JPH0676273B2 - チョクラルスキーによるるつぼ引上げ操作時液体シリコンを連続的に追加装填する方法 - Google Patents

チョクラルスキーによるるつぼ引上げ操作時液体シリコンを連続的に追加装填する方法

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JPH0676273B2
JPH0676273B2 JP4047653A JP4765392A JPH0676273B2 JP H0676273 B2 JPH0676273 B2 JP H0676273B2 JP 4047653 A JP4047653 A JP 4047653A JP 4765392 A JP4765392 A JP 4765392A JP H0676273 B2 JPH0676273 B2 JP H0676273B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、特にシリコンからなる高純度単
結晶半導体棒を不活性ガスの下で融液から製造する装置
に関する。本発明は更にこの装置を用いた高純度単結晶
シリコン棒のるつぼ引上げ法に関する。チョクラルスキ
ーにより結晶棒、特に半導体棒のるつぼ引上げを行う場
合一般に融液生成用に予定した材料が塊の形で溶融るつ
ぼに装入してある。次にるつぼ温度は、溶融温度に達し
てるつぼ内容物が徐々に溶融状態に移行するまで加熱に
よって高められる。次にこの融液に所定の結晶配向を有
する種子結晶が加えられ、普通るつぼ及び結晶を回転さ
せつつ融液から引上げられる。このるつぼ引上げ操作は
例えばヴェー・ツーレーナー、デー・フーバー共著「CZ
法成長シリコン」『結晶』８、スプリンガー出版、ベル
リン・ハイデルベルク、1982及びそこで引用された文献
のなかで、特に現在最も重要な応用分野、つまりシリコ
ン単結晶のるつぼ引上げを考慮して詳しく説明してあ
る。
【０００２】融液を生成するため、一般に例えばシリコ
ン又はガリウムヒ素の場合石英、又はガドリニウム・ガ
リウム・ガーネットの場合イリジウム等の、融液に対し
殆ど不活性な物質からなる溶融るつぼにまず塊状溶融物
ができるだけ十分に充填される。次に例えば放射加熱又
は抵抗加熱により温度を溶融点を超えるまで高めてるつ
ぼ内容物が徐々に融液とされる。しかし装入された塊状
材料は粒界の調整が最適な場合でも溶融るつぼ内の空間
を完全に充填することがないので、それから生成した融
液量も結局るつぼを部分的に充填することができるにす
ぎない。つまり実際に発生する融液に対し過寸法のるつ
ぼを用意し、高い作業温度にして保たねばならない。こ
の不釣り合いは引上げる棒が、従って所要の融液量が大
きければ大きいほど顕著となる。例えばシリコンの場合
現在一般的な棒径は約100 〜200mmであり、約300 mmに
高めることさえ議論されている。更に、特にシリコンや
ゲルマニウム等の幾つかの材料では固体状態から溶融状
態に移行するとき体積が一部ではかなり収縮する。
【０００３】それ故多くの場合、溶解後、装入した塊状
材料から形成した融液に更に固体溶融物を添加すること
によりるつぼの充填度を改善する方向に移行している。
このため一般に本来の引上げ操作開始前に好適なホルダ
により多結晶棒片を追加装填物として融液の自由表面内
に浸し、希望する融液レベルが達成されるまで徐々に溶
離される。
【０００４】装入する溶融物の量を高め、引上げ操作を
回分法ではなく連続操業するため、晶析操作中も貯蔵容
器から溶融物を連続的に補給する方向に移行している。
この種の方法が連続チョクラルスキー法と呼ばれ、例え
ばジー・フィーグル著『固体技術』、1983年８月、121
頁に記載してある。基本的には２つの追加装填方式が技
術水準により知られており、両方式はるつぼ内の融液に
溶融物を液体として入れるか固体として入れるかの点で
相違する。固体溶融物を追加装填する連続チョクラルス
キー引上げ法は欧州特許出願明細書第 170 856号と第 2
45 510号に、液体溶融物を追加装填するものは米国特許
公開明細書第 4 410 494号に記載してある。
【０００５】欧州特許公開明細書第 170 856号に記載さ
れた固体追加装填方式は入口管を介し固体粒質を融液に
添加することにある。この場合溶融過程は結晶の引上げ
も行う融液内ではじめて起きるので、固体材料を融液に
添加する範囲は単結晶の引上げを行うるつぼ範囲から分
離される。さもないと融液内の熱的乱れと追加装填時の
温度変動とにより単結晶の無転位成長に障害が現れるか
らである。それ故例えば溶融物を入れたるつぼを、追加
装填物の溶融を行う環状外側チャンバと、それと連絡し
結晶の引上げを行う内側チャンバとに分離する方向に移
行している。
【０００６】固体溶融物を追加装填する別の方式が欧州
特許公開明細書第 245 510号に示された実施態様に記載
してある。そこでは結晶質材料の棒を徐々に溶離し、そ
の間同時に同量の単結晶材料を晶析することにより溶融
物の追加装填が行われる。その際結晶成長に欠陥を生じ
る有害な対流を避けるため、新たに形成した融液はまず
漏斗状るつぼ挿入物内に滴下する。
【０００７】しかしこの方法は欠点として適宜な緻密な
多結晶棒を所要の品質で製造するのが困難である。その
ために必要な経費の他、かかる棒は特に引上げ槽内の条
件の下で特に破片となり易く、これにより、裂けた未溶
融結晶片が溶解時本来の融液内に落ち込んで晶析過程を
乱す欠点が生じる。固体溶融物を追加装填する両方法と
も、固体材料の装入に伴うリスク、つまり有転位結晶を
引上げてしまう危険がそのまま残る。溶解すべき新たな
多結晶材料又は粒質を装入する場合、それに伴い一般に
半導体材料のごく微細な可動粒子が導入される。こうし
た粒子は多結晶シリコン塊を装入して溶解する場合にも
発生し、この塊は一般に一定して溶解するのでなく溶融
時破裂する。こうして発生した微細材料は融液内部に達
するのでなく（知られているようにシリコン融液は固体
シリコンより密度が高い。）、微細粉塵粒子が融液表面
を泳動し又は融液上の気体空間内にあり、事前に溶解す
ることなく、形成した単結晶内に埋封され、この場合成
長欠陥を生じる。るつぼを区画してもこれらの欠点を防
止することができない。
【０００８】この問題は、主るつぼ内に元々ある融液に
対し追加装填融液の割合が大きければ大きいほど強く現
れる。特に平形で、それに応じて少ない融液量を含むる
つぼの場合、そして大径又は長い結晶を引上げる場合、
大量の追加装填材料により、不十分な結晶を引上げてし
まう危険が著しく高まる。米国特許公開明細書第 4 410
494号に記載された費用のかかる解決策は、加熱した給
送管により連絡した２つの分離したるつぼを設け、分離
した第二るつぼ内で追加装填材料を溶解し、給送管を通
して主るつぼ内に追加装填できる点にある。
【０００９】この方法は溶解に必要な第二槽が設備投資
費及び運転費増の原因となる欠点を有する。それ故幾つ
かの引上げ槽を１つの追加装填槽と結合することが試み
られる。このことから槽間の給送管が長くなり、閉塞を
防止するためこの給送管を持続的に加熱しなければなら
ない。例えば保守作業や充填作業のため追加装填槽を停
止させると引上げ槽も全て停止させねばならず、又その
逆に例えば種子結晶を装入するため１つの引上げ槽を開
くときには追加装填槽も停止させねばならない。給送管
を追加装填のため一時的に取り付ける場合には汚染の危
険が生じ、連続法の利点、即ち間断のない追加装填の可
能性が失われる。
【００１０】従来知られているいずれの方法も別の欠点
としてドーパントの配量精度が欠けている。引上げ操作
の間棒の全長にわたって狭い限界内で一定したドーパン
ト濃度に調整するのが一般に望ましい。このことは晶析
のとき融液中の偏析係数が異なることからドーパントが
濃縮又は希薄化することにより困難となる。それ故引上
げ操作の間一般にドーパントも追加装填しなければなら
ない。それ故ドーパントは普通固体追加装填物（つまり
粒質又は被溶解多結晶棒）に添加され又は補助るつぼ内
の溶融物に最初から混加される。従って晶析操作中ドー
パント濃度の変更がきわめて困難となる。というのも従
来の方法は、系を開くことなく引上げ操作中でも追加装
填物中のドーパント濃度を修正する可能性を設けていな
いからである。
【００１１】そこで本発明の課題は、連続チョクラルス
キー法において追加装填物の溶解時粉塵の発生を防止
し、又同時に溶解時に発生した異粒子及び気体を、これ
らの異粒子が無転位単結晶の引上げを行う融液範囲と接
触することなく溶融操作時殆ど排出することを可能とす
る装置及び方法を提供することである。同時に、不純物
を防止してドーパントの精密な同時追加装填を可能とし
なければならない。
【００１２】この課題は、追加装填物(14)を溶解する加
熱装置(12)と主るつぼ(1) に至る排出管(13)とを有する
補助るつぼ(11)と、給送機構(23)と補助るつぼ(11)に至
る給送管(18)とを有する固体追加装填物(20)用貯蔵容器
(19)と、給送機構(22)と補助るつぼ(11)に至る給送管(1
5)とを有するドーパントペレット(17)用貯蔵容器(16)と
を特徴とする、特にシリコンからなる高純度半導体棒を
製造する装置によって解決される。この課題は更に、主
るつぼ内の融液量がほぼ一定に留まるよう、引上げ操作
中に消費された液体形状のシリコン量を補助るつぼから
追加装填し、固体シリコンを貯蔵容器から補助るつぼ内
に追加装填してそこで溶解させることを特徴とする高純
度シリコン棒るつぼ引上げ法によって解決される。
【００１３】本装置及び本方法は基本的には結晶棒をチ
ョクラルスキー法により製造するあらゆるるつぼ引上げ
操作において利用することができ、その際特に酸化物材
料、例えばガドリニウム・ガリウム・ガーネットの結
晶、ガリウムヒ素等の化合物半導体の結晶、又はゲルマ
ニウム等の半導体の結晶の引上げを挙げることができ
る。格別の利点を有して本装置及び本方法はシリコン結
晶棒の引上げに利用されるが、それは、この棒がしばし
ば大きな直径及びそれに応じて高い融液需要で製造さ
れ、更にシリコンは溶融時約10％という強い体積収縮を
呈するからである。以下、簡素化する理由からシリコン
についてのみ本発明を詳しく説明する。しかし本発明は
その他の出発材料を使用した場合にも同様に適用するこ
とができる。
【００１４】以下、図１に示した実施例を基に本発明装
置を例示する。図に基づく説明は明確化のため行うもの
にすぎず、決して本発明思想を図示実施例に限定するも
のではない。主るつぼ１内に半導体融液２があり、この
融液から単結晶３は普通回転式の懸架・引上げ装置４に
より引上げられる。好ましくはるつぼも軸５を中心に回
転可能である。るつぼ１は主加熱要素６で加熱される。
引上げ装置全体は槽ハウジング７内にあり、不活性ガス
流がガス流入穴８及び流出穴９を介しこのハウジング内
を流れる。遮蔽ハウジング10内にある補助るつぼ11は加
熱要素12で加熱される。補助るつぼは融液14を主るつぼ
１内に導くことのできる排出管13とドーパント17を入れ
た貯蔵容器16に至る給送管15と固体半導体材料20を入れ
た貯蔵容器19に至る給送管18と排気管21とを有する。ド
ーパント16用貯蔵容器と半導体材料20用貯蔵容器は配量
を行う給送装置22、23と秤量装置24とを備えている。ド
ーパント容器16はハウジング25で、そして貯蔵容器19は
ハウジング26で囲撓してある。ハウジング25、26は給送
管15、18、補助るつぼ11及び排気管21と気密且つ塵密に
結合してあり、流入穴27から系内に流入した不活性ガス
流は前記要素からなる給送系から排気管21及び流出穴28
を通って進出することができる。引上げ装置内そのも
の、即ち槽ハウジング内部の絶対圧は５〜50mbar、特に
10〜30 mbar である。
【００１５】主るつぼを構成する材料は一般に半導体材
料、特にシリコンに対し汚染作用がなく、つまり例えば
シリコン単結晶を製造する場合には石英からなる。主る
つぼは好ましくは深さ200 mm未満の平形るつぼとして実
施される。直径は好ましくは400 〜1000mmである。この
るつぼ内に望ましくは環状挿入物29があり、これは好ま
しくは融液を２つの範囲に分離するのと同じ材料からな
る。内側範囲から結晶が引上げられ、外側範囲には追加
装填融液が流入する。両範囲は質量交換及び熱交換のた
め環状挿入物の下部範囲で凹部により結ばれている。融
液の質量は好ましくは15〜45kg、望ましくは20〜30kgで
ある。
【００１６】通常、結晶は100 〜350 mmの直径で引上げ
られる。このため望ましくは直径が２〜３倍、特に2.5
倍のるつぼが使用される。内側るつぼは結晶の直径の1.
4 〜2.2 倍となる。例えば直径４”の結晶を引上げるに
は約12”の挿入物を有する直径約20”のるつぼが望まし
い。平形るつぼ、特に深さ200 mm未満、例えば140 mmの
るつぼを使用すると特に有利である。かかる平形るつぼ
は利点として主るつぼ内に存在する微量の融液により結
晶中に特別好都合な抵抗勾配及び酸素勾配を得ることが
できる。
【００１７】るつぼの加熱は、るつぼ寸法に依存した出
力、例えば約40〜100 kWの通常の、当業者には周知の加
熱装置、例えば黒鉛ヒータで行われる。好ましくは平形
るつぼ１上の横に遮蔽ハウジング10があり、これは好ま
しくは非汚染材料、例えば黒鉛から作製してある。ハウ
ジング10内にある補助るつぼ11もやはり好ましくは主る
つぼと同じ材料からなり、当業者には周知の例えば黒鉛
からなる任意数の加熱要素12を含んでいる。特にるつぼ
を環状に取り囲んで上下に配置した２つの加熱要素を使
用するのが望ましく、その際上側要素が追加装填多結晶
材料の溶融過程を制御するのに役立つ一方、下側要素は
排出細管30の周囲温度を制御する。
【００１８】給送管15、18を通して補助るつぼ11にドー
パント及び多結晶シリコンが装入される。更になおるつ
ぼハウジング10から排気管21が延びている。排気管と給
送管は、好ましくは、耐熱性で被晶析半導体材料を汚染
しない成形可能且つ容易に加工可能な材料から作製して
ある。特にシリコン又は石英が用いられる。個々の導
管、るつぼ及び反応炉ハウジング間の結合は好ましくは
黒鉛フェルト又は石英ウールからなるシールで行われ
る。給送管は望ましく直径20〜60mmの円形断面であり、
固体半導体材料による閉塞は起きない。排気管も同様の
直径である。
【００１９】補助るつぼ11から気密に密閉して遮蔽ハウ
ジング10内に通してある管13を通して溶融材料が主るつ
ぼ内に達する。この管は好ましくは石英から作製してあ
り、断面が10〜50mmである。補助るつぼから管への移行
部を形成する細管30により添加融液の配量が行われる。
融液の粘度が高いと、即ち細管を取り囲んだ下部加熱要
素12の加熱容量が低いと、融液は細管30を通らない。加
熱容量を高めると融液は流動性となり、細管30を通って
入口管13内に達し、そこから主るつぼ１内に達する。細
管は好ましくは直径0.1 〜４mm、長さ２〜20mm、特に８
〜12mmである。入口管の長さはハウジング10とるつぼ１
との距離に依存する。特別の実施態様では10は本来の反
応炉ハウジング７の外側に配置することもできる。入口
管13は主るつぼ１内で融液２の上で成端しているが、好
ましい実施態様において融液内に浸すこともできる。こ
れにより特に追加装填帯域と晶析帯域とに区画していな
いるつぼの場合融液内の渦流も防止される。
【００２０】主るつぼ１、主加熱要素６、引上げ装置４
及び補助るつぼ11は共通の特に水冷式のハウジング７に
よって取り囲んである。望ましくこのハウジングが２分
割され、こうして特に追加装填装置全体も含む装置上部
は例えば主るつぼを取り替えるため搬出することができ
る。ハウジング７内を流れる不活性ガス、特にアルゴン
は好ましくは上から入口８を通して流入し、出口９を通
して装置から再び進出する。本発明によれば引上げ装置
内部の不活性ガス雰囲気が補助るつぼ11内及び固体追加
装填容器25、26内部の不活性ガス雰囲気と連絡してはい
ない。
【００２１】本来の反応室７の外側に、望ましくは石英
等の非汚染材料から実施した固体粒質貯蔵容器16、19が
ある。それらの容量は上限がないのではあるが、しかし
好ましくは100 kg以下である。それらは好ましくは漏斗
状に構成してあり、望ましくは正確に配量した量の材料
を排出する給送装置22又は23、例えばスクリューコンベ
ヤを有する。それらに秤量装置24を装備することも望ま
しい。特別の実施態様では、装置運転中貯蔵容器を充填
し再び空にしそして希望する不活性ガス圧力及び不活性
ガス処理量の下に置くことのできるスライダをそれらに
装備しておくこともできる。
【００２２】半導体粒質20用貯蔵容器19、給送装置23及
び秤量装置24、又はドーパント用貯蔵容器16及び給送装
置22は、給送管15、18との自由なガス交換が可能なよう
に成形して気密に閉鎖した容器25又は26内にある。少な
くとも一方の容器25又は26は不活性ガスを容器内に導入
することのできるガス入口穴27を有する。貯蔵容器25、
26、給送管15、18、補助るつぼ用ハウジング10は全体で
周囲及び本来の反応炉ハウジングに対し気密且つ塵密に
閉鎖したユニットを形成する。ガス入口穴27を通してこ
の装置部分に負荷される不活性ガス流は排気管21及びガ
ス流出穴28を介し吸引される。アルゴンの流量は約25〜
150 Nl/h、特に50〜100 Nl/hである。気密に閉じたこの
系内で維持される圧力は不純物の吸引を容易とするため
好ましくは反応炉内部の圧力より数mbar低い。こうし
て、固体シリコン中に存在し給送時摩擦により自動的に
発生する粉塵粒子が引上げ装置の内部から遠ざけられる
とともに、微粒シリコンを補助るつぼ内で溶解する際発
生したSiOX及び不純物の粒子も搬出される。
【００２３】不活性ガス流と合わせ、装置内の負圧によ
り、貯蔵容器に新鮮な材料を装入後この容器を不活性ガ
スで洗浄して系から酸素及び大気水分を取り除き、こう
して既に装置装入時にきわめて清浄に作業することも可
能となる。不活性ガスとしては反応炉内部と同様好まし
くはアルゴンが用いられる。融液中に好ましい熱的条件
を得るためできるだけ扁平に保たれた主るつぼ１内に、
本来の引上げ操作のとき初期定量約15〜35kgのシリコン
が装入される。それ故、直径が大きく（30cm以下）て長
い（約２ｍ）結晶を引上げる場合、主るつぼ内で晶析に
より融液量から取り去られる材料は補助るつぼから絶え
ず追加装填される。このため補助るつぼ内に１〜２kgの
融液があり、この融液はやはり貯蔵容器19、16から送ら
れる固体材料から溶解して補充される。
【００２４】プロセスの質量均衡は主融液の質量が一定
するよう制御される。晶析操作により取り去られる融液
量に応じて補助るつぼから主るつぼ内に付加的融液が追
加装填される。これは例えばヒータ温度を変化させるこ
とにより行うことができ、この変化が融液粘度を変え、
又これに伴い補助るつぼから細管30を通って主るつぼ内
に流入する速度を変える。更に追加装填物の配量は貯蔵
容器19から補充する固体材料の量を制御することにより
直接行うこともできる。
【００２５】ドーパント容器17からドーパント16を適切
に添加することにより、一定したドーパント含量、従っ
て発生する結晶の軸に沿って一定した抵抗が達成され
る。追加装填しなければならない多結晶材料及びドーパ
ントの量は有利には既に晶析した質量の結晶の長さ及び
太さ測定と追加装填シリコンの秤量とから連続的に決定
される。4"結晶の場合追加装填材料の量は引上げ速度に
応じて20〜40g/分である。
【００２６】こうして育成する結晶の長さは炉の構造長
によって制限されるだけであり、一般に３ｍ以下、特に
2.50ｍである。4"結晶の場合５cm結晶棒は重さが約１kg
であり、長さ250 cm、直径4"の結晶の場合全体で約50kg
の融液を装入しなければならない。多結晶原料として多
結晶微細破片又は粒質が貯蔵容器19内に装入してある。
材料が難なく給送装置23により給送管18内に達し、従っ
て好ましくは自由落下により補助るつぼ内に達し得るよ
う粒度は十分に小さく選定しなければならない。当業者
には周知の秤量装置により、補助るつぼ内に達した材料
量を正確に秤量し、ドーパントと適宜に混合することが
できる。ドーパントの配量は秤量器を介し又は好ましく
は設定量のドーパントを含有したドーパントペレット、
つまりシリコンペレットの数量を計数添加して調整され
る。
【００２７】本発明では利点として結晶の直径が大きい
場合でも結晶の長さは、最適な単結晶成長に必要な平形
るつぼを用いるときでも、初期定量によってもはや制限
されない。主るつぼ内に元々ある融液に比べ追加装填融
液の割合がきわめて高い場合でも結晶品質は制約を受け
ることなく維持される。粉塵粒子や不純物は追加装填ユ
ニットの完全分離により、主るつぼ内にある融液から完
全に遠ざけることができ、それ故単結晶の成長をもはや
乱さない。通常追加装填物の溶融時に発生し、生成した
融液とともに追加装填されるSiOX等の不純物は排気流に
より排気管を介し排出され、こうして系から除去され
る。従来一般に用いられる引上げ装置では槽内の雰囲気
は普通追加装填時給送装置の雰囲気と連絡してあり、従
ってかかる不純物の分離が不可能であった。追加装填物
の若干の清浄は本来の溶解前に例えば排気と不活性ガス
洗浄とにより行うことができた。
【００２８】熱的障害の発生は既に溶融した材料の追加
装填により減少する。熱的障害が発生しないので、成長
時転位による生産損失が減少し、同時に融液容積が減少
する。融液は回分法で現在稼働中のチョクラルスキー装
置に比べ総体的に少なく、抵抗及び酸素の良好な半径方
向勾配が得られる。一定に保たれた融液溶液により単結
晶の酸素含量が軸方向で一定し、装置内を一定した成長
条件が支配する。
【００２９】更に、補助るつぼが簡素で小さいことによ
り、いかなる引上げ槽にも完全な追加装填の可能性を組
み込むことが可能である。本来の引上げ範囲を開いた
り、系を乱すことなく追加装填材料を補充することがで
き、種子結晶を装入することができ、多数の結晶を順次
引上げることができる。それとともに本装置の別の利点
として、費用のかかる石英るつぼは、２つの引上げ操作
の間に冷却を行うと一般にシリコン固化時の体積膨張に
よってるつぼの裂けを生じるが、この冷却を行わなくて
もよいので寿命がきわめて長い。冷却する代わりに新し
い種子結晶をなお一杯のるつぼに付加することにより次
の引上げ操作を直ちに始めることができる。
【００３０】更に本方法の利点として、ドーパントを厳
密に配量可能に添加することも可能となり、この添加に
より結晶中に軸方向で連続的に一定したドーパント勾配
を調整することができる。技術水準の方法とは対照的
に、ドーパントを融液に添加することにより発生する不
純物や粉塵粒子も溶解時除去することができる。既知ド
ーパント濃度の正確な調整はリン添加結晶の場合特に重
要であり、この場合リンの偏析係数が小さい（keff＝0.
35）ので通常の抵抗仕様内に入るのは結晶の微小部分だ
けである。それに対し本発明装置で引上げた結晶は軸全
体に沿ってきわめて狭い抵抗仕様内に入る。
【００３１】本装置及び本方法を以下１実施例に基づき
説明する。槽径800mmの市販の従来型るつぼ引上げ装置
の引上げ槽の内部に、追加装填多結晶シリコン・ドーパ
ント混合物を溶融する補助ヒータが装備され、このヒー
タは２個の互いに独自に制御可能な黒鉛製加熱要素から
なり、加熱要素は排出細管を有する石英製補助るつぼ
（容量１kg）の周囲に配置してある。２本の石英製給送
管を介しこの補助るつぼにドーパント用と多結晶シリコ
ン粒質用の２つの貯蔵容器（容量25kg）が装備され、後
者は振動機、スクリューコンベヤ及び秤量装置も装備し
ている。追加装填装置は全面が非汚染材料、つまり石英
又はシリコンで被覆してある。
【００３２】炉の装備は直径20”、深さ140 mmの平形石
英るつぼ用に設計してある。るつぼ内に直径12”、高さ
120 mmの環状装入物があり、これが融液を２つの範囲に
分割する。内側範囲では出力60kWの黒鉛ヒータにより加
熱された融液から直径4"の結晶が引上げられ、外側範囲
には追加装填融液が流入する。25kgの融液出発質量は補
助るつぼから溶融物の連続的追加装填により一定に保た
れる。
【００３３】石英補助るつぼは補助加熱要素とともに、
下側でるつぼに取り付けられ液化シリコンを流出させる
細管が半径方向で主るつぼ外側範囲のほぼ中央にくるよ
う、引上げ槽内に配置してある。液化シリコンは細管の
末端から主融液内に自由落下する。貯蔵容器から給送系
を介し補助るつぼ内に装入する固体シリコンの量は秤量
系を介し突き止められる。同時に、引上げた結晶の太さ
と長さが連続的に測定される。不純物添加単結晶と一緒
に取り出されたシリコン量が追加装填装置により補充さ
れ、この装置でもって算出量のリンがドーパントとして
混合して補助るつぼ内で溶解して主るつぼに補充され
る。
【００３４】引上げ操作の間槽内では15mbar、追加装填
装置内では１mbar以下のアルゴン圧力が維持される。希
望した長さに達すると引上げ操作は端円錐部の引上げに
より終了する。こうして円筒形範囲の長さ150 cm、重量
約32kgの無転位結晶が引上げられた。５Ω・cmの抵抗値
を基に測定したドーパント含量１×1015原子/cm3は全長
に沿って±10％の範囲内で一定した。
【００３５】以下、本発明の好適な実施態様を例示す
る。 １． 融液用主るつぼを二分割し、一方のチャンバ内で
晶析操作を行い、融液用通孔を通してそれと結ばれた他
方のチャンバ内に追加装填溶融物が達するようにしたこ
とを特徴とする請求項１記載の装置。
【００３６】２． 通孔を有する環状仕切り壁(29)によ
りるつぼの区画を行うことを特徴とする前項１記載の装
置。
【００３７】３． 補助るつぼ(11)の下端が細管(30)と
なっていることを特徴とする請求項１、前項１〜２のい
ずれか１項又は複数項記載の装置。
【００３８】４． 細管の直径が0.1 〜４mmであること
を特徴とする前項３記載の装置。
【００３９】５． 補助るつぼ(11)の排出管(13)を主る
つぼ(1) 内にある融液(2) に浸すことを特徴とする請求
項１、前項１〜前項４のいずれか１項又は複数項記載の
装置。
【００４０】６． 主るつぼ(1) を平形るつぼとして実
施したことを特徴とする請求項１、前項１〜前項５のい
ずれか１項又は複数項記載の装置。
【００４１】７． 補助るつぼ(11)を石英から作製した
ことを特徴とする請求項１、前項１〜前項６のいずれか
１項又は複数項記載の装置。
【００４２】８． 給送装置が秤量装置(24)を装備して
いることを特徴とする請求項１、前項１〜前項７のいず
れか１項又は複数項記載の装置。
【００４３】９． 貯蔵容器、給送装置及び補助るつぼ
を周囲及び主るつぼから気密且つ塵密に分離したことを
特徴とする請求項１、前項１〜前項８のいずれか１項又
は複数項記載の装置。
【００４４】１０． 補助るつぼ、貯蔵容器及び給送装
置に、主るつぼ内の圧力より低い圧力の不活性ガスを負
荷することを特徴とする請求項１、前項１〜前項９のい
ずれか１項又は複数項記載の装置。
【００４５】１１． 貯蔵容器、給送装置及び補助るつ
ぼを流れる不活性ガス流により不純物を系から取り除く
ことを特徴とする請求項２記載の方法。
【００４６】１２． 固体ドーパントを補助るつぼ内に
追加装填してそこで溶解することにより主るつぼ内のド
ーパント濃度を維持することを特徴とする請求項２及び
前項１１のいずれか１項又は複数項記載の方法。
【００４７】１３． 補助るつぼ細管内の融液粘度によ
り追加装填材料の量を制御することを特徴とする請求項
２、前項１１〜前項１２のいずれか１項又は複数項記載
の方法。
【００４８】１４． 貯蔵容器から固体多結晶材料を添
加することにより追加装填材料の量を制御することを特
徴とする請求項２、前項１１〜前項１２のいずれか１項
又は複数項記載の方法
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の１実施例が適用される装置の
構成図である。
【符号の説明】
２ 融液 ３ 高純度単結晶半導体棒 ４ 引上げ装置 ６ 融液用主加熱装置 １１ 補助るつぼ １２ 加熱装置 １３ 排出管 １４ 追加装填物 １６ 貯蔵容器 １７ ドーパントペレット １８ 給送管 １９ 用貯蔵容器 ２０ 固体追加装填物 ２３ 給送機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルベルト・クリングシルン ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン、アー オルンヴェーク １ (72)発明者 ラインハルト・ラング ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン、ヴェ ンデルシュタインシュトラーセ 42 (56)参考文献 特開 昭61−174189（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−317189（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−178372（ＪＰ，Ｕ) 実開 平１−177275（ＪＰ，Ｕ)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】特にシリコンからなる高純度単結晶半導体
    棒(3) を不活性ガスの下で融液(2)から製造する装置で
    あって、融液用主加熱装置(6) を有するるつぼ(1) と回
    転懸架部を有する引上げ装置(4) とからなるものにおい
    て、 ａ）追加装填物(14)を溶解する加熱装置(12)と主るつぼ
    (1) に至る排出管(13)とを有する補助るつぼ(11)、 ｂ）給送機構(23)と補助るつぼ(11)に至る給送管(18)と
    を有する固体追加装填物(20)用貯蔵容器(19)、 ｃ）給送機構(22)と補助るつぼ(11)に至る給送管(15)と
    を有するドーパントペレット(17)用貯蔵容器(16)を特徴
    とする装置。
  2. 【請求項２】請求項１記載の装置を用いた高純度単結晶
    シリコン棒のるつぼ引上げ法において、 ａ）主るつぼ内の融液量がほぼ一定に留まるよう、引上
    げ操作中に主るつぼ内で消費された液体形状のシリコン
    量を補助るつぼから追加装填し、 ｂ）固体半導体材料、特にシリコンを貯蔵容器から補助
    るつぼ内に追加装填してそこで溶解することを特徴とす
    る方法。
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