JPS61270372A - 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 - Google Patents
人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法Info
- Publication number
- JPS61270372A JPS61270372A JP11068785A JP11068785A JPS61270372A JP S61270372 A JPS61270372 A JP S61270372A JP 11068785 A JP11068785 A JP 11068785A JP 11068785 A JP11068785 A JP 11068785A JP S61270372 A JPS61270372 A JP S61270372A
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- Japan
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- diamond film
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- strain
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野）
この発明は、炭化タングステン（以下ＷＣで示す）超超
硬合金部材の表面に、微細組織を有し、かつ密着性のす
ぐれた人工ダイヤモンド皮膜を析出形成する方法に関す
るものである。
硬合金部材の表面に、微細組織を有し、かつ密着性のす
ぐれた人工ダイヤモンド皮膜を析出形成する方法に関す
るものである。
一般に、ＷＣを主成分とし、結合相形成成分としてＣＯ
やＮｉなどの金属成分を含有するＷＣＣ超超硬合金部材
表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形成することはよく
知られるところである。
やＮｉなどの金属成分を含有するＷＣＣ超超硬合金部材
表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形成することはよく
知られるところである。
これらの人工ダイヤモンド皮膜の析出形成には多数の方
法が提案されているが、この中で反応混合ガスを加熱し
、活性化する手段として、（ａ）熱電子放射材、 （ｂ）高周波によるプラズマ放電、 （Ｃ）マイクロ波によるプラズマ放電、以上（ａ）〜（
Ｃ）のいずれかを採用する方法が代表的方法として注目
されている。
法が提案されているが、この中で反応混合ガスを加熱し
、活性化する手段として、（ａ）熱電子放射材、 （ｂ）高周波によるプラズマ放電、 （Ｃ）マイクロ波によるプラズマ放電、以上（ａ）〜（
Ｃ）のいずれかを採用する方法が代表的方法として注目
されている。
寸なわち、上記（ａ）方法は、第１図に概略説明図で示
されるように、石英製反応容器１内の上部に間口する反
応混合ガス導入管２によって導入された、主として炭化
水素と水素からなる反応混合ガスを、熱電子放射材とし
ての例えば金属タングステン製フィラメン１−３および
台板４上に支持されたＷＣＣ超超硬合金部材５通して下
方に流し、この間反応容器１内の雰囲気圧力を０．１〜
３００ｔｏｒｒに保持すると共に、フィラメント３を１
５００〜２５００℃に加熱して、反応涙金ガスの加熱活
性化と、フィラメント位置より所定間隔をもって下方に
配置された部材５の表面温度の３００〜１３００℃の範
囲内の温度への加熱をはかり、この状態で所定時間の反
応を行なうことにより部材５の表面に人工ダイヤモンド
皮膜を析出形成するものであり、例えば特開昭５８−９
１１００号公報に記載される方法がこの方法に相当する
方法である。
されるように、石英製反応容器１内の上部に間口する反
応混合ガス導入管２によって導入された、主として炭化
水素と水素からなる反応混合ガスを、熱電子放射材とし
ての例えば金属タングステン製フィラメン１−３および
台板４上に支持されたＷＣＣ超超硬合金部材５通して下
方に流し、この間反応容器１内の雰囲気圧力を０．１〜
３００ｔｏｒｒに保持すると共に、フィラメント３を１
５００〜２５００℃に加熱して、反応涙金ガスの加熱活
性化と、フィラメント位置より所定間隔をもって下方に
配置された部材５の表面温度の３００〜１３００℃の範
囲内の温度への加熱をはかり、この状態で所定時間の反
応を行なうことにより部材５の表面に人工ダイヤモンド
皮膜を析出形成するものであり、例えば特開昭５８−９
１１００号公報に記載される方法がこの方法に相当する
方法である。
また、上記（ｂ）方法は、同じく第２図に概略説明図で
示されるように、石英製反応容器１内の中央部に部材５
を置き、この反応容器１の一方側に設（プだ反応混合ガ
ス導入管２から主として炭化水素と水素からなる反応混
合ガスを流入し、一方反応容器１の他方側から排気し、
この間、反応容器１内の雰囲気圧力を数ｔｏｒｒ〜数１
０ｔｏｒｒに保持すると共に、反応容器１の中央外周部
に設けた高周波コイル６に、例えば周波数： １３．５
６ ＭＨｚ 、出カニ５００Ｗの条件を付加して反応容
器１内の部０５の周囲にプラズマ放電を誘起させ、この
プラズマ放電によって反応混合ガスの加熱活性化と部材
表面温度の上昇をはかり、この状態で所定時間の反応を
行なうことにより、部材の表面に人工ダイヤモンド皮膜
を析出形成するものであり、例えば特開昭５８−１３５
１１７号公報に記載される方法がこれに相当する方法で
ある。
示されるように、石英製反応容器１内の中央部に部材５
を置き、この反応容器１の一方側に設（プだ反応混合ガ
ス導入管２から主として炭化水素と水素からなる反応混
合ガスを流入し、一方反応容器１の他方側から排気し、
この間、反応容器１内の雰囲気圧力を数ｔｏｒｒ〜数１
０ｔｏｒｒに保持すると共に、反応容器１の中央外周部
に設けた高周波コイル６に、例えば周波数： １３．５
６ ＭＨｚ 、出カニ５００Ｗの条件を付加して反応容
器１内の部０５の周囲にプラズマ放電を誘起させ、この
プラズマ放電によって反応混合ガスの加熱活性化と部材
表面温度の上昇をはかり、この状態で所定時間の反応を
行なうことにより、部材の表面に人工ダイヤモンド皮膜
を析出形成するものであり、例えば特開昭５８−１３５
１１７号公報に記載される方法がこれに相当する方法で
ある。
さらに、上記（Ｃ）方法は、同様に第３図に概略説明図
で示されるように、石英製反応容器１内の中央部に部材
５を置き、この反応容器１の上方に設けた反応混合ガス
導入管２から、主として炭化水素と水素からなる反応混
合ガスを流入させ、一方反応容器１の下方から排気し、
この間、反応容器１内の雰囲気圧力を０．１〜３ Ｑ
Ｑ ｔｏｒｒに保持し、さらに反応容器１の中央外周部
に設けた導波管７を通して供給された、例えば２４５０
ＭＨｚのマイクＤ波をプラズマ調整用プランジャ８によ
って調整して、反応容器１内の部材５の周囲にプラズマ
放電を発生させ、このプラズマ放電によって反応混合ガ
スの加熱活性化と部材表面温度の上昇をはかり、この状
態で所定時間の反応を行なうことにより、部材の表面に
人工ダイヤモンド皮膜を析出形成するものであり、例え
ば特開昭５８−１１０４９４号公報に記載される方法が
この方法に相当する方法である。
で示されるように、石英製反応容器１内の中央部に部材
５を置き、この反応容器１の上方に設けた反応混合ガス
導入管２から、主として炭化水素と水素からなる反応混
合ガスを流入させ、一方反応容器１の下方から排気し、
この間、反応容器１内の雰囲気圧力を０．１〜３ Ｑ
Ｑ ｔｏｒｒに保持し、さらに反応容器１の中央外周部
に設けた導波管７を通して供給された、例えば２４５０
ＭＨｚのマイクＤ波をプラズマ調整用プランジャ８によ
って調整して、反応容器１内の部材５の周囲にプラズマ
放電を発生させ、このプラズマ放電によって反応混合ガ
スの加熱活性化と部材表面温度の上昇をはかり、この状
態で所定時間の反応を行なうことにより、部材の表面に
人工ダイヤモンド皮膜を析出形成するものであり、例え
ば特開昭５８−１１０４９４号公報に記載される方法が
この方法に相当する方法である。
（発明が解決しようとする問題点〕
しかし、これらの人工ダイヤモンド皮膜析出形成方法に
おいては、いずれも共通して反応初期にＷＣＣ超超硬合
金部材表面に析出するダイヤモンド結晶核の数が少なく
、一方人工ダイヤモンドはこの結晶核を中心に成長し、
膜状を呈するようになるものであるため、析出形成した
人工ダイヤモンド皮膜は、組織が粗く、部材表面への密
着性に劣るものであった。
おいては、いずれも共通して反応初期にＷＣＣ超超硬合
金部材表面に析出するダイヤモンド結晶核の数が少なく
、一方人工ダイヤモンドはこの結晶核を中心に成長し、
膜状を呈するようになるものであるため、析出形成した
人工ダイヤモンド皮膜は、組織が粗く、部材表面への密
着性に劣るものであった。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、ＷＣＣ
超超硬合金部材表面に、微細な結晶組織を有し、かつ密
着性のすぐれた人工ダイヤモンド皮膜を析出形成すべく
研究を行なった結果、ＷＣ基超超合余部材の表面に人工
ダイヤモンド皮膜を析出形成するに先だって、前処理と
して前記部材の表面に予め加工歪を加え、かつその加工
歪の割合を、加工歪付与前後の前記部材におけるＷＣの
＜１００）結晶面の回折線をＸ線回折Ｎにより観察して
、その半価幅を求め、 を満足するものとしておくと、初期において人工ダイヤ
モンドの結晶核が著しく増大するようになり、この結果
形成された人工ダイヤモンド皮膜は、微細組織にして、
密着性の゛すぐれたものになるという知見を得たのであ
る。
超超硬合金部材表面に、微細な結晶組織を有し、かつ密
着性のすぐれた人工ダイヤモンド皮膜を析出形成すべく
研究を行なった結果、ＷＣ基超超合余部材の表面に人工
ダイヤモンド皮膜を析出形成するに先だって、前処理と
して前記部材の表面に予め加工歪を加え、かつその加工
歪の割合を、加工歪付与前後の前記部材におけるＷＣの
＜１００）結晶面の回折線をＸ線回折Ｎにより観察して
、その半価幅を求め、 を満足するものとしておくと、初期において人工ダイヤ
モンドの結晶核が著しく増大するようになり、この結果
形成された人工ダイヤモンド皮膜は、微細組織にして、
密着性の゛すぐれたものになるという知見を得たのであ
る。
したがって、ごの発明は、上記知見にもとづいてなされ
たものであって、主成分が炭化水素と水素からなり、か
つ熱電子放射材、高周波によるプラズマ放電、あるいは
マイクロ波によるプラズマ放電などにより活性化された
加熱反応混合ガスの流れの中に、加熱されたＷＣＣ超超
硬合金部材置くことによって、前記部材の表面に人工ダ
イヤモンド皮膜を形成するに先だって、前処理として前
記部材の表面に予め加工歪を加えておき、かっこの加工
歪の割合を、加工歪付与前後の前記部材におけるＷＣの
（１００）結晶面の回折線をＸ線回折により観察して、
その半価幅を求め、を満足するものとした点に特徴を有
するものである。
たものであって、主成分が炭化水素と水素からなり、か
つ熱電子放射材、高周波によるプラズマ放電、あるいは
マイクロ波によるプラズマ放電などにより活性化された
加熱反応混合ガスの流れの中に、加熱されたＷＣＣ超超
硬合金部材置くことによって、前記部材の表面に人工ダ
イヤモンド皮膜を形成するに先だって、前処理として前
記部材の表面に予め加工歪を加えておき、かっこの加工
歪の割合を、加工歪付与前後の前記部材におけるＷＣの
（１００）結晶面の回折線をＸ線回折により観察して、
その半価幅を求め、を満足するものとした点に特徴を有
するものである。
なお、この発明の方法において、部材表面への加工歪の
付与手段としては、研削砥石、望ましくは通常鋼材など
の比較的軟質材の研削に用いられている炭化けい素砥石
や、ざらにダイＶセンド砥石を用いるのが実用的である
。
付与手段としては、研削砥石、望ましくは通常鋼材など
の比較的軟質材の研削に用いられている炭化けい素砥石
や、ざらにダイＶセンド砥石を用いるのが実用的である
。
また、この発明の方法において、加工歪の割合を、加工
歪付与前の回折線の半価幅に対する割合で１．１〜２と
したのは、その割合が１．１未満では、上記の作用に所
望の効果が得られず、一方その割合が２を越えると歪量
が大きくなりすぎで部材に割れが発生するようになると
いう理由によるものである。
歪付与前の回折線の半価幅に対する割合で１．１〜２と
したのは、その割合が１．１未満では、上記の作用に所
望の効果が得られず、一方その割合が２を越えると歪量
が大きくなりすぎで部材に割れが発生するようになると
いう理由によるものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
部材として、ＣＯ：６重量％、ＷＣ：残りからなる組成
をもち、かつ平面：１２．７履Ｘ厚さ：３、５ｍｍの寸
法をもったＷＣＣ超超硬合金チップ用意し、このチップ
の表面に対して、材質および表面粗さの異った各種の砥
石を用いて種々の加工歪を加え、ついで、このチップ表
面における加工歪の割合を測定するために、これをＸ線
回折にかけ、前記チップにおけるＷＣの（１００）結晶
面の回折線を観察して、その半価幅を求め、この結果に
もとづいて加工歪付与前の回折線の半価幅に対する割合
（加工歪の割合）を算出し、引続いて、これらのチップ
を、加工歪のないチップと共に、第１図〜第３図に示さ
れる装置にそれぞれ装入し、第１図に示される装置では
、 反応容器１：外径３０卿φの石英管。
をもち、かつ平面：１２．７履Ｘ厚さ：３、５ｍｍの寸
法をもったＷＣＣ超超硬合金チップ用意し、このチップ
の表面に対して、材質および表面粗さの異った各種の砥
石を用いて種々の加工歪を加え、ついで、このチップ表
面における加工歪の割合を測定するために、これをＸ線
回折にかけ、前記チップにおけるＷＣの（１００）結晶
面の回折線を観察して、その半価幅を求め、この結果に
もとづいて加工歪付与前の回折線の半価幅に対する割合
（加工歪の割合）を算出し、引続いて、これらのチップ
を、加工歪のないチップと共に、第１図〜第３図に示さ
れる装置にそれぞれ装入し、第１図に示される装置では
、 反応容器１：外径３０卿φの石英管。
６ 反応混合ガス組成： ＣＨａ ／ Ｈ２＝ ０．０
１ 。
１ 。
反応混合ガス流１４ ： ３００ｄ／ｍｉｎ 。
金属タングステン製フィラメント３とチップ５の表面間
の距離：３０ｓｎ。
の距離：３０ｓｎ。
フィラメント３の加熱温度： ２０００℃。
反応容器１内の真空度： ２０ ｔｏｒｒ。
の条件で、また第２図に示される装置では、反応容器１
：外径５０ｍφの石英管。
：外径５０ｍφの石英管。
反応混合ガス組成： ＣＨ４／ Ｈ２＝ ０．０１ 。
高周波コイル６への印加条件（周波数： １３．５６Ｍ
Ｈｚ 、出カニ ２ＫＷ）。
Ｈｚ 、出カニ ２ＫＷ）。
反応容器１内の真空度： ２０ ｔｏｒｒ。
の条件で、さらに第３図に示される装置では、反応容器
１：外径３０ｍφの石英管。
１：外径３０ｍφの石英管。
反応混合ガス組成： ＣＨ４／ Ｈｚ ＝ ０．０３
。
。
マイクロ波：２４５０ＭＨｚ （出カニ５００Ｗ）。
反応容器１内の真空度： ３０ ｔｏｒｒ。
の条件で人工ダイヤモンド皮膜の形成を行ない、いずれ
の場合も反応開始１時間後のチップ表面に占める人工ダ
イヤモンドの面積率を測定し、かつ反応をチップ表面全
体が人工ダイヤモンドによって覆われた時点、すなわら
人工ダイヤモンドの面積率が１００％に達した時点で終
了させ、その反応時間を測定することによって本発明法
１〜７および比較法１，２をそれぞれ実施した。
の場合も反応開始１時間後のチップ表面に占める人工ダ
イヤモンドの面積率を測定し、かつ反応をチップ表面全
体が人工ダイヤモンドによって覆われた時点、すなわら
人工ダイヤモンドの面積率が１００％に達した時点で終
了させ、その反応時間を測定することによって本発明法
１〜７および比較法１，２をそれぞれ実施した。
ついで、この結果形成された人工ダイヤモンド皮膜の平
均結晶粒径を測定すると共に、この結果のチップを切削
チップとして用い、 被剛材：Ａｔ合金（Ｓｉ：２％含有）。
均結晶粒径を測定すると共に、この結果のチップを切削
チップとして用い、 被剛材：Ａｔ合金（Ｓｉ：２％含有）。
切削速度： ５００ｍ／ｍｉｎ 。
送り： ０．１Ｍ／ ｒｅＶ、 。
切込み： １．５＃ｌｆｆ１゜
切削時間：２０分。
の条件でＡｆｆｉ合金角材の断続切削試験を行ない、試
験切刃数：１０本のうちの皮膜剥離切刃数を測定した。
験切刃数：１０本のうちの皮膜剥離切刃数を測定した。
これらの結果を第１表に示した。
また、第４図には、比較法１の加工歪のないチップ表面
のＷＣ結晶面（１００）の回折線が示され、第５図には
、本発明法２の加工歪を加えたチップ表面の同回折線が
示されており、その半価幅はいずれも角度で現われてい
る。
のＷＣ結晶面（１００）の回折線が示され、第５図には
、本発明法２の加工歪を加えたチップ表面の同回折線が
示されており、その半価幅はいずれも角度で現われてい
る。
（発明の効果〕
第１表に示される結果から、比較法１の加工歪のないチ
ップ表面、および比較法２の加工歪があっても、その量
が少なすぎるチップ表面に対しては、粗大結晶組織をも
ち、かつ剥離し易い人工ダイヤモンド皮膜しか形成する
ことができず、さらにその皮膜の形成も遅いものである
のに対して、本発明法１〜７においては、人工ダイヤモ
ンド皮膜の形成が速く、このことは初期における結晶核
の生成数の著しい増加を意味し、かつ微細結晶構造を有
し、密着性のすぐれた人工ダイヤモンド皮膜が形成され
ることが明らかである。
ップ表面、および比較法２の加工歪があっても、その量
が少なすぎるチップ表面に対しては、粗大結晶組織をも
ち、かつ剥離し易い人工ダイヤモンド皮膜しか形成する
ことができず、さらにその皮膜の形成も遅いものである
のに対して、本発明法１〜７においては、人工ダイヤモ
ンド皮膜の形成が速く、このことは初期における結晶核
の生成数の著しい増加を意味し、かつ微細結晶構造を有
し、密着性のすぐれた人工ダイヤモンド皮膜が形成され
ることが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、ＷＣＣ超超硬
合金部材表面に、前処理として予め加工歪を加えておく
ことによって、微細結晶構造を有し、かつ密着性のすぐ
れた人工ダイヤモンド皮膜を速い析出速度で形成するこ
とができるのである。
合金部材表面に、前処理として予め加工歪を加えておく
ことによって、微細結晶構造を有し、かつ密着性のすぐ
れた人工ダイヤモンド皮膜を速い析出速度で形成するこ
とができるのである。
第１図、第２図、および第３図はいずれも人工ダイヤモ
ンド皮膜の析出形成装置を示す概略説明図、第４図は比
較法１の加工歪のないチップ表面のＷＣ結晶面（１００
）のＸ線回折線を示す図、第５図は本発明法２の加工歪
のあるチップ表面の同Ｘ線回折線を示す図である。 １・・・反応容器、 ２・・・反応混合ガス導入管。 ３・・・熱電子放射材としてのフィラメント。 ４・・・台板、 ５・・・部材。 ６・・・高周波コイル、 ７・・・導波管。
ンド皮膜の析出形成装置を示す概略説明図、第４図は比
較法１の加工歪のないチップ表面のＷＣ結晶面（１００
）のＸ線回折線を示す図、第５図は本発明法２の加工歪
のあるチップ表面の同Ｘ線回折線を示す図である。 １・・・反応容器、 ２・・・反応混合ガス導入管。 ３・・・熱電子放射材としてのフィラメント。 ４・・・台板、 ５・・・部材。 ６・・・高周波コイル、 ７・・・導波管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 主成分が炭化水素と水素からなり、かつ熱電子放射材、
高周波によるプラズマ放電、あるいはマイクロ波による
プラズマ放電などにより活性化された加熱反応混合ガス
の流れの中に、加熱された炭化タングステン基超硬合金
部材を置くことによって、前記部材の表面に人工ダイヤ
モンド皮膜を析出形成するに先だつて、前処理として前
記部材の表面に予め加工歪を加え、その加工歪の割合が
、加工歪付与前後の前記部材における炭化タングステン
の（１００）結晶面の回折線をＸ線回折により観察して
、その半価幅を求め、 加工歪付与後の回折線の半価幅／加工歪付与前の回折線
の半価幅＝１．１〜２、を満足することを特徴とする人
工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11068785A JPS61270372A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11068785A JPS61270372A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61270372A true JPS61270372A (ja) | 1986-11-29 |
| JPS644586B2 JPS644586B2 (ja) | 1989-01-26 |
Family
ID=14541900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11068785A Granted JPS61270372A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61270372A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6110240A (en) * | 1996-05-31 | 2000-08-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
| BE1016881A3 (fr) * | 2004-07-09 | 2007-09-04 | Ngk Insulators Ltd | Matrice de moulage d'une structure alveolee et procede de fabrication de celle-ci. |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02272374A (ja) * | 1989-04-13 | 1990-11-07 | Tokyo Electron Ltd | 半導体検査装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086096A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 膜状ダイヤモンドの析出法 |
| JPS61124573A (ja) * | 1984-11-21 | 1986-06-12 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | ダイヤモンド被覆基材及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-05-23 JP JP11068785A patent/JPS61270372A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086096A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 膜状ダイヤモンドの析出法 |
| JPS61124573A (ja) * | 1984-11-21 | 1986-06-12 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | ダイヤモンド被覆基材及びその製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6110240A (en) * | 1996-05-31 | 2000-08-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
| BE1016881A3 (fr) * | 2004-07-09 | 2007-09-04 | Ngk Insulators Ltd | Matrice de moulage d'une structure alveolee et procede de fabrication de celle-ci. |
| US7384258B2 (en) | 2004-07-09 | 2008-06-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Die for forming honeycomb structure, and method of manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS644586B2 (ja) | 1989-01-26 |
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