JPS6036343A - 光伝送用ガラス素材の製法 - Google Patents
光伝送用ガラス素材の製法Info
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- JPS6036343A JPS6036343A JP23324483A JP23324483A JPS6036343A JP S6036343 A JPS6036343 A JP S6036343A JP 23324483 A JP23324483 A JP 23324483A JP 23324483 A JP23324483 A JP 23324483A JP S6036343 A JPS6036343 A JP S6036343A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2201/00—Type of glass produced
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
する方法に関する。
光伝送用ガラス素材は通常中心部力；光の通る部分であ
り、コアと呼ばれ屈折率が高く外周部（まクラッドと呼
ばれ屈折率が低くなって（する。ａ 折率ｔｚ変化をつ
ける方法として、石英ガラスにＧｅ０２等のドーパント
を添加する方法がある。従来使用されているドーパント
類は、ガラス゛生成時に同時に添加されるため非常に高
純度のもあが要求され、極めて高価格の薬品であった。
り、コアと呼ばれ屈折率が高く外周部（まクラッドと呼
ばれ屈折率が低くなって（する。ａ 折率ｔｚ変化をつ
ける方法として、石英ガラスにＧｅ０２等のドーパント
を添加する方法がある。従来使用されているドーパント
類は、ガラス゛生成時に同時に添加されるため非常に高
純度のもあが要求され、極めて高価格の薬品であった。
ところが本発明による方法ではガラス微粒子体を生成し
たのちｔでドーパント剤としてのフッ素を添加する。フ
ッ素化合物ガスの分解によって生成したフッ素は、非常
に反応性に富むため、他の不純物がガラスに添加されな
い条件下でも充分に添加される。そのため比較的純度も
低く低価格のものを使用しても光を減衰させないことが
わかった。またフッ素は、ガラスの屈折率を低める働き
をするドーパントであるため屈折率が階段状に変化した
形のステップインデックス型ファイバーでは光のとおる
コア部にはフッ素は添加されない。また屈折率が二乗分
布型をしたグレーデッドインデックス型ファイバーでも
該コア内で光が最も集中して通る中心近傍にはフッ素が
ごく少量添加されているだけである。
たのちｔでドーパント剤としてのフッ素を添加する。フ
ッ素化合物ガスの分解によって生成したフッ素は、非常
に反応性に富むため、他の不純物がガラスに添加されな
い条件下でも充分に添加される。そのため比較的純度も
低く低価格のものを使用しても光を減衰させないことが
わかった。またフッ素は、ガラスの屈折率を低める働き
をするドーパントであるため屈折率が階段状に変化した
形のステップインデックス型ファイバーでは光のとおる
コア部にはフッ素は添加されない。また屈折率が二乗分
布型をしたグレーデッドインデックス型ファイバーでも
該コア内で光が最も集中して通る中心近傍にはフッ素が
ごく少量添加されているだけである。
したがって添加剤に起因する光の散乱損失を最低限にお
・さえることができる。またフッ素は、ガラス中にある
ＯＨ基から水素を脱離させることがわかった。これはフ
ッ素とガラスとの反応の仕方の一つだと考えられ次式で
表わされる。
・さえることができる。またフッ素は、ガラス中にある
ＯＨ基から水素を脱離させることがわかった。これはフ
ッ素とガラスとの反応の仕方の一つだと考えられ次式で
表わされる。
Ｓｉ Ｏ）（＋Ｆ２− Ｓｉ −０−Ｆ ＋ＨＦこのた
め、本発明によるフッ素添加効果として火炎加水分解反
応の欠点である、ガラス中のＱＨ基濃度が、数１． Ｏ
ｐｐｍから数ｐｐｍに低下され、ＯＨ基に起因する波長
０９５μｍ付近での光の吸収損失が大幅に改善され、通
常光通信で使われる０、８５μｍあるいは、１．０５μ
ｍでの光の吸収損失をさらに小さくできるという利点も
兼ね備なえている。
め、本発明によるフッ素添加効果として火炎加水分解反
応の欠点である、ガラス中のＱＨ基濃度が、数１． Ｏ
ｐｐｍから数ｐｐｍに低下され、ＯＨ基に起因する波長
０９５μｍ付近での光の吸収損失が大幅に改善され、通
常光通信で使われる０、８５μｍあるいは、１．０５μ
ｍでの光の吸収損失をさらに小さくできるという利点も
兼ね備なえている。
以下に本発明の詳細について述べる。
火炎加水分解反応レテ工って、石英ガラス微粒子体を生
成させるには、第１図に示すように、石英製同心多重管
バーナー（１）を用いて、酸素（２）、水素（３）と原
料ガスとしてＳｉＣノ、を用いＡｒガスをキャリヤーガ
スに用い酸水素炎の中心（５）に送り込み反応させれば
よい。図中（４）は、原料ガスがバーナーの先端より数
航はなれた空間で反応するように遮へ（Ｘを得る場合に
は回転する出発部材（６）の先端矛・ら軸方向にガラス
微粒子を積層させる。また、パイプ状ガラス微粒子体を
得る場合には第２図に示す工うトで回転する石英棒ある
いは、炭素棒（７）の外周部にバーナー（りをトラバー
スさせながら、ガラス微粒子を積層させる。
成させるには、第１図に示すように、石英製同心多重管
バーナー（１）を用いて、酸素（２）、水素（３）と原
料ガスとしてＳｉＣノ、を用いＡｒガスをキャリヤーガ
スに用い酸水素炎の中心（５）に送り込み反応させれば
よい。図中（４）は、原料ガスがバーナーの先端より数
航はなれた空間で反応するように遮へ（Ｘを得る場合に
は回転する出発部材（６）の先端矛・ら軸方向にガラス
微粒子を積層させる。また、パイプ状ガラス微粒子体を
得る場合には第２図に示す工うトで回転する石英棒ある
いは、炭素棒（７）の外周部にバーナー（りをトラバー
スさせながら、ガラス微粒子を積層させる。
断面内に屈折率変化を持ったガラスロッドを製造するに
は、第３図に示しますように１４． ＯＯ°Ｃ以上の高
温炉の内壁【で多数のガス導入口（８）を設け、ガス供
給口（９）から供給されたフッ素化合物ガスおよび不活
性ガス、例えばＨｅ 、 Ａｒ 、 Ｎ２などが前記ス
ス体の外表面に一様にあたるようにし、所定の時間加熱
し、加熱分解によって生成したフッ素ガスはガラス微粒
子体の外表面から徐々に内部に拡散していくため、その
時間を考慮して加熱時間を制御すれば外周部により多く
のフッ素が添加されたガラスとなる。これを純石英ガラ
スのパイプ中に入れ、加熱合体することによりグレーデ
ィッドインデックス型ファイバ用のガラス素材とするこ
とができる。
は、第３図に示しますように１４． ＯＯ°Ｃ以上の高
温炉の内壁【で多数のガス導入口（８）を設け、ガス供
給口（９）から供給されたフッ素化合物ガスおよび不活
性ガス、例えばＨｅ 、 Ａｒ 、 Ｎ２などが前記ス
ス体の外表面に一様にあたるようにし、所定の時間加熱
し、加熱分解によって生成したフッ素ガスはガラス微粒
子体の外表面から徐々に内部に拡散していくため、その
時間を考慮して加熱時間を制御すれば外周部により多く
のフッ素が添加されたガラスとなる。これを純石英ガラ
スのパイプ中に入れ、加熱合体することによりグレーデ
ィッドインデックス型ファイバ用のガラス素材とするこ
とができる。
フッ素添加ガラス微粒子体の透明化温度は、フ・ノ素添
加量、雰囲気ガスの種類、処理時間してより異なる。光
ファイバとして用いるガラスの場合、フッ素添加量とし
ては高々１０重量％がその限度である。この濃度よりも
多くなるとガラスの粘性が低くなり、石英ガラスとの適
合性が悪くなり、本発明で得られる構造をもつファイバ
の構成上不都合が生じる。この成分内のガラス微粒子体
の透明化温度としては１４００’Ｃ以上が好ましい。フ
ッ素添加量が少ない場合にはこの温度をより高くとる必
要がある。
加量、雰囲気ガスの種類、処理時間してより異なる。光
ファイバとして用いるガラスの場合、フッ素添加量とし
ては高々１０重量％がその限度である。この濃度よりも
多くなるとガラスの粘性が低くなり、石英ガラスとの適
合性が悪くなり、本発明で得られる構造をもつファイバ
の構成上不都合が生じる。この成分内のガラス微粒子体
の透明化温度としては１４００’Ｃ以上が好ましい。フ
ッ素添加量が少ない場合にはこの温度をより高くとる必
要がある。
処理時の雰囲気ガスとしては、フッ素を導入する上で不
活性ガスとすることが望ましい。不活性ガス以外のガス
の存在は高温下での有効フッ素ガス（ガラス中の５ｉ−
０結合中の酸素をもしくはＳ ｉ −（）Ｈの水素をフ
ッ素に置換する活性度の高いフッ素種）乳を低減せしめ
るため好ましくない。
活性ガスとすることが望ましい。不活性ガス以外のガス
の存在は高温下での有効フッ素ガス（ガラス中の５ｉ−
０結合中の酸素をもしくはＳ ｉ −（）Ｈの水素をフ
ッ素に置換する活性度の高いフッ素種）乳を低減せしめ
るため好ましくない。
本プロ七スでフッ素添加反応を生せしめ、かつガラス微
流子体を溶融透明化していくという点て最も好ましい不
活性ガスはＨｅである。Ａｒ、Ｎ２など分子半径のより
大きな場合には透明化時間が長くかかり、また気泡をガ
ラス中に残留させ易い。
流子体を溶融透明化していくという点て最も好ましい不
活性ガスはＨｅである。Ａｒ、Ｎ２など分子半径のより
大きな場合には透明化時間が長くかかり、また気泡をガ
ラス中に残留させ易い。
低屈折率のガラスパイプを得るには１４．００°Ｃ以上
の高温炉でのフッ素添加時に充分な時間をかければ、パ
イプ状ガラス微粒子体の外壁と内壁の両方からフッ素が
拡散するため充分均一に屈折率が低下する。パイプ内部
のみを屈折率を低下させる場合は、パイプ状スス体の内
側にノズルを入れ、フッ素化合物ガスがパイプ内面にふ
きつけられるようにする。その後は、上記と同様レテ焼
結し透明ガラス化−Ｊ−ればよい。つづいてこのパイプ
に純石英のガラスロッドを入れて、加熱合体すれば、ス
テップインデックス型ファイバ用のガラス素材を得るこ
とができる。
の高温炉でのフッ素添加時に充分な時間をかければ、パ
イプ状ガラス微粒子体の外壁と内壁の両方からフッ素が
拡散するため充分均一に屈折率が低下する。パイプ内部
のみを屈折率を低下させる場合は、パイプ状スス体の内
側にノズルを入れ、フッ素化合物ガスがパイプ内面にふ
きつけられるようにする。その後は、上記と同様レテ焼
結し透明ガラス化−Ｊ−ればよい。つづいてこのパイプ
に純石英のガラスロッドを入れて、加熱合体すれば、ス
テップインデックス型ファイバ用のガラス素材を得るこ
とができる。
以上の様【でフッ素化合物ガスを焼結炉の不活性ガス中
に混合し一段階で、必要とするガラス素材を得ることが
できる。
に混合し一段階で、必要とするガラス素材を得ることが
できる。
フッ素化合物ガスとして使用できるものは、その化合物
ガスの分解生成物がガラス中に取り込まれ℃も光の伝送
損失に影響を与えないものを選ばなければならない。
ガスの分解生成物がガラス中に取り込まれ℃も光の伝送
損失に影響を与えないものを選ばなければならない。
フッ素ガスを発生させる補助手段として、熱処理用の加
熱炉（１１）中に紫外線ランプαのを設け、紫外線によ
る光分解によってフッ素化合物ガスを分解し、フッ素ガ
スを発生させると、加熱のみの場合より反応時間が４．
０％にまで短縮させうろことがわかった。高エネルギー
を持つ紫外線によってフッ素の結合を解離させることが
できるために処理時間が短縮されたのであろう。もちろ
んここで示したフッ素化合物ガスとしては、フッ化炭素
ガス、フッ化ｍ 化炭ｉガス、フッ化イオウ、フッ化ケ
イ素、フッ素単体、フッ化水素、フッ化ハロゲンガス等
が上げられるが、フッ化炭素ガス、フッ化塩化炭素ガス
、フッ化ケイ素、フッ素単体ガス、等がガス化が容易な
こと、分解物がガラス中で光の伝送損失に影響を与えに
くいこと等から、本発明に使用するに好ましいものであ
る。また、各々の化合物によって処理条件が変わること
は、充分理解されるところである。
熱炉（１１）中に紫外線ランプαのを設け、紫外線によ
る光分解によってフッ素化合物ガスを分解し、フッ素ガ
スを発生させると、加熱のみの場合より反応時間が４．
０％にまで短縮させうろことがわかった。高エネルギー
を持つ紫外線によってフッ素の結合を解離させることが
できるために処理時間が短縮されたのであろう。もちろ
んここで示したフッ素化合物ガスとしては、フッ化炭素
ガス、フッ化ｍ 化炭ｉガス、フッ化イオウ、フッ化ケ
イ素、フッ素単体、フッ化水素、フッ化ハロゲンガス等
が上げられるが、フッ化炭素ガス、フッ化塩化炭素ガス
、フッ化ケイ素、フッ素単体ガス、等がガス化が容易な
こと、分解物がガラス中で光の伝送損失に影響を与えに
くいこと等から、本発明に使用するに好ましいものであ
る。また、各々の化合物によって処理条件が変わること
は、充分理解されるところである。
同心４重管バーナを用いて、中心から順にＡｒガスをキ
ャリヤーとしたＳｉＣノ４、Ａｒ、Ｈｚ、０２を各々０
．３．２．５．１０１／分の流量で流し、回転する出発
炭素棒（外径ＩＱｍｉ）上にガラス微粒子を堆積させて
ゆき外径３ Ｑ ａｍのガラス微粒子体を形成した。
ャリヤーとしたＳｉＣノ４、Ａｒ、Ｈｚ、０２を各々０
．３．２．５．１０１／分の流量で流し、回転する出発
炭素棒（外径ＩＱｍｉ）上にガラス微粒子を堆積させて
ゆき外径３ Ｑ ａｍのガラス微粒子体を形成した。
出発炭素棒を除去して上記ガラス微粒子体を炉体中ニセ
ットし、ＳＦ６を５００ ｃｃ／分、Ｈｅを１０１７分
の流量で炉体の下部より炉体全域に流しなから８００°
Ｃから１４５０°Ｃまで昇温速度５°Ｃ／分にて昇温し
、３時間この温度に保持した。
ットし、ＳＦ６を５００ ｃｃ／分、Ｈｅを１０１７分
の流量で炉体の下部より炉体全域に流しなから８００°
Ｃから１４５０°Ｃまで昇温速度５°Ｃ／分にて昇温し
、３時間この温度に保持した。
得られたガラスの内面を研摩し、内径１ｏａｎφ、肉１
ｉＥ ２ ｔｎｙｒｃφのガラス管とした。
ｉＥ ２ ｔｎｙｒｃφのガラス管とした。
これとは別に用意した外径９Ｂの純粋石英ガラス捧と組
合せて線引しファイバとした。得られたファイバは屈折
率差が０．５％で、クラッド層の不純物損失のみられな
い特性の優れたファイバが得うれた。
合せて線引しファイバとした。得られたファイバは屈折
率差が０．５％で、クラッド層の不純物損失のみられな
い特性の優れたファイバが得うれた。
以上のように本発明はドーパントとして、フッ素を用い
ることによりドーパントによる光散乱損失を最低限にお
さえ、かつ、火炎加水解決の欠点であったガラス中のＯ
Ｈ基濃度を著しく減少させうる利点を持つ。さらに安価
なドーパント剤を使用するため、グレーディトインデッ
クス型及びステップインデックス型光ファイバ用のガラ
ス素材を従来より安価に製造できることを特徴とした光
伝送用ガラス素材の製造方法を示したものである。
ることによりドーパントによる光散乱損失を最低限にお
さえ、かつ、火炎加水解決の欠点であったガラス中のＯ
Ｈ基濃度を著しく減少させうる利点を持つ。さらに安価
なドーパント剤を使用するため、グレーディトインデッ
クス型及びステップインデックス型光ファイバ用のガラ
ス素材を従来より安価に製造できることを特徴とした光
伝送用ガラス素材の製造方法を示したものである。
第１図は棒状のガラス微粒子積層体の製法を示す図
（１）多重管バーナー（図は４重管）
（２）酸素供給口
（３）水素供給口
（４，）Ａｒ ガス（Ｊ（給口
（５）原料ガス供給口
（６）シード捧
第２図は筒状のガラス微粒子積層体の製法を示す図
（７）中心芯棒（出発部材）
第３図はフッ素添加用高温炉を示す図
（８）ガス導入口
（９）ガス供給口
第４図は焼結、透明ガラス化用の高温炉の図であり、
００焼結炉
ａυ加熱体
０の紫外線ランプ ヲ示ス。
第１頁の続き
■発明者亀尾 帯同
［相］発明者 桑 原 透
＠発明者吉岡 直樹
横浜市戸塚区田谷町１番地 住友電気工業株式会社横浜
製作所内 横浜市戸塚区田谷町１番地 住友電気工業株式会社横浜
製作所内
製作所内 横浜市戸塚区田谷町１番地 住友電気工業株式会社横浜
製作所内
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （］）火炎加水分解により形成されたガラス微粒子の積
層体をフッ素化合物ガスふ・よび不活性ガスの雰囲気中
で１４．００°Ｃ以上に加熱してフ・ソ素を含むガラス
体を形成せしめることを特徴とする光イ云送用ガラス素
材の製法。 （２）フッ素化合物としてフッ化炭素ガス、フ゛ノイヒ
塩化炭素ガス、フッ化イオウ、フ・ソ化ケイ素、フッ素
、フッ化ノ・ロゲンの何れかを用（Ａることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項シで記載の光転ｊ入用ガラスの
製法０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23324483A JPS6036343A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 光伝送用ガラス素材の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23324483A JPS6036343A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 光伝送用ガラス素材の製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13765978A Division JPS6038345B2 (ja) | 1978-11-07 | 1978-11-07 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036343A true JPS6036343A (ja) | 1985-02-25 |
| JPS6289B2 JPS6289B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=16952026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23324483A Granted JPS6036343A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 光伝送用ガラス素材の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036343A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01151974U (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-19 | ||
| US5045346A (en) * | 1990-07-31 | 1991-09-03 | Gte Laboratories Incorporated | Method of depositing fluorinated silicon nitride |
| JP2009045925A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-03-05 | Asahi Glass Co Ltd | ナノインプリント用モールドおよびその製造方法 |
| US7934391B2 (en) | 2007-06-20 | 2011-05-03 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass body, process for producing the same, optical element, and optical apparatus |
| US8656735B2 (en) | 2007-06-20 | 2014-02-25 | Asahi Glass Company, Limited | Method for treating surface of oxide glass with fluorinating agent |
-
1983
- 1983-12-09 JP JP23324483A patent/JPS6036343A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01151974U (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-19 | ||
| US5045346A (en) * | 1990-07-31 | 1991-09-03 | Gte Laboratories Incorporated | Method of depositing fluorinated silicon nitride |
| US7934391B2 (en) | 2007-06-20 | 2011-05-03 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass body, process for producing the same, optical element, and optical apparatus |
| US8656735B2 (en) | 2007-06-20 | 2014-02-25 | Asahi Glass Company, Limited | Method for treating surface of oxide glass with fluorinating agent |
| JP2009045925A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-03-05 | Asahi Glass Co Ltd | ナノインプリント用モールドおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6289B2 (ja) | 1987-01-06 |
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