JPH06305736A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- JPH06305736A JPH06305736A JP10080893A JP10080893A JPH06305736A JP H06305736 A JPH06305736 A JP H06305736A JP 10080893 A JP10080893 A JP 10080893A JP 10080893 A JP10080893 A JP 10080893A JP H06305736 A JPH06305736 A JP H06305736A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はＯＨ基含有量と水素分子含有量を
任意に制御することができ、したがって耐紫外線特性の
すぐれた合成石英ガラス部材を得ることができる合成石
英ガラス部材の製造方法の提供を目的とするものであ
る。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は、化学式RnSiX4-n、（ここにＲは同一または異種の
脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｎは０〜
４）で示されるシラン化合物を酸水素火炎により火炎加
水分解し、生成するシリカ微粒子を回転している耐熱性
基体上に堆積し、溶融ガラス化する石英ガラス部材の製
造方法において、多重管構造の酸水素火炎バーナーの中
心ノズルからシラン化合物、特にはアルコキシシラン化
合物と酸素ガスとの混合ガスを供給し、このときにシラ
ン化合物と水素ガスが必要とされる酸素ガス理論量に対
する酸素ガス実流量の比率を変化させることを特徴とす
るものである。
任意に制御することができ、したがって耐紫外線特性の
すぐれた合成石英ガラス部材を得ることができる合成石
英ガラス部材の製造方法の提供を目的とするものであ
る。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は、化学式RnSiX4-n、（ここにＲは同一または異種の
脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｎは０〜
４）で示されるシラン化合物を酸水素火炎により火炎加
水分解し、生成するシリカ微粒子を回転している耐熱性
基体上に堆積し、溶融ガラス化する石英ガラス部材の製
造方法において、多重管構造の酸水素火炎バーナーの中
心ノズルからシラン化合物、特にはアルコキシシラン化
合物と酸素ガスとの混合ガスを供給し、このときにシラ
ン化合物と水素ガスが必要とされる酸素ガス理論量に対
する酸素ガス実流量の比率を変化させることを特徴とす
るものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特にはエキシマレーザーなどの耐紫外線特性の
すぐれた合成石英ガラス部材の製造方法に関するもので
ある。
造方法、特にはエキシマレーザーなどの耐紫外線特性の
すぐれた合成石英ガラス部材の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスの製造方法としては揮発
性けい素化合物、例えば四塩化けい素、シラン、テトラ
メトキシシランなどを燃焼させるか、火炎中で気相加水
分解させて微細な二酸化けい素粉末を生成させ、この微
粉末を原料自体の燃焼熱もしくは同時に供給する水素ガ
ス、メタン、一酸化炭素などの可燃性ガスの燃焼熱によ
って半融状態のSiO2焼結体として基体上に堆積、生長さ
せ、さらに電気炉で透明ガラス化するか、生成したSiO2
を石英ガラス基体上に吹きつけ同時に高温の燃焼熱で溶
融ガラス化する方法が公知とされている。
性けい素化合物、例えば四塩化けい素、シラン、テトラ
メトキシシランなどを燃焼させるか、火炎中で気相加水
分解させて微細な二酸化けい素粉末を生成させ、この微
粉末を原料自体の燃焼熱もしくは同時に供給する水素ガ
ス、メタン、一酸化炭素などの可燃性ガスの燃焼熱によ
って半融状態のSiO2焼結体として基体上に堆積、生長さ
せ、さらに電気炉で透明ガラス化するか、生成したSiO2
を石英ガラス基体上に吹きつけ同時に高温の燃焼熱で溶
融ガラス化する方法が公知とされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この直接火炎
法によって得られた合成石英ガラス部材はこれをエキシ
マレーザーなどの紫外線を光源とした、例えばレンズ用
素材として使用すると、その光学的特性としての透過
率、屈折率、蛍光などがバラツキをもつものになるとい
う不利があるが、これについては合成石英ガラス中の化
学的特性、特にはＯＨ基含有量、塩素含有量、水素分子
含有量などによって、耐紫外線特性が決まってしまうこ
とが近年の学会発表、文献などで知られている。
法によって得られた合成石英ガラス部材はこれをエキシ
マレーザーなどの紫外線を光源とした、例えばレンズ用
素材として使用すると、その光学的特性としての透過
率、屈折率、蛍光などがバラツキをもつものになるとい
う不利があるが、これについては合成石英ガラス中の化
学的特性、特にはＯＨ基含有量、塩素含有量、水素分子
含有量などによって、耐紫外線特性が決まってしまうこ
とが近年の学会発表、文献などで知られている。
【０００４】しかして、この光学的特性を決定する因子
としてのＯＨ基含有量、水素分子含有量、塩素含有量な
どは合成石英ガラスを製造するための原料の種類、製造
方法によって決まってしまうことが知られているが、そ
のときの製造因子を特定すること、および光学的特性を
決める因子を制御することは非常に困難である。また、
これについては例えば石英ガラスの耐エキシマレーザー
性、特に蛍光に関して、合成石英ガラス部材を製造する
際の酸水素火炎の酸素と水素との比を化学量論比より過
剰にするという方法も提案されている（特開平 4-21540
号公報参照）が、これはそのときの耐レーザー性に対す
る石英ガラスの物性因子の特定が明確でなく、またこれ
には可燃性シラン化合物原料を使用した場合の適性化も
示されていない。
としてのＯＨ基含有量、水素分子含有量、塩素含有量な
どは合成石英ガラスを製造するための原料の種類、製造
方法によって決まってしまうことが知られているが、そ
のときの製造因子を特定すること、および光学的特性を
決める因子を制御することは非常に困難である。また、
これについては例えば石英ガラスの耐エキシマレーザー
性、特に蛍光に関して、合成石英ガラス部材を製造する
際の酸水素火炎の酸素と水素との比を化学量論比より過
剰にするという方法も提案されている（特開平 4-21540
号公報参照）が、これはそのときの耐レーザー性に対す
る石英ガラスの物性因子の特定が明確でなく、またこれ
には可燃性シラン化合物原料を使用した場合の適性化も
示されていない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に
関するものであり、これはシラン化合物を酸水素火炎に
より火炎加水分解し、生成するシリカ微粒子を回転して
いる耐熱性基体上に堆積し、溶融ガラス化する石英ガラ
ス部材の製造方法において、火炎を形成させる多重管構
造のバーナーの中心ノズルにシラン化合物と酸素ガスと
の混合ガスを供給し、このときのシラン化合物と水素ガ
スが必要とされる酸素ガス理論量に対する酸素ガス実流
量の比率を変化させることを特徴とするものである。
利、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に
関するものであり、これはシラン化合物を酸水素火炎に
より火炎加水分解し、生成するシリカ微粒子を回転して
いる耐熱性基体上に堆積し、溶融ガラス化する石英ガラ
ス部材の製造方法において、火炎を形成させる多重管構
造のバーナーの中心ノズルにシラン化合物と酸素ガスと
の混合ガスを供給し、このときのシラン化合物と水素ガ
スが必要とされる酸素ガス理論量に対する酸素ガス実流
量の比率を変化させることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らはエキシマレーザー
などの耐紫外線特性のすぐれた合成石英ガラス部材の製
造方法を開発すべく種々検討した結果、これについては
シラン化合物の酸水素火炎による火炎加水分解で生成し
たシリカ微粒子を耐熱性担体上に堆積し、溶融ガラス化
する石英ガラス部材の製造方法において、このシラン化
合物を特に可燃性であり、塩素を含有しないアルコキシ
シラン化合物とし、この火炎加水分解時におけるアルコ
キシシランと水素ガスが必要とする酸素ガス理論量に対
する実際に使用する酸素ガス実流量の比率を変化させる
と、得られる合成石英ガラス中のＯＨ基含有量と水素分
子含有量との間に負の相関を持たせることができること
を見出し、これによって水素分子含有量を調節すること
により合成石英ガラス部材を製造すれば耐紫外線特性の
すぐれた合成石英ガラス部材の得られることを確認して
本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
などの耐紫外線特性のすぐれた合成石英ガラス部材の製
造方法を開発すべく種々検討した結果、これについては
シラン化合物の酸水素火炎による火炎加水分解で生成し
たシリカ微粒子を耐熱性担体上に堆積し、溶融ガラス化
する石英ガラス部材の製造方法において、このシラン化
合物を特に可燃性であり、塩素を含有しないアルコキシ
シラン化合物とし、この火炎加水分解時におけるアルコ
キシシランと水素ガスが必要とする酸素ガス理論量に対
する実際に使用する酸素ガス実流量の比率を変化させる
と、得られる合成石英ガラス中のＯＨ基含有量と水素分
子含有量との間に負の相関を持たせることができること
を見出し、これによって水素分子含有量を調節すること
により合成石英ガラス部材を製造すれば耐紫外線特性の
すぐれた合成石英ガラス部材の得られることを確認して
本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法に関す
るものであり、これは前記したようにシラン化合物を酸
水素火炎で火炎加水分解させ、生成したシリカ微粒子を
耐熱性担性上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラ
スとする公知の方法において、この多重管バーナーの中
心ノズルにシラン化合物、特にアルコキシシランと酸素
ガスとの混合ガスを供給し、このときのアルコキシシラ
ンと水素ガスが必要とする酸素理論量に対する酸素ガス
実流量の比率を変化させることを特徴とするものである
が、これによればシラン化合物が特にアルコキシシラン
なので得られる合成石英ガラス部材は塩素を含まないも
のとなるし、この比率を変化させれば得られる合成石英
ガラス部材のＯＨ基含有量、水素分子含有量が調節され
るので、これを耐紫外線特性のすぐれたものとすること
ができるという有利性が与えられる。
るものであり、これは前記したようにシラン化合物を酸
水素火炎で火炎加水分解させ、生成したシリカ微粒子を
耐熱性担性上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラ
スとする公知の方法において、この多重管バーナーの中
心ノズルにシラン化合物、特にアルコキシシランと酸素
ガスとの混合ガスを供給し、このときのアルコキシシラ
ンと水素ガスが必要とする酸素理論量に対する酸素ガス
実流量の比率を変化させることを特徴とするものである
が、これによればシラン化合物が特にアルコキシシラン
なので得られる合成石英ガラス部材は塩素を含まないも
のとなるし、この比率を変化させれば得られる合成石英
ガラス部材のＯＨ基含有量、水素分子含有量が調節され
るので、これを耐紫外線特性のすぐれたものとすること
ができるという有利性が与えられる。
【０００８】本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は化学式RnSiX4-n、（ここにＲ、は同一または異種の
脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｎは０〜
４）で示されるシラン化合物の酸水素火炎中での火炎加
水分解において、このシラン化合物として特にアルコキ
シシラン化合物を用いるのが好ましい。このアルコキシ
シランは例えば化学式 R1 nSi(OR2)4-n（式中のR1、R2は
同種または異種の脂肪族１価炭化水素基、ｎは０〜４の
整数）で示されるテトラメトキシシラン、メチルトリメ
トキシシランなどとされるが、このものは可燃性で燃焼
熱が高いので水素ガスなどの可燃性ガスの原単位および
生産性が向上するし、四塩化けい素のように塩素を含ん
でいないので、得られる合成石英ガラス部材が塩素を含
まないものになるという有利性が与えられる。
法は化学式RnSiX4-n、（ここにＲ、は同一または異種の
脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｎは０〜
４）で示されるシラン化合物の酸水素火炎中での火炎加
水分解において、このシラン化合物として特にアルコキ
シシラン化合物を用いるのが好ましい。このアルコキシ
シランは例えば化学式 R1 nSi(OR2)4-n（式中のR1、R2は
同種または異種の脂肪族１価炭化水素基、ｎは０〜４の
整数）で示されるテトラメトキシシラン、メチルトリメ
トキシシランなどとされるが、このものは可燃性で燃焼
熱が高いので水素ガスなどの可燃性ガスの原単位および
生産性が向上するし、四塩化けい素のように塩素を含ん
でいないので、得られる合成石英ガラス部材が塩素を含
まないものになるという有利性が与えられる。
【０００９】そして、このアルコキシシランは多重管構
造の酸水素火炎バーナーの中心ノズルに酸素ガスとの混
合ガスとして供給され、この火炎加水分解でシリカ微粒
子を供給するのであるが、本発明ではこのアルコキシシ
ランとこの酸水素火炎バーナーに供給される水素ガスが
必要とされる酸素理論量に対してここに供給される酸素
ガス実流量の比率が変化させられる。これはアルコキシ
シランをバーナーの中心ノズルに導入して酸水素火炎中
で火炎加水分解させてシリカ微粒子を生成させる際に、
可燃性であるアルコキシシランとこのバーナーに供給さ
れている水素ガスが必要とする理論酸素量に対するここ
に供給される酸素ガス実流量の比率（以下これを酸素量
論比と略記する）を変化させると、得られる合成石英ガ
ラスの光学的特性を決定する因子としてのＯＨ基含有
量、水素分子含有量との間に負の相関関係の有ることが
見出されたことによるものである。
造の酸水素火炎バーナーの中心ノズルに酸素ガスとの混
合ガスとして供給され、この火炎加水分解でシリカ微粒
子を供給するのであるが、本発明ではこのアルコキシシ
ランとこの酸水素火炎バーナーに供給される水素ガスが
必要とされる酸素理論量に対してここに供給される酸素
ガス実流量の比率が変化させられる。これはアルコキシ
シランをバーナーの中心ノズルに導入して酸水素火炎中
で火炎加水分解させてシリカ微粒子を生成させる際に、
可燃性であるアルコキシシランとこのバーナーに供給さ
れている水素ガスが必要とする理論酸素量に対するここ
に供給される酸素ガス実流量の比率（以下これを酸素量
論比と略記する）を変化させると、得られる合成石英ガ
ラスの光学的特性を決定する因子としてのＯＨ基含有
量、水素分子含有量との間に負の相関関係の有ることが
見出されたことによるものである。
【００１０】すなわち、本発明者らはアルコキシシラン
を原料とする酸水素火炎によるシリカ微粉末の生成、こ
れによる合成石英ガラスの製造時における酸素量論比を
種々変化させて得られる合成石英ガラスのＯＨ基含有量
の変化をしらべたところ、この酸素量論比とＯＨ基含有
量との間には図１に示したとおりの結果が得られるこ
と、またここに得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有
量と水素分子含有量との関係をしらべたところ、図２に
示したようにこれらの間には負の関係のあることを見出
した。
を原料とする酸水素火炎によるシリカ微粉末の生成、こ
れによる合成石英ガラスの製造時における酸素量論比を
種々変化させて得られる合成石英ガラスのＯＨ基含有量
の変化をしらべたところ、この酸素量論比とＯＨ基含有
量との間には図１に示したとおりの結果が得られるこ
と、またここに得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有
量と水素分子含有量との関係をしらべたところ、図２に
示したようにこれらの間には負の関係のあることを見出
した。
【００１１】これはこの酸素量論比を変化させるとSiO2
微粒子の堆積、溶融面の溶融温度、および径方向面での
温度分布が変化するために、例えば溶融面の温度が 2,0
00℃と高温の場合には ≡Si-O-Si ≡→Si-O・+H2→≡Si-O-H+H-O-Si となって合成石英ガラス中のＯＨ基量が高くなるし、こ
のとき酸素量論比を高くすればアルコキシシランと水素
ガスの燃焼効率が上がって溶融温度を高くすることがで
きるし、ＯＨ基含有量を高くして水素含有量を低くする
ことができ、逆にこの酸素量論比を低く設定すると溶融
温度が下がるのでＯＨ基含有量を低くし水素分子含有量
を高くすることができる。
微粒子の堆積、溶融面の溶融温度、および径方向面での
温度分布が変化するために、例えば溶融面の温度が 2,0
00℃と高温の場合には ≡Si-O-Si ≡→Si-O・+H2→≡Si-O-H+H-O-Si となって合成石英ガラス中のＯＨ基量が高くなるし、こ
のとき酸素量論比を高くすればアルコキシシランと水素
ガスの燃焼効率が上がって溶融温度を高くすることがで
きるし、ＯＨ基含有量を高くして水素含有量を低くする
ことができ、逆にこの酸素量論比を低く設定すると溶融
温度が下がるのでＯＨ基含有量を低くし水素分子含有量
を高くすることができる。
【００１２】したがって、この合成石英ガラスの製造時
においては、この酸素量論比は 0.5〜1.0 の範囲で変化
させることがよく、これによれば得られる合成石英ガラ
ス中のＯＨ基含有量を500ppm〜1,200ppmの範囲に、また
水素分子含有量を１×1017分子/cm3〜１×1019分子/cm3
の範囲に任意に調整することができるので、これを耐紫
外線特性がすぐれたＯＨ基含有量 500〜850ppm、水素分
子含有量４×1018〜１×1019分子/cm3の範囲に調節する
ことが容易になるという有利性が与えられる。
においては、この酸素量論比は 0.5〜1.0 の範囲で変化
させることがよく、これによれば得られる合成石英ガラ
ス中のＯＨ基含有量を500ppm〜1,200ppmの範囲に、また
水素分子含有量を１×1017分子/cm3〜１×1019分子/cm3
の範囲に任意に調整することができるので、これを耐紫
外線特性がすぐれたＯＨ基含有量 500〜850ppm、水素分
子含有量４×1018〜１×1019分子/cm3の範囲に調節する
ことが容易になるという有利性が与えられる。
【００１３】なお、本発明による合成石英ガラス部材の
製造法自体は公知の方法で行なわれるが、これは例えば
図３に示した方法で行えばよい。図３は本発明による合
成石英ガラス部材製造装置の縦断面図を示したものであ
るが、これは５重管からなる酸水素火炎バーナー１に酸
素ガス２と水素ガス３を供給して酸水素火炎を形成し、
このバーナーの中心ノズルに蒸発器６中に収納したアル
コキシシラン７と酸素ガス８および窒素ガス９を供給し
て酸水素火炎10中で火炎加水分解させ、生成したシリカ
微粒子を回転している耐熱体基体11上に堆積すると同時
に溶融ガラス化させて合成石英ガラス12とするものであ
るが、この場合、酸素量論比が変化されて得られる石英
ガラス中のＯＨ基含有量と水素分子含有量が調節され
る。また、原料に他のシラン化合物、例えば四塩化けい
素を使用した場合、Ｈ2 分子濃度の制御は可能である
が、Ｈ2 分子濃度１×1017〜５×1018分子/cm3とその制
御範囲が狭いものとなるので、あまり好ましくない。
製造法自体は公知の方法で行なわれるが、これは例えば
図３に示した方法で行えばよい。図３は本発明による合
成石英ガラス部材製造装置の縦断面図を示したものであ
るが、これは５重管からなる酸水素火炎バーナー１に酸
素ガス２と水素ガス３を供給して酸水素火炎を形成し、
このバーナーの中心ノズルに蒸発器６中に収納したアル
コキシシラン７と酸素ガス８および窒素ガス９を供給し
て酸水素火炎10中で火炎加水分解させ、生成したシリカ
微粒子を回転している耐熱体基体11上に堆積すると同時
に溶融ガラス化させて合成石英ガラス12とするものであ
るが、この場合、酸素量論比が変化されて得られる石英
ガラス中のＯＨ基含有量と水素分子含有量が調節され
る。また、原料に他のシラン化合物、例えば四塩化けい
素を使用した場合、Ｈ2 分子濃度の制御は可能である
が、Ｈ2 分子濃度１×1017〜５×1018分子/cm3とその制
御範囲が狭いものとなるので、あまり好ましくない。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例を示すが、例中におけ
るＯＨ基含有量および水素分子濃度の測定はつぎの方法
により測定したものである。
るＯＨ基含有量および水素分子濃度の測定はつぎの方法
により測定したものである。
【００１５】（ＯＨ基含有量）赤外分光光度計（ＩＲ）
により波長 2.7μｍでの吸収ピークから算出した。 （水素分子含有量）ラマン分光光度計を用いて行なった
が、これは日本分光工業社製のラマン分光光度計・ＮＲ
1,100を用いて、励起波長 488nmのＡｒレーザー光で出
力 700mW、浜松ホトニクス社製のホトマル・Ｒ943-02を
使用するホストカウンティング法で行なった。なお、こ
の水素分子含有量はこのときのラマン散乱スペクトルで
800cm-1に観察されるSiO2の散乱バンドと水素の 4,135
−40cm-1に観察される散乱バンドの面積強度比を濃度に
換算して求めた。また、換算定数は文献値 4,135cm-1/8
00cm-1×1.22×1021（Zhurnal Pri-kladnoi Spektrosko
pii, Vol.46、 No.6 、PP 987〜991, June, 1987 ）を使
用した。
により波長 2.7μｍでの吸収ピークから算出した。 （水素分子含有量）ラマン分光光度計を用いて行なった
が、これは日本分光工業社製のラマン分光光度計・ＮＲ
1,100を用いて、励起波長 488nmのＡｒレーザー光で出
力 700mW、浜松ホトニクス社製のホトマル・Ｒ943-02を
使用するホストカウンティング法で行なった。なお、こ
の水素分子含有量はこのときのラマン散乱スペクトルで
800cm-1に観察されるSiO2の散乱バンドと水素の 4,135
−40cm-1に観察される散乱バンドの面積強度比を濃度に
換算して求めた。また、換算定数は文献値 4,135cm-1/8
00cm-1×1.22×1021（Zhurnal Pri-kladnoi Spektrosko
pii, Vol.46、 No.6 、PP 987〜991, June, 1987 ）を使
用した。
【００１６】実施例、比較例 ５重管構造の石英ガラス製酸水素火炎バーナーに酸素ガ
スと水素ガスを供給して酸水素火炎を形成させたのち、
このバーナーの中心ノズルにメチルトリメトキシシラン
と酸素ガスとを供給してこのメチルトリメトキシシラン
を火炎加水分解させ、発生したシリカ微粒子を回転して
いる石英ガラスターゲット上に堆積させると共に溶融さ
せて直径 130mmφ×長さ 1,000mmの石英ガラスインゴッ
トを作ったが、このときこのメチルトリメトキシシラン
（原料）供給速度、水素量、酸素量、酸素量論比を表１
に示した量としたところ、得られた石英ガラスインゴッ
ト中におけるＯＨ基含有量および水素分子含有量につい
ては表１に示したとおりの結果が得られた。
スと水素ガスを供給して酸水素火炎を形成させたのち、
このバーナーの中心ノズルにメチルトリメトキシシラン
と酸素ガスとを供給してこのメチルトリメトキシシラン
を火炎加水分解させ、発生したシリカ微粒子を回転して
いる石英ガラスターゲット上に堆積させると共に溶融さ
せて直径 130mmφ×長さ 1,000mmの石英ガラスインゴッ
トを作ったが、このときこのメチルトリメトキシシラン
（原料）供給速度、水素量、酸素量、酸素量論比を表１
に示した量としたところ、得られた石英ガラスインゴッ
ト中におけるＯＨ基含有量および水素分子含有量につい
ては表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは前記したようにシラン化合
物を酸水素火炎により火炎加水分解し、生成するシリカ
微粒子を回転している耐熱性基体上に堆積し、溶融ガラ
ス化する石英ガラス部材の製造方法において、火炎を形
成させる多重管構造のバーナーの中心ノズルからアルコ
キシシラン化合物と酸素ガスとの混合ガスを供給し、こ
のときにアルコキシシランと水素ガスが必要とされる酸
素ガス理論量に対する酸素ガス実流量の比率（酸素量論
比）を変化させることを特徴とするものであり、これに
よれば得られる合成石英ガラス中のＯＨ基含有量と水素
分子含有量を任意に調節することができるので、この合
成石英ガラス部材を耐紫外線特性のすぐれたものとする
ことができるという有利性が与えられる。
に関するものであり、これは前記したようにシラン化合
物を酸水素火炎により火炎加水分解し、生成するシリカ
微粒子を回転している耐熱性基体上に堆積し、溶融ガラ
ス化する石英ガラス部材の製造方法において、火炎を形
成させる多重管構造のバーナーの中心ノズルからアルコ
キシシラン化合物と酸素ガスとの混合ガスを供給し、こ
のときにアルコキシシランと水素ガスが必要とされる酸
素ガス理論量に対する酸素ガス実流量の比率（酸素量論
比）を変化させることを特徴とするものであり、これに
よれば得られる合成石英ガラス中のＯＨ基含有量と水素
分子含有量を任意に調節することができるので、この合
成石英ガラス部材を耐紫外線特性のすぐれたものとする
ことができるという有利性が与えられる。
【図１】本発明により酸素量論比を変化させたときに得
られた合成石英ガラスの酸素量論比とＯＨ基含有量との
関係グラフを示したものである。
られた合成石英ガラスの酸素量論比とＯＨ基含有量との
関係グラフを示したものである。
【図２】本発明により得られた合成石英ガラスのＯＨ基
含有量と水素分子含有量との相関関係図を示したもので
ある。
含有量と水素分子含有量との相関関係図を示したもので
ある。
【図３】本発明による合成石英ガラス製造装置の縦断面
図を示したものである。
図を示したものである。
１…酸水素火炎バーナー、 ２，３，８…酸素ガス、
４，５…水素ガス、 ６…蒸発器、７…アルコキ
シシラン、 ９…窒素ガス、10…酸水素火炎、
11…耐熱性担体、12…合成石英ガラス。
４，５…水素ガス、 ６…蒸発器、７…アルコキ
シシラン、 ９…窒素ガス、10…酸水素火炎、
11…耐熱性担体、12…合成石英ガラス。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 滝田 政俊 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内 (72)発明者 藤ノ木 朗 福島県郡山市田村町金屋字川久保88番地 信越石英株式会社石英技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】化学式RnSiX4-n、（ここにＲは同一または
異種の脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｎは
０〜４）で示されるシラン化合物を酸水素火炎により火
炎加水分解し、生成するシリカ微粒子を回転している耐
熱性基体上に堆積し、溶融ガラス化する石英ガラス部材
の製造方法において、火炎を形成させる多重管構造のバ
ーナーの中心ノズルにシラン化合物と酸素ガスとの混合
ガスを供給し、このときにシラン化合物と水素ガスが必
要とされる酸素ガス理論量に対する酸素ガス実流量の比
率を変化させることを特徴とする合成石英ガラス部材の
製造方法。 - 【請求項２】シラン化合物がアルコキシシラン化合物式
R1 nSi(OR2)4-n（ここにR1、R2は同種または異種の脂肪
属１価炭化水素基、ｎは０〜４）で示されるものである
請求項１に記載した合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項３】バーナーに供給されるアルコキシシラン化
合物と水素ガスが必要とする酸素理論量に対する酸素ガ
ス実流量の比率が 0.5〜1.0 の範囲とされる請求項１に
記載した合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項４】合成石英ガラス部材中の水素分子含有量が
１×1017分子/cm3以上、１×1019分子/cm3以下の範囲で
ある請求項１に記載した合成石英ガラス部材の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5100808A JP3007510B2 (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
| DE1994601028 DE69401028T2 (de) | 1993-04-27 | 1994-04-18 | Verfahrensverbesserung zur Herstellung eines synthetischen Quarzglaskörpers |
| EP19940400841 EP0622340B1 (en) | 1993-04-27 | 1994-04-18 | Improvement in the method for the preparation of a synthetic silica glass body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5100808A JP3007510B2 (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305736A true JPH06305736A (ja) | 1994-11-01 |
| JP3007510B2 JP3007510B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=14283676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5100808A Expired - Lifetime JP3007510B2 (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0622340B1 (ja) |
| JP (1) | JP3007510B2 (ja) |
| DE (1) | DE69401028T2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6587262B1 (en) | 1999-02-16 | 2003-07-01 | Nikon Corporation | UV synthetic silica glass optical member and reduction projection exposure apparatus using the same |
| US6649268B1 (en) | 1999-03-10 | 2003-11-18 | Nikon Corporation | Optical member made of silica glass, method for manufacturing silica glass, and reduction projection exposure apparatus using the optical member |
| EP1462717A2 (en) | 2003-03-24 | 2004-09-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Burner for the manufacture of synthetic quartz glass |
| US7232778B2 (en) | 2001-12-11 | 2007-06-19 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthetic quartz glass ingot, synthetic quartz glass, and methods of manufacture thereof |
| JP2008044843A (ja) * | 1997-03-07 | 2008-02-28 | Schott Lithotec Ag | 合成石英ガラス製プリフォーム |
| US8650912B2 (en) | 2003-12-05 | 2014-02-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Burner and method for the manufacture of synthetic quartz glass |
| JP2019511985A (ja) * | 2016-02-12 | 2019-05-09 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 合成により製造された石英ガラスのディフューザー材料及びその全体又は一部を構成する成形体の製造方法 |
| JP2022095575A (ja) * | 2020-12-16 | 2022-06-28 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 合成石英ガラスの調製方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5702495A (en) * | 1993-02-10 | 1997-12-30 | Nikon Corporation | Silica glass member for UV-lithography, method for silica glass production, and method for silica glass member production |
| US5599371A (en) * | 1994-12-30 | 1997-02-04 | Corning Incorporated | Method of using precision burners for oxidizing halide-free, silicon-containing compounds |
| GB9722020D0 (en) * | 1997-10-17 | 1997-12-17 | Tsl Group Plc | Production of quartz glass articles having high surface purity |
| EP0978487A3 (en) * | 1998-08-07 | 2001-02-21 | Corning Incorporated | Sealed, nozzle-mix burners for silica deposition |
| DE19850736C2 (de) | 1998-11-04 | 2003-04-17 | Heraeus Tenevo Ag | Kernglas für eine Vorform für eine optische Faser, unter Verwendung des Kernglases hergestellte Vorform, sowie Verfahren zur Herstellung des Kernglases einer Vorform für eine optische Faser |
| US6336347B1 (en) * | 1998-12-28 | 2002-01-08 | Pirelli Cavi E Sistemi S.P.A. | Process for producing silica by decomposition of an organosilane |
| JP2001019465A (ja) | 1999-07-07 | 2001-01-23 | Shin Etsu Chem Co Ltd | エキシマレーザ用合成石英ガラス部材及びその製造方法 |
| US6403508B1 (en) * | 2000-05-31 | 2002-06-11 | Corning Incorporated | Fused silica with constant induced absorption |
| DE102006061931B3 (de) * | 2006-12-21 | 2008-04-17 | Institut für Physikalische Hochtechnologie e.V. | Verfahren zur Herstellung von Quarzglas mit geringem OH-Gehalt |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS565339A (en) * | 1979-06-26 | 1981-01-20 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of high purity quartz glass |
-
1993
- 1993-04-27 JP JP5100808A patent/JP3007510B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-04-18 EP EP19940400841 patent/EP0622340B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-18 DE DE1994601028 patent/DE69401028T2/de not_active Expired - Lifetime
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| US6649268B1 (en) | 1999-03-10 | 2003-11-18 | Nikon Corporation | Optical member made of silica glass, method for manufacturing silica glass, and reduction projection exposure apparatus using the optical member |
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| JP2019511985A (ja) * | 2016-02-12 | 2019-05-09 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 合成により製造された石英ガラスのディフューザー材料及びその全体又は一部を構成する成形体の製造方法 |
| JP2022095575A (ja) * | 2020-12-16 | 2022-06-28 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 合成石英ガラスの調製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3007510B2 (ja) | 2000-02-07 |
| EP0622340A1 (en) | 1994-11-02 |
| DE69401028D1 (de) | 1997-01-16 |
| DE69401028T2 (de) | 1997-04-10 |
| EP0622340B1 (en) | 1996-12-04 |
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