JPS63139921A - 粉体の製造方法 - Google Patents
粉体の製造方法Info
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- JPS63139921A JPS63139921A JP28752386A JP28752386A JPS63139921A JP S63139921 A JPS63139921 A JP S63139921A JP 28752386 A JP28752386 A JP 28752386A JP 28752386 A JP28752386 A JP 28752386A JP S63139921 A JPS63139921 A JP S63139921A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、異方性溶融物を形成しうるポリマー（以下、
液晶ポリマーという。）からなる粉体の製造方法に関す
るものである。
液晶ポリマーという。）からなる粉体の製造方法に関す
るものである。
（従来の技術）
米国特許第３，７７８．４１０号明細書、米国特許第３
．８０４，８０５号明細書、あるいはＪ、 Ｐｏｌｙｍ
、 Ｓｃｉ。
．８０４，８０５号明細書、あるいはＪ、 Ｐｏｌｙｍ
、 Ｓｃｉ。
Ｐｏｌｙｍ、Ｃｈｅｗ、 Ｅｄ、 Ｐ２Ｏ４３（１９７
６）にＷ、 Ｊ、 Ｊａｃｋｓｏｎ等によって報告され
て以来、液晶ポリマーは高強力、高弾性の素材として注
目を集め、これまで耐熱性の優れたものを中心に数多く
の研究がなされてきた。これらの研究の多くは、液晶ポ
リマーから得られる高強力、高弾性といった特性を生か
して、繊維や射出成形用途への展開を図ったものであっ
た。そして、これらの場合に使用される原料の形態は、
主としてチップ状のものであり、一部にフレーク状のも
のが使用されていたにすぎなかった。
６）にＷ、 Ｊ、 Ｊａｃｋｓｏｎ等によって報告され
て以来、液晶ポリマーは高強力、高弾性の素材として注
目を集め、これまで耐熱性の優れたものを中心に数多く
の研究がなされてきた。これらの研究の多くは、液晶ポ
リマーから得られる高強力、高弾性といった特性を生か
して、繊維や射出成形用途への展開を図ったものであっ
た。そして、これらの場合に使用される原料の形態は、
主としてチップ状のものであり、一部にフレーク状のも
のが使用されていたにすぎなかった。
近年、液晶ポリマーを他の樹脂とのブレンドや補強等の
特殊な目的で用いるため、チップ状やフレーク状以外の
形状のものへの要望が高まっている。例えば、特開昭６
０−２３９６００号公報では、液晶ポリマーのフィブリ
ルに関する記載がある。
特殊な目的で用いるため、チップ状やフレーク状以外の
形状のものへの要望が高まっている。例えば、特開昭６
０−２３９６００号公報では、液晶ポリマーのフィブリ
ルに関する記載がある。
しかし、これまでに液晶ポリマーを粉体化しようという
試みはなかった。
試みはなかった。
（発明の解決しようとする問題点）
そこで１本発明者等は、液晶ポリマーから成形物を成形
し、その成形物を粉砕しようとしたが。
し、その成形物を粉砕しようとしたが。
フィブリルが発生し、微細な粉体は得られなかった。
本発明の目的は、液晶ポリマーからなる粉体を得る方法
を提供することにある。
を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ね
た結果、液晶ポリマーからなる無配向の塊を、特定の温
度以下で粉砕すれば、フィブリルの発生はなく、簡便に
粉体が得られることを見い出し３本発明に至った。
た結果、液晶ポリマーからなる無配向の塊を、特定の温
度以下で粉砕すれば、フィブリルの発生はなく、簡便に
粉体が得られることを見い出し３本発明に至った。
すなわち１本発明は、液晶ポリマーからなり。
実質的に配向していない塊に、該液晶ポリマーのガラス
転移温度より１０℃以上低い温度で衝撃を加えて粉砕す
ることを特徴とする液晶ポリマーからなる粉体の製造方
法を要旨とするものである。
転移温度より１０℃以上低い温度で衝撃を加えて粉砕す
ることを特徴とする液晶ポリマーからなる粉体の製造方
法を要旨とするものである。
本発明に用いる液晶ポリマーとは、溶融状態において異
方性溶融物を成形しうる実質的に線状のポリマーをいい
９本発明においては、そのようなポリマーであれば２例
えば、ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリエステ
ルカーボネート等。
方性溶融物を成形しうる実質的に線状のポリマーをいい
９本発明においては、そのようなポリマーであれば２例
えば、ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリエステ
ルカーボネート等。
どのような構造のポリマーであっても使用しうる。
このような液晶ポリマーの具体例としては、特公昭５６
−１８０１６号公報に開示されたｐ−ヒドロキシ安息香
酸とポリエチレンテレフタレートの共重合体、特開昭５
４−７７６９１号公報に開示されたｐ−ヒドロキシ安息
香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸の共重合体、特
公昭５９−３０７２７号公報及び特公昭５９−３０７２
８号公報に開示されたポリエステルカーボネート特開昭
５４−３０２９０号公報に開示されたテレフタル酸と２
，６−ナフタリンジカルボン酸とハイドロキノンとｐ−
ヒドロキシ安息香酸の共重合体、特開昭５６−１０５２
６号公報に開示された６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸
とハイドロキノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭５
３−６５４２１号公報に開示されたフェニルハイドロキ
ノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭５７−８７４２
３号公報に開示されたｐ−ヒドロキシ安息香酸とテレフ
タル酸とレゾルシンと６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸
の共重合体、特公昭４７−４７８７０号公報に開示され
たｐ−ヒドロキシ安息香酸とテレフタル酸とビフェノー
ルの共重合体等があげられる。これらのポリマーのうち
、粉体が耐熱を要する用途に用いられる場合には、特開
昭５４−７７６９１号公報に開示されたポリマー、特開
昭５３−６５４２１号公ｔｌｌ＆こ開示されたポリマー
、特公昭４７−４７８７０号公報に開示されたポリマー
が好ましく、耐熱を要しない用途に用いられる場合には
、特公昭５６−１８０１６号公報に開示されたポリマー
が好ましい。
−１８０１６号公報に開示されたｐ−ヒドロキシ安息香
酸とポリエチレンテレフタレートの共重合体、特開昭５
４−７７６９１号公報に開示されたｐ−ヒドロキシ安息
香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸の共重合体、特
公昭５９−３０７２７号公報及び特公昭５９−３０７２
８号公報に開示されたポリエステルカーボネート特開昭
５４−３０２９０号公報に開示されたテレフタル酸と２
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ヒドロキシ安息香酸の共重合体、特開昭５６−１０５２
６号公報に開示された６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸
とハイドロキノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭５
３−６５４２１号公報に開示されたフェニルハイドロキ
ノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭５７−８７４２
３号公報に開示されたｐ−ヒドロキシ安息香酸とテレフ
タル酸とレゾルシンと６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸
の共重合体、特公昭４７−４７８７０号公報に開示され
たｐ−ヒドロキシ安息香酸とテレフタル酸とビフェノー
ルの共重合体等があげられる。これらのポリマーのうち
、粉体が耐熱を要する用途に用いられる場合には、特開
昭５４−７７６９１号公報に開示されたポリマー、特開
昭５３−６５４２１号公ｔｌｌ＆こ開示されたポリマー
、特公昭４７−４７８７０号公報に開示されたポリマー
が好ましく、耐熱を要しない用途に用いられる場合には
、特公昭５６−１８０１６号公報に開示されたポリマー
が好ましい。
本発明の方法によって粉体を製造するには、まず、液晶
ポリマーからなり、実質的に配向していない塊を作成す
る。このような塊を作成するには。
ポリマーからなり、実質的に配向していない塊を作成す
る。このような塊を作成するには。
液晶ポリマーを溶融し、その溶融物を剪断応力のかから
ない状態のままで保った後、冷却固化すればよい。液晶
ポリマーの溶融物を剪断応力のかからない状態のままで
保っておく好ましい時間は。
ない状態のままで保った後、冷却固化すればよい。液晶
ポリマーの溶融物を剪断応力のかからない状態のままで
保っておく好ましい時間は。
使用する液晶ポリマーの溶融粘度によって異なり。
溶融粘度が高いほど長時間とするのが好ましいが。
一般には、 １０″５ｅｃ−’の剪断速度下での溶融
粘度〔η〕が５０〜５０００ボイズの液晶ポリマーの場
合の好ましい時間ｔ （秒）は５秒以上で、特に２ｆｊ
秒以上である。作成した塊が実質的に配向しているかど
うかは、広角Ｘ線の回折パターンより判断できる。無配
向の液晶ポリマーの回折パターンは、ぼんやりした均一
なリングを呈する典型的なへロバターンを示し、実質的
に無配向の液晶ポリマーは９幅の広い均一なこの回折パ
ターンを観測することによって確認できる。
粘度〔η〕が５０〜５０００ボイズの液晶ポリマーの場
合の好ましい時間ｔ （秒）は５秒以上で、特に２ｆｊ
秒以上である。作成した塊が実質的に配向しているかど
うかは、広角Ｘ線の回折パターンより判断できる。無配
向の液晶ポリマーの回折パターンは、ぼんやりした均一
なリングを呈する典型的なへロバターンを示し、実質的
に無配向の液晶ポリマーは９幅の広い均一なこの回折パ
ターンを観測することによって確認できる。
本発明においては１次いで得られた液晶ポリマーの塊を
、その液晶ポリマーのガラス転移温度より１０℃以上低
い温度で粉砕する。ガラス転移温度は、動的粘弾性測定
装置を用いて測定される。
、その液晶ポリマーのガラス転移温度より１０℃以上低
い温度で粉砕する。ガラス転移温度は、動的粘弾性測定
装置を用いて測定される。
動的粘弾性測定装置としては、バイプロン形式のもので
もよいし、ねじり振子式のものであってもよい。本発明
においては、上記塊を形成する液晶ポリマーのガラス転
移温度より１０℃以上低い温度、好ましくは２０℃以上
低い温度、さらに好ましくは３０℃以上低い温度で粉砕
する。この温度より高い温度では粉砕されにくくなる。
もよいし、ねじり振子式のものであってもよい。本発明
においては、上記塊を形成する液晶ポリマーのガラス転
移温度より１０℃以上低い温度、好ましくは２０℃以上
低い温度、さらに好ましくは３０℃以上低い温度で粉砕
する。この温度より高い温度では粉砕されにくくなる。
本発明の方法において塊を粉砕するには、塊に衝撃を加
える。衝撃を加えるには、公知の装置、方法が採用でき
９例えば、ハンマー型で衝撃を加えてもよいし、また、
高速回転する翼にぶつけてもよい、また、連続的に大量
に粉砕するには、ターボ式粉砕機、単式又は複式の自由
粉砕機等が工業的に有利である。
える。衝撃を加えるには、公知の装置、方法が採用でき
９例えば、ハンマー型で衝撃を加えてもよいし、また、
高速回転する翼にぶつけてもよい、また、連続的に大量
に粉砕するには、ターボ式粉砕機、単式又は複式の自由
粉砕機等が工業的に有利である。
本発明の方法により得られた粉体は、そのまま使用する
こともできるし、また２例えば、難燃剤。
こともできるし、また２例えば、難燃剤。
熱安定剤２着色剤や各種フィラーを配合して使用するこ
ともできる。また、これら添加物との配合は、粉体の製
造後に行ってもよいし、あるいは粉体の製造工程中に行
うこともできる。
ともできる。また、これら添加物との配合は、粉体の製
造後に行ってもよいし、あるいは粉体の製造工程中に行
うこともできる。
（実施例）
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する
。
。
実施例１． ２． ３
バラヒドロキシ安息香酸の残基４３モル％、テレフタル
酸の残ｉ ２８．５モル％、エチレングリコールの残基
２８．５モル％よりなり、２５０℃。
酸の残ｉ ２８．５モル％、エチレングリコールの残基
２８．５モル％よりなり、２５０℃。
１０００ｓｅｃ−’の剪断速度下で８００ボイズの溶融
粘度を有する共重合液晶ポリエステルを調製した。この
液晶ポリエステルについて、ねじり振子式粘弾性測定装
置（ＲＤ −１１００Ａ Ｄ、■レスカ製）で測定した
ガラス転移温度は６７℃であった。
粘度を有する共重合液晶ポリエステルを調製した。この
液晶ポリエステルについて、ねじり振子式粘弾性測定装
置（ＲＤ −１１００Ａ Ｄ、■レスカ製）で測定した
ガラス転移温度は６７℃であった。
この液晶ポリエステルをステンレス板上に載せて、窒素
ガス雰囲気下２８０℃に加熱して溶融した。２分間経過
後、この溶融物を２０℃の水中に投入して急冷し、厚さ
５鶴の板状物を得た。得られた板状物の一部についての
広角Ｘ線写真は、典型的な均一なハロパターンを示し、
板状物が実質的に配向していないことが確認された。
ガス雰囲気下２８０℃に加熱して溶融した。２分間経過
後、この溶融物を２０℃の水中に投入して急冷し、厚さ
５鶴の板状物を得た。得られた板状物の一部についての
広角Ｘ線写真は、典型的な均一なハロパターンを示し、
板状物が実質的に配向していないことが確認された。
これをハンマーでたたき、最大径１０ｍｍ以下の大きさ
にして、０℃（実施例１）、２０℃（実施例２）、ある
いは４０°Ｃ（実施例３）で、刃をまるめた家庭用のミ
サキ−を用いて１分間粉砕したところ、実施例１，２．
３ともに粒径２００μ以下の微細な粉体が得られた。
にして、０℃（実施例１）、２０℃（実施例２）、ある
いは４０°Ｃ（実施例３）で、刃をまるめた家庭用のミ
サキ−を用いて１分間粉砕したところ、実施例１，２．
３ともに粒径２００μ以下の微細な粉体が得られた。
比較例１
粉砕時の温度を７５℃に変えた以外は、実施例１と同様
にして粉砕を行った。しかし、５分間粉砕を行っても、
直径３〜５龍の塊が多数残り、均一に粉砕することはで
きながった。
にして粉砕を行った。しかし、５分間粉砕を行っても、
直径３〜５龍の塊が多数残り、均一に粉砕することはで
きながった。
比較例２
実施例１で用いた液晶ポリエステルを、直径５鰭の孔を
有するダイスを取りつけたエクストルーダを用いて２７
０℃で溶融押し出しし、これを２５℃の水槽を通して冷
却した後、カットしてチップ化した。このチップの広角
Ｘ線写真は、赤道上に左右対称に幅広いが、散乱の強い
ところがあり、配向していることを示した。
有するダイスを取りつけたエクストルーダを用いて２７
０℃で溶融押し出しし、これを２５℃の水槽を通して冷
却した後、カットしてチップ化した。このチップの広角
Ｘ線写真は、赤道上に左右対称に幅広いが、散乱の強い
ところがあり、配向していることを示した。
このチップを家庭用ミキサーに入れ、実施例２と同様に
して２０℃で粉砕したが、多くのフィブリルを生じて粉
体は得られなかった。
して２０℃で粉砕したが、多くのフィブリルを生じて粉
体は得られなかった。
実施例４
バラヒドロキシ安息香酸６０モル％、６−ヒ）’ロキシ
ー２−ナフトエ酸４ｏモル％よりなり。
ー２−ナフトエ酸４ｏモル％よりなり。
３００℃で１０００ｓｅｃ−’の剪断速度下で５００ポ
イズの溶融粘度を有する共重合ポリエステルを調製した
。この液晶ポリエステルについて、実施例１と同じ！：
を置を用いて測定したガラス転移温度は６４℃であった
。
イズの溶融粘度を有する共重合ポリエステルを調製した
。この液晶ポリエステルについて、実施例１と同じ！：
を置を用いて測定したガラス転移温度は６４℃であった
。
この液晶ポリエステルをステンレス板上に載せて、窒素
ガス雰囲気下３００℃に加熱して溶融した。３分間経過
後、この溶融物を２０ ”ｃの水中に投入して急冷し、
厚さ５塵麿の板状物を得た。得られた板状物の一部につ
いての広角ＸＶＡ写真は、典型的なへロバターンを示し
、板状物が実質的に配向していないことが確認された。
ガス雰囲気下３００℃に加熱して溶融した。３分間経過
後、この溶融物を２０ ”ｃの水中に投入して急冷し、
厚さ５塵麿の板状物を得た。得られた板状物の一部につ
いての広角ＸＶＡ写真は、典型的なへロバターンを示し
、板状物が実質的に配向していないことが確認された。
これをハンマーでたたき、最大径Ｌｏｗ■以下の大きさ
にして、１０℃で刃をまるめた家庭用のミキサーで１分
間粉砕したところ２粒径５００μ以下の微細な粉体が得
られた。
にして、１０℃で刃をまるめた家庭用のミキサーで１分
間粉砕したところ２粒径５００μ以下の微細な粉体が得
られた。
（発明の効果）
本発明によれば、液晶ポリエステルの均一な粉体を容易
に、かつ簡便に得ることができる。本発明の方法により
得られた粉体は、単独で射出成形。
に、かつ簡便に得ることができる。本発明の方法により
得られた粉体は、単独で射出成形。
押し出し成形、プレス成形等に用いられることは勿論、
他の樹脂やフィラーと混合しても用いることができ１例
えば、ブレンド原料として、研磨材として、バインダー
として、接着剤として、あるいは粉体塗料としての用途
が期待される。
他の樹脂やフィラーと混合しても用いることができ１例
えば、ブレンド原料として、研磨材として、バインダー
として、接着剤として、あるいは粉体塗料としての用途
が期待される。
Claims (1)
- （１）異方性溶融物を形成しうるポリマーからなり、実
質的に配向していない塊に、該異方性溶融物を形成しう
るポリマーのガラス転移温度より１０℃以上低い温度で
衝撃を加えて粉砕することを特徴とする異方性溶融物を
形成しうるポリマーからなる粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28752386A JPS63139921A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28752386A JPS63139921A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139921A true JPS63139921A (ja) | 1988-06-11 |
Family
ID=17718448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28752386A Pending JPS63139921A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63139921A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02281045A (ja) * | 1989-04-21 | 1990-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | サーモトロピック液晶性ポリエステル微小球状体 |
| JPH03176107A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-31 | Rhone Poulenc Chim | 押し出し―粒状化―粉砕によるサーモトロピックポリマー粉末の製造方法、粉砕したときに粉末を生じる粒状物質及び得られた微細且つさらさらの粉末 |
| JPH10231445A (ja) * | 1997-02-18 | 1998-09-02 | Polyplastics Co | 粉末塗装用樹脂材料及びそれを用いた粉末塗装方法、並びに塗装品 |
| WO2003020484A1 (en) * | 2001-08-30 | 2003-03-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Grinding of liquid crystalline polymers |
| JP2006524590A (ja) * | 2003-01-23 | 2006-11-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 液晶ポリマー粉体の成形 |
| JP2011207232A (ja) * | 2011-07-21 | 2011-10-20 | Techno Polymer Co Ltd | 熱可塑性樹脂粒子 |
| JP2013136732A (ja) * | 2011-11-28 | 2013-07-11 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 洗浄剤及びその製造方法 |
| WO2019221094A1 (ja) * | 2018-05-18 | 2019-11-21 | ポリプラスチックス株式会社 | 熱プレス成形品用粉状液晶性樹脂及び熱プレス成形品 |
-
1986
- 1986-12-01 JP JP28752386A patent/JPS63139921A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02281045A (ja) * | 1989-04-21 | 1990-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | サーモトロピック液晶性ポリエステル微小球状体 |
| JPH03176107A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-31 | Rhone Poulenc Chim | 押し出し―粒状化―粉砕によるサーモトロピックポリマー粉末の製造方法、粉砕したときに粉末を生じる粒状物質及び得られた微細且つさらさらの粉末 |
| JPH10231445A (ja) * | 1997-02-18 | 1998-09-02 | Polyplastics Co | 粉末塗装用樹脂材料及びそれを用いた粉末塗装方法、並びに塗装品 |
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| CN100408294C (zh) * | 2001-08-30 | 2008-08-06 | 纳幕尔杜邦公司 | 液晶聚合物的研磨 |
| JP2006524590A (ja) * | 2003-01-23 | 2006-11-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 液晶ポリマー粉体の成形 |
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| JP2013136732A (ja) * | 2011-11-28 | 2013-07-11 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 洗浄剤及びその製造方法 |
| WO2019221094A1 (ja) * | 2018-05-18 | 2019-11-21 | ポリプラスチックス株式会社 | 熱プレス成形品用粉状液晶性樹脂及び熱プレス成形品 |
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