JPH09316269A - 優れた物理的、化学的及び加工的性質を持つ塩素化ポリビニルクロライド組成物 - Google Patents

優れた物理的、化学的及び加工的性質を持つ塩素化ポリビニルクロライド組成物

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JPH09316269A
JPH09316269A JP8308382A JP30838296A JPH09316269A JP H09316269 A JPH09316269 A JP H09316269A JP 8308382 A JP8308382 A JP 8308382A JP 30838296 A JP30838296 A JP 30838296A JP H09316269 A JPH09316269 A JP H09316269A
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レオナルド バックマン アーサー
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Abstract

(57)【要約】 当発明は、塩素化プリビニル塩素化配合物およびそれか
ら形成された製品に関する。その配合物は、ポリオルガ
ノシロキサンを含む衝撃改善剤はもちろんのこと、２工
程ＣＰＶＣ樹脂、塩素化ポリエチレンからなる。この配
合物は、容易な加工性だけでなく、良好な物理的特性、
化学抵抗性も示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱変形温度、衝撃
強度、抗張力、および弾性係数を包含する良好の物理的
性質を備える、ユニークな配合物に関する。特に、本発
明は、適切な加工性と良好な化学抵抗を保持しながら、
最低でもＡＳＴＭ Ｄ１７８４、セルクラス２３４４７
に合致する、塩素化ポリ塩化ビニル配合物に関する。さ
らにまた、本発明は、このユニークな配合物から作られ
た製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩素化ポリ塩化ビニル配合物（ＣＰＶ
Ｃ）は、他の望ましい物理的性質の中でも、優れた高温
度パフォーマンス特性を持つことが知られている。典型
的に、ＣＰＶＣは、５７％を越える結合塩素を備えてい
る。ＣＰＶＣは、溶液法、流動床法、光スラリー法、加
熱法あるいは液体塩素法を含む様々な利用できる方法の
いずれかによりポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を塩素化する
ことによって、都合よく製造される。これらの製法の例
は、米国特許第２,９９６,４８９、３,１００,７６２、
４,４１２,８９８、３,５３２,６１２、３,５０６,６３
７、３,５３４,０１３、３,５９１,５７１、４,０４９,
５１７、４,３５０,７９８、そして４,３７７,４５９明
細書に見い出される。
【０００３】ＣＰＶＣは、その高ガラス転移温度、高熱
変形温度、顕著な炎と煙性および化学的不活性さによ
り、１つの重要な特性を持つポリマーである。ＣＰＶＣ
のガラス転移温度は、一般に、塩素の量が増加するにつ
れて増加する。また、ＣＰＶＣ樹脂は、低い衝撃特性を
持つことでも知られている。しかしながら、塩素の含有
量が増えるにつれて、ＣＰＶＣは、加工するのがいっそ
う難しくなり、またいっそうもろくなる。
【０００４】ＣＰＶＣパイプ、容器、バルブ、部品およ
び他の品物に対する増加した要求は、加工性の増加した
容易性を持つ、増加した熱変形温度を持つ、より良好な
衝撃性改善ＣＰＶＣを開発するための重要な動機を提供
している。大部分の努力は、許容し得る衝撃強度と加熱
下の寸法安定性が臨界的である精密なＣＰＶＣ応用に対
してそそがれてきた。これらには、外部構造製品、硬質
板、パイプ、導管、射出成形された様々な他の容器の製
造が包含される。
【０００５】ローソンへの欧州特許出願第０３４３５４
５Ａ２は、減じられたトルク加工の特性と同じく、減じ
られた溶融温度の如き、良好な溶融強度と改良された加
工特性を持つ架橋ＣＰＶＣ配合物を開示している。しか
しながら、ＴａｂｌｅII−仕様１において、ローソンは
また、架橋されていない６８.５％の塩素と固有粘度１.
１を持つ光スラリー製法の使用によって形成されたＣＰ
ＶＣ樹脂、アクリル衝撃改善剤および塩素化ポリエチレ
ンのブレンド物からなるＣＰＶＣ配合物も開示してい
る。加えて、ハルティッツへの欧州特許出願第０６０３
７５３Ａ１は、低せん断押し出しを意図されたＣＰＶＣ
配合物を開示している。その配合物は、６９重量％から
７４重量％の塩素を持つＣＰＶＣ樹脂、アクリル衝撃改
善剤、３２重量％から３７重量％の塩素を含有し、そし
てムーニー粘度が２５から４５の間にある第１塩素化ポ
リエチレン、および３６％〜４２％までの塩素を含有
し、そしてムーニー粘度が６０から９０の間にある第２
塩素化ポリエチレンからなる。合成物から導かれた圧縮
成形されたプラークは、引張力、弾性率、アイゾット衝
撃強度、熱変形温度、および動的熱安定性の良好なバラ
ンスを示す。
【０００６】フォルシスらによって１９９５年１２月１
日に出願された米国特許出願第０８／５６５,９１０号
は、ＣＰＶＣの調合から製造され、そしてＡＳＴＭ Ｄ
１７８４、セルクラス２３４４８−Ｂの要求に合致する
プラスチックパイプ、備品、および他のパイプの付属品
を開示している。この調合に使用されているＣＰＶＣ樹
脂は、少なくとも７０％の特定された重量％の塩素を含
んでいる。この調合物には、衝撃改善剤と他の随意の成
分が含まれる。
【０００７】欧州特許出願第０６９５７８２Ａ１は、Ｃ
ＰＶＣおよびポリオルガノシロキサンを含む衝撃改善剤
のブレンド物からなるＣＰＶＣ配合物を開示している。
表１の配合物＃３中、７２％の塩素を含むＣＰＶＣ樹脂
は、ポリオルガノシロキサンを含む衝撃改善剤と共に使
用される。これらの様々な配合物が存在するが、良好な
物理的特定、化学的抵抗性と同様に、高い熱変形温度を
持ち、そして容易に加工できるＣＰＶＣ配合物の必要性
は依然として存在する。
【０００８】ＡＳＴＭ Ｄ１７８４は、押出成形あるい
は金型成形における一般的な目的用途のための硬質ＣＰ
ＶＣ配合物のための標準的な規格を記述している。ＣＰ
ＶＣ樹脂に加えて、その配合物は、滑剤、安定剤、非ポ
リ（塩化ビニル）樹脂改善剤、顔料および無機充填材を
包含してもよい。標準規格は、調整物のある物理的な特
性を表すセル区分によって認定される。セルクラス２３
４４７は、商品として入手できるＣＰＶＣ配合物を認定
する。第１桁目（２）が、ＣＰＶＣとして基材樹脂を認
定する。第２桁目（３）と第３桁目（４）は、衝撃強度
および引張力特性を認定する。第４桁目（４）と第５桁
目（７）は、弾性係数、それと熱変形温度を認定する。
【０００９】
【表１】
【００１０】熱変形温度を２１２゜Ｆ以上のレベルに上
げることが望ましい。しかしながら、そうすることによ
って、１つないし複数の物理的特性に一般的な劣化が見
られるようになる。例えば単純に塩素含有量を増加する
ことは、ＡＳＴＭ Ｄ１７８４によって指示されるレベ
ル以下に衝撃強度を落としてしまう。補償するために衝
撃改善剤を加えることあるいは変化させることは、引張
力と弾性係数を引き下げることになる。その上、すべて
の物理的特性が保持されたとしても、ＣＰＶＣ配合物の
加工性が問題である。配合物は加工中には劣化され得な
い。
【００１１】動的熱安定性（ＤＴＳ）は、ＣＰＶＣ配合
物の加工性の指標である。ＤＴＳは、ブラベンダープラ
スチコーダーあるいはハックレオコード９０、あるいは
同等のものを使用する、選択された温度における特別の
調製物の時間−トルク間の関係を測定するために意図さ
れたものである。比較のために使用された試験値は、Ｄ
ＴＳ時間である。特に断りのないかぎり、ＤＴＳ時間
は、恐らく不安定性によって、そして断熱架橋を伴われ
て、増加する前に、ポリマー配合物が溶融状態で機械ト
ルクが最小値まで下がるために要求される。特定の温度
とローターの速度（ここでは２１０゜Ｆ／３５ｒｐｍ）
時における時間として定義される。
【００１２】このように、容易に加工でき、良好な物理
的特性と化学的抵抗性のバランスを持つＣＰＶＣ配合物
に対する要望が現在存在する。特に、最低でも簡単に加
工できるＡＳＴＭ Ｄ１７８４のセルクラス２３４４７
に合致するＣＰＶＣ配合物に対する要望が存在する。さ
らに詳しくは、最低でも熱変形温度が２１２゜Ｆを越
え、化学的抵抗性と同様に、物理的特性のバランスを備
えたＣＰＶＣ配合物に対する要望が存在する。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、適切な加工
性を保持しながら、最低でもＡＳＴＭ Ｄ１７８４、セ
ルクラス２３４４７に合致する新しいＣＰＶＣ配合物か
らなる。特に、本発明は、新規な２工程法によって製造
されたＣＰＶＣ樹脂と２種の衝撃改善剤からなる独特の
ＣＰＶＣ配合物からなる。衝撃改善剤は、塩素化ポリエ
チレンおよびポリオルガノシロキサンを含む衝撃改善剤
である。その２つの衝撃改善剤は、別々に加えられても
良いし、あるいは配合物に添加される前に一緒に混合さ
れていてもよい。
【００１４】本発明のもう１つの側面は、適切な加工
性、物理的特性、および化学的抵抗性を保持しながら、
少なくとも２１２゜Ｆの熱変形温度を持つ新規なＣＰＶ
Ｃ配合物から作られた製品である。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明のＣＰＶＣ配合物
は、２工程法によって形成され、そして、６７％から７
５％の範囲内の塩素含有量を持つＣＰＶＣ樹脂、塩素化
ポリエチレン、およびポリオルガノシロキサンを含む衝
撃改善剤の新規なブレンド物からなる。例えば滑剤、加
工助剤、、顔料の如き、但しこれらに限定されないが、
このような一般的に塩素化ポリ塩化ビニル配合物に加え
られる他の成分は、随意にＣＰＶＣ配合物の中に包含さ
れてもよい。
【００１６】本発明中で使用されるＣＰＶＣ樹脂は、両
工程を通して、過酸化物触媒の存在下、ＰＶＣをポスト
塩素化することからなる２工程法により製造される。そ
の製法は、その全体が引用して、ここに加えられ、米国
特許第５,２１６,０８８と５,３４０,８８０の中に完全
に説明されている。その製法は、これ以降、２工程法と
して引用される。この２工程法によって形成されるＣＰ
ＶＣ樹脂は、これ以降、２工程ＣＰＶＣ樹脂として引用
される。この製法に使用されるＰＶＣは、塊状重合、懸
濁重合あるいは乳化重合技法によって得られる、
【００１７】マクロ粒子の形状のホモポリマーである。
マクロ粒子とは、ポリマーのランダムに、密接に充填さ
れた一次粒子のクラスターあるいは集合体である。典型
としてこの製法で使用されるＰＶＣマクロ粒子は、２０
マイクロメーターを越える平均直径を持っている。粒子
の優位性は、直径において５０マイクロメーター（μ
ｍ）を越えていることである。好ましくはマクロ粒子
は、５０μｍから５００μｍの範囲の粒径分布を持つ。
個々のマクロ粒子は、その粒径が０.０５〜５μｍの範
囲内にある多数の粒子によって形成されている。加え
て、ＰＶＣホモポリマーは、約５５％から５８％までの
範囲にある塩素含有量を持つ。
【００１８】ＣＰＶＣを形成するために使用される製法
と出発ＰＶＣ材料との間には、相互依存が存在する。そ
れゆえに、出発材料を特定して選ぶことは困難である。
しかしながら、好ましいＰＶＣは、好ましくは固有粘度
を０.５から約１.４の範囲内に持つ高分子量を持つもの
である。最も好ましいＰＶＣは、１.０ｍ2／ｇから３.
０ｍ2／ｇまでの範囲内の多孔性を持ち、０.９５から
１.２までの範囲内の固有粘度を持つ懸濁重合されたＰ
ＶＣである。この方法に使用される市販品として入手で
きる好ましいＰＶＣの例は、ゼオン社から入手できるゼ
オン１０３ＥＰ Ｆ−７６ ＴＲ ＰＶＣである。
【００１９】あるいはまた、他の塩化ビニル樹脂が使用
されてもよい。特に、塩化ビニルの主要重量部分を含
み、残りの部分が１つないし２つの適切なモノオレフィ
ン性不飽和コモノマーである樹脂である。可能なコモノ
マーの例には、塩化ビニリデン、エチレンやプロピレン
等のオレフィン、スチレン等のビニル芳香族、酢酸ビニ
ルのようなビニルエステル、アクリル酸およびアクリル
酸エチル、アクリルアミド、アクリロニトリルのような
その誘導体、ピリジンのようなビニル複素環式化合物が
ある。好ましくは、他の樹脂は、７０重量％以上の塩化
ビニルを含有すべきである。
【００２０】以下にさらに詳細に論じられる２工程法で
使用される過酸化物触媒は、ペルオキシカルボン酸エス
テル、ジ有機ペルオキシカーボネート、ジアリルペルオ
キサイド、有機スルホン過酸とカルボン酸あるいはそれ
の混合物との混合無水物よりなる群から選択される。通
常は第１工程で一方の触媒が他方よりも低い温度で分解
するような複数の触媒の混合物が使用される。ペルオキ
シ触媒は３０から１３０℃の範囲内で１０時間半減期を
持つべきである。
【００２１】特にこの方法の第１工程のための好ましい
ペルオキシエステルは、ｔ−アミルペルオキシネオデカ
ノエート（ルパゾール５４６Ｍ７５）、３−ヒドロキシ
−１,１−ジメチルブチルペルオキシネオデカノエート
（ルパゾール６１０Ｍ５０）、１,１−ジメチル−３−
ヒドロキシブチルペルオキシネオヘプタノエート（ルパ
ゾール６８８Ｍ５０）、ｔ−ブチルペルオキシピパレー
ト（ルパゾール１１）、ｔ−ブチルペルオキシネオデカ
ノエート（ルパゾール１０）、ジ（２−エチルヘキシ
ル）ペルオキシジカーボネート（ルパゾール２２３）、
ジ（ｓｅｃ−ブチル）ペルオキシジカーボネート（ルパ
ゾール２２５）およびアセチルシクロヘキシルスルホニ
ルペルオキシド（ルパゾール２２８−Ｚ）である。ルパ
ゾールは、アトケム社の商標であり、アトケムノースア
メリカ社有機過酸化物部門（以下、“アトケム社”とい
う）から入手できる。
【００２２】第１工程において、最も好ましいペルオキ
シ触媒は、下記群から選ばれる構造を持つハイドロペル
オキサイドである。
【００２３】
【化１】
【００２４】式中、Ｒは４個から２４個の炭素原子を持
つハイドロカルビル基、Ｒ1とＲ2はＣ1−Ｃ20アルキ
ル、あるいはＣ7−Ｃ24アラルキル、さらに好ましくは
Ｃ1−Ｃ6アルキルを表し、Ｒ1とＲ2は同じでも異なって
いてもよく、そしてｎは１から６の範囲の整数、好まし
くは１、２、３あるいは４のいずれかの整数を表す。
【００２５】反応の第１工程のための好ましい触媒は、
ルパゾールデルタＸ−９ＭＥＫ、ＤＨＤ−９、ＤＤＭ−
９であり、これらの触媒は全てアトケム社から入手可能
である。２工程法の第１工程のための最も好ましい触媒
は、アトケム社から入手可能なルパゾールデルタＸ−
９、あるいはＤＨＤ−９である。
【００２６】好ましいペルオキシエステル、特に第２工
程で有用なものは、ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチル
ヘキサノエート（ルパゾールＰＭＳ）およびｔ−ブチル
ペルオキシベンゾエートである。これらのペルオキシエ
ステルは、共にアトケム社から入手可能である。第２工
程に最も好ましい触媒は、過酸化水素である。ｔ−ブチ
ルペルオキシピバレート（ルパゾール１１としてアトケ
ム社から入手可能）とアセチルシクロヘキシルスルホニ
ルペルオキシド（ルパゾール２２８−Ｚとしてアトケム
社から入手可能）の組合せあるいはメチルエチルケトン
ペルオキシド（ルパゾール デルタＸ−９、あるいはＤ
ＨＤ−９としてアトケム社から入手可能）とｔ−ブチル
ペルオキシ−２−エチルヘキサノエート（ルパゾールＰ
ＭＳとしてアトケム社から入手可能）の組合せは特に効
果的である。
【００２７】典型的に、ＰＶＣ粒子は、湿潤塩素および
熱塩化水素使用に適切な、ジャケット付加圧可能な反応
器中で室温において、脱イオン水にスラリー化される。
好ましくは反応器は、攪拌機を備えている。一般的に、
懸濁液は、約１５〜３５重量％のＰＶＣ固形体を含有し
てなる。
【００２８】酸素は、所望のＣＰＶＣ製品を得るため
に、塩素化工程の開始前に、懸濁液とＰＶＣマクロ粒子
から取り除かれなければならない。酸素の除去は、いか
なる慣用方法によって行われてもよい。酸素の除去は、
懸濁液の攪拌によって補助されてもよい。酸素を除去す
る可能な方法としては、スラリーを３５℃まで加熱し、
そして窒素でそれをスパージすることが挙げられる。あ
るいはまた、スラリーを５０℃から７５℃の間にまで加
熱し、次いで真空にさらすこともできる。スラリー中の
酸素の適量は、５０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以
下であるべきである。
【００２９】液体あるいは気体として、ＣＰＶＣの最終
製品中に所望される塩素含有量を生成するために充分
な、実質的に化学量論的量の塩素が導入される。一般的
に、実質的に化学量論的量とは、化学量論的量の塩素を
１０重量％以下で僅かに上廻る量を包含する。その量
は、明瞭な塩素の液体相を生成するためには不充分であ
る。塩素はＰＶＣマクロ粒子を膨張させる。
【００３０】２工程において使用されるペルオキシ触媒
は、初めに加えれられてもよいし、あるいは第１工程と
続けて第２工程の始めというように分けて加えられても
よい。好ましくは一方の触媒が他方よりも低い温度で分
解するような混合された触媒が工程の初期に加えられ
る。典型的に約０.００５〜約０.５重量％の触媒が、Ｐ
ＶＣの重量に基づいて加えられる。
【００３１】反応が起こされる圧力は、使用されるペル
オキシ触媒、仕込まれる塩素の量および反応が起こされ
る温度に依存する。温度が高ければ高いほど、もっと急
速にポリ塩化ビニル樹脂は塩素化される。好ましくは圧
力は２５ｐｓｉｇ〜３００ｐｓｉｇの範囲内である。
【００３２】第１工程の塩素化反応の開始に伴って、反
応物の温度は徐々に増加する。塩素の相対的な圧力が減
少し始めて安定化するまで、温度は１００℃未満に保た
れる。これは、この方法の第１工程の終了を示す。
【００３３】第２工程では、塩素化反応は、温度を１３
０℃の当りまで上げることによって継続する。気体（場
合によりその場で生成される）を含む酸素の触媒量は、
極めて高塩素のＣＰＶＣ樹脂を生成するための反応速度
が商業的に実行するには遅すぎるという理由で、反応速
度を増加するために導入される。好ましくは５ｐｐｍか
ら１００ｐｐｍ以下の分子状酸素が導入される。加え
て、実質的に化学量論的量の塩素が保持される。一般的
に化学量論的量の塩素の０.５〜１０％過剰が使用され
る。しかしながら、この量は、所望の最終製品の塩素含
有量に依存する。
【００３４】反応は、塩素の相対的な圧力が０.１以下
になり、且つポリマーの所望の水準の塩素が得られるま
で継続される。所望の水準は、この方法の第１工程中で
達成される水準よりも少なくとも３％高いものである。
第２工程の完了に伴い、反応器は減圧され、スラリー内
のＣＰＶＣは、慣用的に回収される。典型的に、スラリ
ーは濾過され、水で洗浄され、そして湿潤樹脂が乾燥す
るまで温空気と一緒に再循環する対流炉、すなわち温空
気塔内で乾燥される。この方法によって形成されるＣＰ
ＶＣ樹脂は、ＣＰＶＣ最終製品が、慣用技法で生成さ
れ、そしてより低い塩素含有量を持つ他の樹脂と同じ温
度で溶融せしめるために、低濃縮の塩素をその表面近く
に持つ。
【００３５】２工程法により形成された２工程ＣＰＶＣ
樹脂は、配合物に使用可能である。好ましくは２工程Ｃ
ＰＶＣ樹脂は、７０％以上の塩素含有量を持つ。最も好
ましくは２工程ＣＰＶＣ樹脂は７０.６％の塩素含有量
を持つ。加えて、様々なＣＰＶＣ樹脂のブレンド物もま
た使用される。これらの場合は、ＣＰＶＣ樹脂は、配合
物がその特性とＡＳＴＭ Ｄ１７８４、セル等級２３４
４７を損なわないという条件の下に、他の樹脂を約１％
〜約５０％の量で２工程法かあるいは他の慣用法によっ
て生成されたかに関係なく、他のＣＰＶＣ樹脂とブレン
ドされ得る。
【００３６】配合物において使用される塩素化ポリエチ
レン（ＣＰＥ）は、実質的に線状構造を持つポリエチレ
ンの塩素化により得られるゴム状物質である。このポリ
エチレンは、水性懸濁液、溶液相または気体相方法を含
む様々な方法によって塩素化され得る。ＣＰＥを生成す
る方法の一例が、米国特許第３,５６３,９７４に見い出
される。好ましくは水性懸濁液法がＣＰＥを形成するの
に使用される。一般に、衝撃改善剤として使用されるた
めには、ＣＰＥ材は５〜５０重量％の塩素を含有する。
好ましくはＣＰＥは２５〜４５重量％の塩素を含有す
る。ＣＰＥは市場ではダウケミカル社から入手可能であ
る。
【００３７】配合物に使用される好ましいＣＰＥ材は、
タイリン２０００およびタイリン３６１５Ｐを包含す
る。これらは、共にダウケミカル社から入手可能であ
る。タイリンとは、ダウケミカル社の商標である。最も
好ましいＣＰＥ材は、ダウケミカル社のタイリン３６１
５Ｐである。加えて、混合物全体が塩素含有量を、約２
５〜４５重量％の塩素の範囲内に持つという条件の下
で、ＣＰＥは塩素化ポリエチレンの混合物からなること
ができる。ＣＰＥは、２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部
に対し、約１〜１０部の範囲内で２工程法ＣＰＶＣ樹脂
に加えられる。好ましくは配合物に加えられるＣＰＥの
量は、２工程法ＣＰＶＣ樹脂１００部に対し、２.５〜
７.０部である。最も好ましくは、配合物に加えられる
ＣＰＥの量は２工程法ＣＰＶＣ樹脂１００部に対し７.
０部である。
【００３８】ポリオルガノシロキサンを含むあらゆる衝
撃改善剤が２工程法ＣＰＶＣ樹脂とＣＰＥに加えて、本
発明の配合物に使用できる。最も好ましい衝撃改善剤
は、ポリオルガノシロキサンとポリアルキル（メタ）ア
クリレートの混合物からなる。好ましくは衝撃改善剤
は、約１０〜９０重量％のポリオルガノシロキサンと、
約１０〜９０重量％のポリアルキル（メタ）アクリレー
トを含有する。ポリオルガノシロキサンは、これ以降に
説明されるオルガノシロキサンと架橋剤を使用する乳化
重合によって製造される。その際にグラフト剤が併用さ
れてもよい。
【００３９】オルガノシロキサンは、少なくとも３員
環、好ましくは３〜６員の種々の環状シロキサンであ
る。例えばヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタ
メチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペン
タシロキサン、ドデカメチルシクロシロキサン、トリメ
チルトリフェニルシクロトリシロキサン、テトラメチル
テトラフェニルシクロテトラシロキサンおよびオクタフ
ェニルシクロテトラシロキサンが使用可能だと信じられ
ている。これらのオルガノシロキサンは、単独で、ある
いは２つないしそれ以上の異なる種類の混合物として、
組合せて使用されてもよい。オルガノシロキサンは、少
なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも７０重量％
のポリオルガノシロキサンの量で使用される。
【００４０】オルガノシロキサン用の架橋剤は、トリメ
トキシメチルシラン、トリエトキシフェニルシラン、テ
トラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−
ｎ−プロポキシシランまたはテトラブトキシシランのよ
うな三官能性のあるいは四官能性のシラン型架橋剤であ
ることができる。四官能架橋剤は特に好ましく、その中
でもテトラエトキシシランが特に好ましい。架橋剤は、
通常はポリオルガノシロキサンで０.１〜３０重量％の
量で使用される。
【００４１】オルガノシロキサン用のグラフト剤は、下
記式で表される単位を生成し得る化合物であることがで
きる。
【００４２】
【化２】
【００４３】Ｒ1がメチル基、エチル基、プロプル基、
あるいはフェニル基であり、Ｒ2は水素原子、あるいは
メチル基であり、ｎは０、１、あるいは２のいずれかで
あり、そしてｐは１から６までの数である。
【００４４】ポリオルガノシロキサンは、オルガノシロ
キサン、架橋剤および随意にグラフト剤が混合される、
いかなる方法によっても製造できる。製造は、当業者範
囲内でよく知られ、そして本発明の一部を形成しない。
ポリオルガノシロキサンは、式（Ｉ−１）の単位を形成
し得る（メタ）アクリロイルオキシシロキサンと配合さ
れ得る。メタクリロイルオキシシランは、式（Ｉ−１）
の単位を形成することのできる化合物として特に好まし
い。メタクリロイルオキシシランの具体的な例として
は、β−メタクリロイルオキシエチルジメトキシメチル
シラン、ｔ−メタクリロイルオキシプロピルメトキシジ
メチルシラン、ｔ−メタクリロイルオキシプロピルジメ
トキシメチルシラン、ｔ−メタクリロイルオキシプロピ
ルトリメトキシシラン、ｔ−メタクリロイルオキシプロ
ピルエトキシジエチルシラン、ｔ−メタクリロイルオキ
シプロピルジエトキシメチルシランおよびδ−メタクリ
ロイルオキシブチルジエトキシメチルシランが上げられ
る。
【００４５】グラフト剤は、通常ポリオルガノシロキサ
ンに０〜１０重量％の間の量で使用される。ポリアルキ
ル（メタ）アクリレートは、アルキル（メタ）アクリレ
ート、架橋剤およびグラフト剤を使用して製造される。
アルキル（メタ）アクリレートは、アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル
酸ｎ−ブチル、あるいはアクリル酸２−エチルヘキシル
のようなアクリル酸アルキルあるいはメタアクリル酸ヘ
キシル、メタアクリル酸２−エチルヘキシル、あるいは
メタアクリル酸ｎ−ラウリルのようなメタアクリル酸ア
ルキルでもよい。アクリル酸ｎ−ブチルを使用すること
が特に好ましい。（メタ）アクリル酸アルキルのための
架橋剤は、例えばエチレングリコールジメタクリレー
ト、プロピレングリコールジメタクリレート、１,３−
ブチレングリコールジメタクリレートあるいは１,４−
ブチレングリコールジメタクリレートでもよい。（メ
タ）アルキル酸アルキルのためのグラフト剤は、例えば
メタアクリル酸アリル、シアヌル酸トリアリル、イソシ
アヌル酸トリアリルでもよい。メタアクリル酸アリル
は、架橋剤として単独で使用され得る。（メタ）アクリ
ル酸ポリアルキルの製造は、当業者の範囲内でよく知ら
れており、そして本発明の一部を成形しない。
【００４６】２つの成分、ポリオルガノシロキサンとメ
タアクリル酸ポリアルキルは、ここに引用して組み込ま
れている欧州特許第０３０８８７１Ａ２によって開示さ
れた実施例のための方法と同様の方法で衝撃改善剤を形
成するために、一緒に重合される。当該技術の範囲内で
知られているものを含めて、他のいかなる方法を使用し
て、その２つの成分を結合してもよい。その２つの成分
の重合は、当業者の範囲内でよく知られており、そして
本発明の一部を形成しない。
【００４７】好ましい衝撃改善剤は、ポリジメチルシロ
キサンを含有する。最も好ましくは、衝撃改善剤は、ブ
チルアクリレート／メチルメタクリレート／ポリ（ジメ
チルシロキサン）コポリマーからなる。市場で入手可能
なポリオルガノシロキサン衝撃改善剤の一例は、三菱レ
ーヨン（株）社が製造し、そしてメトコノースアメリカ
社から入手できるメタブレン−Ｓ−２００１である。望
ましくは２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部に対し、ポリ
オルガノシロキサンを含有する衝撃改善剤の約１部〜約
１５部が２工程法ＣＰＶＣ樹脂に加えられる。
【００４８】添加剤も必要に応じてこの独特の配合物に
加えられてもよい。他のいかなる添加剤と同様に、当該
技術分野で知られている慣用の添加剤は、その添加剤が
この新規配合物に関連する物理的な特性と加工性の独特
な組合せを変化させない条件の下で使用されてもよい。
使用できる添加剤の例としては、酸化防止剤、滑剤、安
定剤、衝撃改善剤、顔料、ガラス転移強化添加剤、加工
助剤、融合助剤、充填剤、繊維強化剤および帯電防止剤
がある。
【００４９】例示される滑剤としては、ジおよびトリオ
レエートのポリグリセロール；ポリエチレン、ポリプロ
ピレンのようなポリオレフィン；酸化されたポリエチレ
ンおよび高分子量パラフィンワックスのような酸化され
たポリオレフィンが挙げられる。様々な滑剤が無数のバ
リエーションで組み合わされるので、滑剤の総量はアプ
リケーションによって異なる。特定の滑剤組成の最適化
は、本発明の範疇には無く、当業者によって容易に決定
される。好ましくは酸化されたポリエチレンが使用され
る。酸化されたポリエチレンの一例は、アライドシグナ
ル社によって販売されているＡＣ６２９である。滑剤
は、２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部に対し、滑剤の約
０.０１〜約５重量部の量の範囲で使用される。好まし
くは２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部に対し、約０.４
〜約２.０重量部の滑剤が使用される。
【００５０】本発明において使用される錫安定剤は、錫
を含有するいかなる安定剤でもよい。適当な安定剤に
は、マレイン酸第１スズのようなモノカルボン酸のスズ
塩が含まれる。加えて、ジアルキルスズメルカプチド、
カルボン酸塩、およびチアゾールのような有機−スズ安
定剤が使用され得る。そのような有機−スズ安定剤の例
は、限定するものではないが、ジブチル錫ジラウレー
ト、ジブチル錫マレエート、ジ（ｎ−オクチル）錫マレ
エート、ジブチル錫ビス（２−エチルヘキシルメルカプ
トアセテート）、ジブチル錫ビス（ラウリルメルカプチ
ド）、ジブチル錫、Ｓ,Ｓ−ビス（イソオクチルチオグ
リコエート）、ジブチル錫β−メルカプトプロピオネー
トを包含する。
【００５１】通常２工程法ＣＰＶＣ樹脂１００重量部に
対して、約１〜５重量％の安定剤が組成物中に使用され
る。最も好ましくは、組成物は２工程法ＣＰＶＣ樹脂の
１００部に対し、２〜４重量部の間のジブチル錫ビス
（２−エチルヘキシルメルカプトアセテート）を使用す
る。この安定剤は、ウィトコケミカル社からマーク２９
２−Ｓとして、エルクアトケム社からサーモライト３１
ＨＦとして一般的に入手可能である。
【００５２】所望により、共安定剤が含まれていてもよ
いが、必ずしも必要ではない。しかしながら、もし固体
の共安定剤が加えられると、共安定剤の粒子の大きさ
は、この独特の配合物の衝撃特性に影響しないように十
分小さくなければならない。共安定剤の例としては、リ
ン酸の金属塩、ポリオール、エポキシ化された油、そし
て使用される、基本の２工程法ＣＰＶＣ樹脂に対して有
害でない酸受容体が挙げられる。
【００５３】安定剤は単独で、あるいは要求によって組
合せて使用される。リン酸の金属塩の特定の例として、
水溶性のアルカリ金属リン酸塩、リン酸水素二ナトリウ
ム、該アルカリ金属のモノ、ジ、トリ−オルトリン酸塩
のようなオルトリン酸塩、アルカリ金属ポリリン酸塩、
テトラポリリン酸塩およびメタリン酸塩、およびその他
の同様なものが挙げられる。糖質アルコールのようなポ
リオール、エポキシ化された大豆油のようなエポキシド
が使用される。可能な酸受容体の例には、クエン酸カリ
ウム、アルミニウムマグネシウムヒドロキシカーボネー
ト水和物、ケイ酸マグネシウムアルミニウム、アルカリ
金属アルミノシリケートが挙げられる。一般市場で入手
できるアルミニウムマグネシウムヒドロキシカーボネー
ト水和物の例として、ジェイ、エム、フーバー社から入
手できるハイセーフ５１０が挙げられる。アルカリ金属
アルミノシリケートの例として、ゼオライトが挙げられ
るのに対し、マグネシウムアルミニウムシリケートの例
には、モレキュラーシーブが挙げられる。最も好ましい
共安定剤とは、もし使用されるのであれば、リン酸水素
二ナトリウム（ＤＳＰ）であり、２工程法ＣＰＶＣ樹脂
が塩素化された後、その樹脂を処理することによって使
用される。共安定剤の典型的な水準は、もし使用される
のであれば、２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００重量部に対
し、約０.１部〜約７.０重量部の範囲に存在する。ＤＳ
Ｐは、モンサント社から一般市場で入手できる。
【００５４】適当な加工剤には、アクリル酸メチルコポ
リマーのようなアクリル酸ポリマーが含まれる。アクリ
ル加工助剤の例としては、ロームアンドハース社によっ
て販売されている、アクリロイドＫＭ３３０が挙げられ
る。他の加工助剤には、同じくロームアンドハース社か
ら入手できる、ポラロイドＫ１２０ＮＤ、Ｋ−１２０Ｎ
およびＫ−１７５が含まれる。この配合物中で使用でき
る他の種類の加工助剤の説明は、プラスチックおよびラ
バー社：インタナショナルコンファレンス オン ＰＶ
Ｃプロセシング、４月、２６−２８（１９８３）、論文
Ｎｏ.１７の中に見い出すことができる。ある具体例の
中では、加工助剤は全く必要とされていないが、もし使
用されるのであれば、その加工助剤は２工程法ＣＰＶＣ
樹脂の１００部に対し、０.５〜約３.０重量部の加工助
剤の量の範囲で使用されるべきである。
【００５５】発明のある実施態様のために、慣用製法で
製造された２工程法によって製造されたかに関わらず、
低分子量ＣＰＶＣ樹脂は、加工助剤として機能する。こ
れらには、固定粘度を約０.４５〜約０.８０の範囲内
に、好ましくは約０.５０〜約０.７０の範囲内に持つＣ
ＰＶＣ樹脂を包含する。特定の例の中には、ザ.ビー.エ
フ.グッドリッチ社によって販売されているテンプライ
ト６７９×７０５が含まれる（テンプライトはザ.ビー.
エフ.グッドリッチ社の商標である）。もし、使用され
るのであれば、低分子量ＣＰＶＣ樹脂は、ＣＰＶＣ樹脂
の総量に基づいて５０重量％、好ましくは約１０〜約３
０重量％までの量で混合されるべきである。
【００５６】この配合物中に使用される酸化防止剤の例
には、チバガイギー社によって販売されるイルガノック
ス１０１０（テトラキス［メチレン（３,５−ジ−ｔｅ
ｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメート）］
メタン）が包含される。その酸化防止剤は、もし使用さ
れるのであれば、２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部に対
して、約０.２５〜約５.０重量部の量で使用される。
【００５７】適切な顔料には、とりわけ二酸化チタン、
そしてカーボンブラックが包含される。もし含まれるの
ならば、顔料は、２工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部に対
して、約０.２５〜約５.０重量部の量で一般的に使用さ
れる。好ましい二酸化チタンは、ＳＣＭピグメント社の
チオナＲＣＬ−６である。適切な充填材には、炭酸カル
シウム、タルク、クレイ、マイカ、ウォラストナイト、
シリカ、そして他の充填材が含まれる。もしこの配合物
で使用されるのであれば、使用される充填材の量は、２
工程法ＣＰＶＣ樹脂の１００部に対し、約０.５〜約１
０.０重量部の充填材の範囲内にある。
【００５８】この独特のＣＰＶＣ配合物の成分は、様々
な成分が一緒に加えられ、加熱されながら混合される、
いかなる方法でも作成できる。例えば２工程法ＣＰＶＣ
樹脂の適切な量は、ヘンシェルミキサーやリボンブレン
ダー等の容器に加えられる。配合物の残りの成分は、次
いでそこへ加えられて混合される。もしペレットが形成
されるべきであれば、配合物は溶融混合される。溶融混
合は、一般的に約１５０℃から約２５０℃の範囲の温度
において起こる。一旦ブレンド物が形成されると、それ
は押出成形あるいは鋳造成形を使用する慣用法で、所望
のアプリケーションに依存し、さらに加工されることが
できる。
【００５９】もし、押出成形法が本発明の配合物の加工
に使用されるのなら、多軸押出機あるいは単軸押出機の
ような一般に慣用の押出成形機が使用される。押出機
は、一般的に、運搬手段、中間スクリュー加工手段、そ
して材料が押出成形物の形で放出される最終金型を備え
ている。
【００６０】一般的に、多軸押出機は、パイプの押出に
使用される。本発明のＣＰＶＣ配合物を加工するために
使用される可能性のある慣用押出機には、以下のシンシ
ナチミラクロン社からの双軸相対回転押出機モデル；Ｃ
Ｍ３５ＨＰ、ＣＭ５５ＨＰ、ＣＭ６５ＨＰ、ＣＭ８０Ｈ
Ｐ、ＣＭ９２ＨＰが含まれる。クラウス マッヘイ社か
らの適切な円錐形双軸押出機の例には、ＫＭＤ−２／４
０ＫＫ、およびＫＭＤ−２／５０ＫＫが含まれる。
【００６１】一旦、本発明に従ってＣＰＶＣ配合物が製
造されると、いかなる望ましい製品にも作り上げられ
る。これらの品々は、少なくとも２１２゜Ｆの熱変形温
度を持ち、良好の化学的抵抗性を持っている。例には、
パイプ、備品、バルブ、シート、射出成形品あるいは熱
成形された産業部品、家庭用品、そして異なる容器等が
含まれるが、例はこれらに限られない。以下の非限定的
な実施例は、本発明をさらに詳しく説明するために役に
立つ。
【００６２】
【実施例】
実施例１ この例は、３つすべての樹脂は、異なる塩素含有量を持
つにもかかわらず、すべての実施例で使用される２工程
法ＣＰＶＣ樹脂を製造する方法を説明する。この製法
は、塩素水準が６９.５％の２工程法ＣＰＶＣ樹脂のた
めに記述されるであろう。以下の第１表と第２表は、こ
のアプリケーションで使用される他の２つの樹脂のため
の条件を示している。２００ガロンのガラスライニング
された反応器が、１４０ガロンの脱イオン水、２００ポ
ンドのゼオン１０３ＥＰ Ｆ−７６ＴＲ ＲＶＣ（ゼオ
ン社から入手可能）、および４０グラムのルパゾール
デルタ Ｘ−９ ＭＥＫ ペルオキシド（アトケム社か
ら入手可能）を仕込まれる。反応器は閉じられ、窒素で
２３０ｐｓｉｇまで加圧された。反応器は排気され、そ
して１５分間真空下（１ｐｓｉａ以下）に引かれた。室
温で１５７ポンドの液体塩素が、次いで反応器に加えら
れた。次に、図１に示されるように、反応器のジャケッ
トに熱が加えられた。反応器のジャケットが加熱されて
いる間には、実質的な時間のずれが生じる。相対圧力
は、反応物が加熱されている間に、仕込まれた液体塩素
のほとんどが溶液の中に残存するので初めは上昇する。
相対圧力曲線は、反応物が３０℃に達すると落下し始
め、相対圧力の急激な落下からもわかるように塩素が急
激に消費される。相対圧力は、第１工程の終了を示して
９５℃で０.１８で一定になる。
【００６３】６００グラムの３重量パーセント（ｗｔ.
％）の過酸化水素が、その後９５℃で反応器に注入され
た。反応器の相対圧力は、その後直ちに下がり始めた。
反応器は、その後相対圧力が０.０１で一定になる１１
３℃まで加熱された。これが第２工程の終了である。反
応の総時間数は、および８０分間である。反応器は、そ
の後６０℃まで冷却され、そして１５ｐｓｉａまで減圧
された。スラリーはその後濾過され、脱イオンで洗浄さ
れ、炭酸ナトリウムでｐＨが７から８の間になるまで中
和され、室温気炉内で乾かされた。
【００６４】
【表２】
【００６５】
【表３】
【００６６】７０.６％の塩素の２工程法ＤＰＶＣ樹脂
のために、反応器は８０℃にまで冷却された。反応器中
に残留している塩素は、１２７０グラムの３０重量パー
セントの過酸化水素と反応させられ、その後６０℃まで
冷却され、上記したように処理された。
【００６７】実施例２ この例においては、本発明の３つの異なる配合物が、実
施例１に開示したと同様にして、それぞれ６７.３％、
６９.５％および７０.６％という３つの異なる塩素水準
を持つ２工程法ＣＰＶＣ樹脂を使用して製造された。６
７.３％の塩素の２工程法ＣＰＶＣ樹脂配合物は、すべ
ての成分が円滑に統合されたバンバリーミキサー中で混
合された。溶融物の温度が約４２０゜Ｆに達すると、溶
融物は取り除かれ、そして前方ローラーが４２０゜Ｆに
設定され、そして後方ローラーが４１０゜Ｆに設定され
たファーシルの８''×１６''粉砕機にかけられた。プラ
ークは、その材料から作成され、４１０゜Ｆに設定され
たホットオイルプレスを使用して１／８と１／４インチ
の厚さに圧力成形された。バーは、ＡＳＴＭ Ｄ２５６
−９３によるノッチ付アイゾット、ＡＳＴＭ Ｄ６３８
−９４Ｂによる引張力、そしてＡＳＴＭ Ｄ−６４８に
よる２４６ｐｓｉにおける熱変形温度（ＨＤＴ）の試験
のために切断された。
【００６８】６９.５％の塩素と７０.６％の塩素２工程
法ＣＰＶＣ樹脂の使用した２つの配合物は、以下の方法
で製造された。成分は、ファーレル社のインテンシィブ
ミキサーで混合され、４２０゜Ｆで除去され、ＫＳＢＩ
の１０'×２０'粉砕機に、前方ローラーが４３０゜Ｆに
設定され、後方ローラーが４２０゜Ｆに設定された状態
でかけられる。プラークはその後、処理された材料から
切断され、以下のワバッシュの圧縮条件を使用して１／
８インチと１／４インチに圧縮成形された。
【００６９】圧力設定 ５０トン 加圧温度 ４１０゜Ｆ 低圧力 ６分間 高圧力 ３分間 プレバンプ ドエル １５秒間 バンプ間のドエル ５秒間 バンプ開放時間 ８秒間 バンプカウンター ２
【００７０】バーは、ＨＤＴテストとアニーリングのた
めの最終プラークから切り出された。６７.３％の塩素
の配合物は１１０℃で２４時間徐冷された。６９.５％
の塩素の配合物は、１１５℃で２４時間徐冷され、７
０.６％の塩素の配合物は、１２０℃で２４時間徐冷さ
れた。バーは、ＡＳＴＭ Ｄ２５６−９３Ａに従って、
ノッチ付アイゾット、ＡＳＴＭ Ｄ６３８−９４Ｂに従
う引張力、およびＡＳＴＭ Ｄ−６４８に従って２６４
ｐｓｉでの熱変形温度（ＨＤＴ）のテストのためにも切
断された。結果は以下の第３表にまとめられている。
【００７１】
【表４】
【００７２】実施例３ この例では、本発明の配合物の環境応力亀裂がテストさ
れた。環境応力亀裂とは、環境応力亀裂剤の存在のもと
に材料が、その本来の特性によって予期されるよりも低
い応力、および／あるいは短い時間で疲労してしまうと
いう、熱可塑性プラスチックに使用される疲労の機構で
ある。応力が存在しない場合、環境応力亀裂剤は、材料
の強度に目立った効果を与えない。テストで使用された
引張バーは、ＡＳＴＭ Ｄ６３８のＩＶ型のバーであっ
た。実験は、クリープ破壊のためにＡＳＴＭ Ｄ２９９
０のセクション６.４、１０.２.１.１、１１.１、１１.
３、１１.４、１１.４.１、１２.１および１２.５の中
に記述されているプロトコルに従って室温で実施され
る。サンプルは、応力亀裂化学薬品としてだけでなく、
コントロールとして使用される両水中でテストされる。
これらの実験で使用される応力亀裂化学薬品は、プロピ
レングリコールとエチレングリコールであった。
【００７３】６７.３％の塩素の２工程法ＣＰＶＣ樹脂
を使用する本発明に従って製造された配合物に加えて、
これらの実験では、市販のＣＰＶＣ配合物から製造され
たバーもまたテストされた。特に、ザ.ビー.エフ.グッ
ドリッチ社のテンプライト３１０４ＣＰＶＣもまたテス
トされた（テンプライトは、ザ.ビー.エフ.グッドリッ
チ社の登録商標である）。加えて、次の比較用配合物
（これ以降「比較用配合物」という）は、比較の目的の
ためのみに形成され、同様にテストされた。
【００７４】１００部のテンプライト ６７４×５７１
ＣＰＶＣ（６７.３％の光スラリー樹脂） ２.４部のブチル錫ビス−（２−エチルヘキシルメルカ
プトアセテート） ５.０部のチオナ ＲＣＬ−６（二酸化チタン） ４.０部のメタブレン Ｓ−２００１（ポリオルガノシ
ロキサンを含む衝撃改善剤） ４.０部のタイリン２０００（ＣＰＥ） ０.７５部のＡＣ ６２９−Ａ（酸化されたポリエチレ
ン） ０.５部のフィッシャートロプシュ合成の硬いワックス
（デュラケム社から入手可能）
【００７５】テスト結果のデータは、図２と３に示され
ている。結果は、対数−対数尺度上で破断する応力対時
間として示されている。異なる配合物間で比較を可能と
するために、水であるコントロール応力に対してデータ
は標準化されている。臨界応力と臨界時間は、過渡領域
と最終水平領域を通って描かれる線の交点によって決定
される。エチレングリコール中でのテスト結果は、テン
プライト３１０４ＣＰＶＣと比較用配合物の両方がコン
トロールから外れていることからも証明されるように、
約５分以内に応力亀裂の徴候を示したことを表してい
る。テンプライト３１０４ＣＰＶＣのみが、それぞれ約
１５時間の臨界時間と８０％の臨界応力レベルを示し
た。比較配合物は、５００時間までのテストに対し、臨
界時間、あるいは臨界応力のレベルを示さず、これは比
較用配合物の方が、より良好な応力亀裂抵抗を備えてい
ることを示している。しかしながら、応力のレベルは、
コントロールの９０％まで減じていた。
【００７６】本発明による２工程法ＣＰＶＣ樹脂を使用
して製造される配合物のみが、１５００時間までのテス
トに対して、いかなる応力亀裂の徴候を示さなかった。
そのデータは、本発明の配合物が改良された化学的抵抗
性を持つことを示している。
【００７７】プロピレングリコールにおけるテストの結
果は、テンプライト３１０４ＣＰＶＣ、および比較配合
物が約１０分以内に応力亀裂の徴候を示したことを示し
ている。テンプライト３１０４ＣＰＶＣは、それぞれ約
３０時間と６５％の臨界時間と応力レベルを示してい
る。比較配合物は、テンプライト３１０４ＣＰＶＣと相
互的関係を持つようにみえる。２工程法ＣＰＶＣ樹脂を
使用した本発明の配合物は、約１５時間のテストの後に
のみ、応力亀裂の徴候をみせた。このデータはまた、本
発明の配合物が改良された化学的抵抗性を備えているこ
とを示している。
【００７８】実施例４ 加えて、本発明の配合物は、パイプに押し出された。実
施例２で先にリストされた３つすべての配合物は、シン
シナチ ミラクロン ＣＭ５５ ＨＰ押出機を使用して
パイプに押し出された。押出機は、第４表の以下の条件
に設定された。
【００７９】
【表５】
【００８０】第５表の以下の結果が得られた。万力破砕
は、ＡＳＴＭ Ｆ４４１、Ｓｅｃｔｉｏｎ８.５を使用
して測定された。階段衝撃手法は、ＡＳＴＭＤ２４４
４、アペンディックスによって測定された。
【００８１】
【表６】
【００８２】これらの結果は、本発明の配合物から形成
されたパイプが、満足な階段衝撃強度値を持つことを示
している。その上、データは比率が増えても、階段衝撃
強度値は減少しなかたことを示している。加えて、その
データは、高い熱変形温度を持つ配合物が、満足な特性
を持つパイプにうまく押し出されることを示している。
【００８３】要約すると、新規な且つ容易でないＣＰＶ
Ｃ配合物が、そのような配合物から作られた商品と共に
開示された。特定の実施態様と実施例がここに明らかに
されたが、これらは説明と描写の一手段として提供され
たこと、そして本発明がそれによって何ら制限されるも
のではないことは記憶にとどめられるべきである。もち
ろん、当業者の範囲内にある変更は、以下の請求項によ
って定義されるように、この発明の範内に位置するとみ
なされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】塩素の相対圧力、反応器の外被の温度および反
応物質の温度が、所望の６９.５％の塩素含有量のＣＰ
ＶＣが達成されるまで反応が進行する時間の関数として
プロットされる２００ガロンの反応器を使用する、実施
例１においてさらに説明されるＰＶＣの２工程塩素化を
図式的に説明している。
【図２】慣用のＣＰＶＣ配合物と比較して、本発明によ
る６７.３％の塩素含有量を持つ２工程ＣＰＶＣ樹脂
（この後に定義されるとおり）から形成される配合物に
対する、２３℃のプロピレングリコール中の相対的な環
境応力クラッキングの結果を図式的に説明している。
【図３】慣用のＣＰＶＣ配合物と比較して、本発明によ
る６７.３％の塩素含有量を持つ２工程ＣＰＶＣ樹脂か
ら形成される配合物に対する、２３℃のエチレングリコ
ール中の相対的な環境応力クラッキングの結果を図式的
に説明している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルナルド フランク シナドル アメリカ合衆国 44141オハイオ州、ブレ ックスビル、ホワイトウッド ロード 8312

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第１工程において、約５７％の塩素含有
    量を持つ粒状微孔質ポリ塩化ビニルを、３０〜７５℃の
    範囲の出発温度で、液体塩素および遊離酸素の不存在
    下、ＣＰＶＣ最終生成物を生成するために必要とされる
    少なくとも化学量論的量の、しかしながら１０％の過剰
    量を越えない量の塩素の存在下、および６４〜７２重量
    ％の範囲にある化学結合した塩素の中間塩素水準を持つ
    第１工程ＣＰＶＣを生成するに十分な触媒量の有機過酸
    化物触媒の存在下、塩素化し、ここで該過酸化物触媒は
    ３０〜１３０℃の範囲で１０時間の半減期を持つ；そし
    て第２工程で、第１工程で形成されたＣＰＶＣを、ＣＰ
    ＶＣ最終生成物を生成するために必要とされる少なくと
    も化学量論的量の、しかしながら１０％過剰量を越えな
    い塩素の存在下、９０〜１３０℃の範囲の温度で、さら
    に塩素化する、水性サスペンジョン中の２工程法で形成
    され、そして６７〜７５％の塩素含有量を持つ、ＣＰＶ
    Ｃ樹脂、および塩素化ポリエチレン並びにポリオルガノ
    シロキサンを含有する衝撃改善剤を含有してなる配合
    物。
  2. 【請求項２】 該塩素化ポリエチレンが、該ＣＰＶＣ樹
    脂１００重量部に対し、約１〜１０重量部の範囲内に見
    い出される請求項１による配合物。
  3. 【請求項３】 ポリオルガノシロキサンを含む該衝撃改
    善剤が、重量で該ＣＰＶＣ樹脂１００重量部に対し、約
    １〜約１５重量部の範囲内に見つかる、請求項１による
    配合物。
  4. 【請求項４】 該化合物がＡＳＴＭ Ｄ１７８４、セル
    クラス２３４４７に合致するかあるいはそれを越える、
    請求項１による配合物。
  5. 【請求項５】 プラークに形成されるときに、該配合物
    が、２６４ｐｓｉ、少なくとも２６０゜ＦでＡＳＴＭ
    Ｄ６４８によって測定される熱変形温度を持つ、請求項
    １による配合物。
  6. 【請求項６】 該塩素化ポリエチレンが、該ＣＰＶＣ樹
    脂１００重量部に対し、約１〜約１０重量部の範囲内に
    見つかり、そしてポリオルガノシロキサンを含む該衝撃
    改善剤が、該ＣＰＶＣ樹脂１００重量部に対し、約１〜
    約１５重量部の範囲内に見つかる、請求項１による形成
    された配合物。
  7. 【請求項７】 該ＣＰＶＣ樹脂１００部が、６７.３％
    の塩素含有量、４.０部の該塩素化ポリエチレン、およ
    びポリオルガノシロキサンを含む該衝撃改善剤４.０部
    を持つ、請求項１による形成された配合物。
  8. 【請求項８】 製品に形成された請求項１による配合
    物。
  9. 【請求項９】 該ＣＰＶＣ樹脂１００部が７０.６％の
    塩素含有量、７.０部の該塩素化ポリエチレン、および
    ポリオルガノシロキサンを含む該衝撃改善剤４.０部を
    持つ、請求項１による形成された配合物。
  10. 【請求項１０】 該ＣＰＶＣ樹脂１００部が、６９.５
    ％の塩素含有量、４.０部の該塩素化ポリエチレン、お
    よびポリオルガノシロキサンを含む該衝撃改善剤４.０
    部を持つ、請求項１による形成された配合物。
  11. 【請求項１１】 ＡＳＴＭ Ｄ１７８４、セルクラス２
    ３４４７に合致するかあるいはそれを越え、そして配合
    物がプラークに形成されるとき、２６４ｐｓｉ、少なく
    とも約２３０゜ＦでＡＳＴＭ Ｄ６４８によって測定さ
    れた熱変形温度を持つＣＰＶＣ配合物から形成された製
    品。
  12. 【請求項１２】 該製品が、少なくとも２.３０ｆｔ−
    １ｂ／ｉｎのＡＳＴＭ Ｄ２５６−９３Ａにより測定さ
    れたノッチ付衝撃強度を持つ、請求項１１による製品。
  13. 【請求項１３】 該製品が、ＡＳＴＭ Ｄ２９９０に記
    載されている手順によって、少なくとも１５００時間、
    エチレングリコール内で、いかなる応力亀裂も示さな
    い、請求項１１による製品。
  14. 【請求項１４】 該製品が、ＡＳＴＭ Ｄ２９９０に記
    載されている手順によって、少なくとも１５時間、プロ
    ピレングリコール内で、いかなる応力亀裂も示さない、
    請求項１１による製品。
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