JPS62297239A - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造方法Info
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- JPS62297239A JPS62297239A JP13924586A JP13924586A JPS62297239A JP S62297239 A JPS62297239 A JP S62297239A JP 13924586 A JP13924586 A JP 13924586A JP 13924586 A JP13924586 A JP 13924586A JP S62297239 A JPS62297239 A JP S62297239A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/0148—Means for heating preforms during or immediately prior to deposition
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
3発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラス微粒子の集合体を円柱状或いは円筒状出
発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純度が要求
される光フアイバ用母材を製造する際の中間製品に好適
に用いられる出発材外周部に堆積せしめられたガラス微
粒子集合体の形成方法に関する。
発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純度が要求
される光フアイバ用母材を製造する際の中間製品に好適
に用いられる出発材外周部に堆積せしめられたガラス微
粒子集合体の形成方法に関する。
従来、石英系ガラス管もしくは光フアイバ用母材の製造
方法として特開昭48−73522号公報に示されたよ
うないわゆる“外付法”がある。この方法は回転するカ
ーボン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出発材
の外周部【、ガラス原料の加水分解反応により生成せし
めた810□ などの微粒子状ガラスを堆積させてゆき
、所定量を堆積させた後堆積をやめ、上記出発材を引き
抜き、パイプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガ
ラス集合体を高温電気炉中で焼結透明ガラス化すること
でパイプ状ガラス体を得ている。
方法として特開昭48−73522号公報に示されたよ
うないわゆる“外付法”がある。この方法は回転するカ
ーボン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出発材
の外周部【、ガラス原料の加水分解反応により生成せし
めた810□ などの微粒子状ガラスを堆積させてゆき
、所定量を堆積させた後堆積をやめ、上記出発材を引き
抜き、パイプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガ
ラス集合体を高温電気炉中で焼結透明ガラス化すること
でパイプ状ガラス体を得ている。
或いは、同様の方法で出発材として中実の光ファイバ用
ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を
引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理し、ガラス微
粒子堆積の部分を焼結することにより、出発材である光
フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を
引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理し、ガラス微
粒子堆積の部分を焼結することにより、出発材である光
フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
上記の従来法においては一般にWJs図に示すように、
ガラス微粒子生成用バーナ2を1本ないし多数本用いて
、ガラス微粒子堆積体4を合成している。一般にバーナ
2先端からは、燃料ガスとして例えばH2,OH4,O
,H8等、助燃ガスとしてo2、空気等が供給され、火
炎3を形成する。
ガラス微粒子生成用バーナ2を1本ないし多数本用いて
、ガラス微粒子堆積体4を合成している。一般にバーナ
2先端からは、燃料ガスとして例えばH2,OH4,O
,H8等、助燃ガスとしてo2、空気等が供給され、火
炎3を形成する。
この火炎3中にガラス原料として例えば5iO1!4゜
GaG1!4等が供給され加水分解反応によりガラス微
粒子が生成される。該ガラス微粒子を引き上げ装置に8
にセットされた回転する出発材1の外周部に堆積させて
ガラス微粒子堆積体4を形成させるが、この際に該出発
材の外表面に例えばゴミ、異物の付着等の汚れがあると
、製造されるガラス体の品質が大きく影響される。すな
わち出発材1の外表面にゴミ等が付着していると、焼結
、透明化したときに、出発材1と堆積したガラスの境界
面上に気泡が発生するという重大な問題が生じる。しか
しながら出発材1を引上げ装置にセツティングする際等
に、出発材の外表面にゴミ・油分等の汚れが付着するの
を防止することは極めて困難である。
GaG1!4等が供給され加水分解反応によりガラス微
粒子が生成される。該ガラス微粒子を引き上げ装置に8
にセットされた回転する出発材1の外周部に堆積させて
ガラス微粒子堆積体4を形成させるが、この際に該出発
材の外表面に例えばゴミ、異物の付着等の汚れがあると
、製造されるガラス体の品質が大きく影響される。すな
わち出発材1の外表面にゴミ等が付着していると、焼結
、透明化したときに、出発材1と堆積したガラスの境界
面上に気泡が発生するという重大な問題が生じる。しか
しながら出発材1を引上げ装置にセツティングする際等
に、出発材の外表面にゴミ・油分等の汚れが付着するの
を防止することは極めて困難である。
本発明はこうした出発材の汚れを効果的に除去すること
ができ、気泡のない高品質のガラス体を安定に製造でき
るガラス微粒子堆積体の製造方法を意図したものである
。
ができ、気泡のない高品質のガラス体を安定に製造でき
るガラス微粒子堆積体の製造方法を意図したものである
。
本発明は自らの軸を回転軸として回転している実質的に
円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発
材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガ
ラス形成用原料を供給することにより生成させたガラス
微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と平行
に相対的に移動させてゆくことにより、ガラス微粒子の
堆積体を該出発材の外周部に軸方向に形成してゆく方法
において、ガラス微粒子の堆積を始める前に、上記バー
ナの火炎内にガラス形成用原料ガスを含まない弗素系ガ
ス又は/及び塩素系ガスを供給し、該バーナを上記出発
材の軸と平行に移動させ加熱を符わせることを特徴とす
るガラス微粒子堆積体の製造方法である。
円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発
材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガ
ラス形成用原料を供給することにより生成させたガラス
微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と平行
に相対的に移動させてゆくことにより、ガラス微粒子の
堆積体を該出発材の外周部に軸方向に形成してゆく方法
において、ガラス微粒子の堆積を始める前に、上記バー
ナの火炎内にガラス形成用原料ガスを含まない弗素系ガ
ス又は/及び塩素系ガスを供給し、該バーナを上記出発
材の軸と平行に移動させ加熱を符わせることを特徴とす
るガラス微粒子堆積体の製造方法である。
以下図面を参照して説明する。本発明は第1図に示す如
く、ガラス微粒子堆積前にガラス微粒子合成用バーナ2
に燃焼ガス、助燃ガスに加えて弗素系ガスもしくは塩素
系ガス又はこれらの混合物からなるガス?供給し、該バ
ーナ2を移動しながら引き上げ装置18にセントされた
回転する出発材1を加熱することにより、該出発材1に
付着したゴミ・異物・油分等の気泡発生の原因となる物
質を除去するのである。その後直合成用バーナ2にガラ
ス形成用ガスを供給し第3図の従来法と同様にしてガラ
ス微粒子堆積体4を形成する。
く、ガラス微粒子堆積前にガラス微粒子合成用バーナ2
に燃焼ガス、助燃ガスに加えて弗素系ガスもしくは塩素
系ガス又はこれらの混合物からなるガス?供給し、該バ
ーナ2を移動しながら引き上げ装置18にセントされた
回転する出発材1を加熱することにより、該出発材1に
付着したゴミ・異物・油分等の気泡発生の原因となる物
質を除去するのである。その後直合成用バーナ2にガラ
ス形成用ガスを供給し第3図の従来法と同様にしてガラ
ス微粒子堆積体4を形成する。
本発明の別の実施態様として、第2図に示す如く、ガラ
ス微粒子合成用バーナ2の下部に加熱用バーナ6を設置
し、該加熱用バーナ6 K燃焼ガス・助燃ガスに加えて
弗素系ガス又は/及び塩素系ガスを供給して加熱する方
法も挙げられる。なお第2図において第1図と共通する
符番の部分は第1図と同じを意味する。
ス微粒子合成用バーナ2の下部に加熱用バーナ6を設置
し、該加熱用バーナ6 K燃焼ガス・助燃ガスに加えて
弗素系ガス又は/及び塩素系ガスを供給して加熱する方
法も挙げられる。なお第2図において第1図と共通する
符番の部分は第1図と同じを意味する。
本発明【おいて用いられる弗素系ガスとしては、例えば
3F6.CF4.C(、!’2F2.(0/F3.SO
F2.SeF6゜5eOF2.OF2.N3F、F2N
4 等が挙げられ、又塩素系ガスとしては例えばac
t4.c2cz4,5at4,5oap4゜SOC/2
,502C1!2.sea/4,56001!2等が挙
げられる。
3F6.CF4.C(、!’2F2.(0/F3.SO
F2.SeF6゜5eOF2.OF2.N3F、F2N
4 等が挙げられ、又塩素系ガスとしては例えばac
t4.c2cz4,5at4,5oap4゜SOC/2
,502C1!2.sea/4,56001!2等が挙
げられる。
また本発明に訃いて上記の弗素系ガス又は/及び塩素系
ガスと共にバーナーに供給される燃焼ガスとしては例え
ばH2,CH4,C3H8等が、助燃ガスとしては02
、空気等が挙げられる。
ガスと共にバーナーに供給される燃焼ガスとしては例え
ばH2,CH4,C3H8等が、助燃ガスとしては02
、空気等が挙げられる。
本発明においては、燃焼ガス及び助燃ガスからなるバー
ナの火炎中に弗素系ガス又は/及び塩素ガスを供給し、
出発材表面に付着したゴミ・異物・油分等を加熱するこ
とで、これらの物質を弗素化合物又は/及び塩素化合物
にして揮散させることができる。該バーナに例えば燃焼
ガスとしてHi、助燃ガスとしてo2を供給して出発材
を火炎研摩し、その表面を清浄化することも考えられる
が、このような火炎研摩の効果を得るKは220(IC
以上に高温加熱することを要する。しかしこのような高
温では出発材1が熱的に変形し、真直度が劣化したり、
引伸びた勺してしまうという不具合がある。これに対し
、本発明の燃焼ガスに弗素系ガス又は/及び塩素系ガス
を供給する方法では、これらを含まない火炎よりずっと
低温、すなわち出発材1が熱的に変形しない加熱温度で
、出発材1の外表面を清浄化することが可能である。さ
らに弗素系ガスはエッチ効果を有するため、出発材10
表面層に固溶している金属不純物等を同時に除去する効
果、さらにOH基を除去する効果もあり有利である。O
H基の除去に関しては塩素系ガスも同様に有効である。
ナの火炎中に弗素系ガス又は/及び塩素ガスを供給し、
出発材表面に付着したゴミ・異物・油分等を加熱するこ
とで、これらの物質を弗素化合物又は/及び塩素化合物
にして揮散させることができる。該バーナに例えば燃焼
ガスとしてHi、助燃ガスとしてo2を供給して出発材
を火炎研摩し、その表面を清浄化することも考えられる
が、このような火炎研摩の効果を得るKは220(IC
以上に高温加熱することを要する。しかしこのような高
温では出発材1が熱的に変形し、真直度が劣化したり、
引伸びた勺してしまうという不具合がある。これに対し
、本発明の燃焼ガスに弗素系ガス又は/及び塩素系ガス
を供給する方法では、これらを含まない火炎よりずっと
低温、すなわち出発材1が熱的に変形しない加熱温度で
、出発材1の外表面を清浄化することが可能である。さ
らに弗素系ガスはエッチ効果を有するため、出発材10
表面層に固溶している金属不純物等を同時に除去する効
果、さらにOH基を除去する効果もあり有利である。O
H基の除去に関しては塩素系ガスも同様に有効である。
第2図に示したように1ガラス微粒子堆積体4を堆積さ
せる直前にこのような清浄化のための加熱処理を行うこ
とは、加熱前処理と堆積との間の時間が短かいため、特
に大きな効果が得られる。
せる直前にこのような清浄化のための加熱処理を行うこ
とは、加熱前処理と堆積との間の時間が短かいため、特
に大きな効果が得られる。
実施例1
VAD法にて作製された、中心部にGeO2が添加され
た5102 からなるシングルモードファイバ用コア
材(クラッド/コア径比〜5、クラッドコア屈折率Δn
−0,!1%)t−外径17131に延伸して出発材ロ
ッドとした後、ガラス旋盤にて酸水素炎を用いて外表面
を加熱して清浄化し、次いで第1図に示すよりに引き上
げ装[aにセントした。
た5102 からなるシングルモードファイバ用コア
材(クラッド/コア径比〜5、クラッドコア屈折率Δn
−0,!1%)t−外径17131に延伸して出発材ロ
ッドとした後、ガラス旋盤にて酸水素炎を用いて外表面
を加熱して清浄化し、次いで第1図に示すよりに引き上
げ装[aにセントした。
ガラス微粒子合成用バーナ2にH220J3/分、02
404/分、Ar154/分、5F6500 ccZ分
を供給し、第1図のように回転する上記出発材ロッド1
の外周表面を加熱した。ロッド1の引き上げ速度は20
H/分とした。ロッド下端部まで加熱した後、合成用バ
ーナ2の加熱位置が出発点に戻るようにロッド1′f!
:引き下げた後、該バーナ2に供給するガスt−8xC
1a 1 、752/分、Ar16A/分、H22A/
分、o240ぶ7分とし、引き上げ速度70 yll
7時で第3図のようにガラス微粒子堆積体4を形成し九
堆積終了後得られた合成多孔質母材全抵抗加熱Pを用い
てHθ ガス雰囲気下加熱し、透明ガラス化した。
404/分、Ar154/分、5F6500 ccZ分
を供給し、第1図のように回転する上記出発材ロッド1
の外周表面を加熱した。ロッド1の引き上げ速度は20
H/分とした。ロッド下端部まで加熱した後、合成用バ
ーナ2の加熱位置が出発点に戻るようにロッド1′f!
:引き下げた後、該バーナ2に供給するガスt−8xC
1a 1 、752/分、Ar16A/分、H22A/
分、o240ぶ7分とし、引き上げ速度70 yll
7時で第3図のようにガラス微粒子堆積体4を形成し九
堆積終了後得られた合成多孔質母材全抵抗加熱Pを用い
てHθ ガス雰囲気下加熱し、透明ガラス化した。
以上により得られた透明ガラスロッドについてハロゲン
ランプ照射下で観察したところ、気泡の発生は全く認め
られなかった。
ランプ照射下で観察したところ、気泡の発生は全く認め
られなかった。
比較例1
上記実施例1において、ガラス微粒子堆積前の加熱処理
のみを行わず、その他の条件は実施例1と同一にして多
孔質母材を作製し、同条件にて透明ガラス化したところ
、得られたロッドは出発材ロッドと合成ガラス体との界
面に1Crn長さ当り12ケの割合で気泡発生が見られ
た。
のみを行わず、その他の条件は実施例1と同一にして多
孔質母材を作製し、同条件にて透明ガラス化したところ
、得られたロッドは出発材ロッドと合成ガラス体との界
面に1Crn長さ当り12ケの割合で気泡発生が見られ
た。
実施例2
ロッドインチューブ法により作製した51o2コア、
5102Fクラツドのシングルモードファイバ用母材(
クランド/コア径比〜4.5、クラッド・コア屈折率差
0.32%)を外径14131に延伸して出発材ロッド
1とし、酸水素炎てよシ外表面を火炎研摩し清浄化した
後に第2図のように引き上げ装置8にセン)L7’c。
5102Fクラツドのシングルモードファイバ用母材(
クランド/コア径比〜4.5、クラッド・コア屈折率差
0.32%)を外径14131に延伸して出発材ロッド
1とし、酸水素炎てよシ外表面を火炎研摩し清浄化した
後に第2図のように引き上げ装置8にセン)L7’c。
ガラス微粒子合成用バーナ2の下部に加熱用バーナ6を
設貧し、バーナ2にはH235β/分、0220A/分
、51cl!41500 CC/分、入r10看/分を
、またバーナ6には5F6400cc/分、CI!22
0occ/分、H212A/分、o225に3/分、A
r74/分を供給し、引き上げ速度18龍/分でガラス
微粒子堆積体の形成と同時に出発拐ロッド10表面を加
熱し之。堆積終了後得られた合成多孔質母材を抵抗加熱
炉を用い、ha15−6/分、S I F 4370
CC7分の雰囲気にて加熱することにより、該母材の辺
間ガラス化と合成ガラス層の弗素添加処理?行った。
設貧し、バーナ2にはH235β/分、0220A/分
、51cl!41500 CC/分、入r10看/分を
、またバーナ6には5F6400cc/分、CI!22
0occ/分、H212A/分、o225に3/分、A
r74/分を供給し、引き上げ速度18龍/分でガラス
微粒子堆積体の形成と同時に出発拐ロッド10表面を加
熱し之。堆積終了後得られた合成多孔質母材を抵抗加熱
炉を用い、ha15−6/分、S I F 4370
CC7分の雰囲気にて加熱することにより、該母材の辺
間ガラス化と合成ガラス層の弗素添加処理?行った。
弗素添加された部分の石英との屈折率差は旧15%であ
った。
った。
以上で得られた透明ガラスロッドについて、ハロゲンラ
ンプ照射下で観察したところ、気泡の存在は全く認めら
れなかった。
ンプ照射下で観察したところ、気泡の存在は全く認めら
れなかった。
以上の実施例、比較例の結果から本発明の方法が、出発
材と合成ガラス層との界面での気泡発生防止に非常に有
効であることが明らかである。
材と合成ガラス層との界面での気泡発生防止に非常に有
効であることが明らかである。
以上詳述のとおp1本発明はガラス微粒子堆積直前に弗
素系ガス又は/及び塩素系ガスを含む火炎にて出発材ロ
ッド外表面を加熱することで、該ロッド表面の清浄化、
さら【は表面近傍の固溶金属不純物除去、OH基除去等
ができるので、従来法で問題となっていた、出発材ロッ
ドとその外周に堆積させた合成ガラス層の境界面での気
泡発生を防止でき、気泡がなく高品質のガラス体を、安
定かつ簡単な方法で製造できる。
素系ガス又は/及び塩素系ガスを含む火炎にて出発材ロ
ッド外表面を加熱することで、該ロッド表面の清浄化、
さら【は表面近傍の固溶金属不純物除去、OH基除去等
ができるので、従来法で問題となっていた、出発材ロッ
ドとその外周に堆積させた合成ガラス層の境界面での気
泡発生を防止でき、気泡がなく高品質のガラス体を、安
定かつ簡単な方法で製造できる。
第1図および第2図は本発明の実施態様全概略説明する
断面図であり、第3図は従来のガラス微粒子堆積方法を
概略説明する断面図である。 第1図 第2図 第3図
断面図であり、第3図は従来のガラス微粒子堆積方法を
概略説明する断面図である。 第1図 第2図 第3図
Claims (1)
- 自らの軸を回転軸として回転している実質的に円柱状も
しくは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発材の外周
部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガラス形成
用原料を供給することにより生成させたガラス微粒子を
堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と平行に相対的
に移動させてゆくことにより、ガラス微粒子の堆積体を
該出発材の外周部に軸方向に形成してゆく方法において
、ガラス微粒子の堆積を始める前に、上記バーナの火炎
内にガラス形成用原料ガスを含まない弗素系ガス又は/
及び塩素系ガスを供給し、該バーナを上記出発材の軸と
平行に移動させ加熱を行わせることを特徴とするガラス
微粒子堆積体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13924586A JPS62297239A (ja) | 1986-06-17 | 1986-06-17 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13924586A JPS62297239A (ja) | 1986-06-17 | 1986-06-17 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62297239A true JPS62297239A (ja) | 1987-12-24 |
Family
ID=15240831
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13924586A Pending JPS62297239A (ja) | 1986-06-17 | 1986-06-17 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62297239A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6335429A (ja) * | 1986-07-29 | 1988-02-16 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ用ガラスの表面処理方法 |
EP0629590A1 (en) * | 1993-06-16 | 1994-12-21 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Process for producing glass preform for optical fiber |
US6990836B2 (en) * | 2000-02-23 | 2006-01-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing fluorine-containing synthetic quartz glass |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60264338A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
-
1986
- 1986-06-17 JP JP13924586A patent/JPS62297239A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60264338A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS6335429A (ja) * | 1986-07-29 | 1988-02-16 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ用ガラスの表面処理方法 |
EP0629590A1 (en) * | 1993-06-16 | 1994-12-21 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Process for producing glass preform for optical fiber |
US5597398A (en) * | 1993-06-16 | 1997-01-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing glass preform for optical fiber |
AU675313B2 (en) * | 1993-06-16 | 1997-01-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing glass preform for optical fiber |
US6990836B2 (en) * | 2000-02-23 | 2006-01-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing fluorine-containing synthetic quartz glass |
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