JPH04183807A - 金属磁性粉の製造法 - Google Patents
金属磁性粉の製造法Info
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- JPH04183807A JPH04183807A JP2314633A JP31463390A JPH04183807A JP H04183807 A JPH04183807 A JP H04183807A JP 2314633 A JP2314633 A JP 2314633A JP 31463390 A JP31463390 A JP 31463390A JP H04183807 A JPH04183807 A JP H04183807A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
産業上の利用分野
本発明は、金属磁性粉の製造方法に関する。さらに詳し
くは、本発明は、遷移金属カルボニル化合物を特定の条
件下で気相熱分解することにより、高密度磁気記録媒体
等に適する優れた磁気特性、すなわち高保磁力および高
飽和磁化、を有する金属磁性超微粒子を安定的に製造す
る方法に関する。
くは、本発明は、遷移金属カルボニル化合物を特定の条
件下で気相熱分解することにより、高密度磁気記録媒体
等に適する優れた磁気特性、すなわち高保磁力および高
飽和磁化、を有する金属磁性超微粒子を安定的に製造す
る方法に関する。
従来の技術
Ｆｅ５Ｎｉ等の遷移金属カルボニル化合物の気相熱分解
により金属微粉末を得る方法は公知であって、例えば特
公昭４Ｂ−２４３１６号、同４４−１１５２９号、同５
２−３１８０９号公報等が知られている。
により金属微粉末を得る方法は公知であって、例えば特
公昭４Ｂ−２４３１６号、同４４−１１５２９号、同５
２−３１８０９号公報等が知られている。
また、本発明者らは、遷移金属カルボニル化合物の気相
熱分解を行うに際し、供給熱源として高温の希釈ガスを
使用し、特定の磁場の存在下にて行うことにより、金属
磁性粉を微細な針状粒子形状で得る方法を先に提案して
いる（特願昭６３−２８４７６号明細書、特願平１−６
５７２４号明細書）。
熱分解を行うに際し、供給熱源として高温の希釈ガスを
使用し、特定の磁場の存在下にて行うことにより、金属
磁性粉を微細な針状粒子形状で得る方法を先に提案して
いる（特願昭６３−２８４７６号明細書、特願平１−６
５７２４号明細書）。
しかしながら、これら先行技術の方法においては、熱分
解反応後の生成金属粒子の凝集の問題が避けられず、ま
た、熱分解反応管出口部内壁への生成粒子の付着、堆積
が長期間の安定操業に支障をきたすという欠点があった
。
解反応後の生成金属粒子の凝集の問題が避けられず、ま
た、熱分解反応管出口部内壁への生成粒子の付着、堆積
が長期間の安定操業に支障をきたすという欠点があった
。
要旨
本発明者等は、以上の状況に鑑み、上記欠点のない気相
法金属磁性粉の製法について鋭意検討の結果、本発明を
なし得た。
法金属磁性粉の製法について鋭意検討の結果、本発明を
なし得た。
すなわち、本発明による金属超微粒子の製造法は、水素
、一酸化炭素、不活性ガスまたはこれらの混合物からな
る希釈ガスで希釈された遷移金属カルボニル化合物を気
相熱分解して該金属の磁性粉末を製造する方法において
、生成磁性粉末を熱分解反応管出口部分にて急冷するこ
と、および該分解反応管出口部分において鎖管の断面に
対して接線方向に上記希釈ガスから選ばれた少なくとも
１種のガスを導入して該生成磁性粉末の管壁付着を抑制
することを特徴とするものである。
、一酸化炭素、不活性ガスまたはこれらの混合物からな
る希釈ガスで希釈された遷移金属カルボニル化合物を気
相熱分解して該金属の磁性粉末を製造する方法において
、生成磁性粉末を熱分解反応管出口部分にて急冷するこ
と、および該分解反応管出口部分において鎖管の断面に
対して接線方向に上記希釈ガスから選ばれた少なくとも
１種のガスを導入して該生成磁性粉末の管壁付着を抑制
することを特徴とするものである。
効果
本発明の方法によれば、気相熱分解により生成した遷移
金属粒子を熱分解反応管出口で急冷することにより、高
温による生成粒子の凝集成長を効果的に抑制することが
でき、粒子径増大に伴う保磁力低下を防止することがで
きる。更に、熱分解反応管出口にて管断面の接線方向に
希釈ガスを導入することにより、生成粒子の熱泳動によ
る管内壁への付着を抑制することができるため、製品収
率の向上が図られ、長時間の安定操業が可能となる。
金属粒子を熱分解反応管出口で急冷することにより、高
温による生成粒子の凝集成長を効果的に抑制することが
でき、粒子径増大に伴う保磁力低下を防止することがで
きる。更に、熱分解反応管出口にて管断面の接線方向に
希釈ガスを導入することにより、生成粒子の熱泳動によ
る管内壁への付着を抑制することができるため、製品収
率の向上が図られ、長時間の安定操業が可能となる。
本発明の方法においては、金属磁性粉の生成自体は従来
公知の方法、例えば、既に本発明者等が出願した特開昭
６３−２７０４０５号、同６４−８３６０５号、特願昭
６３−２２１９５２号、同６３−２８４７６０号、特願
平１−６５７２４号他に基づいて行うことができる。
公知の方法、例えば、既に本発明者等が出願した特開昭
６３−２７０４０５号、同６４−８３６０５号、特願昭
６３−２２１９５２号、同６３−２８４７６０号、特願
平１−６５７２４号他に基づいて行うことができる。
具体的には、例えば、遷移金属カルボニル化合物を水素
、一酸化炭素、または不活性ガスで希釈してその濃度を
３体積％以下とした混合気体を、１００ガウス以上の磁
場を印加した反応系内に３００℃以上で５秒以下滞留さ
せて気相熱分解反応を行うことにより生成させることが
できる。
、一酸化炭素、または不活性ガスで希釈してその濃度を
３体積％以下とした混合気体を、１００ガウス以上の磁
場を印加した反応系内に３００℃以上で５秒以下滞留さ
せて気相熱分解反応を行うことにより生成させることが
できる。
この方法により得られる金属磁性粉は、針状の超微粒子
であり、たとえば長軸径０．５ミクロン以下、短軸径０
．０５ミクロン以下、比表面積３０ｄ／ｇ以上の金属磁
性粉末である。
であり、たとえば長軸径０．５ミクロン以下、短軸径０
．０５ミクロン以下、比表面積３０ｄ／ｇ以上の金属磁
性粉末である。
第１図は、本発明を実施するための装置の一例を示すも
のである。
のである。
第１図において、導入管１より高温の希釈ガスを、また
、導入管５より低温の金属カルボニルと希釈ガスの混合
気体を導入し、両者を磁場の印加されているノズル出口
６の位置で接触させることにより、金属カルボニルの分
解に必要な３００℃以上、好ましくは４００〜８００℃
の範囲、の熱を高温希釈ガスより瞬時に供給することが
できる。
、導入管５より低温の金属カルボニルと希釈ガスの混合
気体を導入し、両者を磁場の印加されているノズル出口
６の位置で接触させることにより、金属カルボニルの分
解に必要な３００℃以上、好ましくは４００〜８００℃
の範囲、の熱を高温希釈ガスより瞬時に供給することが
できる。
この際、導入管５内での低温の金属カルボニルの分解反
応による閉塞を防止する為に、導入管１１より低温の希
釈ガスを導入し保護する。
応による閉塞を防止する為に、導入管１１より低温の希
釈ガスを導入し保護する。
導入管５より導入される混合気体は、金属カルボニル化
合物（導入管２より導入）と希釈ガス（導入管３より導
入）とを混合室４において混合して、所定の濃度の金属
カルボニル化合物混合気体として得られる。この導入管
５より導入される混合気体中の遷移金属カルボニル化合
物の濃度は、０．１〜３０体積％、好ましくは０．５〜
２５体積％、の範囲である。この濃度が高過ぎると得ら
れる金属粒子の粒径が大きく成長するので、本発明が目
的とする高保磁力を有する磁性超微粉は得られず、一方
、濃度が低過ぎると生産性が劣る。
合物（導入管２より導入）と希釈ガス（導入管３より導
入）とを混合室４において混合して、所定の濃度の金属
カルボニル化合物混合気体として得られる。この導入管
５より導入される混合気体中の遷移金属カルボニル化合
物の濃度は、０．１〜３０体積％、好ましくは０．５〜
２５体積％、の範囲である。この濃度が高過ぎると得ら
れる金属粒子の粒径が大きく成長するので、本発明が目
的とする高保磁力を有する磁性超微粉は得られず、一方
、濃度が低過ぎると生産性が劣る。
この導入管５より導入される混合気体は、２００℃以下
、好ましくは１８０〜３０℃、の温度範囲であって、そ
の導入量は導入管１と導入管５および導入管１１との総
供給量に対して１〜３０体積％、好ましくは３〜２０体
積％、である。
、好ましくは１８０〜３０℃、の温度範囲であって、そ
の導入量は導入管１と導入管５および導入管１１との総
供給量に対して１〜３０体積％、好ましくは３〜２０体
積％、である。
導入量が少な過ぎると生産性が劣り、一方、多過ぎると
十分な反応熱が得られないので反応速度が低下し、生成
金属粒子が大きく成長して超微粒子が得られない。また
、この混合ガスの温度が高すぎると、所望の超微粒子は
得られない。
十分な反応熱が得られないので反応速度が低下し、生成
金属粒子が大きく成長して超微粒子が得られない。また
、この混合ガスの温度が高すぎると、所望の超微粒子は
得られない。
また、導入管１より導入される高温の希釈ガスは、４０
０℃以上、好ましくは４５０℃以上（上限は１０００℃
程度）であって、その導入量は導入管１と導入管５およ
び導入管１１との総供給量に対して９６〜５５体積％、
好ましくは９２〜７０体積％、である。このガスの温度
が低すぎたり、導入量が少ないと、十分な反応熱が得ら
れないので反応速度が著しく低下し、金属粒子形成時の
核発生量も減少するので粒径が大きく成長して本発明が
目的とする超微粒子は得られない。
０℃以上、好ましくは４５０℃以上（上限は１０００℃
程度）であって、その導入量は導入管１と導入管５およ
び導入管１１との総供給量に対して９６〜５５体積％、
好ましくは９２〜７０体積％、である。このガスの温度
が低すぎたり、導入量が少ないと、十分な反応熱が得ら
れないので反応速度が著しく低下し、金属粒子形成時の
核発生量も減少するので粒径が大きく成長して本発明が
目的とする超微粒子は得られない。
また導入管１１より導入される低温の希釈ガスは、２０
０℃以下、好ましくは１００℃以下であって、その導入
量は総供給量の３〜１５体積％、好ましくは５〜１０体
積％である。このガス導入量が少ないと、原料金属カル
ボニル化合物導入管５内での分解反応による閉塞、ある
いは導入管５先端での付着を防止することができず、長
時間の安定運転が継続できない。一方、多すぎると反応
温度が充分保てず、目的とする超微粒子が得られない。
０℃以下、好ましくは１００℃以下であって、その導入
量は総供給量の３〜１５体積％、好ましくは５〜１０体
積％である。このガス導入量が少ないと、原料金属カル
ボニル化合物導入管５内での分解反応による閉塞、ある
いは導入管５先端での付着を防止することができず、長
時間の安定運転が継続できない。一方、多すぎると反応
温度が充分保てず、目的とする超微粒子が得られない。
ノズル出口６の位置で接触混合されたガスは、７の反応
管内で５秒以下、好ましくは２秒以下、滞留して気相分
解反応を行う。
管内で５秒以下、好ましくは２秒以下、滞留して気相分
解反応を行う。
反応系への磁場の印加は、永久磁石、電磁石、ソレノイ
ドコイル等の装置８のいずれも使用可能である。印加す
る磁場は、３００ガウス以上、好ましくは４００〜１５
００ガウスの範囲である。
ドコイル等の装置８のいずれも使用可能である。印加す
る磁場は、３００ガウス以上、好ましくは４００〜１５
００ガウスの範囲である。
磁場を印加することで、生成する金属超微粒子の針状性
を制御して、保磁力を大きくすることができる。
を制御して、保磁力を大きくすることができる。
熱分解反応管７で生成した遷移金属超微粒子は、反応管
出口で高温のまま保持されると、粒子が凝集成長し、粒
子径が大きくなるために保磁力が低下する。したがって
反応管７出口で速やかに冷却して、凝集反応を止める必
要がある。そこで、反応管出口をジャケットタイプ等に
して、反応管出口ガス温度を３００〜６０℃、好ましく
は２００〜８０℃になるように、冷却を行なう。
出口で高温のまま保持されると、粒子が凝集成長し、粒
子径が大きくなるために保磁力が低下する。したがって
反応管７出口で速やかに冷却して、凝集反応を止める必
要がある。そこで、反応管出口をジャケットタイプ等に
して、反応管出口ガス温度を３００〜６０℃、好ましく
は２００〜８０℃になるように、冷却を行なう。
この際、冷却側の温度がガス本体温度に比べて低く、温
度差が大きいために、超微粒子が熱泳動によって管内壁
表面に付着する、そこで、希釈ガ一 ７ − ス導入管１５より希釈ガスを反応管出口断面に対して接
線方向で導入し、旋回流を生じさせることによって、管
壁上への粒子付着を抑制する。
度差が大きいために、超微粒子が熱泳動によって管内壁
表面に付着する、そこで、希釈ガ一 ７ − ス導入管１５より希釈ガスを反応管出口断面に対して接
線方向で導入し、旋回流を生じさせることによって、管
壁上への粒子付着を抑制する。
熱分解によって生成した金属超微粒子は、管路９を経て
酸化反応管１０へ送られ酸化被膜を形成した後、捕集室
１３へ送って回収する。捕集した後、従来法に従い更に
徐酸化を行って酸化被膜の形成を完全なものとすること
もできる。
酸化反応管１０へ送られ酸化被膜を形成した後、捕集室
１３へ送って回収する。捕集した後、従来法に従い更に
徐酸化を行って酸化被膜の形成を完全なものとすること
もできる。
実施例１
第１図に示すような反応装置において、内径５３＋ｎｎ
＋、長さ１ｍの熱分解反応管７に６００ガウスの磁場を
印加し、下記の（イ）〜（へ）の反応条件てＦｅ（Ｃｏ
） の気相熱分解反応を行って鉄超微粒子を生成させ
、次いて内径１０２＋ｎｍ、長さ２ｍの酸化反応管１０
内で（ト）〜（す）の条件下に酸化被膜の形成を行った
。得られた金属粉は捕集部１３で捕集され、６０℃、４
時間（ト）の酸素濃度で保持した後、大気中に取り出し
た。
＋、長さ１ｍの熱分解反応管７に６００ガウスの磁場を
印加し、下記の（イ）〜（へ）の反応条件てＦｅ（Ｃｏ
） の気相熱分解反応を行って鉄超微粒子を生成させ
、次いて内径１０２＋ｎｍ、長さ２ｍの酸化反応管１０
内で（ト）〜（す）の条件下に酸化被膜の形成を行った
。得られた金属粉は捕集部１３で捕集され、６０℃、４
時間（ト）の酸素濃度で保持した後、大気中に取り出し
た。
（イ） 管路１からの窒素導入量
窒素：５００℃、反応管７への流入ガス総量の８５体積
％ （ロ） 管路５からの混合気体導入量 窒素：６０℃、反応管７への流入ガス総量の８．５体積
％ Ｆｅ（Ｃｏ） ・６０℃、反応管７への流５゜ 大ガス総量の１．５体積％ （ハ） 管路１１からの希釈ガス導入量窒素＝６０℃、
反応管７への流入ガス総量の５体積％ （ニ） 滞留時間 ０，１秒 （ホ） 熱分解反応管（７）平均温度 ４９５°Ｃ（へ
） 管路１５からの希釈ガス導入量窒素：常温、反応管
７への流入ガス総量１００体積部に対して１０体積部 （ト） 管路１２からの窒素、酸素及び水蒸気導入量
（反応管７への流入ガス総量１００体積部に対して） 窒素：１２０℃、４体積部 酸素：１２０°Ｃ，１体積部 水蒸気＝１２０°Ｃ，５体積部 （チ） 滞留時間 ３．２秒 （す） 酸化反応管（１０）平均温度 １８０°Ｃ得ら
れた磁性鉄粉は、透過電子顕微鏡写真の観察により、短
軸径０．０２ミクロン、長袖径０．２０ミクロンの針状
形を呈し、磁気特性は、飽和磁化（６ｓ）： １３５ｅ
ｍｕ／ｇ、保磁カニ１５８０ （Ｏｅ） 、角形比：０
．５１であった。
％ （ロ） 管路５からの混合気体導入量 窒素：６０℃、反応管７への流入ガス総量の８．５体積
％ Ｆｅ（Ｃｏ） ・６０℃、反応管７への流５゜ 大ガス総量の１．５体積％ （ハ） 管路１１からの希釈ガス導入量窒素＝６０℃、
反応管７への流入ガス総量の５体積％ （ニ） 滞留時間 ０，１秒 （ホ） 熱分解反応管（７）平均温度 ４９５°Ｃ（へ
） 管路１５からの希釈ガス導入量窒素：常温、反応管
７への流入ガス総量１００体積部に対して１０体積部 （ト） 管路１２からの窒素、酸素及び水蒸気導入量
（反応管７への流入ガス総量１００体積部に対して） 窒素：１２０℃、４体積部 酸素：１２０°Ｃ，１体積部 水蒸気＝１２０°Ｃ，５体積部 （チ） 滞留時間 ３．２秒 （す） 酸化反応管（１０）平均温度 １８０°Ｃ得ら
れた磁性鉄粉は、透過電子顕微鏡写真の観察により、短
軸径０．０２ミクロン、長袖径０．２０ミクロンの針状
形を呈し、磁気特性は、飽和磁化（６ｓ）： １３５ｅ
ｍｕ／ｇ、保磁カニ１５８０ （Ｏｅ） 、角形比：０
．５１であった。
実施例２
実施例１の条件において、長時間安定性の確認を行った
結果次の通りであった。
結果次の通りであった。
経過時間 保磁力 飽和磁化 ゛〔日）
（Ｏｅ ） （ｅｍｕ／ｇ）
１ ’１，５８０ １３５２
１、 ５７８ １３４３ １、 ５９０
１Ｂ６４ １、 ５８５ １３
５５ １、 ５９０ １３６上記に示す
ように、磁気特性は経時的に非常に安定している。また
、反応終了後、反応管及び出口管を解体して内部を確認
したが、付着等は一切認められなかった。
（Ｏｅ ） （ｅｍｕ／ｇ）
１ ’１，５８０ １３５２
１、 ５７８ １３４３ １、 ５９０
１Ｂ６４ １、 ５８５ １３
５５ １、 ５９０ １３６上記に示す
ように、磁気特性は経時的に非常に安定している。また
、反応終了後、反応管及び出口管を解体して内部を確認
したが、付着等は一切認められなかった。
第１図は、本発明方法を実施するための装置の一例を示
す概略構成図であり、第２図は第１図のＡ−Ａ’線の拡
大断面図である。 １・・・高温の稀釈ガス導入管、２・・・遷移金属カル
ボニル化合物導入管、３・・・稀釈ガス導入管、４・・
・混合槽、５・・・混合ガス導入管、６・・・ノズル出
口、７・・・熱分解反応管、８・・・磁界印加装置、９
・・・管路、１０・・・酸化反応管、１１・・・低温の
稀釈ガス導Δ管、１２・・・酸化剤導入管、１３・・・
捕集室、１４・・・冷却水、１５・・・希釈ガス導入管
。 出願人代理人 佐 藤 −雄
す概略構成図であり、第２図は第１図のＡ−Ａ’線の拡
大断面図である。 １・・・高温の稀釈ガス導入管、２・・・遷移金属カル
ボニル化合物導入管、３・・・稀釈ガス導入管、４・・
・混合槽、５・・・混合ガス導入管、６・・・ノズル出
口、７・・・熱分解反応管、８・・・磁界印加装置、９
・・・管路、１０・・・酸化反応管、１１・・・低温の
稀釈ガス導Δ管、１２・・・酸化剤導入管、１３・・・
捕集室、１４・・・冷却水、１５・・・希釈ガス導入管
。 出願人代理人 佐 藤 −雄
Claims (1)
- 水素、一酸化炭素、不活性ガスまたはこれらの混合物か
らなる希釈ガスで希釈された遷移金属カルボニル化合物
を気相熱分解して該金属の磁性粉末を製造する方法にお
いて、生成磁性粉末を熱分解反応管出口部分にて急冷す
ること、および該分解反応管出口部分において該管の断
面に対して接線方向に上記希釈ガスから選ばれた少なく
とも１種のガスを導入して該生成磁性粉末の管壁付着を
抑制することを特徴とする金属磁性粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314633A JPH04183807A (ja) | 1990-11-20 | 1990-11-20 | 金属磁性粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314633A JPH04183807A (ja) | 1990-11-20 | 1990-11-20 | 金属磁性粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04183807A true JPH04183807A (ja) | 1992-06-30 |
Family
ID=18055669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2314633A Pending JPH04183807A (ja) | 1990-11-20 | 1990-11-20 | 金属磁性粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04183807A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100572245B1 (ko) * | 2003-11-05 | 2006-04-19 | 한국기계연구원 | 고분자 코팅층을 형성한 나노 철분말의 제조방법 |
| KR100593265B1 (ko) * | 2004-09-02 | 2006-06-26 | 한국기계연구원 | 플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정 |
-
1990
- 1990-11-20 JP JP2314633A patent/JPH04183807A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100572245B1 (ko) * | 2003-11-05 | 2006-04-19 | 한국기계연구원 | 고분자 코팅층을 형성한 나노 철분말의 제조방법 |
| KR100593265B1 (ko) * | 2004-09-02 | 2006-06-26 | 한국기계연구원 | 플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정 |
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