JPH01145396A - 低圧cvd法ダイヤモンドのコーティグ方法 - Google Patents
低圧cvd法ダイヤモンドのコーティグ方法Info
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- JPH01145396A JPH01145396A JP30523387A JP30523387A JPH01145396A JP H01145396 A JPH01145396 A JP H01145396A JP 30523387 A JP30523387 A JP 30523387A JP 30523387 A JP30523387 A JP 30523387A JP H01145396 A JPH01145396 A JP H01145396A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超硬合金の表面に低圧CVD法ダイヤモンド
をコーティングする方法に関し、さらに詳しくは、タン
グステンカーバイド焼結体切削工具、或は耐摩耗性部品
等の超硬合金の表面に低圧CVD法ダイヤモンドをコー
ティングする際の前処理方法に関する。
をコーティングする方法に関し、さらに詳しくは、タン
グステンカーバイド焼結体切削工具、或は耐摩耗性部品
等の超硬合金の表面に低圧CVD法ダイヤモンドをコー
ティングする際の前処理方法に関する。
切削工具の切削刃部分は超硬合金によってつくられてい
るが、切削時の発熱によって、被切削材の切屑が溶着す
ることが少なく、また耐摩耗性が優れていることが要求
されており、これらの特性を高めるため種々な方法が行
なわれている。
るが、切削時の発熱によって、被切削材の切屑が溶着す
ることが少なく、また耐摩耗性が優れていることが要求
されており、これらの特性を高めるため種々な方法が行
なわれている。
例えば、超硬合金の表面にTiC,’riN等のセラミ
ックコーティングを施す方法が行なわれているが、近年
、物質中最高の硬度を有し、熱伝導性、耐食性の優れて
いるダイヤモンドが低圧CVD法によって容易に得られ
るようになったため、ダイX7モンド」−ティングを施
した切削工具、耐摩耗材等が開発されつつある。
ックコーティングを施す方法が行なわれているが、近年
、物質中最高の硬度を有し、熱伝導性、耐食性の優れて
いるダイヤモンドが低圧CVD法によって容易に得られ
るようになったため、ダイX7モンド」−ティングを施
した切削工具、耐摩耗材等が開発されつつある。
低圧CVD法ダイヤモンド(以下CvDダイVモンドと
いう)のコーティングは、水素ガス等で希釈した有機化
合物ガスを原料とし、熱フィラメント、マイクロ波(M
W) 、高周波(RF)プラズマ、直流交流放電プラズ
マ、アーク放電等で上記有機化合物ガスを励起、反応さ
せて被コーテイング材の表面にダイヤモンドを析出させ
る公知の方法である。
いう)のコーティングは、水素ガス等で希釈した有機化
合物ガスを原料とし、熱フィラメント、マイクロ波(M
W) 、高周波(RF)プラズマ、直流交流放電プラズ
マ、アーク放電等で上記有機化合物ガスを励起、反応さ
せて被コーテイング材の表面にダイヤモンドを析出させ
る公知の方法である。
また、超硬合金は、周期律表のrV、 V、 VI族の
金層の炭化物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物をCo。
金層の炭化物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物をCo。
Ni、Fe金属またはこれらの合金を結合材として焼結
したものであるが、代表的なものとしては、超硬丁具、
耐摩耗性部材として広く用いられているタングステンカ
ーバイド(WC)−Co系のものがあげられる。これは
、WC粉末をCOメタル、またはGo系合金を結合剤と
して焼結したものであるが、COをNi或はl”e″c
Pf換した超硬合金もまた広く用いられている。
したものであるが、代表的なものとしては、超硬丁具、
耐摩耗性部材として広く用いられているタングステンカ
ーバイド(WC)−Co系のものがあげられる。これは
、WC粉末をCOメタル、またはGo系合金を結合剤と
して焼結したものであるが、COをNi或はl”e″c
Pf換した超硬合金もまた広く用いられている。
このように、超硬合金の大部分はco、Ni。
Feを含有しているが、CV Dダイヤモンドコーティ
ングを施1下地の表面にGo、Ni、Fe等の金属また
は合金が存在するとCVDダイヤモンドコーティングが
出来ないことが知られている。
ングを施1下地の表面にGo、Ni、Fe等の金属また
は合金が存在するとCVDダイヤモンドコーティングが
出来ないことが知られている。
これは、co、 Ni、 Fe金属、または合金が存在
Jると、温度が600℃以上の高温となると、CVDダ
イヤモンドの原料となる有機化合物ガス中の炭素成分が
結合剤の中に拡散してしまい、ダイヤモンドが析出しな
いためとされている。
Jると、温度が600℃以上の高温となると、CVDダ
イヤモンドの原料となる有機化合物ガス中の炭素成分が
結合剤の中に拡散してしまい、ダイヤモンドが析出しな
いためとされている。
そのため、超硬合金の表面にCVDダイヤモンドをコー
ティングする場合には、通常、予め酸処理を行なってc
o、Ni、Feを除去し、これにCVDダイヤモンドコ
ーディングを施1ことが行なわれており、中間層を介在
させて、コーティングすることも考えられている。また
超硬金属であるタングステン等においては、前処理をす
ることなく、CVDダイヤモンドコーティングが行なわ
れている。
ティングする場合には、通常、予め酸処理を行なってc
o、Ni、Feを除去し、これにCVDダイヤモンドコ
ーディングを施1ことが行なわれており、中間層を介在
させて、コーティングすることも考えられている。また
超硬金属であるタングステン等においては、前処理をす
ることなく、CVDダイヤモンドコーティングが行なわ
れている。
ところで、上記酸処理は、超硬合金材料をC■Dダイヤ
tンド析出装置にセットする前に、別の工程によって処
理を行なわなければならず、ざらに酸処理した後、水洗
、中和処理が必要で工程が繁雑となり時間と人手を要し
、経済性が低く、しかも密着強度が十分に向上しない。
tンド析出装置にセットする前に、別の工程によって処
理を行なわなければならず、ざらに酸処理した後、水洗
、中和処理が必要で工程が繁雑となり時間と人手を要し
、経済性が低く、しかも密着強度が十分に向上しない。
また、中間層を介在させる方法は、いまだ開発段階でよ
い結果が得られていない。さらに、タングステンのよう
な超硬金属にCVDダイヤモンドコーティングを施した
場合にも十分な密着強度が得られない。
い結果が得られていない。さらに、タングステンのよう
な超硬金属にCVDダイヤモンドコーティングを施した
場合にも十分な密着強度が得られない。
本発明者らは上記の欠点を解消すべく鋭意研究した結果
、CVDダイヤモンド析出装置内で予め所定の気体によ
って気相エツチングを行なうことによって、続いてコー
ティングされるCVI)ダイヤモンドの基材への密着性
が向上することを発見した。
、CVDダイヤモンド析出装置内で予め所定の気体によ
って気相エツチングを行なうことによって、続いてコー
ティングされるCVI)ダイヤモンドの基材への密着性
が向上することを発見した。
本発明は上記の発見に基づいてなされたもので、超硬合
金材に密着強度のγSいCVDダイヤモンドコーティン
グを施す方法を提供することを目的と16゜ (問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の目的を達成すべくなされたもので、そ
の要旨は、超硬合金の表面に低圧法CVDダイヤモンド
をコーティングするに際し、上記超硬合金の表面を、ア
ルコール、H20,Go。
金材に密着強度のγSいCVDダイヤモンドコーティン
グを施す方法を提供することを目的と16゜ (問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の目的を達成すべくなされたもので、そ
の要旨は、超硬合金の表面に低圧法CVDダイヤモンド
をコーティングするに際し、上記超硬合金の表面を、ア
ルコール、H20,Go。
CO2のうら少なくとも一種類を含有する気相中で熱処
理した後、ダイヤモンドコーティングを施す、低圧法C
VDダイ°ヤ七ンドのコーティング方法にある。
理した後、ダイヤモンドコーティングを施す、低圧法C
VDダイ°ヤ七ンドのコーティング方法にある。
本発明においてコーティングされるダイヤモンドとは、
ダイヤモンド、または硬質炭素(DLC)である。DL
Cは、ダイヤモンド様炭素とも呼称され、ダイヤモンド
と黒鉛の中間体と考えられているもので、ダイヤモンド
結合とグラファイト結合とが入オーダで混合した相で、
ラマンスペクトルで1500.−1付近にピークを有す
。その物性もダイヤモンドに近く、超硬度で、高熱伝導
性、高絶縁性を有し、CVDダイヤモンド析出と同様に
して析出される。本発明においては、CVDダイヤモン
ドにはDLCを含むものとし、両者を総括して、CVD
ダイヤモンドという。
ダイヤモンド、または硬質炭素(DLC)である。DL
Cは、ダイヤモンド様炭素とも呼称され、ダイヤモンド
と黒鉛の中間体と考えられているもので、ダイヤモンド
結合とグラファイト結合とが入オーダで混合した相で、
ラマンスペクトルで1500.−1付近にピークを有す
。その物性もダイヤモンドに近く、超硬度で、高熱伝導
性、高絶縁性を有し、CVDダイヤモンド析出と同様に
して析出される。本発明においては、CVDダイヤモン
ドにはDLCを含むものとし、両者を総括して、CVD
ダイヤモンドという。
また、本発明において気相エツチングに用いられるアル
コールは、メチルアルコール、エチレングリコール等の
OH基を有する有機化合物で、特にCl0N=1以下の
ものが好ましい。Cl0H=1を越えるアルコールを用
いた場合においても、CVDダイヤモンドの密着効果は
向上するがその効果は十分で′ない。アルコールの他、
H20゜Go、CO2ガスも好適である。これらのガス
は希釈して用いられるが、希釈ガスとしては、引続いて
(うなわれるCVDダイヤモンドコーティングの場合、
ダイヤモンド原料ガスとなる有機化合物ガスを希釈する
ガスを用いるのが、ガスの置換等のためには好ましく、
熱処理(気相エツチング)においては、CVDダイヤモ
ンド析出の際に通常用いられる水素が多く用いられる。
コールは、メチルアルコール、エチレングリコール等の
OH基を有する有機化合物で、特にCl0N=1以下の
ものが好ましい。Cl0H=1を越えるアルコールを用
いた場合においても、CVDダイヤモンドの密着効果は
向上するがその効果は十分で′ない。アルコールの他、
H20゜Go、CO2ガスも好適である。これらのガス
は希釈して用いられるが、希釈ガスとしては、引続いて
(うなわれるCVDダイヤモンドコーティングの場合、
ダイヤモンド原料ガスとなる有機化合物ガスを希釈する
ガスを用いるのが、ガスの置換等のためには好ましく、
熱処理(気相エツチング)においては、CVDダイヤモ
ンド析出の際に通常用いられる水素が多く用いられる。
超硬合金よりなる基材にCVDダイヤモンドコーティン
グを施1には、基材をCV l)ダイヤモンド析出装置
内にセットする。この際、基材面を予め5μmFd度の
ダイヤモンドペーストで軽く研摩しておくと、気相エツ
チング効果がやや向上するので好ましい。
グを施1には、基材をCV l)ダイヤモンド析出装置
内にセットする。この際、基材面を予め5μmFd度の
ダイヤモンドペーストで軽く研摩しておくと、気相エツ
チング効果がやや向上するので好ましい。
次いで、アルコール、H20,Go、CO2の少なくと
も一種類と水素ガス等とを混合したガスを導入し熱フィ
ラメント、MW、FRプラズマ、直流交流放電プラズマ
、アーク放電、EΔCvD(熱フィラメント十電場励起
)、ECR(電子サイクロトロン共鳴揚=直流プラズマ
+磁場励起)等によって励起し、セットした基材を高温
とすると、Go、Ni、 Fe或はそれらの合金は気相
となって除去される。その反応メカニズムは定かでない
が、それぞれGo (GO)4 、 N i (CO)
4 。
も一種類と水素ガス等とを混合したガスを導入し熱フィ
ラメント、MW、FRプラズマ、直流交流放電プラズマ
、アーク放電、EΔCvD(熱フィラメント十電場励起
)、ECR(電子サイクロトロン共鳴揚=直流プラズマ
+磁場励起)等によって励起し、セットした基材を高温
とすると、Go、Ni、 Fe或はそれらの合金は気相
となって除去される。その反応メカニズムは定かでない
が、それぞれGo (GO)4 、 N i (CO)
4 。
Fe(Co)s等、カルボニール化合物となって気化す
るものと思われる。
るものと思われる。
また、タングステン、WCは、エツチング気相中のOH
または原子状水素(H)等のラジカルによって、多少表
面がエツチングされる。
または原子状水素(H)等のラジカルによって、多少表
面がエツチングされる。
2L記超硬合金結合剤のエツチングが不足すると、CV
Dダイヤモンドの密着強度が低下し、エツチングが進み
過ぎると、表面層のWC粒が過度に露出し、または脱落
して、CVDダイヤモンドコーディング俊も表面に凹凸
があられれ、工具等の寸法精度、平滑度が低下する。
Dダイヤモンドの密着強度が低下し、エツチングが進み
過ぎると、表面層のWC粒が過度に露出し、または脱落
して、CVDダイヤモンドコーディング俊も表面に凹凸
があられれ、工具等の寸法精度、平滑度が低下する。
エツチングにおい又は、上記エツチングガス濃度、基材
温度の条件の伯、当然のことながらエツチング処理時間
、エツチングガスの種類、励起手段によっても左右され
る。
温度の条件の伯、当然のことながらエツチング処理時間
、エツチングガスの種類、励起手段によっても左右され
る。
例えば、メチルアルコールまたはエチレングリコール1
voJ%の水素希釈ガスを用いた熱フイラメント法にお
いては、10分〜1時間がよい。この場合、熱フイラメ
ント温度は1000〜2500℃、特に1500〜20
00℃が望ましい。その場合の基材温度は300〜10
00℃、或は600〜900℃になる。この条件では、
CVDダイヤモンドの析出は認めらない。
voJ%の水素希釈ガスを用いた熱フイラメント法にお
いては、10分〜1時間がよい。この場合、熱フイラメ
ント温度は1000〜2500℃、特に1500〜20
00℃が望ましい。その場合の基材温度は300〜10
00℃、或は600〜900℃になる。この条件では、
CVDダイヤモンドの析出は認めらない。
エツチングによる基材表面状態に関し、−例をあげて説
明するとWC−Co超硬合金を、エツチングガスとして
エチレングリコール1 voJ%の水素希釈ガスを用い
、熱フィラメントを1850℃として励起し、基材温度
650℃、水素流量100CC/1lin。
明するとWC−Co超硬合金を、エツチングガスとして
エチレングリコール1 voJ%の水素希釈ガスを用い
、熱フィラメントを1850℃として励起し、基材温度
650℃、水素流量100CC/1lin。
反応圧力100Torrで30分間熱処理を行ない、こ
の熱処理の前後における基材面をSEM(走査電子顕微
1lt)で観察した。その結果、Coflが1〜2μm
除去され、WCの3〜5μmの結晶粒が表面に突起し分
布していることが確認された。
の熱処理の前後における基材面をSEM(走査電子顕微
1lt)で観察した。その結果、Coflが1〜2μm
除去され、WCの3〜5μmの結晶粒が表面に突起し分
布していることが確認された。
また、アルコール、ト120.Co、CO2を用い水素
で希釈し、これを前記種々な方法で励起して、CVDダ
イヤモンド装置にセットした超硬合金の基板を熱処理し
たが、Ns根湯温度、熱フィラメントの場合と同様30
0〜1000℃特に600〜900℃が好適であった。
で希釈し、これを前記種々な方法で励起して、CVDダ
イヤモンド装置にセットした超硬合金の基板を熱処理し
たが、Ns根湯温度、熱フィラメントの場合と同様30
0〜1000℃特に600〜900℃が好適であった。
なお1.E2方法はタングステンチップ、或は、ダイヤ
モンド、cBN焼結チップ等の超硬工具にCVDダイヤ
モンドをコーティングする場合の前処理としても効果が
ある。
モンド、cBN焼結チップ等の超硬工具にCVDダイヤ
モンドをコーティングする場合の前処理としても効果が
ある。
〔実施例1〕
直径:20α、高さ:15α、容量的4.51の熱フイ
ラメント法CV l)反応装置内に、長さ二8履、下部
@if:10m、上部幅6 eta 、厚さ:3mのw
c−co系i11硬合金の剪断チップを基板支持台上に
置き、熱フイラメント温度1800℃、基板温度750
℃とし、メチルアルコールm度がl VOJ%の水素と
の混合ガスを用い、水素1003CCH,反応L〔力2
00TOrrで30分間熱処理を行なった。続い(、エ
チルアルコール4voj%の水素との原料混合ガスに切
換えるとともに、水素100SCCH1圧力100TO
rr、熱フィラメントの温度2100℃として1時間ダ
イヤモンドを析出させた。
ラメント法CV l)反応装置内に、長さ二8履、下部
@if:10m、上部幅6 eta 、厚さ:3mのw
c−co系i11硬合金の剪断チップを基板支持台上に
置き、熱フイラメント温度1800℃、基板温度750
℃とし、メチルアルコールm度がl VOJ%の水素と
の混合ガスを用い、水素1003CCH,反応L〔力2
00TOrrで30分間熱処理を行なった。続い(、エ
チルアルコール4voj%の水素との原料混合ガスに切
換えるとともに、水素100SCCH1圧力100TO
rr、熱フィラメントの温度2100℃として1時間ダ
イヤモンドを析出させた。
その結果、ダイヤモンドコーティング層の厚さは、約6
μmとなった。また、ラマン分光測定により、1333
cI−1付近に鋭いダイヤモンドによるピークが認めら
れた。
μmとなった。また、ラマン分光測定により、1333
cI−1付近に鋭いダイヤモンドによるピークが認めら
れた。
このツー−1イング剪断チップを用いて、厚さ0.51
111.幅5aa+のアルミニウム板を43000回切
断した後、ざらに厚さ5 mtn、幅5Nの鉄板を10
0回切断したが、ダイヤモンド層には剥離や、大きな欠
落が発生せず、加工精度の低下、AI切断時におけるA
U付着は認められなかった。
111.幅5aa+のアルミニウム板を43000回切
断した後、ざらに厚さ5 mtn、幅5Nの鉄板を10
0回切断したが、ダイヤモンド層には剥離や、大きな欠
落が発生せず、加工精度の低下、AI切断時におけるA
U付着は認められなかった。
このことは、本発明の方法によってコーディングしたも
のは、上記のように切断に供した場合、従来のものに比
べ、約3倍の寿命であることを示している。
のは、上記のように切断に供した場合、従来のものに比
べ、約3倍の寿命であることを示している。
(実施例2〕
実施例1と同じ熱フイラメント反応装置、WC−Go系
チップを用いて、CO: 205CCH,GO2:20
5CCHSH2: 55CCHの混合ガス中でフィラメ
ント温度2000℃、基板温度600℃、反応応力50
Torrで30分間表面熱処理を行ない、続いて、実施
例1と同じCVDダイヤモンド析出条件(゛、ダイヤ七
ンドコーデ”インクを施した。
チップを用いて、CO: 205CCH,GO2:20
5CCHSH2: 55CCHの混合ガス中でフィラメ
ント温度2000℃、基板温度600℃、反応応力50
Torrで30分間表面熱処理を行ない、続いて、実施
例1と同じCVDダイヤモンド析出条件(゛、ダイヤ七
ンドコーデ”インクを施した。
これを用いて、実施例1と同様な機能試験を行なったと
ころ、はぼ同じ結果が得られた。
ころ、はぼ同じ結果が得られた。
以上述べたように、本発明の方法は、CVDダイヤモン
ド析出装置内に超硬合金部材をセットし、気相による熱
処理を行なった後、操作条件を変えるのみで、引続いて
CVDダイヤ[ンドをコーディングすることが出来るの
で、従来の酸処理等に比し、生産効率が格段によくなる
。さらに、コーティングされたダイヤモンド層は基材に
強力に密着しているので、切削等に使用しても剥離史欠
落が発生せず、これを研削工具にした場合の被研削物の
処理可能数が大幅に増大するので、経済性に優れ、各業
界に寄与することが極めて大きい。
ド析出装置内に超硬合金部材をセットし、気相による熱
処理を行なった後、操作条件を変えるのみで、引続いて
CVDダイヤ[ンドをコーディングすることが出来るの
で、従来の酸処理等に比し、生産効率が格段によくなる
。さらに、コーティングされたダイヤモンド層は基材に
強力に密着しているので、切削等に使用しても剥離史欠
落が発生せず、これを研削工具にした場合の被研削物の
処理可能数が大幅に増大するので、経済性に優れ、各業
界に寄与することが極めて大きい。
Claims (1)
- 超硬合金表面に低圧法CVDダイヤモンドをコーティン
グするに際し、上記超硬合金の表面を、アルコール、H
_2O、CO、CO_2のうち少なくとも一種類を含有
する気相中で熱処理した後、ダイヤモンドコーティング
を施すことを特徴とする低圧CVD法ダイヤモンドのコ
ーティング方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30523387A JPH01145396A (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 低圧cvd法ダイヤモンドのコーティグ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30523387A JPH01145396A (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 低圧cvd法ダイヤモンドのコーティグ方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01145396A true JPH01145396A (ja) | 1989-06-07 |
Family
ID=17942634
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30523387A Pending JPH01145396A (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 低圧cvd法ダイヤモンドのコーティグ方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01145396A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5100703A (en) * | 1989-02-23 | 1992-03-31 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Diamond-coated sintered body excellent in adhesion and process for preparing the same |
US6110240A (en) * | 1996-05-31 | 2000-08-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
CN115786910A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-03-14 | 太原理工大学 | 一种ZrH2增强钴基金刚石耐磨涂层的激光熔覆制备方法 |
-
1987
- 1987-12-02 JP JP30523387A patent/JPH01145396A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5100703A (en) * | 1989-02-23 | 1992-03-31 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Diamond-coated sintered body excellent in adhesion and process for preparing the same |
US6110240A (en) * | 1996-05-31 | 2000-08-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
CN115786910A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-03-14 | 太原理工大学 | 一种ZrH2增强钴基金刚石耐磨涂层的激光熔覆制备方法 |
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