JPS61106408A - 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 - Google Patents

炭化鉄を含有する針状粒子の製造法

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JPS61106408A JP59224966A JP22496684A JPS61106408A JP S61106408 A JPS61106408 A JP S61106408A JP 59224966 A JP59224966 A JP 59224966A JP 22496684 A JP22496684 A JP 22496684A JP S61106408 A JPS61106408 A JP S61106408A
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    • C01P2006/42—Magnetic properties

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化鉄を含有する針状粒子の製造法に関する。
（従来の技術） 本出願人は針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をＣＯ
又はこれとＨ２との混合物と２５０〜４００℃で接触さ
せることにより炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、こ
れが化学的°に安定で高保磁力を有し磁Ａ記録媒体用の
磁性材料として有用であることを見い出し特許出願した
（例えば特願昭５８−１７１７６５号、同５８−２１７
５３０号、同５８−２３６７５３号、同５９−１０４０
０号）。しかし上記出願においては毒性のあるＣＯを必
須原料として使用する点、生成針状粒子に遊離炭素の析
出が伴うなどの問題点もあり、更に研究を行った。
先ず原料鉄化合物のＣＯ気流中の昇温下での重量変化及
び示差熱分析の結果、原料鉄化合物がより低次の酸化物
に還元され、その後、並行して炭化反応が生起し、徐々
にこれが優勢となることが判明した。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的はＣＯの使用量を軽減な（１し皆無にした
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法を提供することにあ
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は（、）針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に
炭素を含有しない還元剤を２００〜７００℃で接触させ
た後または接触させずに、（ｂ）炭素を含有する還元剤
もしくはこれと炭素を含有しなり１還元剤との混合物を
２５０〜４００℃で接触させることを特徴とする炭化鉄
を含有する針状粒子の製造法［ただし、（ａ）において
炭素を含有しなり一還元剤を接触させない場合には、（
ｂ）の炭素を含有する還元剤からＧｏを除く。】に係る
。
本発明において針状オキシ水酸化鉄は、針状αＦｅ０Ｏ
Ｈ（デーサイト）、β−ＦｅＯＯＨ（アカがネサイト）
又は針状γ−ＦｅＯＯＨ（レビドクロサイト）が好まし
く、針状酸化鉄は、針状α−Ｆｅ２０、（ヘマタイト）
、針状γ−ＦｅｚＯ３（マグヘマイト）又は針状Ｆｅ５
０．（マグネタイ日が好ましい。
針状β−Ｆｅ００Ｈは、アルカリ水溶液で処理したもの
か好ましい。
上記の針状α−Ｆｅ２０３又は針状γ−Ｆ　ｅ　２０３
としては、例えば針状α−ＦｅＯＯＨ，針状β−Ｆｅ０
０Ｈ又は針状γ−ＦｅＯＯＨをそれぞれ約２００〜３５
０℃に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれら
を更に約３５０〜９００”Ｃに加熱して結晶の緻密化を
図った針状α−Ｆｅ２０．、γ−Ｆｅ２．０３等あらゆ
るものが用いられる。
前記の針状Ｆｅ、（’）４は、針状Ｆｅ５ｏ１以外の針
状酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄を炭素を含有する還元
剤もしくは炭素を含有しない還元剤又はこれらの混合物
と接触させることによって製造することができる。もっ
とも、＋ｉｉｆ記のｔ１状Ｆｅ５０．は、この製法によ
って製造されたものに限定されるものではない。特別な
場合として、炭素を含有する還元剤又はこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物を針状オキシ水酸化鉄又は針
状Ｆｅ、Ｏ，以外の針状酸化鉄と接触させて針状Ｆｅ、
０．を製造する場合、後述の本発明の製法における接触
条件と比較して、時間に関する以外同一の接触条件にす
ることができる。その場合、針状Ｆｅっ０４の製造に引
き続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の針
状粒子を製造することができる。
本発明において針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄は平
均軸比が３以上のものが通常であり、３〜２０のものが
好適であり、平均粒径（長袖）は、通常２μｍ以下、好
適には０．１〜２μ翰、最適には０．１〜１．Ｏ＃ｍで
ある。後にも述べるように、製造される針状粒子は、平
均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較し
て若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の針状粒子一般
について通常このようなものが好適であるからである。
また、本発明で使用する針状オキシ水酸化鉄又は針状酸
化鉄は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガ
ン、ニッケルの酸化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウ
ム塩、ナトリウム塩等を添加して成るものであってもよ
い。
上記針状オキジ水酸化鉄及び針状酸化鉄は、特願昭５８
−２１７５３０号にあるように、その表面のｐＨが５以
上の場合は、上り高保磁力を有する針状粒子が得られ、
好ましい。ｐＨが５未満の場合は、アルカリ（例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム
）水溶液と接触させてｐＨを５以上とするのがよい。
なお、Ｃｏを被着した針状オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
用いることもできる。Ｃｏを被着するには、Ｃｏ塩の水
溶液（例えば、０．１〜１０重量％の稀薄溶液）に針状
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を投入して室温ないし加温下
に撹拌しアルカリ水溶液でアルカリ性とし、必要ならば
３０分〜１時間撹拌して口別乾燥するのが好ましい。
なお、原料は特願昭５８−２５０１６３号に記載される
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
本発明において炭素を含有しない還元剤の代表例として
はＮ２、ＮＨ２Ｎ８２等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元剤としては下記化合物の少なく
とも１種以上を使用できる。
■ＣＯ ■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウンガスなど
。
■芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点１５０℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
講導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、
プロパツール、シクロヘキサノール。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点１
５０℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、７セトアルデ
ヒド等の沸点１５０″Ｃ以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
特に好ましいＣＯ以外の炭素を含有する還元剤はＣＨ３
０Ｈ，ＨＣＯＯＣＨ，、炭素数１〜５の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
本発明では上記のような各種の炭素を含有する還元剤を
使用できるが、（、）において炭素を含有°しない還元
剤を接触させない場合には、（ｂ）の炭素を含有する還
元剤からＣＯを除く。ただし、これはＣＯ単独で使用す
る場合を除くという意で、ＣＯとＣＯ以外の炭素を含有
する還元剤との（７１用の場合をも除くものではない。
本発明の（ａ）の工程において炭素を含有しない還元剤
は希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばＮ２、ＣＯ２、アルゴン、ヘリウ
ム等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択で
き、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に希釈するのが
好ましい。接触温度、接触時間、流速等の接触束ｒトは
、例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴
、平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため
、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約ＺＯ
Ｏ〜７００℃、より好ましくは約３００〜４００″Ｃ１
好ましい接触時間は約０．５〜６時間である。好ましい
流速は、原料の鉄化合物１ｇ当り約１　１０１００ＯＳ
、Ｔ。
１７分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、
１・−２気圧が常用されるが、特に制限はない。
本発明の（ｂ）の工程においても炭素を含有する還元剤
もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物を希
釈しであるいは希釈せずに使用できる。混合物を用いる
場合、その混合比は適宜に選択することができるが、通
常は炭素を含有する還元剤と炭素を含有しない還元剤の
容量比がＩｌｏ、０５〜１１５とするのが好ましい。接
触条件も同様に適宜選択することができるが、好ましい
接触温度は約２５０〜４００℃、より好ましくは約３０
０〜４００℃、好ましい接触時間は、（、）工程を行っ
た場合は約０．５・−６時間、（、）工程のない場合は
約１〜１２時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合
物１ｇ当り約１〜１０１００ＯＳ、Ｔ、１７分である。
なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧が常
用されるが、特に制限、はない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に一様な針状粒子であり、原料の針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同形状で、これら
の形骸粒子であり、これが−次粒子となって存在してい
る。また、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭化鉄を含有す
ることが明らかである。Ｘ線回折パターンは、面間隔が
２．２８．２．２０．２．０８．２．０５及び１．９２
Ａを示す。かかるパターンは、ＦｅｇＣ２に相当し、本
発明の炭化鉄は通常は主としてＦｅ５Ｃ２からなるが、
Ｆｅ２Ｃ１Ｆ　ｅｚｏｃ　ｓ（Ｆ　ｅ２，２Ｃ）、Ｆｅ
、Ｃ等が共存することがある。従って本発明の針状粒子
に含有される炭化鉄は、ＦｅｘＣ（２≦ｘく３）と表示
するのが適切である。
また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる針状粒子
は酸化鉄、主としてＦｅ３Ｏ４をも含有する。一般に、
酸化鉄については、Ｆｅ（’）、Ｆｐ、Ｏ４及びγ−Ｆ
ｅ２Ｏ３が枯遺的に関連があり、これら３者とも酸素原
子は、立方最密詰込み構造を有しており、現実に存在す
るＦｅ、Ｏ，は、これらの幅で変動することから上記の
酸化鉄は、Ｆｅ０ｙ（１＜ｙ≦１．５）で示すのが適切
である。
また、得られる針状粒子は、炭化鉄又は場合により酸化
鉄を含有するが、Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析値を参照する
と、通常、Ｘ線回折パターンで確認される炭化鉄の化学
式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。か
かる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか遊離の炭素
として存在するのか不明である。この意味において、得
られる針状粒子には、元素炭素が存在することがある。
従って、得られる粒子は、−次粒子としての形状が平均
軸比３以上の、実質的に炭化鉄から成る針状粒子又は炭
化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素からなる針状粒子で
ある。
しかして、得られる針状粒子における炭化鉄及び酸化鉄
の含有量は、Ｘ＃１回折分析で検出されるそれぞれの主
成分であるＦｅ５Ｃ２及びＦ　ｅ、０　、を炭化鉄及び
酸化鉄の化学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量によ
り求めることができる。炭化鉄の含有量は２０重量％以
上が好ましく、５０重景％以上が更に好ましい。また酸
化鉄は７０重景％以下が好ましく、４０重量％以下が更
に好ましい。
また、得られる針状粒子の平均軸比及び平均粒径は、原
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど差はない、従って、この製法
で得られる針状粒子の平均軸比は、通常３以上、好適に
は３〜２０であり、平均粒径（長軸）は、通常２μ彌以
下、好適には０．１〜２μ…、最適には０．１〜１．０
μ曽である。
本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は、前述の特徴等か
ら明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いるこ
とができるが、これに限られるものではなく、低級脂肪
族炭化水素のＣＯとＨ２と　　　゛からの合成のための
触媒等として用いることもできる。
（発明の効果） 本発明の方法によればＣＯ以外の炭素を含有する還元剤
の使用により、ＣＯの使用量を減少ないしは皆無とする
ことができる。
また本発明の方法によれば炭素を含有しない還元剤を用
いた還元により、炭素を含有する還元剤の使用量を減少
することができ、また炭素の析出を抑制することができ
る。
（実　施　例） 以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
（１）磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によって求める。
ホール素子を用いたがウスメーターにより試料充填率０
．２で、測定磁場５ｋＯｅで、保磁力（Ｈｃ、Ｏｅ）、
飽和磁化量（σ３．　ｐ、ｍ、ｕ）及び残留磁化量（σ
ｒ、　ｅ、ｍ、ｕ）を測定する。
（２）Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析 元素分析は（株）柳本製作所製のＭＴ２ＣＨＮＣＯＲＤ
ＥＲＹａｎａｃｏを使用し、９００℃で酸素（ヘリウム
キャリヤ）を通じることにより常法に従って行う。
（３）組成の求め方 酸化鉄および炭化鉄の化学式を１１回折分析により求め
て、Ｃの元素分析値および次に述べる加熱処理による重
量増から求めた。例えばＦｅ、Ｏ。
はその重量の１．０３５倍に相当するＦｅ２Ｏ，に、ま
たＦｅ５Ｃ２はその重量の１．３１７倍に相当するＦｅ
２０ｎに変化するものとして計算を行なう。加熱処理に
よる重量増は、試料を白金るつぼに入れてマツフル炉に
より６００℃で１時間加熱処理し、Ｘ線回折によりα−
Ｆｅ２Ｏ３の存在を確認して、常法に従って加熱処理に
よる重量増を求める。
更に具体的に述べるとＦ　ｅ９　Ｃ２、Ｆｅ３Ｏ４及び
元素炭素の組成割合をそれぞれｘ、　ｙ及びＺ重量％、
炭素分析値及び加熱処理による重量増をそれぞれＡ及び
８重量％とすると、ｘ、　ｙ及びＺは下記の３元方程式
より求めることができろ。
ｘ　＋　ｙ　＋　２　＝　１００ １．３１７ｘ＋　１，０３５ｙ＝１００＋　Ｂｚ　＋０
．０７９ｘ　＝Ａ また実施例で用いた原料鉄化合物の特性又は製造履歴は
次の通りである。
γ−ＦｅＯＯＨ表面ｐＨ６，５ α−Ｆ　（！　ＯＯＨ表面ｐＨ８，０ γ−Ｆｅ２（’）３　　　レピドクロサイト粒子をマツ
フル炉に入れ、２５０℃で１時間 加熱して得たもの。
α−Ｆｅ２０ｚ（＋）デーサイト粒子をマツフル炉に入
れ、６００’Ｃで１時間加熱し て得たもの。
ａ　　Ｆｅ２０ｙ＜２）レビドクロサイト粒子をマツフ
ル炉に入れ、６００℃で１時間 加熱して得たもの。
実施例１ 平均粒径０．６μＭ（Ｎ軸）、平均軸比１０の針状のデ
ーサイト粒子２ｇを磁製ボートに入に′″ＣＷＣＷ状炉
し、窒素を流して置換した後、３００℃に外温し、その
温度でＨ２を毎分１０１００Ｏの流速で１時間接触させ
た。
引き続き、窒素を流しながら３５０℃に昇温し、その温
度でＣＯを毎分１０１００Ｏの流速で１時間接触させ、
その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。
生成物のＸ＃ｉ回折パターンは、いずれもＡＳＴＭのＸ
　−Ｒａｙ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｉ’）ａＬａ　Ｆ　ｉｌｅ
　２０−５０９のＦｅ５Ｃ２Ｉ　ｒｏｎ　Ｃａｒｂｉｄ
ｅと一致した。磁気特性及び組成を第２表に示す。
実施例２〜１７及び参考例１ 第１表に記載の原料、接触条件を用いた飢は実施例１と
同様にして黒色の粉末を得た。結果を第１衰及Ｃ／第２
表に示す。
第１表 第　　１　　表（続　き） 第２表 実施例１８ 平均粒径０．６μｍ（長軸）、平均軸比１０の針状のデ
ーサイト粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状炉に挿入し
、窒素を流して置換した後、３５０℃に昇温し、その温
度でＣＨ，ＯＨを毎分’５００ｍ１の流速で３．５時間
接触させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。
生成物のＸ線回折パターンは、ＡＳＴＭのＸ−ＲａｙＰ
ｏｗｄｅｒ　Ｄａｔａ　Ｆ　ｉｌｅ　２０−５０９のＦ
　ｅｔｃ　２　　Ｉ　ｒｏｎＣＰ、ｒｂｉｄｅと一致し
た。磁気特性及び組成を１１１４表に示す。
実施例１９〜２９ 第３表に記載の原料、接触条件を用いた他は実施例１９
と同様にして黒色の粉末を得た。結果を第：（表及び第
４表に示す。
実施例２２）γ−Ｆ、ｅ２０３はＱ−Ｆｅ００Ｈをシラ
ン処理し′ζ乾燥後、２００℃で脱水して得た。
ｔｔＳ：（表 第　　　　４　　　　表 手続補正書（自発） 昭和５９年１０月２７日 特５′「庁艮官殿 ２、発明の名称 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 （２８５）ダイキン工業株式会社 ４、代理人 〒５３０大阪市北区曽根崎１丁目２番８号自　　　発 ６、補正の対象 「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」の項７、
補正の内容 別紙添付の通り 補　　正　　の　　内　　容 ３、＊Ｆｆ請求の範囲を別紙の通り訂正します。
２、明細書第４頁ｆｊＳ８行 ［２００〜７００℃で］を削除します。
３、同第４頁第１１行 「２５０〜４００℃で」を削除します。
４、同第４頁４Ｉ＆９〜１０行、第１４〜１５行、第５
頁第１４〜１５行、第６頁第１〜２行、第８頁第１１行
、第９頁第１５行、第１５頁第４〜５行、第５行、第１
１′に第４〜５行、第８〜９行、第１５頁第４〜５行及
び第８行 ［炭素を含有する還元剤］とあるをそれぞれ「炭素を含
有する還元炭化剤」と訂正します。
５、同＠１０頁第１行 「還元剤」とあるな「還元炭化剤」と訂正します。
（以　上） 特許請求の範囲 （１）　（ａ）針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に
炭素を含有しない還元剤珪触させた後または接触させず
に、 （ｂ）炭素を含有する還元肚剤もしくはこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物組触させることを特徴とする
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法Ｅただし、（ａ）に
おいて炭素を含有しない還元剤を接触させない場合には
、（ｂ）の炭素を含有する還元良北声からＣＯを除く、
１゜ （２）オキシ水酸化鉄または酸化鉄がＱ　　Ｆｅ０ＯＨ
１β−Ｆｅ００Ｈ，γ−ＦｅＯＯＨ，α−Ｆｅ２０３＊
たはγ−Ｆｅ２０ｔである特許請求の範囲第１項記載の
製造法。
（３）針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭素を含
有しない還元剤を２００〜７００℃で接触させた後、炭
素を含有する還元良俗剤もしくはこれと炭素を含有しな
い還元剤との混合物を２５０〜４００℃で接触させるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。
（４）炭素を含有しない還元剤がＨ２である特許請求の
範囲第３項記載の製造法。
（５）炭素を含有しない還元剤がＨ２であり、炭素を含
有する還元ＬＬ剤がＣＯ又はこれとＨ２どの混合物であ
る特許請求の範囲第３項記載の製造法。
（６）　（ａ）ＪＩ　　の接触をせずに、ＣＯ」巧値！
と傍」１食−２５０〜４００℃で行なう特許請求の範囲
第１項記載の製造法。
（り炭素を含有しない還元剤がＨ２であり、炭素を含有
する還元Ｌｉｄ剤がＣＨ３ＯＨ、ＨＣＯＯＣＨ３、炭素
数１〜５の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素である特許請
求の範囲！＠１項記載の製造法。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭
    素を含有しない還元剤を２００〜７００℃で接触させた
    後または接触させずに、 （ｂ）炭素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含有
    しない還元剤との混合物を２５０〜４００℃で接触させ
    ることを特徴とする炭化鉄を含有する針状粒子の製造法
    ［ただし、（ａ）において炭素を含有しない還元剤を接
    触させない場合には、（ｂ）の炭素を含有する還元剤か
    らＣＯを除く。］。
  2. （２）オキシ水酸化鉄または酸化鉄がα−ＦｅＯＯＨ、
    β−ＦｅＯＯＨ、γ−ＦｅＯＯＨ、α−Ｆｅ＿２Ｏ＿３
    またはγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３である特許請求の範囲第１項
    記載の製造法。
  3. （３）針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭素を含
    有しない還元剤を２００〜７００℃で接触させた後、炭
    素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含有しない還
    元剤との混合物を２５０〜４００℃で接触させることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。
  4. （４）炭素を含有しない還元剤がＨ＿２である特許請求
    の範囲第３項記載の製造法。
  5. （５）炭素を含有しない還元剤がＨ＿２であり、炭素を
    含有する還元剤がＣＯ又はこれとＨ＿２との混合物であ
    る特許請求の範囲第３項記載の製造法。
  6. （６）（ａ）の接触をせずに、行なう特許請求の範囲第
    １項記載の製造法。
  7. （７）炭素を含有しない還元剤がＨ＿２であり、炭素を
    含有する還元剤がＣＨ＿３ＯＨ、ＨＣＯＯＣＨ＿３、炭
    素数１〜５の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素である特許
    請求の範囲第６項記載の製造法。
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