JPS62252335A - 光伝送用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラス母材の製造方法Info
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- JPS62252335A JPS62252335A JP9596286A JP9596286A JPS62252335A JP S62252335 A JPS62252335 A JP S62252335A JP 9596286 A JP9596286 A JP 9596286A JP 9596286 A JP9596286 A JP 9596286A JP S62252335 A JPS62252335 A JP S62252335A
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-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は光伝送用ガラス母材の製造方法、特にはドーパ
ントとしてフッ素原子を含有下る光伝送用ガラス母材の
製造方法に関するものである。
ントとしてフッ素原子を含有下る光伝送用ガラス母材の
製造方法に関するものである。
(従来の技術]
光伝送用ガラス母材としての石英材が四塩化けい素など
のけい素化合物の火炎加水分解により生成したりリカ微
粉末を支持体上に堆積させ、こ−(=得られた多孔質の
シリカ堆積体の即熱溶融による辿明ガラス化によって得
られることは丁でによく知られたところである。
のけい素化合物の火炎加水分解により生成したりリカ微
粉末を支持体上に堆積させ、こ−(=得られた多孔質の
シリカ堆積体の即熱溶融による辿明ガラス化によって得
られることは丁でによく知られたところである。
しかして、この光伝送用ガラス母材は通常、中心部を光
が通る高屈折率のコアと呼ばれる部分とし、外周部を低
屈折率のブラッドと呼ばれる部分としたものとされるの
で、屈折率を高めるためにシリカ堆積体を作るときにけ
い素化合物に01i1014などを添加し、Gem、を
ドーパントする方法が採られているが、これにはGe0
14’I’rどが高価で資源的にも隈りのあるものであ
るということからブラッド層となるガラス母材を低屈折
率のものとする方法も採用されている。このガラス母材
の屈折率を低下させるためのドーパントとしてはほう素
とフッ素が知られているが、はう素は長波長域で赤外吸
収性をもっているので好ましいものではなく、フッ素が
好ましいものとされているが、上記したけい素化合物に
OF 、 001 F 、 SiF などのフ
ッ素化合物を混入してシリカ堆積体を作ろうとしてもフ
ッ素がシリカ堆積体に倉荷される情が極めて少なくなる
ため、この方法は実用的(二は問題がある。
が通る高屈折率のコアと呼ばれる部分とし、外周部を低
屈折率のブラッドと呼ばれる部分としたものとされるの
で、屈折率を高めるためにシリカ堆積体を作るときにけ
い素化合物に01i1014などを添加し、Gem、を
ドーパントする方法が採られているが、これにはGe0
14’I’rどが高価で資源的にも隈りのあるものであ
るということからブラッド層となるガラス母材を低屈折
率のものとする方法も採用されている。このガラス母材
の屈折率を低下させるためのドーパントとしてはほう素
とフッ素が知られているが、はう素は長波長域で赤外吸
収性をもっているので好ましいものではなく、フッ素が
好ましいものとされているが、上記したけい素化合物に
OF 、 001 F 、 SiF などのフ
ッ素化合物を混入してシリカ堆積体を作ろうとしてもフ
ッ素がシリカ堆積体に倉荷される情が極めて少なくなる
ため、この方法は実用的(二は問題がある。
(発明の構成)
本発明はこのような不利を解決したフッ素でドープされ
た光伝送用ガラス母材の製造方法にPA″fるものであ
り、これはけい素化合物をオキシフッ化けい素化合物の
共存下に火炎加水分解させ、生成したりリカ微粉末を堆
積させて多孔質のりリカ堆槓体を形成させたのち、これ
を加熱溶融して透明ガラス化することを特徴とするもの
である。
た光伝送用ガラス母材の製造方法にPA″fるものであ
り、これはけい素化合物をオキシフッ化けい素化合物の
共存下に火炎加水分解させ、生成したりリカ微粉末を堆
積させて多孔質のりリカ堆槓体を形成させたのち、これ
を加熱溶融して透明ガラス化することを特徴とするもの
である。
丁なわち1本発明者らはけい素化合物の火炎加水分解に
よる多孔質シリカ堆積体のフッ素ドープ方法(二ついて
柚々検討した結果、けい素化合@c混入するフッ素化合
物として特Cニオキシフッ化けい素化合物を使用Tれば
、このものが分子中C二ESi−0−813結合とミS
iF結合をもっているのでシリカ堆積体へのフッ素の添
加を効率よく行なうことかで舟、高いフッ素収率を得る
ことができることから、結果において効率よくフッ素ド
ープされたガラス母材を得ることができることを見出T
と共に、このオキシフッ化けい素化合物が蒸留などに容
易に高純度品とされるのでこの不純物の存在I:よる不
利を避けることができることを確認し、こ\I:使用す
るオキシフッ化けい素化合物の種類、使用量などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。
よる多孔質シリカ堆積体のフッ素ドープ方法(二ついて
柚々検討した結果、けい素化合@c混入するフッ素化合
物として特Cニオキシフッ化けい素化合物を使用Tれば
、このものが分子中C二ESi−0−813結合とミS
iF結合をもっているのでシリカ堆積体へのフッ素の添
加を効率よく行なうことかで舟、高いフッ素収率を得る
ことができることから、結果において効率よくフッ素ド
ープされたガラス母材を得ることができることを見出T
と共に、このオキシフッ化けい素化合物が蒸留などに容
易に高純度品とされるのでこの不純物の存在I:よる不
利を避けることができることを確認し、こ\I:使用す
るオキシフッ化けい素化合物の種類、使用量などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。
本発明の方法C:おける多孔質シリカ堆積体の製造は公
知の方法で行えばよく、これには一般式RI!lSlX
4−mで示され、Rはメチル基、エチル基、プロピル基
などの1価炭化水素基、又は塩素、フッ素などのハロゲ
ン原子またはメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ
基、mはO〜4の整数とされるけい素化合物、例えば8
1cl、 * 5it4@E(SiC1,、81)1
4. O)!、8101..0H181(00)1s)
、 。
知の方法で行えばよく、これには一般式RI!lSlX
4−mで示され、Rはメチル基、エチル基、プロピル基
などの1価炭化水素基、又は塩素、フッ素などのハロゲ
ン原子またはメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ
基、mはO〜4の整数とされるけい素化合物、例えば8
1cl、 * 5it4@E(SiC1,、81)1
4. O)!、8101..0H181(00)1s)
、 。
5i(OCRll、 、 81(OC*Hsli など
を主成分とTるガラスj東料を酸水素火炎などの火炎中
C二供給して火炎加水分解させ、この反応によって生成
したシリカ微粉末を支持体I:堆積させればよいが、本
発明の方法においてはこのけい素化合物C二添加される
オキシフッ化けい素化合物が火炎加水分解反応によって
フッ素を含むシリカ微粉末となり、これが上記したけい
素化合物の火炎加水分解によって生成したりリカ微粉末
と共に支持体上C;堆積される。
を主成分とTるガラスj東料を酸水素火炎などの火炎中
C二供給して火炎加水分解させ、この反応によって生成
したシリカ微粉末を支持体I:堆積させればよいが、本
発明の方法においてはこのけい素化合物C二添加される
オキシフッ化けい素化合物が火炎加水分解反応によって
フッ素を含むシリカ微粉末となり、これが上記したけい
素化合物の火炎加水分解によって生成したりリカ微粉末
と共に支持体上C;堆積される。
こ−(二使用されるオキシフッ化けい素化合物は一般式
81nOn−IF!n−)−2で示され、nは1〜10
の整数とされるもの、さらC二はこのFの1部がC1で
置換されたものとされるが、これについては沸点が低く
精製も容易であるヘキサフロロジシロキサンSi、OF
、、オクタフロロトリシロキチン8130、F、、デカ
フロロテトラシロキチンsi、o、7゜が好ましいもの
とされる。このオキシフッ化けい素化合物の添加量は目
的とする光伝送用ガラス母材の屈折率によって定めれば
よいが、この添′yrJ量が少な丁ぎるとフッ素ドープ
による屈折率の低下が不充分となり、これが多丁ぎると
生成する5IF4のためC二堆積収率が低下するのでこ
れはけい素化合物に対し10〜50モル%の範囲、好ま
しくは20〜30モル%の範囲と下ることがよい。
81nOn−IF!n−)−2で示され、nは1〜10
の整数とされるもの、さらC二はこのFの1部がC1で
置換されたものとされるが、これについては沸点が低く
精製も容易であるヘキサフロロジシロキサンSi、OF
、、オクタフロロトリシロキチン8130、F、、デカ
フロロテトラシロキチンsi、o、7゜が好ましいもの
とされる。このオキシフッ化けい素化合物の添加量は目
的とする光伝送用ガラス母材の屈折率によって定めれば
よいが、この添′yrJ量が少な丁ぎるとフッ素ドープ
による屈折率の低下が不充分となり、これが多丁ぎると
生成する5IF4のためC二堆積収率が低下するのでこ
れはけい素化合物に対し10〜50モル%の範囲、好ま
しくは20〜30モル%の範囲と下ることがよい。
なお、これらのオキシフッ化けい素化合物は例えばエチ
ルエーテルと水の混合液中で四塩化けい素を部分加水分
解する方法(J、 Am、 Ohem、 Soc、 。
ルエーテルと水の混合液中で四塩化けい素を部分加水分
解する方法(J、 Am、 Ohem、 Soc、 。
?2.3178(1950年)参照〕、クロロシロキチ
ン類をS be l sを触媒としてSbF、 でフ
ッ素化する方法(J、 Am、 Ohem、 Soc、
、 67、1092[1945年]参照〕で製造する
ことができ、5i20F6はSi、001.をフッ素化
することによって得ることもできるが、このフッ素化工
程で副生するSi20 F4C12,Si□OF、C1
,なども本発明に使用することができjf〆、これらは
蒸留などの手段で容易l:高純度のものが得られる。
ン類をS be l sを触媒としてSbF、 でフ
ッ素化する方法(J、 Am、 Ohem、 Soc、
、 67、1092[1945年]参照〕で製造する
ことができ、5i20F6はSi、001.をフッ素化
することによって得ることもできるが、このフッ素化工
程で副生するSi20 F4C12,Si□OF、C1
,なども本発明に使用することができjf〆、これらは
蒸留などの手段で容易l:高純度のものが得られる。
また、このシリカ堆積体の裂状は回転している支持体上
Cニジリカ微粉末とフッ素を含むシリカ微粉末を堆積さ
せると共にこれを移動させて、この堆積体を軸方向に成
長させる軸付法によって行えばよいが、これは石英また
はカーボン質からなる耐熱性の支持体の外周にバーナー
を往復運動させながらシリカ微粉末とフッ素化合物の堆
積を行なわせる外付法で行なってもよい。
Cニジリカ微粉末とフッ素を含むシリカ微粉末を堆積さ
せると共にこれを移動させて、この堆積体を軸方向に成
長させる軸付法によって行えばよいが、これは石英また
はカーボン質からなる耐熱性の支持体の外周にバーナー
を往復運動させながらシリカ微粉末とフッ素化合物の堆
積を行なわせる外付法で行なってもよい。
このようにして得られたシリカ堆積体は密度が01〜o
sg/ccの多孔質体であり、これは反応時に生成する
水分、水酸基、塩素などを吸着または結合したものとな
るが、これはその支持体を除去すれは管状のガラス母材
用素材となるし、この支持体として光伝送用コアとなる
石英棒を使用下ればそのま\で光伝送ガラス母材用素材
とすることができる。
sg/ccの多孔質体であり、これは反応時に生成する
水分、水酸基、塩素などを吸着または結合したものとな
るが、これはその支持体を除去すれは管状のガラス母材
用素材となるし、この支持体として光伝送用コアとなる
石英棒を使用下ればそのま\で光伝送ガラス母材用素材
とすることができる。
本発明の方法はこのよう(二して得たガラス母材用素材
としてのりリカ堆積体を加熱溶融して透明ガラス母材と
するのであるが、この透明ガラス化工程は従来公知の方
法で行えばよく、これには前記で得たりリカ堆積体を不
活性ガス雰囲気下において1.300〜1.6oo℃に
加熱浴槽下ればよい。
としてのりリカ堆積体を加熱溶融して透明ガラス母材と
するのであるが、この透明ガラス化工程は従来公知の方
法で行えばよく、これには前記で得たりリカ堆積体を不
活性ガス雰囲気下において1.300〜1.6oo℃に
加熱浴槽下ればよい。
この加熱は通常電気炉中で行なわれるが、この雰囲気は
ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性カス雰囲気と丁
れはよく、これによれば多孔質シリカ堆積体の収縮によ
って透明な光伝送用ガラス母材を容易に得ることかで舟
、このよう(二下れば石英ガラスとの屈折率差が0.4
%以下のフッ素ドープ石英ガラスが得られる。
ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性カス雰囲気と丁
れはよく、これによれば多孔質シリカ堆積体の収縮によ
って透明な光伝送用ガラス母材を容易に得ることかで舟
、このよう(二下れば石英ガラスとの屈折率差が0.4
%以下のフッ素ドープ石英ガラスが得られる。
つぎに本発明の実施例を示す。
実施例
石英製の四重管バーナー(二5il14400m/分と
ヘキサフ口口ジν口キチンSi、OF、 80m/分と
をH,IOJ/分、0,1617分と共に供給して酸水
素火炎を発生させ、このバーナーを回転している石英棒
の外周C:往復運動させることによってこ\に生成した
フッ素を含むシリカ微粉末をこの石英棒上に円柱状(:
堆積させて多孔質ガラス堆積体を作った。
ヘキサフ口口ジν口キチンSi、OF、 80m/分と
をH,IOJ/分、0,1617分と共に供給して酸水
素火炎を発生させ、このバーナーを回転している石英棒
の外周C:往復運動させることによってこ\に生成した
フッ素を含むシリカ微粉末をこの石英棒上に円柱状(:
堆積させて多孔質ガラス堆積体を作った。
Claims (1)
- 1、けい素化合物をオキシフツ化けい素化合物の共存下
に火炎加水分解させ、生成したシリカ微粉末を堆積させ
て多孔質のシリカ堆積体を形成させたのち、これを加熱
溶融して透明ガラス化することを特徴とする光伝送用ガ
ラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9596286A JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9596286A JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62252335A true JPS62252335A (ja) | 1987-11-04 |
JPH0460057B2 JPH0460057B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=14151843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9596286A Granted JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62252335A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002090258A3 (en) * | 2001-05-04 | 2008-01-17 | Corning Inc | Method for making doped silica glass by vapour deposition |
US20220041488A1 (en) * | 2020-08-06 | 2022-02-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of fluorinated quartz glass |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP9596286A patent/JPS62252335A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002090258A3 (en) * | 2001-05-04 | 2008-01-17 | Corning Inc | Method for making doped silica glass by vapour deposition |
US20220041488A1 (en) * | 2020-08-06 | 2022-02-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of fluorinated quartz glass |
US11952302B2 (en) * | 2020-08-06 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of fluorinated quartz glass |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0460057B2 (ja) | 1992-09-25 |
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---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |