JPS6090836A - 合成石英の製造方法 - Google Patents
合成石英の製造方法Info
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- JPS6090836A JPS6090836A JP19826883A JP19826883A JPS6090836A JP S6090836 A JPS6090836 A JP S6090836A JP 19826883 A JP19826883 A JP 19826883A JP 19826883 A JP19826883 A JP 19826883A JP S6090836 A JPS6090836 A JP S6090836A
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- JP
- Japan
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- silica
- synthetic quartz
- ester silane
- sintered body
- gas
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/86—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は合成石英、特には元素状もしくは化合物状の塩
素を含有しない合成石英の製造方法に関するものである
。
素を含有しない合成石英の製造方法に関するものである
。
合成石英の製造方法については、四塩化けい累をガス状
とし、これを酸水素炎中で那水分解し、こ＼に発生する
シリカ（Ｓｉ０４）を火炎と共に耐熱性基体上に吹きつ
け、これを火炎のもつ顕熱によって溶融し、成長させて
いくという方法（米国特許第２，２７２．３４２号明細
瞥参照〕、またこのシリカを溶融しないでこれを多孔質
の塊状体として成長させ、ついでこれを電気炉でｔ４０
０〜１７００℃に加熱して溶融しガラス化する方法（米
国特許第３，８０６，５７０号明細書参照］が公知とさ
れているが、この前者の方法で得られる合成石英には元
累状または化合物状の塩素がｌＯ〜２００ｐｐｍ、ＯＨ
基が７００〜Ｉ ２００．ｐｐｍ も含まれており、後
者の方法で得られるものもＯＨ琴含有誼はｌ ＯＯｐｐ
ｍ程度以下になるが、塩素σ）仲は１０〜１００ ｐ’
ｐｍ とかなり高いものになる。−！た、この合間石英
の製法については四塩化はい累の分解反応を高周波プラ
ズマでの刀口熱による方法も知られており、これによれ
ばＯＨ基含有量をＩ Ｏｐｐｍ以下にまで低くすること
ができるけチ１．ども、この場合でも塩素量は減少せず
、これは依然として１０〜５００’ｐｐｎｉ と可成り
高いものになる。
とし、これを酸水素炎中で那水分解し、こ＼に発生する
シリカ（Ｓｉ０４）を火炎と共に耐熱性基体上に吹きつ
け、これを火炎のもつ顕熱によって溶融し、成長させて
いくという方法（米国特許第２，２７２．３４２号明細
瞥参照〕、またこのシリカを溶融しないでこれを多孔質
の塊状体として成長させ、ついでこれを電気炉でｔ４０
０〜１７００℃に加熱して溶融しガラス化する方法（米
国特許第３，８０６，５７０号明細書参照］が公知とさ
れているが、この前者の方法で得られる合成石英には元
累状または化合物状の塩素がｌＯ〜２００ｐｐｍ、ＯＨ
基が７００〜Ｉ ２００．ｐｐｍ も含まれており、後
者の方法で得られるものもＯＨ琴含有誼はｌ ＯＯｐｐ
ｍ程度以下になるが、塩素σ）仲は１０〜１００ ｐ’
ｐｍ とかなり高いものになる。−！た、この合間石英
の製法については四塩化はい累の分解反応を高周波プラ
ズマでの刀口熱による方法も知られており、これによれ
ばＯＨ基含有量をＩ Ｏｐｐｍ以下にまで低くすること
ができるけチ１．ども、この場合でも塩素量は減少せず
、これは依然として１０〜５００’ｐｐｎｉ と可成り
高いものになる。
しかし、このように塩素を多量に含有する合成石英はそ
の含有率によってその程度は異なるけれども黄色して着
色しているため、光通信用−光学用としての特性が損な
われるという不利があり、こねはまた塩素を含有しない
ものにくらべて耐薬品性も劣るという欠点がある。
の含有率によってその程度は異なるけれども黄色して着
色しているため、光通信用−光学用としての特性が損な
われるという不利があり、こねはまた塩素を含有しない
ものにくらべて耐薬品性も劣るという欠点がある。
本発明はこのような不利を解決した、実質的に塩素、を
含まない合成石英の製造方法に関するもので、これは一
般式ＲｎＳｉ （ＯＲ’）４−ｒ３ に＼にＲは水素原
子またはメチル基、エチル基−Ｒ／はメチル基またはエ
チル基、ｎは０〜４の正数）で示されるエステルシラン
またはこれと水素ガスもしくは塩素を含まない気化され
た可燃性物質との混合物ガスを燃焼させ、これによって
発生するりリカを基体上に堆積させたのら、こ＼に得ら
れた多孔質シリカ焼結体を真空下または水を含まない不
活性ガス雰囲気下で即熱溶解することを特徴とするもの
である。
含まない合成石英の製造方法に関するもので、これは一
般式ＲｎＳｉ （ＯＲ’）４−ｒ３ に＼にＲは水素原
子またはメチル基、エチル基−Ｒ／はメチル基またはエ
チル基、ｎは０〜４の正数）で示されるエステルシラン
またはこれと水素ガスもしくは塩素を含まない気化され
た可燃性物質との混合物ガスを燃焼させ、これによって
発生するりリカを基体上に堆積させたのら、こ＼に得ら
れた多孔質シリカ焼結体を真空下または水を含まない不
活性ガス雰囲気下で即熱溶解することを特徴とするもの
である。
これを説明すると、本発明者らは特に塩素を金員しない
合成石英の製造方法について種々検討しいということに
注目し、これについて研究を行つたところ１式 ＳｉＨ
４で示されるシランも使出し得るけれどもこれは沸点が
−１１１，２℃と極めて低く、窄気中で爆発、燃焼する
という危険な物質で、しかも冒価であるが一上記した一
般式で示されるエステルシランは塩素を争〈含んでおら
ず、６１一点も概ね１００℃以上で燃焼速度も小さく収
扱いσノ容易なもので、しかもこれが工業ｒＦＪに安価
に供給されるものであるということから、これについて
の実験を重ね、これを使用てれば容易にしかも確実に塩
素を含まない合成石英を製造することかできることを確
認して本発明を完成させた。
合成石英の製造方法について種々検討しいということに
注目し、これについて研究を行つたところ１式 ＳｉＨ
４で示されるシランも使出し得るけれどもこれは沸点が
−１１１，２℃と極めて低く、窄気中で爆発、燃焼する
という危険な物質で、しかも冒価であるが一上記した一
般式で示されるエステルシランは塩素を争〈含んでおら
ず、６１一点も概ね１００℃以上で燃焼速度も小さく収
扱いσノ容易なもので、しかもこれが工業ｒＦＪに安価
に供給されるものであるということから、これについて
の実験を重ね、これを使用てれば容易にしかも確実に塩
素を含まない合成石英を製造することかできることを確
認して本発明を完成させた。
本発明の方法において始発材料とされるエステルシラン
は前記したように一般式Ｒｎ５ｉ（ＯＲす４−ｎ で示
ばれるものであればよく、これにはメチルトリメトキシ
シラン−ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキ
シシラン−テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン−テトラエトキシシランなどが例示されるが、こ
れは安価であり、扱いや丁いということから工業的には
メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシランとす
ることかよい。このエステルシランはメチルグロライド
と金庫けい素との直接反応による、シリコーンゴム、シ
リコーンワニス、シリコーン油の主ｆ県料とされるジメ
チルジグロロシラン合成時の副生物であるトリメチル）
ＩＩグｌ÷：芽：、Ｓ７：７ノール、エタノールなど
のアルコールと反応させるか、あるいはこのジメチルジ
グロ口νランの製造工程から出る一般式（ＣＨ３）ｎ８
１ｍＣｔｘＯｙで示されるポリメチルボリグａ「コポリ
シラン、ポリメチルボリグロロボリシロキサンを熱分解
して得られるモノメチルトリグσ口シランージメチルジ
グロ口νラン、トリメチルグロａノラン、モノメチルジ
グσロシランなどの混合物をアルコールと反応させるこ
とによって容易に得ることができるし、このテトラメト
キシシランは余塵けい素とメチルアルコールを触媒とし
てのＮａＯＣＨ３の存在下に反厖させて次式 Ｓｉ＋４０Ｈ１０Ｈ−！切Ｐ旦シー→Ｓ ｉ （ＯＣＨ
３）４＋：２Ｈ２”１００〜ｔｔＵ°Ｃ によって製造することもできるので、これは工業ｌＴ］
ｖｃ安価に供給することができる踵これはまたその原料
とされるグロａシランの精留マたはエステルシランの精
留によって容易に不純物を含まない精製物として収得て
ることができるので、これ（Ｃよれば純度の高い合成石
英が得られるという有利性を与える。
は前記したように一般式Ｒｎ５ｉ（ＯＲす４−ｎ で示
ばれるものであればよく、これにはメチルトリメトキシ
シラン−ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキ
シシラン−テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン−テトラエトキシシランなどが例示されるが、こ
れは安価であり、扱いや丁いということから工業的には
メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシランとす
ることかよい。このエステルシランはメチルグロライド
と金庫けい素との直接反応による、シリコーンゴム、シ
リコーンワニス、シリコーン油の主ｆ県料とされるジメ
チルジグロロシラン合成時の副生物であるトリメチル）
ＩＩグｌ÷：芽：、Ｓ７：７ノール、エタノールなど
のアルコールと反応させるか、あるいはこのジメチルジ
グロ口νランの製造工程から出る一般式（ＣＨ３）ｎ８
１ｍＣｔｘＯｙで示されるポリメチルボリグａ「コポリ
シラン、ポリメチルボリグロロボリシロキサンを熱分解
して得られるモノメチルトリグσ口シランージメチルジ
グロ口νラン、トリメチルグロａノラン、モノメチルジ
グσロシランなどの混合物をアルコールと反応させるこ
とによって容易に得ることができるし、このテトラメト
キシシランは余塵けい素とメチルアルコールを触媒とし
てのＮａＯＣＨ３の存在下に反厖させて次式 Ｓｉ＋４０Ｈ１０Ｈ−！切Ｐ旦シー→Ｓ ｉ （ＯＣＨ
３）４＋：２Ｈ２”１００〜ｔｔＵ°Ｃ によって製造することもできるので、これは工業ｌＴ］
ｖｃ安価に供給することができる踵これはまたその原料
とされるグロａシランの精留マたはエステルシランの精
留によって容易に不純物を含まない精製物として収得て
ることができるので、これ（Ｃよれば純度の高い合成石
英が得られるという有利性を与える。
本発明の方法はまずこのエステルシランを燃焼させてシ
リカを発生させ、これを基体上に堆積させて多孔質シリ
カ焼結体とするのであるが、これにはこのエステルシラ
ンを適宜のキャリヤーガス。
リカを発生させ、これを基体上に堆積させて多孔質シリ
カ焼結体とするのであるが、これにはこのエステルシラ
ンを適宜のキャリヤーガス。
例えはアルゴンガスなどに搬送させ、空気中で燃焼させ
ればよい。この燃焼はエステルシランがその針子中ＩＣ
［料となるメチル基、エチル基−アルコキシ基をもって
いること１．またこれにはエステルシランに予じめ酸素
を混合することができることから、きわめて高い燃焼効
率を示すし、これは完全燃焼とすることができるので、
これによれば適度ｖｃ睨結された微細なりリカからなる
多孔質シリカ焼結体を得るための充分な高温を得ること
ができ、このエステルシラン中に塩素が含まれていない
ことから、全く塩素分を含まないシリカ焼結体を容易１
ｃ得ることができる。
ればよい。この燃焼はエステルシランがその針子中ＩＣ
［料となるメチル基、エチル基−アルコキシ基をもって
いること１．またこれにはエステルシランに予じめ酸素
を混合することができることから、きわめて高い燃焼効
率を示すし、これは完全燃焼とすることができるので、
これによれば適度ｖｃ睨結された微細なりリカからなる
多孔質シリカ焼結体を得るための充分な高温を得ること
ができ、このエステルシラン中に塩素が含まれていない
ことから、全く塩素分を含まないシリカ焼結体を容易１
ｃ得ることができる。
このようにして得られた多孔質シリカ焼結体はこのンソ
リカ生成のためのエステルシランの」Ｌ供給速度、反応
温度の反応条件によってそのかさ密度が相違するが、こ
れはそれが０．０５ｇ／ｄ以下ではきわめてぐずれ易く
、かつこれを溶融してガラス化するときの収縮率が大き
いためにガラス化後の形状が不規則なものになるという
不利があり、逆にこれを１．０ｇ／）！’を超えるよう
なものとするためにはこの焼結体の形成温度をかなり高
くする必要があり、そのためにこれが部分的にガラス化
され、これが溶融時に気泡となるという欠点が生じるの
で、これは０．０５〜１、Ｏｆｌ ／ ｅａの範囲のも
のとすることがよく、このためには始発材料としてのエ
ステルシランに補助燃料としての水素ガスを添那するか
、または気化された可燃性物質例えばメタン、エタン、
プロパンなどの塩素を含有しない揮発性炭化水素を添那
することがよい。
リカ生成のためのエステルシランの」Ｌ供給速度、反応
温度の反応条件によってそのかさ密度が相違するが、こ
れはそれが０．０５ｇ／ｄ以下ではきわめてぐずれ易く
、かつこれを溶融してガラス化するときの収縮率が大き
いためにガラス化後の形状が不規則なものになるという
不利があり、逆にこれを１．０ｇ／）！’を超えるよう
なものとするためにはこの焼結体の形成温度をかなり高
くする必要があり、そのためにこれが部分的にガラス化
され、これが溶融時に気泡となるという欠点が生じるの
で、これは０．０５〜１、Ｏｆｌ ／ ｅａの範囲のも
のとすることがよく、このためには始発材料としてのエ
ステルシランに補助燃料としての水素ガスを添那するか
、または気化された可燃性物質例えばメタン、エタン、
プロパンなどの塩素を含有しない揮発性炭化水素を添那
することがよい。
なお、このエステルシランの燃焼によって生成さり、る
シリカは耐熱性基体上に成長させるのであるが、この基
体としてはそれが耐熱性のものであればよいけれども、
これを同一の方法で製造した石英棒とすれば後述する溶
融によって中実のガラス体を製造することができるとい
う有利性が与えられる。しかし、この石英棒はこれをＧ
ｅ−Ｐ−Ｂ−Ｆ−ＴＩ Ａ４などでドープしたものとし
てもよく、これによればこの基体部分とこの上に丁＼付
けされた部分とを屈折率の異なるガラス体とすることが
できる。また、この基板はこれを炭素または黒鉛製の棒
状体としてもよく、これによれば爾後における溶融、冷
却後にこれを抜き取ることによって中空状のガラス体を
得ることができる。
シリカは耐熱性基体上に成長させるのであるが、この基
体としてはそれが耐熱性のものであればよいけれども、
これを同一の方法で製造した石英棒とすれば後述する溶
融によって中実のガラス体を製造することができるとい
う有利性が与えられる。しかし、この石英棒はこれをＧ
ｅ−Ｐ−Ｂ−Ｆ−ＴＩ Ａ４などでドープしたものとし
てもよく、これによればこの基体部分とこの上に丁＼付
けされた部分とを屈折率の異なるガラス体とすることが
できる。また、この基板はこれを炭素または黒鉛製の棒
状体としてもよく、これによれば爾後における溶融、冷
却後にこれを抜き取ることによって中空状のガラス体を
得ることができる。
つぎに本発明の方法による多孔質シリカ焼結体の製法を
図面にもとづいて説明すると、第１図はその系統図を示
したもの、第２図はその別の態様を示す要部縦断面図、
第３図は本発明方法の実施に使用されるバーナーを図示
したもので、この（ａｔは上面図、（ｂ）はその部分縦
断面図を示したものである。本発明方法における多孔質
シリカ焼結体の製法の実施は、まず第１図に示したよう
に、原料タンク１に貯えられたエステルシランが定量ポ
ンプ２で蒸発器３に送られる。この蒸発器におけるエス
テルシランの気化はこれを高温で行なうとエステルシラ
ンが分解重合するので、こ＼にはアルゴン、窒素のよう
な不活性ガスをバイブ４から吹き込んで、エステルシラ
ンを低い７ｉＭＩｆで気化させるようにする。この不活
性ガスに優流されるエステルシランにはこれを完全燃焼
させるため、さらには油動燃料としての水素ガスや可燃
性物質の使用徂を減少もしくは全く不要とするために、
必要に応じバイブ５からの酸素ガスが混入されるが、こ
の酸素量は必ずしも原料の完全燃焼に必要な化学理論量
でなくてもよくその残量はバーナー６に供給−するよう
にしてもよ（Ｓｏこのバーナー６にはさらに必要に応じ
バイブ７から酸素ガスまたは不活性ガス、バイブ８から
酸素ガス、バイブ９から水素ガスまたは可燃性ガスが供
給されるが、このバーナーの構造は第３図に示したよう
に同心多重環構造としこの中心からエステルシランを含
む県料ガスを供給し、その周囲に酸素ガスまたは不活性
ガス、−素ガス、水素ガスまたは可燃性ガスを供給する
ようにすればよい。このバーナー６から供給されるエス
テルシランはその周囲からのガスとの共存下で完全燃焼
し、反応炉内でシリカを発生するが、このシリカは炉内
に回転と同時に一定速度で引上げられるようにされた耐
熱性基体１０に衝突しこ＼に多孔質焼結体１１ケ形成す
る。第２図はこの別の態様を示したものでこの場合には
回転する耐熱性基体１０′がバーナー６′と相対的に水
平方向に往復運動をくり返丁ようにしたものであり、こ
れによれば基体１０′の長さ方向に沿って多孔質シリカ
焼結体を筒状に形成させることができる。
図面にもとづいて説明すると、第１図はその系統図を示
したもの、第２図はその別の態様を示す要部縦断面図、
第３図は本発明方法の実施に使用されるバーナーを図示
したもので、この（ａｔは上面図、（ｂ）はその部分縦
断面図を示したものである。本発明方法における多孔質
シリカ焼結体の製法の実施は、まず第１図に示したよう
に、原料タンク１に貯えられたエステルシランが定量ポ
ンプ２で蒸発器３に送られる。この蒸発器におけるエス
テルシランの気化はこれを高温で行なうとエステルシラ
ンが分解重合するので、こ＼にはアルゴン、窒素のよう
な不活性ガスをバイブ４から吹き込んで、エステルシラ
ンを低い７ｉＭＩｆで気化させるようにする。この不活
性ガスに優流されるエステルシランにはこれを完全燃焼
させるため、さらには油動燃料としての水素ガスや可燃
性物質の使用徂を減少もしくは全く不要とするために、
必要に応じバイブ５からの酸素ガスが混入されるが、こ
の酸素量は必ずしも原料の完全燃焼に必要な化学理論量
でなくてもよくその残量はバーナー６に供給−するよう
にしてもよ（Ｓｏこのバーナー６にはさらに必要に応じ
バイブ７から酸素ガスまたは不活性ガス、バイブ８から
酸素ガス、バイブ９から水素ガスまたは可燃性ガスが供
給されるが、このバーナーの構造は第３図に示したよう
に同心多重環構造としこの中心からエステルシランを含
む県料ガスを供給し、その周囲に酸素ガスまたは不活性
ガス、−素ガス、水素ガスまたは可燃性ガスを供給する
ようにすればよい。このバーナー６から供給されるエス
テルシランはその周囲からのガスとの共存下で完全燃焼
し、反応炉内でシリカを発生するが、このシリカは炉内
に回転と同時に一定速度で引上げられるようにされた耐
熱性基体１０に衝突しこ＼に多孔質焼結体１１ケ形成す
る。第２図はこの別の態様を示したものでこの場合には
回転する耐熱性基体１０′がバーナー６′と相対的に水
平方向に往復運動をくり返丁ようにしたものであり、こ
れによれば基体１０′の長さ方向に沿って多孔質シリカ
焼結体を筒状に形成させることができる。
本発明の方法はこのようにして得た多孔質シリカ焼結体
を、ついで溶融ガラス化して合成石英とするのであるが
、これには上記の方法で得た多孔質シリカ焼結体を即熱
炉中でそのガラス化温度である１４００℃程度ｖｃ／Ｉ
Ｉ］熱し、溶融処理すればよｆ＜’、この処ＰＭに当っ
てはこの焼結体に吸着されている水分や＝ｓｉｏＨ基を
脱水、組合除去する必要があるので、これには炉内をｌ
Ｘｌ０）−ル以下のような真空度に保ち、炉内をそのガ
ラス化温度である１４００℃以下の１０００℃前後に保
ってこの脱水処Ｆｌ！を行なったのら、炉内温度を１４
００〜１６００℃ＩＣ那熱してガラス化するようｖｃ−
ｆればよい。しかし、このガラス化についてはこの焼結
体を高具窒下で浴融ガラス化すると、シリカが蒸発した
り、こり中に僅かに存在する異物が気泡となってガラス
中に残留するようになるので、これには水を含有しない
不活性ガス、例えはヘリツム。窒素、アノにボンのよう
なガスを封入もしくは流通させながらガラス化すればよ
く、これによればＯＨ基含有率を５０ ｐｐｍ 以下に
することができる。
を、ついで溶融ガラス化して合成石英とするのであるが
、これには上記の方法で得た多孔質シリカ焼結体を即熱
炉中でそのガラス化温度である１４００℃程度ｖｃ／Ｉ
Ｉ］熱し、溶融処理すればよｆ＜’、この処ＰＭに当っ
てはこの焼結体に吸着されている水分や＝ｓｉｏＨ基を
脱水、組合除去する必要があるので、これには炉内をｌ
Ｘｌ０）−ル以下のような真空度に保ち、炉内をそのガ
ラス化温度である１４００℃以下の１０００℃前後に保
ってこの脱水処Ｆｌ！を行なったのら、炉内温度を１４
００〜１６００℃ＩＣ那熱してガラス化するようｖｃ−
ｆればよい。しかし、このガラス化についてはこの焼結
体を高具窒下で浴融ガラス化すると、シリカが蒸発した
り、こり中に僅かに存在する異物が気泡となってガラス
中に残留するようになるので、これには水を含有しない
不活性ガス、例えはヘリツム。窒素、アノにボンのよう
なガスを封入もしくは流通させながらガラス化すればよ
く、これによればＯＨ基含有率を５０ ｐｐｍ 以下に
することができる。
これを要するに、本発明は塩素を全く含まないエステル
シランを始発材料としてシリカを発生させ、これを多孔
質シリカ焼結体として取得し、ついでこれを溶融して合
成石英とするものであるから、これによれば塩素を全く
含まない合成石英を容易に得ることができ、これはｔた
その溶融ガラス化工程における真空下処理で充分脱水を
行なえばＯＨ基含有率を５０ ｐｐｍ 以下とすること
ができるので、レンズ、プリズムなどの光学機器用。
シランを始発材料としてシリカを発生させ、これを多孔
質シリカ焼結体として取得し、ついでこれを溶融して合
成石英とするものであるから、これによれば塩素を全く
含まない合成石英を容易に得ることができ、これはｔた
その溶融ガラス化工程における真空下処理で充分脱水を
行なえばＯＨ基含有率を５０ ｐｐｍ 以下とすること
ができるので、レンズ、プリズムなどの光学機器用。
さらには光通信用の母材を容易に得ることができるし、
この方伍で得られる中窄石英管は低損失の光ファイバー
を製造するための内付けＣｖＰ用管としても有用とされ
る。
この方伍で得られる中窄石英管は低損失の光ファイバー
を製造するための内付けＣｖＰ用管としても有用とされ
る。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例１゜
メチルトリメトキシシラン（０Ｈ３Ｓ ｉ （ＯＣＨ３
）Ｉｔ沸点１り２℃〕を収容した蒸発器内にキャリヤー
ガスとしてのアルゴンガスを吹込んでアルゴンガス２０
Ｎ ｔ／ｈ中に１’ｏｏｆｌｌｂのメチルトリメトキ
シシランを含む原料ガスを作り、これに酸素ガスを５０
Ｎ ｔ／ｈで混合したものをバーナーに送り、このバ
ーナーにさらに補助燃料用の水素ガス］ ＯＯ’Ｎ ｔ
／ｈ−燃焼用酸素ガス８０ Ｎ ｔ／ｈを供給して、第
１図に示した方法で合成石英製の基叡土に多孔質りリカ
焼結体を作ることとし、これを２時間連続的に行なわせ
たところ、５８ｇの焼結体が得られたが、このもののか
せ密度は０．５５．！９／Ｃｄであった。
）Ｉｔ沸点１り２℃〕を収容した蒸発器内にキャリヤー
ガスとしてのアルゴンガスを吹込んでアルゴンガス２０
Ｎ ｔ／ｈ中に１’ｏｏｆｌｌｂのメチルトリメトキ
シシランを含む原料ガスを作り、これに酸素ガスを５０
Ｎ ｔ／ｈで混合したものをバーナーに送り、このバ
ーナーにさらに補助燃料用の水素ガス］ ＯＯ’Ｎ ｔ
／ｈ−燃焼用酸素ガス８０ Ｎ ｔ／ｈを供給して、第
１図に示した方法で合成石英製の基叡土に多孔質りリカ
焼結体を作ることとし、これを２時間連続的に行なわせ
たところ、５８ｇの焼結体が得られたが、このもののか
せ密度は０．５５．！９／Ｃｄであった。
つぎにこの焼結体を真空炉に入ｈ１、Ｉ Ｘ Ｉ Ｏ−
２トールの真空度でｉ ］ ｏｏ′Ｃに２時間保持した
のら、真空を保持しＩＬが６１５５０℃に即熱してガラ
ス化したところ、５３ｇの合成石英が得られたが、これ
は塩素を全く含んでおらず、そのＯＨ基含有窄も２５
ｐｐｍ であった。
２トールの真空度でｉ ］ ｏｏ′Ｃに２時間保持した
のら、真空を保持しＩＬが６１５５０℃に即熱してガラ
ス化したところ、５３ｇの合成石英が得られたが、これ
は塩素を全く含んでおらず、そのＯＨ基含有窄も２５
ｐｐｍ であった。
笑雁伊１２
テトラメトキシシラン（Ｓｉ （ＯＯＨ）＋ 沸点４
１２１℃〕を収容した蒸発器にキャリヤーガスとしての
アルゴンガスを吹き込んでアルゴンガス５ＯＮｔ／ｈ中
に１３０．！９／ｈのテトラメトキシシランを含む原料
ガスを作り、これに酸素ガスを３０ Ｎ ｔ／ｂで混合
したものをバーナーに送り、このバーナーにさらに補助
燃料としての水素ガスを１．２ＯＮｔ／ｈ−燃焼用の酸
素ガス７ＯＮｔ／ｈｆｒ−供給して一第１図に示した方
法で合成石英製の基板上に多孔質シリカ焼結体を作るこ
ととし、これを２８５時１Ｓｔｌ連続旧に行なわせたと
ころ、かせ密度が０．３３ｇ／ｃｒＩの焼結体９４ｇが
得られた。
アルゴンガスを吹き込んでアルゴンガス５ＯＮｔ／ｈ中
に１３０．！９／ｈのテトラメトキシシランを含む原料
ガスを作り、これに酸素ガスを３０ Ｎ ｔ／ｂで混合
したものをバーナーに送り、このバーナーにさらに補助
燃料としての水素ガスを１．２ＯＮｔ／ｈ−燃焼用の酸
素ガス７ＯＮｔ／ｈｆｒ−供給して一第１図に示した方
法で合成石英製の基板上に多孔質シリカ焼結体を作るこ
ととし、これを２８５時１Ｓｔｌ連続旧に行なわせたと
ころ、かせ密度が０．３３ｇ／ｃｒＩの焼結体９４ｇが
得られた。
つぎにこの焼結体を真空炉に入れ１ＸＩＯ）−ルの真空
下１ｃ１１００℃に２時開放置したのら、こ＼にヘリウ
ムガスを大気圧まで充填し、ヘリウムガスｆｒ−１００
Ｎｔ／ｈの割合で流通しながら１５６０℃まで昇温しで
ガラス化したところ、９１ｇの合成石英が得られ、これ
は塩素を全く含１ず、そのＯＨ基含有量は４５ｐｐｍ
であった。
下１ｃ１１００℃に２時開放置したのら、こ＼にヘリウ
ムガスを大気圧まで充填し、ヘリウムガスｆｒ−１００
Ｎｔ／ｈの割合で流通しながら１５６０℃まで昇温しで
ガラス化したところ、９１ｇの合成石英が得られ、これ
は塩素を全く含１ず、そのＯＨ基含有量は４５ｐｐｍ
であった。
実施例３゜
原ネー［とじてメチルトリットキシシランまたはテトラ
メトキシシランを使用し、これをキャリヤーガスとして
のアルゴンガスで搬送し、酸素ガスを混合してからバー
ナーに供給すると共に、このバーナーに補助燃料用の水
素ガスを供給して、このエステルシランを燃焼させ、こ
れによって発生したりリカを第２図に示したように水平
に保持されている回転しつつある直径２０ａ＋の黒鉛製
棒状体上に堆積させた。この際、バーナーは基体と同一
の水平面内に配置し、これを基体か害に沿って４００Ｉ
ｌｌＩ＋の距離で往復運動するようにしたところ。
メトキシシランを使用し、これをキャリヤーガスとして
のアルゴンガスで搬送し、酸素ガスを混合してからバー
ナーに供給すると共に、このバーナーに補助燃料用の水
素ガスを供給して、このエステルシランを燃焼させ、こ
れによって発生したりリカを第２図に示したように水平
に保持されている回転しつつある直径２０ａ＋の黒鉛製
棒状体上に堆積させた。この際、バーナーは基体と同一
の水平面内に配置し、これを基体か害に沿って４００Ｉ
ｌｌＩ＋の距離で往復運動するようにしたところ。
基体上に、略々均一の厚さでシリカが堆積した多孔質シ
リカ焼結体が得られたので、これを真空炉中でＩ Ｘ
Ｉ Ｆ２）−ルの重空下で１１５０℃に２時間保持した
のら、ヘリウムガス中または真空下で溶融してガラス化
し、冷却後にこの基体を抜きとっｔところ、パイプ状の
合成石英が得られた。
リカ焼結体が得られたので、これを真空炉中でＩ Ｘ
Ｉ Ｆ２）−ルの重空下で１１５０℃に２時間保持した
のら、ヘリウムガス中または真空下で溶融してガラス化
し、冷却後にこの基体を抜きとっｔところ、パイプ状の
合成石英が得られた。
なお、この場合の燃焼条件、溶融条件、得られた焼結体
、合成石英の性状はつぎの第１表に示すとおりでめった
。
、合成石英の性状はつぎの第１表に示すとおりでめった
。
第 １ 表
第１図は本発明方法の系統図、第２図は本発明の別の悲
様を示す要部縦断面図、第３図は本発明１Ｃ使用される
バーナーを図示したもので（ａｌはその上面図−＋ｂ＋
はその部分縦断面図である。 １・・・原料タンク、 ２・・・定量ポンプ。 ３・・・蒸発器。 １１−１１” ・・・多孔質シリカ焼結体。 第２図 第３図 手続補正書 事件の表示 昭和５８年特許願第１９８２６８号 発明の名称 合成石英の製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６）信越化学工業株式会社′（理ス 住所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地補
正命令の日付 発送日 昭和５９年 １月３１日 補正の対象
様を示す要部縦断面図、第３図は本発明１Ｃ使用される
バーナーを図示したもので（ａｌはその上面図−＋ｂ＋
はその部分縦断面図である。 １・・・原料タンク、 ２・・・定量ポンプ。 ３・・・蒸発器。 １１−１１” ・・・多孔質シリカ焼結体。 第２図 第３図 手続補正書 事件の表示 昭和５８年特許願第１９８２６８号 発明の名称 合成石英の製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６）信越化学工業株式会社′（理ス 住所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地補
正命令の日付 発送日 昭和５９年 １月３１日 補正の対象
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １一般式ＲｎＳｉ （ＯＲ’） に＼ＫＲは水素−ｆｉ 原子またはメチル基、エチル基、Ｒ′はメチル基オたは
エチル基−ｎは０〜４の正数）で示されろエステルシラ
ンまたはこれと水素ガスもしくは塩素を含まない気化さ
れた可燃性物質との混合ガスを燃焼させ、こり、ｌＣよ
って発生するシリカを基体上に堆積させたのち、こ＼に
得られた多孔質シリカ焼結体を真空下または水を含まな
い不活性ガス雰囲気下で即熱溶解することを特徴とする
合成石英の製造方法。 ２ エステルシランがメチルトリメトキシシランまたは
テトラメトキシシランである特許請求の範！甫第１項記
載の合成石英の製造方法。 ３、基体が炭素またに黒鉛製品である特許請求の範囲第
１項または第２項記載の合成石英の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19826883A JPS6090836A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 合成石英の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19826883A JPS6090836A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 合成石英の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090836A true JPS6090836A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0420853B2 JPH0420853B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=16388307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19826883A Granted JPS6090836A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 合成石英の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090836A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138145A (ja) * | 1987-08-20 | 1989-05-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| JPH04270130A (ja) * | 1990-08-16 | 1992-09-25 | Corning Inc | 高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法 |
| JPH06199532A (ja) * | 1991-06-29 | 1994-07-19 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | エキシマレーザー用石英ガラス部材の製造方法 |
| US5470369A (en) * | 1991-12-16 | 1995-11-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for consolidation of porous preform for optical fiber |
| JPH11116247A (ja) * | 1997-10-09 | 1999-04-27 | Nikon Corp | 合成石英ガラス製造方法 |
| JP2008050204A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 石英ガラス体製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125232A (en) * | 1980-03-04 | 1981-10-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of multicomponent glass fiber preform rod |
-
1983
- 1983-10-25 JP JP19826883A patent/JPS6090836A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125232A (en) * | 1980-03-04 | 1981-10-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of multicomponent glass fiber preform rod |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138145A (ja) * | 1987-08-20 | 1989-05-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| JPH04270130A (ja) * | 1990-08-16 | 1992-09-25 | Corning Inc | 高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法 |
| USRE39535E1 (en) | 1990-08-16 | 2007-04-03 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
| JPH06199532A (ja) * | 1991-06-29 | 1994-07-19 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | エキシマレーザー用石英ガラス部材の製造方法 |
| US5470369A (en) * | 1991-12-16 | 1995-11-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for consolidation of porous preform for optical fiber |
| JPH11116247A (ja) * | 1997-10-09 | 1999-04-27 | Nikon Corp | 合成石英ガラス製造方法 |
| JP2008050204A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 石英ガラス体製造方法 |
| JP4640293B2 (ja) * | 2006-08-24 | 2011-03-02 | 住友電気工業株式会社 | 石英ガラス体製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0420853B2 (ja) | 1992-04-07 |
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