JPH10310494A - ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法Info
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- JPH10310494A JPH10310494A JP9157642A JP15764297A JPH10310494A JP H10310494 A JPH10310494 A JP H10310494A JP 9157642 A JP9157642 A JP 9157642A JP 15764297 A JP15764297 A JP 15764297A JP H10310494 A JPH10310494 A JP H10310494A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
【課題】耐剥離性の優れたダイヤモンド被覆膜付き超硬
部材、特には切削工具の製造方法を提供する。 【解決手段】所要の形に形成したタングステンカーバイ
ド（ＷＣ）を主たる成分とする超硬基材を塩化アルカリ
水溶液中に浸し、超硬基材の表面を最大除去速度０．２
〜１．５μｍ／分で３〜３０分間電解エッチングし、超
硬基材の表面を浄化した後、気相合成法によって超硬基
材の表面にダイヤモンド被覆膜を形成する。
部材、特には切削工具の製造方法を提供する。 【解決手段】所要の形に形成したタングステンカーバイ
ド（ＷＣ）を主たる成分とする超硬基材を塩化アルカリ
水溶液中に浸し、超硬基材の表面を最大除去速度０．２
〜１．５μｍ／分で３〜３０分間電解エッチングし、超
硬基材の表面を浄化した後、気相合成法によって超硬基
材の表面にダイヤモンド被覆膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐剥離性の優れた
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材、特にダイヤモンド被
覆膜付き切削工具の製造方法に関する。
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材、特にダイヤモンド被
覆膜付き切削工具の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超硬基材に気相合成法でダイヤモンド被
覆膜を付けるとき、超硬基材とダイヤモンド被覆膜との
間には硬さや熱膨張率に差があり、結晶構造が異なるこ
ともあってダイヤモンド被覆膜の付着強度が不足し、ダ
イヤモンド被覆膜が剥離しやすいという問題がある。こ
のため、ダイヤモンド被覆膜の付着強度を向上させる種
々の提案がされている。しかし、大きな機械的衝撃や熱
的応力を受ける切削工具の用途に対して満足な付着強度
が得られておらず、またドリルの様に対象となる基材形
状が複雑であると処理が適用できない場合が多い。
覆膜を付けるとき、超硬基材とダイヤモンド被覆膜との
間には硬さや熱膨張率に差があり、結晶構造が異なるこ
ともあってダイヤモンド被覆膜の付着強度が不足し、ダ
イヤモンド被覆膜が剥離しやすいという問題がある。こ
のため、ダイヤモンド被覆膜の付着強度を向上させる種
々の提案がされている。しかし、大きな機械的衝撃や熱
的応力を受ける切削工具の用途に対して満足な付着強度
が得られておらず、またドリルの様に対象となる基材形
状が複雑であると処理が適用できない場合が多い。
【０００３】ダイヤモンド被覆膜の付着強度を向上させ
る対策として提案されている主な方法には、基材表面に
凹凸を形成して機械的な嵌合を得る方法や、ダイヤモン
ドとの熱膨張係数が小さい中間層を設ける方法、そして
基材表面に残留応力を付与するため加工歪みを与えたり
ショットピーニングやイオン注入を行う方法がある。基
材表面に凹凸を付ける方法としては、たとえば、酸やア
ルカリで化学エッチングする方法が特開昭６２−６７１
７４号公報や特開平５−１７９４５０号公報に、基材を
熱処理する事で基材表面の結晶粒子を成長させる方法
や、表面改質層の形成により凹凸を付ける方法が、特開
平２−２４６３６１号公報や特開平６−１９１９９３号
公報に、研削加工する方法が特開昭６３−１４８６９号
公報に、基材をレーザー加工する方法が特開平５−３１
１４４２号公報に、基材をイオンやプラズマでエッチン
グ処理する方法が特開昭６０−２０４６９５号公報や特
開平１−１４８３９６号公報に、基材を電解エッチング
する方法が特開平３−１４６６６３号公報、特開平３−
１０７４６０号公報、特開平３−１８３３６０号公報、
特開平３−１８３３６０号公報、特開平４−２２１０７
５号公報及び特開平２−２１７３９８号公報に、基材を
ダイヤモンドの砥粒などを懸濁させた溶媒に漬け、超音
波を与えて洗浄すると同時に傷付け処理する方法が特開
平１−２４５２００号公報にそれぞれ開示されている。
る対策として提案されている主な方法には、基材表面に
凹凸を形成して機械的な嵌合を得る方法や、ダイヤモン
ドとの熱膨張係数が小さい中間層を設ける方法、そして
基材表面に残留応力を付与するため加工歪みを与えたり
ショットピーニングやイオン注入を行う方法がある。基
材表面に凹凸を付ける方法としては、たとえば、酸やア
ルカリで化学エッチングする方法が特開昭６２−６７１
７４号公報や特開平５−１７９４５０号公報に、基材を
熱処理する事で基材表面の結晶粒子を成長させる方法
や、表面改質層の形成により凹凸を付ける方法が、特開
平２−２４６３６１号公報や特開平６−１９１９９３号
公報に、研削加工する方法が特開昭６３−１４８６９号
公報に、基材をレーザー加工する方法が特開平５−３１
１４４２号公報に、基材をイオンやプラズマでエッチン
グ処理する方法が特開昭６０−２０４６９５号公報や特
開平１−１４８３９６号公報に、基材を電解エッチング
する方法が特開平３−１４６６６３号公報、特開平３−
１０７４６０号公報、特開平３−１８３３６０号公報、
特開平３−１８３３６０号公報、特開平４−２２１０７
５号公報及び特開平２−２１７３９８号公報に、基材を
ダイヤモンドの砥粒などを懸濁させた溶媒に漬け、超音
波を与えて洗浄すると同時に傷付け処理する方法が特開
平１−２４５２００号公報にそれぞれ開示されている。
【０００４】また、基材表面に加工歪みを付与する方法
が特開昭６１−２７０３７２号公報に開示されている
が、ダイヤモンド合成時の基材温度上昇により残留応力
が緩和されて効果が著しく低下する上、加工歪みの再現
性が悪くダイヤモンド被覆膜の付着強度のバラツキが大
きい。中間層を形成する方法としては、基材表面にＩ
Ｖ、Ｖ、ＶＩ族金属の炭化物や窒化物からなる中間層を
形成する方法が特開昭５８−１２６９７２号公報に開示
されているが、ダイヤモンドが中間層と化学的な結合を
起こしにくいために実用的なレベルにまで密着力が向上
しているとは言い難い。
が特開昭６１−２７０３７２号公報に開示されている
が、ダイヤモンド合成時の基材温度上昇により残留応力
が緩和されて効果が著しく低下する上、加工歪みの再現
性が悪くダイヤモンド被覆膜の付着強度のバラツキが大
きい。中間層を形成する方法としては、基材表面にＩ
Ｖ、Ｖ、ＶＩ族金属の炭化物や窒化物からなる中間層を
形成する方法が特開昭５８−１２６９７２号公報に開示
されているが、ダイヤモンドが中間層と化学的な結合を
起こしにくいために実用的なレベルにまで密着力が向上
しているとは言い難い。
【０００５】一方、基材表面に凹凸を形成して機械的な
嵌合を得る方法であるが、切削加工による方法では、満
足な付着強度が得られる様に凹凸加工を行うと超硬基材
の刃先部がチッピングし、製品として得られる工具の切
削性能が著しく悪くなる。基材表面を化学エッチングす
る方法では、刃先部の鋭利さが保持された状態で凹凸を
形成できるが、得られる凹凸が小さいのでダイヤモンド
被覆膜の付着強度を大きくできない。
嵌合を得る方法であるが、切削加工による方法では、満
足な付着強度が得られる様に凹凸加工を行うと超硬基材
の刃先部がチッピングし、製品として得られる工具の切
削性能が著しく悪くなる。基材表面を化学エッチングす
る方法では、刃先部の鋭利さが保持された状態で凹凸を
形成できるが、得られる凹凸が小さいのでダイヤモンド
被覆膜の付着強度を大きくできない。
【０００６】熱処理して基材表面の結晶粒子を成長させ
る方法では、基材表面にダイヤモンド被覆膜の付着強度
を比較的大きくできる凹凸が得られ、切削工具にしたと
きの刃先部の形状も鋭利である。しかし、超硬基材に熱
変形が起こり形状精度が大きく低下する為、精密加工用
のバイトや、ドリル、リーマー等複雑な形状をした切削
工具の製造には使えず、適用範囲が狭い。イオンやプラ
ズマでエッチングする方法及びレーザーで基材表面を加
工する方法では、使用する装置が高価であって生産性が
悪く、経済性に欠ける。
る方法では、基材表面にダイヤモンド被覆膜の付着強度
を比較的大きくできる凹凸が得られ、切削工具にしたと
きの刃先部の形状も鋭利である。しかし、超硬基材に熱
変形が起こり形状精度が大きく低下する為、精密加工用
のバイトや、ドリル、リーマー等複雑な形状をした切削
工具の製造には使えず、適用範囲が狭い。イオンやプラ
ズマでエッチングする方法及びレーザーで基材表面を加
工する方法では、使用する装置が高価であって生産性が
悪く、経済性に欠ける。
【０００７】基材表面を電解エッチングする方法は、大
きいダイヤモンド被覆膜の付着強度が得られる凹凸の形
成に有用で、かつ基材形状に関わらず比較的均一な表面
凹凸が形成できる方法であり、特に電解液に塩酸を用い
た場合に大きいダイヤモンド被覆膜の付着強度が得られ
る凹凸を基材表面に形成できる。しかし、例えばフライ
ス切削のように機械的衝撃が顕著な切削に用いるダイヤ
モンド被覆膜付き切削工具の付着強度としては足りず、
被覆膜が剥離する問題があった。更に、電解液が酸であ
るため電解エッチング処理中に基材表面のＣｏが多量に
溶出し、基材自身の機械的強度が低下してチッピングな
どを起こす危険性があった。また、塩酸の電解液は取り
扱いにくく、電解エッチングした後の電解液の廃液に
は、溶出したＣｏ2+などの金属イオンが溶けている。廃
液処理ではこれらの金属イオンを除去する必要があるた
め、一旦廃液をアルカリで処理して水酸化コバルト等の
沈殿物として濾過した後、再び酸で中和処理をする必要
があるので煩雑である。
きいダイヤモンド被覆膜の付着強度が得られる凹凸の形
成に有用で、かつ基材形状に関わらず比較的均一な表面
凹凸が形成できる方法であり、特に電解液に塩酸を用い
た場合に大きいダイヤモンド被覆膜の付着強度が得られ
る凹凸を基材表面に形成できる。しかし、例えばフライ
ス切削のように機械的衝撃が顕著な切削に用いるダイヤ
モンド被覆膜付き切削工具の付着強度としては足りず、
被覆膜が剥離する問題があった。更に、電解液が酸であ
るため電解エッチング処理中に基材表面のＣｏが多量に
溶出し、基材自身の機械的強度が低下してチッピングな
どを起こす危険性があった。また、塩酸の電解液は取り
扱いにくく、電解エッチングした後の電解液の廃液に
は、溶出したＣｏ2+などの金属イオンが溶けている。廃
液処理ではこれらの金属イオンを除去する必要があるた
め、一旦廃液をアルカリで処理して水酸化コバルト等の
沈殿物として濾過した後、再び酸で中和処理をする必要
があるので煩雑である。
【０００８】またアルカリ性溶液を電解液に用いる電解
エッチングの場合は、超硬基材中の炭化物や金属の除去
速度が酸溶液の場合と比べて小さく、形成できる凹凸が
小さいためダイヤモンド被覆膜の付着強度が小さく実用
性がない。また、クロム酸溶液やリン酸溶液を電解液に
用いる電解エッチングによる方法は、付着強度が十分に
大きくない他、同じく電解液の取り扱い性や廃液処理に
問題がある。
エッチングの場合は、超硬基材中の炭化物や金属の除去
速度が酸溶液の場合と比べて小さく、形成できる凹凸が
小さいためダイヤモンド被覆膜の付着強度が小さく実用
性がない。また、クロム酸溶液やリン酸溶液を電解液に
用いる電解エッチングによる方法は、付着強度が十分に
大きくない他、同じく電解液の取り扱い性や廃液処理に
問題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ダイ
ヤモンド被覆膜が基材から剥離する問題を解決し、付着
強度が大きく、廃液の処理等を含む製造工程が簡易であ
り、かつ基材形状による制限を受けにくくドリルやエン
ドミル、リーマー、バイト等の複雑形状をした切削工具
へも適用できる、ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製
造方法を提供することにある。
ヤモンド被覆膜が基材から剥離する問題を解決し、付着
強度が大きく、廃液の処理等を含む製造工程が簡易であ
り、かつ基材形状による制限を受けにくくドリルやエン
ドミル、リーマー、バイト等の複雑形状をした切削工具
へも適用できる、ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製
造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のダイヤモンド被
覆膜付きタングステンカーバイド（ＷＣ）を主たる成分
とする超硬部材の製造方法は、所要の形に形成した超硬
基材を塩化アルカリの水溶液中に浸し、超硬基材の表面
を最大除去速度０．２〜１．５μｍ／分で３〜３０分間
電解エッチングし、超硬基材の表面を浄化した後、気相
合成法によって超硬基材の表面にダイヤモンド被覆膜を
形成することを特徴とする。
覆膜付きタングステンカーバイド（ＷＣ）を主たる成分
とする超硬部材の製造方法は、所要の形に形成した超硬
基材を塩化アルカリの水溶液中に浸し、超硬基材の表面
を最大除去速度０．２〜１．５μｍ／分で３〜３０分間
電解エッチングし、超硬基材の表面を浄化した後、気相
合成法によって超硬基材の表面にダイヤモンド被覆膜を
形成することを特徴とする。
【００１１】本発明者らは、ダイヤモンド被覆膜の付着
強度が比較的大きくできる電解エッチングで基材表面に
凹凸を形成するダイヤモンド被覆膜の形成方法について
種々検討した結果、塩素イオンとアルカリ金属との塩、
すなわち塩化アルカリ水溶液を電解液に使用して適切な
除去速度で超硬基材を電解エッチングするときに、刃先
部を損なわないで基材表面に良好な凹凸を形成でき、付
着強度の大きいダイヤモンド被覆膜付き超硬部材が得ら
れ、かつ塩化アルカリ水溶液は中性であるため、処理中
のＣｏ溶出は基材のごく表面に限られ、基材の機械的強
度を低下させることなくダイヤモンド被覆膜の付着強度
低下を引き起こす基材表面のＣｏを除去できるという知
見を得、本発明に到達した。
強度が比較的大きくできる電解エッチングで基材表面に
凹凸を形成するダイヤモンド被覆膜の形成方法について
種々検討した結果、塩素イオンとアルカリ金属との塩、
すなわち塩化アルカリ水溶液を電解液に使用して適切な
除去速度で超硬基材を電解エッチングするときに、刃先
部を損なわないで基材表面に良好な凹凸を形成でき、付
着強度の大きいダイヤモンド被覆膜付き超硬部材が得ら
れ、かつ塩化アルカリ水溶液は中性であるため、処理中
のＣｏ溶出は基材のごく表面に限られ、基材の機械的強
度を低下させることなくダイヤモンド被覆膜の付着強度
低下を引き起こす基材表面のＣｏを除去できるという知
見を得、本発明に到達した。
【００１２】本発明では電解液に塩化アルカリの水溶液
を使用する。塩化アルカリ水溶液のうち、特に超硬基材
表面に形成しうる凹凸が大きく、ダイヤモンド被覆膜の
付着強度が大きくなることから、塩化カリウム水溶液又
は塩化ナトリウム水溶液を使用するのが好ましい。特
に、ダイヤモンド被覆膜の付着強度を最も大きくできる
ことから、電解液に塩化カリウム水溶液を使用するのが
好ましい。塩化カリウムや塩化ナトリウムは安価で入手
しやすく、電解液の廃液の処理も簡単である。即ち、塩
化カリウムや塩化ナトリウムの電解液は中性であるので
電解反応によって水酸化コバルトが生成して他の電解生
成物（例えばＷＯ3等）と共沈を起こす為、廃液の処理
は沈殿物の濾過除去のみなので非常に簡単である。電解
液が酸性では水酸化コバルトが生成せず、アルカリ性で
は電解エッチング処理中に他の電解生成物が生成しない
ためいずれも共沈が起こらず、廃液のｐＨ調整が必要と
なり処理が煩雑である。
を使用する。塩化アルカリ水溶液のうち、特に超硬基材
表面に形成しうる凹凸が大きく、ダイヤモンド被覆膜の
付着強度が大きくなることから、塩化カリウム水溶液又
は塩化ナトリウム水溶液を使用するのが好ましい。特
に、ダイヤモンド被覆膜の付着強度を最も大きくできる
ことから、電解液に塩化カリウム水溶液を使用するのが
好ましい。塩化カリウムや塩化ナトリウムは安価で入手
しやすく、電解液の廃液の処理も簡単である。即ち、塩
化カリウムや塩化ナトリウムの電解液は中性であるので
電解反応によって水酸化コバルトが生成して他の電解生
成物（例えばＷＯ3等）と共沈を起こす為、廃液の処理
は沈殿物の濾過除去のみなので非常に簡単である。電解
液が酸性では水酸化コバルトが生成せず、アルカリ性で
は電解エッチング処理中に他の電解生成物が生成しない
ためいずれも共沈が起こらず、廃液のｐＨ調整が必要と
なり処理が煩雑である。
【００１３】
【発明の実施の形態】なお本願において数値範囲は、上
下両端の値のみでなく中間の任意の値を表すものとす
る。電解エッチングは超硬基材を陽極側に接続して行
い、超硬基材の表面を電解エッチングするときの最大除
去速度を０．２〜１．５μｍ／分とし、３〜３０分間電
解エッチングする。エッチングの最大除去速度を１．５
μｍ／分以下とすることで超硬基材の刃先部を鈍化させ
ないで良好な被覆膜の付着強度が得られる凹凸を形成で
きる。また、エッチングの速度が１．５μｍ／分より大
きいときにはエッチングのされ方が激しくエッジが鈍化
し、かつ形成される凹凸が小さくなり、被覆膜の付着強
度が小さくなる。エッチングの最大速度が０．２μｍ／
分未満であると形成できる凹凸が小さくなり、被覆膜の
付着強度が小さくなる。エッチングするときの最大除去
速度は０．４〜１．０μｍ／分とし、５〜２０分間電解
エッチングするのが特に好ましい。
下両端の値のみでなく中間の任意の値を表すものとす
る。電解エッチングは超硬基材を陽極側に接続して行
い、超硬基材の表面を電解エッチングするときの最大除
去速度を０．２〜１．５μｍ／分とし、３〜３０分間電
解エッチングする。エッチングの最大除去速度を１．５
μｍ／分以下とすることで超硬基材の刃先部を鈍化させ
ないで良好な被覆膜の付着強度が得られる凹凸を形成で
きる。また、エッチングの速度が１．５μｍ／分より大
きいときにはエッチングのされ方が激しくエッジが鈍化
し、かつ形成される凹凸が小さくなり、被覆膜の付着強
度が小さくなる。エッチングの最大速度が０．２μｍ／
分未満であると形成できる凹凸が小さくなり、被覆膜の
付着強度が小さくなる。エッチングするときの最大除去
速度は０．４〜１．０μｍ／分とし、５〜２０分間電解
エッチングするのが特に好ましい。
【００１４】ここで最大除去速度というのは、基材組織
のエッチングされやすい部分がエッチングされて進行す
るエッチングフロントの移動速度である。電解エッチン
グ速度をエッチングの途中で変えるときは、平均の最大
エッチング速度を０．４〜１．０μｍ／分とするのが好
ましい。電解エッチングされた基材の表面には、反応に
よって除去された基材の反応による生成物やアルカリ塩
で汚れているので、ダイヤモンド被覆膜の良好な付着強
度を安定して得られるように、被覆膜の形成前に基材の
表面を浄化する。基材表面へのダイヤモンド被覆膜の形
成はマイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメント法な
ど公知の気相合成法によって行なう。
のエッチングされやすい部分がエッチングされて進行す
るエッチングフロントの移動速度である。電解エッチン
グ速度をエッチングの途中で変えるときは、平均の最大
エッチング速度を０．４〜１．０μｍ／分とするのが好
ましい。電解エッチングされた基材の表面には、反応に
よって除去された基材の反応による生成物やアルカリ塩
で汚れているので、ダイヤモンド被覆膜の良好な付着強
度を安定して得られるように、被覆膜の形成前に基材の
表面を浄化する。基材表面へのダイヤモンド被覆膜の形
成はマイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメント法な
ど公知の気相合成法によって行なう。
【００１５】本発明のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材
の好ましい製造方法に使用する超硬基材は、タングステ
ンカーバイド（ＷＣ）を主たる成分とし、Ｔｉ、Ｔａ、
Ｎｂ及びＶの炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる
１種以上を炭化物換算の重量の合量で０．３〜１０ｗｔ
％、好ましくは０．５〜１０ｗｔ％含み、かつＣｏ及び
／又はＮｉを合量で２〜１０ｗｔ％含むものである。
の好ましい製造方法に使用する超硬基材は、タングステ
ンカーバイド（ＷＣ）を主たる成分とし、Ｔｉ、Ｔａ、
Ｎｂ及びＶの炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる
１種以上を炭化物換算の重量の合量で０．３〜１０ｗｔ
％、好ましくは０．５〜１０ｗｔ％含み、かつＣｏ及び
／又はＮｉを合量で２〜１０ｗｔ％含むものである。
【００１６】本発明に使用する基材は、ＷＣを主体とす
るいわゆる超硬合金であり、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの
炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる１種以上を含
む（Ｗを含む固溶体になっていてもよい）硬質相が含ま
れていることによってダイヤモンド被覆膜の付着強度が
良好である。すなわち、電解エッチングによって基材表
面に凹凸を形成する際に、ＷＣを主体とする硬質相の除
去速度と較べてＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの炭化物、窒化
物、炭窒化物等を主体とする硬質相の除去速度が遅いの
で、上記の化合物を含む超硬基材では電解エッチングさ
れた表面に好ましい形態の凹凸が形成される。基材中の
Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの炭化物、窒化物及び炭窒化物
を炭化物に換算した含有量の合計が０．５ｗｔ％より少
ないと、特に０．３ｗｔ％より少ないと、これらの成分
を含有させる効果が殆どなく、１５ｗｔ％より多く含有
させてもそれ以上の付着強度の向上はない。
るいわゆる超硬合金であり、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの
炭化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる１種以上を含
む（Ｗを含む固溶体になっていてもよい）硬質相が含ま
れていることによってダイヤモンド被覆膜の付着強度が
良好である。すなわち、電解エッチングによって基材表
面に凹凸を形成する際に、ＷＣを主体とする硬質相の除
去速度と較べてＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの炭化物、窒化
物、炭窒化物等を主体とする硬質相の除去速度が遅いの
で、上記の化合物を含む超硬基材では電解エッチングさ
れた表面に好ましい形態の凹凸が形成される。基材中の
Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの炭化物、窒化物及び炭窒化物
を炭化物に換算した含有量の合計が０．５ｗｔ％より少
ないと、特に０．３ｗｔ％より少ないと、これらの成分
を含有させる効果が殆どなく、１５ｗｔ％より多く含有
させてもそれ以上の付着強度の向上はない。
【００１７】超硬基材中のＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの炭
化物、窒化物又は炭窒化物を主体とする硬質相の好まし
い平均結晶粒径は、基材表面に形成される凹凸の大きさ
に関係する。大きいダイヤモンド被覆膜の付着強度が得
られるように、これら化合物の結晶の平均結晶粒径は好
ましくは０．３〜５μｍであり、より好ましくは０．５
〜２μｍであり、さらに好ましくは１〜２μｍである。
化物、窒化物又は炭窒化物を主体とする硬質相の好まし
い平均結晶粒径は、基材表面に形成される凹凸の大きさ
に関係する。大きいダイヤモンド被覆膜の付着強度が得
られるように、これら化合物の結晶の平均結晶粒径は好
ましくは０．３〜５μｍであり、より好ましくは０．５
〜２μｍであり、さらに好ましくは１〜２μｍである。
【００１８】また、基材中のＣｏ及び／又はＮｉの含有
量は、多いとダイヤモンド被覆膜の付着強度が低下し、
少ないと強度等の機械特性が低下するので、切削工具の
用途に合わせて調整するが、切削工具としての広範な用
途に使用できることから、合量で２〜１０ｗｔ％、特に
は３〜６ｗｔ％含むものが好ましい。
量は、多いとダイヤモンド被覆膜の付着強度が低下し、
少ないと強度等の機械特性が低下するので、切削工具の
用途に合わせて調整するが、切削工具としての広範な用
途に使用できることから、合量で２〜１０ｗｔ％、特に
は３〜６ｗｔ％含むものが好ましい。
【００１９】超硬基材を電解エッチングするときに、上
記の好ましい最大除去速度が得られるように、本発明の
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の好ましい製造方法で
は、電解液の塩化アルカリの濃度を０．５〜２０ｗｔ％
とし、基材表面の電流密度を０．０３〜０．３０Ａ／ｃ
ｍ2、より好ましくは０．１０〜０．３０Ａ／ｃｍ2とす
る。電解液の濃度と基材表面の電流密度は、より一層好
ましくはそれぞれ１〜１０ｗｔ％及び０．０６〜０．２
５Ａ／ｃｍ2、さらに好ましくは０．１５〜０．２５Ａ
／ｃｍ2とする。
記の好ましい最大除去速度が得られるように、本発明の
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の好ましい製造方法で
は、電解液の塩化アルカリの濃度を０．５〜２０ｗｔ％
とし、基材表面の電流密度を０．０３〜０．３０Ａ／ｃ
ｍ2、より好ましくは０．１０〜０．３０Ａ／ｃｍ2とす
る。電解液の濃度と基材表面の電流密度は、より一層好
ましくはそれぞれ１〜１０ｗｔ％及び０．０６〜０．２
５Ａ／ｃｍ2、さらに好ましくは０．１５〜０．２５Ａ
／ｃｍ2とする。
【００２０】電解液として塩化アルカリ水溶液を用いて
いるので、超硬基材がＣｏを含有する場合には電解エッ
チング処理中に電解生成物の沈殿（水酸化コバルトと他
の電解生成物（ＷＯ3）等の共沈沈殿物）が生成するか
ら、ｐＨ調整などの処理を行わなくとも、前記共沈沈殿
物の濾過により電解エッチング処理後の電解液中の重金
属を回収できる。また、廃液は中性なので酸やアルカリ
を用いた場合に比べて廃液処理が非常に容易となる。
いるので、超硬基材がＣｏを含有する場合には電解エッ
チング処理中に電解生成物の沈殿（水酸化コバルトと他
の電解生成物（ＷＯ3）等の共沈沈殿物）が生成するか
ら、ｐＨ調整などの処理を行わなくとも、前記共沈沈殿
物の濾過により電解エッチング処理後の電解液中の重金
属を回収できる。また、廃液は中性なので酸やアルカリ
を用いた場合に比べて廃液処理が非常に容易となる。
【００２１】塩化アルカリによる電解エッチング（電解
液は中性）を行う本発明の製造方法では、電解エッチン
グ処理中に基材表面のＣｏ相が溶出するため、電解エッ
チング処理後ダイヤモンド被覆膜を形成する前に改めて
基材表面のＣｏ除去処理を行う必要がない。その上、基
材からＣｏが溶出して形成されるＣｏ溶出層の深さは、
１〜２μｍ程度であり、その溶出は基材のごく表面に限
られるので、基材強度の低下は起こらない。
液は中性）を行う本発明の製造方法では、電解エッチン
グ処理中に基材表面のＣｏ相が溶出するため、電解エッ
チング処理後ダイヤモンド被覆膜を形成する前に改めて
基材表面のＣｏ除去処理を行う必要がない。その上、基
材からＣｏが溶出して形成されるＣｏ溶出層の深さは、
１〜２μｍ程度であり、その溶出は基材のごく表面に限
られるので、基材強度の低下は起こらない。
【００２２】これに対して、鉱酸による電解エッチング
（電解液は酸性）では、前記Ｃｏ溶出層の深さは１０μ
ｍ程度であり、基材強度が低下してしまう。また、アル
カリによる電解エッチング（電解液はアルカリ性）で
は、基材からのＣｏ溶出はなく基材強度が低下するとい
う問題点はないが、電解エッチングの後に酸などを用い
て基材表面に露出したＣｏを適度に除去するという新た
な工程が必要になる。即ち、気相合成法によりダイヤモ
ンド被覆膜を超硬基材の表面に形成する際に、超硬基材
の表面にＣｏが存在すると、Ｃｏは炭素との親和性が高
いため、ダイヤモンド被覆膜形成中に基材表面に非ダイ
ヤモンド成分（例えば、アモルファスカーボン等）が生
成しやすくなり、その結果として基材表面へのダイヤモ
ンド被覆膜の密着強度が低下するので、基材表面のＣｏ
除去処理を行う必要が生じるのである。
（電解液は酸性）では、前記Ｃｏ溶出層の深さは１０μ
ｍ程度であり、基材強度が低下してしまう。また、アル
カリによる電解エッチング（電解液はアルカリ性）で
は、基材からのＣｏ溶出はなく基材強度が低下するとい
う問題点はないが、電解エッチングの後に酸などを用い
て基材表面に露出したＣｏを適度に除去するという新た
な工程が必要になる。即ち、気相合成法によりダイヤモ
ンド被覆膜を超硬基材の表面に形成する際に、超硬基材
の表面にＣｏが存在すると、Ｃｏは炭素との親和性が高
いため、ダイヤモンド被覆膜形成中に基材表面に非ダイ
ヤモンド成分（例えば、アモルファスカーボン等）が生
成しやすくなり、その結果として基材表面へのダイヤモ
ンド被覆膜の密着強度が低下するので、基材表面のＣｏ
除去処理を行う必要が生じるのである。
【００２３】本発明のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材
の他の好ましい製造方法では、気相合成法によって超硬
基材の表面にダイヤモンド被覆膜を形成する工程を、初
期の１５〜５０％の時間を０．１〜１．０μｍ／時間の
形成速度で行い、残りの時間を１．０〜２．０μｍ／時
間の形成速度で行う。すなわち、初期の被覆膜形成速度
をゆっくり行なうことによって、初期には結晶核の発生
密度が高く、基材表面に形成された細かい凹凸中に被覆
膜が形成されやすい遅い形成速度で基材の表面にダイヤ
モンド被覆膜を形成し、次いで、耐摩耗性の高い被覆膜
の形成条件に連続的又は断続的に切り替えて形成する複
数段階の気相合成を行う。基材上に形成するダイヤモン
ド被覆膜の厚さは、切削工具として良好な耐用を付与で
きるように５〜４０μｍとするのが好ましい。
の他の好ましい製造方法では、気相合成法によって超硬
基材の表面にダイヤモンド被覆膜を形成する工程を、初
期の１５〜５０％の時間を０．１〜１．０μｍ／時間の
形成速度で行い、残りの時間を１．０〜２．０μｍ／時
間の形成速度で行う。すなわち、初期の被覆膜形成速度
をゆっくり行なうことによって、初期には結晶核の発生
密度が高く、基材表面に形成された細かい凹凸中に被覆
膜が形成されやすい遅い形成速度で基材の表面にダイヤ
モンド被覆膜を形成し、次いで、耐摩耗性の高い被覆膜
の形成条件に連続的又は断続的に切り替えて形成する複
数段階の気相合成を行う。基材上に形成するダイヤモン
ド被覆膜の厚さは、切削工具として良好な耐用を付与で
きるように５〜４０μｍとするのが好ましい。
【００２４】本発明のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材
の他の好ましい製造方法では、電解エッチングした後
に、超硬基材をダイヤモンド粒子を分散させた溶媒中に
浸漬して超音波処理を行う。この超音波による処理（例
えば超音波洗浄）を電解エッチングの後に行なうと、基
材表面に細かい傷がたくさんでき、傷がダイヤモンドの
結晶核となり、その結果被覆膜の付着強度が向上する。
の他の好ましい製造方法では、電解エッチングした後
に、超硬基材をダイヤモンド粒子を分散させた溶媒中に
浸漬して超音波処理を行う。この超音波による処理（例
えば超音波洗浄）を電解エッチングの後に行なうと、基
材表面に細かい傷がたくさんでき、傷がダイヤモンドの
結晶核となり、その結果被覆膜の付着強度が向上する。
【００２５】本発明のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材
の他の好ましい製造方法では、超硬基材が切削工具又は
そのチップの形状を有するものであり、その刃先部の半
径Ｒが３０μｍ以下である。剥離しないダイヤモンド被
覆膜を有する超硬部材は、特に切削工具又はそのチップ
として有用であり、良好な切削性能を有する切削工具と
するには、刃先部の半径Ｒを３０μｍ以下とするのが好
ましい。刃先部の半径Ｒは先端の稜に垂直方向の断面を
電子顕微鏡などで観察して測定する。刃先部の半径Ｒ
は、特に好ましくは２０μｍ以下である。
の他の好ましい製造方法では、超硬基材が切削工具又は
そのチップの形状を有するものであり、その刃先部の半
径Ｒが３０μｍ以下である。剥離しないダイヤモンド被
覆膜を有する超硬部材は、特に切削工具又はそのチップ
として有用であり、良好な切削性能を有する切削工具と
するには、刃先部の半径Ｒを３０μｍ以下とするのが好
ましい。刃先部の半径Ｒは先端の稜に垂直方向の断面を
電子顕微鏡などで観察して測定する。刃先部の半径Ｒ
は、特に好ましくは２０μｍ以下である。
【００２６】本発明のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材
の他の製造方法では、所要の形に形成し、かつＪＩＳＢ
０６０１（１９９４）に準拠して測定された表面粗度Ｒ
ａが好ましくは０．４〜１．５μｍ、より好ましくは
０．７〜１．５μｍとなるように塩化カリウム水溶液中
で電解エッチングした超硬基材の表面に、気相合成法に
よってダイヤモンド被覆膜を形成することを特徴とす
る。ダイヤモンド被覆膜の付着強度が大きい好ましい基
材の表面粗さは、先端部の半径が５μｍのダイヤモンド
触針を用いてＪＩＳＢ０６０１（１９９４）に準拠して
測定する。この表面粗度Ｒａのより好ましい範囲は０．
４〜１．２μｍであり、さらに好ましくは０．８〜１．
２μｍである。なお、本願明細書における「面粗さ」、
「面粗度」及び「表面粗度」の各用語は、ＪＩＳＢ０６
０１（１９９４）に基づく「表面粗さＲａ」と同義であ
る。
の他の製造方法では、所要の形に形成し、かつＪＩＳＢ
０６０１（１９９４）に準拠して測定された表面粗度Ｒ
ａが好ましくは０．４〜１．５μｍ、より好ましくは
０．７〜１．５μｍとなるように塩化カリウム水溶液中
で電解エッチングした超硬基材の表面に、気相合成法に
よってダイヤモンド被覆膜を形成することを特徴とす
る。ダイヤモンド被覆膜の付着強度が大きい好ましい基
材の表面粗さは、先端部の半径が５μｍのダイヤモンド
触針を用いてＪＩＳＢ０６０１（１９９４）に準拠して
測定する。この表面粗度Ｒａのより好ましい範囲は０．
４〜１．２μｍであり、さらに好ましくは０．８〜１．
２μｍである。なお、本願明細書における「面粗さ」、
「面粗度」及び「表面粗度」の各用語は、ＪＩＳＢ０６
０１（１９９４）に基づく「表面粗さＲａ」と同義であ
る。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する
が、実施例は一例であって本発明はこれらの実施例に限
定されない。
が、実施例は一例であって本発明はこれらの実施例に限
定されない。
【００２８】［実施例１及び比較例１］ ［例１〜４］（実施例） ５ｗｔ％（Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ−５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｗ
Ｃの組成となるように、平均粒径２μｍのＷＣ粉末、平
均粒径２μｍのＴｉＣ−ＷＣ固溶体粉末、平均粒径１μ
ｍのＴａＣ粉末及び平均粒径１μｍのＣｏ粉末を混合し
て成形し、１４５０℃の真空中で１時間焼成し、得られ
た焼結体をＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０８のチップに
加工して超硬基材とした。この超硬基材を、ＫＣｌ水溶
液を電解液として表１に示す条件で電解エッチングし
た。電解エッチング処理中に電解生成物の沈殿（水酸化
コバルトと他の電解生成物（ＷＯ3）等の共沈沈殿物）
が生成したので、前記共沈沈殿物の濾過によりエッチン
グ処理後の電解液中の重金属を回収した。また、廃液は
中性であり酸やアルカリを用いた場合に比べて廃液処理
が非常に容易であった。電解エッチングした後の基材の
表面には電解反応による生成物が付着していたため、１
０％ＮａＯＨ水溶液中で洗浄して生成物を除去し、次い
で平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子を１ｗｔ％分散
させたアセトン中に浸漬し、超音波洗浄を行って基材表
面に傷入れ処理を施した。
Ｃの組成となるように、平均粒径２μｍのＷＣ粉末、平
均粒径２μｍのＴｉＣ−ＷＣ固溶体粉末、平均粒径１μ
ｍのＴａＣ粉末及び平均粒径１μｍのＣｏ粉末を混合し
て成形し、１４５０℃の真空中で１時間焼成し、得られ
た焼結体をＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０８のチップに
加工して超硬基材とした。この超硬基材を、ＫＣｌ水溶
液を電解液として表１に示す条件で電解エッチングし
た。電解エッチング処理中に電解生成物の沈殿（水酸化
コバルトと他の電解生成物（ＷＯ3）等の共沈沈殿物）
が生成したので、前記共沈沈殿物の濾過によりエッチン
グ処理後の電解液中の重金属を回収した。また、廃液は
中性であり酸やアルカリを用いた場合に比べて廃液処理
が非常に容易であった。電解エッチングした後の基材の
表面には電解反応による生成物が付着していたため、１
０％ＮａＯＨ水溶液中で洗浄して生成物を除去し、次い
で平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子を１ｗｔ％分散
させたアセトン中に浸漬し、超音波洗浄を行って基材表
面に傷入れ処理を施した。
【００２９】これらの凹凸を形成した基材を、２．４５
ＧＨｚのマイクロ波を用いるプラズマＣＶＤ装置内に挿
入し下記の２段階の合成条件の間を連続的に変化させ、
厚さ約２０μｍのダイヤモンド被覆膜付き切削チップ
（例１〜４）を作製した。
ＧＨｚのマイクロ波を用いるプラズマＣＶＤ装置内に挿
入し下記の２段階の合成条件の間を連続的に変化させ、
厚さ約２０μｍのダイヤモンド被覆膜付き切削チップ
（例１〜４）を作製した。
【００３０】・第１段階のダイヤモンド被覆膜形成 使用ガス ：５ｖｏｌ％ＣＯ−９５ｖｏｌ％Ｈ2 ガス流量 ：１００ｓｃｃ／分 反応室圧力：４０ｔｏｒｒ 基材温度 ：９００℃ 合成時間 ：３時間 ・ダイヤモンド被覆膜形成後の成長段階 使用ガス ：１５ｖｏｌ％ＣＯ−８５ｖｏｌ％Ｈ2 ガス流量 ：１００ｓｃｃ／分 反応室圧力：４０ｔｏｒｒ 基材温度 ：９００℃ 合成時間 ：７時間
【００３１】これらのダイヤモンド被覆膜付き切削チッ
プをフライスに用いて下記条件により断続切削テストを
行ったところ、本発明によるダイヤモンド被覆膜付き切
削チップは、ダイヤモンド被覆膜が剥離することなく被
削材を加工できる時間が顕著に長く、優れた切削性能を
示した。 切削テスト：フライスによる断続切削（約１５０ｍｍ×
１５０ｍｍで厚さ約５０ｍｍの角板状被削材の表面を加
工） 被削材 ：Ａｌ−１８ｗｔ％Ｓｉ合金 切削速度：６００ｍ／ｍｉｎ 送り ：０．１ｍｍ／ｔｏｏｔｈ 切り込み：０．５ｍｍ
プをフライスに用いて下記条件により断続切削テストを
行ったところ、本発明によるダイヤモンド被覆膜付き切
削チップは、ダイヤモンド被覆膜が剥離することなく被
削材を加工できる時間が顕著に長く、優れた切削性能を
示した。 切削テスト：フライスによる断続切削（約１５０ｍｍ×
１５０ｍｍで厚さ約５０ｍｍの角板状被削材の表面を加
工） 被削材 ：Ａｌ−１８ｗｔ％Ｓｉ合金 切削速度：６００ｍ／ｍｉｎ 送り ：０．１ｍｍ／ｔｏｏｔｈ 切り込み：０．５ｍｍ
【００３２】［例５〜７］（比較例） 例１と同じ超硬基材を、ＫＣｌ水溶液を用い表１に示し
た条件で電解エッチングしたものに、例１と同様の前処
理と気相合成条件で約２０μｍの厚さのダイヤモンド被
覆膜付き切削チップ（例５〜７）を作製した。
た条件で電解エッチングしたものに、例１と同様の前処
理と気相合成条件で約２０μｍの厚さのダイヤモンド被
覆膜付き切削チップ（例５〜７）を作製した。
【００３３】作製した切削チップのうち、例５及び６の
切削チップについて例１と同様の断続切削を行ったとこ
ろ、基材表面の凹凸が不十分で被覆膜と基材との付着強
度が小さいため短時間の切削でダイヤモンド被覆膜が剥
離した。また、例７では、刃先部が鋭利な形状でないた
め、切削抵抗が大きくなり短時間で被覆膜の剥離が起こ
るとともに、被削材の加工表面の面粗さが大きくなっ
た。
切削チップについて例１と同様の断続切削を行ったとこ
ろ、基材表面の凹凸が不十分で被覆膜と基材との付着強
度が小さいため短時間の切削でダイヤモンド被覆膜が剥
離した。また、例７では、刃先部が鋭利な形状でないた
め、切削抵抗が大きくなり短時間で被覆膜の剥離が起こ
るとともに、被削材の加工表面の面粗さが大きくなっ
た。
【００３４】［例８、９］（実施例） ４ｗｔ％（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ−６ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｗ
Ｃの組成となるように、平均粒径２μｍのＷＣ粉末、平
均粒径２μｍのＴｉＣ−ＷＣ固溶体粉末、平均粒径１μ
ｍのＴａＣ粉末、平均粒径１μｍのＣｏ粉末を混合して
成形し、真空中１４５０℃において１時間焼成し、得ら
れた焼結体をＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０８のチップ
形状に研削加工して超硬基材を作製した。得られた基材
を、電解液にＮａＣｌ水溶液を用いて表１に示す条件で
電解エッチングした。電解エッチング処理中に電解生成
物の沈殿（水酸化コバルトと他の電解生成物（ＷＯ3）
等の共沈沈殿物）が生成したので、前記共沈沈殿物の濾
過によりエッチング処理後の電解液中の重金属を回収し
た。また、廃液は中性であり酸やアルカリを用いた場合
に比べて廃液処理が非常に容易であった。電解エッチン
グした後の基材の表面には、電解反応による生成物が付
着していたため、例１で行ったのと同じ１０％ＮａＯＨ
水溶液による洗浄を行った。
Ｃの組成となるように、平均粒径２μｍのＷＣ粉末、平
均粒径２μｍのＴｉＣ−ＷＣ固溶体粉末、平均粒径１μ
ｍのＴａＣ粉末、平均粒径１μｍのＣｏ粉末を混合して
成形し、真空中１４５０℃において１時間焼成し、得ら
れた焼結体をＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０８のチップ
形状に研削加工して超硬基材を作製した。得られた基材
を、電解液にＮａＣｌ水溶液を用いて表１に示す条件で
電解エッチングした。電解エッチング処理中に電解生成
物の沈殿（水酸化コバルトと他の電解生成物（ＷＯ3）
等の共沈沈殿物）が生成したので、前記共沈沈殿物の濾
過によりエッチング処理後の電解液中の重金属を回収し
た。また、廃液は中性であり酸やアルカリを用いた場合
に比べて廃液処理が非常に容易であった。電解エッチン
グした後の基材の表面には、電解反応による生成物が付
着していたため、例１で行ったのと同じ１０％ＮａＯＨ
水溶液による洗浄を行った。
【００３５】次に、平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒
子を１ｗｔ％分散させたアセトンに浸漬し、超音波洗浄
を行って傷入れ処理した。得られた基材に例１と同様の
条件で約２０μｍ厚さのダイヤモンド被覆膜を形成し
て、ダイヤモンド被覆膜付き切削チップ（例８、９）を
作製した。得られたチップについて例１と同様の切削テ
ストを行ったところ、表１に示した結果を得た。すなわ
ち、本発明のダイヤモンド被覆膜付き切削チップでは良
好な断続切削性能が得られた。
子を１ｗｔ％分散させたアセトンに浸漬し、超音波洗浄
を行って傷入れ処理した。得られた基材に例１と同様の
条件で約２０μｍ厚さのダイヤモンド被覆膜を形成し
て、ダイヤモンド被覆膜付き切削チップ（例８、９）を
作製した。得られたチップについて例１と同様の切削テ
ストを行ったところ、表１に示した結果を得た。すなわ
ち、本発明のダイヤモンド被覆膜付き切削チップでは良
好な断続切削性能が得られた。
【００３６】
【表１】
【００３７】［例１０、１１］（比較例） 例５で用いたものと同じＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０
８の形状のチップ基材を、電解液に希塩酸を用いて表１
に示した条件で電解エッチングした。電解エッチングの
後の電解液は酸性であり、沈殿物がなくほぼ透明であっ
た。この溶液にＮａＯＨ水溶液を加えてアルカリ性にし
たところ、水酸化コバルトなどによる褐色の沈殿物が生
成した。この沈殿物を濾過した後、濾液に希塩酸を加え
て中和する廃液処理をした。この廃液処理は、中和する
必要がある分廃液処理が複雑であった。電解エッチング
した後の基材は、１０％ＮａＯＨ水溶液中で洗浄して基
材表面に形成された電解生成物を除去し、次いで超音波
洗浄して傷つけ処理し、例１と同様の条件でマイクロ波
プラズマＣＶＤ装置により約２０μｍ厚さのダイヤモン
ド被覆膜付き切削チップ（例１０、１１）を作製した。
得られた切削チップを例１と同様の切削テストに供し、
表１に示す結果を得た。
８の形状のチップ基材を、電解液に希塩酸を用いて表１
に示した条件で電解エッチングした。電解エッチングの
後の電解液は酸性であり、沈殿物がなくほぼ透明であっ
た。この溶液にＮａＯＨ水溶液を加えてアルカリ性にし
たところ、水酸化コバルトなどによる褐色の沈殿物が生
成した。この沈殿物を濾過した後、濾液に希塩酸を加え
て中和する廃液処理をした。この廃液処理は、中和する
必要がある分廃液処理が複雑であった。電解エッチング
した後の基材は、１０％ＮａＯＨ水溶液中で洗浄して基
材表面に形成された電解生成物を除去し、次いで超音波
洗浄して傷つけ処理し、例１と同様の条件でマイクロ波
プラズマＣＶＤ装置により約２０μｍ厚さのダイヤモン
ド被覆膜付き切削チップ（例１０、１１）を作製した。
得られた切削チップを例１と同様の切削テストに供し、
表１に示す結果を得た。
【００３８】［例１２］（実施例） 例１の超硬基材と同じ組成で刃先形状の鋭いＩＳＯ規格
ＳＦＧＮ１２０３０８チップ形状のチップ基材を、ＫＣ
ｌ水溶液を用いて表２に示した条件で電解エッチングし
たものに、例１と同様の前処理と気相合成条件で約２０
μｍの厚さのダイヤモンド被覆膜付き切削チップ（例１
２）を作製した。 ［例１３〜１５］（比較例） 例１の超硬基材と同じ組成で刃先形状の鋭いＩＳＯ規格
ＳＦＧＮ１２０３０８チップ形状のチップ基材を、ＨＣ
ｌ水溶液を用いて表２に示した条件で電解エッチングし
たものに、例１と同様の前処理と気相合成条件で約２０
μｍの厚さのダイヤモンド被覆膜付き切削チップ（例１
３〜１５）を作製した。
ＳＦＧＮ１２０３０８チップ形状のチップ基材を、ＫＣ
ｌ水溶液を用いて表２に示した条件で電解エッチングし
たものに、例１と同様の前処理と気相合成条件で約２０
μｍの厚さのダイヤモンド被覆膜付き切削チップ（例１
２）を作製した。 ［例１３〜１５］（比較例） 例１の超硬基材と同じ組成で刃先形状の鋭いＩＳＯ規格
ＳＦＧＮ１２０３０８チップ形状のチップ基材を、ＨＣ
ｌ水溶液を用いて表２に示した条件で電解エッチングし
たものに、例１と同様の前処理と気相合成条件で約２０
μｍの厚さのダイヤモンド被覆膜付き切削チップ（例１
３〜１５）を作製した。
【００３９】作製した例１２〜１５の切削チップについ
て断続切削試験を行った結果、例１２ではダイヤモンド
被覆膜が剥離することなく長時間被削材を加工でき、優
れた切削性能を示すことができた。一方、例１３、１４
では切削による衝撃で短時間のうちに刃先のチッピング
が起こった。この刃先をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）によ
り観察したところ、Ｃｏ溶出層部分がえぐられる様に欠
けており、基材強度が低下している様子が分かった。例
１５では密着に十分な面粗度が得られず、切削試験を行
う前にダイヤモンド膜が剥離した。
て断続切削試験を行った結果、例１２ではダイヤモンド
被覆膜が剥離することなく長時間被削材を加工でき、優
れた切削性能を示すことができた。一方、例１３、１４
では切削による衝撃で短時間のうちに刃先のチッピング
が起こった。この刃先をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）によ
り観察したところ、Ｃｏ溶出層部分がえぐられる様に欠
けており、基材強度が低下している様子が分かった。例
１５では密着に十分な面粗度が得られず、切削試験を行
う前にダイヤモンド膜が剥離した。
【００４０】
【表２】
【００４１】なお、表１〜２には、電解エッチングの条
件の他に、前記各例における、電解エッチングした後の
超硬基材の面粗度、前記各々の切削チップの切削時間、
刃先Ｒ（刃先部の半径）を示す。さらに、表２には、電
解エッチングにより生じた超硬基材のＣｏ溶出層の深さ
を示す。
件の他に、前記各例における、電解エッチングした後の
超硬基材の面粗度、前記各々の切削チップの切削時間、
刃先Ｒ（刃先部の半径）を示す。さらに、表２には、電
解エッチングにより生じた超硬基材のＣｏ溶出層の深さ
を示す。
【００４２】［実施例２］１ｗｔ％（Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ）
Ｃ−９ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．ＷＣ組成のストレートドリ
ル（φ１．００ｍｍ）を基材とし、表３の例１６〜１９
に示す条件で電解エッチング処理を行った後、基材表面
に付着していた電解生成物を１０％ＮａＯＨで除去し
た。電解液にＫＣｌを用いているため基材のごく表面の
Ｃｏが溶出除去されており、酸によるＣｏ除去等の処理
は必要なかった。平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子
を分散した溶媒中に浸漬し、超音波処理による傷入れ処
理を行った後、基材を２．４５ＧＨZのマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ装置内に設置して下記に示す条件で膜厚約５
μｍのダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコーティ
ングドリルを作製した。前記ドリルの回転軸に対して直
角方向から見た前記ドリルの図を図１に示す。前記ダイ
ヤモンド膜は、先端から約１．０ｍｍのところまで全面
に形成されている。
Ｃ−９ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．ＷＣ組成のストレートドリ
ル（φ１．００ｍｍ）を基材とし、表３の例１６〜１９
に示す条件で電解エッチング処理を行った後、基材表面
に付着していた電解生成物を１０％ＮａＯＨで除去し
た。電解液にＫＣｌを用いているため基材のごく表面の
Ｃｏが溶出除去されており、酸によるＣｏ除去等の処理
は必要なかった。平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子
を分散した溶媒中に浸漬し、超音波処理による傷入れ処
理を行った後、基材を２．４５ＧＨZのマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ装置内に設置して下記に示す条件で膜厚約５
μｍのダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコーティ
ングドリルを作製した。前記ドリルの回転軸に対して直
角方向から見た前記ドリルの図を図１に示す。前記ダイ
ヤモンド膜は、先端から約１．０ｍｍのところまで全面
に形成されている。
【００４３】 使用ガス；１５％ＣＯ−８５％Ｈ2 ガス流量；１００ｃｃ／ｍｉｎ 反応室圧力；４０ｔｏｒｒ 基材温度；９００℃ 合成時間；５時間
【００４４】これらのドリルを用いて下記条件で切削試
験を行い、その密着性を評価した。評価は、穴開け加工
試験で、穴内径面粗さが工具寿命と判断される３０μｍ
に到るまでの穴加工数を測定し、その際の刃先摩耗状態
とバリ発生の有無を観察した。結果を表３に示す。ここ
から分かる様に本発明のダイヤモンドコーティングドリ
ルでは、高い密着性が得られているため切削によるダイ
ヤモンド膜の剥離はなく、また表面凹凸形成処理による
形状変化がないためエッジもシャープでバリ発生もほと
んどなく、良好な切削結果が得られた。
験を行い、その密着性を評価した。評価は、穴開け加工
試験で、穴内径面粗さが工具寿命と判断される３０μｍ
に到るまでの穴加工数を測定し、その際の刃先摩耗状態
とバリ発生の有無を観察した。結果を表３に示す。ここ
から分かる様に本発明のダイヤモンドコーティングドリ
ルでは、高い密着性が得られているため切削によるダイ
ヤモンド膜の剥離はなく、また表面凹凸形成処理による
形状変化がないためエッジもシャープでバリ発生もほと
んどなく、良好な切削結果が得られた。
【００４５】 被削材；両面をＣｕメッキしたガラスエポキシ樹脂（厚
さ０．６ｍｍ）を３枚重ね、これをＡｌ板（厚さ０．１
２ｍｍ）とベークライト板（厚さ２．０ｍｍ）で挟んだ
全厚３．９２ｍｍのプリント基板 回転速度；８０，０００ｒｐｍ 切り込み速度；１．６ｍ／ｍｉｎ
さ０．６ｍｍ）を３枚重ね、これをＡｌ板（厚さ０．１
２ｍｍ）とベークライト板（厚さ２．０ｍｍ）で挟んだ
全厚３．９２ｍｍのプリント基板 回転速度；８０，０００ｒｐｍ 切り込み速度；１．６ｍ／ｍｉｎ
【００４６】
【表３】
【００４７】［比較例２］実施例２と同じストレートド
リルを、電解液にＫＣｌを用いて表４の例２０、２１に
示す条件で電解エッチングしたものに、実施例２と同じ
前処理とダイヤ合成条件で膜厚約５μｍのダイヤモンド
膜を被覆したダイヤモンドコーティングドリルを作製し
た。実施例２と同じ条件で切削試験を行った結果いずれ
も表面の凹凸が不十分であり、ダイヤモンド膜の密着力
が低いために短時間の切削でダイヤモンド膜が剥離し
た。また、例２１ではエッジの鈍化によりバリの発生が
見られた。
リルを、電解液にＫＣｌを用いて表４の例２０、２１に
示す条件で電解エッチングしたものに、実施例２と同じ
前処理とダイヤ合成条件で膜厚約５μｍのダイヤモンド
膜を被覆したダイヤモンドコーティングドリルを作製し
た。実施例２と同じ条件で切削試験を行った結果いずれ
も表面の凹凸が不十分であり、ダイヤモンド膜の密着力
が低いために短時間の切削でダイヤモンド膜が剥離し
た。また、例２１ではエッジの鈍化によりバリの発生が
見られた。
【００４８】
【表４】
【００４９】［実施例３］１．２ｗｔ％（Ｔａ，Ｎｂ，
Ｖ）Ｃ−５．８ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．ＷＣ組成のストレ
ートドリル（φ１．００ｍｍ）を基材とし、電解液にＮ
ａＣｌを用いて表５の例２２、２３に示す条件で電解エ
ッチングした。エッチング後の基材表面は電解生成物が
付着していたため１０％ＮａＯＨによる除去を行った。
また、基材のごく表面のＣｏは電解エッチング処理中に
溶出していたため、Ｃｏ除去処理は行わなかった。平均
粒径１０μｍのダイヤモンド粒子を分散した溶媒中に浸
漬し、超音波処理による傷入れ処理を行った。これらの
基材に対して実施例２と同じ前処理とダイヤ合成条件で
膜厚約５μｍのダイヤモンド膜を被覆し、ダイヤモンド
コーティングドリルを作製した。得られたドリルを用い
て実施例２と同じ条件で切削試験を行ったところ、良好
な切削結果が得られた。
Ｖ）Ｃ−５．８ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．ＷＣ組成のストレ
ートドリル（φ１．００ｍｍ）を基材とし、電解液にＮ
ａＣｌを用いて表５の例２２、２３に示す条件で電解エ
ッチングした。エッチング後の基材表面は電解生成物が
付着していたため１０％ＮａＯＨによる除去を行った。
また、基材のごく表面のＣｏは電解エッチング処理中に
溶出していたため、Ｃｏ除去処理は行わなかった。平均
粒径１０μｍのダイヤモンド粒子を分散した溶媒中に浸
漬し、超音波処理による傷入れ処理を行った。これらの
基材に対して実施例２と同じ前処理とダイヤ合成条件で
膜厚約５μｍのダイヤモンド膜を被覆し、ダイヤモンド
コーティングドリルを作製した。得られたドリルを用い
て実施例２と同じ条件で切削試験を行ったところ、良好
な切削結果が得られた。
【００５０】
【表５】
【００５１】［比較例３］実施例３で用いたものと同じ
ストレートドリルを基材とし、ＨＣｌを電解液として表
６の例２４、２５に示した条件で電解エッチングを行
い、実施例２と同じ電解生成物の洗浄と傷入れ処理を行
った後、実施例２と同じダイヤ合成条件で膜厚約５μｍ
のダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコーティング
ドリルを作製した。例２４を用いて実施例２と同じ条件
で切削試験を行ったところ、短時間のうちに刃先がチッ
ピングした。これは、電解液が酸であるため電解エッチ
ング中に結合相であるＣｏが基材表面から溶出し、基材
強度自体が低下したためである。また、例２５では電解
エッチング中にＣｏが過剰に溶出したため基材自身の刃
先に亀裂が入って欠損し、ダイヤモンドコーティングを
するに到らなかった。
ストレートドリルを基材とし、ＨＣｌを電解液として表
６の例２４、２５に示した条件で電解エッチングを行
い、実施例２と同じ電解生成物の洗浄と傷入れ処理を行
った後、実施例２と同じダイヤ合成条件で膜厚約５μｍ
のダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコーティング
ドリルを作製した。例２４を用いて実施例２と同じ条件
で切削試験を行ったところ、短時間のうちに刃先がチッ
ピングした。これは、電解液が酸であるため電解エッチ
ング中に結合相であるＣｏが基材表面から溶出し、基材
強度自体が低下したためである。また、例２５では電解
エッチング中にＣｏが過剰に溶出したため基材自身の刃
先に亀裂が入って欠損し、ダイヤモンドコーティングを
するに到らなかった。
【００５２】
【表６】
【００５３】［比較例４］実施例３で用いたものと同じ
ストレートドリルを基材とし、ＮａＯＨを電解液として
表７の例２６、２７に示した条件で電解エッチングを行
った。電解生成物は生成していなかった為、除去処理は
必要なかった。しかし処理後の基材表面はＣｏがむき出
しであったため、１０％ＨＣｌ−３％Ｈ2Ｏ2水溶液中に
基材を３０秒浸し、基材表面のＣｏの除去を行った。そ
の後、実施例２と同じ傷入れ処理とダイヤ合成条件で膜
厚約５μｍのダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコ
ーティングドリルを作製し、実施例２と同じ条件で切削
試験を行ったところ、いずれも表面の凹凸が不十分でダ
イヤモンド膜との密着力が低いために短時間の切削でダ
イヤモンド膜が剥離した。
ストレートドリルを基材とし、ＮａＯＨを電解液として
表７の例２６、２７に示した条件で電解エッチングを行
った。電解生成物は生成していなかった為、除去処理は
必要なかった。しかし処理後の基材表面はＣｏがむき出
しであったため、１０％ＨＣｌ−３％Ｈ2Ｏ2水溶液中に
基材を３０秒浸し、基材表面のＣｏの除去を行った。そ
の後、実施例２と同じ傷入れ処理とダイヤ合成条件で膜
厚約５μｍのダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコ
ーティングドリルを作製し、実施例２と同じ条件で切削
試験を行ったところ、いずれも表面の凹凸が不十分でダ
イヤモンド膜との密着力が低いために短時間の切削でダ
イヤモンド膜が剥離した。
【００５４】
【表７】
【００５５】本発明の製造方法は、前記実施例２〜３の
ようなストレートドリル以外の複雑な形状をした超硬基
材、例えばエンドミルやチップブレーカー（チップの表
面のエッジ周辺に設けられた溝）を有するスローアウェ
イチップの形状の超硬基材に対しても好ましく適用する
ことができる。このようなエンドミルの一例を図２に示
し、チップブレーカーを有するスローアウェイチップの
一例を図３に示す。
ようなストレートドリル以外の複雑な形状をした超硬基
材、例えばエンドミルやチップブレーカー（チップの表
面のエッジ周辺に設けられた溝）を有するスローアウェ
イチップの形状の超硬基材に対しても好ましく適用する
ことができる。このようなエンドミルの一例を図２に示
し、チップブレーカーを有するスローアウェイチップの
一例を図３に示す。
【００５６】図２の（ａ）は、エンドミルの回転軸方向
からみたエンドミルの図であり、図２の（ｂ）は、エン
ドミルの回転軸に対して直角方向からみたエンドミルの
図である。また、図３の（ａ）は、スローアウェイチッ
プの円柱形状の貫通孔の軸方向からみたスローアウェイ
チップの図であり、図３の（ｂ）は、スローアウェイチ
ップの円柱形状の貫通孔の軸に対して直角方向からみた
スローアウェイチップの図である。
からみたエンドミルの図であり、図２の（ｂ）は、エン
ドミルの回転軸に対して直角方向からみたエンドミルの
図である。また、図３の（ａ）は、スローアウェイチッ
プの円柱形状の貫通孔の軸方向からみたスローアウェイ
チップの図であり、図３の（ｂ）は、スローアウェイチ
ップの円柱形状の貫通孔の軸に対して直角方向からみた
スローアウェイチップの図である。
【００５７】
【発明の効果】本発明の請求項１の特徴によれば、付着
強度に優れ、切削による断続切削の機械的衝撃に対して
高い耐久性を有し、かつ加工精度において優れたダイヤ
モンド被覆膜付き超硬部材、特に切削チップやドリル等
の切削工具を、基材形状による制限なく簡易に製造する
ことができる。（基本的効果） その他の従属請求項の各特徴により、この基本的効果に
加えて、それぞれ付加的な特有な効果が発明の実施の形
態に詳述したとおり、達成される。
強度に優れ、切削による断続切削の機械的衝撃に対して
高い耐久性を有し、かつ加工精度において優れたダイヤ
モンド被覆膜付き超硬部材、特に切削チップやドリル等
の切削工具を、基材形状による制限なく簡易に製造する
ことができる。（基本的効果） その他の従属請求項の各特徴により、この基本的効果に
加えて、それぞれ付加的な特有な効果が発明の実施の形
態に詳述したとおり、達成される。
【図１】回転軸に対して直角方向から見た実施例２のダ
イヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコーティングドリ
ルの図である。
イヤモンド膜を被覆したダイヤモンドコーティングドリ
ルの図である。
【図２】図２の（ａ）は、エンドミルの回転軸方向から
みたエンドミルの図であり、図２の（ｂ）は、エンドミ
ルの回転軸に対して直角方向からみたエンドミルの図で
ある。
みたエンドミルの図であり、図２の（ｂ）は、エンドミ
ルの回転軸に対して直角方向からみたエンドミルの図で
ある。
【図３】図３の（ａ）は、スローアウェイチップの円柱
形状の貫通孔の軸方向からみたスローアウェイチップの
図であり、図３の（ｂ）は、スローアウェイチップの円
柱形状の貫通孔の軸に対して直角方向からみたスローア
ウェイチップの図である。
形状の貫通孔の軸方向からみたスローアウェイチップの
図であり、図３の（ｂ）は、スローアウェイチップの円
柱形状の貫通孔の軸に対して直角方向からみたスローア
ウェイチップの図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年１２月１１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】ダイヤモンド被覆膜の付着強度を向上させ
る対策として提案されている主な方法には、基材表面に
凹凸を形成して機械的な嵌合を得る方法や、ダイヤモン
ドとの熱膨張係数が小さい中間層を設ける方法、そして
基材表面に残留応力を付与するため加工歪みを与えたり
ショットピーニングやイオン注入を行う方法がある。基
材表面に凹凸を付ける方法としては、たとえば、酸やア
ルカリで化学エッチングする方法が特開昭６２−６７１
７４号公報や特開平５−１７９４５０号公報に、基材を
熱処理する事で基材表面の結晶粒子を成長させる方法
や、表面改質層の形成により凹凸を付ける方法が、特開
平０１−２４６３６１号公報や特開平６−１９１９９３
号公報に、研削加工する方法が特開昭６３−１４８６９
号公報に、基材をレーザー加工する方法が特開平５−３
１１４４２号公報に、基材をイオンやプラズマでエッチ
ング処理する方法が特開昭６０−２０４６９５号公報や
特開平０１−１４５３９６号公報に、基材を電解エッチ
ングする方法が特開平３−１４６６６３号公報、特開平
３−１０７４６０号公報、特開平０３−１８３７７４号
公報、特開平３−１８３３６０号公報、特開平４−２２
１０７５号公報及び特開平２−２１７３９８号公報に、
基材をダイヤモンドの砥粒などを懸濁させた溶媒に漬
け、超音波を与えて洗浄すると同時に傷付け処理する方
法がそれぞれ開示されている。
る対策として提案されている主な方法には、基材表面に
凹凸を形成して機械的な嵌合を得る方法や、ダイヤモン
ドとの熱膨張係数が小さい中間層を設ける方法、そして
基材表面に残留応力を付与するため加工歪みを与えたり
ショットピーニングやイオン注入を行う方法がある。基
材表面に凹凸を付ける方法としては、たとえば、酸やア
ルカリで化学エッチングする方法が特開昭６２−６７１
７４号公報や特開平５−１７９４５０号公報に、基材を
熱処理する事で基材表面の結晶粒子を成長させる方法
や、表面改質層の形成により凹凸を付ける方法が、特開
平０１−２４６３６１号公報や特開平６−１９１９９３
号公報に、研削加工する方法が特開昭６３−１４８６９
号公報に、基材をレーザー加工する方法が特開平５−３
１１４４２号公報に、基材をイオンやプラズマでエッチ
ング処理する方法が特開昭６０−２０４６９５号公報や
特開平０１−１４５３９６号公報に、基材を電解エッチ
ングする方法が特開平３−１４６６６３号公報、特開平
３−１０７４６０号公報、特開平０３−１８３７７４号
公報、特開平３−１８３３６０号公報、特開平４−２２
１０７５号公報及び特開平２−２１７３９８号公報に、
基材をダイヤモンドの砥粒などを懸濁させた溶媒に漬
け、超音波を与えて洗浄すると同時に傷付け処理する方
法がそれぞれ開示されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｂ２３Ｂ 27/14 Ｂ２３Ｂ 27/14 Ａ
Claims (11)
- 【請求項１】所要の形に形成したタングステンカーバイ
ド（ＷＣ）を主たる成分とする超硬基材を塩化アルカリ
水溶液中に浸し、超硬基材の表面を最大除去速度０．２
〜１．５μｍ／分で３〜３０分間電解エッチングし、超
硬基材の表面を浄化した後、気相合成法によって超硬基
材の表面にダイヤモンド被覆膜を形成することを特徴と
するダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項２】超硬基材がＴｉ、Ｔａ及びＮｂの炭化物、
窒化物又は炭窒化物から選ばれる１種以上を炭化物換算
の重量の合量で０．５〜１０ｗｔ％含み、かつＣｏ及び
／又はＮｉを合量で２〜１０ｗｔ％含むものである請求
項１に記載のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方
法。 - 【請求項３】塩化アルカリ水溶液の濃度が０．５〜２０
ｗｔ％であり、電解エッチングするときの超硬基材の表
面の電流密度が０．１〜０．３Ａ／ｃｍ2である請求項
１又は２に記載のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製
造方法。 - 【請求項４】塩化アルカリ水溶液が塩化カリウム水溶液
又は塩化ナトリウム水溶液である請求項１〜３のいずれ
かに記載のダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方
法。 - 【請求項５】気相合成法によって超硬基材の表面にダイ
ヤモンド被覆膜を形成する工程を、初期の１５〜５０％
の時間を０．１〜１．０μｍ／時間の形成速度で行い、
残りの時間を１．０〜２．０μｍ／時間の形成速度で行
う請求項１〜４のいずれかに記載のダイヤモンド被覆膜
付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項６】電解エッチングした後に、ダイヤモンド粒
子を分散させた溶媒中に超硬基材を浸漬して超音波処理
を行う請求項１〜５のいずれかに記載のダイヤモンド被
覆膜付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項７】超硬基材が切削工具又はそのチップの形状
を有するものであり、その刃先部の半径Ｒが３０μｍ以
下である請求項１〜６のいずれかに記載のダイヤモンド
被覆膜付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項８】所要の形に形成され、かつＪＩＳＢ０６０
１（１９９４）の方法に準拠して測定された表面粗度Ｒ
ａが０．７〜１．５μｍである塩化カリウム水溶液中で
電解エッチングされた超硬基材の表面に、気相合成法に
よってダイヤモンド被覆膜を形成することを特徴とする
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項９】所要の形に形成され、かつＪＩＳＢ０６０
１（１９９４）の方法に準拠して測定された表面粗度Ｒ
ａが０．４〜１．５μｍである塩化カリウム水溶液中で
電解エッチングされた超硬基材の表面に、気相合成法に
よってダイヤモンド被覆膜を形成することを特徴とする
ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項１０】超硬基材がＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ及びＶの炭
化物、窒化物及び炭窒化物から選ばれる１種以上を炭化
物換算の重量の合量で０．３〜１０ｗｔ％含み、かつＣ
ｏ及び／又はＮｉを合量で２〜１０ｗｔ％含むものであ
る請求項１、３〜９のいずれかに記載のダイヤモンド被
覆膜付き超硬部材の製造方法。 - 【請求項１１】塩化アルカリ水溶液の濃度が０．５〜２
０ｗｔ％であり、電解エッチングするときの超硬基材の
表面の電流密度が０．０３〜０．３Ａ／ｃｍ2である請
求項１、２、４〜１０のいずれかに記載のダイヤモンド
被覆膜付き超硬部材の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9157642A JPH10310494A (ja) | 1996-05-31 | 1997-05-30 | ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法 |
| US08/977,972 US6110240A (en) | 1996-05-31 | 1997-11-25 | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
| EP97120754A EP0864668A1 (en) | 1997-03-13 | 1997-11-26 | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16081396 | 1996-05-31 | ||
| JP8-160813 | 1997-03-13 | ||
| JP7904297 | 1997-03-13 | ||
| JP9-79042 | 1997-03-13 | ||
| JP9157642A JPH10310494A (ja) | 1996-05-31 | 1997-05-30 | ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10310494A true JPH10310494A (ja) | 1998-11-24 |
Family
ID=27302903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9157642A Pending JPH10310494A (ja) | 1996-05-31 | 1997-05-30 | ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6110240A (ja) |
| JP (1) | JPH10310494A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6579833B1 (en) | 1999-09-01 | 2003-06-17 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Process for converting a metal carbide to carbon by etching in halogens |
| US6705806B2 (en) | 1998-12-28 | 2004-03-16 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Cutting tool coated with diamond |
| JP2008230945A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Central Japan Railway Co | ダイヤモンド膜の合成に用いる導電性基体の前処理方法及びダイヤモンド膜の製造方法 |
| WO2011018917A1 (ja) * | 2009-08-11 | 2011-02-17 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9901992D0 (en) * | 1999-01-30 | 1999-03-17 | Brit Bit Limited | Apparatus and method for mitigating wear in downhole tools |
| JP3477162B2 (ja) * | 2000-06-29 | 2003-12-10 | オーエスジー株式会社 | ダイヤモンド被覆工具およびその製造方法 |
| US6660329B2 (en) | 2001-09-05 | 2003-12-09 | Kennametal Inc. | Method for making diamond coated cutting tool |
| JP4588453B2 (ja) * | 2002-09-27 | 2010-12-01 | コムコン・アーゲー | 被覆方法 |
| US7866343B2 (en) | 2002-12-18 | 2011-01-11 | Masco Corporation Of Indiana | Faucet |
| US8555921B2 (en) | 2002-12-18 | 2013-10-15 | Vapor Technologies Inc. | Faucet component with coating |
| US7866342B2 (en) | 2002-12-18 | 2011-01-11 | Vapor Technologies, Inc. | Valve component for faucet |
| US8220489B2 (en) | 2002-12-18 | 2012-07-17 | Vapor Technologies Inc. | Faucet with wear-resistant valve component |
| WO2004096473A1 (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-11 | Tokyo Metropolitan Government | 高速加工工具 |
| US8080312B2 (en) | 2006-06-22 | 2011-12-20 | Kennametal Inc. | CVD coating scheme including alumina and/or titanium-containing materials and method of making the same |
| KR100920835B1 (ko) * | 2007-12-20 | 2009-10-08 | 주식회사 하이닉스반도체 | 반도체 메모리 장치 |
| EP2202334A1 (de) * | 2008-12-24 | 2010-06-30 | DIMA-Werkzeuge GmbH | Zerspannungswerkzeug |
| DE102013218446A1 (de) * | 2013-09-13 | 2015-03-19 | Cemecon Ag | Werkzeug sowie Verfahren zum Zerspanen von faserverstärktenMaterialien |
| JP5716861B1 (ja) * | 2013-11-29 | 2015-05-13 | 三菱マテリアル株式会社 | ダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具及びその製造方法 |
| CN112011781A (zh) * | 2019-05-30 | 2020-12-01 | 上海名古屋精密工具股份有限公司 | 湿法刻蚀粘结相的工艺及其废液回收方法 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58126972A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
| JPS60204695A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-16 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| JPS61270372A (ja) * | 1985-05-23 | 1986-11-29 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| JPH0643280B2 (ja) * | 1986-03-27 | 1994-06-08 | 東芝タンガロイ株式会社 | 膜状ダイヤモンドの気相合成法 |
| JP2514032B2 (ja) * | 1987-05-08 | 1996-07-10 | ペルメレック電極 株式会社 | 金属の電解処理方法 |
| JPH01145396A (ja) * | 1987-12-02 | 1989-06-07 | Sadao Takeuchi | 低圧ｃｖｄ法ダイヤモンドのコーティグ方法 |
| JPH0621360B2 (ja) * | 1988-03-28 | 1994-03-23 | 東芝タンガロイ株式会社 | 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆燒結合金及びその製造方法 |
| JPH01177794U (ja) * | 1988-06-03 | 1989-12-19 | ||
| JP2720384B2 (ja) * | 1989-02-17 | 1998-03-04 | 日本特殊陶業株式会社 | ダイヤモンド類薄膜による被覆方法 |
| US5164051A (en) * | 1989-09-22 | 1992-11-17 | Showa Denko K. K. | Method for vapor phase synthesis of diamond on electrochemically treated substrate |
| JP2766686B2 (ja) * | 1989-09-22 | 1998-06-18 | 昭和電工株式会社 | 気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法 |
| JP2794601B2 (ja) * | 1989-12-14 | 1998-09-10 | 昭和電工株式会社 | ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 |
| JP2554941B2 (ja) * | 1989-11-01 | 1996-11-20 | 東洋鋼鈑株式会社 | ダイヤモンド被覆超硬合金部材の製造方法 |
| DE4033355C2 (de) * | 1990-10-19 | 1999-08-26 | Siemens Ag | Verfahren zum elektrolytischen Ätzen von Siliziumcarbid |
| JP2616255B2 (ja) * | 1990-12-20 | 1997-06-04 | 昭和電工株式会社 | ダイヤモンド析出用超硬合金基材の製造法 |
| US5236740A (en) * | 1991-04-26 | 1993-08-17 | National Center For Manufacturing Sciences | Methods for coating adherent diamond films on cemented tungsten carbide substrates |
| JP2670000B2 (ja) * | 1992-03-11 | 1997-10-29 | 昭和電工株式会社 | ダイヤモンド薄膜形成法 |
| JP3214937B2 (ja) * | 1992-12-25 | 2001-10-02 | 日本特殊陶業株式会社 | ダイヤモンド類被覆部材の製造方法 |
| JPH0823960B2 (ja) * | 1993-10-25 | 1996-03-06 | 株式会社東芝 | ダビング装置 |
| JPH0920590A (ja) * | 1995-07-05 | 1997-01-21 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ダイヤモンド膜付き超硬基材の製造方法 |
| US5700518A (en) * | 1996-04-26 | 1997-12-23 | Korea Institute Of Science And Technology | Fabrication method for diamond-coated cemented carbide cutting tool |
| JPH10314869A (ja) * | 1997-05-16 | 1998-12-02 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム又はアルミニウム合金構造体及びその組立方法 |
-
1997
- 1997-05-30 JP JP9157642A patent/JPH10310494A/ja active Pending
- 1997-11-25 US US08/977,972 patent/US6110240A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6705806B2 (en) | 1998-12-28 | 2004-03-16 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Cutting tool coated with diamond |
| US7179022B2 (en) | 1998-12-28 | 2007-02-20 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Cutting tool coated with diamond |
| US6579833B1 (en) | 1999-09-01 | 2003-06-17 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Process for converting a metal carbide to carbon by etching in halogens |
| JP2008230945A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Central Japan Railway Co | ダイヤモンド膜の合成に用いる導電性基体の前処理方法及びダイヤモンド膜の製造方法 |
| WO2011018917A1 (ja) * | 2009-08-11 | 2011-02-17 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
| JP2011038150A (ja) * | 2009-08-11 | 2011-02-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド被覆工具 |
| JP4690479B2 (ja) * | 2009-08-11 | 2011-06-01 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
| US9302327B2 (en) | 2009-08-11 | 2016-04-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond coated tool |
| US9731355B2 (en) | 2009-08-11 | 2017-08-15 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond coated tool |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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