JPH085737B2

JPH085737B2 - 半導体単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH085737B2
Application number: JP2278424A
Authority: JP
Inventors: 博行野田; 啓史新倉; 昇栄黒坂; 裕白石; 正人今井
Original assignee: コマツ電子金属株式会社
Priority date: 1990-10-17
Filing date: 1990-10-17
Publication date: 1996-01-24
Anticipated expiration: 2011-01-24
Also published as: JPH04154687A; US5488923A; DE4092708T1; WO1992007119A1

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は、るつぼ内に原料を連続的に供給し、均質な
半導体単結晶を連続的に製造する半導体単結晶製造装置
技術に関する。

（従来の技術）半導体単結晶の育成には、るつぼ内の原料融液から円
柱状の結晶を育成するCZ（チョクラルスキー引上げ）法
が用いられている。

通常、半導体単結晶の育成に際し、育成される単結晶
の抵抗率を制御する必要があるが、このCZ法を用いた場
合には、育成される単結晶の抵抗率を制御するために、
るつぼ内の原料融液にドーパントと呼ばれる不純物元素
を添加する。しかしながらドーパントは一般に偏析係数
が１でないため、通常のCZ法では、結晶の長さが長くな
るにつれ結晶中の濃度が変化する。これは、ドーパント
濃度で抵抗率の制御を行なう半導体単結晶の製造におい
ては深刻な問題となっている。

この問題を解決するために、本発明者らは、単結晶引
上時にその気相部が装置内気相部に対して独立となるよ
うに構成した原料供給機構から新たな原料を溶融供給し
つつ、単結晶の引上を連続的に行なう装置および方法を
提案している（特願平１−100084）。

この半導体単結晶製造装置は、第７図に示すように、
引上装置内のるつぼ内融液充填域に先端部を開放した保
護筒９内に、抵抗加熱ヒータ11を設け、該抵抗加熱ヒー
タ11が保護筒９先端部より上方に位置すると共に下部程
高温となるように構成し、原料棒13が溶融可能なように
温度設定できる構造とし、単結晶引上時には、融液100
中に前記保護筒９の先端部が位置することにより、保護
筒９内の気相部と引上装置内の気相部とが融液により隔
てられて、互いに独立となるようにするとともに、保護
筒９内に装填した原料多結晶棒13が抵抗加熱ヒータ11に
より保護筒９内下部で溶融されつつるつぼ内融液100面
に供給されるようになっている。

この装置は、先端に円筒状石英を備えた保護筒で抵抗
加熱ヒータ全面を覆い、その先端部を原料融液中に浸漬
しるつぼ内融液中に維持されるようにし、原料供給機構
内気相部と引上装置内気相部を互いに隔離しているた
め、供給原料融液の落下による振動を防止するとともに
落下異物があってもこの保護筒内に留め、落下異物の成
長単結晶への付着を防ぐことができ、単結晶の多結晶化
を防止し、高純度の単結晶を得ることができるという効
果を呈する。

またさらに、本発明者らは、この保護筒にガラス供給
管及び系外への排気管を設けるようにし、保護筒内への
不活性ガスの供給も可能になり、一般化シリコンの滞留
を防いで、ヒータの寿命を延ばす構造をも提案してい
る。

（発明が解決しようとする課題）この構造では、原料供給機構内気相部と引上装置内気
相部を互いに隔離してはいるが、完全分離構造ではない
ため、わずかな不純物の混入は免れ得ず、これが得られ
る単結晶の純度の低下につながるという問題があった。

本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、ドーパ
ント濃度が一定で結晶欠陥が少なくさらに信頼性の高い
半導体単結晶を得ることのできる半導体単結晶製造装置
を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段）そこで本発明では、原料供給機構内気相部と引上装置
内気相部との間に隔離部材を配設し、これらを完全分離
構造とし、それぞれを独立して真空排気するように構成
している。

望ましくは、原料供給機構内気相部が引上装置内気相
部と同等かより高真空であるようにしている。

（作用）上記構成によれば、原料供給機構内気相部と引上装置
内気相部を完全分離構造とし、それぞれを独立して真空
排気しているため、結晶欠陥の原因となる不純物の混入
を完全に防止することができ、さらに信頼性の高い半導
体単結晶を得ることが可能となる。

すなわち、るつぼの原料融液充填域に先端部が開口し
て、この先端部においてのみ引上装置内と連通する案内
筒内に、案内筒先端部より上方に先端がくるように、下
部で半導体原料を溶融可能に温度制御される抵抗加熱ヒ
ータを配設して原料供給機構を構成し、この原料供給機
構によって、原料棒を加熱溶融しつつるつぼ内に原料融
液を供給するとともに、このるつぼの原料融液の気相部
と、原料供給機構の他端側の開口を気密的に隔離すべく
るつぼと原料供給機構の他端側の開口との間に隔離部材
を配設することにより、この隔離部材を介して結晶引上
げ部と原料供給部とが完全分離構造をなすようになって
いるため、溶融原料は案内筒内の融液面に落ち、落下異
物があってもこの保護筒内に留まる。また、気相も完全
に分離されているため不純物の混入を皆無とすることが
できるため、高純度の単結晶を得ることが可能となる。

また、望ましくは、原料供給機構内気相部が引上装置
内気相部と同等かより高真空であるようにしているた
め、仮に引上装置内気相部から原料供給機構内気相部へ
の気体の混入はあったとしても、その逆はまったくあり
得ない。従ってさらに信頼性の高い半導体単結晶を得る
ことが可能となる。

（実施例）以下、本発明実施例について図面を参照しつつ詳細に
説明する。

実施例１本発明の第１の実施例の単結晶育成装置は、第１図乃
至第３図に示すように（第２図は第１図のＡ−Ａ断面
図、第３図は原料供給機構の要部図である）、単結晶製
造装置本体180と、この内部に設けられた原料融液部100
と、原料供給機構200と、引上げ部300とから構成されて
おり、これらの間に隔離板８を設け、この隔離板８によ
って、原料供給機構200の気相と引上げ部300の気相とを
完全に隔離したことを特徴とするものである。

この隔離板８は原料融液部100と本体180との間に設置
された断熱用のヒートシールド22上部に機密的に固着さ
れている。

そしてこの隔離板８によって隔離された原料供給機構
を含む単結晶製造装置本体180の上方は第１の排気口O1
によって真空排気され、引上げ部および原料融液部100
は下方に設けられた第２の排気口O2によって真空排気さ
れ、互いに独立に排気されるようになっている。

そして、原料供給機構200は、下方にテーパ部を有す
る案内筒12の先端を石英るつぼ４内の原料融液に浸漬
し、この案内筒を介して原料供給を行うように構成され
ている。

さらにこの案内筒12内には、表面を保温筒10で覆われ
さらにその外側を保護筒９で覆われた抵抗加熱ヒータ11
を装着して、原料融液部100に溶融された原料棒を供給
しつつ連続的に引上げを行うようになっている。ここで
引上げ装置気相部101内に設けられた外筒16の外側もシ
ール部材8sを介し該隔離板８の穴に気密的に挿通せしめ
られている。この外筒16は石英、カーボン等熱的に安定
な材料で構成される。

そして第３図に示すように、原料供給機構200は、抵
抗加熱ヒータ11と、この周りを覆う保温筒10と、さらに
この保温筒の周りを覆う保護筒９と、この保護筒９を支
持する保持管150と、隔離板８に気密的に支持され、保
護筒９で覆われた抵抗加熱ヒータ11を挿通しかつ、先端
部が原料融液中に浸漬された案内筒12と、原料棒として
の棒状多結晶を抵抗加熱ヒータ11内の空間に送る原料棒
送り手段20とより構成され、この保護筒９は保護管150
によって案内筒12内壁の所定の位置に装着され、案内筒
を伝って原料棒の融解によって生成された融液が原料融
液中に滴下されるようになっている。ここで、抵抗加熱
ヒータ11は、育成単結晶への熱的影響をできるだけ抑え
るため上方では絶縁管18を介して保温筒10に保持され、
さらにこの保温筒10は、保護筒９内に納められている。
さらに保護筒９は、第１図に示すように、その上端部で
単結晶製造装置本体180内に設けられた保持管150に気密
に固定され、先端部はるつぼの原料融液充填域に位置し
ている。従って、単結晶育成時には、常時前記保護筒９
の挿通され案内筒12の先端部は融液100中にあり、かつ
案内筒の上方の開口端は隔離板８の上方にあるため、保
護筒との間に小さな隙間が生じたりしても、原料供給機
構内気相部102と、単結晶製造装置内気相部101とは、互
いに完全に独立するようになっている。また、このよう
に保護筒の先端部を融液100中に位置させることで、原
料棒13の溶融により液滴が落下しても、るつぼ融液100
中に生ずる温度の不均一や、液面振動を抑え、またこの
液面振動、さらには落下異物が育成単結晶６に達するこ
とをも防止している。

さらに、抵抗加熱ヒータ11は、左右に分離した筒状を
呈し、加熱部170が下に向かって縮径せしめられた二重
らせん構造をなし、上端がそれぞれの電極160になって
いる。また保護筒９も下に向かって縮径せしめられてい
る。原料棒13は、原料融液100の量を一定に保つよう育
成単結晶６の重量を重量センサ（図示せず）で検出し、
この検出値の変化に応じて原料棒送り手段20の送り量が
調整されるようになっており、抵抗加熱ヒータ11中に送
り込まれ、加熱部170の下部で溶融状態になり、原料融
液100中に供給される。

また、原料供給機構を第１図のように単結晶引上域を
除く二箇所かそれ以上の箇所に設ければ、一方の原料棒
が消耗した場合、あらかじめ装填してあった他方の原料
棒を供給し、その間、ゲートバルブ17を閉じて、消耗し
た原料棒を新しい原料棒と交換することも可能である。
この作業を繰り返すことにより、半導体単結晶を連続的
に育成することができる。

さらに、原料融液部100は、ヒータ１内に、ペディス
タル（るつぼ支持台）19に装着されたるつぼ受け23に支
持された黒鉛るつぼ３内にさらに石英るつぼ４を装着
し、この石英るつぼ４内部で原料を溶融せしめ原料融液
とて保持するようになっている。

さらに、引上げ部300はこの原料融液内に種結晶を浸
漬し所定の速度で引き上げることにより単結晶６を育成
するようになっている。

この装置では、単結晶製造装置内気相部と原料供給機
構内気相部とを完全に隔離するために、隔離板８を配設
し、この隔離板に気密的に挿通された案内筒の先端部が
融液中に位置するようにし、この案内筒内に保護筒で被
覆された抵抗加熱ヒータを設置し、原料棒を溶融しなが
ら滴下させるようにしているため、落下した異物が結晶
育成部に到達することを防ぐことができる上、原料供給
による融液面の振動も抑えることができる。

また振動そのものも保護筒内に留まり、融液面全面に
伝播することはない。

しかも二重るつぼによるものに較べ、るつぼ材からな
る不純物混入量の低減、高速成長が可能となる。

また、原料棒の溶融用ヒータに抵抗加熱ヒータを用い
ていることから、単結晶製造装置内での放電発生が防止
される。そしてさらに、この抵抗加熱ヒータは二重らせ
ん構造を採用しているため、形状をコンパクトにできる
上、ヒータ最先端の温度を最高温度に設定でき、それに
より原料の溶融部を融液面に近づけることができ、原料
融液直上での融解が可能となり、不純物の混入を大幅に
低減することができる。

また、保護筒及び抵抗加熱ヒータを下に向かって縮径
させているため、原料供給量の制御が容易になる。

さらに、保護筒は、単結晶育成域を外して引上げ装置
内に設けられているから引上げの障害になることはな
い。

以上のような効果により、本発明では、連続チャージ
式半導体単結晶製造装置において最大の問題である原料
供給が、育成中の単結晶に悪影響を与えることなく可能
となる。その結果、るつぼ内の原料融液中のドーパント
濃度が制御でき、単結晶の軸方向の軸方向の抵抗率は一
定となる。

次に、この第１図の単結晶製造装置を用いてシリコン
単結晶の育成を行う方法について説明する。

まず、排気口O1およびO2を独立に真空排気し、原料融
液部100を10^-2〜^-3Torr、上方の原料供給部を10^-3〜10
^-4Torrとする。

そして、石英るつぼ３内を加熱するためのヒータ１を
オンし、原料融液を得ると共に、抵抗加熱ヒータ11をオ
ンし所定の温度プロファイルをもつようにし、原料棒と
しての棒状多結晶シリコン（引上げ単結晶と同一の不純
物濃度を有するもの）13を原料棒送り20によって所定の
速度で抵抗加熱ヒータ11内の空間に送る。

そして、この原料融液内に種結晶で浸漬し、引上げ部
300によって所定の速度で引き上げることにより単結晶
６を育成するようになっている。

単結晶育成時の条件は、石英るつぼ４の直径16イン
チ、石英るつぼ３内の融液量15kg、原料棒13の直径が50
mm、育成単結晶６の直径４インチ、抵抗率（リンドー
プ）15Ω・cm、引上げ速度1mm/min.である。そして原料
棒の送り速度と抵抗加熱ヒータの電力は第４図に示すよ
うな関係を維持するようにした。また、原料棒13の送り
速度は4mm/min.、抵抗加熱ヒータ11の電力6KWで行なっ
た。ここではあらかじめ引上げ単結晶の重量変化と原料
棒の送り速度との関係を測定し、その測定結果によって
得られた一定の送り速度を用いた。

このようにして育成した単結晶の軸方向の抵抗率変化
を第５図に示す。参考のために、るつぼ内の融液量が同
一の場合の、棒状原料をるつぼ内の融液により溶解する
通常のCZ法の結果を同時に示す。通常のCZ法では、成長
とともに抵抗率が大きく変化するのに対して、本発明を
用いて育成した単結晶ではほぼ一定である。

また、軸方向の酸素濃度変化を第６図に示す。育成条
件は同一である。この図からも明らかなように、本発明
を用いて育成した単結晶は、軸方向で均一で、しかも、
通常のCZ法よりも低酸素濃度である。二重るつぼ法と比
べると2/3以下である。これにより、酸素濃度の制御範
囲を広げることが可能となる。

なお、本発明の装置において、保護筒の材質としては
石英、カーボンが望ましいが、特にその先端部の融液に
触れる部分については高純度の石英にすると良い。また
抵抗加熱ヒータは、通常のカーボンヒータに用いられて
いる材質のもので良い。また保温筒については、カーボ
ン、炭化シリコン等を使用することができる。

また、前記実施例では原料棒の送り速度を、あらかじ
め決定しておいた一定値としたが、引上げ単結晶の重量
変化を測定しつつ、逐次調整するようにしてもよい。

さらにまた、石英るつぼ４内の原料融液の液面のレベ
ルを光センサ等で検出し、このレベルの変化に応じて原
料送り量を変化させ、原料融液の液面のレベルが常に一
定となるようにしてもよい。

さらにまた、前記実施例では、保護筒及び抵抗加熱ヒ
ータを下に向かって縮径させるようにしたが、抵抗加熱
ヒータのみを下に向かって縮径させるようにした構造で
も前記効果は達成できる。しかし、保護筒も下に向かっ
て縮径させるようにしたほうが熱効率の面で有効であ
る。

さらに、本発明は前記実施例に限定されることなく、
種々の応用例、例えば、シリコン以外の単結晶の育成、
磁場の印加や粒状原料の使用等においても適用可能であ
る。

実施例２次に、本発明の第２の実施例について第７図を参照し
つつ説明する。

なお、この実施例の説明に当たって前記本発明の実施
例１と同一構成部分には同一符号を付し、重複する説明
を省略する。

この装置において、第１図に示した本発明の実施例１
と異なる点は、引上げ部300の外筒16が原料融液部100の
近傍で断面コの字状の二重構造をなすように折り返し部
16sを有し、この折り返し部が隔離板８の穴に挿通され
気密的に支持されている点のみであり、これにより、結
果的に引上げ部が原料供給部先端の高温部から受ける熱
的影響を防止することができる。

〔発明の効果〕

以上説明してきたように、本発明によれば、原料供給
機構内気相部と引上装置内気相部を完全分離構造とし、
それぞれを独立して真空排気しているため、結晶欠陥の
原因となる不純物の混入を完全に防止することができ、
さらに信頼性の高い半導体単結晶を得ることが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の第１の実施例を示す単結晶製造装置
の縦断面図、第２図は、第１図中のＡ−Ａ線に沿う横断
面図、第３図は、抵抗加熱ヒータの縦断面図、第４図
は、原料送り速度、溶解電力、原料直径の関係を示す
図、第５図は、本発明の一実施例による育成単結晶の重
量と抵抗率の関係を示す図、第６図は、本発明の第１の
実施例による育成単結晶の重量と酸素濃度の関係を示す
図、第７図は、本発明の第２の実施例を示す単結晶製造
装置の縦断面図、第８図は従来例の単結晶製造装置の縦
断面図である。１……ヒータ、３……黒鉛るつぼ、４……石英るつぼ、６……・育成単結晶、８……隔離板、９……保護筒、 9S……ストッパー、10……保温筒、 11……抵抗加熱ヒータ、 12……案内筒、 13……原料棒、14……種結晶、 16……外筒、17……ゲートバルブ、 19……ペディスタル（るつぼ支持台）、 20……原料棒送り手段、 22……ヒートシールド、 23……るつぼ受け、150……保持管、 180……単結晶製造装置本体、 100……原料融液部、200……原料供給機構、 300……引上げ部。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平２−279582（ＪＰ，Ａ) 特開昭56−164097（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−95194（ＪＰ，Ａ) 特開平１−282194（ＪＰ，Ａ) 特公昭59−19913（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料を充填するるつぼと、前記るつぼの周囲に配設され、るつぼ内の原料を溶融し
原料融液を形成する加熱ヒータと、前記るつぼ内の溶融原料に種結晶を浸漬して単結晶を引
上げる引上機構と、前記るつぼの原料融液充填域に先端部が開口して、この
先端部においてのみ引上装置内と連通する案内筒と、前
記案内筒先端部より上方に先端がくるように該案内筒内
に設けられ下部で半導体原料を溶融可能に温度制御され
る抵抗加熱ヒータとからなり、単結晶引上域を外れて装
置内に設置された原料供給機構と、前記るつぼの原料融液の気相部と、前記原料供給機構の
他端側の開口を気密的に隔離すべくるつぼと前記原料供
給機構の他端側の開口との間に配設された隔離部材とを具備し、単結晶引上時には、前記案内筒の先端部が原料融液中に
浸漬されると共に他端部の開口が隔離部材で気密的に隔
離されることにより、引上装置内気相部と、前記案内筒
内気相部とが互いに独立するよう構成されたことを特徴
とする半導体単結晶製造装置。
【請求項２】前記原料供給機構の前記案内筒内気相部
が、るつぼ側の気相部よりも高真空となるように構成し
たことを特徴とする請求項（１）に記載の半導体単結晶
製造装置。