。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することができる。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。液晶性樹脂は、直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミド;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミド等、を挙げることができる。さらに上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
(X:アルキレン(C1〜C4)、アルキリデン、−O−、−SO−、−SO2−、−S−、及び−CO−より選ばれる基である。)
(Y:−(CH2)n−(n=1〜4)及び−O(CH2)nO−(n=1〜4)より選ばれる基である。)
樹脂組成物は、ガラス転移温度Tgが230℃未満である熱可塑性樹脂(以下、単に「熱可塑性樹脂」ともいう。)を含有する。本発明者の研究により、液晶性樹脂にガラス転移温度Tgが230℃未満である熱可塑性樹脂を添加した場合に、樹脂組成物の凹凸転写性を向上させることができることが分かった。その結果、後述する実施例に示すように、インサート成形品の気密性を高めることができ、かつ該成形品をリフロー処理した後も気密性が低下することを防ぐことができる。
樹脂組成物は、板状充填剤を含有する。板状充填剤は、平均粒径が15μm以上100μm以下でありアスペクト比が10以上である。こうした板状充填剤を含有することで、射出成形時の収縮率の異方性を小さくすることができる。その結果、後述する実施例に示すように、インサート成形品の気密性を高めることができ、かつ該成形品をリフロー処理した後も気密性が低下することを防ぐことができる。
樹脂組成物は、さらに、エポキシ基含有共重合体を含有することが好ましい。エポキシ基含有共重合体を含有することで、インサート部材との界面の親和性を高めることができる。
樹脂組成物は、さらに、繊維状充填剤を含有する。繊維状充填剤を含有することで、機械強度を向上させることができる。なお、繊維状充填剤とは、異径比の平均値が1以上4以下であり、アスペクト比が2以上1500以下であるものをいう。この定義は、繊維状充填剤が樹脂組成物に配合される前の繊維状充填剤の形状に関する。
樹脂組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、所望の物性付与のために、他の添加剤を含有することができる。他の添加剤としては、核剤、カーボンブラック、顔料、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤又は難燃剤等を挙げることができる。他の添加剤の含有量は、所望の物性に応じて適宜調整できる。
樹脂組成物は、液晶性樹脂の融点よりも10〜30℃高いシリンダー温度、金型温度150℃及び保持圧力50MPaの条件下で、80mm×80mm×2mmの成形品を射出成形した場合に、樹脂の流動方向に対して直角方向の収縮率と、樹脂の流動方向の収縮率との差が、0.51%以下であることが好ましい。樹脂の流動方向に対して直角方向の収縮率と、樹脂の流動方向の収縮率との差を0.51%以下と小さくすることで、射出成型によりインサート成形品を製造した際の、樹脂部分の固化収縮を小さくすることができる。樹脂部材の固化収縮が小さければ、インサート部材と樹脂部材との間に微小な空隙が生じにくく、気密性の高いインサート成形品を得やすい。なお、ここでいう「液晶性樹脂の融点よりも10〜30℃高いシリンダー温度」とは、上述のとおりであるからここでは記載を省略する。
樹脂組成物の製造方法は、この樹脂組成物中の成分を均一に混合できる方法であれば特に限定されず、従来知られる樹脂組成物の製造方法から適宜選択することができる。例えば、1軸又は2軸押出機等の溶融混練装置を用いて、各成分を溶融混練して押出した後、得られた樹脂組成物を粉末、フレーク、ペレット等の所望の形態に加工する方法が挙げられる。
インサート成形品は、上記した液晶性樹脂組成物からなる樹脂部材と、インサート部材とを有する。インサート成形品は、上記した液晶性樹脂組成物からなる樹脂部材とインサート部材とをインサート成形により一体的に成形して得る。
本発明に係る樹脂組成物を用いて製造されたインサート成形品は、種々の用途に用いることができる。特に、本発明に係る樹脂組成物は、気密性に優れるインサート成形品を与えるため、高度な気密性が要求される用途に好適に用いられる。
以下に示す材料を用いて、表1,2に示す組成及び含有割合で、シリンダー温度350℃の二軸押出機で溶融混練して、実施例及び比較例の樹脂組成物のペレットを作製した。なお、板状充填剤、繊維状充填剤は、サイドフィーダーを用いて押出機に導入した。なお、表1,2において、含有量の単位は「質量%」である。
以下に示す材料を、表3に示す組成及び含有割合で用いた以外は、実施例1と同様にして、樹脂組成物のペレットを作製した。なお、表3において、含有量の単位は「質量%」である。
[実施例17,18、比較例12]
以下に示す材料を、表3に示す組成及び含有割合で用い、かつシリンダー温度380℃の二軸押出機で溶融混練した以外は、実施例1と同様にして、樹脂組成物のペレットを作製した。
液晶性ポリエステルアミド樹脂(LCP)を次のようにして調整した。重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧して、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で2時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は335℃、溶融粘度は14.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの溶融粘度は、後述する溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
[原料]
(I)4−ヒドロキシ安息香酸;188.4g(60モル%)
(II)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸;21.4g(5モル%)
(III)テレフタル酸;66.8g(17.7モル%)
(IV)4,4’−ジヒドロキシビフェニル;52.2g(12.3モル%)
(V)4−アセトキシアミノフェノール;17.2g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);15mg
アシル化剤(無水酢酸);226.2g
液晶性ポリエステル樹脂(LCP2)を次のようにして調整した。重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に360℃まで5.5時間かけて昇温し、そこから30分かけて5Torr(即ち667Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で8時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は352℃、380℃における溶融粘度は27.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの溶融粘度は、後述する溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
[原料]
(I)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸(HNA);166g(48モル%)
(II)テレフタル酸(TA);76g(25モル%)
(III)4,4’−ジヒドロキシビフェニル(BP);86g(25モル%)
(IV)4−ヒドロキシ安息香酸(HBA);5g(2モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);22.5mg
アシル化剤(無水酢酸);191g
ポリフェニレンスルファイド樹脂(PPS):株式会社クレハ製、「W203A」、ガラス転移温度Tg85℃
ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE):三菱エンジニアリングプラスチック株式会社製、「PX100F」、ガラス転移温度Tg213℃
環状オレフィンコポリマー(COC):TOPAS Advanced Polymers社製、「TOPAS6017S−04」、ガラス転移温度Tg178℃
ポリイミド樹脂(PI):三井化学株式会社製、「PL450C」、ガラス転移温度Tg250℃
マイカ:株式会社山口雲母工業所株式会社製、「AB−25S」、平均粒径23.4μm、アスペクト比40〜50
マイカ:株式会社山口雲母工業所株式会社製、「A−41S」、平均粒径48.5μm、アスペクト比40〜50
ガラスフレーク:日本板硝子株式会社製、「REF160」、平均粒径160μm、アスペクト比32
タルク:松村産業株式会社製、「クラウンタルクPP」、平均粒径12.8μm、アスペクト比8
エチレン−グリシジルメタクリレート−アクリル酸メチル共重合体(EGMA):住友化学株式会社製、「ボンドファースト2C」(グリシジルメタクリレート単位含有量6質量%)
ガラス繊維:日本電気硝子株式会社製、「ECS03T−786H」、繊維径10μm、長さ3mmのチョップドストランド
ミルドガラスファイバー:日東紡績株式会社製、「PF70E−001」、繊維径10μm、平均繊維長70μm
(溶融粘度)
実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットについて、キャピラリー式レオメーター(株式会社東洋精機製作所製キャピログラフ1D:ピストン径10mm)により、以下の条件で、見かけの溶融粘度をISO 11443に準拠して測定した。測定には、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いた。実施例1〜12及び比較例1〜11の結果を表1,2に示す。実施例13〜18及び比較例12の結果を表3に示す。
シリンダー温度:350℃(実施例1〜12、比較例1〜11)
350℃(実施例13〜16)
380℃(実施例17,18、比較例12)
せん断速度:1000sec−1
樹脂組成物の収縮率を、以下の方法で測定した。実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットを用いて、成形機(住友重機械工業株式会社製「SE−100DU」)で以下の成形条件で成形した。
シリンダー温度:350℃(実施例1〜12、比較例1〜11)
350℃(実施例13〜16)
380℃(実施例17,18、比較例12)
金型温度:150℃
射出速度:33mm/sec
保圧力:50MPa
図1は、得られた試験用試験片100の平面図である。試験用試験片100の大きさは、80mm×80mm×厚さ2mmである。1日静置したこの試験片の寸法を、図1に示す流動方向測定箇所a及び直角方向測定箇所bで測定した。なお、図1のcは、ゲートを示す。測定された試験片の寸法と、上記測定箇所に対応する金型上の箇所における金型の寸法とから、式(1)に従い、成形収縮率を求めた。なお、金型寸法は、流動方向で80.021mm、直角方向で79.991mmであった。
(金型寸法−試験片寸法)/金型寸法×100 ・・・(1)
図2(a)は、インサート成形品10の平面図であり、図2(b)は(a)のM−M断面図であり、図2(c)は底面図である。凹凸転写性及び気密性の評価に供するために、実施例及び比較例の樹脂組成物からなる樹脂部材1とインサート部材2とを用いて、樹脂部材1とインサート部材2とが一体的に成形された、実施例及び比較例のインサート成形品10を製造した。なお、後述する評価を行う際に用いるために、インサート成形品10の上面には、図2に示すような6個の凹部3が存在する。
エッチング液A(温度20℃):過酸化水素26g/L、硫酸90g/L
エッチング液B(温度25℃):過酸化水素80g/L、硫酸90g/L、ベンゾトリアゾール5g/L、塩化ナトリウム0.2g/L
シリンダー温度:350℃(実施例1〜12、比較例1〜11)
350℃(実施例13〜16)
380℃(実施例17,18、比較例12)
金型温度:160℃
射出速度:70mm/s
保圧力:50MPa
インサート成形品10を塩酸(10wt%水溶液)と硝酸(60wt%水溶液)の混合溶液に浸して室温にてインサート部材2を溶解させ、残った樹脂部材1の表面を走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製「S−3000H」、倍率:1000倍)で観察した。樹脂部材1の表面の凹凸の程度を、凹凸の大きいものを1、凹凸の小さいものを5として、5段階で評価した。3以下の場合に、凹凸転写性が高いといえる。実施例1〜12及び比較例1〜11の結果を表1,2に示す。実施例13〜18及び比較例12の結果を表3に示す。
インサート成形品10の気密性を次のように評価した。気密性の評価には、株式会社コスモ計器製DPゲージMODEL DP−330BA微差圧計を使用した(精度±0.03kPa,差圧レンジ100kPa)。具体的な評価方法を、図4,5に沿って説明する。図4は、気密性試験用サンプル20を作製する際の説明図であり、図5は、気密性試験用評価装置101のブロック図である。先ず、図4に示すように、上下二つのパーツに分かれた固定治具4,4’の内部の空間に、インサート成形品10を配置してサンプル20とした。次いで、このサンプル20を、図5に概略図を示す評価装置101に接続した。サンプル20、ブランク30及び差圧計40を、図5に示す配置でチューブを用いて接続した。また、サンプル20においては上側の固定治具4にチューブが接続されている。このチューブから空気が固定治具内に送り込まれ、インサート成形品10の上面に形成された6個の凹部3に圧力がかかるようになっている。そして、凹部3の底の樹脂部材1とインサート部材2との境界から、樹脂部材1とインサート部材2との接合部が剥がれると、固定治具の下側に空気が漏れるようになっている。また、ブランク30とは、樹脂部材1とインサート部材2との接合が維持されている状態で、上記凹部にかかる圧力を確認するためのものである。樹脂部材1とインサート部材2との接合部に隙間が生じるとブランク30にかかる圧力とサンプルに係る圧力との間に圧力差ΔPが生じるため、本評価でインサート成形品の気密性を評価することができる。
Q=Ve×ΔP/T ・・・(2)
Q :漏れ量(Pa・m3/s)
Ve:容積(m3)(=0.000005m3)
ΔP:差圧(Pa)
T :検出時間(s)(=60s)
漏れ量Qが、2.8×10−4Pa・m3/s以下の場合に、気密性が高いインサート成形品であるといえる。
リフロー処理した後のインサート成形品10の気密性を評価した。リフロー処理は、株式会社アサヒエンジニアリング製、TPF−20Lを使用して、以下の条件で行った。
試料送り速度:0.4m/min
リフロー炉通過時間:5min
温度条件:プレヒート200℃、リフローゾーン395℃、ピーク温度258℃
気密性の測定は、上記と同じ方法で行った。実施例1〜12及び比較例1〜11の結果を表1,2に示す。実施例13〜18及び比較例12の結果を表3に示す。
2 インサート部材
3 凹部
4,4’ 固定治具
10 インサート成形品
20 気密性試験用サンプル
100 収縮率試験用試験片
101 気密性試験用評価装置
a 流動方向測定箇所
b 直角方向測定箇所
c ゲート
Claims (6)
- 液晶性樹脂と、ガラス転移温度Tgが230℃未満である熱可塑性樹脂と、平均粒径が15μm以上100μm以下でありアスペクト比が10以上である板状充填剤と、を含有し、
液晶性樹脂の含有量が、全樹脂組成物中40質量%以上65質量%以下であり、
熱可塑性樹脂の含有量が、全樹脂組成物中12質量%以上35質量%以下であり、及び、
板状充填剤の含有量が、全樹脂組成物中10質量%以上35質量%以下である、液晶性樹脂組成物。 - 熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンサルファイド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、環状オレフィン系樹脂、及びポリエーテルエーテルケトン樹脂から選ばれる1種又は2種以上である、請求項1に記載の液晶性樹脂組成物。
- 液晶性樹脂の融点よりも10〜30℃高いシリンダー温度、金型温度150℃及び保持圧力50MPaの条件下で、80mm×80mm×2mmの成形品を射出成形した場合に、樹脂の流動方向に対して直角方向の収縮率と、樹脂の流動方向の収縮率との差が、0.51%以下である、請求項1又は2に記載の液晶性樹脂組成物。
- さらに、エポキシ基含有共重合体を全樹脂組成物中6質量%以下含有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の液晶性樹脂組成物。
- さらに、繊維状充填剤を全樹脂組成物中12質量%以下含有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の液晶性樹脂組成物からなる樹脂部材と、金属、合金又は無機固体物からなるインサート部材とを有する、インサート成形品。
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