JP2616255B2 - ダイヤモンド析出用超硬合金基材の製造法 - Google Patents
ダイヤモンド析出用超硬合金基材の製造法Info
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- JP2616255B2 JP2616255B2 JP2412491A JP41249190A JP2616255B2 JP 2616255 B2 JP2616255 B2 JP 2616255B2 JP 2412491 A JP2412491 A JP 2412491A JP 41249190 A JP41249190 A JP 41249190A JP 2616255 B2 JP2616255 B2 JP 2616255B2
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は切削工具などの製造のた
めに、超硬合金基材に気相法ダイヤモンド合成法により
ダイヤモンド膜を析出させるに際し、該基材と析出ダイ
ヤモンド膜との付着力を高めるための基材の製造法に関
する。
めに、超硬合金基材に気相法ダイヤモンド合成法により
ダイヤモンド膜を析出させるに際し、該基材と析出ダイ
ヤモンド膜との付着力を高めるための基材の製造法に関
する。
【0002】
【従来の技術】超硬合金基材に気相法によりダイヤモン
ド膜を析出させるに際し、析出ダイヤモンド膜と基材と
の付着力を高めるための表面処理法としては、酸、アル
カリ等の化学薬品によるエッチング(第48回応用物理
学会学術講演会、18a−T−4)、ダイヤモンドパウ
ダー等による傷付け処理(第48回応用物理学会学術講
演会、18a−T−4)、またアルコール等を含む特定
のガス中でエッチング(特願平1−145396号)等
が知られている。
ド膜を析出させるに際し、析出ダイヤモンド膜と基材と
の付着力を高めるための表面処理法としては、酸、アル
カリ等の化学薬品によるエッチング(第48回応用物理
学会学術講演会、18a−T−4)、ダイヤモンドパウ
ダー等による傷付け処理(第48回応用物理学会学術講
演会、18a−T−4)、またアルコール等を含む特定
のガス中でエッチング(特願平1−145396号)等
が知られている。
【0003】しかし例えばこのような方法を利用して処
理した旋盤用の超硬合金チップにダイヤモンド膜を形成
させた工具を実際に切削に用いても、短時間でダイヤモ
ンド膜が剥離し、十分に実用可能なレベルでの付着強度
を得るに至っていない。
理した旋盤用の超硬合金チップにダイヤモンド膜を形成
させた工具を実際に切削に用いても、短時間でダイヤモ
ンド膜が剥離し、十分に実用可能なレベルでの付着強度
を得るに至っていない。
【0004】本発明者は前記方法よりも析出ダイヤモン
ド膜と析出基材との間の接着力を高める手段について研
究の結果、基材面にアンカーの役目をする突起を設けれ
ば良い事、そして基材を電解研磨すれば容易に突起が形
成される事を知り、特願平1−245200として出願
し、更に基材表面の突起の大きさ、密度を制御する電解
研磨法として特願平1−322516を出願した。この
方法により基材表面とその表面に形成されたダイヤモン
ド膜との密着強度を高めることができ、ダイヤモンド膜
を形成させた工具を切削等に実際に供することが可能と
なった。
ド膜と析出基材との間の接着力を高める手段について研
究の結果、基材面にアンカーの役目をする突起を設けれ
ば良い事、そして基材を電解研磨すれば容易に突起が形
成される事を知り、特願平1−245200として出願
し、更に基材表面の突起の大きさ、密度を制御する電解
研磨法として特願平1−322516を出願した。この
方法により基材表面とその表面に形成されたダイヤモン
ド膜との密着強度を高めることができ、ダイヤモンド膜
を形成させた工具を切削等に実際に供することが可能と
なった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしパルス電圧印加
による電解研磨法を対象とした特願平1−322516
によっても、超硬合金成分組成によっては基材表面の突
起の大きさ、密度の制御出来る範囲には限界があった。
また実用的には重切削等にも利用が可能な更に密着強度
の高いコーティング方法が求められている。
による電解研磨法を対象とした特願平1−322516
によっても、超硬合金成分組成によっては基材表面の突
起の大きさ、密度の制御出来る範囲には限界があった。
また実用的には重切削等にも利用が可能な更に密着強度
の高いコーティング方法が求められている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の表面
処理法によって超硬合金基材表面に突起が形成される理
由を調べたところ、処理後の基材表面突起の先端部には
周期律表IVa,Va,族ならびにタングステンを除くVI
a族の金属、その炭化物、窒化物、ホウ化物および珪化
物の少なくとも1種が多く含まれていることが明らかに
なった。即ち特願平1−245200及び特願平1−3
22516で開示した方法によって超硬合金基材表面に
突起が形成される原因は、燒結に用いられる複数の種類
の粉体の酸、アルカリに対する溶解度がそれぞれ異なる
ため、前述の表面処理法により燒結体組織中の溶解度の
高い成分の部分は多くエッチングされ、溶解度の低い成
分の部分は残り、その結果燒結体の基材表面には溶解度
の低い部分を先端部とする突起が形成したと考えられ
る。
処理法によって超硬合金基材表面に突起が形成される理
由を調べたところ、処理後の基材表面突起の先端部には
周期律表IVa,Va,族ならびにタングステンを除くVI
a族の金属、その炭化物、窒化物、ホウ化物および珪化
物の少なくとも1種が多く含まれていることが明らかに
なった。即ち特願平1−245200及び特願平1−3
22516で開示した方法によって超硬合金基材表面に
突起が形成される原因は、燒結に用いられる複数の種類
の粉体の酸、アルカリに対する溶解度がそれぞれ異なる
ため、前述の表面処理法により燒結体組織中の溶解度の
高い成分の部分は多くエッチングされ、溶解度の低い成
分の部分は残り、その結果燒結体の基材表面には溶解度
の低い部分を先端部とする突起が形成したと考えられ
る。
【0007】そこで本発明者らは鉱酸中での電解研磨を
中心とした特願平1−245200の方法、及びパルス
電圧印加条件を特定した電解研磨法の特願平1−322
516号に述べた表面処理法を最も効果的にするダイヤ
モンド析出用超硬合金基材の開発に努め、その結果とし
て燒結に用いられる周期律表IVa,Va,族ならびにタ
ングステンを除くVIa族の金属、その炭化物、窒化物、
ホウ化物および珪化物の少なくとも1種の各粉体を、粒
度を0.1〜50ミクロンの範囲で、配合量を1〜30
Wt%の範囲で変化させて製造する事により、表面に形
成される突起群を制御し、更にこの粉体の形状をアスペ
クト比2以上の針状結晶とする事により電解研磨後表面
に形成する突起の形状を複雑化し、ダイヤモンド膜と該
表面との付着力を高める事を可能とし、本発明を完成す
るに至った。
中心とした特願平1−245200の方法、及びパルス
電圧印加条件を特定した電解研磨法の特願平1−322
516号に述べた表面処理法を最も効果的にするダイヤ
モンド析出用超硬合金基材の開発に努め、その結果とし
て燒結に用いられる周期律表IVa,Va,族ならびにタ
ングステンを除くVIa族の金属、その炭化物、窒化物、
ホウ化物および珪化物の少なくとも1種の各粉体を、粒
度を0.1〜50ミクロンの範囲で、配合量を1〜30
Wt%の範囲で変化させて製造する事により、表面に形
成される突起群を制御し、更にこの粉体の形状をアスペ
クト比2以上の針状結晶とする事により電解研磨後表面
に形成する突起の形状を複雑化し、ダイヤモンド膜と該
表面との付着力を高める事を可能とし、本発明を完成す
るに至った。
【0008】次に本発明について詳しく説明する。
【0009】超硬合金は周期律表のIVa,Va,VIa族
の金属、炭化物、窒化物、ホウ化物、珪化物をCo、N
i、Fe金属、又はこれらの合金を結合材として燒結し
たものであるが、代表的なものとしてはWC−Co系、
WC−TiC−Co系があげられる。
の金属、炭化物、窒化物、ホウ化物、珪化物をCo、N
i、Fe金属、又はこれらの合金を結合材として燒結し
たものであるが、代表的なものとしてはWC−Co系、
WC−TiC−Co系があげられる。
【0010】通常はこれらの粉末を湿式混合し、乾燥、
成形、予備燒結を経て真空燒結して合金が作られる。
成形、予備燒結を経て真空燒結して合金が作られる。
【0011】この超硬合金基材を特願平1−24520
0及び特願平1−322516号の方法でエッチング処
理した場合、突起の先端の核となる特定の成分は、超硬
合金に含まれる成分の種類、またエッチングに用いられ
る薬品の種類によって異なるが、エッチング液に塩酸を
用いた場合、WC−Co系ではWC、WC−TiC−C
o系ではTiCである。
0及び特願平1−322516号の方法でエッチング処
理した場合、突起の先端の核となる特定の成分は、超硬
合金に含まれる成分の種類、またエッチングに用いられ
る薬品の種類によって異なるが、エッチング液に塩酸を
用いた場合、WC−Co系ではWC、WC−TiC−C
o系ではTiCである。
【0012】燒結の際、この突起の核となる特定の成分
の粉体の粒径、配合量を変化させる事により特願平1−
245200および特願平1−322516号の表面処
理後に形成される突起の大きさ、密度を効果的に制御す
る事が出来、さらにこれらの粉体をアスペクト比2以上
の針状結晶とする事により表面に形成される突起の形状
を複雑化する事が出来る。
の粉体の粒径、配合量を変化させる事により特願平1−
245200および特願平1−322516号の表面処
理後に形成される突起の大きさ、密度を効果的に制御す
る事が出来、さらにこれらの粉体をアスペクト比2以上
の針状結晶とする事により表面に形成される突起の形状
を複雑化する事が出来る。
【0013】粉体の平均粒径、配合量は燒結後の合金の
強度に影響するため工具として十分な強度が得られる範
囲内で選ぶ必要があり、粒度は0.1〜30Wt%の範
囲が好ましい。この突起の核となる針状結晶は、他の添
加された粉体と粒状又は鎖状の固溶体相を生じる場合が
あるため、核となる粉体の粒径、配合量は必ずしも特願
平1−245200および特願平1−322516号に
よる表面処理後に形成される突起の大きさ、密度とは対
応しない。
強度に影響するため工具として十分な強度が得られる範
囲内で選ぶ必要があり、粒度は0.1〜30Wt%の範
囲が好ましい。この突起の核となる針状結晶は、他の添
加された粉体と粒状又は鎖状の固溶体相を生じる場合が
あるため、核となる粉体の粒径、配合量は必ずしも特願
平1−245200および特願平1−322516号に
よる表面処理後に形成される突起の大きさ、密度とは対
応しない。
【0014】
【作用】気相法ダイヤモンド膜と基材との結合は界面の
物理的噛み合いによって形成されていると推定されてお
り、強固な結合を作るためには、アンカー効果が十分に
働く表面微細構造を持つ基材を準備する事が肝要であ
る。
物理的噛み合いによって形成されていると推定されてお
り、強固な結合を作るためには、アンカー効果が十分に
働く表面微細構造を持つ基材を準備する事が肝要であ
る。
【0015】本発明の方法により作成した超硬合金基材
を特願平1−245200、及び特願平1−32251
6で開示した方法で処理する事により重切削にも耐え得
る付着強度を与える突起密度、平方ミリ当たり10,0
00個、突起部サイズ、太さ、長さともに1〜50ミク
ロンを付与する事が可能となり、しかも針状結晶を原料
成分として用いる事によりエッチングされた基材表面形
状を複雑にしてアンカー効果を高めるものと考えられ
る。
を特願平1−245200、及び特願平1−32251
6で開示した方法で処理する事により重切削にも耐え得
る付着強度を与える突起密度、平方ミリ当たり10,0
00個、突起部サイズ、太さ、長さともに1〜50ミク
ロンを付与する事が可能となり、しかも針状結晶を原料
成分として用いる事によりエッチングされた基材表面形
状を複雑にしてアンカー効果を高めるものと考えられ
る。
【0016】次に実施例、比較例により本発明を説明す
る。
る。
【0017】
【実施例】実施例1 粒径3ミクロンのWC粉70Wt%、粒径3ミクロンの
Co粉を20Wt%、長粒径15ミクロン、短粒径5ミ
クロンのTiC針状結晶(アスペクト比=3)を10W
t%で混合した圧粉体を真空中で850℃、200分予
備燒結した後、真空中で1450℃、100分本燒結
し、超硬合金基材を作製した。
Co粉を20Wt%、長粒径15ミクロン、短粒径5ミ
クロンのTiC針状結晶(アスペクト比=3)を10W
t%で混合した圧粉体を真空中で850℃、200分予
備燒結した後、真空中で1450℃、100分本燒結
し、超硬合金基材を作製した。
【0018】表面を研磨し12.7mm×12.7mm
×3mmの形状に成形後、この基材を陽極、白金板を陰
極として、塩酸10%水溶液を電解液とし、電圧3V、
電流0.5A、パルスの周波数は2Hz、パルス幅10
0msecで30分間電解研磨を行った。
×3mmの形状に成形後、この基材を陽極、白金板を陰
極として、塩酸10%水溶液を電解液とし、電圧3V、
電流0.5A、パルスの周波数は2Hz、パルス幅10
0msecで30分間電解研磨を行った。
【0019】電解研磨後、超硬合金表面は酸化物で覆わ
れているため、NaOH10%水溶液で洗浄し、酸化物
を除去し表面を観察したところ、太さ5ミクロン、長さ
10ミクロン、密度は平方ミリ当たり10,000個で
突起が互いに入り組んだ状態で形成されていた。
れているため、NaOH10%水溶液で洗浄し、酸化物
を除去し表面を観察したところ、太さ5ミクロン、長さ
10ミクロン、密度は平方ミリ当たり10,000個で
突起が互いに入り組んだ状態で形成されていた。
【0020】次いで基材表面を平均粒径1ミクロンのダ
イヤモンドを含むペーストにより傷付け処理を行い、更
にアルコールで洗浄した。次にこのように処理された基
材に熱フィラメントCVD法によりダイヤモンドを析出
させた。
イヤモンドを含むペーストにより傷付け処理を行い、更
にアルコールで洗浄した。次にこのように処理された基
材に熱フィラメントCVD法によりダイヤモンドを析出
させた。
【0021】実験に用いたのは直径25cm、高さ20
cmの反応炉で、内部に熱フィラメント、前記処理した
超硬合金基材を支持する基材支持台が設けられいる。反
応装置にはダイヤモンド析出用原料ガス供給口、排気口
が設けられている。
cmの反応炉で、内部に熱フィラメント、前記処理した
超硬合金基材を支持する基材支持台が設けられいる。反
応装置にはダイヤモンド析出用原料ガス供給口、排気口
が設けられている。
【0022】基材と熱フィラメントとの距離を5mmと
し、原料としてガス化したエタノールを3cc/分、水
素を100cc/分で供給口より反応炉に導入し、圧力
90Torrで3時間、ダイヤモンド析出反応を続け
た。基材上に平均膜厚15ミクロンのダイヤモンド膜が
析出した。ダイヤモンドは光学顕微鏡とラマン分光によ
り確認した。
し、原料としてガス化したエタノールを3cc/分、水
素を100cc/分で供給口より反応炉に導入し、圧力
90Torrで3時間、ダイヤモンド析出反応を続け
た。基材上に平均膜厚15ミクロンのダイヤモンド膜が
析出した。ダイヤモンドは光学顕微鏡とラマン分光によ
り確認した。
【0023】次いで基材とダイヤモンド膜の付着強度を
調べるために先端が半径0.2mmの球面で、頂角12
0度のダイヤモンド製ロックウェル圧子を用い、ダイヤ
モンド膜に圧入してダイヤモンド膜が剥離するまでの荷
重を求めた。その結果、30Kgでダイヤモンド膜が剥
離した。
調べるために先端が半径0.2mmの球面で、頂角12
0度のダイヤモンド製ロックウェル圧子を用い、ダイヤ
モンド膜に圧入してダイヤモンド膜が剥離するまでの荷
重を求めた。その結果、30Kgでダイヤモンド膜が剥
離した。
【0024】また、上記のダイヤモンドコーティング超
硬合金基材チップを切削試験に用いた。切削は被削材に
Al−17%Si合金棒を用い、外周部長手方向の連続
切削で、回転数1400rpm、切削速度340m/
分、切り込み0.2mm、送り速度0.1mm/回転で
ある。ダイヤモンド膜が剥離するまでの切削距離を調べ
たところ、52Kmであった。
硬合金基材チップを切削試験に用いた。切削は被削材に
Al−17%Si合金棒を用い、外周部長手方向の連続
切削で、回転数1400rpm、切削速度340m/
分、切り込み0.2mm、送り速度0.1mm/回転で
ある。ダイヤモンド膜が剥離するまでの切削距離を調べ
たところ、52Kmであった。
【0025】実施例2 粒径3ミクロンのWC粉70Wt%、粒径3ミクロンの
Co粉を20Wt%、長粒径10ミクロン、短粒径5ミ
クロンのTiC針状結晶(アスペクト比2)を10Wt
%で混合した圧粉体を実施例1と同様の条件で燒結、成
形加工後、パルス電圧を用いた電解研磨処理を行った。
電解研磨後、酸化物を除去し表面を観察したところ太さ
4ミクロン、長さ5ミクロン、密度平方ミリ当たり1
0,000個の突起が互いに入り組んだ状態で形成され
ていた。
Co粉を20Wt%、長粒径10ミクロン、短粒径5ミ
クロンのTiC針状結晶(アスペクト比2)を10Wt
%で混合した圧粉体を実施例1と同様の条件で燒結、成
形加工後、パルス電圧を用いた電解研磨処理を行った。
電解研磨後、酸化物を除去し表面を観察したところ太さ
4ミクロン、長さ5ミクロン、密度平方ミリ当たり1
0,000個の突起が互いに入り組んだ状態で形成され
ていた。
【0026】次いで実施例と同様の条件で熱フィラメン
トCVD法によりダイヤモンドを析出させたところ基板
上に平均膜厚15ミクロンのダイヤモンド膜が析出し
た。次いで、実施例と同様な方法で基材とダイヤモンド
膜の付着強度を調べたところ、23Kgでダイヤモンド
膜が剥離した。
トCVD法によりダイヤモンドを析出させたところ基板
上に平均膜厚15ミクロンのダイヤモンド膜が析出し
た。次いで、実施例と同様な方法で基材とダイヤモンド
膜の付着強度を調べたところ、23Kgでダイヤモンド
膜が剥離した。
【0027】実施例1と比較するとTiC針状結晶のア
スペクト比が小さいため、突起の密度は等しいが、太
さ、長さが低下し、付着強度が低下したものと推定され
る。
スペクト比が小さいため、突起の密度は等しいが、太
さ、長さが低下し、付着強度が低下したものと推定され
る。
【0028】実施例1と同様な条件で切削試験を行った
ところ39Kmでダイヤモンド膜が剥離した。
ところ39Kmでダイヤモンド膜が剥離した。
【0029】比較例1 粒径3ミクロンのWC粉70Wt%、粒径3ミクロンの
Co粉を20Wt%、形状がほぼ球状の平均粒径5ミク
ロンのTiC粉を10Wt%で混合した圧粉体を実施例
と同様の条件で燒結、成形加工後、パルス電圧を用いた
電解研磨処理を行った。
Co粉を20Wt%、形状がほぼ球状の平均粒径5ミク
ロンのTiC粉を10Wt%で混合した圧粉体を実施例
と同様の条件で燒結、成形加工後、パルス電圧を用いた
電解研磨処理を行った。
【0030】電解研磨後、酸化物を除去し表面を観察し
たところ太さ3ミクロン、長さ4ミクロン、密度平方ミ
リ当たり10,000個の突起が形成されていた。次い
で実施例と同様の条件で熱フィラメントCVD法により
ダイヤモンドを析出させたところ、基材上に平均膜厚1
5ミクロンのダイヤモンド膜が析出した。
たところ太さ3ミクロン、長さ4ミクロン、密度平方ミ
リ当たり10,000個の突起が形成されていた。次い
で実施例と同様の条件で熱フィラメントCVD法により
ダイヤモンドを析出させたところ、基材上に平均膜厚1
5ミクロンのダイヤモンド膜が析出した。
【0031】引き続き実施例と同様な方法で基材とダイ
ヤモンド膜との付着強度を調べたところ、18Kgでダ
イヤモンド膜が剥離した。実施例1、2と比較するとT
iC粉が球形であるため、突起の密度は等しいが、太
さ、長さが低下し、また突起の分布も単純であるため付
着強度が低下したものと推定される。
ヤモンド膜との付着強度を調べたところ、18Kgでダ
イヤモンド膜が剥離した。実施例1、2と比較するとT
iC粉が球形であるため、突起の密度は等しいが、太
さ、長さが低下し、また突起の分布も単純であるため付
着強度が低下したものと推定される。
【0032】実施例と同様な条件で切削試験を行ったと
ころ20Kmでダイヤモンド膜が剥離した。
ころ20Kmでダイヤモンド膜が剥離した。
【0033】比較例2 ダイヤモンド析出用基材に市販の純アルミナ燒結体チッ
プを用いた。実施例と同様な条件で電解研磨後、表面を
観察したところ、高低差10ミクロンのなだらかな起伏
が形成されていた。次いで実施例と同様な条件で傷付け
処理後、ダイヤモンド膜の合成を行い、平均膜厚15ミ
クロンのダイヤモンド膜を析出させた。
プを用いた。実施例と同様な条件で電解研磨後、表面を
観察したところ、高低差10ミクロンのなだらかな起伏
が形成されていた。次いで実施例と同様な条件で傷付け
処理後、ダイヤモンド膜の合成を行い、平均膜厚15ミ
クロンのダイヤモンド膜を析出させた。
【0034】このダイヤモンド膜と基材の付着強度を実
施例と同様な方法で調べたところ、6Kgでダイヤモン
ド膜が剥離した。切削試験についても同様の方法で実施
したところ8Kmでダイヤモンド膜が剥離した。
施例と同様な方法で調べたところ、6Kgでダイヤモン
ド膜が剥離した。切削試験についても同様の方法で実施
したところ8Kmでダイヤモンド膜が剥離した。
【0035】
【発明の効果】本発明を用いて作製した超硬合金基材を
特願平1−245200並びに特願平1−322516
で開示した方法で処理する事により、重切削にも十分に
耐え得る付着強度を与える突起密度、並びに突起サイズ
を効果的に付与する事が可能となり、ダイヤモンド膜と
該表面との付着強度を高める事が可能となった。
特願平1−245200並びに特願平1−322516
で開示した方法で処理する事により、重切削にも十分に
耐え得る付着強度を与える突起密度、並びに突起サイズ
を効果的に付与する事が可能となり、ダイヤモンド膜と
該表面との付着強度を高める事が可能となった。
Claims (1)
- 【請求項1】 周期律表IVa,Va,族ならびにタング
ステンを除くVIa族の金属、その炭化物、窒化物、ホウ
化物および珪化物の少なくとも1種で、アスペクト比が
2以上の針状結晶を用い、該結晶の粒度を0.1〜50
ミクロンの範囲、超硬合金原料全体に対する配合量を1
〜30%の範囲で変化させて調合し、燒結して得た超硬
合金基材表面を鉱酸中でパルス電圧あるいは定常電圧に
より電解研磨して、表面に突起群を形成させ、更にその
表面を砥粒で傷つけ処理することを特徴とするダイヤモ
ンド析出用タングステン系超硬合金基材の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2412491A JP2616255B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | ダイヤモンド析出用超硬合金基材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2412491A JP2616255B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | ダイヤモンド析出用超硬合金基材の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04221075A JPH04221075A (ja) | 1992-08-11 |
JP2616255B2 true JP2616255B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=18521323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2412491A Expired - Lifetime JP2616255B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | ダイヤモンド析出用超硬合金基材の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2616255B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10310494A (ja) * | 1996-05-31 | 1998-11-24 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法 |
US6387502B1 (en) | 1998-09-04 | 2002-05-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Diamond-coated hard metal member |
-
1990
- 1990-12-20 JP JP2412491A patent/JP2616255B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH04221075A (ja) | 1992-08-11 |
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