CN113061978A - 一种用于连续直拉单晶的熔融硅加料器 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例提供一种用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，包括：开放式坩埚，所述开放式坩埚具有位于顶部的顶部开口和位于下部的注入口，所述开放式坩埚接收并容纳固态硅原料；加热器，所述加热器对开放式坩埚进行加热，使得其中的固态硅熔融，并且通过开放式坩埚的底部的注入口注入下方；外壳，所述外壳对熔融硅加料器的整体结构进行包围和真空密封。

Description

一种用于连续直拉单晶的熔融硅加料器
技术领域
本发明总的来说涉及单晶硅直拉技术领域。具体而言，本发明涉及一种用于连续直拉单晶的熔融硅加料器。
背景技术
直拉法是一种用来获取半导体、金属、盐和合成宝石等单晶材料的晶体生长方法。最原始的直拉法为单次直拉法，其中采用一个坩埚拉制一根晶棒，在拉制完以后坩埚会因冷却破裂而无法重复使用。
目前单晶硅的工业生产多采用复投多次直拉法，是在单次直拉法的基础上给设备增加加料装置改进而来的。在复投多次直拉法中，每次拉制完硅晶棒后使坩埚保持高温，并且通过重复加料装置将多晶硅颗粒原料(或者西门子法的破碎料)批次加入到坩埚内剩余的硅熔液中熔化，用于下一次的硅晶棒拉制。复投多次直拉法不会像单次直拉法那样因冷却坩埚而导致坩埚破裂，使得坩埚在寿命内可以多次完全利用。
目前，复投多次直拉法是工业界的应用主流，而基于复投多次直拉法做出改进，在拉晶过程中持续加入多晶硅原料的方法为连续直拉法。连续直拉法产出的硅晶棒品质更佳，电阻率更加均匀、分布更窄，更加适用于P型PERC等高效电池工艺及更加高效的N型电池工艺，从而更有利于高功率组件产出。基于效率、品质、成本等多重因素考量，连续直拉法将逐渐替代现有的复投多次直拉法。
同时，在直拉单晶的过程中，石英坩埚中的氧(氧原子是石英的组分)和其他杂质在高温熔融硅的冲刷下进入熔体。在P型太阳能电池中，作为掺杂的硼和氧原子构成硼氧复合体造成电池效率的衰退。在电子级单晶硅片中，氧沉淀是造成COP的主要因素。在集成电路工业中主要使用磁场MCZ(磁场直拉)来改善COP。在磁场中高温的熔融硅作为导体切割磁力线，产生的洛伦茨力会阻碍熔体的对流以减少进入晶体的氧原子，从而减少氧沉淀，最终抑制COP的产生。
磁场MCZ虽然有着不错的效果，但价格和成本极为惊人，除磁场耗电之外，超导线圈还需要低温励磁，价格也非常昂贵。
连续直拉法产出的晶棒品质更佳，电阻率更加均匀、分布更窄。上述有益效果对在太阳能电池和电子级芯片的应用有着重大的意义。但是，其最大的效果在于，连续直拉法拉晶过程中使用浅坩埚，所述浅坩埚的对流抑制效应显著，对于COP(crystal originatedparticle)原生缺陷的抑制效应显著。因此，可以制造出品质极高的12英寸集成电路大硅片。
目前工业界主要的连续直拉法分别由Solaicx公司和Confluence Solar公司开发。前者被MEMC公司收购，后者成为GTAT公司的一部分。
图9示出现有技术的一种连续直拉单晶炉的截面示意图。图10示出现有技术的另一种连续直拉单晶炉的截面示意图。如图9和图10所示，单晶炉由外壳包围，外壳内为真空状态，固体硅原料通过传送装置从外部不断添加到单晶炉的坩埚内。
然而，上述连续直拉法均为向拉晶坩埚内连续投入固体多晶硅料，所述连续投入固体多晶硅料都建立在固体多晶硅料满足一定的粒径最大尺寸要求乃至流动性要求的基础上，才可以通过振动或者翻板装置控制加料。例如GTAT公司提供了一种连续直拉法设备的振动输送装置，如图11所示，其中输送的固体多晶硅料的物理尺寸必须满足输运通道的关键尺寸要求，以免被堵塞或者卡死。
一般来说，工业中可以获得的流动性能好，可以连续加料的颗粒硅质量较差，产能小，加料不能超过总投料量的20％。工业生产中主流的西门子法产生的多晶硅为棒状，破碎后的形状为为不规则的大块块状夹杂部分细碎颗粒。如果块状多晶硅尺寸过大，则需要进一步破碎后才能获得小颗粒的多晶硅，以通过传统机械加料装置进行连续加料控制，其中传统加料装置包括震动料斗和翻板阀口。而多晶硅的硬度很大，破碎过程会损失所产生的细小颗粒，如果为了流动性粉碎出大量符合流动性要求的颗粒，则损失的粉末更多，损失量从1％到5％不等。破碎过程扩大了比表面积(表面积同体积的比值)还会带来各种潜在表面污染，常见的湿法化学清洗可以去除表面污染，但是使用的化学物质不仅带来环境污染同样也会因为腐蚀作用损失一定比例的硅。因此有能力使用接近原始尺寸的西门子多晶硅棒或者块是连续直拉单晶方法的一种需求，从而使用熔融硅进行加料成为一种选择。然而，目前的流体控制(阀门，管道)技术无法满足高温熔融硅条件下高纯的要求。
发明内容
针对上述现有技术中颗粒硅和西门子多晶硅或者无法满足质量要求，或者无法满足连续加料所需要的流动性问题，而流体控制技术无法满足高温熔融硅条件下高纯的要求的问题，本发明给出了一种不通过传统阀门技术，通过化料坩埚加热器控制融硅输送速度的方法。并且进一步结合坩埚设计控制单晶氧原子含量。
根据本发明的一个实施例，提供一种用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，包括：
开放式坩埚，所述开放式坩埚具有位于顶部的顶部开口和位于下部的注入口，所述开放式坩埚接收并容纳固态硅原料；
加热器，所述加热器对开放式坩埚进行加热，使得其中的固态硅熔融，并且通过开放式坩埚的底部的注入口注入下方；
外壳，所述外壳对熔融硅加料器的整体结构进行包围和真空密封。
在本发明的一个实施例中，用于连续直拉单晶的熔融硅加料器还包括加料口，用于通过振动、翻板料斗进行加料输运。
在本发明的一个实施例中，用于连续直拉单晶的熔融硅加料器还包括：
料斗，所述料斗为用于容纳固态多晶硅原料的容器，所述料斗底部具有底部开口，料斗的底部开口与开放式坩埚的顶部开口对接。
在本发明的一个实施例中，所述料斗的材料是石英或耐熔融硅侵蚀的高纯材料，或者所述料斗内表面具有耐熔融硅侵蚀的高纯材料涂层。
在本发明的一个实施例中，所述料斗还包括：
料斗上方的推杆，用于将料斗内的固态硅推送到开放式坩埚或者指示固体硅的高度。
在本发明的一个实施例中，用于连续直拉单晶的熔融硅加料器还包括设置在料斗底部开口上的硅材料塞子，使得搬运所述料斗时，固体硅料不会从料斗底板开口落下，所述硅材料塞子包括与料斗开口契合的硅片、硅块、含凸起的键、销子、齿或榫卯结构。
在本发明的一个实施例中，所述硅材料包括晶态硅、硅合金或者锗、锗合金、三五族掺杂材料的母合金。
在本发明的一个实施例中，所述加热器设置在开放式坩埚***，所述加热器包括多个独立控制的加热器，所述加热器为感应线圈加热器或耐高温材料的电阻式加热器。
在本发明的一个实施例中，由所述加热器控制固体硅的熔融速度，以控制熔融硅液面的位置和压强以及注入口的出口压强，
其中根据熔融硅液面的位置和压强以及注入口的出口压强控制熔融硅注入坩埚的速度，表示为下式：
Figure BDA0002986021570000041
其中，g表示重力加速度，ρ表示熔融的多晶硅的密度，z1表示熔融硅液面位置的高度，u1表示熔融硅液面位置的流速，p1表示熔融硅液面位置的压强，z2表示注入口出口的高度，u2表示所述注入速度，p2表示注入口出口的压强，we表示注入过程中所述熔融硅加料器的外功，wf表示流阻的损耗。
在本发明的一个实施例中，用于连续直拉单晶的熔融硅加料器还包括：
水冷装置，所述水冷装置设置在与加热器相邻的外壳上。
在本发明的一个实施例中，用于连续直拉单晶的熔融硅加料器还包括：隔离装置，所述隔离装置设置在料斗与开放式坩埚的连接位置处，当所述隔离装置关闭时将外壳的内部隔离成两个气密空间，使料斗与其它装置气密隔离，当所述隔离装置打开时，两个气密空间连通，料斗的底部开口与开放式坩埚的顶部开口对接，所述隔离装置包括体法兰或隔离阀。
在本发明的一个实施例中，开放式坩埚的上部为化料区，下部为过热区，所述注入口处于过热区的底部，所述开放式坩埚的顶部开口尺寸大于注入口的尺寸，所述化料区直接融化固体硅原料，所述过热区使熔融硅过热，所述注入口的直径在约1mm至100mm之间。
根据本发明的另一个实施例，提供一种利用用于连续直拉单晶的熔融硅加料器的固体硅加料方法，包括：
将熔融硅加料器设置于单晶硅坩埚的上方；
将固体的多晶硅放入料斗中，并且将料斗的底部***开放式坩埚，以将固体的多晶硅输送至开放式坩埚；
将固体的多晶硅在开放式坩埚中加热以熔融；
将熔融的多晶硅在开放式坩埚中过热，并且将过热的熔融多晶硅注入单晶硅坩埚；以及
当需要更换料斗时，
关闭所述隔离装置，以将料斗隔离；
通入气体，以使料斗所在空间的气压与外界大气压平衡；
撤去料斗，***另一个满载固体的多晶硅的料斗；
将所述另一个满载固体的多晶硅的料斗所在空间抽真空平衡压力，打开隔离装置；以及
将所述另一个满载固体的多晶硅的料斗在开放式坩埚对接，打开加热器将加料料斗底部的硅材料塞子融化，塞子上方的固体硅料进入开放式坩埚。
在本发明的另一个实施例中，并行设置两个或多个熔融硅加料器，并且对同一个长晶坩埚轮流进行加注。
根据本发明的又一个实施例，提供一种用于连续直拉单晶的熔融硅的料斗，包括：
用于容纳固态多晶硅原料的容器；
设置在容器底部的底部开口。
在本发明的又一个实施例中，所述料斗还包括：
料斗上方的推杆，用于将料斗内的固态硅推送到开放式坩埚；和/或
加料口，用于通过振动、翻板料斗进行对料斗或者开放式坩埚加料输运。
在本发明的又一个实施例中，所述料斗的材料是石英或高纯陶瓷或者含高纯涂层的材料。
在本发明的又一个实施例中，料斗还包括设置在料斗底部开口上的硅材料塞子，所述硅材料塞子包括与料斗相同直径的硅片、硅块、凸起的键、销子、齿或榫卯结构。
在本发明的又一个实施例中，所述料斗的直径大于西门子法还原炉的原生多晶硅棒的直径(通常为100-200mm)。
本发明除了可以获得前述连续直拉技术硅晶棒品质更佳，电阻率更加均匀、分布更窄，更加适用于P型PERC等高效电池工艺及更加高效的N型电池工艺，从而更有利于高功率组件产出等效果之外。解决了一直困扰连续直拉技术的西门子法多晶硅块料流动性，输运性能差，难以持续稳定进行连续投料，而输运性能好的颗粒料质量差，同时产量少，不能全部投颗粒料等缺点。本发明可以将西门子还原炉拆炉后获得的多晶硅硅棒不加破碎直接加入料斗内使用，以提高生产效率、减少硅被污染的机会、并且降低成本。同时本发明可以显著减少直拉单晶的氧含量，减少氧带来的COP原生缺陷和硼氧复合体，从而改善电子硅片的性能和提高太阳能电池的转化效率。
附图说明
为进一步阐明本发明的各实施例中具有的及其它的优点和特征，将参考附图来呈现本发明的各实施例的更具体的描述。可以理解，这些附图只描绘本发明的典型实施例，因此将不被认为是对其范围的限制。在附图中，为了清楚明了，相同或相应的部件将用相同或类似的标记表示。
图1A示出了本发明一个实施例中熔融硅加料器的结构示意图。
图1B示出根据本发明的一个实施例的图1A所示的熔融硅加料器的变型。
图2示出了本发明一个实施例中用于连续直拉单晶的直拉单晶炉的结构示意图。
图3示出了本发明一个实施例中料斗的结构示意图。
图4示出了本发明一个实施例中料斗底部塞子的形状示意图。
图5示出了本发明一个实施例中进行快速换料的流程图。
图6示出了本发明一个实施例中单晶硅坩埚中的对流情况。
图7A示出根据本发明的一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。
图7B示出根据本发明的另一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。
图8A示出根据本发明的一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。
图8B示出根据本发明的另一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。
图9示出现有技术的一种连续直拉单晶炉的截面示意图。
图10示出现有技术的另一种连续直拉单晶炉的截面示意图。
图11示出现有技术的连续直拉法设备的振动输送装置的示意图。
具体实施方式
应当指出，各附图中的各组件可能为了图解说明而被夸大地示出，而不一定是比例正确的。在各附图中，给相同或功能相同的组件配备了相同的附图标记。
在本发明中，除非特别指出，“布置在…上”、“布置在…上方”以及“布置在…之上”并未排除二者之间存在中间物的情况。此外，“布置在…上或上方”仅仅表示两个部件之间的相对位置关系，而在一定情况下、如在颠倒产品方向后，也可以转换为“布置在…下或下方”，反之亦然。
在本发明中，各实施例仅仅旨在说明本发明的方案，而不应被理解为限制性的。
在本发明中，除非特别指出，量词“一个”、“一”并未排除多个元素的场景。
在此还应当指出，在本发明的实施例中，为清楚、简单起见，可能示出了仅仅一部分部件或组件，但是本领域的普通技术人员能够理解，在本发明的教导下，可根据具体场景需要添加所需的部件或组件。另外，除非另行说明，本发明的不同实施例中的特征可以相互组合。例如，可以用第二实施例中的某特征替换第一实施例中相对应或功能相同或相似的特征，所得到的实施例同样落入本申请的公开范围或记载范围。
在此还应当指出，在本发明的范围内，“相同”、“相等”、“等于”等措辞并不意味着二者数值绝对相等，而是允许一定的合理误差，也就是说，所述措辞也涵盖了“基本上相同”、“基本上相等”、“基本上等于”。以此类推，在本发明中，表方向的术语“垂直于”、“平行于”等等同样涵盖了“基本上垂直于”、“基本上平行于”的含义。
另外，本发明的各方法的步骤的编号并未限定所述方法步骤的执行顺序。除非特别指出，各方法步骤可以以不同顺序执行。
下面结合具体实施方式参考附图进一步阐述本发明。
本发明一个实施例提出一个具有三个工作区域的熔融硅加料器100，如图1A所示。熔融硅加料器100包括料斗110、加热器120、开放式坩埚130、隔离装置140、外壳150。
加料器100的内壁(包括料斗110的内层和开放式坩埚130的内层131)为耐高温的高纯材料。所述耐高温的高纯材料包括石英、高纯陶瓷或耐熔融硅腐蚀高纯材料、具有耐熔融硅腐蚀的高纯涂层的材料。开放式坩埚指的是该坩埚有下部的开放口，使得其仅仅能够动态地盛放熔融硅，使得其能够按照给定的速率向晶体生长坩埚连续地补充熔融硅。下部的开口包括位于底部的开孔，或者侧边的下部的侧向开口。开放式坩埚由于较小，不需要承受大量融硅的重力，可以使用氮化硅陶瓷。氮化硅同熔体硅非浸润，同时不含氧，有助于减少氧原子进入熔体，可以改善电子级单晶的COP和太阳能硅片的硼氧复合。
加料器100的工作区域包括固体原料区域、化料区和过热区。料斗110处于固体原料区域。料斗110的底部开口与开放式坩埚130的顶部开口对接或部分重叠。开放式坩埚130的外层132为保温材料如石墨，碳毡复合材料或者陶瓷耐火材料。在某些情况下外层132不是必须的设计(如131的材质为石英的情况下，石英在熔融硅的温度条件下软化，冷却后可能破裂，因而需要外层132对石英进行物理支撑和保护(防止熔融硅泄漏)。如外侧加热器为感应线圈的情况下，感应线圈不能直接暴露在高温下，同样可能依赖外层132的保温材料隔离高温的坩埚，同时一般而言感应线圈自身需要被水冷。)，如果和常规的直拉单晶炉一样使用石墨电阻式加热器，则保温材料需要设置在加热器120的外部对加热器一并进行保温。在此情况下，如果131为石英材质，则依然需要132作为对131的物理支撑和保护。加热器120设置在开放式坩埚130***，并对开放式坩埚130内部的硅料进行加热。开放式坩埚130的上部处于化料区，下部处于过热区。在本发明的一些实施例中，料斗110直径构造为适当大于棒状硅(多晶硅还原炉原生棒通常为100mm至200mm)的直径，这样可以直接将块头较大的西门子法多晶硅投入加料器内桶融化使用，而不用拘泥于被破碎的西门子多晶硅，当然也可以同样适用于颗粒多晶硅。
在本发明的具体实施例中，料斗110还可以包括加料口111和顶部推杆112。在固体原料区域，将未熔融硅通过重力或者推杆112向下方的化料区域输送，或者用于指示料斗110剩余的硅料的高度。
在本发明的一些实施例中，加热器120可以包括多个独立控制的加热器。每个加热器可以是感应线圈或电阻式(石墨，碳化硅或者高熔点金属等)加热器。这些感应线圈或者加热器设置在开放式坩埚130的化料区和过热区***。化料区至过热区有一定的直径变化，使得化料区可以直接融化大块原生西门子硅棒并且使得注入口133保持较小的尺寸，硅液能够按照设定的流速进入单晶硅坩埚，完成生长。
在图1A所示的实施例中，加热器120是三个独立控制的感应线圈，然而本领域的技术人员应该理解，本发明的加热器不限于图1A所示具体结构。本领域的技术人员可以根据实际的加热需要选择加热器的类型和数量。
由于高纯硅硅在室温下几乎不导电，感应线圈无法对室温的硅直接加热。因而，感应加热器120需要设计有微波或者电阻式加热器作为对硅料的一部分进行预热，预热后的硅可以被感应线圈加热，也有术语将此预导通的过程称为击穿。击穿后的硅料，可以由感应加热器进行加热。在本发明的其他实施例中，硅料所需的击穿热量可由下部高温的拉晶坩埚的传入，使得一部分的硅料达到击穿温度后由感应线圈完成加热。
在化料区，由于存在感应加热的集肤效应或者传热不均匀，在该区域可能存在一定的固液混合现象。
硅融化的速率由加热器120的加热功率控制。加热功率、注入口133的最小管径及注入管的熔融硅液面(出口的压强)决定了硅的最大流出速率。
由于坩埚下开口的内径变小情况存在，可以存在中心往外的多个加热器；加热器可以是多区独立加热；单个加热器功率在100w-500kw。可以通过改变多个独立控制的加热器120的功率调节熔融硅的高度(出口压强)。当需要加大硅注入的速度的时候，增加功率，并且进一步熔融高区的硅，使得熔融硅的液位增高，出口压强增大从而提高了硅的注入速度。当需要较小的硅注入流量时，可以减少投入的加热器的数量，只使用下方的加热器。开放式坩埚130下部为过热区，注入口133处于过热区的底端，熔融硅由此流向直拉单晶炉坩埚，适当过热熔融硅，以使熔融硅不会过冷凝结而导致堵塞。
假定拉制310mm圆棒，拉速假定为1mm/min，拉速升高或者降低，需要的出口注入量则相应增加或减少，如下表所示：
表1
Figure BDA0002986021570000101
注入口直径扩大至2厘米，则需要的出口流速可以降低至24厘米/分钟。
过大的开口可能导致大团的硅液乃至未融化的硅块直接落入坩埚，溅出坩埚之外造成安全隐患。过小的开口，可能仅仅凭融硅液位无法获得足够的流量。因此，适中的开口可以兼顾注入速度，硅液飞溅和安全，综上所述，本发明的实施例中，将开口内径设定为在约1mm至约100mm之间。
由加热区加热功率控制固体的多晶硅的熔融速度，以控制熔融硅液面的位置和压强以及注入口出口的压强。
根据控制熔融硅注入单晶硅坩埚的速度，表示为下式：
Figure BDA0002986021570000102
其中，g表示重力加速度，ρ表示熔融的多晶硅的密度，z1表示熔融硅液面位置的高度，u1表示熔融硅液面位置的流速，p1表示熔融硅液面位置的压强，z2表示注入口出口的高度，u2表示所述注入速度，p2表示注入口出口的压强，we表示注入过程中所述熔融硅加料器的外功，wf表示流阻的损耗。
外壳150包围料斗110、加热器120和开放式坩埚130，并且进行真空密封。在工作时通过真空装置使外壳150的内部处于真空状态。隔离装置140设置在料斗110与开放式坩埚130的连接位置处。隔离装置140用于在更换料斗110时，使料斗110与其它装置气密隔离。即隔离装置140可以将外壳150的内部隔离成两个气密空间：上部料斗空间和下部开放式坩埚空间。隔离装置140可以是隔离法兰、体法兰、插板阀门等气密装置。
外壳150可以是金属容器，并且在靠近加热器的部分需要增加冷却水套。
开放式坩埚130可选地通过开放式坩埚支撑单元160支撑在外壳150上。
当需要对加料料斗进行补充时，既可以依然通过右上角的传统加料口111使用传统的振动、翻板料斗进行加料输运，也可以通过直接更换料斗进行快速换料。
具体而言，图5示出根据本发明的一个实施例的快速更换料斗的方法的流程图。直接更换料斗包括：抬起已有料斗，关闭隔离装置140，使料斗110与其它装置气密隔离；向料斗110所在空间通入气体，使得其同外界大气压力平衡。打开外壳150，撤去原来的料斗，***新的满载的料斗；对换料料斗抽真空平衡压力，打开隔离装置140；以及将新料斗在开放式坩埚130对接，换料完成。
在本发明的一个实施例中，为了防止更换料斗器件，料斗内固体硅料洒落，可以使用和料斗相同直径的硅片作为换料料斗底部的一次性使用底板，其中直径小于300mm的硅底板(硅片)对太阳能行业来说很容易制造，400mm-600mm的直拉单晶多晶也属于可以量产的产品。如果使用铸锭技术可以轻松获得1000mm维度的硅块。当新料斗与开放式坩埚对接后，硅片底板将被融化，固体硅料可以进入化料区。
在本发明的其他实施例中，可以使用其他形状的料斗底部结构，下文中将会详细介绍。
图1B示出根据本发明的一个实施例的图1A所示的熔融硅加料器的变型。如图1B所示。熔融硅加料器1001包括加热器1201、开放式坩埚1301和外壳1501。加热器1201、开放式坩埚1301和外壳1501与图1A所示的相应加热器120、开放式坩埚130和外壳150类似，因此不再赘述。
图1B所示的加料器100与图1A所示的加料器的区别在于，不需要使用料斗及隔离装置。固态原料直接放置在开放式坩埚内。
图2示出根据本发明的一个实施例的用于连续直拉单晶的直拉单晶炉200的示意图。直拉单晶炉200包括坩埚210和硅加料器220，如图2所示。硅加料器220与结合图1A描述的熔融硅加料器结构类似，为了简化本说明书，不再赘述。硅加料器220安装于直拉单晶炉的坩埚210的上方，其外壳221为金属同直拉单晶炉壳体相连，或者成为直拉单晶炉的一部分，外壳可以耐受拉单晶时候必须的真空。在图2所示的实施例中，为了简化图示，仅示出了部分坩埚和壳体，本领域的技术人员基于图2所示的部分示图能够构想到该单晶炉的整体结构。
硅加料器220内部有加热区和上方的料斗(桶)，料斗为高纯石英或者高纯陶瓷等高纯材料。
本领域的技术人员应该理解，硅加料器220可以采用图1B所示的加料器或者其他类型的加料器。只要能够向坩埚210提供固态或液态原料，即可作为本发明的直拉单晶炉200的加料器。因此，任何可以向坩埚提供固态或液态原料的加料器均落入本发明的保护范围。
坩埚210为和传统直拉单晶技术类似的长晶坩埚，用于盛放熔融硅，其材料可以选用石英、高纯陶瓷、氮化硅或者其他高熔点材料。坩埚210内具有坩埚内坝(或内堰)211。坩埚内坝211与坩埚210同心共同由底部的坩埚驱动轴240带动旋转和/或(升降)，坩埚内坝211下部有开孔或者在上沿有溢流缺口，使得坝内外对流既互相隔离，又液面相通。下文中将会详细介绍坩埚内坝211的结构和功能。
在本发明的一个实施例中，可以在坩埚210外侧设置坩埚托212。例如，当坩埚210为石英坩埚时，坩埚托212为石墨，碳毡复合材料或者陶瓷托。坩埚托212可以起到支撑和保温的作用。
在坩埚210的底部和侧面，可以设置一个或多个加热器231、232。每个加热器可以是感应线圈或电阻式加热器，例如石墨，碳化硅或者高熔点金属等电阻式加热器。加热器可以是多区独立加热；单个加热器功率在100w-500kw。
在坩埚210的底部具有坩埚轴240，用于对坩埚进行旋转。加热区外部的如有金属外壳，则壳体需要水冷保护。
内坝211由于尺寸较小，可以方便使用氮化硅陶瓷来实现，氮化硅同熔体硅非浸润，同时不含氧，有助于减少氧原子进入熔体，可以改善电子级单晶的COP和太阳能硅片的硼氧复合。氮化硅中的氮原子进入熔融硅，可以实现半导体中的掺氮单晶。
硅加料器220的加热区分为：固体加料区，化料区(可能的固液混合区)和过热注入区；过热注入区将熔融硅注入坩埚；过热注入区可以为开放式坩埚的向下的开口，且开口直径小于料斗直径(坩埚上部开口直径)；石英开放式坩埚注入口的不受熔融硅重力部分可以不设计坩埚托；加热器下内径(开放式坩埚向下开口)和加热器上部内径(开放式坩埚下开口)在1mm至500mm之间。
硅加料器220中部有一个可以隔离的体法兰(body flange)或者隔离阀(插板阀门阀等)作为隔离装置，使得阀或者法兰的上下部分可以关闭或者隔离或者密闭后拆解；体法兰或者隔离阀可以在上方的料斗中的多晶硅消耗完毕后将料斗分离，关闭该阀门或者隔离该体法兰；将该法兰或者阀门上方的加料器内部回充至大气压后打开，装入新的料斗；该体法兰或者隔离阀有效内径在5mm-500mm之间。
新料斗的底部为硅片或者硅材料制成的塞子，待压力平衡后打开隔离阀，将料斗底部的硅底板插到开放式坩埚，加热至硅底板或者硅塞熔融。则第二次加料完毕。
在本发明的一个实施例中，使用2个或者2个以上的加料器进行交替工作，以保证通过最小的浅坩埚实现连续生长。可将2个或者2个以上的加料器设置在坩埚上方的不同位置。
在本发明的一个实施例中，使用浅坩埚以抑制对流。
在传统拉晶技术中，随着晶体的生长，融硅的消耗，坩埚中熔体深度不同时候，对流模式存在很大的区别。特别是随着坩埚升高，熔融硅同坩埚壁和底部的边界层处在勾型磁场的不同的位置，磁场的方向，场强等均会发生很大的变化导致对流模式大幅度变化，因而晶体中的轴向和径向氧分布随之成为很复杂的模式。在连续直拉技术中，坩埚中装料减少高度降低成为所谓浅坩埚，坩埚不再需要大幅度的上升以匹配熔融硅消耗(熔融硅的消耗由连续加料来补偿)后硅液面的下降，晶体生长界面维持在同一硅液面高度和磁场的同一位置(如有磁场)，从而保持同样的对流模式。对单一对流模式，很容易进行晶体生长参数的优化，可以使得在锅底和埚壁氧扩散的边界层最厚，氧扩散最少；而经自由对流到坩埚表面挥发的氧原子最大化，从而使得进入晶体生长的氧原子最少化。
格拉晓夫数Gr是流体动力学和热传递中的无量纲数，其近似于作用在流体上的浮力与粘性力的比率，用来表征熔体内部温度梯度导致的浮力驱动的自然热对流，表示为下式：
Figure BDA0002986021570000131
其中，αv表示体积变化系数，对于理想气体等于绝对温度的倒数，g表示重力加速度，L表示特征尺度，Δt为温差，v表示运动黏度。
原生晶体缺陷COP的成因为空位点缺陷的聚集，来自石英坩埚中的氧原子经对流进入熔体在硅晶体中生长沉淀后造成的空位，是COP的重要成因；降低坩埚深度可以显著减对流，抑制对流带来的外来杂质如氧原子，从而抑制原生的COP缺陷；由格拉晓夫数Gr的公式可知，当坩埚液位下降则对流强度相应下降；而浅坩埚拉晶相当于拉晶接近收尾，熔融硅即将耗尽时候的状态。即浅坩埚可以抑制对流，减少晶体内氧含量，从而降低COP缺陷；
使用浅坩埚抑制对流以生产无COP单晶硅，所述浅坩埚中液态熔融硅的液位的深度小于1/2的坩埚直径。在拉晶过程中，所述浅坩埚中最大熔融硅量小于单次拉晶2/3的总熔融硅需求量，并且单次拉晶1/3以上的熔融硅需求量通过加料补充。
使用所述浅坩埚抑制对流以及结合磁场MCZ，以生产无COP单晶，其中所述磁场包括勾型、水平、和垂直的磁场。
图3示出根据本发明的一个实施例的料斗300的示意图。料斗300可以使用石英。多晶硅棒可以直接放入料斗300。料斗300的底部具有硅塞310。
图4示出根据本发明的实施例的料斗的多种变型的示意图。如图4所示，410表示料斗的截面图，420表示料斗的俯视图，料斗底部的塞子具有四种变型，分别为430至460所指示。料斗底部的塞子机械原理上可以设计无数个不同的形状，包括圆柱，锥形，方形和倒梯形。
塞子上也可以增加凸起的键或者销子、齿、榫卯结构。
塞子可以是掺杂用的其他母合金材质，或者是已经有含掺杂的硅材料。塞子可以是单晶硅多晶硅，乃至其他晶态的硅或者硅合金，甚至锗等半导体材料。
基于硅片的加工成本，过渡加工时候，机加工设备对***可能带来的污染，适当厚度能够承受加料料斗内硅料重量的的圆形硅片是成本、实现难度和杂质沾染风险的最佳选择。
铸造多晶(或者铸造准单晶)可以轻松获得大尺寸的硅锭，是制造塞子(底板)的重要选项。
在本发明的一个实施例中，使用氮化硅坩埚内坝阻止石英坩埚壁和底的氧原子通过对流进入坝内，以生产无COP单晶。
在直拉单晶对流的过程中，由于直拉晶体向上对融硅的抽取提升，结合自然热对流的上升浮力以及坩埚和晶体的转动引起强制对流。坩埚的对流可以归纳为两个流动胞Cs和Cf，如图6所示。交换入熔融硅的氧原子来自坩埚底和坩埚壁。其中Cf获得下方坩埚底和侧壁的氧原子，同时Cf中的氧会在Cf的液面上大量挥发，从而降低氧含量。Cs的氧来自Cs下方的坩埚底和同Cf流动胞的界面层上的物质交换，最终Cs中的氧含量决定了晶体的氧含量。
因此本发明的实施例在浅坩埚中使用一个氮化硅材料的坝将尽可能多的坩埚壁以及坩埚底隔离起来。图7A示出根据本发明的一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。内坝710为底部具有开孔711的U型内坝。图7B示出根据本发明的另一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。内坝720为底部和侧边顶部具有开孔721和722的U型内坝。图8A示出根据本发明的一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。内坝810仅具有侧壁，侧壁底部具有开孔811。图8B示出根据本发明的另一个实施例的浅坩埚及其内坝的示意图。内坝820仅具有侧壁，侧壁底部和底部具有开孔821和822。用来补偿结晶消耗掉的融硅仅仅通过坝的开孔进入，即物质交换仅仅被限制为从坝外进入内坝的熔融硅，其速率等于长晶的速率，其单位时间进入Cs的氧原子的量仅仅＝长晶的速率*单位Cf融硅中的氧含量。Cs的氧原子的量＝熔体对流的流质交换速率*单位Cf融硅中的氧含量。由于晶体生长的速率远远低于坩埚熔体对流的流质交换速率，因而Cs中的氧含量会大幅度下降。如果开大内坝的交换孔，使得熔体对流的流质交换速率高于大于长晶的速率，则可以获得介于两者之间的指定的氧原子含量。
耐高温熔融硅侵蚀的高纯材料的成型加工以及成本，一直是产业界的一个难题。基于本发明的原理，可以设计出各种复杂形状，以实现前述控制流体物质交换的目的。本行业的从业者应当并且可以理解，这些异形坝的设计都在本发明的范围之内。但是结合工业实践，成本和可行性，开孔的筒状或者U型设计是最为经济合理的实现手段。
由于氮化硅同熔融硅不浸润，同石英坩埚不同；并且内坝本身为开放漏通，因而可以通过合适的设计避免坩埚残留的融硅凝结时膨胀系数导致的损害，该氮化硅陶瓷内坝可以冷却后多处使用。
常见的氮化硅陶瓷需要使用成分为金属氧化物的烧结剂进行结合，而这些烧结剂会成为晶体生长的污染源。而由高纯硅粉通过氮化反应结合的无烧结剂的反应烧结氮化硅可以做到高纯度，是拉晶的良好选择。一般来说反应结合氮化硅含有一定比例的未反应游离硅，游离硅加热到近硅的熔点时会导致陶瓷的强度下降。因此反应结合氮化硅陶瓷作为承载几十乃至几百公斤的高温熔融硅有安全隐患，但是足够作为非承重的坩埚内坝使用。
掺氮单晶通常使用氮化硅粉末，本发明中的氮化硅坩埚还可以起到一定的掺氮作用。
图7A、图7B、图8A和图8B示出了坩埚内坝中不同的内坝开孔大小，其中图8A和图8B中的开孔相对于图7A和图7B中的开孔更大，有更多的氧原子进入内坝。
对电子级单晶，完全无氧单晶硅并不是技术追求。在单晶硅的缺陷工程中，利用氧沉淀实现内吸杂。同时，文献亦表明氧含量同单晶棒的机械强度相关。利用缺陷工程技术，添加合理适量的氧对晶体质量有利。因此通报道过内坝的开口大小来调节石英坩埚(底和壁)对内坝内融硅硅的物质交换，从而获得设定比例的氧含量，从而实现缺陷工程以改善单晶硅质量。
由于坝的作用主要是隔离对流造成的物质交换，因而坝可以是非一体的多片材料拼接，榫接乃至是多片独立。仅仅需要能够不因坩埚的旋转或者对流等在坩埚内发生较大幅度的位移即可。
尽管上文描述了本发明的各实施例，但是，应该理解，它们只是作为示例来呈现的，而不作为限制。对于相关领域的技术人员显而易见的是，可以对其做出各种组合、变型和改变而不背离本发明的精神和范围。因此，此处所公开的本发明的宽度和范围不应被上述所公开的示例性实施例所限制，而应当仅根据所附权利要求书及其等同替换来定义。

Claims (19)

1.一种用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，包括：
开放式坩埚，所述开放式坩埚具有位于顶部的顶部开口和位于下部的注入口，所述开放式坩埚接收并容纳固态硅原料；
加热器，所述加热器对开放式坩埚进行加热，使得其中的固态硅熔融，并且通过开放式坩埚的底部的注入口注入下方；
外壳，所述外壳对熔融硅加料器的整体结构进行包围和真空密封。
2.根据权利要求1所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，还包括加料口，用于通过振动、翻板料斗进行加料输运。
3.根据权利要求1所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，还包括：
料斗，所述料斗为用于容纳固态多晶硅原料的容器，所述料斗底部具有底部开口，料斗的底部开口与开放式坩埚的顶部开口对接。
4.根据权利要求3所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，所述料斗的材料是石英或耐熔融硅侵蚀的高纯材料，或者所述料斗内表面具有耐熔融硅侵蚀的高纯材料涂层。
5.根据权利要求3所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，所述料斗还包括：
料斗上方的推杆，用于将料斗内的固态硅推送到开放式坩埚或者指示固体硅的高度。
6.根据权利要求3所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，还包括设置在料斗底部开口上的硅材料塞子，使得搬运所述料斗时，固体硅料不会从料斗底板开口落下，所述硅材料塞子包括与料斗开口契合的硅片、硅块、含凸起的键、销子、齿或榫卯结构。
7.根据权利要求6所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，所述硅材料包括晶态硅、硅合金或者锗、锗合金、三五族掺杂材料的母合金。
8.根据权利要求1所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，所述加热器设置在开放式坩埚***，所述加热器包括多个独立控制的加热器，所述加热器为感应线圈加热器或耐高温材料的电阻式加热器。
9.根据权利要求8所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，由所述加热器控制固体硅的熔融速度，以控制熔融硅液面的位置和压强以及注入口的出口压强，
其中根据熔融硅液面的位置和压强以及注入口的出口压强控制熔融硅注入坩埚的速度，表示为下式：
Figure FDA0002986021560000021
其中，g表示重力加速度，ρ表示熔融的多晶硅的密度，z1表示熔融硅液面位置的高度，u1表示熔融硅液面位置的流速，p1表示熔融硅液面位置的压强，z2表示注入口出口的高度，u2表示所述注入速度，p2表示注入口出口的压强，we表示注入过程中所述熔融硅加料器的外功，wf表示流阻的损耗。
10.根据权利要求8所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，还包括：
水冷装置，所述水冷装置设置在与加热器相邻的外壳上。
11.根据权利要求1所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，还包括：隔离装置，所述隔离装置设置在料斗与开放式坩埚的连接位置处，当所述隔离装置关闭时将外壳的内部隔离成两个气密空间，使料斗与其它装置气密隔离，当所述隔离装置打开时，两个气密空间连通，料斗的底部开口与开放式坩埚的顶部开口对接，所述隔离装置包括体法兰或隔离阀。
12.根据权利要求1所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器，其特征在于，开放式坩埚的上部为化料区，下部为过热区，所述注入口处于过热区的底部，所述开放式坩埚的顶部开口尺寸大于注入口的尺寸，所述化料区直接融化固体硅原料，所述过热区使熔融硅过热，所述注入口的直径在约1mm至100mm之间。
13.一种利用权利要求1-12中任一项所述的用于连续直拉单晶的熔融硅加料器的固体硅加料方法，包括：
将熔融硅加料器设置于单晶硅坩埚的上方；
将固体的多晶硅放入料斗中，并且将料斗的底部***开放式坩埚，以将固体的多晶硅输送至开放式坩埚；
将固体的多晶硅在开放式坩埚中加热以熔融；
将熔融的多晶硅在开放式坩埚中过热，并且将过热的熔融多晶硅注入单晶硅坩埚；以及
当需要更换料斗时，
关闭所述隔离装置，以将料斗隔离；
通入气体，以使料斗所在空间的气压与外界大气压平衡；
撤去料斗，***另一个满载固体的多晶硅的料斗；
将所述另一个满载固体的多晶硅的料斗所在空间抽真空平衡压力，打开隔离装置；以及
将所述另一个满载固体的多晶硅的料斗在开放式坩埚对接，打开加热器将加料料斗底部的硅材料塞子融化，塞子上方的固体硅料进入开放式坩埚。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，并行设置两个或多个熔融硅加料器，并且对同一个长晶坩埚轮流进行加注。
15.一种用于连续直拉单晶的熔融硅的料斗，包括：
用于容纳固态多晶硅原料的容器；
设置在容器底部的底部开口。
16.根据权利要求15所述的料斗，其特征在于，所述料斗还包括：
料斗上方的推杆，用于将料斗内的固态硅推送到开放式坩埚；和/或
加料口，用于通过振动、翻板料斗进行对料斗或者开放式坩埚加料输运。
17.根据权利要求15所述的料斗，其特征在于，所述料斗的材料是石英或高纯陶瓷或者含高纯涂层的材料。
18.根据权利要求15所述的料斗，其特征在于，还包括设置在料斗底部开口上的硅材料塞子，所述硅材料塞子包括与料斗相同直径的硅片、硅块、凸起的键、销子、齿或榫卯结构。
19.根据权利要求15所述的料斗，其特征在于，所述料斗的直径大于西门子法还原炉的原生多晶硅棒的直径，原生多晶硅棒的直径为100-200mm。
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