JPS59162143A - 合成石英の製造方法 - Google Patents
合成石英の製造方法Info
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- JPS59162143A JPS59162143A JP3482683A JP3482683A JPS59162143A JP S59162143 A JPS59162143 A JP S59162143A JP 3482683 A JP3482683 A JP 3482683A JP 3482683 A JP3482683 A JP 3482683A JP S59162143 A JPS59162143 A JP S59162143A
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は合成石英の製造方法、特にはＯＨ基を全く含有
しない合成石英−さらにはＯＨ基、塩素１京子を全く含
有しない合成石英の製造方法に関するものである。
しない合成石英−さらにはＯＨ基、塩素１京子を全く含
有しない合成石英の製造方法に関するものである。
合成石英、＊に光伝送用として使用される合成石英の製
造については、四塩化けい累ＣＢＩＣｊｔ４）とドーグ
剤としての三塩化ホウ素（ＢＯｔ３）、四塩化ゲルマニ
ウム（Ｇｅａｚ４）、 ｆキシ塩化リン（ｐｏａｔ３
）などとの混合ガスを火炎加水分解させて基体上に多孔
質シリカ焼結体を作り、これをハロゲンまたはハロゲン
化合物を含む雰囲気下で加熱溶融して透明な石英ガラス
母材とする方法が知られている。しかし、この方法で得
られた合成石英はハロゲン原子またはその化合物を多重
に含むものであるし一水酸基（ＯＨ基）も残存している
ため、これを紡糸して得られたファイバーは光の伝送損
失が大きいという不利があった。
造については、四塩化けい累ＣＢＩＣｊｔ４）とドーグ
剤としての三塩化ホウ素（ＢＯｔ３）、四塩化ゲルマニ
ウム（Ｇｅａｚ４）、 ｆキシ塩化リン（ｐｏａｔ３
）などとの混合ガスを火炎加水分解させて基体上に多孔
質シリカ焼結体を作り、これをハロゲンまたはハロゲン
化合物を含む雰囲気下で加熱溶融して透明な石英ガラス
母材とする方法が知られている。しかし、この方法で得
られた合成石英はハロゲン原子またはその化合物を多重
に含むものであるし一水酸基（ＯＨ基）も残存している
ため、これを紡糸して得られたファイバーは光の伝送損
失が大きいという不利があった。
そのため、これ（二ついては例えばその分子中ｌ二全く
水素原子を含んでいないけい素化合物を始発材とし、こ
れを水分、水素原子、水素化合物を含まない４囲気中で
高周数プラズマ炎で処理するか。
水素原子を含んでいないけい素化合物を始発材とし、こ
れを水分、水素原子、水素化合物を含まない４囲気中で
高周数プラズマ炎で処理するか。
または二硫化炭素（０８２）−一酸化炭素（００）のよ
うに水素を含まない燃焼性ガスによって燃焼させてシリ
カを発生させ、このシリカを石英ガラスのような耐熱性
基体上Ｃ：堆槓させ、これをそのプラズマ炎または上記
の燃焼炎の顕熱でガラス化するという方法が提案されて
いる （％公昭４８−１６３３０号参照）が−この方法
は始発材としてのけい素化合物の精製費と装置費が大き
く、これ（４工また燃料消賀童が多く、この燃料が毒性
をもつという不利があり、さらにこのプラズマ炎による
方法には電力消費皺が高く−がっはシリカの付着率が５
０優以下で電産性シ：乏しいという欠点がある。
うに水素を含まない燃焼性ガスによって燃焼させてシリ
カを発生させ、このシリカを石英ガラスのような耐熱性
基体上Ｃ：堆槓させ、これをそのプラズマ炎または上記
の燃焼炎の顕熱でガラス化するという方法が提案されて
いる （％公昭４８−１６３３０号参照）が−この方法
は始発材としてのけい素化合物の精製費と装置費が大き
く、これ（４工また燃料消賀童が多く、この燃料が毒性
をもつという不利があり、さらにこのプラズマ炎による
方法には電力消費皺が高く−がっはシリカの付着率が５
０優以下で電産性シ：乏しいという欠点がある。
また、このＯＨ基を含まない合成石英の製法については
、８ｉ０ｔ を始発材としてこれを酸水素火炎中で気相
熱分解させ、こ＼に発生したシリカを耐熱性基体上に多
孔質ｉｌｑ力燃結体として堆積させたのち、これを密閉
容器中でｓｏ ａｔまたは２ ｓｏｏｔ２をａじながら８ｏｏ〜１ｏｏｏ℃で熱処理し
、ついでこれを電気炉中において１４００〜１６００℃
で加熱溶融するという方法も提案されているＣ特開昭５
４−１０３０５８号参照）が。
、８ｉ０ｔ を始発材としてこれを酸水素火炎中で気相
熱分解させ、こ＼に発生したシリカを耐熱性基体上に多
孔質ｉｌｑ力燃結体として堆積させたのち、これを密閉
容器中でｓｏ ａｔまたは２ ｓｏｏｔ２をａじながら８ｏｏ〜１ｏｏｏ℃で熱処理し
、ついでこれを電気炉中において１４００〜１６００℃
で加熱溶融するという方法も提案されているＣ特開昭５
４−１０３０５８号参照）が。
処理工程が不可欠とされるためこの熱処理のためのエネ
ルギー消量が大きく、かつほこの熱処理中ｌ二焼結体の
汚染や破損が生じるという不利があり。
ルギー消量が大きく、かつほこの熱処理中ｌ二焼結体の
汚染や破損が生じるという不利があり。
これ（二はまた従来公知の方法とされているハロゲンガ
ス存在下における加熱溶融と同様に塩素１宗子が合成石
英中に含まれるようｇ二なるため、これから作られた光
ファイバー（二は伝送損失が大きくなるという欠点があ
った。
ス存在下における加熱溶融と同様に塩素１宗子が合成石
英中に含まれるようｇ二なるため、これから作られた光
ファイバー（二は伝送損失が大きくなるという欠点があ
った。
本発明はこのような不利を解決したＯＨ基を全く含まな
い−さらにはＯＨ基と光の伝送損失をもたらす塩素原子
を全く含まない合成石英の製造方法に関するものであり
、これはガス状のけい素化合物と一般式０ａＨｂＦＯＸ
ｄ（こ＼（二ａ、、ｂ、ｃ。
い−さらにはＯＨ基と光の伝送損失をもたらす塩素原子
を全く含まない合成石英の製造方法に関するものであり
、これはガス状のけい素化合物と一般式０ａＨｂＦＯＸ
ｄ（こ＼（二ａ、、ｂ、ｃ。
ｄはｌ≦ａ≦３，０≦ｂ≦７，１≦０≦８．０≦ｄ≦７
で示される整数、Ｘはハロゲン原子）で示されるガス状
の含フツ素化合物とを燃焼させ。
で示される整数、Ｘはハロゲン原子）で示されるガス状
の含フツ素化合物とを燃焼させ。
発生するシリカを耐熱性基体上ζ二堆槓させて多孔漬シ
リカ焼結体とし、これを加熱浴融してガラス化すること
を特徴とするものである。
リカ焼結体とし、これを加熱浴融してガラス化すること
を特徴とするものである。
これを説明すると１本発明者らはけい素化合物を始発材
とする合成石英の製造方法について柚々〆検討の結果、
このけい素化合＃４１ニフッ化炭化水素化合物を添加し
、この混合ガスを酸水素炎などで燃焼させたところ−こ
＼に発生するシリカ（８ｉ０．）が＝８１０Ｈ基を全く
含有しないものになるということを見出し、これについ
てさらに研究を進め、このフッ化炭化水素化合＠ｃ二つ
いては上記した一般式０ａＨｂＦＯＸｄ で示される含
フツ素化合物とすることがよく、このシリカを堆積して
得た多孔質シリカ焼結体からの合成石英の取得もこれを
真空中または不活性ガス雰囲気で加熱溶融すればよく−
これによればＯＨ基を全く含まない合成石英な芥易にし
かも効率よく得ることができるということを確認して本
発明を完成させた。
とする合成石英の製造方法について柚々〆検討の結果、
このけい素化合＃４１ニフッ化炭化水素化合物を添加し
、この混合ガスを酸水素炎などで燃焼させたところ−こ
＼に発生するシリカ（８ｉ０．）が＝８１０Ｈ基を全く
含有しないものになるということを見出し、これについ
てさらに研究を進め、このフッ化炭化水素化合＠ｃ二つ
いては上記した一般式０ａＨｂＦＯＸｄ で示される含
フツ素化合物とすることがよく、このシリカを堆積して
得た多孔質シリカ焼結体からの合成石英の取得もこれを
真空中または不活性ガス雰囲気で加熱溶融すればよく−
これによればＯＨ基を全く含まない合成石英な芥易にし
かも効率よく得ることができるということを確認して本
発明を完成させた。
本発明の方法で始発剤とされるけい素化合物はそれがガ
ス状で供給されるものであれば、特にこれを限だする必
要はなく、これは５ｉＯｔ４−Ｈ８１０ｔ、−ＯＨ，５
ｘＯＡ８． （ＯＨ，）、 ５ｉｏｚ、−８１（ｏ ａ
Ｈ，） ａ −ｃ Ｈ３ｓ ｚ （ｏ ａ Ｈ３）
ｓ −（ＯＨＩ ） ＊−−ｓｉ（ｏａＨ，）２ など
が例示されるが、０釣とする合成石英をＯＨ基だけでな
くハロゲン原子特に塩素隙子を含まないものとする必要
がある場合には一８ｉ（ＯＯＨ）−ＯＨ５ｉ（ＯＯＨ）
。
ス状で供給されるものであれば、特にこれを限だする必
要はなく、これは５ｉＯｔ４−Ｈ８１０ｔ、−ＯＨ，５
ｘＯＡ８． （ＯＨ，）、 ５ｉｏｚ、−８１（ｏ ａ
Ｈ，） ａ −ｃ Ｈ３ｓ ｚ （ｏ ａ Ｈ３）
ｓ −（ＯＨＩ ） ＊−−ｓｉ（ｏａＨ，）２ など
が例示されるが、０釣とする合成石英をＯＨ基だけでな
くハロゲン原子特に塩素隙子を含まないものとする必要
がある場合には一８ｉ（ＯＯＨ）−ＯＨ５ｉ（ＯＯＨ）
。
３４ ｍ ３Ｎ（Ｏ
Ｒ）Ｓｉ（ＯＯＨ）−８ｉ（００Ｈ） のよう３
意 ３２ ２６
４なアルコキシシランとすることがよい。
Ｒ）Ｓｉ（ＯＯＨ）−８ｉ（００Ｈ） のよう３
意 ３２ ２６
４なアルコキシシランとすることがよい。
また、このけい素化合物に添加される含フツ素化合物は
前記した一般式０ａＨｂＦＯＸｄで示されるものとされ
−これ（二はＯＦ４．０ＨＦ３．Ｏ馬ａｔ−ＯＦ３Ｂｒ
−Ｏ□Ｆ、 Ｏｌ−Ｏ□Ｆ、 、 Ｏ８Ｆ、などが例示
されるが一目旧とする合成石英を塩素を皇子、臭素原子
の含まないものとするという場合（二はＯＦ４゜０ＨＦ
３．０２Ｆ、 などを使用することが好ましい。
前記した一般式０ａＨｂＦＯＸｄで示されるものとされ
−これ（二はＯＦ４．０ＨＦ３．Ｏ馬ａｔ−ＯＦ３Ｂｒ
−Ｏ□Ｆ、 Ｏｌ−Ｏ□Ｆ、 、 Ｏ８Ｆ、などが例示
されるが一目旧とする合成石英を塩素を皇子、臭素原子
の含まないものとするという場合（二はＯＦ４゜０ＨＦ
３．０２Ｆ、 などを使用することが好ましい。
なお、この含フツ素化合物としてはＦ、、ＨＦ、ＳｉＦ
４ などを使用しても本発明の方法と同様な効果を得る
ことができるけれども、これらは反応圏に微量の水分が
存在すると装置、導管を腐蝕させるし、火炎の幅射熱で
弗化物を水成して石英バーナーなどを損耗させ、このＭ
ｊ４ｆ１１１Ｉまた損耗によって生じた錆やガラス屑が
目刺とする合成石英母材中に混入し一気旧発生などの不
利を与えるので、これらの使用は避けることがよい。
４ などを使用しても本発明の方法と同様な効果を得る
ことができるけれども、これらは反応圏に微量の水分が
存在すると装置、導管を腐蝕させるし、火炎の幅射熱で
弗化物を水成して石英バーナーなどを損耗させ、このＭ
ｊ４ｆ１１１Ｉまた損耗によって生じた錆やガラス屑が
目刺とする合成石英母材中に混入し一気旧発生などの不
利を与えるので、これらの使用は避けることがよい。
本発明の方法は上記したガス状のけい素化合物とガス状
の含フツ素化合物とを混合し、これらを燃焼反応させる
のであるが、この燃焼は水累、酸素および／または可燃
性炭化水素化合物の燃焼炎中で行なわせればよい。この
けい素化合物、含フツ素化合物はそれらを事前に混合し
て反応１８に棉入すればよいが、これらはキャリヤーガ
スとしての電素、アルゴン、ヘリウムなどで伴流させて
もよい。この燃焼ガスとしては水素、メタン、グａパン
−ブタンなどの単独またはそれらの混合ガスを必要に光
じ添加される支燃性ガスとしての酸素また（工＃！素と
窒素、アルゴン、ヘリウムとの混合ガスと共（二使用す
ればよい。この燃焼はけい素化合物、フッ素化合物およ
び燃焼ガスを多環式バーナーに供給し、このバーナへの
着火によって行なえばよく−この燃焼によって発伍する
シリカはアルミナ、カーボン（グラファイト）１石英が
ラス−炭化けい素で被覆したカーボンなどの耐熱性基体
上に堆檜される。この基体上Ｃ：堆権される多孔質シリ
カ焼結体はその嵩密度が小さすぎるとこれがその成長の
途中で割れたり、ガラス化の際の収縮率が大きくなりす
ぎるという不利があり、それが大きすぎると焼結体が部
分的にガラス化してその部分が凹凸となり一ガラス化に
際して気旧な生じる原因となるので、これは０．１〜ｏ
、９１／ｃＪ−好ましくを工０．３〜ｏ、ｒ９／ｅｅｌ
となるように調整されるが、これは火炎温度、燃焼ガス
量および基体とバーナーとの距離を調節することＣ二よ
って制御することができる。こ＼に生成した多孔ｗｉ／
リカ焼結体中のＯＨ基１１は上記した含フツ素化合物の
添加によって実質的にゼロになるけれども、このフッ素
化合物の添加量はその化合物シニ含まれるフッ素原子の
数、その分解性を考慮して足める必要があり、これは例
えばけい素化合物として０Ｈ３８ｉ（ＯＯＨ，）３を使
用し、フッ素化合物として０ＨＦ３を使用した場合（二
はけい素化合物１モルに対し０ＨＦ３を０．０３３モル
とし、けい素化合物として５ｉｃｔ４を使用した場合に
はＯＦ４を０２０２８モル添加すればよい。
の含フツ素化合物とを混合し、これらを燃焼反応させる
のであるが、この燃焼は水累、酸素および／または可燃
性炭化水素化合物の燃焼炎中で行なわせればよい。この
けい素化合物、含フツ素化合物はそれらを事前に混合し
て反応１８に棉入すればよいが、これらはキャリヤーガ
スとしての電素、アルゴン、ヘリウムなどで伴流させて
もよい。この燃焼ガスとしては水素、メタン、グａパン
−ブタンなどの単独またはそれらの混合ガスを必要に光
じ添加される支燃性ガスとしての酸素また（工＃！素と
窒素、アルゴン、ヘリウムとの混合ガスと共（二使用す
ればよい。この燃焼はけい素化合物、フッ素化合物およ
び燃焼ガスを多環式バーナーに供給し、このバーナへの
着火によって行なえばよく−この燃焼によって発伍する
シリカはアルミナ、カーボン（グラファイト）１石英が
ラス−炭化けい素で被覆したカーボンなどの耐熱性基体
上に堆檜される。この基体上Ｃ：堆権される多孔質シリ
カ焼結体はその嵩密度が小さすぎるとこれがその成長の
途中で割れたり、ガラス化の際の収縮率が大きくなりす
ぎるという不利があり、それが大きすぎると焼結体が部
分的にガラス化してその部分が凹凸となり一ガラス化に
際して気旧な生じる原因となるので、これは０．１〜ｏ
、９１／ｃＪ−好ましくを工０．３〜ｏ、ｒ９／ｅｅｌ
となるように調整されるが、これは火炎温度、燃焼ガス
量および基体とバーナーとの距離を調節することＣ二よ
って制御することができる。こ＼に生成した多孔ｗｉ／
リカ焼結体中のＯＨ基１１は上記した含フツ素化合物の
添加によって実質的にゼロになるけれども、このフッ素
化合物の添加量はその化合物シニ含まれるフッ素原子の
数、その分解性を考慮して足める必要があり、これは例
えばけい素化合物として０Ｈ３８ｉ（ＯＯＨ，）３を使
用し、フッ素化合物として０ＨＦ３を使用した場合（二
はけい素化合物１モルに対し０ＨＦ３を０．０３３モル
とし、けい素化合物として５ｉｃｔ４を使用した場合に
はＯＦ４を０２０２８モル添加すればよい。
この多孔質シリカ焼結体はついで加熱溶融して合成石英
とされるが−これは真空中または窒素。
とされるが−これは真空中または窒素。
アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気下でこれを
１４００℃、以上に加熱すればよいが、窒累ガス痺囲気
ではこのシリカが窒化けい素となり、加熱炉の金属部が
高ｔｉｌ−二よって窒化物となることもあるので−この
不活性ガスとしてはアルゴン。
１４００℃、以上に加熱すればよいが、窒累ガス痺囲気
ではこのシリカが窒化けい素となり、加熱炉の金属部が
高ｔｉｌ−二よって窒化物となることもあるので−この
不活性ガスとしてはアルゴン。
ヘリウムとすることがよい。また、この１１まシリカ焼
結体の布置が渇くなるＣ二したかって高くする必要があ
り、嵩密度が０．６ｇ／ｍで直径カー１５０ｗ程度のり
リカ焼結体を完全Ｃニガラス化するためには１６００℃
またはそれ以上とする必要がある。この加熱溶融によっ
てシリカ焼結体をまガラス化されて合成石英体となるが
、前記した基体体を抜去するか、あるいは事前Ｃ二これ
を抜去し、必要に応じ基体としたアルミナ、カーボンよ
ＩＪも若干外径の小さいゲラファイト棒を挿通して力＼
らこれを加熱浴融すれば中空の合成石英体を得ることが
できる。
結体の布置が渇くなるＣ二したかって高くする必要があ
り、嵩密度が０．６ｇ／ｍで直径カー１５０ｗ程度のり
リカ焼結体を完全Ｃニガラス化するためには１６００℃
またはそれ以上とする必要がある。この加熱溶融によっ
てシリカ焼結体をまガラス化されて合成石英体となるが
、前記した基体体を抜去するか、あるいは事前Ｃ二これ
を抜去し、必要に応じ基体としたアルミナ、カーボンよ
ＩＪも若干外径の小さいゲラファイト棒を挿通して力＼
らこれを加熱浴融すれば中空の合成石英体を得ることが
できる。
つぎｔ二本発明方法を添付の図面Ｉ：もとづし＼て説明
する。第１図は中空状合成石英体、第２図、８Ｉ！３図
は中実の合成石英体を製造する本発明方法を実施する装
置の縦断面要因を示したものである。
する。第１図は中空状合成石英体、第２図、８Ｉ！３図
は中実の合成石英体を製造する本発明方法を実施する装
置の縦断面要因を示したものである。
第１図における容器目ま揮発性のけい素化合物容器で、
この容器Ｉに吹き込まれるキャリヤーガス（二伴流され
たけい素化合物には管２からの酸素ガスと管３からのフ
ッ素化合物が混合され、これらは管４からの水素またを
工水素と可燃性ガスと共にバーナー５に送られる。反応
Ｊ―には回転、往復運動制御装置６と連結＠７によって
結合されている基体８が設けられており、これは回転と
共Ｃ二往復運動される。バーナー５で着火された火花に
よってけい素化合物は燃焼し、こればニよって発生した
りリカは基体上−二堆槓されて多孔質シリカ焼結体９と
なるが、この焼結体９はフッ素化合物の添加によってＯ
Ｈ基を含まないものとされているので、これを常法にし
たかつて加熱浴融してガラス化すれば目的とする合成石
英体とすることができる。なお、この方法で優られたり
リカ焼結体はガラス化したのち、この基体を抜去すれば
中空状の合成石英体となる。
この容器Ｉに吹き込まれるキャリヤーガス（二伴流され
たけい素化合物には管２からの酸素ガスと管３からのフ
ッ素化合物が混合され、これらは管４からの水素またを
工水素と可燃性ガスと共にバーナー５に送られる。反応
Ｊ―には回転、往復運動制御装置６と連結＠７によって
結合されている基体８が設けられており、これは回転と
共Ｃ二往復運動される。バーナー５で着火された火花に
よってけい素化合物は燃焼し、こればニよって発生した
りリカは基体上−二堆槓されて多孔質シリカ焼結体９と
なるが、この焼結体９はフッ素化合物の添加によってＯ
Ｈ基を含まないものとされているので、これを常法にし
たかつて加熱浴融してガラス化すれば目的とする合成石
英体とすることができる。なお、この方法で優られたり
リカ焼結体はガラス化したのち、この基体を抜去すれば
中空状の合成石英体となる。
第２図は石英ガラスからなる基体８′が回転。
引上機構６′に連結されているシリカ焼結体９′の製迄
装筺であり、この場合には得られた焼結体９１の加熱溶
融（二よって中実の合成石英体が得られる。また、第３
図は第２図における縦型のものを第１図と同じような横
型としたものであるが。
装筺であり、この場合には得られた焼結体９１の加熱溶
融（二よって中実の合成石英体が得られる。また、第３
図は第２図における縦型のものを第１図と同じような横
型としたものであるが。
この場合ｌ二は中実体の取得を目的とするものであるこ
とから、基体８’ を工往復することなく、成長ｉ二伴
なって横方向に移動するものとされている。
とから、基体８’ を工往復することなく、成長ｉ二伴
なって横方向に移動するものとされている。
また、編４図、第５図は本発明方法の実施に使用される
バーナーを示したもので、そのａ）は横断面図−ｂ）は
縦断面図である。第４図には同心多重環方式のものが示
されており−これはその中心部ｎからけい素化合物とフ
ッ素化合物が導入され−その外側ｎ２からは酸素、ｎ３
からは燃焼ガス−ｎ’ からは酸素を導入するようＣ
二したものであるが、第５図Ｃ：はこの最外側の酸素ガ
ス供給管が燃焼用ガス供給１中鵡二分散配置されている
ものが示されている。このバーナ４はｍ４図、第５図の
いずれをしてもよいか−これらは前記した多孔質シリカ
焼結体の嵩密度を調節する目的において任急（二選択使
用すればよい。
バーナーを示したもので、そのａ）は横断面図−ｂ）は
縦断面図である。第４図には同心多重環方式のものが示
されており−これはその中心部ｎからけい素化合物とフ
ッ素化合物が導入され−その外側ｎ２からは酸素、ｎ３
からは燃焼ガス−ｎ’ からは酸素を導入するようＣ
二したものであるが、第５図Ｃ：はこの最外側の酸素ガ
ス供給管が燃焼用ガス供給１中鵡二分散配置されている
ものが示されている。このバーナ４はｍ４図、第５図の
いずれをしてもよいか−これらは前記した多孔質シリカ
焼結体の嵩密度を調節する目的において任急（二選択使
用すればよい。
これを要するに一本発明方法はけい素化合物の熱分解、
加水分解によってシリカを発生させる方法において、こ
のけい素化合物Ｃ二含フッ素化合物を添加し、このフッ
素ＩＱ子の作用によって：；５ｉＯＨ基の＠住を防止し
−これｇ二よってＯＨ基を含まない合成石英を製造する
ものであり一事実これによれば従来法（二〈らべて極め
て容易Ｃ１，かも安価にＯＨ基を全く含まない合成石英
を得ることができ、この合成石英を使用して光ファイバ
ーな製造すればこれを光の伝達損失の極めて少ないもの
とすることができるという有利性が与えられ−また。こ
のフッ素化合物として特ｌ二塩素、臭素などを含まない
ものを使用すればＯＨ基、塩素原子を含まない合成石英
を得ることができるので、これによれば放射線−處下で
も塩素原子による着色がなく。
加水分解によってシリカを発生させる方法において、こ
のけい素化合物Ｃ二含フッ素化合物を添加し、このフッ
素ＩＱ子の作用によって：；５ｉＯＨ基の＠住を防止し
−これｇ二よってＯＨ基を含まない合成石英を製造する
ものであり一事実これによれば従来法（二〈らべて極め
て容易Ｃ１，かも安価にＯＨ基を全く含まない合成石英
を得ることができ、この合成石英を使用して光ファイバ
ーな製造すればこれを光の伝達損失の極めて少ないもの
とすることができるという有利性が与えられ−また。こ
のフッ素化合物として特ｌ二塩素、臭素などを含まない
ものを使用すればＯＨ基、塩素原子を含まない合成石英
を得ることができるので、これによれば放射線−處下で
も塩素原子による着色がなく。
したがって光の吸収による伝送損失のない元ファイバー
を得ることができるという有利性が与えられる。なお、
この方法による場合、得られる合成石英には若装置のフ
ッ素原子の混入が認められるが、この量は極めて僅かで
あるし、このフッ素原子の混入による光の屈折率変化は
測定誤差の範囲であり−またこのフッ＃隙子の混入は合
成石英の熱加工時の物性変化をもたらすものでもない。
を得ることができるという有利性が与えられる。なお、
この方法による場合、得られる合成石英には若装置のフ
ッ素原子の混入が認められるが、この量は極めて僅かで
あるし、このフッ素原子の混入による光の屈折率変化は
測定誤差の範囲であり−またこのフッ＃隙子の混入は合
成石英の熱加工時の物性変化をもたらすものでもない。
つぎに本発明方法の実施例をあげるが、例中のＯＨ基含
有層はＩＲ，２，７８μでの吸収から定置したものであ
る。
有層はＩＲ，２，７８μでの吸収から定置したものであ
る。
実施例１
第１図に示した装置を使用し、第５図に示したバーナー
に５ｉ（ＯＣＨ３）４７２６ 、！ｉ’／時（４，７８
モル／時）とＯＨＦ、 ４． Ｏｎ １１時（０，１８
モル／時）、および燃料ガスとしてのＨ，７００’Ｎ
１１時−〇□７００ ｎ １１時−キャリヤーガスとし
てのＮ２２０ ｎ ｔ／時を供給して燃焼反応させ、化
成したりリカを外径３０咽の中実のグラファイト製基体
上に堆積させた。
に５ｉ（ＯＣＨ３）４７２６ 、！ｉ’／時（４，７８
モル／時）とＯＨＦ、 ４． Ｏｎ １１時（０，１８
モル／時）、および燃料ガスとしてのＨ，７００’Ｎ
１１時−〇□７００ ｎ １１時−キャリヤーガスとし
てのＮ２２０ ｎ ｔ／時を供給して燃焼反応させ、化
成したりリカを外径３０咽の中実のグラファイト製基体
上に堆積させた。
この場合−バーナーと基体との距溺を４５０個とし一系
体を水平方向を二往儂連動させなからシリカの堆積成長
を灯なうようＣ二して、これを８時間連続したところ、
事さが１１７０．ｐで嵩密度が０６１５ｇ／洲である外
径７９ｓ＋Ｘ長さ４５０１の多孔質シリカ焼結体が得ら
れた。
体を水平方向を二往儂連動させなからシリカの堆積成長
を灯なうようＣ二して、これを８時間連続したところ、
事さが１１７０．ｐで嵩密度が０６１５ｇ／洲である外
径７９ｓ＋Ｘ長さ４５０１の多孔質シリカ焼結体が得ら
れた。
つぎに−この焼結体をグラファイト基体と共に真空炉中
（二人れ、ヘリウムガスで大気圧としたのち一１５３０
℃で加熱浴Ｎｉｌ Ｌ、てガラス化させ七件掟、グラフ
ァイト基体を抜きとったところ、外径５０．３欄×内径
３０−×長さ４１０咽の中空状合成石英体が得られ、こ
れ（二ついての０）４基含有量を測定したところ−これ
はＯｐｐｍ であり、この屈指率は１．４５８５であ
った。
（二人れ、ヘリウムガスで大気圧としたのち一１５３０
℃で加熱浴Ｎｉｌ Ｌ、てガラス化させ七件掟、グラフ
ァイト基体を抜きとったところ、外径５０．３欄×内径
３０−×長さ４１０咽の中空状合成石英体が得られ、こ
れ（二ついての０）４基含有量を測定したところ−これ
はＯｐｐｍ であり、この屈指率は１．４５８５であ
った。
実施例２
第２図１二示した装置を使用し一第５図に示したバーナ
ーを二 ＯＨ，５ｉ（ｏｏａ、）３６００ 、！ｉ＋／
時（４４１モル／時）とＯＨＦ ３．１ｎｔ／時（０
，１４モル／時）−および燃料ガスとしてのＨ，７００
ｎＬ１時−０□ ８００ｎｔ／時、キャリヤーガスとし
てのＮ２２０ｎｔ／時を供給して燃焼反応させた。
ーを二 ＯＨ，５ｉ（ｏｏａ、）３６００ 、！ｉ＋／
時（４４１モル／時）とＯＨＦ ３．１ｎｔ／時（０
，１４モル／時）−および燃料ガスとしてのＨ，７００
ｎＬ１時−０□ ８００ｎｔ／時、キャリヤーガスとし
てのＮ２２０ｎｔ／時を供給して燃焼反応させた。
この場合のバーナーと基体との距離は４５０朝とし、合
成石英製基体上へのシリカ堆積に伴なりて基体をｊｌ！
次引上げるよう（ニして６時間の連続運転を行なったと
ころ−重さが８３４ｇで嵩密度が０．６４ｇ／ｉである
外径８０酬×長さ２６０■の多孔質シリカ焼結体が得ら
れた。
成石英製基体上へのシリカ堆積に伴なりて基体をｊｌ！
次引上げるよう（ニして６時間の連続運転を行なったと
ころ−重さが８３４ｇで嵩密度が０．６４ｇ／ｉである
外径８０酬×長さ２６０■の多孔質シリカ焼結体が得ら
れた。
つぎシ二この焼結体を真空炉中に入れ、へ１Ｊウムガス
で大気圧としたのち一１５５０℃で加熱してこれを溶融
させたところ、外径４６−×長さ２３０嘱で重量８３０
ｇの中実の合成石英が得られ、このＯＨ基含有量を測定
したところ、これはＯｐｐｍであり、この屈折率は１．
４５８６であった。
で大気圧としたのち一１５５０℃で加熱してこれを溶融
させたところ、外径４６−×長さ２３０嘱で重量８３０
ｇの中実の合成石英が得られ、このＯＨ基含有量を測定
したところ、これはＯｐｐｍであり、この屈折率は１．
４５８６であった。
また、比較のため、上記（二おいて（’）ＨＦ を添加
しないほかは上記と同様の条件で多孔質シリカ焼結体を
作ったところ、この場合には重さ８６３Ｌ嵩密度０．６
９４１１／ｃｆＩ、外径８８ｓ＋Ｘ長さ２０４鴨のもの
が得られ、これを上記と同様に加熱溶融して得た合成石
英は外径５３閤×長さ１７７ｗ＋。
しないほかは上記と同様の条件で多孔質シリカ焼結体を
作ったところ、この場合には重さ８６３Ｌ嵩密度０．６
９４１１／ｃｆＩ、外径８８ｓ＋Ｘ長さ２０４鴨のもの
が得られ、これを上記と同様に加熱溶融して得た合成石
英は外径５３閤×長さ１７７ｗ＋。
重さ８５８ｇであったが、このＯＨ基含有量は１０５
ｐｐｍ であり、屈指率は１．４５８７であった。
ｐｐｍ であり、屈指率は１．４５８７であった。
なお、上記で得た合成石英についてそれに含まれている
ＯＨ基竜を赤外線吸収スペクトル分析器を用いて測定し
たところ、第６図に示したように本実施例のもの（ａ図
）ではこれが検出されなかったが一比較例のもの（ｂ図
）では２．７５μのところにＯＨ基が１００１００ｐｐ
上存在することが確認された。
ＯＨ基竜を赤外線吸収スペクトル分析器を用いて測定し
たところ、第６図に示したように本実施例のもの（ａ図
）ではこれが検出されなかったが一比較例のもの（ｂ図
）では２．７５μのところにＯＨ基が１００１００ｐｐ
上存在することが確認された。
実施例３
第２図シニ示した装置を使用し、第５図に示したバーナ
ー１：５ｉｏｚ４７５０９／時（４，４１モル／時）と
ＯＨＦ、 ３．４ ｎ １１時（０，１５モル／時）。
ー１：５ｉｏｚ４７５０９／時（４，４１モル／時）と
ＯＨＦ、 ３．４ ｎ １１時（０，１５モル／時）。
燃料ガスとしてのＨｚ １．０００ ｎ Ｌ ／時、
０゜４００ｎｔ／時、およびキャリヤーガスとしてのＮ
４００ｎｔ／時を供給して燃焼反応させ一実施例２
と同様ζ二して８時間の連続運転を行なったところ−重
さ１２３０，９／嵩密ｉ０．５３３ ｇ／Ｉ−外径１０
５ｗＸ長さ２５７朝の多孔質シリカ焼結体が得られた。
０゜４００ｎｔ／時、およびキャリヤーガスとしてのＮ
４００ｎｔ／時を供給して燃焼反応させ一実施例２
と同様ζ二して８時間の連続運転を行なったところ−重
さ１２３０，９／嵩密ｉ０．５３３ ｇ／Ｉ−外径１０
５ｗＸ長さ２５７朝の多孔質シリカ焼結体が得られた。
つぎにこの焼結体を実施例２と同様に処理して浴融した
ところ、外径６２＋ｗＸ長さ１８３ａｍ、重さ１２１５
．ｌｉ’の合成石英が得られ、これはＯＨ基含有量がｏ
ｐｐｍ、屈折率は１．４５８５であった。
ところ、外径６２＋ｗＸ長さ１８３ａｍ、重さ１２１５
．ｌｉ’の合成石英が得られ、これはＯＨ基含有量がｏ
ｐｐｍ、屈折率は１．４５８５であった。
なお−比較のため上記においてＯＨＦ ｓを添加せず、
上記と同じ条件で多孔質シリカ焼結体を作ったところ、
この場合（１４重さ１４１０ｇ−嵩密度０．６３２ｇ／
ｉ−外径９８鴨Ｘ長さ３００−のものが得られ、これを
上記と同様Ｃ：加熱浴融して得た含酸石英も外径５８酬
×長さ２４３鴨−重さ１４０３、！ｉ＋のものとなった
けれども−このＯＨ基含有量は１２５ ｐｐｍ であっ
た。
上記と同じ条件で多孔質シリカ焼結体を作ったところ、
この場合（１４重さ１４１０ｇ−嵩密度０．６３２ｇ／
ｉ−外径９８鴨Ｘ長さ３００−のものが得られ、これを
上記と同様Ｃ：加熱浴融して得た含酸石英も外径５８酬
×長さ２４３鴨−重さ１４０３、！ｉ＋のものとなった
けれども−このＯＨ基含有量は１２５ ｐｐｍ であっ
た。
実施例４
第３図に示した装置を使用し、第５図に示したバーナー
にけい素化合物として ０Ｈ３Ｓ ｉ （０ＣＲ３）３
または８１０ Ｚ４、また、フッ素化合物としてＯＨＦ
、またはＯＦ４を使用することとし、これに実施例２ま
たは３と同量の燃料ガス、キャリヤーガスを添加して燃
焼反応させた。
にけい素化合物として ０Ｈ３Ｓ ｉ （０ＣＲ３）３
または８１０ Ｚ４、また、フッ素化合物としてＯＨＦ
、またはＯＦ４を使用することとし、これに実施例２ま
たは３と同量の燃料ガス、キャリヤーガスを添加して燃
焼反応させた。
この場合にこの原料ガス中のＦ／Ｆ＋Ｓｉ Ｃ＠子％）
を変えて得られた合成石英中のＯＨ＆含有量との関係を
しらへたところ、第７図に示したとおりの結果が得られ
た。
を変えて得られた合成石英中のＯＨ＆含有量との関係を
しらへたところ、第７図に示したとおりの結果が得られ
た。
実施例５
第２図Ｃ二足した装置を使用し、第４図シニ示したバー
ナーに０Ｈ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）、６００ｇ／時を下記第
１表（二足したフッ素化合物およびＨ８８０モル係と化
学量論量の５０〜７０％（−なる０２２０モル係とから
なる燃料ガスと共ｌ二供給して燃焼反応させて多孔質シ
リカ焼結体を作り−これを直壁炉中で加熱浴融したとこ
ろ一第１表に併記したＯＨ含有率、屈従率をもつ合成石
英体が得られた。
ナーに０Ｈ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）、６００ｇ／時を下記第
１表（二足したフッ素化合物およびＨ８８０モル係と化
学量論量の５０〜７０％（−なる０２２０モル係とから
なる燃料ガスと共ｌ二供給して燃焼反応させて多孔質シ
リカ焼結体を作り−これを直壁炉中で加熱浴融したとこ
ろ一第１表に併記したＯＨ含有率、屈従率をもつ合成石
英体が得られた。
−２・
実施例６
前例シニおけるけい素化合物を５ｉ０４ とし、フッ
累化合物を下記第２表シニ示したものとしたはか−これ
と同様に処理したところ、第２表に併記したとおりの結
果が得られた。
累化合物を下記第２表シニ示したものとしたはか−これ
と同様に処理したところ、第２表に併記したとおりの結
果が得られた。
ｍ１図、第２図、纂３図はいずれも本発明方法Ｃ二よる
合成石英製造装置を示したもので一第１図は中窄状合成
石英体、第２図−第３図は中実状合成石英体の製造製置
の縦断面要因、第４図、第５図はこれらの装置に使用さ
れるバーナーを示したものでそれらのａ）は横断面図、
ｂ）は縦断面図。 １−１′、１′・・・ けい素化合物容器−８、３’、
８’・・・ フッ素化合物導入管、５．５１．５′・・
・ バーナー− ６−６・、６′・・・ 制御装置− ８，８〆、８′・・・ 基体。 ９、９’、 ９’・・・ 多孔管シリカ焼結体。 ３ ４ １゛２“ ３゛４゜ Ｉｌ＋ ２１１３１１ ４１１２４９− ’ｌ ’２ ’３ ｎ４ 第 Ａ 、汲（９ユ 濃ａｃｍ”
合成石英製造装置を示したもので一第１図は中窄状合成
石英体、第２図−第３図は中実状合成石英体の製造製置
の縦断面要因、第４図、第５図はこれらの装置に使用さ
れるバーナーを示したものでそれらのａ）は横断面図、
ｂ）は縦断面図。 １−１′、１′・・・ けい素化合物容器−８、３’、
８’・・・ フッ素化合物導入管、５．５１．５′・・
・ バーナー− ６−６・、６′・・・ 制御装置− ８，８〆、８′・・・ 基体。 ９、９’、 ９’・・・ 多孔管シリカ焼結体。 ３ ４ １゛２“ ３゛４゜ Ｉｌ＋ ２１１３１１ ４１１２４９− ’ｌ ’２ ’３ ｎ４ 第 Ａ 、汲（９ユ 濃ａｃｍ”
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ガス状けい素化合物と一般式０ａＨｂＦｏＸｄ（
こ−にａ−ｂ−ｏ−ｄは１≦ａ≦３．０≦ｂ≦７−１≦
Ｃ≦８．０≦ｄ≦７で示される整数。 Ｘはハロゲン原子）で示されるガス状の含フツ素化合物
とを燃焼させ一発生するシリカを耐熱性基体上に堆積さ
せて多孔質シリカ焼結体とし、これを加熱溶融してガラ
ス化することを特徴と ３・する合成石英の製造方法 ２、四塩化けい累と、ＯＦ ＋ ＯＨＦ ＋ＯＦ ０１
．４ ３ ３ ０Ｆ Ｂｒ−０Ｆ Ｃ１，−ＯＦ ＯＦ から選ば
れ３ ２ ６ ２ ６−
ＲＩＩたフッ素化合物とを燃焼させる特許請求の範
囲第１項記載の合成石英の製造方法 ３、一般式Ｒ１５ｉ（ＯＲ２） （こ＼にＲｉ 、
Ｒ２ＩＩＩ ４−ｍコキシνラ
ンと、ＯＦ 、ＯＨＦ −ＯＦ −ＯＦ’４
Ｂ ２１ ２８から選ばれるフッ素化合
物とを燃焼させる特許請求の範囲第１項記載の合成石英
の！Ｖ造方法４、 ０Ｈ５ｉ（ＯＯＨ） または８１
（ＯＯＨ） と３ ３３
３４０ＨＦ とを燃
焼させる特許請求の範囲第１項ぎピ載の合成石英の製造
方法 ５、合成石英が中空状体である特許請求の範囲第１項、
第２項、第３項または第４項記載の合成石英の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482683A JPS59162143A (ja) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | 合成石英の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482683A JPS59162143A (ja) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | 合成石英の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162143A true JPS59162143A (ja) | 1984-09-13 |
| JPS629536B2 JPS629536B2 (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=12425000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3482683A Granted JPS59162143A (ja) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | 合成石英の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162143A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0835848A3 (en) * | 1996-08-21 | 1998-06-10 | Nikon Corporation | Fluorine-containing silica glass, its method of manufacture and a projection exposure apparatus comprising the glass |
| JP2002080239A (ja) * | 2000-09-06 | 2002-03-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 光学部材用合成石英ガラスおよび合成石英ガラスの製造方法 |
| US6698247B2 (en) | 2001-05-04 | 2004-03-02 | Corning Incorporated | Method and feedstock for making silica by flame combustion |
| JP2014019591A (ja) * | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Kawamura Institute Of Chemical Research | ２相共連続型シリカ構造体及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4496421B2 (ja) * | 1999-12-27 | 2010-07-07 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
-
1983
- 1983-03-03 JP JP3482683A patent/JPS59162143A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0835848A3 (en) * | 1996-08-21 | 1998-06-10 | Nikon Corporation | Fluorine-containing silica glass, its method of manufacture and a projection exposure apparatus comprising the glass |
| JP2002080239A (ja) * | 2000-09-06 | 2002-03-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 光学部材用合成石英ガラスおよび合成石英ガラスの製造方法 |
| US6698247B2 (en) | 2001-05-04 | 2004-03-02 | Corning Incorporated | Method and feedstock for making silica by flame combustion |
| WO2002090258A3 (en) * | 2001-05-04 | 2008-01-17 | Corning Inc | Method for making doped silica glass by vapour deposition |
| JP2014019591A (ja) * | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Kawamura Institute Of Chemical Research | ２相共連続型シリカ構造体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS629536B2 (ja) | 1987-02-28 |
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