JPH01100009A - 炭化鉄微粒子及びその製造法 - Google Patents

炭化鉄微粒子及びその製造法

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JPH01100009A JP62258986A JP25898687A JPH01100009A JP H01100009 A JPH01100009 A JP H01100009A JP 62258986 A JP62258986 A JP 62258986A JP 25898687 A JP25898687 A JP 25898687A JP H01100009 A JPH01100009 A JP H01100009A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化鉄微粒子及びその製造法に関する。
（従来の技術） 針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をＣＯ又はこれと
Ｈ２との混合物と２５０〜４００℃で接触させることに
より炭化鉄を含有する針状粒子が製造され、これが高保
磁力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用である
ことは公知である（例えば特開昭６０−７１５０９号、
同８０−１０８３０９号、同６〇−１２７２１２号、同
６０−１５５５２２号）。
しかし炭化反応終了後の炭化鉄粒子は、大気中に放置す
るとき、その磁化量が時間の経過と共に低下する現象が
見られた。
かかる炭化鉄微粒子の製造工程及び大気中昇温下の重量
変化を観察し考察すると、次のようになる。炭化鉄微粒
子は、オキシ水酸化鉄粒子、酸化鉄粒子又は金属鉄粒子
を一酸化炭素等の炭化性気体と接触させることにより製
造されるが、消費された炭化性気体の炭素は、全て炭化
鉄となるのではなく、一部は遊離の炭素となる。そして
余りに長く炭化性気体と接触させろと、鉄粒子の炭化が
飽和されるに至りその後は遊離の炭素が析出するだけで
磁気特性はかえって低下する。このように１！ｌ離の炭
素が共存する炭化鉄微粒子は、これに大気を接触させな
がら一定速度で昇温すると、１２０℃付近までは微量重
量減少して最小重量に達し、その後始めは徐々に次いで
だんだん急激に再び徐々に重量増加して３００℃付近で
最大重量に達し、その後、始めは徐々に次いで急激に再
び徐々に重量減少して３６０℃付近から直線的になだら
かに重量減少し、５５０℃付近では重量減少の傾向があ
るが、当初の重量に比べ重量増加を示している。重量増
加は炭化鉄の炭素が酸素に置き換わるために生じ、重量
減少は炭素が二酸化炭素となって逃散するために生じ、
重量減少で逃散する炭素は主として遊離の炭素であると
考えられる。
しかしで、炭化性気体（例えば、−炭化炭素）をオキシ
水酸化鉄に接触させて目的生成物をＦｅｇＣ２として、
発生する二酸化炭素を理論量な　・いし１０％増にとど
めるときは、４５０℃付近の重量増加は２２％を越える
ものとなっていることが観察される。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は磁気特性に優れ、且つ耐食性にも優れる
、即ち磁化量の低下率が小さい炭化鉄微粒子及びその製
造法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は炭化鉄を主成分とし、燃焼条件下の重量変化過
程において、最大重量到達後の平衡状態に達したときの
、燃焼前の重量を基準とした重量増加が２２％以下であ
る炭化鉄微粒子及びその製造法に係る。
本発明の炭化鉄微粒子は例えば（ａ）オキシ水酸化鉄又
は酸化鉄微粒子に炭素を含有しない還元性気体を接触さ
せた後または接触させずに、（１］）炭化性気体もしく
はこれと炭素を含有しない還元性気体との混合物を２５
０〜３９５℃で接触させ、さらに（ｃ）前記温度より５
〜２０℃高い温度で炭化性気体を０．５〜５時間接触さ
せることにより得られる。
本発明においてオキシ水酸化鉄微粒子は、ａ−ＦｅＯＯ
Ｈ（デーサイト）、β−ＦｅＯＯＨ（７カが冬サイト）
又はγ−Ｆ、ｅＯＯＨ（レピドクロサイト）が好ましく
、酸化鉄微粒子は、α−Ｆｅ２０３（ヘマタイト）、γ
−Ｆｅｘｅ３＜マグネタイト）又はＦｅ３０４（マグネ
タイト）が好ましい。
上記のａ　−Ｆ　ｅｇｏ　３又はγ−Ｆ　ｅ２０３とし
ては、例えばｆｆ−Ｆｅ００Ｈ，β−ＦｅＯＯＨ又はγ
−Ｆｅ００Ｈをそれぞれ約２００〜３５０℃に加熱及び
脱水して得られたもの、あるいはこれらを更に約３５０
〜９００℃に加熱して結晶の緻密化を図ったａ　−Ｆｅ
２０＝、γ−Ｆｅ２０ｓ等あらゆるものが用いられる。
β−ＦｅＯＯＨは、アルカリ水溶液で処理したものが好
ましい。
前記のＦｅ、Ｏ，は、Ｆｅ５０＜以外の酸化鉄又はオキ
シ水酸化鉄を炭化性気体もしくは炭素を含有しない還元
性気体又はこれらの混合物と接触させることによって製
造することができる。もつとも、前記のＦｅ５Ｏ４は、
この製法によって製造されたものに限定されるものでは
ない、特別な場合として、炭化性気体又はこれと炭素を
含有しない還元性気体との混合物をオキシ水酸化鉄又は
Ｆ　ｅ３０４以外の酸化鉄と接触させてＦｅ、Ｏ，を製
造する場合、後述の本発明の製法の（ｂ）工程における
接触条件と比較して、時間に関する以外同一の接触条件
にすることができる。その場合、Ｆｅ３Ｏ４の製造に引
き続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の粒
子を製造することができる。
本発明においてオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均軸比が
１以上、特に１〜２０のものが好適であり、平均粒径（
長軸）は通常２μ−以下、好適には０．１〜２μ輪、最
適には０．１〜１．０゛μ慣である。後にも述べるよう
に、製造される粒子は、平均軸比及び平均粒径が、これ
らの原料のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど変ら
ず、本発明の粒子一般について通常このようなものが磁
性材料として好適であるからである。
また、本発明で使用するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少量の
銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、コバルトの酸
化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリウム
塩等を添加しで成るものであってもよい。
上記オキシ水酸化鉄は、特開昭６０−１０８３０９号に
あるように、また酸化鉄も、その表面のｐＨが５以上の
場合は、上り高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい
。ｒ＋Ｈが５未満の場合は、アルカリ（例えば水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム）水溶
液と接触させてｐＨを５以上とするのがよい。アルカリ
処理は、例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液
（例えば、ｐＨ８以上、好ましくは１０以上の水溶液）
と接触させて、必要ならば３０分〜１時間撹拌して、炉
別、乾燥することにより行なうことができる１本発明に
おいて表面ｐＨは試料５ｇを蒸留水１００ｃｃで１時間
煮沸し、室温まで冷却後、１時間放置し、その上澄液の
ｐＨｔ−ｐＨメーターで測定した値と定義される。
なお、原料は特開昭６０−１４１６１１号に記載される
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
本発明においで炭素を含有しない還元性気体の代表例と
してはＨ２、ＮＨ２Ｎ８２等を挙げることができる。
また炭化性気体としては下記化合物の少なくとも１種以
上を使用できる。
■ＣＯ ■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、インプレン、タウンガスなと
。
■芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点１５０℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、
プロパツール、シクロヘキサノール。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点１
５０℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、７セトアルデ
ヒド等の沸点１５０℃以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイゾプチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
特に好ましい炭化性気体はＣ０１ＣＨＳＯＨ。
ＨＣＯＯＣＨ，、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂
肪族炭化水素である。
本発明の（ａ）工程において炭素を含有しない還元性気
体は希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、
希釈剤としては、例えばＮ２．ＧＯ，、アルゴン、ヘリ
ウム等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択
できるが、１０倍（容量比）までに希釈をとどめるのが
好ましい、接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、
例えば鉄化合物の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表
面積等に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好
ましい接触温度は、約２００〜７００℃、より好ましく
け約３００〜４００℃、好ましい接触時間は約０．５〜
６時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合物１ｇ当
り約１〜１０１００ＯＳ、Ｔ、Ｐ／分である。なお、接
触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧が常用される
が、特に制限はない。
本発明の（ｂ）工程においても炭化性気体もしくはこれ
と炭素を含有しない還元性気体との混合物を希釈しであ
るいは希釈せずに使用できる。混合物を用いる場合、そ
の混合比は適宜に選択することができるが、通常は炭化
性気体と炭素を含有しない還元性気体の容量比を１７５
マでとするのが好ましい。接触条件も同様に適宜選択す
ることができるが、好ましい接触温度は約２５０〜３９
５℃、より好ましくは約３００〜３９５℃、好ましい接
触時間は、（、）工程を行った場合は約０．５〜６時間
、（、）工程のない場合は約１〜１２時間である。好ま
しい流速は、原料の鉄化合物１ｇ当り約１〜１０１００
ＯＳ、Ｔ、Ｐ／分である。なお、接触圧力は、希釈剤を
も含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない
。
本発明では上記で得られた炭化鉄微粒子を更に前記（ｂ
）工程での接触温度より５〜２０℃高い温度で炭化性気
体を０．５〜５時間接触させる。これにより磁化量は早
く飽和安定し、その低下率が小さくなる。
本発明の炭化鉄微粒子は、その特性として燃焼条件下の
重量変化過程において、最大重量到達後の平衡状態に達
したときの、燃焼前の重量を基準とした重量増加が２２
％以下であるという特徴を有する。ここにおいで燃焼条
件下の重量変化過程とは、炭化鉄微粒子２〜３１１１１
を、空気を２００〜３００ｍＺＺ分の流量で流しながら
、昇温速度ｌＯ℃／　ｍ　＋　ｎで昇温した際に、炭化
鉄微粒子の重量が変化する過程と定義する。
例えば炭化鉄微粒子を空気中で昇温しなとさの重量変化
を、熱重量測定装置（セイコー電子工業（株）製、ｆｉ
ｌｌ　Ｓ　Ｓ　Ｃ−５０００）を用いて、１例としてサ
ンプル　２．５３１１１１、昇温速度　１０℃／分、空
気流量　２５０１１１１’／分で測定したときのグラフ
を第１図に示す１図より空気中で昇温することによって
、炭化鉄は徐々に燃焼して酸化鉄に転化し、重量増加を
示し、その後、炭化鉄表面に析出しているカーボンが燃
焼することにより、その重量は減少することが判る。図
中Ｃは、ａ付近の最も傾きの大きい接線とｂ付近の最も
傾きの小さい接線の交７慨を示し、燃焼条件下の重量変
化過程における最大重量到達後の平衡状態に達したとき
の、燃焼前の重量を基準とした重量増加は、０点の示す
重量増加（％）の値で示される。
本発明では上記の重量増加が２２％以下であることが必
要である。好ましくは２２〜５重景％、更に好ましくは
２０〜１０重景％である。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に−様な粒子であり、原料の酸化鉄の粒子と
同形状で、これらの形骸粒子であり、これが−大粒子と
なって存在している。また、得られる粒子は、元素分析
により炭素を含有し、更にＸ＃Ｉ回折パ、ターンにより
、炭化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パタ
ーンは、面間隔が２．２８．２．２０．２．０８．２．
０５及び１．９２Ａを示す。
かかるパターンは、Ｆ　ｅｓ　Ｃ２に相当し、本発明の
炭化鉄は通常は主としてＦｅ５Ｃ＝からなろが、Ｆｅｚ
Ｃ％Ｆｅ＊ｏＣｓ（Ｆｅｚ、ｉＣ）、Ｆｅ５Ｃ等が共存
することがある。従って本発明の粒子に含有される炭化
鉄は、ＦｅｘＣ（２≦ｘ〈３）と表示するのが適切であ
る。
（発明の効果） 本発明の方法によれば磁気特性に優れ、高温、酸化状態
でも飽和磁化！Ｌ（σＳ）の低下率の小さい安定性に優
れた炭化鉄微粒子が得られる。
（実　施　例） 以下に実施例を挙げで詳しく説明する。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
（１）磁気特性 特別に記載がない限り茨の方法によって求める。
ホール素子を用いたがウスメーターにより試料充填率０
．２で、測定磁場１０ｋＯｅで、保磁力（Ｈｅ。
Ｏｅ）及び飽和磁化量（σ９％　ｅ、論、ｕ、／ｇ）を
測定する。
（２）Ｃの元素分析 元素分析は（株）柳本製作所製のＭ７２ＣＩＩＮＣＯＲ
ＤＥＲＹａｎａｅｏを使用し、９００℃で酸素（ヘリウ
ムキャリヤ）を通じることにより常法に従つそ行う。
（３）耐食率 炭化鉄微粒子を１００℃の空気雰囲気中に８時間保持し
、その処理前後のσＳの変化を測定し、次の式より耐食
率を計算した。
−Ｂ 耐食率（％）＝１００−−　Ｘｉ　００Ａ：　処理前の
σＳ Ｂ：　処理後のσＳ 実施例１ 平均粒径０．５μ曽（長軸）、平均軸比１０の針状ａ　
−酸化鉄粒子２ｇを磁性ポートに入れて管状炉に挿入し
、窒素を流して置換した後、３６０℃に昇温し、その温
度でＣＯを毎分１０００ｍ＋１の流速で排ガス中のＣＯ
２の積分量が１．１４１になった時間まで接触させ、そ
の後に温度を５℃上昇させてＣＯ２の積分量が１．２５
１になるまで接触させ、その後室温まで放冷して黒色の
針状微粒子を得た。
生成物のＸ線回折パターンは、ＡＳＴＭのＸ−Ｒａｙ　
Ｐｏｗｄｅｒ　Ｄａｔａ　Ｆ　ｉｌｅ　２０−５０９の
Ｆｅ５Ｃ２Ｉ　ｒｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅと一致した。結
果を第１表ニ示ス。
実施例２ 実施例１の俳〃ス中のＣＣｈの積分子ｉ（１，２５１）
を１．３７１に変更した以外は実施例１と同様にして炭
化鉄微粒子を得た。
実施例３ 実施例１の徘〃ス中のＣｏｔの積分量が１．１４＃にな
った時に反応系の温度を１０℃上昇させ、ＣＯ２の積分
量が１．３フＩになるまでＣＯ＠接触させる以外は実施
例１と同様にして炭化鉄微粒子を得た。
比較例１ 実施例１の徘〃ス中のＣＯ２の積分量が１．１４１にな
った時、慨で処理を停止する以外は実施例１と同様にし
て炭化鉄微粒子を得た。
比較例２ 実施例１の接触温度、は３６Ｑ℃の虫ま変更せず、俳〃
ス中のＣＯ□の積分量が１．２５１になった時点で処理
を停止する以外は実施例１と同様にして炭化鉄微粒子を
得た。
尚、第１＆において反応率は次の反応式よりＣＯ２／α
−Ｆｅ２０ｓ＝１．１４１／２ｇ　　を１００％として
計算した。
５　ＦｅｚＯ＊＋２３ＣＯ−ｅ　　２　Ｆｅ５Ｃｚ＋１
９ＣＯｚ第　　　　１　　　　表
【図面の簡単な説明】
第１図は炭化鉄微粒子を空気中で昇温しなときの重量変
化を示すグラフである。 （以　上） 出　願　人　　ダイキン工業株式会社 代　理　人　　弁理士　１）村　　巌

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭化鉄を主成分とし、燃焼条件下の重量変化過程
    において、最大重量到達後の平衡状態に達したときの、
    燃焼前の重量を基準とした重量増加が２２％以下である
    炭化鉄微粒子。
  2. （２）（ａ）オキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を
    含有しない還元性気体を接触させた後または接触させず
    に、（ｂ）炭化性気体もしくはこれと炭素を含有しない
    還元性気体との混合物を２５０〜３９５℃で接触させて
    炭化鉄微粒子を製造し、さらに（ｃ）前記温度より５〜
    ２０℃高い温度で炭化性気体を０．５〜５時間接触させ
    ることを特徴とする炭化鉄を主成分とし、燃焼条件下の
    重量変化過程において、最大重量到達後の平衡状態に達
    したときの、燃焼前の重量を基準とした重量増加が２２
    ％以下である炭化鉄微粒子の製造法。
JP62258986A 1987-10-13 1987-10-13 炭化鉄微粒子及びその製造法 Expired - Lifetime JPH0729763B2 (ja)

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