JPS61234A - 樹脂粉末の製造方法 - Google Patents
樹脂粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61234A JPS61234A JP12027784A JP12027784A JPS61234A JP S61234 A JPS61234 A JP S61234A JP 12027784 A JP12027784 A JP 12027784A JP 12027784 A JP12027784 A JP 12027784A JP S61234 A JPS61234 A JP S61234A
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- JP
- Japan
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- resin
- powder
- fine
- solution
- solvent
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- Pending
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、微細な樹脂粉末の製造方法に関する１（従来
の技術） 溶液中に溶けている樹脂を固体状Ｃ取り出す手法の一つ
として、その溶液を樹脂の貧溶媒中に′注入し、樹脂を
沈澱凝固させる方法は、特に溶液重合の、後処理工程等
においてよく行われるものである。この場合、以後の洗
浄、乾燥工程における効率の良さや、成形時の流動性の
良さ等の点１．ｓ ＋ら、樹脂固体はできる限り微粉末
状で生成されることが好ましく、このために沈澱槽をホ
モミキサー等の高速攪拌’Ｊ１％ Ｐ￥で攪拌する手法
が通常行われている。
の技術） 溶液中に溶けている樹脂を固体状Ｃ取り出す手法の一つ
として、その溶液を樹脂の貧溶媒中に′注入し、樹脂を
沈澱凝固させる方法は、特に溶液重合の、後処理工程等
においてよく行われるものである。この場合、以後の洗
浄、乾燥工程における効率の良さや、成形時の流動性の
良さ等の点１．ｓ ＋ら、樹脂固体はできる限り微粉末
状で生成されることが好ましく、このために沈澱槽をホ
モミキサー等の高速攪拌’Ｊ１％ Ｐ￥で攪拌する手法
が通常行われている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、このような方法では得られる沈澱粉末の
細かさには、限度があり、特に粉砕による微粉化が困難
な樹脂においてはこの問題が重要となってくる。
細かさには、限度があり、特に粉砕による微粉化が困難
な樹脂においてはこの問題が重要となってくる。
そこで本発明者は、沈澱工程において生成する樹脂粉末
をさらに微粉末化するための手法を鋭意検ｉ・１シた結
果、樹脂溶液を噴霧状にして注入すると効果的であるこ
とを見い出し、本発明に到達した。
をさらに微粉末化するための手法を鋭意検ｉ・１シた結
果、樹脂溶液を噴霧状にして注入すると効果的であるこ
とを見い出し、本発明に到達した。
（問題点を解決するだめの手段）
すなわち、本発明は樹脂を含む溶液を該樹脂に対し貧溶
媒である溶媒中で、該樹脂を凝固させる工程において、
該溶液を噴霧状で該溶媒に接触さゼることを特徴とする
樹脂粉末の製造方法に関するものである。
媒である溶媒中で、該樹脂を凝固させる工程において、
該溶液を噴霧状で該溶媒に接触さゼることを特徴とする
樹脂粉末の製造方法に関するものである。
本発明で対象とする樹脂には特に制限がなくどのような
樹脂に対して適用しても従来法にはない効果が発現され
る。づなわち、従来法ではほとんどの場合、沈澱させた
樹脂固体はさらに粉砕され、微粉末化されねばならない
が、本発明の手法によると沈澱した樹脂固体が既に十分
微粉末状となっているため、以後の粉砕工程は省かれる
か又は、大幅に簡略化されるからである。しかし本発明
が特に−大きな効果を現わすのは、次のような樹脂に適
用した場合である。すなわら、 ■ 流動性に乏しく、良好な成形品を得るためには、微
粉末であることが必須である樹脂■ 粉砕によっては、
微粉末化が困ガな樹脂である。
樹脂に対して適用しても従来法にはない効果が発現され
る。づなわち、従来法ではほとんどの場合、沈澱させた
樹脂固体はさらに粉砕され、微粉末化されねばならない
が、本発明の手法によると沈澱した樹脂固体が既に十分
微粉末状となっているため、以後の粉砕工程は省かれる
か又は、大幅に簡略化されるからである。しかし本発明
が特に−大きな効果を現わすのは、次のような樹脂に適
用した場合である。すなわら、 ■ 流動性に乏しく、良好な成形品を得るためには、微
粉末であることが必須である樹脂■ 粉砕によっては、
微粉末化が困ガな樹脂である。
ここで■はいわゆる耐熱性樹脂を示し、■は靭性に富む
樹脂を示しているが、これらの条件を満たずものとして
は、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミ
ダゾール樹脂、ポリチアゾール樹脂、ポリイミダゾール
樹脂、ポリキノリン、１． １ｌｌＦａ、＊“１
′１″７″Ｆ’ ＃ ’） ＞ ｍ ＩＩＷ・′１１°
°′１等のポリへテロ芳香環樹脂を代表例として挙げる
ことができる。
樹脂を示しているが、これらの条件を満たずものとして
は、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミ
ダゾール樹脂、ポリチアゾール樹脂、ポリイミダゾール
樹脂、ポリキノリン、１． １ｌｌＦａ、＊“１
′１″７″Ｆ’ ＃ ’） ＞ ｍ ＩＩＷ・′１１°
°′１等のポリへテロ芳香環樹脂を代表例として挙げる
ことができる。
これらの樹脂は、成形時の流動性が汎用の樹脂に比べ著
しく劣り、その成形には高温度かつ高圧力を必要どする
が、最も重要な点は、微粉末状でなければならないとい
うことである。微粉末という表現が数値的にどの程度の
粒径を示すかは必ずしも明確でなく、それぞれの樹脂に
よって、異なってくるが、流動性が著しく乏しい場合に
は、粒径が数μｍ程度であることが要求される。そして
この程度の粒径になると、これを粉砕によって達成する
ことは汎用的な粉砕機をもってしては、甚だしく困難に
なるのである。
しく劣り、その成形には高温度かつ高圧力を必要どする
が、最も重要な点は、微粉末状でなければならないとい
うことである。微粉末という表現が数値的にどの程度の
粒径を示すかは必ずしも明確でなく、それぞれの樹脂に
よって、異なってくるが、流動性が著しく乏しい場合に
は、粒径が数μｍ程度であることが要求される。そして
この程度の粒径になると、これを粉砕によって達成する
ことは汎用的な粉砕機をもってしては、甚だしく困難に
なるのである。
しかるに、本発明が提供するところの噴霧沈澱法を用い
れば、沈澱直後に樹脂は十分細かくなっており、目的と
する微粉末が容易に得゛られることになる。
れば、沈澱直後に樹脂は十分細かくなっており、目的と
する微粉末が容易に得゛られることになる。
本発明で噴霧状に沈澱させるために用いる器具は、液体
を噴霧状に放出できるものであれば特にどのような形状
にものでもよいが、塗装に用いられるエアースプレーガ
ンが扱いやすく、便利である。また、沈澱粉末の粒径は
樹脂溶液の濃度により左右され、低温度にするほど細か
い粉末が得られる。しかし、濃度を下げようとすると多
量の溶媒が必要となり、経済的にも好ましくないため、
両者の兼ね合いから適当な濃度が選ばれることになる。
を噴霧状に放出できるものであれば特にどのような形状
にものでもよいが、塗装に用いられるエアースプレーガ
ンが扱いやすく、便利である。また、沈澱粉末の粒径は
樹脂溶液の濃度により左右され、低温度にするほど細か
い粉末が得られる。しかし、濃度を下げようとすると多
量の溶媒が必要となり、経済的にも好ましくないため、
両者の兼ね合いから適当な濃度が選ばれることになる。
本発明の手法により得られた粉末は、既に十分細かいた
めそのまま成形に供することもできるが、必要であれば
さらに粉砕を行ってもよい。しかし、この場合の粉砕は
粒子の二次的な凝集を解くことが主な目的であり、粒子
の一次粒径は沈澱された段階で、はぼ決定していると看
做される。すなわち、本発明は、本質的に粉砕工程なし
で微粉末が得られる手法なのである。
めそのまま成形に供することもできるが、必要であれば
さらに粉砕を行ってもよい。しかし、この場合の粉砕は
粒子の二次的な凝集を解くことが主な目的であり、粒子
の一次粒径は沈澱された段階で、はぼ決定していると看
做される。すなわち、本発明は、本質的に粉砕工程なし
で微粉末が得られる手法なのである。
（実施例）
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに詳述する。なお
、実施例中の焼結成形試験片は、室温で３Ｘ１０３ｔｔ
ｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけて成型した１３ ｍｌｌ１ｘ
６５ ｍｍｘ ３ ｍｍの圧粉体を、真空中４４０℃
で１時間焼結することにより作製し１＝ものであり、粉
末粒径は走査型電子顕微鏡で観察したものである。又、
使用したエアースプレーガンは、若田塗装機工業（株）
のＷ−６１型であり、粉砕機はホソカ１ノミクロン（株
）のパンタムミルである。
、実施例中の焼結成形試験片は、室温で３Ｘ１０３ｔｔ
ｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけて成型した１３ ｍｌｌ１ｘ
６５ ｍｍｘ ３ ｍｍの圧粉体を、真空中４４０℃
で１時間焼結することにより作製し１＝ものであり、粉
末粒径は走査型電子顕微鏡で観察したものである。又、
使用したエアースプレーガンは、若田塗装機工業（株）
のＷ−６１型であり、粉砕機はホソカ１ノミクロン（株
）のパンタムミルである。
実施例１
４．４′−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＤＥ）５０
．０６０ （０，２５ｍｏｌ）をＤＭＡｃＩＭに溶解し
、水冷上、良く攪拌しながらピロメリット酸２無水物（
ＰＭＤＡ）５４．５３ｏ （０，２５ｍｏｌ）を徐々
に添加した。添加終了後さらに１時間攪拌を続番プだと
ころ、η ｉｎｈ（ＤＭＡｃ中、淵１皇０．５ｇ／旧、
３０℃で測定）が２．６２の粘稠なポリアミド酸溶液が
得られた。続いてこれにアレトン２１１１を加え、よく
攪拌して均一な溶液とした後、トルエン１０Ｄ、、無水
酢酸０．５Ｑ、ピリジン０．５σを入れた沈澱槽中に攪
拌しながら、エアースプレーガンで噴霧し、粉末状に沈
澱させ／ｊ ＩＩこれを濾過した後、アセトンで３回洗
浄を繰り返し、真空中２００℃で１０時間乾燥させた。
．０６０ （０，２５ｍｏｌ）をＤＭＡｃＩＭに溶解し
、水冷上、良く攪拌しながらピロメリット酸２無水物（
ＰＭＤＡ）５４．５３ｏ （０，２５ｍｏｌ）を徐々
に添加した。添加終了後さらに１時間攪拌を続番プだと
ころ、η ｉｎｈ（ＤＭＡｃ中、淵１皇０．５ｇ／旧、
３０℃で測定）が２．６２の粘稠なポリアミド酸溶液が
得られた。続いてこれにアレトン２１１１を加え、よく
攪拌して均一な溶液とした後、トルエン１０Ｄ、、無水
酢酸０．５Ｑ、ピリジン０．５σを入れた沈澱槽中に攪
拌しながら、エアースプレーガンで噴霧し、粉末状に沈
澱させ／ｊ ＩＩこれを濾過した後、アセトンで３回洗
浄を繰り返し、真空中２００℃で１０時間乾燥させた。
得られたポリイミド粉末を粉砕した後、焼結成形し曲げ
試験を行ったところ、曲げ強度９．７ｋｏｆ／ｍｍ２で
あった。なお、この時粉末粒径は３μｍ〜１０μｍであ
った。また粉砕けずにそのまま成形したものでも、曲げ
強度９ 、 Ｏｋｇｆ ／ ｍｍ’２ぐあり、十分実用
に供せるレベルであった。
試験を行ったところ、曲げ強度９．７ｋｏｆ／ｍｍ２で
あった。なお、この時粉末粒径は３μｍ〜１０μｍであ
った。また粉砕けずにそのまま成形したものでも、曲げ
強度９ 、 Ｏｋｇｆ ／ ｍｍ’２ぐあり、十分実用
に供せるレベルであった。
実施例２
ＤＤＥ５０．０６（１（０，２５ｍｏりをｌ） Ｍ Ａ
ｃＮ１に溶解し、水冷下、ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸２無水物（Ｂ Ｔ’ ＤΔ）８０．５６（］（０，
２５ｍｏｌ）を徐々に加え、ｒ） ｉｎｈ（ＤＭＡＣ
中、濃度０．５（１／旧、３０℃で測定）が１゜９８の
ポリアミド酸溶液を得た。このものを７セトン２ｎで希
釈した後、１アースプレーガンを用いて沈澱させた。引
き続き、実施例１と同様に洗浄、乾燥、粉砕した後、焼
結成形したところ、試験片の曲げ強度は１０ 、５ ｋ
Ｏｆ ／ｍｍ２であった。
ｃＮ１に溶解し、水冷下、ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸２無水物（Ｂ Ｔ’ ＤΔ）８０．５６（］（０，
２５ｍｏｌ）を徐々に加え、ｒ） ｉｎｈ（ＤＭＡＣ
中、濃度０．５（１／旧、３０℃で測定）が１゜９８の
ポリアミド酸溶液を得た。このものを７セトン２ｎで希
釈した後、１アースプレーガンを用いて沈澱させた。引
き続き、実施例１と同様に洗浄、乾燥、粉砕した後、焼
結成形したところ、試験片の曲げ強度は１０ 、５ ｋ
Ｏｆ ／ｍｍ２であった。
比較例１
実施例１において、エアースプレーガンを用い（ずに、
ピペットで徐々に添加し、沈澱させた。ま＋ま た、このとき沈澱槽は激しく攪拌しておいた。しかしな
がら、沈澱物は塊状となり、粉砕を２回繰り返したにも
かがねらず、得られた粉末は粒径的８０μｍと粗いもの
であった。このものから焼結成形して得た試験片の曲げ
強度は３．０ｋｏｆ ／ｍｍ２と非常に低く、もろいも
のであった。
ピペットで徐々に添加し、沈澱させた。ま＋ま た、このとき沈澱槽は激しく攪拌しておいた。しかしな
がら、沈澱物は塊状となり、粉砕を２回繰り返したにも
かがねらず、得られた粉末は粒径的８０μｍと粗いもの
であった。このものから焼結成形して得た試験片の曲げ
強度は３．０ｋｏｆ ／ｍｍ２と非常に低く、もろいも
のであった。
比較例２
実施例２にａ３いて、エアースプレーガンを用いずに沈
澱させたところ、沈澱物は塊状となった。
澱させたところ、沈澱物は塊状となった。
これを粉砕後、焼結成形したが曲げ強度４．２ｋ（１ｆ
／ｍｍ２と非常に低かった。
／ｍｍ２と非常に低かった。
（弁明の効果）
本発明によれば、沈澱した樹脂固体が既に十分微粉末状
どなっているため、以後の粉砕工程は省かれるか又は、
大幅に簡略化される。また、従来の粉砕法によっては、
微粉末化が困難な樹脂などに有効である。
どなっているため、以後の粉砕工程は省かれるか又は、
大幅に簡略化される。また、従来の粉砕法によっては、
微粉末化が困難な樹脂などに有効である。
特に、ポリイミド樹脂は代表的な耐熱樹脂であるが、溶
融流動性が非常に乏しいため良好な成形品を得るために
は、粉末の粒径は数μｍ程度でなければならない。この
ような微粉末を粉砕により得ることは非常に困難なので
あるが、本発明によれば、これを容易に得ることができ
る１、かくして本発明は、樹脂微粉末の製造方法として
極めて有効な手法となるのである。
融流動性が非常に乏しいため良好な成形品を得るために
は、粉末の粒径は数μｍ程度でなければならない。この
ような微粉末を粉砕により得ることは非常に困難なので
あるが、本発明によれば、これを容易に得ることができ
る１、かくして本発明は、樹脂微粉末の製造方法として
極めて有効な手法となるのである。
Claims (1)
- （１）樹脂を含む溶液を該樹脂に対し貧溶媒である溶媒
中で、該樹脂を凝固させる工程において、該溶液を噴霧
状で該溶媒に接触させることを特徴とする樹脂粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12027784A JPS61234A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | 樹脂粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12027784A JPS61234A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | 樹脂粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61234A true JPS61234A (ja) | 1986-01-06 |
Family
ID=14782251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12027784A Pending JPS61234A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | 樹脂粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61234A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6354437A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-08 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 顆粒状共重合体の製造方法 |
| JP2004331714A (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-25 | High Frequency Heattreat Co Ltd | セラミック粉末又は金属粉末を含有するポリマ球状粒子とその製造方法 |
| JP2006045529A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-02-16 | Nippon Kayaku Co Ltd | ポリアミド樹脂粉末の製造方法 |
| WO2011062006A1 (ja) * | 2009-11-19 | 2011-05-26 | 東レ株式会社 | ポリアミドイミド樹脂微粒子の製造方法、ポリアミドイミド樹脂微粒子 |
| JP2014184429A (ja) * | 2013-02-25 | 2014-10-02 | Ricoh Co Ltd | 粒子の製造方法、粒子製造装置及び静電荷像現像用トナー |
-
1984
- 1984-06-12 JP JP12027784A patent/JPS61234A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6354437A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-08 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 顆粒状共重合体の製造方法 |
| JP2004331714A (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-25 | High Frequency Heattreat Co Ltd | セラミック粉末又は金属粉末を含有するポリマ球状粒子とその製造方法 |
| JP2006045529A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-02-16 | Nippon Kayaku Co Ltd | ポリアミド樹脂粉末の製造方法 |
| WO2011062006A1 (ja) * | 2009-11-19 | 2011-05-26 | 東レ株式会社 | ポリアミドイミド樹脂微粒子の製造方法、ポリアミドイミド樹脂微粒子 |
| KR20120117738A (ko) * | 2009-11-19 | 2012-10-24 | 도레이 카부시키가이샤 | 폴리아미드이미드 수지 미립자의 제조방법, 폴리아미드이미드 수지 미립자 |
| JP5477300B2 (ja) * | 2009-11-19 | 2014-04-23 | 東レ株式会社 | ポリアミドイミド樹脂微粒子の製造方法、ポリアミドイミド樹脂微粒子 |
| JP2014184429A (ja) * | 2013-02-25 | 2014-10-02 | Ricoh Co Ltd | 粒子の製造方法、粒子製造装置及び静電荷像現像用トナー |
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